DE60029785T2 - METHOD FOR PRODUCING CLEANING AGENT GRANULES IN A HAZARD-LAYER GRANULATOR WITH RETURNING UNPROPORTIONED PARTICLES - Google Patents
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Abstract
Description
GEBIET DER ERFINDUNG AREA OF INVENTION
Die vorliegende Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von granulären Waschmittelzusammensetzungen, die eine hervorragende Löslichkeit, besonders in Waschlösungen mit kalten Temperaturen (d. h. weniger als etwa 30°C), hervorragende Fließeigenschaften (sogar nach Lagerung) und eine hervorragende Ästhetik/ein hervorragendes Erscheinungsbild aufweisen. Genauer betrifft das vorliegende Verfahren die Herstellung von Waschmittelzusammensetzungen mit Hilfe eines Fließbettgranulators mit Rückführung von Teilchen mit ungeeigneter Größe.The The present invention relates to an improved method of preparation of granular detergent compositions, the one outstanding solubility, especially in washing solutions with cold temperatures (i.e., less than about 30 ° C), excellent flow properties (even after storage) and excellent aesthetics / outstanding Appearance. More specifically, the present method relates the preparation of detergent compositions by means of a fluid bed granulator with repatriation of Particles of unsuitable size.
HINTERGRUND DER ERFINDUNGBACKGROUND THE INVENTION
In jüngster Zeit besteht in der Waschmittelindustrie beachtliches Interesse an Wäschewaschmitteln, welche den Anwenderkomfort, die Ästhetik und die Löslichkeit flüssiger Wäschewaschmittelprodukte aufweisen, jedoch die Reinigungsleistung und Kosten granulärer Waschmittelprodukte beibehalten. Die mit bisherigen granulären Waschmittelzusammensetzungen verbundenen Probleme im Hinblick auf Ästhetik, Löslichkeit, Fließfähigkeit nach Standardlagerungsbedingungen und Anwenderkomfort sind jedoch erheblich. Diese Probleme sind durch das Erscheinen „kompakter" oder niedrig zu dosierender granulärer Waschmittelprodukte, die sich typischerweise nicht so gut in Waschlösungen auflösen wie ihre Gegenstücke, die flüssigen Wäschewaschmittel, noch erschwert worden. Gegenwärtig besteht eine hohe Nachfrage nach diesen niedrig zu dosierenden Waschmitteln, da sie die Ressourcen schonen und in kleinen Verpackungen verkauft werden können, die für den Verbraucher vor der Anwendung praktischer sind, jedoch sind sie bei der Abgabe in die Waschmaschine weniger praktisch als flüssige Wäschewaschmittel, die einfach direkt aus der Flasche gegossen werden können, anstatt aus dem Karton „geschaufelt" und dann in die Waschlösung gegeben zu werden.In recently, There is considerable interest in the detergent industry on laundry detergents, which the user comfort, the aesthetics and the solubility liquid Having laundry detergent products, however, maintain the cleaning performance and cost of granular detergent products. The granular with previous Detergent compositions have associated aesthetics issues, Solubility, flowability however, according to standard storage conditions and user comfort considerably. These problems are "more compact" or low due to the emergence dosing granular Detergent products that typically do not dissolve well in wash solutions like theirs Counterparts the liquid ones Laundry detergent, still made difficult. Currently there is a high demand for these low-dosage detergents, as they conserve resources and sell in small packages can be the for consumers are more practical before use, however they are less convenient to dispense into the washing machine than liquid laundry detergents, which can be poured directly out of the bottle instead "shoveled" from the box and then into the wash solution to be given.
Wie erwähnt, weisen solche niedrig zu dosierenden oder „kompakten" Waschmittelprodukte leider Auflösungsprobleme auf, vor allem in Waschlösungen mit kalten Temperaturen (d. h. weniger als etwa 30°C). Genauer führt die schlechte Auflösung zur Bildung von „Klumpen", die als feste weiße Massen erscheinen, die nach herkömmlichen Waschzyklen in der Waschmaschine oder auf den gewaschenen Kleidungsstücken verbleiben. Diese „Klumpen" sind besonders verbreitet unter Waschbedingungen mit kalten Temperaturen und/oder wenn die Reihenfolge der Zugabe in die Waschmaschine als Erstes das Wäschewaschmittel, als Zweites die Kleidungsstücke und zuletzt Wasser umfasst (allgemein als „Umgekehrte Zugabereihenfolge" bekannt). Solche unerwünschten „Klumpen" werden auch gebildet, wenn der Kunde die Waschmaschine in der Reihenfolge Kleidungsstücke, Waschmittel und anschließend Wasser belädt. In ähnlicher Weise kann dieses Klumpenphänomen zur unvollständigen Abgabe von Waschmittel in Waschmaschinen, die mit Spenderschubladen ausgestattet sind, oder in anderen Abgabegeräten, wie einer Granulette, beitragen. In diesem Fall ist das unerwünschte Ergebnis ungelöster Waschmittelrückstand in der Abgabevorrichtung.As mentioned, Unfortunately, such low-dosage or "compact" detergent products have dissolution problems especially in washing solutions with cold temperatures (i.e., less than about 30 ° C). More accurate leads the bad resolution too Formation of "lumps", called solid white masses appear that after conventional Wash cycles remain in the washing machine or on the washed garments. These "lumps" are very common under washing conditions with cold temperatures and / or when the Order of addition to the washing machine first the laundry detergent, second, the garments and finally water (generally known as the "reverse order of addition"). Such undesirable "clumps" are also formed when the customer the washing machine in the order garments, detergent and subsequently Water loads. In similar Way can this club phenomenon to incomplete Dispensing detergent in washing machines, with dispenser drawers equipped or in other dispensers, such as a granulette, contribute. In this case, the undesirable result is undissolved detergent residue in the dispenser.
Es hat sich herausgestellt, dass zumindest ein Teil des Auflösungsprofils einer granulären Waschmittelzusammensetzung durch das zur Herstellung dieses Waschmittels verwendete Verfahren beeinflusst wird. Zum Beispiel kann das Auflösungsprofil einer Waschmittelzusammensetzung durch die Gleichmäßigkeit der Teilchen in der Zusammensetzung hinsichtlich sowohl Dichte als auch Größe der Teilchen beeinflusst werden. Diese Gleichmäßigkeit wiederum wird zu einem großen Teil durch das Verfahren bestimmt, mit dem das Waschmittel hergestellt wird. Bis heute waren Herstellungsverfahren jedoch größtenteils nicht zufrieden stellend hinsichtlich der Lieferung von Zusammensetzungen mit der gewünschten Gleichmäßigkeit.It has turned out to be at least part of the dissolution profile a granular detergent composition influenced by the method used to prepare this detergent becomes. For example, the dissolution profile a detergent composition by the uniformity of the particles in the composition in terms of both density and also size of the particles to be influenced. This uniformity, in turn, becomes one huge Part determined by the method by which the detergent is made becomes. To date, however, most of the manufacturing processes have been unsatisfactory with regard to the delivery of compositions with the desired Uniformity.
Demgemäß bleibt die Notwendigkeit für ein Verfahren zur Herstellung von Waschmittelzusammensetzungen bestehen, mit dem Zusammensetzungen mit der gewünschten Gleichmäßigkeit bereitgestellt werden können und das als solches eine verbesserte Löslichkeit aufweist, für Verbraucher ästhetisch ansprechender ist, eine verbesserte Fließfähigkeit besitzt und eine verbesserte Reinigungsleistung aufweist.Accordingly, remains the need for a process for the preparation of detergent compositions, with the compositions having the desired uniformity can be provided and which, as such, has improved solubility, aesthetically pleasing to consumers is more responsive, has improved flowability, and has an improved flowability Has cleaning performance.
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNGSUMMARY THE INVENTION
Diese Notwendigkeit wird mit der vorliegenden Erfindung erfüllt, worin ein Verfahren zur Herstellung einer Waschmittelzusammensetzung in einem Fließbettgranulator mit ausgewählter Rückführung der Teilchen mit ungeeigneter Größe bereitgestellt wird. Die vorliegende Erfindung erfüllt die oben erwähnten Notwendigkeiten, indem die Größe der Teilchen innerhalb des Verfahrens in einem höheren Maße gesteuert wird als bei derzeitigen Waschmittelherstellungsverfahren. Durch die vorliegende Erfindung wird die Menge an Teilchen oder Feingut mit zu geringer Größe in einer Waschmittelzusammensetzung durch Anwendung der Fließbettgranulierung verringert, und die Menge an zu großen Teilchen wird durch das Sieben und die Wiedereinführung dieser zu großen Teilchen in das Verfahren ebenfalls verringert. Das Ergebnis ist eine Waschmittelzusammensetzung mit verbesserter Löslichkeit oder Auflösung in Waschlösungen, besonders in Lösungen, die auf kalten Temperaturen gehalten werden (d. h. weniger als etwa 30°C), die für Verbraucher ästhetisch ansprechend ist und eine verbesserte Fließfähigkeit besitzt.This need is met by the present invention, which provides a process for preparing a detergent composition in a fluid bed granulator with selected recycling of the particles of improper size. The present invention fulfills the above-mentioned needs by controlling the size of particles within the process to a greater extent than current detergent manufacturing processes. The present invention reduces the amount of undersized particles or fines in a detergent composition by using fluid bed granulation, and also reduces the amount of oversize particles by sifting and reintroducing these too large particles into the process. The result is a detergent composition with improved solubility or dissolution in wash solutions, especially in solutions maintained at cold temperatures (ie, less at about 30 ° C), which is aesthetically pleasing to consumers and has improved flowability.
Gemäß einem ersten Gesichtspunkt der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung einer granulären Waschmittelzusammensetzung gemäß Definition in Anspruch 1 bereitgestellt. Das Verfahren kann verschiedene alternative Szenarien umfassen, wie die Wiedereinführung in eine beliebige Kombination des Fließbetts oder, wenn vorhanden, in einen Vormischer oder einen Endbearbeitungsschritt. Die zu großen Teilchen können vor der Wiedereinführung in das Verfahren wahlweise gemahlen oder zerkleinert werden. Zu kleine Teilchen können aus dem Fließbett entfernt und wieder in das Verfahren eingeführt werden, wie beispielsweise in den Vormischer oder das Fließbett, oder können innerhalb des Fließbetts durch Verwendung eines Fließbetts mit interner Rückführung in den Kreislauf zurückgeführt werden.According to one The first aspect of the present invention is a method for producing a granular Detergent composition as defined provided in claim 1. The procedure can be various alternative Scenarios include how to reintroduce into any combination of the fluidized bed or, if present, in a pre-mixer or a finishing step. The too big Particles can before the reintroduction optionally ground or comminuted in the process. To small particles can from the fluidized bed removed and reintroduced into the process, such as in the pre-mixer or the fluidized bed, or can within the fluidized bed by using a fluidized bed with internal feedback in to be recycled.
