DE60026430T2 - Information recording medium - Google Patents
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- Non-Silver Salt Photosensitive Materials And Non-Silver Salt Photography (AREA)
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Abstract
Description
GEBIET DER ERFINDUNG:FIELD OF THE INVENTION
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Informationsaufzeichnungsmaterial, insbesondere auf ein farbfotografisches lichtempfindliches Silberhalogenidmaterial, im speziellen auf ein in der Wärme entwickelbares farbfotografisches lichtempfindliches Material, das eine geringe statische Aufladung aufweist und bezüglich Beschichtungsmängeln verbessert ist.The The present invention relates to an information recording material, in particular, to a silver halide color photographic light-sensitive material, especially on a in the heat developable color photographic light-sensitive material, the has a low static charge and improved coating defects is.
HINTERGRUND DER ERFINDUNG:BACKGROUND OF THE INVENTION:
Es ist allgemein bekannt, dass ein fluorhaltiges nichtionisches Tensid verwendet wird, um die statische Aufladung eines Informationsaufzeichnungsmaterials zu verringern, das durch ein fotografisches lichtempfindliches Silberhalogenidmaterial dargestellt wird (z.B. JP-A-62-195649 ("JP-A" bezeichnet eine "ungeprüfte, veröffentlichte, japanische Patentanmeldung"). In diesem Fall wird das fluorhaltige, nicht-ionische Tensid oft zu einer äussersten Schicht zugegeben. Andererseits ist es auch bekannt, dass bei der Herstellung eines Informationsaufzeichnungsmaterials Oberflächenmängel, wie Blasen, auftreten können, wenn eine Vielzahl von hydrophilen Schichten simultan auf einen Träger beschichtet werden, der mit einer Geschwindigkeit von 20 m/min oder mehr befördert wird, und verschiedene Beschichtungshilfen werden in der äussersten Schicht verwendet, um solche Oberflächenmängel zu vermeiden. Auch werden zusätzlich zu den obigen Verbindungen manchmal Mattierungsmittel, Beizmittel, Emulsionen und dergleichen zu der äussersten Schicht zugegeben, um verschiedene Funktionen entsprechend dem Zweck des zu verwendenden Aufzeichnungsmaterials zur Verfügung zu stellen. Falls verschiedene Additive zur gleichen Zeit zu der äussersten Schicht auf diese Weise zugegeben werden, um diese verschiedenen Funktionen zur Verfügung zu stellen, reagieren diese Additive miteinander in der Schicht. Dies führt zu dem Problem, dass Oberflächenmängel, die die Produktqualität negativ beeinflussen, beim Schritt der Auftragung einer Informationsaufzeichnungsschicht auf einen Träger verursacht werden, was in einer erheblich verringerten Produktausbeute resultiert.It It is well known that a fluorine-containing nonionic surfactant is used to static charge an information recording material reduced by a photographic light-sensitive silver halide material (For example, JP-A-62-195649 ("JP-A") an "unaudited, published, Japanese Patent Application "). In this case, the fluorine-containing nonionic surfactant becomes frequent to an outermost Layer added. On the other hand, it is also known that in the Production of an information recording material surface defects, such as Bubbles, can occur, when a plurality of hydrophilic layers simultaneously on one carrier be coated at a speed of 20 m / min or more promoted and various coating aids are in the outermost Layer used to avoid such surface defects. Also will be additionally matting agents, mordants, Emulsions and the like are added to the outermost layer to different functions according to the purpose of the one to be used Recording material available to deliver. If different additives at the same time to the outermost Layer can be added in this way to these different Functions available To put these additives react with each other in the layer. this leads to to the problem that surface defects, the the product quality adversely affect the step of applying an information recording layer on a carrier caused, resulting in a significantly reduced product yield results.
JP-A-62-275245 offenbart ein fotografisches lichtempfindliches Silberhalogenidmaterial, das auf einem Träger zumindest eine Schicht aufweist, die eine Silberhalogenidemulsion und in zumindest einer hydrophilen Kolloidschicht
- (a) zumindest ein nicht-ionisches Tensid,
- (b) zumindest ein Salz, das durch irgendeine der Formeln (I) bis (IV) dargestellt wird, und
- (c) zumindest ein anionisches Tensid mit einer Polyoxyethylengruppe umfasst.
