DE60129444T2 - polymerization reactor - Google Patents

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Abstract

A settling leg for a polymerisation reactor connected to the lower part of a loop reactor 1. A conduit 2 is welded to the loop reactor and leads to upper block valve 3 and lower block valve 4. Downstream of the lower block valve 4 is a further conduit 5 which leads to a lower region 6 and to a product take off (PTO) valve 7. Conduit 5 has a significantly greater cross-sectional area than conduit 2. In use, the block valves 3 and 4 are always open to allow slurry from the reactor loop to enter the settling leg. The PTO valve 7 is regularly opened to allow the settled polyethylene 'fluff' to be rapidly expelled along conduit 8. The greater area of conduit 5 significantly increases the settling rate and polymer concentration of the polyethylene 'fluff'. <IMAGE>

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Verwendung bei der Herstellung von Polymeren und insbesondere die Gestaltung des Absetzstrangs (der Absetzstränge) eines Polymerisationsreaktors.The The present invention relates to a device for use in the production of polymers and in particular the design of the Settling strand (the settling strands) a polymerization reactor.

Polymere, wie Polyethylen, werden typischerweise nach dem Phillips-Verfahren in einem unter Druck stehenden Reaktor mit geschlossenem Kreis unter Verwendung des sogenannten Suspensionssystems hergestellt, bei dem das Polymer kontinuierlich entsteht, wenn man die Reaktanten im flüssigen Zustand im Reaktor mit geschlossenem Kreis zirkulieren läßt. Das Polymerprodukt entsteht als ein Feststoff, der in der Flüssigkeit suspendiert ist.polymers like polyethylene, are typically made by the Phillips process in one pressurized closed-loop reactor using made of the so-called suspension system in which the polymer Continuously formed when the reactants are in the liquid state circulate in the closed loop reactor. The polymer product is formed as a solid that is in the liquid is suspended.

Wenn Polyethylen auf diese Weise erzeugt werden soll, wird dem Reaktor zusammen mit bestimmten anderen Materialien hochreines Ethylen zugeführt. Ein Kohlenwasserstoff mit einem geringen Siedepunkt, wie Isobutan, dient dazu, das Ethylenmonomer zu lösen und den Katalysator und die Polymerpartikel im Reaktor zu suspendieren. Das Isobutan spielt bei der tatsächlichen Polymerisationsreaktion keine Rolle, und so wird es am Ende gewonnen, gereinigt und rezirkuliert. Außerdem wird Wasserstoff zugesetzt, um das Molekulargewicht des erzeugten Polyethylens zu steuern, und das Comonomer 1-Hexen wird zugegeben, um die Dichte des Produktes zu regeln. Die Reaktion wird typischerweise unter Verwendung eines Chrom-, Ziegler-Natta- oder Metallocen-Katalysators katalysiert.If Polyethylene to be produced in this way is the reactor supplied with certain other materials high purity ethylene. One Hydrocarbon having a low boiling point, such as isobutane, is used to dissolve the ethylene monomer and to suspend the catalyst and the polymer particles in the reactor. The isobutane plays in the actual Polymerization reaction does not matter, and so it is finally recovered, purified and recirculated. Furthermore Hydrogen is added to the molecular weight of the polyethylene produced to control, and the comonomer 1-hexene is added to the density of the product. The reaction is typically under Use of a chromium, Ziegler-Natta or metallocene catalyst catalyzed.

Das Ethylengas, das Verdünnungsmittel und der pulverförmige Katalysator werden kontinuierlich in den Reaktor mit geschlossenem Kreis eingeführt, wo sie mit Hilfe einer Pumpe schnell zirkulieren. Der Reaktorkern wird typischerweise bei einer Temperatur in der Größenordnung von 100°C und bei einem Druck in der Größenordnung von 4 MPa gehalten. Während des Normabetriebs enthält der Reaktor etwa 40 Gew.-% Polyethylen. Wenn das Verfahren andauert, beginnt die Bildung der Polymerpartikel, und die größeren fallen als "Flocken" aus und gelangen in eine Absetzzone, aus der periodisch eine konzentrierte Suspension abgegeben wird.The Ethylene gas, the diluent and the powdery one Catalyst are continuously in the reactor with closed Circle introduced where they circulate quickly with the help of a pump. The reactor core becomes typically at a temperature of the order of 100 ° C and at a pressure of the order of magnitude held by 4 MPa. While of normal operation the reactor about 40 wt .-% polyethylene. If the process continues, The formation of polymer particles begins, and the larger ones fall as "flakes" and get out in a settling zone, from the periodically a concentrated suspension is delivered.

Das Produktionssystem ist kontinuierlich, so daß das Produkt mit der gleichen Rate entfernt wird, mit der es entsteht. Das Polymerprodukt ist mit dem Verdünnungsmittel Isobutan gemischt und es ist selbstverständlich wünschenswert, die Isobutanmenge zu verringern, die den Reaktor mit dem Polymer verläßt. Dieses Isobutan muß gereinigt und erneut unter Druck gesetzt werden, bevor es wieder in den Reaktor eingeführt wird, was deutlich zu den Kosten des Verfahrens beiträgt.The Production system is continuous, so that the product with the same The rate at which it arises is removed. The polymer product is with the diluent Isobutane is mixed and it is of course desirable to have the amount of isobutane to decrease, leaving the reactor with the polymer. This Isobutane must be cleaned and repressurized before returning to the reactor introduced which contributes significantly to the cost of the process.