Demgemäß ist es ein Vorteil der Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung von granulären Waschmittelzusammensetzungen bereitzustellen, die eine verbesserte Löslichkeit aufweisen, ästhetisch ansprechender für Verbraucher sind, eine verbesserte Fließfähigkeit besitzen und eine verbesserte Reinigungsleistung aufweisen. Ein weiterer Vorteil der vorliegenden Erfindung liegt darin, ein Verfahren zur Herstellung einer granulären Waschmittelzusammensetzung bereitzustellen, in dem die ausgewählte Rückführung von Teilchen mit ungeeigneter Größe dazu eingesetzt wird, eine gleichmäßigere Waschmittelzusammensetzung bereitzustellen.Accordingly, it is an advantage of the invention, a process for the preparation of granular detergent compositions to provide an improved solubility, aesthetically appealing for Consumers are, have improved flowability and improved Have cleaning performance. Another advantage of the present The invention is a process for the preparation of a granular detergent composition in which the selected recycle of particles with inappropriate Size is used, a more uniform detergent composition provide.
AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORMENDETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS
Der Begriff „Teilchen", wie hier verwendet, bedeutet den gesamten Größenbereich eines Waschmittelendprodukts oder -bestandteils oder den gesamten Größenbereich einzelner Teilchen, Agglomerate oder Granalien in einem fertigen Waschmittelprodukt oder einer fertigen Waschmittelbestandteilbeimischung. Er bezieht sich ausdrücklich nicht auf eine Größenfraktion (d. h. die weniger als 100% des gesamten Größenbereichs darstellt) eines dieser Typen von Teilchen, außer wenn die Größenfraktion 100% eines diskreten Teilchens in einer Beimischung von Teilchen darstellt. Bei jedem Typ von Teilchenbestandteil in einer Beimischung hat der gesamte Größenbereich diskreter Teilchen des betreffenden Typs die gleiche oder eine im Wesentlichen ähnliche Zusammensetzung, unabhängig davon, ob die Teilchen mit anderen Teilchen in Berührung sind. Bei agglomerierten Bestandteilen werden die Agglomerate selbst als diskrete Teilchen betrachtet, und jedes diskrete Teilchen kann aus einem Verbund von kleineren primären Teilchen und Bindemittelzusammensetzungen bestehen.Of the The term "particle" as used herein means the entire size range a final detergent product or ingredient or the whole size range individual particles, agglomerates or granules in a finished Detergent product or ready-to-use detergent ingredient admixture. He expressly refers not on a size fraction (i.e., which represents less than 100% of the entire size range) of a these types of particles except if the size fraction is 100% of a discrete particle in an admixture of particles. For each type of particle constituent in an admixture, the entire size range discrete particles of the type in question the same or one in Essentially similar Composition, independent of whether the particles are in contact with other particles. For agglomerated components, the agglomerates themselves as discrete particles are considered, and any discrete particles can be a composite of smaller primary Particles and binder compositions exist.
Der Ausdruck „geometrischer mittlerer Teilchendurchmesser", wie hier verwendet, bezeichnet den geometrischen massegemittelten Durchmesser eines Satzes diskreter Teilchen, wie er nach einem beliebigen standardmäßigen massenbezogenen Teilchengrößenmessverfahren, vorzugsweise durch Trockensiebung, gemessen wird. Wie hier verwendet, bedeutet der Ausdruck „geometrische Standardabweichung" oder „Spanne" einer Teilchengrößenverteilung den geometrischen Umfang der am besten auf die oben erwähnten Teilchengrößendaten zugeschnittenen Log-Normalfunktion, die durch das Verhältnis des Durchmessers des 84,13-Perzentils, geteilt durch den Durchmesser des 50. Perzentils der kumulativen Verteilung (D84,13/D50), erreicht werden kann; siehe Gotoh et al., Powder Technology Handbook, S. 6–11, Marcel Dekker 1997.As used herein, the term "geometric mean particle diameter" refers to the geometric mass median diameter of a discrete particle set as measured by any standard mass-based particle sizing method, preferably by dry sieving. As used herein, the term "geometric standard deviation" or "Span" of a particle size distribution is the geometric extent of the log normal function best tailored to the above particle size data, represented by the ratio of the diameter of the 84.13 percentile divided by the diameter of the 50th percentile of the cumulative distribution (D 84,13 / D 50 ), see Gotoh et al., Powder Technology Handbook, pp. 6-11, Marcel Dekker 1997.
Wie hier verwendet, bedeutet der Ausdruck „Builder" ein beliebiges organisches oder anorganisches Material mit einer „Builder"-Leistung im Zusammenhang mit Waschmitteln und genauer organisches oder anorganisches Material, das in der Lage ist, die Wasserhärte aus Waschlösungen zu entfernen und/oder Dispersions- oder Peptisierungseigenschaften aufweist. Der Begriff „Schüttdichte", wie hier verwendet, bezieht sich auf die unverdichtete, ungeklopfte Pulverschüttdichte, wie sie durch Schütten einer übermäßig großen Pulverprobe durch einen Trichter in ein glattflächiges Metallgefäß (z. B. einen Zylinder mit einem Volumen von 500 ml), Abstreifen der Überschussmenge oberhalb der Gefäßkante, Messen der verbliebenen Pulvermasse und Teilen der Masse durch das Volumen des Gefäßes gemessen wird.As As used herein, the term "builder" means any organic or inorganic Material related to a "builder" performance with detergents and more specifically organic or inorganic material, that is capable of water hardness from washing solutions to remove and / or dispersion or Peptisierungseigenschaften having. The term "bulk density" as used herein refers to the uncompacted, unbroken powder bulk density, as by pouring an excessively large powder sample through a funnel into a smooth-surfaced metal vessel (eg a cylinder with a volume of 500 ml), stripping off the excess amount above the edge of the vessel, measure the remaining powder mass and parts of the mass through the volume of the vessel measured becomes.
„Zusammensetzung" und „granuläre Waschmittelzusammensetzung", wie hier verwendet, sollen sowohl Endprodukte als auch Zusatzstoffe/Bestandteile einer Waschmittelzusammensetzung einschließen. Damit ist gemeint, dass die durch die hierin beanspruchten Verfahren hergestellten Zusammensetzungen vollständige Wäschewaschmittelzusammensetzungen sein können, oder sie können Zusatzstoffe sein, die zusammen mit anderen Waschmittelbestandteilen für das Waschen von Textilien und dergleichen verwendet werden."Composition" and "Granular Detergent Composition" as used herein Both end products and additives / components of a Detergent composition. By that is meant that the compositions prepared by the methods claimed herein full Laundry detergent compositions could be, or you can Additives that are used together with other detergent ingredients for the Washing textiles and the like can be used.
Die vorliegende Erfindung ist auf die Verwendung von ausgewählten Kreislaufströmen für Teilchen mit ungeeigneter Größe ausgerichtet, um vorteilhaft ein Waschmittel herzustellen, das ein gleichmäßigeres Erscheinungsbild aufweist und außerdem verbesserte Auflösungs- und Ästhetikmerkmale aufweist. Durch die Verwendung eines Fließbetts zur Kontrolle von zu kleinen Teilchen und das Sieben und die Wiedereinführung von zu großen Teilchen werden hervorragende Waschmittelzusammensetzungen hergestellt.The present invention is directed to the use of selected circulatory streams for particles of improper size to advantageously produce a detergent having a more uniform appearance and also having improved dissolution and aesthetics characteristics. The use of a fluidized bed to control particles that are too small and to screen and reintroduce too large particles will make excellent detergent compositions produced.
Im Allgemeinen umfasst das Verfahren der vorliegenden Erfindung die Zufuhr eines granulären Zulaufs in einen Fließbettgranulator, um eine mindestens teilweise Granulierung des Zulaufs zu erreichen. Ein Fachmann wird natürlich erkennen, dass mehrere Zuläufe im Schutzumfang der vorliegenden Erfindung möglich sind. Der Zulauf der vorliegenden Erfindung kann Granalien von herkömmlichen Waschmittelzusatzbestandteilen, nassen Waschmittelagglomeraten, trockenen Waschmittelagglomeraten oder sprühgetrockneten Waschmittelgranalien umfassen. Waschmittelzusatzbestandteile schließen Carbonate, Phosphate, Sulfate, Zeolithe oder dergleichen ein, ohne jedoch darauf beschränkt zu sein. Andere konventionell bekannte Bestandteile können natürlich auch eingeschlossen werden. Sprühgetrocknete Waschmittelgranalien schließen solche Teilchen ein, die nach einer konventionellen Sprühtrocknungstechnik hergestellt werden, wobei ein Brei von Waschmittelsubstanzen hergestellt und abwärts in ein aufwärts strömendes Gas gesprüht wird, um die Teilchen zu trocknen. Dieses Verfahren ergibt ein trockenes, rieselfähiges Material. Nasse Waschmittelagglomerate schließen solche Teilchen ein, die durch ein granulationsartiges Verfahren hergestellt werden, wobei Waschmittelzusatzbestandteile, wie oben beschrieben, mit einem flüssigen Bindemittelmaterial, wie einem Tensid oder einem Vorläufer davon, in einem Mischer oder einer Reihe von Mischern gemischt werden, um Granalien von Waschmittelsubstanzen zu bilden. Diese Teilchen sind als „nasse Agglomerate" bekannt, bis sie getrocknet sind, und als trockene Agglomerate beim Austreten aus einer Trocknungs- und wahlweise einer Konditionierungsstufe. Die Konditionierungsstufe kann Größenbestimmungs-, Mahl- und Kühlstufen in beliebiger Kombination einschließen. Granulierungsverfahren sind auf dem Gebiet der Waschmittel wohl bekannt. Einige nichteinschränkende Beispiele schließen das Verfahren ein, wie in den US-Patenten Nr. 5,489,392, 5,516,448 an Capeci et al. beschrieben.in the In general, the process of the present invention comprises Supply of a granular feed into a fluid bed granulator, to achieve at least partial granulation of the feed. One Specialist becomes natural recognize that multiple feeds within the scope of the present invention. The inflow of present invention can granules of conventional detergent additive ingredients, wet detergent agglomerates, dry detergent agglomerates or spray-dried Include detergent granules. Detergent additives include carbonates, Phosphates, sulfates, zeolites or the like, but without limited to be. Of course, other conventionally known ingredients can also be used be included. Spray-dried detergent granules shut down such particles, according to a conventional spray-drying technique are prepared, wherein a slurry of detergent substances produced and down in an upward direction streaming Sprayed gas is to dry the particles. This procedure gives a dry, pourable Material. Wet detergent agglomerates include those particles which penetrate through a granulation-like process are prepared, wherein detergent additive ingredients, as described above, with a liquid binder material, such as a surfactant or a precursor of which are mixed in a mixer or a series of mixers, to form granules of detergent substances. These particles are known as "wet agglomerates" until they are dried, and as dry agglomerates on exiting a drying and optionally a conditioning stage. The Conditioning stage may be size determination, Grinding and cooling stages in any combination. granulation are well known in the detergent art. Some non-limiting examples shut down the process as disclosed in U.S. Patent Nos. 5,489,392, 5,516,448 to Capeci et al. described.