- (a) at least one nonionic surfactant,
- (b) at least one salt represented by any one of formulas (I) to (IV), and
- (c) at least one anionic surfactant having a polyoxyethylene group.
Das Kation M dieses Salzes stellt ein Alkalimetall, ein Erdalkalimetall oder NH4 dar. Das zu verwendende nichtionische Tensid ist nicht besonders beschränkt. Zwei von insgesamt 12 konkreten Beispielen hiervon sind fluorhaltige nicht-ionische Tenside. Die Ausführungsbeispiele dieses Dokuments verwenden keine dieser fluorhaltigen nichtionischen Tenside. Dieses Dokument zielt auf die Verbesserung der antistatischen Eigenschaften ab und befasst sich hauptsächlich mit der Reduzierung von Störungen aufgrund der Kontaminierung einer Entwicklungslösung in einer automatischen Vorrichtung (autoprocessor).The cation M of this salt represents an alkali metal, an alkaline earth metal or NH 4. The nonionic surfactant to be used is not particularly limited. Two of a total of 12 concrete examples thereof are fluorine-containing nonionic surfactants. The embodiments of this document do not use any of these fluorine-containing nonionic surfactants. This document is directed to the improvement of antistatic properties and is mainly concerned with the reduction of disturbances due to the contamination of a developing solution in an autoprocessor.
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG:SUMMARY OF THE INVENTION:
Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Informationsaufzeichnungsmaterial zur Verfügung zu stellen, das eine geringe statische Aufladung aufweist und bezüglich Oberflächenmängeln aufgrund des Beschichtens verbessert ist. Eine andere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein fotografisches lichtempfindliches Silberhalogenidmaterial zur Verfügung zu stellen, insbesondere ein in der Wärme entwickelbares, farbfotografisches, lichtempfindliches Material, das geringere Oberflächenmängel sogar in einem Produktionsverfahren aufweist, in dem zwei oder mehr Schichten simultan auf einen Träger aufgetragen werden, der mit einer Geschwindigkeit von 20 m/min oder mehr befördert wird.A The object of the present invention is to provide an information recording material available too which has a low static charge and surface defects due to the coating is improved. Another task of the present The invention is a silver halide photographic photosensitive material to disposal especially a heat-developable, color photographic, Photosensitive material, the lower surface defects even in a production process in which two or more layers simultaneously on a carrier be applied at a speed of 20 m / min or more promoted becomes.
Andere und weitere Aufgaben, Merkmale und Vorteile der Erfindung werden aus der folgenden Beschreibung stärker ersichtlich werden.Other and other objects, features and advantages of the invention will become more apparent from the following description.
GENAUE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG:DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION:
Die Erfinder der vorliegenden Erfindung haben ernsthafte Studien durchgeführt und haben gefunden, dass die obigen Aufgaben durch die folgenden Mittel gelöst werden können.
- (1) Ein Informationsaufzeichnungsmaterial, welches eine fluorhaltige, nicht-ionische oberflächenaktive Verbindung, 1,5 × 10–5 mol/m2 oder mehr eines mehrwertigen Metallsalzes und eine anionische oberflächenaktive Verbindung, die in der Lage ist, ein wenig lösliches Salz in einer wässrigen Lösung mit dem mehrwertigen Metall zu bilden, in der äussersten Schicht auf einem Träger auf der Seite einer Informationsaufzeichnungsschicht umfasst.
- (2) Das Informationsaufzeichnungsmaterial gemäss (1), worin ein mehrwertiges Metallsalz und eine anionische oberflächenaktive Verbindung, die in der Lage ist, ein wenig lösliches Salz mit dem mehrwertigen Metall zu bilden, in einer an die äusserste Schicht angrenzende Unterschicht enthalten sind.
- (3) Informationsaufzeichnungsmaterial gemäss (1) oder (2), worin die Informationsaufzeichnungsschicht eine lichtempfindliche Silberhalogenid-Emulsionsschicht ist.
