Verfahren zur Herstellung von Acetaldehyd aus Acetylen Gegenstand
des Patents 620 402 ist :ein Verfahren zur Herstellung von Aoetaldehyd aus
Acetylen mit Hilfe von Anhydrosäuren, d. h. konzentrierten wäßrigen Lösungen von
Neutralsalzen.Process for the production of acetaldehyde from acetylene The subject of the patent 620 402 is: a process for the production of aoetaldehyde from acetylene with the aid of anhydric acids, ie concentrated aqueous solutions of neutral salts.
Es wurde .nun gefunden, daß. man dieses Verfahren besonders vorteilhaft
gestalten kann, wenn man, um den im Laufe der Zeit ln ihrer Wirksamkeit geschwächten
Anhydros.äuren ihre volle Aktivität wiederzugeben, die Anhydrosäuren von Zeit zu
Zeit durch eine Behandlung mit neutralen Adsorptionsmitteln von den harzartigen,
bei der Acetaldehydbildung entstehenden Verunreinigungen befreit. Man führt diese
Reinigung in der Weise durch, daß man die gebrauchten Läsungen mit :einem neutralen
Ads.orptionsmittel, wie Fullererde und anderen neutralen Bleicherden, ferner aktiven
Kohlen u. a., zweckmäßig unter Erwärmen und unter Rühren, behandelt und hierauf
den sich bildenden, die Verunreinigungen enthaltenden Schlamm durch Dekantieren,
Filtrieren oder Zentrifugieren von der Lösung abtrennt, die nunmehr ihre frühere
Wirksamkeit wieder besitzt. Auch die geringen dem Schlamm noch anhaftenden Mengen
Anhydrosäure lassen sich durch Auswaschen wiedergewinnen, worauf die erhaltenen
Waschlösungen filtriert und durch Eindampfen auf die notwendige Konzentration gebracht
werden.It has now been found that. this method is particularly advantageous
can shape, if one, around the weakened in the course of time in their effectiveness
Anhydric acids restore their full activity, the anhydric acids from time to time
Time by treatment with neutral adsorbents from the resinous,
freed from the formation of acetaldehyde impurities. One leads this
Cleaning in such a way that one uses the solutions with: a neutral one
Adsorbents, such as fuller's earth and other neutral bleaching earths, also active ones
Coals, inter alia, expediently treated with heating and stirring, and then treated
the sludge that forms and contains the impurities by decanting,
Filtration or centrifugation separates the solution which is now its previous one
Effectiveness again. Also the small amounts still adhering to the sludge
Anhydric acid can be recovered by washing out, whereupon the obtained
Wash solutions filtered and brought to the necessary concentration by evaporation
will.
Durch diese nur sehr geringe Verluste mit sich bringende Reinigung
erhält man Anhydrosäuren, die den ursprünglichen vollkommen gleichwertig sind. Die
technische Durchführung des in dem Hauptpatent beschriebenen Verfahrens wird durch
diese Regenerierung der Anhydrosäuren wesentlich erleichtert. Beispiel Eine wäßrige
Lösung von Zinkchlorid D15 1,96 verliert bei der Herstellung von Acetaldehyd aus
Acetylen bei dem in dem Hauptpatent 620 ¢02 beschriebenen Verfahren nach
etwa 8o bis ioo Arbeitsstunden etwa 50 ihrer Wirksamkeit. Behandelt man die gebrauchte-
Lösung mit 3 % Adsorptionserden, aktiven Kohlen oder anderen neutralen adsorptionsfähigen
Stoffen. bei etwa 9o bis ioo°
i Stunde lang unter Rühren, dann .erhält
man nach dem Abtrennen von dem die Verunreinigun,-en ,enthaltenden Schlamm eine
klare wäßrige Lösung von Zinkchlorid Dis 1,98, .deren Wirkungsgrad demjenigen der
ursprünglichen. frischen Zinkchloridläsung vollständig gleichwertig ist. Aus dem
abgetrennten Schlamm gewinnt man durch Waschen mit Wasser und Filtration auch das
dem Schlamm anhaftende Zinkchlorid zurück. Wird die hierbei erhaltene verdünnte
Lösung auf eine Dis von 1,98 eingedampft, so besitzt sie dieselbe Wirkung wie die
obengenannte Lösung.This purification, which involves only very low losses, results in anhydrous acids that are completely equivalent to the original ones. The technical implementation of the process described in the main patent is made considerably easier by this regeneration of the anhydric acids. EXAMPLE An aqueous solution of zinc chloride D15 1.96 loses about 50 of its effectiveness after about 80 to 100 working hours in the production of acetaldehyde from acetylene in the process described in main patent 620 [02]. If the used solution is treated with 3% adsorption earth, active charcoal or other neutral adsorbent substances. at about 90 to 100 ° for an hour with stirring, then after separation of the sludge containing the impurities, a clear aqueous solution of zinc chloride Dis 1.98, the efficiency of which is the same as that of the original. fresh zinc chloride solution is completely equivalent. The zinc chloride adhering to the sludge is also recovered from the separated sludge by washing with water and filtration. If the diluted solution obtained in this way is evaporated to a Dis of 1.98, it has the same effect as the above-mentioned solution.