Um die Konzentration des Polymers zu erhöhen, bevor es abgegeben wird, werden Absetzstränge (oder Ablaßstränge) verwendet. Ein Absetzstrang ist eine Leitung, die über eine Auslaßleitung, die mit dem Reaktor mit geschlossenem Kreis verschweißt ist, mit einem Abschnitt des Reaktors mit geschlossenem Kreis verbunden ist. Die Geometrie des Absetzstrangs wird so gewählt, daß die Flüssigkeit darin vergleichsweise ruhig ist, so daß das Absetzen der Flocken zunimmt. Der Abfluß des Absetzstrangs wird von einer Ventilanordnung gesteuert, so daß die konzentrierte Suspension periodisch aus dem Reaktor abgegeben wird.Around increase the concentration of the polymer before it is released become settling strands (or drain strands) used. A settling leg is a conduit which, via an outlet conduit, which is welded to the closed-loop reactor, connected to a section of the closed loop reactor is. The geometry of the settling strand is chosen so that the liquid therein comparatively is quiet, so that Settling of the flakes increases. The effluent of the settling strand is from a valve assembly controlled so that the concentrated suspension is discharged periodically from the reactor.

Obwohl andere Anordnungen vorgeschlagen worden sind und verwendet werden, besteht das üblichste System für den Absetzstrang darin, daß er die Form eines senkrechten Rohrs hat, das sich von untersten Punkt des Kerns des Reaktors mit geschlossenem Kreis nach unten erstreckt. Es ist typischerweise durch ein oder zwei Abteilventile mit dem Reaktor verbunden, wobei ein weiteres Ventil, ein sogenanntes Produktentnahmeventil (PTO-Ventil) am unteren Ende des Absetzstrangs vorgesehen ist. Der Absetzstrang ist im Verhältnis zum Re aktor mit geschlossenem Kreis so angeordnet, daß der Strom der Suspension durch seine Öffnung für eine Ruhezone sorgt, worin sich die Polymerpartikel bis zu einem gewissen Ausmaß aus dem Verdünungsmittel absetzen. Das erhöht die Polymerkonzentration auf vielleicht 60 Gew.-%.Even though other arrangements have been proposed and used is the most common System for the Absetzstrang in that he has the shape of a vertical pipe extending from the lowest point the core of the closed-loop reactor extends downwards. It is typically through one or two compartment valves with the Reactor connected, wherein another valve, a so-called product removal valve (PTO valve) is provided at the lower end of the Absetzstrangs. The settling strand is in proportion for Re actuator with a closed circuit arranged so that the current the suspension through its opening for one Resting zone provides, in which the polymer particles to some extent Extent the diluent drop. That increases the polymer concentration to perhaps 60% by weight.

Die Abteilventile werden nur im Falle eines unregelmäßigen Betriebs des Reaktors, wie einer Verstopfung, geschlossen, so daß eine sichere Demontage des Absetzstrangs für Wartungs- oder Reinigungszwecke möglich ist. (Wenn sie offen sind, schränken sie den Strang nicht ein.) Während des Betriebs sind folglich die Abteilventile ständig offen, so daß die Suspension aus dem Reaktor in den Absetzstrang gelangen kann. Aufgrund der höheren Dichte der Polymerflocken im Vergleich mit dem Verdünnungsmittel nimmt die Konzentration der Flocken im Absetzstrang zu. Die Menge des abgesetzten Produktes (d.h. die Produktkonzentration im Strang) hängt bekanntlich von den Eigenschaften der Partikel, der Dichte des Verdünnungsmittels, der Querschnittsfläche des Strangs und der Ruhezeit ab.The Divider valves are only used in case of irregular operation of the reactor, as a blockage, closed, so that a safe disassembly of Absetzstrangs for Maintenance or cleaning is possible. (When open are, restrict do not take the strand.) While Consequently, the operating valves are always open, so that the suspension can get out of the reactor in the settling strand. Due to the higher density the polymer flakes in comparison with the diluent decreases the concentration the flakes in the settling strand. The amount of the settled product (i.e., the product concentration in the strand) is known to depend on the properties the particle, the density of the diluent, the cross - sectional area of the Strand and the rest period.

Der Inhalt des Absetzstrangs wird in einem Prozeß, der als Abfeuern bekannt ist, periodisch durch das PTO-Ventil abgegeben. Bei einem typischen Reaktor gibt es eine Anzahl von Absetzsträngen, und jeder wird zu einem anderen Zeitpunkt etwa einmal pro Minute abgebrannt. Um einen Absetzstrang abzubrennen, wird das PTO-Ventil für wenige Sekunden geöffnet. Der Druck im Inneren des Reaktors zwingt den Inhalt des Strangs schnell durch das PTO-Ventil nach außen zur Entspannungskammer, in der das Gemisch entspannt wird, um das Verdünnungsmittel und irgendwelche Monomerspuren im wesentlichen vollständig zu entfernen.The contents of the settling leg are periodically released through the PTO valve in a process known as firing. In a typical reactor, there are a number of settling strands and each is burned off at a different time about once a minute. To burn off a settling line, the PTO valve is opened for a few seconds. The pressure inside the reactor quickly forces the contents of the strand out through the PTO valve to the expansion chamber, where the mixture is depressurized to remove the diluent Substantially and to remove any traces of monomer substantially completely.