- (4) Ein in der Wärme entwickelbares, farbfotografisches, lichtempfindliches Material, das eine fluorhaltige, nicht-ionische, oberflächenaktive Verbindung, 1,5 × 10–5 mol/m2 oder mehr eines mehrwertigen Metallsalzes und eine anionische oberflächenaktive Verbindung, die in der Lage ist, ein wenig lösliches Salz in einer wässrigen Lösung mit dem mehrwertigen Metall zu bilden, in einer Oberflächenschicht auf einem Träger auf der Seite einer lichtempfindlichen Silberhalogenid-Emulsionsschicht umfasst.
- (5) Das in der Wärme entwickelbare, farbfotografische, lichtempfindliche Material gemäss (4), worin ein mehrwertiges Metallsalz und eine anionische oberflächenaktive Verbindung, die in der Lage ist, ein wenig lösliches Salz mit dem mehrwertigen Metall zu bilden, in einer an die äusserste Schicht angrenzende Unterschicht enthalten sind.
- (1) An information recording material containing a fluorine-containing nonionic surface active agent In the outermost layer, a binder, 1.5 × 10 -5 mol / m 2 or more of a polyvalent metal salt and an anionic surface active compound capable of forming a little soluble salt in an aqueous solution with the polyvalent metal a carrier on the side of an information recording layer.
- (2) The information recording material according to (1), wherein a polyvalent metal salt and an anionic surface active compound capable of forming a sparingly soluble salt with the polyvalent metal are contained in an undercoat layer adjacent to the outermost layer.
- (3) The information recording material according to (1) or (2), wherein the information recording layer is a photosensitive silver halide emulsion layer.
- (4) A heat-developable color photographic light-sensitive material containing a fluorine-containing nonionic surfactant compound, 1.5 × 10 -5 mol / m 2 or more of a polyvalent metal salt, and an anionic surface active agent disclosed in U.S. Pat It is capable of forming a little soluble salt in an aqueous solution with the polyvalent metal in a surface layer on a support on the side of a photosensitive silver halide emulsion layer.
- (5) The heat-developable color photographic light-sensitive material according to (4), wherein a polyvalent metal salt and an anionic surface active compound capable of forming a little soluble salt with the polyvalent metal are in an outermost one Layer adjacent lower layer are included.
Hierin bezeichnet der Ausdruck "ein wenig lösliches Salz" ein Salz mit einer Löslichkeit in Wasser von im allgemeinen 300 mg/100 g Wasser (20°C) oder weniger, vorzugsweise 20 mg/100 g Wasser (20°C) oder weniger.Here in the term "a little soluble Salt "a salt with a solubility in water of generally 300 mg / 100 g of water (20 ° C) or less, preferably 20 mg / 100 g of water (20 ° C) or less.
Das erfindungsgemässe Informationsaufzeichnungsmaterial wird nachstehend genau erklärt werden.The invention Information recording material will be explained in detail below.
Wenn zwei oder mehr Schichten simultan auf einen Träger beschichtet werden, der mit einer Geschwindigkeit von 20 m/min oder mehr befördert wird, ist es effektiv, eine Schicht, die an die äusserste Schicht des Informationsaufzeichnungsmaterials angrenzt, so herzustellen, dass ein mehrwertiges Metallsalz und eine anionische oberflächenaktive Verbindung, die in der Lage ist, ein wenig lösliches Salz mit dem mehrwertigen Metall zu bilden, enthalten sind, um die Beschichtungseigenschaften zu verbessern und andere Funktionen hinzuzufügen. Im Gegensatz zu obigem führt dieses Verfahren jedoch zu dem Problem, dass Blasenbildungsmängel auftreten können. Die vorliegende Erfindung ist zur Lösung solch eines technischen Problems im Schritt der Beschichtung für das Informationsaufzeichnungsmaterial besonders effektiv. Darüber hinaus kann die vorliegende Erfindung besonders effektiv das Problem von Beschichtungsmängeln des Informationsaufzeichnungsmaterials lösen, dass solch eine angrenzende Schicht, wie oben unter (2) und (3) beschrieben, aufweist.If two or more layers are simultaneously coated on a support, the transported at a speed of 20 m / min or more, It is effective to apply a layer to the outermost layer of the information recording material adjacent to produce a polyvalent metal salt and an anionic surfactant Compound that is able to dissolve a little soluble salt with the polyvalent metal are included to improve the coating properties and add other features. Unlike the above leads however, this method raises the problem of blistering defects can. The present invention is to solve such a technical Problems in the coating step for the information recording material especially effective. About that In addition, the present invention can particularly effectively solve the problem of coating defects of the information recording material that such an adjacent Layer as described above under (2) and (3).