Demgemäß führt die vorliegende Erfindung zur Einführung beider Ausgangsmaterialbestandteile zur Bildung eines Waschmittelagglomerats oder der Einführung von zuvor gebildeten Waschmittelgranalien zur Weiterverarbeitung der Granalien. In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung umfasst der granuläre Zulauf mindestens zwei der verschiedenen Arten von Granalien, wie sprühgetrocknete Granalien und nasse oder trockene Waschmittelagglomerate. In einer insbesondere bevorzugten Ausführungsform besteht der Zulauf aus sprühgetrockneten Waschmittelgranalien, trockenen Waschmittelagglomeraten und Waschmittelzusatzbestandteilen.Accordingly, the leads present invention for introduction both starting material components to form a Waschagag agglomerate or the introduction of previously formed detergent granules for further processing of the granules. In a preferred embodiment of the present invention Invention includes the granular Feed at least two of the different types of granules, such as spray-dried Granules and wet or dry detergent agglomerates. In a in particular preferred embodiment the feed consists of spray-dried Detergent granules, dry detergent agglomerates and detergent additives.
Wahlweise kann der granuläre Zulauf so verarbeitet werden, dass Teilchen entfernt werden, die einen geometrischen mittleren Teilchendurchmesser von 500 Mikrometer bis 1500 Mikrometer mit einer geometrischen Standardabweichung von 1 bis 2 aufweisen. Diese spezifikationsgemäßen Teilchen können direkt der resultierenden granulären Waschmittelzusammensetzung zugeführt werden. Die Verarbeitung der Zuläufe kann zum Beispiel durch „Sieben" erreicht werden, um die Teilchen zu entfernen, die den gewünschten geometrischen mittleren Teilchendurchmesser aufweisen. Durch direktes Zuführen dieser spezifikationsgemäßen Teilchen zu der resultierenden granulären Waschmittelzusammensetzung wird der Prozess der Herstellung des granulären Waschmittels umgangen. Dadurch wird die Belastung der Herstellungsvorrichtung für das granuläre Waschmittel verringert und die Ausbeute an Teilchen innerhalb des gewünschten Teilchenbereichs vergrößert.Optional Can the granular Feed processed so that particles are removed, the one geometric mean particle diameter of 500 microns to 1500 microns with a geometric standard deviation of 1 to 2 have. These particles according to specification can be used directly the resulting granular Supplied detergent composition become. The processing of feeds can be achieved, for example, by "sieving", to remove the particles that have the desired geometric mean Have particle diameter. By feeding this directly according to specification particles to the resulting granular Detergent composition is the process of preparation of the granular Bypassed detergent. This will increase the burden on the manufacturing device for the granular detergent decreases and the yield of particles within the desired Particle area enlarged.
Der Fließbettgranulator umfasst einen Fließbetttrockner, in den ein Waschmittel-Bindemittel gegeben wird, um Teilchen innerhalb des Fließbetts zu agglomerie ren. Wie zuvor erwähnt, trägt das Fließbett der vorliegenden Erfindung durch die Granulierung der zu kleinen Teilchen zur Gesamtgleichmäßigkeit des Waschmittels der vorliegenden Erfindung bei. Zu kleine oder „feine Teilchen" sind als Teilchen definiert, die einen geometrischen mittleren Teilchendurchmesser aufweisen, der kleiner ist als 1,65 Standardabweichungen unterhalb des gewählten geometrischen mittleren Teilchendurchmessers der granulären Waschmittelzusammensetzung bei einer gegebenen Spanne oder geometrischen Standardabweichung. Zu große oder große Teilchen können ebenfalls vorhanden sein, wobei „große Teilchen" als Teilchen definiert sind, die einen geometrischen mittleren Teilchendurchmesser aufweisen, der größer ist als 1,65 Standardabweichungen über dem gewählten geometrischen mittleren Teilchendurchmesser der granulären Waschmittelzusammensetzung bei einer gegebenen Spanne oder geometrischen Standardabweichung.Of the fluid bed granulator includes a fluid bed dryer, in the a detergent binder is given to agglomerate particles within the fluidized bed previously mentioned, wear this fluidized bed the present invention by the granulation of too small Particles for overall uniformity of the detergent of the present invention. Too small or "fine Particles "are considered Defines particles that have a geometric mean particle diameter which is less than 1.65 standard deviations below of the chosen geometric mean particle diameter of the granular detergent composition at a given span or geometric standard deviation. Too big or big Particles can also be present, where "large particles" are defined as particles that have a geometric mean particle diameter greater than 1.65 standard deviations above the chosen one geometric mean particle diameter of the granular detergent composition at a given span or geometric standard deviation.
Ohne an eine Theorie gebunden zu sein wird angenommen, dass die zu kleinen Teilchen der vorliegenden Erfindung durch die Anwendung der Fließbettgranulierung erheblich reduziert werden. Zu kleine Teilchen werden fluidisiert und innerhalb des Betts zirkuliert, wo sie mit dem in das Fließbett gesprühten flüssigen Bindemittelmaterial in Berührung kommen. Da die zu kleinen Teilchen innerhalb des Betts mit einer höheren Geschwindigkeit zirkulieren als andere Teilchen, kommen diese zu kleinen Teilchen mit einer höheren Geschwindigkeit mit dem Bindemittelmaterial in Berührung. Demgemäß werden die zu kleinen Teilchen agglomeriert oder an andere Teilchen gebunden, wodurch die Gesamtzahl an zu kleinen Teilchen verringert wird. Durch die Anwendung der Fließbettgranulierung wird die Menge an zu kleinen Teilchen um bis zu 10%, mehr bevorzugt 25% gegenüber herkömmlichen Waschmittelverarbeitungsverfahren verringert.Without being bound by theory, it is believed that the too small particles of the present invention are significantly reduced by the use of fluid bed granulation. Too small particles are fluidized and circulated within the bed where they come into contact with the liquid binder material sprayed into the fluidized bed. Since too small particles circulate within the bed at a faster rate than other particles, these small particles come into contact with the binder material at a higher rate. Accordingly, the too small particles are agglomerated or bound to other particles, thereby reducing the total number of too small particles. By using the fluid bed granulation, the amount becomes too small reduced by up to 10%, more preferably 25% compared to conventional detergent processing methods.
Zu kleine Teilchen, die nach dem Fließbettgranulierungsschritt der vorliegenden Erfindung übrig bleiben, können dann während des Verfahrens von dem granulären Waschmittel getrennt und wieder in das Verfahren eingeführt werden. Die zu kleinen Teilchen können durch Ausschlämmen aus den Abgasen des Fließbetts oder durch andere herkömmliche Verarbeitungsmittel, wie einen Druckluftheber oder ein Sieb, aus dem Verfahren extrahiert werden. Anschließend können diese zu kleinen Teilchen zu einer beliebigen Grundoperation in dem Verfahren hinzugefügt werden. Diese Grundoperation kann einen Vormischer oder eine Reihe von Vormischern, einen Fließbettgranulator, eine Fließbettauftragsmaschine, ein Fließbett oder einen Massenwärmeaustauscher zum Kühlen, eine Mühle oder eine Mahlvorrichtung für zu große Teilchen und zum Sieben verwendete Siebe einschließen. Auf diese Weise kann das Verfahren für eine optimale Reduzierung von zu kleinen Teilchen gesteuert werden, indem die Teilchen selektiv in verschiedenen Verarbeitungsschritten wieder eingeführt werden, in denen sie agglomeriert werden können, um die Größe der Teilchen aufzubauen. Als Alternative werden zu kleine Teilchen durch die Anwendung eines intern rezirkulierenden Fließbetts gesteuert, wobei zu kleine Teilchen aufgefangen werden, bevor sie aus dem Fließbett austreten, und innerhalb des Betts verbleiben, bis sie zu annehmbaren Größen agglomeriert wurden.To small particles following the fluidized bed granulation step remaining present invention can then while the method of the granular Detergent separated and reintroduced into the process. The too small particles can by leaching out from the exhaust gases of the fluidized bed or by other conventional processing means, like a compressed air lift or a strainer, extracted from the process become. Subsequently can these too small particles to any basic operation in added to the procedure become. This basic operation can be a premixer or a series premixers, a fluidized bed granulator, a fluid bed order machine, a fluidized bed or a mass heat exchanger for Cool, a mill or a grinding device for too big Include particles and screens used for sifting. On This way the procedure can be used for an optimal reduction of too small particles are controlled by the particles selectively in different processing steps reintroduced in which they can be agglomerated to the size of the particles build. As an alternative, particles that are too small become too small Controlled application of an internally recirculating fluidized bed, wherein small particles are collected before they exit the fluidized bed, and remain within the bed until it agglomerates to acceptable sizes were.
Vorzugsweise weist der Fließbettgranulator der vorliegenden Erfindung mehrere interne „Stufen" oder „Zonen" auf. Eine Stufe oder Zone ist ein beliebiger diskreter Bereich innerhalb des Fließbetts, und diese Begriffe werden hier austauschbar verwendet. Die Verfahrensbedingungen innerhalb einer Stufe können sich von den anderen Stufen in dem Fließbett unterscheiden oder ähnlich sein. Es versteht sich von selbst, dass zwei nebeneinander liegende Fließbetten einem einzigen Bett mit mehreren Stufen entsprechen. Der granuläre Zulauf ist innerhalb des Fließbetts durch die Zugabe eines flüssigen Bindemittelmaterials zu dem Fließbett mindestens teilweise agglomeriert. Der granuläre Zulauf oder die granulären Zuläufe können in ihrer Größe bestimmt und, falls gewünscht, geteilt und auf verschiedenen Stufen zugeführt werden, beispielsweise in Abhängigkeit von der Teilchengröße und dem Feuchtigkeitsgehalt des Zulaufs. Durch das Zuführen von verschiedenen Zuläufen zu verschiedenen Stufen kann die Belastung des Fließbetts minimiert werden, und die Teilchengröße und -form, wie hier definiert, können optimiert werden. Flüssigkeiten werden in der Regel durch Düsen oberhalb oder innerhalb des durch das Bett fließenden Produkts zu einem Bett zugegeben, und die Düsen können je nach ihrer Position innerhalb des Fließbetts aufwärts, waagerecht oder abwärts sprühen. Hersteller solcher Fließbette schließen Niro, Bepex, Spray Systems und Glatt ein.Preferably the fluid bed granulator has the present invention, several internal "stages" or "zones" on. A level or zone is any one discrete area within the fluidized bed, and these terms are used interchangeably here. The process conditions within a level can different from the other stages in the fluidized bed or be similar. It goes without saying that two adjacent fluidized beds correspond to a single bed with several steps. The granular feed is inside the fluid bed by adding a liquid Binder material to the fluidized bed at least partially agglomerated. The granular Feed or the granular inlets can determined in their size and, if desired, divided and fed at different stages, for example dependent on from the particle size and the Moisture content of the feed. By supplying different inlets to In various stages, the load of the fluidized bed can be minimized, and the particle size and shape, like defined here, can be optimized. liquids are usually through nozzles above or within the product flowing through the bed to a bed admitted, and the nozzles can spray up, horizontally or downwards depending on their position within the fluidized bed. Manufacturer such fluid beds shut down Niro, Bepex, Spray Systems and Smooth.