Eine solche Anordnung ist allgemein bekannt und z.B. in US-A-5183866 erläutert, das primär Verbesserungen beim Verdampfen des Verdünnungsmittels betrifft. Ein weiteres Beispiel ist US-A-4461889, das die Verwendung eines Filtergefäßes stromabwärts des Absetzstrangs vorschlägt, um das Entfernen von Polymerfeststoffen aus dem Verdünnungsmittel zu verbessern, bevor das Polymer einem Entspannungsbehälter zugeführt wird.A such arrangement is well known and e.g. in US-A-5183866, which primarily improvements during evaporation of the diluent concerns. Another example is US-A-4461889 which discloses the use a filter vessel downstream of the Absetzstrangs proposes to the removal of polymer solids from the diluent to improve before the polymer is fed to a flash tank.

Es ist selbstverständlich, daß die Geschwindigkeit, mit der sich das Polymer im Absetzstrang absetzt, so daß es dann abgegeben werden kann, einen deutlichen Einfluß auf die gesamte Produktionsrate des Reaktors hat. Sie bestimmt auch die Rate des Verdünnungsmittelstroms zum Reaktor. Die Masse des Polymers, die sich pro Zeiteinheit absetzt, wird als Absetzrate bezeichnet, und in einem modernen Reaktor mit geschlossenem Kreis bildet die Absetzrate eine der hauptsächlichen Beschränkungen für eine höhere Produktionskapazität. Eine Erhöhung der Verdünnungsmittelkapazität kann sich dieser Einschränkung widmen, das erfordert jedoch extrem teure Modifizierungen eines typischen Reaktors.It is self-evident, that the Rate at which the polymer settles in the settling strand, so that it can then be given a significant influence on the total production rate of the reactor has. It also determines the Rate of diluent flow to the reactor. The mass of polymer that settles per unit time becomes referred to as settling rate, and in a modern reactor with closed The settling rate is one of the main limitations for a higher production capacity. A Increase the Diluent capacity may vary this restriction However, that requires extremely expensive modifications of one typical reactor.

Es ist bereits erwähnt worden, daß die Absetzrate von den Eigenschaften der Polymerflocken abhängt. Diese werden wiederum von den Eigenschaften des Katalysators bestimmt und können normalerweise nicht verändert werden, ohne die Eigenschaften des abschließenden Polymerproduktes zu beeinflussen. Eine Änderung von einem Katalysator zu einem anderen (z.B. für die Produktion eines Polymers mit anderen Eigenschaften) kann tatsächlich die Eigenschaften der Flocken so stark verändern, daß die Produktionskapazität um 25 % verringert wird. Eine solche Verringerung ist z.B. erkennbar, wenn die Produktion unter Verwendung eines Metallocenkatalysators für die Herstellung eines Polymers für das Rotationsformen mit einem Polymer für das Blasformen verglichen wird, das unter Verwendung eines Chromkatalysators erzeugt wird. Der allgemeine Wunsch, die Absetzrate zu erhöhen, kann folglich in diesen Fällen besonders dringend sein.It has already been mentioned been that the Settling rate depends on the properties of the polymer flakes. These are in turn determined by the properties of the catalyst and can usually not changed without affecting the properties of the final polymer product. A change from one catalyst to another (e.g., for the production of a polymer with other properties) may actually have the properties of Change flakes so much that the production capacity is reduced by 25 % is reduced. Such a reduction is e.g. recognizable if the production using a metallocene catalyst for the production a polymer for compared rotational molding with a blow molding polymer which is generated using a chromium catalyst. The general desire to increase the settling rate can thus be reflected in these make be especially urgent.

Wenn zudem der Gehalt der Polymerfeststoffe zu gering ist, kommt beim Betrieb der Entspannungstrommel zu Problemen. Der Grund ist, daß Entspannungstrommeln so gestaltet sind, daß sie Wärme aus dem ihnen zugeführten Material ausnutzen. Das feste Polymer hat eine höhere Wärmekapazität als das Verdünnungsmittel, somit kann ein geringerer Polymergehalt dazu führen, daß zu wenig Wärme die Entspannungstrommel erreicht, um das Verdünnungsmittel vollständig zu verdampfen.If Moreover, the content of the polymer solids is too low comes in Operation of the relaxation drum to problems. The reason is that relaxation drums designed so that they Heat off to them Exploit material. The solid polymer has a higher heat capacity than the diluent, Thus, a lower polymer content can cause too little heat, the relaxation drum reached to the diluent Completely to evaporate.