Die fluorhaltige, nicht-ionische, oberflächenaktive Verbindung, die in dem erfindungsgemässen Informationsaufzeichnungsmaterial verwendet werden kann, ist z.B. in GB-PS 1 330 356, JP-A-49-10722, JP-A-53-84712, JP-A-54-14224, JP-A-50-113221 und JP-A-62-195649 beschrieben. Diese fluorhaltigen, nicht-ionischen, oberflächenaktiven Verbindungen können in Kombination von zwei oder mehreren verwendet werden.The fluorine-containing, nonionic, surface-active compound, the in the inventive Information recording material can be used is e.g. in GB-PS 1 330 356, JP-A-49-10722, JP-A-53-84712, JP-A-54-14224, JP-A-50-113221 and JP-A-62-195649. These fluorine-containing, non-ionic, surfactants Connections can used in combination of two or more.
Spezifische Beispiele der bevorzugten fluorhaltigen, nichtionischen, oberflächenaktiven Verbindungen sind unten gezeigt, jedoch ist die vorliegende Erfindung nicht hierauf beschränkt.specific Examples of the preferred fluorine-containing, nonionic, surface-active Compounds are shown below, but the present invention is not limited to this.
Die in der vorliegenden Erfindung zu verwendende Menge der fluorhaltigen, nicht-ionischen, oberflächenaktiven Verbindung beträgt vorzugsweise 0,0001 bis 2,0 g, und besonders bevorzugt 0,0005 bis 0,1 g, pro m2 des Informationsaufzeichnungsmaterials.The amount of the fluorine-containing nonionic surfactant compound to be used in the present invention is preferably 0.0001 to 2.0 g, and more preferably 0.0005 to 0.1 g, per m 2 of the information recording material.
Beispiele des mehrwertigen Metallsalzes zur Verwendung in der äussersten Schicht und einer hieran angrenzenden Schicht können Calciumnitrat, Magnesiumnitrat, Bariumsulfat und Zinkstearat einschliessen. Unter diesen Salzen ist Calciumnitrat bevorzugt, weil es sowohl in Wasser so löslich ist, dass es einfach verwendet werden kann, als auch gegenüber anderen Materialien in dem lichtempfindlichen Material inert ist.Examples of the polyvalent metal salt for use in the outermost Layer and adjoining layer may be calcium nitrate, magnesium nitrate, Include barium sulfate and zinc stearate. Among these salts Calcium nitrate is preferred because it is so soluble in both water and that it can be easily used as well as to others Materials in the photosensitive material is inert.
Es ist notwendig, dass die Menge des zu verwendenden mehrwertigen Metallsalzes in der äussersten Schicht 1,5 × 10–5 mol/m2 oder mehr beträgt, und die Menge beträgt vorzugsweise 2 × 10–5 mol/m2 bis 1 × 10–4 mol/m2. Die zu verwendende Menge des mehrwertigen Metallsalzes in der Schicht, die an die äusserste Schicht angrenzt, beträgt vorzugsweise 1 × 10–5 mol/m2 bis 5 mol/m2. Wenn das mehrwertige Metallsalz Calciumnitrat ist, ist dessen zu verwendende Menge vorzugsweise 1 × 10–5 mol/m2 bis 1 × 10–4 mol/m2.It is necessary that the amount of the polyvalent metal salt to be used in the outermost layer is 1.5 × 10 -5 mol / m 2 or more, and the amount is preferably 2 × 10 -5 mol / m 2 to 1 × 10 . 4 mol / m 2 . The amount of the polyvalent metal salt to be used in the layer adjacent to the outermost layer is preferably 1 × 10 -5 mol / m 2 to 5 mol / m 2 . When the polyvalent metal salt is calcium nitrate, its amount to be used is preferably 1 × 10 -5 mol / m 2 to 1 × 10 -4 mol / m 2 .