Das flüssige Bindemittelmaterial wird zu Zwecken der Verbesserung der Granulierung durch Bereitstellen eines „Bindemittels" oder „Haftmittels" für die Waschmittelbestandteile, wie zu kleine Teilchen, hinzugefügt. Das Bindemittel ist vorzugsweise ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Wasser, anionischen Tensiden und ihren Vorläufern, nichtionischen Tensiden, Polyethylenglycol, Polyvinylpyrrolidon, Polyacrylaten, Citronensäure und Mischungen davon. Andere geeignete Bindemittelmaterialien einschließlich der hier aufgelisteten sind in Beerse et al., US-Patent Nr. 5,108,646 (Procter & Gamble Co.) beschrieben.The liquid Binder material is used for the purpose of improving granulation by providing a "binder" or "adhesive" for the detergent ingredients, like too small particles, added. The binder is preferably selected from the group consisting water, anionic surfactants and their precursors, nonionic surfactants, Polyethylene glycol, polyvinylpyrrolidone, polyacrylates, citric acid and Mixtures thereof. Other suitable binder materials including listed herein are in Beerse et al., U.S. Patent No. 5,108,646 (Procter & Gamble Co.).
Typische Bedingungen innerhalb eines Fließbettgranulators der vorliegenden Erfindung umfassen (i) eine mittlere Verweilzeit von 1 bis 20 Minuten, (ii) eine Tiefe des nicht fluidisierten Betts von 100 bis 600 mm, (iii) eine Tröpfchensprühgröße von weniger als dem 2fachen der Teilchengröße, vorzugsweise nicht mehr als 100, mehr bevorzugt nicht mehr als 50 Mikrometer, (iv) eine Sprühhöhe von der Fließbettplatte von 150 bis 1600 mm, (v) eine Wirbelgeschwindigkeit von 0,1 bis 4,0 m/s, vorzugsweise 1,0 bis 3,0 m/s, und (vi) eine Betttemperatur von 12 bis 200°C, mehr bevorzugt 15–100°C. Wiederum wird der Fachmann erkennen, dass die Bedingungen im Fließbett in Abhängigkeit von einer Reihe von Faktoren variieren können.typical Conditions within a fluid bed granulator of the present Invention comprise (i) an average residence time of 1 to 20 minutes, (ii) a depth of the non-fluidized bed of 100 to 600 mm, (iii) a droplet spray size of less as twice the particle size, preferably not more than 100, more preferably not more than 50 microns, (iv) a spray height of the Fluidized bed plate from 150 to 1600 mm, (v) a vortex speed of 0.1 to 4.0 m / s, preferably 1.0 to 3.0 m / s, and (vi) a bed temperature from 12 to 200 ° C, more preferably 15-100 ° C. In turn the skilled person will recognize that the conditions in the fluidized bed in dependence can vary from a number of factors.
Der
Fließbettgranulator
der vorliegenden Erfindung wird vorzugsweise so betrieben, dass
er eine Flusszahl von 2,5 bis 4,5 aufweist. Die Flusszahl (FN) ist
ein Verhältnis
der Überschussgeschwindigkeit (Ue) des Fluidisierungsgases und der Teilchendichte (pp) relativ zum Massenfluss (qliq)
der bei normalisiertem Abstand (Do) der
Sprühvorrichtung
in das Bett gesprühten
Flüssigkeit.
Die Flusszahl gestattet eine Abschätzung der Betriebsparameter
eines Fließbetts zur
Steuerung der Granulierung in dem Bett. Die Flusszahl lässt sich
entweder als Massenfluss, berechnet nach der folgenden Formel:
Darüber hinaus
wird der Fließbettgranulator der
vorliegenden Erfindung so betrieben, dass er eine Stokes-Zahl von
weniger als eins (1), mehr bevorzugt von 0,1 bis 0,5 aufweist. Die
Stokes-Zahl ist ein Maß für die Teilchenkoaleszenz
zur Beschreibung des Grads der Mischung oder Agglomeration, den
Teilchen in einer Vorrichtung wie dem Fließbett erfahren. Die Stokes-Zahl
wird nach der folgenden Formel ermittelt:
Der Zulauf der vorliegenden Erfindung kann wahlweise in mindestens einem Vormischer verarbeitet werden, bevor der Zulauf zum Fließbettgranulator hinzugegeben wird, um eine Waschmittel-Vormischung zu bilden. Der Vormischer kann ein Mischer oder eine Reihe von Mischern niedriger, mittlerer oder hoher Geschwindigkeit sein, wie er bzw. sie herkömmlicherweise dem Stand der Technik entspricht. Der bestimmte in dem vorliegenden Verfahren verwendete Mischer sollte vorzugsweise Pulverisierungs- oder Mahl- und Granulierungswerkzeuge einschließen, obwohl solche Werkzeuge nicht erforderlich sind. In dieser Hinsicht hat sich gezeigt, dass das bevorzugte Verfahren der vorliegenden Erfindung in einem mittelschnell laufenden Vormischer Lödige KMTM (Pflugschar), einem Schnellmischer Lödige CBTM oder mit Mischern der Fabrikate Fukae, Drais, Schugi oder ähnlicher Fabrikate durchgeführt werden kann. Der mittelschnell laufende Mischer Lödige KMTM (Pflugschar), der als Mischer für die Anwendung in der vorliegenden Erfindung bevorzugt wird, umfasst einen waagerechten statischen Hohlzylinder mit einer mittig angeordneten rotierenden Welle, an der mehrere pflugscharförmige Flügel befestigt sind. Vorzugsweise läuft die Welle mit einer Drehzahl von 15 U/min bis 140 U/min, mehr bevorzugt von 80 U/min bis 120 U/min. Das Mahlen oder Pulverisieren bewirken Schneidmesser, die im Allgemeinen kleiner sind als die rotierende Welle und vorzugsweise mit einer Drehzahl von 3600 U/min betrieben werden. Andere Mischer ähnlicher Art, die sich zum Gebrauch in dem Verfahren eignen, schließen den Mischer Lödige PflugscharTM und den Mischer Drais® K-T 160 ein. Im Allgemeinen ist bei dem Verfahren der vorliegenden Erfindung die Scherkraft nicht größer als die durch einen Mischer Lödige KM erzeugte Scherkraft, der eine Geschwindigkeit an den Scharspitzen von weniger als 30 m/s oder sogar weniger als 10 m/s oder sogar noch weniger aufweist.The feed of the present invention may optionally be processed in at least one premixer before the feed is added to the fluid bed granulator to form a detergent premix. The pre-mixer may be a mixer or a series of low, medium or high speed mixers conventionally known in the art. The particular mixer used in the present process should preferably include pulverizing or milling and granulating tools, although such tools are not required. In this regard, it has been found that the preferred method of the present invention can be carried out in a medium speed premixer Lödige KM ™ (ploughshare), a Lödige CB ™ high speed mixer, or Fukae, Drais, Schugi or similar mixers. The medium speed Lödige KM ™ (ploughshare) mixer, which is preferred as a mixer for use in the present invention, comprises a horizontal static hollow cylinder having a centrally disposed rotating shaft to which a plurality of plowshares are attached. Preferably, the shaft rotates at a speed of 15 rpm to 140 rpm, more preferably from 80 rpm to 120 rpm. The grinding or pulverizing effect cutting blades, which are generally smaller than the rotating shaft and preferably operated at a speed of 3600 U / min. Other similar type mixers suitable for use in the process include the Lödige Pflugschar ™ mixer and the Drais® KT 160 mixer. In general, in the method of the present invention, the shearing force is not greater than the shearing force generated by a mixer Lodige KM which has a blade tip speed of less than 30 m / s or even less than 10 m / s or even less.
Falls notwendig, können die Waschmittelagglomerate aus dem Fließbettgranulator weiterverarbeitet werden, um die agglomerierten Teilchen zu trocknen oder zu kühlen.If necessary, can the detergent agglomerates from the fluidized bed granulator further processed to dry or cool the agglomerated particles.
Vorzugsweise beträgt die mittlere Verweilzeit der verschiedenen Waschmittelbestandteile in dem Mischer mit niedriger, mittlerer oder hoher Geschwindigkeit im Bereich von 0,1 Sekunden bis 30 Minuten, am meisten bevorzugt beträgt die Verweilzeit 0,1 Sekunden bis 5 Minuten. Auf diese Weise liegt die Dichte der resultierenden Waschmittelagglomerate auf dem gewünschten Niveau.Preferably is the average residence time of the various detergent ingredients in the mixer at low, medium or high speed in the range of 0.1 second to 30 minutes, most preferred is the residence time 0.1 second to 5 minutes. This way lies the density of the resulting detergent agglomerates on the desired Level.
Die Verfahren der Erfindung können den Schritt des Sprühens eines zusätzlichen Bindemittelmaterials, wie zuvor beschrieben, in den Vormischer oder eine Reihe von Vormischern umfassen, um die Granulierung der verschiedenen Materialien in dem Zulauf zu verbessern.The Methods of the invention can the step of spraying an additional one Binder material, as described above, in the premixer or include a series of premixers to the granulation of the various To improve materials in the feed.
In einer fakultativen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung kann das Verfahren zusätzlich einen Endbearbeitungsschritt, einschließlich, jedoch nicht beschränkt auf, das Beimischen und/oder Aufsprühen von zusätzlichen Bestandteilen wie Enzymen, Bleichmitteln, Duftstoffen usw., oder einen Verpackungsschritt einschließen.In an optional embodiment According to the present invention, the method may additionally include Finishing step, including, but not limited to, mixing and / or spraying of additional Ingredients such as enzymes, bleaches, fragrances, etc., or include a packaging step.