Um für ein besseres Absetzen des Polymers zu sorgen und dadurch den Gehalt des Verdünnungsmittels in der Suspension zu verringern, beschreibt US-A-4613484 die Verwendung verschiedener Anordnungen von Absetzsträngen. Dazu gehört die Verwendung von geneigten Abschnitten in Kombination mit einer Umlaufleitung für das Verdünnungsmittel aus dem Absetzstrang und einem geringen Strom der Verdünnungsmittelbeschickung in den Absetzstrang. Die Konstruktion von geneigten Absetzsträngen sorgt jedoch für praktische Probleme, und die zusätzlichen Leitungen und Ventilsteuerungen, die an der Bereitstellung des Verdünnungsmittelumlaufes beteiligt sind, und die Leitungen für die Verdünnungsmittelbeschickung tragen wesentlich zur Komplexität und den Kosten bei.Around for a better settling of the polymer and thereby the content of the diluent in the suspension, US-A-4613484 describes the use various arrangements of settling strands. This includes the use of inclined sections in combination with a circulation line for the thinner from the settling strand and a small stream of diluent feed in the settling strand. The construction of inclined settling strands ensures however for practical problems, and the extra Lines and valve controls involved in providing the diluent circulation involved and carry the lines for the diluent feed essential to the complexity and the costs.

EP-A-0891990 erkennt das Problem der Engstelle, die durch die Verwendung von Absetzsträngen entsteht, und erläutert ferner, daß ein größerer Durchmesser der Absetzstränge zu deutlichen Problemen führt, da es nicht praktizierbar ist, den Durchmesser der Abteilventile zwischen dem geschlossenen Kreis und dem Strang zu vergrößern. Als Folge davon wird erklärt, daß die normale Praxis auf diesem Fachgebiet darin bestand, die Anzahl der Absetzstränge an jedem geschlossenen Kreis zu erhöhen. Das führt jedoch ebenfalls zu praktischen Problemen, da die Anzahl der erforderlichen Stränge beginnt, den zur Verfügung stehenden Raum zu überschreiten. Als Reaktion auf diese Probleme schlägt das Dokument den völligen Wegfall des Absetzschrittes vor, indem die Polymerkonzentration der Suspension im Reaktor erhöht und eine kontinuierliche Entnahme des Produktes angewendet wird.EP-A-0891990 recognizes the problem of bottleneck caused by the use of settling legs emerges and explains further, that a larger diameter the settling strands leads to significant problems, since it is not practicable, the diameter of the compartment valves between the closed circle and the strand to enlarge. When Consequence will be explained that the normal practice in this field has been to determine the number of settling strands on each increase closed circle. Leading However, there are also practical problems, as the number of required Strands begins, available to cross standing room. In response to these problems, the document proposes the total abolition the settling step before by the polymer concentration of the suspension increased in the reactor and a continuous removal of the product is applied.

WO 01/05542 offenbart ebenfalls einen Reaktor mit geschlossenem Kreis, der für eine kontinuierliche Entnahme des Produktes gestaltet ist.WHERE 01/05542 also discloses a closed loop reactor, the for a continuous removal of the product is designed.

Es ist selbstverständlich, daß diese Methode in vielen Fällen ungeeignet ist und es oft nicht möglich oder erwünscht ist, die Reaktorbedingungen so zu modifizieren, daß die Anwendung einer kontinuierlichen Entnahme möglich ist. Man kann z.B. die Polymerkonzentration der Suspension nicht über bestimmte Grenzwerte hinaus erhöhen, die von den Fließeigenschaften der Suspension auferlegt werden.It is self-evident, that these Method in many cases unsuitable and it is often not possible or desirable to modify the reactor conditions so that the application of a continuous Removal possible is. One can e.g. the polymer concentration of the suspension does not exceed certain Increase limits, those of the flow properties be imposed on the suspension.

Gemäß der vorliegenden Erfindung wird eine Polymerisationsvorrichtung bereitgestellt, die einen Reaktor mit geschlossenem Kreis umfaßt, der mit einem Absetzstrang verbunden ist, wobei der Absetzstrang mit dem unteren Teil des Reaktors verbunden ist und einen ersten rohrförmigen Abschnitt in Fluidverbindung mit dem Reaktor und einen zweiten rohrförmigen Abschnitt umfaßt, der an einem Ende über zumindest ein Abteilventil mit dem ersten rohrförmigen Abschnitt verbunden ist und an seinem anderen Ende ein Ventil aufweist, das so angeordnet ist, daß für das periodische Entleeren des Absetzstrangs gesorgt wird, wobei der zweite rohrförmige Abschnitt eine größere innere Querschnittsfläche als der erste rohrförmige Abschnitt aufweistAccording to the present invention, there is provided a polymerization apparatus comprising a closed loop reactor connected to a settling train, the settling train being connected to the lower portion of the reactor and a first tubular portion in fluid communication with the reactor and a second tubular portion comprising, connected at one end via at least one dividing valve to the first tubular portion and at its other end a valve which is arranged so that is provided for the periodic emptying of the settling strand, wherein the second tubular portion has a larger inner cross-sectional area than the first tubular portion

Durch diese Erfindung umfaßt der Absetzstrang folglich einen Abschnitt mit größerer Querschnittsfläche der bei Verwendung stromabwärts des Ventils liegt. (Die rohrförmigen Abschnitte haben normalerweise einen kreisförmigen Querschnitt und somit entspricht dies einer Erhöhung des Durchmessers.) Durch diese Erfindung übersteigt folglich die Größe des Abteilventils (der Abteilventile) den Grenzwert des maximalen Durchmessers des Absetzstrangs nicht. Wie in EP-A-0891990 erläutert (auf die vorstehend Bezug genommen wurde), wurde der Durchmesser der Abteilventile als eine Beschränkung für den Durchmesser der Absetzstränge angesehen. Entsprechend der üblichen Praxis ist es bevorzugt, daß zwei Abteilventile vorliegen, und diese haben typischerweise einen Innendurchmesser, wenn sie vollständig geöffnet sind, der im wesentlichen gleich dem des ersten rohrförmigen Abschnitts ist.By this invention includes the settling strand thus a section with a larger cross-sectional area of the when used downstream the valve is located. (The tubular Sections usually have a circular cross-section and thus this corresponds to an increase diameter). Thus, the size of the compartment valve is exceeded by this invention (the divider valves) the limit of the maximum diameter of the Absetzstrangs not. As in EP-A-0891990 explained (referred to above) became the diameter the divider valves are considered a limitation on the diameter of the settling strands. According to the usual In practice, it is preferred that two Divide valves are present, and these typically have an inner diameter, if completely open which is substantially equal to that of the first tubular portion.