Diese mehrwertigen Metallsalze können entweder allein oder in Kombination von zwei oder mehreren in jeder der äussersten Schicht oder der hieran angrenzenden Schicht verwendet werden.These polyvalent metal salts can either alone or in combination of two or more in each the outermost Layer or the adjacent thereto layer can be used.
Als anionische oberflächenaktive Verbindung, die in der äussersten Schicht und der hieran angrenzenden Schicht verwendet wird, und die in der Lage ist, ein wenig lösliches Salz mit dem mehrwertigen Metall in einer wässrigen Lösung zu bilden, können anionische oberflächenaktive Verbindungen, die z.B. in JP-A-6-138623 beschrieben sind, verwendet werden.When anionic surface-active Connection in the outermost Layer and the adjacent layer is used, and which is capable of a little soluble To form salt with the polyvalent metal in an aqueous solution can be anionic surfactants Compounds, e.g. in JP-A-6-138623 become.
Die anionische Gruppe der anionischen oberflächenaktiven Verbindung zur Verwendung in der vorliegenden Erfindung ist eine Sulfonsäuregruppe, eine Carbonsäuregruppe, eine Phosphorsäuregruppe oder dergleichen, und der hydrophobe Teil der anionischen oberflächenaktiven Verbindung ist ein Kohlenwasserstoff oder teilweise oder vollständig fluorierter Kohlenwasserstoff oder dergleichen.The anionic group of the anionic surface active compound Use in the present invention is a sulfonic acid group, a carboxylic acid group, a phosphoric acid group or the like, and the hydrophobic part of the anionic surfactant Compound is a hydrocarbon or partially or fully fluorinated Hydrocarbon or the like.
Die anionische oberflächenaktive Verbindung, die in der vorliegenden Erfindung vorzugsweise verwendet wird, ist eine, die durch eine der folgenden Formeln (1) bis (9) dargestellt wird. Jedoch ist die anionische oberflächenaktive Verbindung zur Verwendung in der vorliegenden Erfindung nicht auf diese Verbindungen beschränkt.The anionic surface-active Compound preferably used in the present invention is, is one represented by one of the following formulas (1) to (9) is pictured. However, the anionic surface-active Compound for use in the present invention not on limited these connections.
In Formel (1) stellt R1 eine gesättigte oder ungesättigte Kohlenwasserstoffgruppe mit 3 bis 20 Kohlenstoffatomen oder eine fluorsubstituierte Gruppe davon dar, und Beispiele dieser Gruppen beinhalten eine Propylgruppe, Heptylgruppe, Octylgruppe, Nonylgruppe, Decylgruppe, Undecylgruppe, Dodecylgruppe, Tridecylgruppe, Octadecylgruppe, Pentadecafluorheptylgruppe, Heptadecafluoroctylgruppe, Heptacosafluortridecylgruppe und Tritriacontafluorheptadecylgruppe; R2 stellt ein Wasserstoffatom oder eine Kohlenwasserstoffgruppe mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen (z.B. eine Methylgruppe, Ethylgruppe, n-Propylgruppe und Isopropylgruppe) dar; n ist eine ganze Zahl von 1 bis 20, worunter 1 bis 8 besonders bevorzugt sind; und M stellt ein einwertiges Alkalimetall dar, und M ist besonders bevorzugt Na oder K.In formula (1), R 1 represents a saturated or unsaturated hydrocarbon group having 3 to 20 carbon atoms or a fluorine-substituted group thereof, and examples of these groups include a propyl group, heptyl group, octyl group, nonyl group, decyl group, undecyl group, dodecyl group, tridecyl group, octadecyl group, pentadecafluoroheptyl group Heptadecafluorooctyl group, heptacosafluorotridecyl group and tritriacontafluoroheptadecyl group; R 2 represents a hydrogen atom or a hydrocarbon group having 1 to 3 carbon atoms (eg, a methyl group, ethyl group, n-propyl group and isopropyl group); n is an integer of 1 to 20, among which 1 to 8 are particularly preferred; and M represents a monovalent alkali metal, and M is more preferably Na or K.