Beim Austreten aus dem Fließbettgranulator (oder einer beliebigen geeigneten Stufe darin) kann die Größe der Waschmittelagglomerate so festgelegt werden, dass in dem gewünschten Bereich zu große Teilchen von Waschmittelagglomeraten getrennt werden. Die Größe der zu großen Teilchen kann nach einer herkömmlicherweise bekannten Technik, wie durch Sieben, festgelegt werden. Anschließend werden die zu großen Teilchen an geeigneten Stellen wieder in das Verfahren eingeführt, um die gleichmäßigere Waschmittelzusammensetzung, wie hier offenbart, zu erreichen. Durch die Steuerung der zu großen Teilchen in Verbindung mit den zu kleinen Teilchen, wie zuvor beschrieben, wird ein Waschmittelverfahren zur Herstellung einer Waschmittelzusammensetzung mit hervorragender Leistung gesteuert. Wie zuvor erwähnt, führt die Steuerung dieser zu großen Teilchen zu besseren Gesamteigenschaften der Zusammensetzung wie Teilchendichte und -spanne, wie hier beschrieben, die zu der gesamten Vortrefflichkeit der Waschmittelzusammensetzung beitragen.At the Exit from the fluid bed granulator (or any suitable level therein) may dictate the size of the detergent agglomerates be set so that in the desired area too large particles be separated from detergent agglomerates. The size of the huge Particles can be made by a conventional method known technique, as determined by sieving. Then be the too big Particles in appropriate places reintroduced into the process the more uniform detergent composition, as disclosed herein. By controlling the particles too large in connection with the too small particles, as described above, discloses a detergent process for making a detergent composition controlled with excellent performance. As mentioned previously, the leads Control this too big Particles for better overall properties of the composition like Particle density and span, as described here, to the entire Excellence of the detergent composition.
Vorzugsweise, jedoch keinesfalls notwendigerweise, können die zu großen Teilchen vor der Wiedereinführung in das Verfahren wahlweise gemahlen oder zerkleinert werden. Das Mahlen oder Zerkleinern kann in einer herkömmlichen Zer kleinerungsvorrichtung, wie sie im Stand der Technik der Waschmittelverarbeitung wohl bekannt ist, durchgeführt werden. Die zu großen Teilchen können auf einer beliebigen gewünschten Stufe, die zur Steuerung des Verfahrens geeignet ist, wie dem Fließbett, dem Vormischer oder einer Reihe von Vormischern oder dem Endbearbeitungsschritt, wenn vorhanden, wieder in das Verfahren eingeführt werden. Der Strom von zu großen Teilchen kann geteilt werden, und die Teilchen können in eine Kombination der oben offenbarten Stellen wiedereingeführt werden. In bevorzugten Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung werden die zu großen Teilchen durch einen Zerkleinerungsschritt geleitet, in dem die Größe des zerkleinerten Produkts erneut festgelegt wird, und akzeptable Teilchen werden zu einem Beschichtungsschritt, wie hier beschrieben, oder zu der resultierenden fertigen Waschmittelzusammensetzung geleitet, während die Teilchen mit ungeeigneter Größe wieder in das Verfahren eingeführt werden, wie oben beschrieben. In bevorzugten Ausführungsformen werden die zu großen Teilchen wieder in den Vormischer oder eine Reihe von Vormischern eingeführt.Preferably, but by no means necessarily, the oversized particles may optionally be ground or comminuted prior to reintroduction into the process. Milling or milling may be carried out in a conventional size reduction device well known in the detergent processing art. The oversize particles may be at any desired stage suitable for controlling the process, such as the fluidized bed, the Pre-mixer or a series of pre-mixers or the finishing step, if any, are reintroduced into the process. The flow of too large particles can be divided and the particles reintroduced into a combination of the sites disclosed above. In preferred embodiments of the present invention, the oversize particles are passed through a comminution step wherein the size of the comminuted product is redefined and acceptable particles are passed to a coating step as described herein or to the resulting final detergent composition while the particles of unsuitable size are reintroduced into the process as described above. In preferred embodiments, the oversize particles are reintroduced into the premixer or a series of premixers.
In einer fakultativen Ausführungsform kann die Größe des Zulaufs auch vor dem Eintreten in den Fließbettgranulator festgelegt werden. Wenn ein fakultativer Vormischer oder eine fakultative Reihe von Vormischern vorhanden ist, kann die Größenfestlegung vor oder nach einem oder allen der Vormischer erfolgen. Somit können zu große Teilchen auf einer beliebigen Stufe des Verfahrens entfernt werden. Anschließend können diese zu großen Teilchen zur Wiedereinführung in das Verfahren vereinigt werden, besonders nach einem bevorzugten Zerkleinerungs- oder Mahlschritt. Ein Fachmann wird natürlich erkennen, dass mit der Wiedereinführung in einen Mischer der vorliegenden Erfindung sowohl für zu kleine als auch für zu große Teilchen beabsichtigt ist, eine Wiedereinführung in die Zuläufe, die in den jeweiligen Mischer oder Granulator eintreten, sowie eine direkte Wiedereinführung in den Mischer oder Granulator einzuschließen.In an optional embodiment can the size of the inlet also set before entering the fluidized bed granulator become. If an optional pre-mixer or an optional series of pre-mixers, the size specification may be before or after one or all of the premixers take place. Thus, too size Particles are removed at any stage of the process. Subsequently can these too big Particles for reintroduction be combined in the process, especially for a preferred Crushing or grinding step. Of course, a specialist will realize that with the reintroduction in a mixer of the present invention for both too small as well as for too big Particle is intended to be reintroduced into the inlets that enter the respective mixer or granulator, as well as a direct reintroduction to include in the mixer or granulator.
Die Teilchen der Erfindung können in einem fakultativen Schritt durch Zugabe eines Beschichtungsmittels weiterverarbeitet werden, um die Teilchenfarbe zu verbessern, die „Weiße" der Teilchen zu erhöhen oder die Fließfähigkeit der Teilchen zu verbessern, nachdem die Teilchen aus dem Mischer oder dem Trockner austreten, um die durch die vorliegende Erfindung hergestellte granuläre Waschmittelzusammensetzung zu erhalten. Beschichtungsmittel hierin können trockene anorganische Materialien wie Zeolithe, Carbonate, Sulfate usw. einschließen. Als Alternative kann das Beschichtungsverfahren das Sprühen von flüssigen Beschichtungsmitteln wie anionischem Tensid, Aufschlämmungen oder Lösungen von anorganischen oder organischen Salzen und verschiedenen anderen Materialien einschließen. Der Fachmann wird erkennen, dass eine große Vielfalt an Verfahren zum Trocknen sowie zum Kühlen der austretenden Waschmittelteilchen angewendet werden kann, ohne vom Schutzumfang der Erfindung abzuweichen. Da der Mischer mit relativ geringen Temperaturen betrieben werden kann, ist für das vorliegende Verfahren keine Kühlvorrichtung erforderlich, wodurch die Herstellungskosten für das Endprodukt weiter verringert werden.The Particles of the invention can in an optional step by adding a coating agent be further processed to improve the particle color, increase the "whiteness" of the particles or the fluidity of the particles to improve after the particles from the mixer or emerge from the dryer to those produced by the present invention granular To obtain detergent composition. Coating agent herein can dry inorganic materials such as zeolites, carbonates, sulfates etc. include. When Alternatively, the coating process may include spraying liquid Coating agents such as anionic surfactant, slurries or solutions of inorganic or organic salts and various others Include materials. Those skilled in the art will recognize that a wide variety of methods for Drying and cooling the exiting detergent particles can be applied without depart from the scope of the invention. Since the mixer with relative Low temperatures can be operated, is for the present Procedure no cooling device required, thereby further reducing the manufacturing cost of the final product become.
Ein weiterer fakultativer Verarbeitungsschritt schließt die kontinuierliche Zugabe eines Beschichtungsmittels, wie Zeolithen und pyrogener Kieselsäure, in den Mischer ein, um die Rieselfähigkeit der resultierenden Waschmittelteilchen zu erleichtern und eine Übergranulierung zu verhindern.One another optional processing step is the continuous one Addition of a coating agent, such as zeolites and fumed silica, in the mixer, to the flowability facilitate the resulting detergent particles and overgranulation to prevent.
Die granuläre Waschmittelzusammensetzung erlangt die gewünschten Vorteile hinsichtlich Löslichkeit, verbesserter Ästhetik und Fließfähigkeit durch das Verfahren der vorliegenden Erfindung und die Steuerung oder Auswahl des geometrischen mittleren Teilchendurchmessers bestimmter Mengen von Teilchen in der Zusammensetzung. Unter „verbesserter Ästhetik" ist zu verstehen, dass der Verbraucher ein granuläres Waschmittelprodukt bevorzugt, dessen Teilchen ein gleichmäßigeres Erscheinungsbild aufweisen als frühere granuläre Waschmittelprodukte, die Teilchen variierender Größe und Zusammensetzung enthielten. Zu diesem Zweck weisen mindestens 50 Gew.-%, mehr bevorzugt mindestens 75 Gew.-%, noch mehr bevorzugt mindestens 90 Gew.-% und am meisten bevorzugt 95 Gew.-% der gesamten Teilchen in dem Waschmittelprodukt den ausgewählten mittleren Teilchengrößendurchmesser auf. Dadurch wird ein wesentlicher Anteil des granulären Waschmittelprodukts die gleichmäßige Größe aufweisen, um das von Verbrauchern gewünschte ästhetische Erscheinungsbild zu bieten.The granular Detergent composition obtains the desired solubility benefits improved aesthetics and flowability through the method of the present invention and the controller or Selection of the geometric mean particle diameter of certain Amounts of particles in the composition. By "improved aesthetics" is meant that the consumer is a granular Detergent product whose particles are more uniform Appearance than previous granular detergent products, the Particles of varying size and composition contained. For this purpose, at least 50% by weight, more preferably at least 75% by weight, more preferably at least 90% by weight, and most preferably 95% by weight of the total particles in the detergent product the selected one average particle size diameter. As a result, a substantial proportion of the granular detergent product is the have uniform size, around the aesthetic desired by consumers Appearance to offer.