Es ist festgestellt worden, daß diese Anordnung den deutlichen Effekt hat, die Absetzrate des Polymers im Vergleich mit einem Absetzstrang zu verbessern, der einen konstanten Durchmesser hat, wobei er dem des ersten Abschnitts entspricht. Die Erfindung basiert folglich auf der überraschenden Erkenntnis, daß im Gegensatz zu der auf diesem Fachgebiet gewonnenen Erkenntnis die Absetzrate verbessert werden kann, ohne daß der Durchmesser des Abschnitts des Absetzstrangs vergrößert wird, der mit dem Reaktor verbunden ist, und ohne daß die Größe des Abteilventils erhöht wird. Der Grund dafür liegt darin, daß festgestellt worden ist, daß die Absetzrate von Durchmesser des unteren Abschnitts des Strangs bestimmt wird – es ist festgestellt worden, daß der Durchmesser des oberen Teils nicht entscheidend ist. Die Absetzrate kann folglich einfacher und kostengünstiger als bisher verbessert werden.It it has been found that this Arrangement has the distinct effect of the settling of the polymer to improve in comparison with a settling strand, which is a constant Diameter, which corresponds to that of the first section. The invention is therefore based on the surprising finding that, in contrast for the knowledge gained in this field, the settling rate can be improved without the Diameter of the section of Absetzstrangs is increased, the is connected to the reactor, and without the size of the dividing valve is increased. The reason is in that stated it has been that the Settling rate of diameter of the lower portion of the strand determined is it it has been found that the Diameter of the upper part is not critical. The settling rate can thus be improved easier and cheaper than before become.

Im Vergleich mit einem Absetzstrang mit dem gleichen Volumen, bei dem der erste und der zweite Abschnitt den gleichen Durchmesser haben, bietet die Erfindung außerdem ein höheres Verhältnis zwischen Volumen und Länge, das dazu beiträgt zu verhindern, daß beim Abbrennen des Strangs eine Suspension mit einer hohen Konzentration des Verdünnungsmittels abgegeben wird.in the Comparison with a settling strand with the same volume, in which the first and second sections have the same diameter, also provides the invention a higher one relationship between volume and length, that contributes to prevent the Burning the strand a suspension with a high concentration of the diluent is delivered.

Der erste rohrförmige Abschnitt umfaßt vorzugsweise weniger als die Hälfte der Länge des Strangs und dient nur dazu, das Ventil mit einem Reaktor mit geschlossenem Kreis zu verbinden.Of the first tubular Section includes preferably less than half the length of the strand and serves only to valve with a reactor with to connect closed circle.

Die Erfindung ist nicht auf bestimmte Größen des ersten und des zweiten Abschnitts beschränkt – diese können in Abhängigkeit von den Anforderungen einer gegebenen Situation gewählt werden. Damit die Erfindung einen signifikanten Vorteil hat, sollte der Durchmesser des zweiten Abschnitts jedoch mindestens 10 % größer als der des ersten sein. Um die Leistung weiter zu verbessern, ist der zweite Abschnitt vorzugsweise mehr als 25 % größer oder sogar bis zu 50 % größer oder noch größer. Es wird angenommen, daß eine praktische Obergrenze erreicht ist, wenn der Wert 100 % beträgt – d.h. wenn der Durchmesser des zweiten Abschnitts das Doppelte von dem des ersten beträgt.The Invention is not limited to particular sizes of the first and second Section limited - this can dependent on be chosen from the requirements of a given situation. For the invention to have a significant advantage, the Diameter of the second section, however, at least 10% greater than to be the first. To further improve performance is the second section preferably more than 25% larger or even up to 50% bigger or even bigger. It it is assumed that a practical upper limit is reached when the value is 100% - i. e. if the diameter of the second section is twice that of the first is.

Für die beste Gesamtleistung liegt das Verhältnis zwischen dem Durchmesser des ersten und dem des zweiten Abschnitts vorzugsweise im Bereich von 1:1,2 bis 1:1,6 und besonders bevorzugt von 1:1,25 bis 1:1,5.For the best Overall performance is the ratio between the diameter of the first and the second portion preferably in the range of 1: 1.2 to 1: 1.6 and more preferably of 1: 1.25 to 1: 1.5.

Obwohl der tatsächliche Rohrdurchmesser geändert werden kann, liegt der erste Abschnitt vorzugsweise zwischen 20,3 und 30,5 cm (8 und 12 inch). Der Durchmesser der zweiten Abschnitts liegt vorzugsweise zwischen 25,4 und 35,6 cm (10 und 14 inch), obwohl er 76,2 cm (30 inch) betragen kann. (Die hier verwendeten Rohrgrößen sind typische Nenngrößen, wie sie auf diesem Fachgebiet angegeben werden, die wie herkömmlich in inch bemessen sind.) Der Durchmesser kann z.B. ein nomineller Durchmesser von 20,3 und 25,4 cm (8 und 10 inch) oder ein nomineller Durchmesser von 25,4 und 30,5 cm (10 und 12 inch) sein.Even though the actual Tube diameter changed can be, the first section is preferably between 20.3 and 30.5 cm (8 and 12 inches). The diameter of the second section is preferably between 25.4 and 35.6 cm (10 and 14 inches), though it can be 76.2 cm (30 inches). (The pipe sizes used here are typical sizes, like they are specified in this field of art, which, as is conventional in inch). The diameter may be e.g. a nominal diameter 20.3 and 25.4 cm (8 and 10 inches) or a nominal diameter 25.4 and 30.5 cm (10 and 12 inches).

Bei einer besonders bevorzugten Ausführungsform der Erfindung umfaßt der Absetzstrang einen ersten rohrförmigen Abschnitt (z.B. nominell 20,3 cm (8 inch) für die Verbindung mit dem Teil in Form des geschlossenen Kreises von einem Reaktor, stromabwärts davon befindet sich ein Paar Abteilventile und weiter stromabwärts nimmt der Durchmesser zu, so daß ein zweiter rohrförmiger Abschnitt (z.B. nominell 25,4 cm (10 inch)) gebildet wird, der wiederum zu einem PTO-Ventil führt.at a particularly preferred embodiment of the invention the settling leg has a first tubular portion (e.g., nominal 20.3 cm (8 inches) for the connection with the part in the form of the closed circle of a reactor, downstream of which there is a pair of divider valves and further downstream the diameter too, so that a second tubular Section (e.g., nominally 25.4 cm (10 inches)), which in turn to a PTO valve leads.

Die Erfindung erstreckt sich auch auf einen Polymerisationsreaktor, der einen Absetzstrang umfaßt, wie er bereits beschrieben wurde. Ein solcher Reaktor kann mit einer höheren Produktionsgeschwindigkeit betrieben werden, als sie ohne den erfindungsgemäßen Absetzstrang möglich wäre, da es die höhere Absetzrate ermöglicht, daß das Produkt schneller aus dem Reaktor entfernt wird.The Invention also extends to a polymerization reactor, which comprises a settling strand, as already described. Such a reactor can with a higher Production speed operated as they are without the Absetzstrang invention possible would be there it's the higher one Settling rate allows that this Product is removed faster from the reactor.

Die Erfindung erstreckt sich auch auf ein Verfahren, bei dem der beschriebene Absetzstrang für die Erzeugung von Polymer verwendet werden kann. Nach einem weiteren Gesichtspunkt gibt die Erfindung folglich ein Verfahren zur Herstellung eines Polymers an, das die Verwendung eines Reaktors umfaßt, wie er bereits beschrieben wurde. Insbesondere gibt sie ein Verfahren zur Herstellung eines Polymers an, das die folgenden Schritte aufweist: Bereitstellen von Reaktant(en), Verdünnungsmittel und Katalysator für einen Reaktor mit geschlossenem Kreis und periodisches Abgeben des Polymerproduktes aus diesem durch einen Absetzstrang, wobei der Absetzstrang einen ersten rohrförmigen Abschnitt, der mit dem Reaktor mit geschlossenem Kreis verbunden ist, einen zweiten rohrförmigen Abschnitt stromabwärts des ersten Abschnitts und durch ein Abteilventil davon trennbar aufweist, wobei der zweite Abschnitt einen größeren Durchmesser als der erste Abschnitt aufweist, wobei der Polymerfluß aus dem Absetzstrang von einem Ventil stromabwärts des zweiten Abschnitts gesteuert wird, das periodisch geöffnet wird.The invention also extends to a process in which the settling strand described can be used for the production of polymer. In a further aspect, the invention thus provides a process for the preparation of a polymer which involves the use of a reactor as already described. In particular, it provides a process for producing a polymer comprising the steps of: providing reactant (s), diluent and catalyst for a closed loop reactor and periodically discharging the polymer product therefrom through a settling train, the settling train forming a first tubular one A portion connected to the closed loop reactor having a second tubular portion downstream of the first portion and separable through a diverter valve thereof, the second portion having a larger diameter than the first portion, the polymer flow from the settling leg from a valve downstream of the second section, which is periodically opened.

Ferner erstreckt sich die Erfindung auf ein Polymer, das unter Verwendung eines solchen Reaktors oder eines solchen Verfahrens erzeugt worden ist.Further The invention extends to a polymer using such a reactor or such a process has been produced.

Nunmehr wird eine Ausführungsform der Erfindung nur als Beispiel und unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen beschrieben:Now becomes an embodiment the invention only as an example and with reference to the accompanying drawings described:

1 ist eine schematische Ansicht eines herkömmlichen Absetzstrangs; und 1 is a schematic view of a conventional Absetzstrangs; and

2 ist eine entsprechende Ansicht eines erfindungsgemäßen Absetzstrangs. 2 is a corresponding view of a Absetzstrangs invention.