Vorzugsweise beträgt der geometrische mittlere Teilchendurchmesser der Teilchen von 500 Mikrometer bis 1500 Mikrometer, mehr bevorzugt von 600 Mikrometer bis 1200 Mikrometer und am meisten bevorzugt von 600 Mikrometer bis 1000 Mikrometer. Die Teilchengrößenverteilung wird anhand einer relativ engen geometrischen Standardabweichung oder „Spanne" bestimmt, so dass nicht zu viele Teilchen außerhalb der Zielgröße liegen. Demgemäß beträgt die geometrische Standardabweichung vorzugsweise von 1 bis 2, mehr bevorzugt von 1,0 bis 1,7, noch mehr bevorzugt von 1,0 bis 1,4 und am meisten bevorzugt von 1,0 bis 1,2. Die Rohdichte der Teilchen liegt vorzugsweise im Bereich von 400 g/l bis 850 g/l, mehr bevorzugt von 550 g/l bis 800 g/l und noch mehr bevorzugt von 600 g/l bis 750 g/l. Der Fachmann versteht, dass die Steuerung der Teilchen mit ungeeigneter Größe durch die vorliegende Erfindung zu der engen Spanne der durch die vorliegende Erfindung hergestellten Zusammensetzung beiträgt.Preferably is the geometric mean particle diameter of the particles of 500 Microns to 1500 microns, more preferably 600 microns to 1200 microns and most preferably 600 microns up to 1000 microns. The particle size distribution is determined by a relatively narrow geometric standard deviation or "span" determined so that not too many particles outside the target size. Accordingly, the geometric Standard deviation preferably from 1 to 2, more preferably from 1.0 to 1.7, more preferably from 1.0 to 1.4 and most preferably from 1.0 to 1.2. The bulk density of the particles is preferably in the range of 400 g / l to 850 g / l, more preferably from 550 g / l to 800 g / l and more preferably from 600 g / l to 750 g / l. The expert understands that the control of the particles of unsuitable size by the present invention to the narrow range of the present invention Invention composition contributes.
Ohne an eine Theorie gebunden zu sein wird angenommen, dass Löslichkeit und Qualität der Zusammensetzung dadurch verbessert werden, dass mehr Teilchen in der Waschmittelzusammensetzung dieselbe Größe aufweisen. Genauer gesagt wird infolge der gleichförmigeren Größe der Teilchen die Anzahl der tatsächlichen „Berührungspunkte" unter den Teilchen in der Waschmittelzusammensetzung verringert, wodurch wiederum der „Brückeneffekt" verringert wird, der gewöhnlich mit den Schwierigkeiten bei der Auflösung von „Klumpen-Gel" bei granulären Waschmittelzusammensetzungen verbunden ist. Bisherige granuläre Waschmittelzusammensetzungen enthielten Teilchen unterschiedlicher Größe, was zu einer größeren Anzahl von Berührungspunkten unter den Teilchen führt. Beispielsweise könnten mit einem großen Teilchen viele kleinere Teilchen in Berührung kommen, wodurch die Teilchenposition für die Bildung von Klumpen-Gel anfällig wird. Durch die Menge und die gleichförmige Größe der Teilchen in der granulären Waschmittelzusammensetzung der vorliegenden Erfindung werden derartige Probleme vermieden.Without wishing to be bound by theory, it is believed that the solubility and quality of the composition are improved by having more particles in the detergent composition have the same size. Specifically, due to the more uniform size of the particles, the number of actual "points of contact" among the particles in the detergent composition is reduced, which in turn reduces the "bridging effect" usually associated with difficulties in dissolving "lump gel" in granular detergent compositions Previous granular detergent compositions have contained particles of different sizes, resulting in a greater number of points of contact among the particles, for example, a large particle would allow many smaller particles to come into contact making the particle position susceptible to the formation of lump gel the amount and uniform size of the particles in the granular detergent composition of the present invention avoids such problems.
Der Begriff „ein Anteil" der Teilchen bedeutet, dass zumindest einige Teilchen der Waschmittelzusammensetzung ein Reinigungstensid und/oder einen Waschmittelbuilder enthalten, um die grundlegenden Gerüstblöcke einer typischen Waschmittelzusammensetzung bereitzustellen. Die verschiedenen Tenside und Builder sowie deren jeweilige Mengen in der Zusammensetzung sind nachstehend angegeben. Die Waschmittelzusammensetzung enthält typischerweise von 1 Gew.-% bis 50 Gew.-% ein Waschmitteltensid und von 1 Gew.-% bis 75 Gew.-% einen Waschmittelbuilder.Of the Term "a Proportion of the particles means that at least some particles of the detergent composition contain a cleaning surfactant and / or a detergency builder, around the basic scaffolding blocks of a typical detergent composition. The different Surfactants and builders and their respective amounts in the composition are given below. The detergent composition typically contains from 1% to 50% by weight of a detergent surfactant and of 1% by weight to 75% by weight of a detergency builder.
Eine besonders wichtige Eigenschaft von Waschmittelpulvern ist die Farbe. Die Farbe wird in der Regel auf einem Hunter-Colorimeter gemessen und als drei Parameter „L", „a" und „b" angegeben. Von besonderer Bedeutung für den Verbraucher von pulverförmigem Waschmittel ist die Weiße des durch die Gleichung L-3b bestimmten Pulvers. Im Allgemeinen gelten Weißewerte unter 60% als ungenügend. Die Weiße kann durch eine Reihe von Mitteln verbessert werden, die dem Fachmann bekannt sind. Beispielsweise Beschichtungsgranalien mit Titandioxid.A especially important property of detergent powders is the color. The color is usually measured on a Hunter colorimeter and given as three parameters "L", "a" and "b" Meaning of the consumer of powdered Detergent is the whiteness of the powder determined by the equation L-3b. In general White values apply under 60% as insufficient. The white can be improved by a number of means available to those skilled in the art are known. For example, coating granules with titanium dioxide.
Vorzugsweise besitzen die granulären Waschmittel der Erfindung Weißen von 60–100, vorzugsweise 75–100, mehr bevorzugt 85–100 und am meisten bevorzugt 92–100. Ebenfalls bevorzugt sind granuläre Waschmittel, bei denen alle Bestandteile eine Weißedifferenz (Maximum – Minimum) von weniger als 40, vorzugsweise weniger als 30, mehr bevorzugt weniger als 20 und am meisten bevorzugt weniger als 10 aufweisen.Preferably own the granular detergents the invention whites from 60-100, preferably 75-100, more preferably 85-100 and most preferably 92-100. Also preferred are granular Detergents in which all ingredients have a white difference (Maximum - minimum) less than 40, preferably less than 30, more preferably less than 20 and most preferably less than 10.
Eine
andere wichtige Eigenschaft der granulären Waschmittelprodukte der
Erfindung ist die Form der einzelnen Teilchen. Die Form kann auf
eine Reihe von ver schiedenen Weisen gemessen werden, die dem Fachmann
bekannt sind. Ein solches Verfahren ist die Anwendung optischer
Mikroskopie mit der Optimus-Bildanalysesoftware
(V5.0). Folgende wichtige Parameter werden ermittelt:
„Rundheit", definiert als (gemessene
Umkreislänge des
Teilchenbilds)2/(gemessene Fläche des
Teilchenbilds). Die Rundheit einer völlig glattflächigen Kugel (Mindestrundheit)
beträgt
12,57; und
„Seitenverhältnis", definiert als Verhältnis von
Länge zu
Breite des Teilchenbilds.Another important property of the granular detergent products of the invention is the shape of the individual particles. The shape can be measured in a number of different ways known to those skilled in the art. One such method is the use of optical microscopy with the Optimus image analysis software (V5.0). The following important parameters are determined:
"Roundness", defined as (measured perimeter of the particle image) 2 / (measured area of the particle image) The roundness of a perfectly smooth-surfaced sphere (minimum roundness) is 12.57;
"Aspect ratio", defined as the ratio of length to width of the particle image.
Jede dieser Eigenschaften ist von Bedeutung und kann über die Masse der granulären Waschmittelzusammensetzung gemittelt werden. Auch die Kombination der beiden Parameter, wie durch das Produkt der Parameter definiert, ist wichtig (d. h., beide müssen gesteuert werden, damit ein Produkt mit einem guten Erscheinungsbild erhalten wird). Vorzugsweise weisen die granulären Waschmittelzusammensetzungen, die durch das Verfahren der vorliegenden Erfindung hergestellt werden, Rundheiten von weniger als 50, vorzugsweise weniger als 30, mehr bevorzugt weniger als 23, am meisten bevorzugt weniger als 18 auf. Ebenfalls bevorzugt sind granuläre Waschmittelzusammensetzungen mit Seitenverhältnissen von weniger als 2, vorzugsweise weniger als 1,5, mehr bevorzugt weniger als 1,3, am meisten bevorzugt weniger als 1,2.each These properties are important and can be beyond the mass of the granular detergent composition be averaged. Also, the combination of the two parameters, as by Defining the product of the parameters is important (that is, both must be controlled for a product with a good appearance). Preferably, the granular Detergent compositions produced by the process of the present invention Roundnesses of less than 50, preferably less than 30, more preferably less than 23, most preferred less than 18 on. Also preferred are granular detergent compositions with aspect ratios of less than 2, preferably less than 1.5, more preferably less than 1.3, most preferably less than 1.2.
Darüber hinaus ist eine gleichmäßige Verteilung der Formen unter den Teilchen in der Zusammensetzung bevorzugt. Genauer weisen die granulären Waschmittelzusammensetzungen der Erfindung eine Standardabweichung der Anzahlverteilung für die Rundheit von weniger als 20, vorzugsweise weniger als 10, mehr bevorzugt weniger als 7, am meisten bevorzugt weniger als 4 auf. Und die Standardabweichung der Anzahlverteilung für die Seitenverhältnisse beträgt vorzugsweise weniger als 1, mehr bevorzugt weniger als 0,5, noch mehr bevorzugt weniger als 0,3, am meisten bevorzugt weniger als 0,2.Furthermore is a uniform distribution the forms among the particles in the composition are preferred. More specifically, the granular Detergent compositions of the invention a standard deviation the number distribution for the Roundness of less than 20, preferably less than 10, more preferably less than 7, most preferably less than 4. And the standard deviation the number distribution for the aspect ratios is preferably less than 1, more preferably less than 0.5, still more preferably less than 0.3, most preferably less than 0.2.
In einem besonders bevorzugten Verfahren der vorliegenden Erfindung werden granuläre Waschmittelzusammensetzungen hergestellt, bei denen das Produkt aus Rundheit und Seitenverhältnis weniger als 100, vorzugsweise weniger als 50, mehr bevorzugt weniger als 30 und am meisten bevorzugt weniger als 20 beträgt. Ebenfalls bevorzugt sind granuläre Waschmittelzusammensetzungen, bei denen die Standardabweichung der Anzahlverteilung für das Produkt aus Rundheit und Seitenverhältnis weniger als 45, vorzugsweise weniger als 20, mehr bevorzugt weniger als 7, am meisten bevorzugt weniger als 2 beträgt.In a particularly preferred method of the present invention become granular detergent compositions manufactured in which the product of roundness and aspect ratio less as 100, preferably less than 50, more preferably less than 30, and most preferably less than 20. Also preferred granular Detergent compositions in which the standard deviation of the Number distribution for the Product of roundness and aspect ratio less than 45, preferably less than 20, more preferably less than 7, most preferred less than 2.