Wie aus 1 ersichtlich ist, ist der bekannte Absetzstrang mit dem unteren Teil eines Reaktors 1 mit geschlossenem Kreis verbunden. Eine Leitung 2 mit einem nominellen Durchmesser von 20,3 cm (8 inch) (tatsächlich 219 mm Außendurchmesser und 189 mm Innendurchmesser) ist mit dem Reaktor mit geschlossenem Kreis verschweißt und führt zum oberen Abteilventil 3 und zum unteren Abteilventil 4.How out 1 is apparent, is the known Absetzstrang with the lower part of a reactor 1 connected to a closed circle. A line 2 with a nominal diameter of 20.3 cm (8 inches) (actually 219 mm outside diameter and 189 mm inside diameter) is welded to the closed-loop reactor and leads to the upper diverter valve 3 and to the lower compartment valve 4 ,

Stromabwärts des unteren Abteilventils 4 befindet sich eine weitere Leitung 5, die ebenfalls einen nominellen Durchmesser von 20,3 cm (8 inch) hat. Diese führt wiederum zum unteren Bereich 6 und zu einem PTO-Ventil 7. Das PTO-Ventil 7 steuert den Strom in die Leitung 8, die zu einem Entspannungsbehälter (nicht gezeigt) führt.Downstream of the lower compartment valve 4 there is another line 5 , which also has a nominal diameter of 20.3 cm (8 inches). This in turn leads to the lower area 6 and to a PTO valve 7 , The PTO valve 7 controls the electricity in the line 8th leading to a flash tank (not shown).

Die Abteilventile werden nur für die Wartung oder im Notfall verschlossen. Das untere Abteilventil 4 ist ein Duplikat des oberen Abteilventils 3 und ist als Sicherheitsmaßnahme vorgesehen. Folglich sind die Abteilventile bei Verwendung immer geöffnet, damit die Suspension aus dem geschlossenen Kreis des Reaktors in den Absetzstrang gelangen kann.The compartment valves are only closed for maintenance or in an emergency. The lower compartment valve 4 is a duplicate of the upper compartment valve 3 and is intended as a security measure. Consequently, the compartment valves are always open in use so that the suspension can pass from the closed loop of the reactor into the settling train.

Die Suspension ist ein primär flüssiges Gemisch aus Monomer (Ethylen), Verdünnungsmittel (Isobutan), Comonomer (1-Hexen), Wasserstoff und Katalysator. Im Inneren des Reaktors beträgt der Druck etwa 4 MPa. Sie wird mit etwa 10 bis 12 m/s durch den Reaktor mit geschlossenem Kreis zirkuliert. Die typische Verweilzeit beträgt 45 Minuten.The Suspension is a primary liquid Mixture of monomer (ethylene), diluent (isobutane), comonomer (1-hexene), hydrogen and catalyst. Inside the reactor is the pressure is about 4 MPa. It is at about 10 to 12 m / s by the Closed-loop reactor circulates. The typical residence time is 45 minutes.

Wenn das Polyethylen erzeugt wird, bildet es Feststoff-"Flocken", die in der Suspension suspendiert sind. Im Inneren des Absetzstrangs ist die Suspension vergleichsweise ruhig, und somit setzen sich die Flocken ab und sinken zum Boden des Strangs, wodurch deren Konzentration von 40 Gew.-% auf 60 Gew.-% erhöht wird.If the polyethylene is produced, it forms solid "flakes" in the suspension are suspended. Inside the Absetzstrangs is the suspension comparatively calm, and thus the flakes settle and sink to the bottom of the strand, reducing their concentration of 40 Wt .-% increased to 60 wt .-% becomes.

Der dargestellte Absetzstrang ist einer von mehreren, die mit dem Boden des Reaktors 1 mit geschlossenem Kreis verbunden sind. Jeder davon wird davon periodisch "abgebrannt", wobei das PTO-Ventil 7 jede Minute für wenige Sekunden geöffnet wird. Der Druck stromabwärts des Ventil 7 beträgt nur 0,15 MPa (im Vergleich mit 4 MPa stromaufwärts) und so wird dessen Inhalt schnell entlang der Leitung 8 ausgetrieben.The settling strand shown is one of several that is connected to the bottom of the reactor 1 connected to a closed circle. Each of them is periodically "burned off", with the PTO valve 7 every minute is opened for a few seconds. The pressure downstream of the valve 7 is only 0.15 MPa (compared to 4 MPa upstream) and so its content swiftly travels along the line 8th expelled.

Die Leitung 8 führt zu einer Entspannungstrommel, in der die Polymerflocken oder das -pulver herausgetrennt werden. Dann wird das restliche Isobutan gereinigt, unter Druck gesetzt und danach zum Reaktor zurückgeführt.The administration 8th leads to a relaxation drum in which the polymer flakes or the powder are separated out. Then the remaining isobutane is purified, pressurized and then returned to the reactor.

2 zeigt einen Absetzstrang, der dem 1 identisch ist, außer daß der Durchmesser der Leitung 5 auf nominell 25,4 cm (10 inch) (tatsächlich 273 mm Außendurchmesser und 222 mm Innendurchmesser) vergrößert ist. Der Teil mit dem Durchmesser von 20,3 cm (8 inch) ist 1,9 m lang, und der Teil mit dem Durchmesser von 25,4 cm (10 inch) ist 1,7 m lang, was eine Gesamtlänge von 3,6 m ergibt. 2 shows a Absetzstrang, the 1 is identical, except that the diameter of the pipe 5 is nominally 25.4 cm (10 inches) (actually 273 mm outside diameter and 222 mm inside diameter). The 20.3 cm (8 inch) diameter section is 1.9 meters long and the 25.4 cm (10 inch) diameter section is 1.7 meters long for a total length of 3.6 inches m results.

Der Absetzstrang von 2 arbeitet in der gleichen Weise wie der von 1, außer daß aufgrund des größeren Durchmessers der Leitung 5 die Absetzrate und die Polymerkonzentration deutlich erhöht sind.The settling strand of 2 works in the same way as the one from 1 except that due to the larger diameter of the line 5 the settling rate and the polymer concentration are significantly increased.

Claims (7)

Polymerisationsvorrichtung, umfassend einen Reaktor mit geschlossenem Kreis, der mit einem Absetzstrang verbunden ist, wobei der Absetzstrang mit dem unteren Teil des Reaktors verbunden ist und einen ersten rohrförmigen Abschnitt in Fluidverbindung mit dem Reaktor und einen zweiten rohrförmigen Abschnitt umfaßt, der an einem Ende über zumindest ein Abteilventil mit dem ersten rohrförmigen Abschnitt verbunden ist und an seinem anderen Ende ein Ventil aufweist, das so angeordnet ist, daß für das periodische Entleeren des Absetzstrangs gesorgt wird, wobei der zweite rohrförmige Abschnitt eine größere innere Querschnittsfläche als der erste rohrförmige Abschnitt aufweist.A polymerization apparatus comprising a closed loop reactor connected to a settling train, the settling train being connected to the lower portion of the reactor and comprising a first tubular portion in fluid communication with the reactor and a second tubular portion disposed at one end above at least a diverter valve is connected to the first tubular portion and has at its other end a valve arranged to provide for the periodic evacuation of the settling leg, the second tubular portion having a larger internal cross-sectional area than the first tube having shaped portion. Reaktor mit geschlossenem Kreis nach Anspruch 1, wobei der erste rohrförmige Abschnitt weniger als die Hälfte der Länge des Absetzstrangs umfaßt.Closed-loop reactor according to claim 1, the first tubular Section less than half the length of the settling strand. Reaktor mit geschlossenem Kreis nach Anspruch 1 oder 2, wobei die rohrförmigen Abschnitte einen kreisförmigen Querschnitt haben und das Verhältnis des Durchmessers des ersten Abschnitts zu dem des zweiten Abschnitts im Bereich 1:1,1 bis 1:2 liegt.A closed loop reactor according to claim 1 or 2, wherein the tubular Sections a circular Have cross section and the ratio the diameter of the first section to that of the second section in the range 1: 1.1 to 1: 2. Reaktor mit geschlossenem Kreis nach Anspruch 1, 2 oder 3, wobei die Querschnittsfläche des zweiten Abschnitts mindestens 50 % größer als die des ersten Abschnitts ist.Closed-loop reactor according to claim 1, 2 or 3, wherein the cross-sectional area of the second section at least 50% larger than that is the first section. Reaktor mit geschlossenem Kreis nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei der erste Abschnitt einen Nenndurchmesser von 20,3 bis 30,5 cm (8 bis 12 inch) aufweist und der zweite Ab schnitt einen Nenndurchmesser von 25,4 bis 35,6 cm (10 bis 14 inch) aufweist.Closed-loop reactor according to one of the preceding Claims, wherein the first section has a nominal diameter of 20.3 to 30.5 cm (8 to 12 inches) and the second section from a nominal diameter from 25.4 to 35.6 cm (10 to 14 inches). Verfahren zum Herstellen eines Polymers, das die folgenden Schritte aufweist: Bereitstellen von Reaktant(en), Verdünnungsmittel und Katalysator für einen Reaktor mit geschlossenem Kreis und periodisches Abgeben des Polymerproduktes aus diesem durch einen Absetzstrang, wobei der Absetzstrang einen ersten rohrförmigen Abschnitt, der mit dem Reaktor mit geschlossenem Kreis verbunden ist, einen zweiten rohrförmigen Abschnitt stromabwärts des ersten Abschnitts und durch ein Abteilventil davon trennbar aufweist, wobei der zweite Abschnitt einen größeren Durchmesser als der erste Abschnitt aufweist, wobei der Polymerfluß aus dem Absetzstrang von einem Ventil stromabwärts des zweiten Abschnitts gesteuert wird, das periodisch geöffnet wird.Process for producing a polymer containing the comprising the steps of: providing reactant (s), diluent and catalyst for a closed loop reactor and periodically discharging the Polymer product from this by a Absetzstrang, wherein the Absetzstrang a first tubular Section that connects to the closed-loop reactor is a second tubular Section downstream the first section and separable by a dividing valve thereof wherein the second portion has a larger diameter than the first Section, wherein the polymer flow from the settling strand of a valve downstream of the second section, which is opened periodically. Verfahren nach Anspruch 6, wobei der Reaktor und der Absetzstrang wie in einem der Ansprüche 1 bis 5 beansprucht sind.The method of claim 6, wherein the reactor and the settling strand as claimed in any one of claims 1 to 5.
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