Waschmittelzusammensetzungendetergent compositions
Die Waschmittelzusammensetzung der vorliegenden Erfindung umfasst vorzugsweise Tenside, wie anionische, nichtionische, zwitterionische, ampholytische und kationische Klassen und kompatible Mischungen davon. Waschmitteltenside sind in US-Patent 3,664,961, Norris, erteilt am 23. Mai 1972, und in US-Patent 3,919,678, Laughlin et al., erteilt am 30. Dezember 1975, beschrieben. Kationische Tenside schließen diejenigen ein, die in US-Patent 4,222,905, Cockrell, erteilt am 16. September 1980, und in US-Patent 4,239,659, Murphy, erteilt am 16. Dezember 1980, beschrieben sind.The detergent composition of the present invention preferably comprises surfactants, such as anionic, nonionic, zwitterionic, amines phytic and cationic classes and compatible mixtures thereof. Detergent surfactants are described in U.S. Patent 3,664,961, Norris, issued May 23, 1972, and U.S. Patent 3,919,678, Laughlin et al., Issued December 30, 1975. Cationic surfactants include those described in U.S. Patent 4,222,905, Cockrell, issued September 16, 1980, and U.S. Patent 4,239,659, Murphy, issued December 16, 1980.
Nichteinschränkende Beispiele für Tensidsysteme schließen die herkömmlichen C11-C18-Alkylbenzolsulfonate („LAS") und primäre, verzweigtkettige und statistische C10-C20-Alkylsulfate („AS"), die sekundären C10-C18-(2,3)-Alkylsulfate der Formel CH3(CH2)x(CHOSO3 –M+)CH3 und CH3(CH2)y(CHOSO3 –M+)CH2CH3 ein, worin x und (y + 1) ganze Zahlen von mindestens 7, vorzugsweise mindestens 9 sind und M ein wasserlösliches Kation, insbesondere Natrium, ist, ungesättigte Sulfate wie Oleylsulfat, die C10-C18-Alkylalkoxysulfate („AExS"; insbesondere EO 1–7 Ethoxysulfate), C10-C18-Alkylalkoxycarboxylate (insbesondere die EO 1–5 Ethoxycarboxylate), die C10- 18-Glycerolether, die C10-C18-Alkylpolyglycoside und ihre entsprechenden sulfatierten Polyglycoside und alphasulfonierte C12-C18-Fettsäureester. Falls gewünscht, können auch die konventionellen nichtionischen und amphoteren Tenside, wie die C12-C18-Alkylethoxylate („AE"), einschließlich der so genannten eng verteilten Alkylethoxylate und C6-C12-Alkylphenolalkoxylate (insbesondere Ethoxylate und gemischtes Ethoxy/Propoxy), C12-C18-Betaine und -Sulfobetaine („Sultaine"), C10-C18-Aminoxide und dergleichen, in das Tensidsystem eingeschlossen werden. Die C10-C18-N-Alkylpolyhydroxyfettsäureamide können ebenfalls verwendet werden. Typische Beispiele umfassen die C12-C18-N-Methylglucamide. Siehe WO 9,206,154. Andere von Zucker abgeleitete Tenside umfassen die N-Alkoxypolyhydroxyfettsäureamide, wie C10-C18-N-(3-Methoxypropyl)glucamid. Die N-Propyl- bis N-Hexyl-C12-C18-glucamide können für geringe Schäumung verwendet werden. Herkömmliche C10-C20-Seifen können ebenfalls verwendet werden. Wenn hohe Schäumung erwünscht ist, können die verzweigtkettigen C10-C16-Seifen verwendet werden. Mischungen von anionischen und nichtionischen Tensiden sind besonders nützlich. Andere herkömmliche, nützliche Tenside sind in Standardtexten aufgeführt.Non-limiting examples of surfactant systems include the conventional C 11 -C 18 alkyl benzene sulfonates ("LAS") and C 10 -C 20 primary, branched and random alkyl sulfates ("AS"), the secondary C 10 -C 18 (2.3 ) Alkyl sulfates of the formula CH 3 (CH 2 ) x (CHOSO 3 - M + ) CH 3 and CH 3 (CH 2 ) y (CHOSO 3 - M + ) CH 2 CH 3 where x and (y + 1) integers of at least 7, preferably at least 9 and M is a water-soluble cation, in particular sodium, unsaturated sulfates such as oleyl sulfate, the C 10 -C 18 -Alkylalkoxysulfate ("AE x S", in particular EO 1-7 ethoxysulfates), C 10 -C 18 alkyl alkoxy carboxylates (especially the EO 1-5 ethoxycarboxylates), the C 10- 18 glycerol ethers, the desired C 10 -C 18 alkyl and their corresponding sulfated polyglycosides, and C 12 -C 18 fatty acid esters alphasulfonierte. Falls, may also be the conventional nonionic and amphoteric surfactants, such as the C 12 -C 18 alkyl ethoxylates (" AE "), including the so-called narrowly distributed alkyl ethoxylates and C 6 -C 12 alkylphenol alkoxylates (in particular ethoxylates and mixed ethoxy / propoxy), C 12 -C 18 betaines and sulfobetaines (" sultaines "), C 10 -C 18 Amine oxides and the like are included in the surfactant system. The C 10 -C 18 N-alkyl polyhydroxy fatty acid amides can also be used. Typical examples include the C 12 -C 18 N-methylglucamides. See WO 9,206,154. Other sugar-derived surfactants include the N-alkoxy polyhydroxy fatty acid amides, such as C 10 -C 18 N- (3-methoxypropyl) glucamide. The N-propyl through N-hexyl C 12 -C 18 glucamides can be used for low foaming. Conventional C 10 -C 20 soaps can also be used. If high lathering is desired, the branched chain C 10 -C 16 soaps can be used. Mixtures of anionic and nonionic surfactants are particularly useful. Other conventional, useful surfactants are listed in standard texts.
Die Waschmittelzusammensetzung kann und soll vorzugsweise einen Waschmittelbuilder einschließen. Builder werden im Allgemeinen aus den verschiedenen wasserlöslichen Alkalimetall-, Ammonium- oder substituierten Ammoniumphosphaten, Polyphosphaten, Phosphonaten, Polyphosphonaten, Carbonaten, Silicaten, Boraten, Polyhydroxysulfonaten, Polyacetaten, Carboxylaten und Polycarboxylaten ausgewählt. Bevorzugt sind die Alkalimetallsalze, insbesondere Natriumsalze, der vorstehenden. Bevorzugt zum diesbezüglichen Gebrauch sind die Phosphate, Carbonate, Silicate, C10-18-Fettsäuren, Polycarboxylate und Mischungen davon. Mehr bevorzugt sind Natriumtripolyphosphat, Tetranatriumpyrophosphat, Citrat, Tartratmono- und -disuccinate, Natriumsilicat und Mischungen davon (siehe unten).The detergent composition may and should preferably include a detergency builder. Builders are generally selected from the various water-soluble, alkali metal, ammonium or substituted ammonium phosphates, polyphosphates, phosphonates, polyphosphonates, carbonates, silicates, borates, polyhydroxy sulfonates, polyacetates, carboxylates and polycarboxylates. The alkali metal salts, in particular sodium salts, of the above are preferred. Preferred for use herein are the phosphates, carbonates, silicates, C 10-18 fatty acids, polycarboxylates, and mixtures thereof. More preferred are sodium tripolyphosphate, tetrasodium pyrophosphate, citrate, tartrate mono- and di-succinates, sodium silicate and mixtures thereof (see below).
Spezifische Beispiele für anorganische Phosphatbuilder sind Natrium- und Kaliumtripolyphosphat, Pyrophosphat, polymeres Metaphosphat mit einem Polymerisationsgrad von 6 bis 21 und Orthophosphate. Beispiele für Polyphosphonatbuilder sind die Natrium- und Kaliumsalze von Ethylendiphosphonsäure, die Natrium- und Kaliumsalze von Ethan-1-hydroxy-1,1-diphosphonsäure und die Natrium- und Kaliumsalze von Ethan-1,1,2- triphosphonsäure. Andere Phosphorbuilder-Verbindungen sind in den US-Patenten 3,159,581, 3,213,030, 3,422,021, 3,422,137, 3,400,176 und 3,400,148 offenbart.specific examples for inorganic phosphate builders are sodium and potassium tripolyphosphate, Pyrophosphate, polymeric metaphosphate with a degree of polymerization from 6 to 21 and orthophosphates. Examples of polyphosphonate builders are the sodium and potassium salts of ethylene diphosphonic acid, the Sodium and potassium salts of ethane-1-hydroxy-1,1-diphosphonic acid and the sodium and potassium salts of ethane-1,1,2-triphosphonic acid. Other Phosphorus builder compounds are disclosed in U.S. Patents 3,159,581, 3,213,030, 3,422,021, 3,422,137, 3,400,176 and 3,400,148.
Beispiele für anorganische Nichtphosphorbuilder sind Natrium- und Kaliumcarbonat, -hydrogencarbonat, -sesquicarbonat, -tetraboratdecahydrat und Silicate mit einem Gewichtsverhältnis SiO2 zu Alkalimetalloxid von 0,5 bis 4,0, vorzugsweise von 1,0 bis 2,4. Wasserlösliche organische Nichtphosphorbuilder, die hierin geeignet sind, schließen die verschiedenen Alkalimetall-, Ammonium- und substituierten Ammoniumpolyacetate, Carboxylate, Polycarboxylate und Polyhydroxysulfonate ein. Beispiele für Polyacetat- und Polycarboxylatbuilder sind die Natrium-, Kalium-, Lithium-, Ammonium- und substituierten Ammoniumsalze von Ethylendiamintetraessigsäure, Nitrilotriessigsäure, Oxydibernsteinsäure, Mellithsäure, Benzolpolycarbonsäuren und Citronensäure.Examples of inorganic non-phosphorus builders are sodium and potassium carbonate, bicarbonate, sesquicarbonate, tetraborate decahydrate and silicates having a weight ratio SiO 2 to alkali metal oxide of from 0.5 to 4.0, preferably from 1.0 to 2.4. Water soluble organic nonphosphorus builders useful herein include the various alkali metal, ammonium and substituted ammonium polyacetates, carboxylates, polycarboxylates and polyhydroxysulfonates. Examples of polyacetate and polycarboxylate builders are the sodium, potassium, lithium, ammonium and substituted ammonium salts of ethylenediaminetetraacetic acid, nitrilotriacetic acid, oxydisuccinic acid, mellitic acid, benzene polycarboxylic acids and citric acid.
Polymere Polycarboxylat-Builder sind in US-Patent 3,308,067, Diehl, erteilt am 7. März 1967, dargelegt. Solche Materialien schließen die wasserlöslichen Salze von Homo- und Copolymeren von aliphatischen Carbonsäuren, wie Maleinsäure, Itaconsäure, Mesaconsäure, Fumarsäure, Aconitsäure, Citraconsäure und Methylenmalonsäure, ein. Einige dieser Materialien sind nützlich als wasserlösliches anionisches Polymer gemäß nachstehender Beschreibung, jedoch nur in inniger Mischung mit dem anionischen Nichtseifetensid.polymers Polycarboxylate builders are given in U.S. Patent 3,308,067, Diehl on the 7th of March 1967, set forth. Such materials include the water-soluble ones Salts of homo- and copolymers of aliphatic carboxylic acids, such as maleic acid, itaconic, mesaconic, fumaric acid, aconitic, citraconic and methylenemalonic acid, one. Some of these materials are useful as a water-soluble anionic Polymer according to the following Description, but only in intimate mixture with the anionic Nichtseifetensid.
Andere geeignete Polycarboxylate zum diesbezüglichen Gebrauch sind die Polyacetalcarboxylate, die in US-Patent 4,144,226, erteilt am 13. März 1979 an Crutchfield et al., und US-Patent 4,246,495, erteilt am 27. März 1979 an Crutchfield et al., beschrieben sind. Diese Polyacetalcarboxylate können hergestellt werden, indem ein Ester von Glyoxylsäure und ein Polymerisationsinitiator unter Polymerisationsbedingungen zusammengebracht werden. Der resultierende Polyacetalcarboxylatester wird dann an chemisch stabile Endgruppen gebunden, um das Polyacetalcarboxylat gegenüber einer raschen Depolymerisation in alkalischer Lösung zu stabilisieren, in das entsprechende Salz umgewandelt und zu einer Waschmittelzusammensetzung gegeben. Besonders bevorzugte Polycarboxylat-Builder sind die Ethercarboxylat-Builderzusammensetzungen, umfassend eine Kombination aus Tartratmonosuccinat und Tartratdisuccinat, beschrieben in US-Patent 4,663,071, Bush et al., erteilt am 5. Mai 1987.Other suitable polycarboxylates for use herein are the polyacetal carboxylates described in U.S. Patent 4,144,226, issued March 13, 1979 to Crutchfield et al., And U.S. Patent 4,246,495, issued March 27, 1979 to Crutchfield et al. These polyacetal carboxylates can be prepared by bringing together an ester of glyoxylic acid and a polymerization initiator under polymerization conditions. The resulting polyacetal carboxylate ester is then attached to chemically stable end groups to form the Po stabilize lyacetal carboxylate against rapid depolymerization in alkaline solution, converted to the corresponding salt and added to a detergent composition. Particularly preferred polycarboxylate builders are the ether carboxylate builder compositions comprising a combination of tartrate monosuccinate and tartrate disuccinate described in U.S. Patent 4,663,071, Bush et al., Issued May 5, 1987.
Wasserlösliche Silicat-Feststoffe, die durch die Formel SiO2·M2O dargestellt werden, worin M ein Alkalimetall ist, und ein Gewichtsverhältnis SiO2:M2O von 0,5 bis 4,0 aufweisen, sind nützliche Salze in den Waschmittelgranalien der Erfindung in Konzentrationen von 2% bis 15% auf einer wasserfreien Gewichtsbasis, vorzugsweise von 3% bis 8%. Wasserfreies oder hydratisiertes teilchenförmiges Silicat kann ebenfalls verwendet werden.Water-soluble silicate solids represented by the formula SiO 2 .M 2 O wherein M is an alkali metal and having a weight ratio SiO 2 : M 2 O of from 0.5 to 4.0 are useful salts in detergent granules Invention in concentrations of 2% to 15% on an anhydrous weight basis, preferably from 3% to 8%. Anhydrous or hydrated particulate silicate can also be used.
Zusätzliche Bestandteile in beliebiger Anzahl können ebenfalls als Komponenten in die granuläre Waschmittelzusammensetzung eingeschlossen werden. Diese schließen andere Waschmittelbuilder, Bleichmittel, Bleichaktivatoren, Schaumverstärker oder Schaumunterdrücker, Anlaufschutz- und Korrosionsschutzmittel, Schmutzsuspendiermittel, Schmutzabweisemittel, keimtötende Mittel, pH-Wert-Regler, Alkalinitätsquellen, bei denen es sich nicht um Builder handelt, Komplexbildner, Smectittone, Enzyme, enzymstabilisierende Mittel und Duftstoffe ein. Siehe US-Patent 3,936,537, erteilt am 3. Februar 1976 an Baskerville, Jr. et al.additional Components in any number can also be used as components into the granular detergent composition be included. These include other detergency builders, bleaches, Bleach activators, foam boosters or Suds suppressors, Anti-tarnish and anti-corrosion agents, soil suspending agents, soil release agents, germicidal Agents, pH regulators, alkalinity sources, which are not builders, complexing agents, smectite clays, enzymes, enzyme stabilizing Agents and perfumes. See U.S. Patent 3,936,537, issued on 3. February 1976 to Baskerville, Jr. et al.
Bleichmittel und -aktivatoren sind in US-Patent 4,412,934, Chung et al., erteilt am 1. November 1983, und in US-Patent 4,483,781, Hartman, erteilt am 20. November 1984, beschrieben. Komplexbildner sind auch in US-Patent 4,663,071, Bush et al., von Spalte 17, Zeile 54, bis Spalte 18, Zeile 68, durch Bezugnahme hierin eingeschlossen, beschrieben. Schaumregler sind ebenfalls fakultative Bestandteile und sind in den US-Patenten 3,933,672, erteilt am 20. Januar 1976 an Bartoletta et al., und 4,136,045, erteilt am 23. Januar 1979 an Gault et al., beschrieben.bleach and activators are given in U.S. Patent 4,412,934, Chung et al on November 1, 1983, and in U.S. Patent 4,483,781, Hartman, issued to November 20, 1984. Complexing agents are also in US patent 4,663,071, Bush et al., From column 17, line 54, to column 18, Line 68, incorporated herein by reference. foam regulator are also optional ingredients and are in the US patents 3,933,672, issued January 20, 1976 to Bartoletta et al., And 4,136,045, issued January 23, 1979 to Gault et al.
Geeignete Smectittone zum diesbezüglichen Gebrauch sind in US-Patent 4,762,645, Tucker et al., erteilt am 9. August 1988, Spalte 6, Zeile 3, bis Spalte 7, Zeile 24, be schrieben. Geeignete weitere Waschmittelbuilder zum diesbezüglichen Gebrauch sind im Baskerville-Patent, Spalte 13, Zeile 54, bis Spalte 16, Zeile 16, und in US-Patent 4,663,071, Bush et al., erteilt am 5. Mai 1987, aufgezählt.suitable Smectite clay for use herein in U.S. Patent 4,762,645, Tucker et al., issued August 9 1988, column 6, line 3, to column 7, line 24, be written. suitable other detergency builders for use herein are in the Baskerville patent, Column 13, line 54, to column 16, line 16, and in U.S. Patent 4,663,071, Bush et al., Issued May 5, 1987, enumerated.
BEISPIELEEXAMPLES
Die nachstehenden Beispiele sind nur zu Veranschaulichungszwecken angeführt und in keiner Weise als Einschränkung des Schutzumfangs der beiliegenden Ansprüche zu betrachten.The Examples below are given for illustrative purposes only and in no way as a limitation to the scope of the appended claims.
BEISPIEL IEXAMPLE I
Dieses Beispiel veranschaulicht ein erfindungsgemäßes Verfahren, durch das gleichmäßige, rieselfähige Waschmittelgranalien mit guten Auflösungsprofilen hergestellt werden. Zwei Zuläufe von sprühgetrockneten Granalien und trockenen Agglomeraten werden kontinuierlich einem mittelschnell laufenden Lödige KM-600-Mischer mit einer Geschwindigkeit von 600 kg/Std. zu gleichen Teilen zugeführt. 50 kg/Std. einer Lösung von PEG 4000, 35 Gew.-% Feststoffe, werden in den KM gegeben. Die resultierenden Granalien werden einem Fließbettgranulator, -trockner, -kühler mit einer Gasfluidisierungsgeschwindigkeit von ungefähr 1,5 m/s2 zugeführt. Weitere 50 kg/Std. PEG 4000, 35 Gew.-% Feststoffe, werden in das Fließbett gesprüht. Das Fließbett wird mit einer Leerrohrgeschwindigkeit von 2,0 m/s2 an der Platte und einer Abscheidungsgeschwindigkeit von 1,4 m/s2 betrieben. Ungefähr 50 kg/Std. an zu kleinem Material werden in das Fließbett ausgeschlämmt, in einer Schlauchfilterkammer gesammelt und wieder in den KM-600-Vormischer eingeführt. Im Anschluss an das Fließbett wird das Produkt durch ein Morgensen-Sieb geleitet, das dazu eingerichtet wurde, Teilchen mit einer Größe von mehr als 1200 Mikrometern zu entfernen. Die zu großen Teilchen werden anschließend in einer Mühle zerkleinert und in den Fließbettgranulator zurückgeleitet. Das resultierende Produkt weist einen geometrischen mittleren Teilchendurchmesser von 600 Mikrometern und eine Spanne von 1,4 auf.This example illustrates a process according to the invention which produces uniform, free-flowing detergent granules having good dissolution profiles. Two feeds of spray-dried granules and dry agglomerates are continuously fed to a medium speed Lödige KM-600 mixer at a rate of 600 kg / hr. fed in equal parts. 50 kg / h a solution of PEG 4000, 35% by weight solids, are added to the KM. The resulting granules are fed to a fluid bed granulator, dryer, condenser with a gas fluidization rate of about 1.5 m / s 2 . Another 50 kg / h PEG 4000, 35 wt% solids, are sprayed into the fluidized bed. The fluidized bed is operated at an empty tube velocity of 2.0 m / s 2 on the plate and a deposition rate of 1.4 m / s 2 . About 50 kg / hr. if the material is too small, they are purged into the fluidized bed, collected in a bag filter chamber and reintroduced into the KM-600 premixer. Following the fluidized bed, the product is passed through a Morgensen sieve which has been set up to remove particles larger than 1200 microns in size. The oversized particles are then comminuted in a mill and returned to the fluid bed granulator. The resulting product has a geometric mean particle diameter of 600 microns and a span of 1.4.
Nach der ausführlichen Beschreibung der Erfindung ist es für den Fachmann offensichtlich, dass verschiedene Änderungen durchgeführt werden können, ohne vom Schutzumfang der Erfindung abzuweichen, und die Erfindung ist nicht als auf den Inhalt der Beschreibung beschränkt anzusehen.To the detailed Description of the invention it is obvious to those skilled in the art that different changes carried out can be without departing from the scope of the invention, and the invention is not to be regarded as limited to the content of the description.
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