In den Formeln (2) und (3) haben R1, M und n die gleichen Bedeutungen wie in Formel (1) definiert; a ist 0, 1 oder 2 und m ist eine ganze Zahl von 1 bis 6, worunter 2 bis 4 besonders bevorzugt sind.In formulas (2) and (3), R 1 , M and n have the same meanings as defined in formula (1); a is 0, 1 or 2 and m is an integer of 1 to 6, among which 2 to 4 are particularly preferred.
In den Formeln (4), (5) und (6) haben R1 und M die gleichen Bedeutungen wie in Formel (1) definiert.In formulas (4), (5) and (6), R 1 and M have the same meanings as defined in formula (1).
In Formel (7) haben R2 und M die gleichen Bedeutungen wie in Formel (1) definiert und m hat die gleiche Bedeutung wie in Formel (2) definiert.In formula (7), R 2 and M have the same meanings as defined in formula (1), and m has the same meaning as defined in formula (2).
In den Formeln (8) und (9) stellt R3 eine gesättigte oder ungesättigte Kohlenwasserstoffgruppe mit 3 bis 22 Kohlenstoffatomen dar, worin der Wasserstoffteil fluoriert ist, und welche vorzugsweise solch eine Kohlenwasserstoffgruppe mit 7 bis 18 Kohlenstoffatomen ist (z.B. eine Pentadecafluorheptylgruppe, Heptadecafluoroctylgruppe, Heptacosafluortridecylgruppe oder Tritriacontafluorheptadecylgruppe); R2 und M haben die gleichen Bedeutungen wie in Formel (1) definiert, und m hat die gleiche Bedeutung wie in Formel (2) definiert.In the formulas (8) and (9), R 3 represents a saturated or unsaturated hydrocarbon group having 3 to 22 carbon atoms in which the hydrogen moiety is fluorinated, and which is preferably such a hydrocarbon group having 7 to 18 carbon atoms (eg, pentadecafluoroheptyl group, heptadecafluorooctyl group, Heptacosafluorotridecyl group or tritriacontafluoroheptadecyl group); R 2 and M have the same meanings as defined in formula (1), and m has the same meaning as defined in formula (2).
Konkrete Beispiele der anionischen oberflächenaktiven Verbindung, die besonders bevorzugt verwendet werden, sind wie folgt, jedoch sollen diese nicht die vorliegende Erfindung beschränken.concrete Examples of anionic surface active Compounds which are particularly preferably used are as follows, however, these are not intended to limit the present invention.
Diese anionischen oberflächenaktiven Verbindungen können entweder allein oder in Kombination von zwei oder mehreren in jeder der äussersten Schicht oder der hieran angrenzenden Schicht verwendet werden.These anionic surface active Connections can either alone or in combination of two or more in each the outermost Layer or the adjacent thereto layer can be used.
Erfindungsgemäss können die mehrwertigen Metallsalze und die anionischen oberflächenaktiven Verbindungen verwendet werden, von denen jede die gleichen oder unterschiedlich voneinander, wie in der äussersten Schicht und der hieran angrenzenden Schicht, sein können. Erfindungsgemäss ist es bevorzugt, das gleiche mehrwertige Metallsalz und die gleiche anionische oberflächenaktive Verbindung in der äussersten Schicht und der hieran angrenzenden Schicht zu verwenden.According to the invention, the polyvalent metal salts and the anionic surfactants Compounds are used, each of which is the same or different from each other, as in the outermost layer and the hereby adjacent layer, can be. According to the invention it is preferable to use the same polyvalent metal salt and the same anionic surface-active Connection in the outermost layer and the adjacent layer to use.
Das erfindungsgemässe Informationsaufzeichnungsmaterial kann irgendeine Art von Informationsaufzeichnungsmaterial sein, das durch Auftragen einer hydrophilen Kolloidschicht auf einen Träger hergestellt wird und das Informationen aufzeichnen kann. Konkrete Beispiele des Informationsaufzeichnungsmaterials beinhalten wärmeempfindliche Aufzeichnungsmaterialien, druckempfindliche Aufzeichnungsmaterialien, lichtempfindliche Materialien und bildempfangende Materialien zur Verwendung in einem Diffusionstransfersystem. Typische lichtempfindliche Materialien sind fotografische lichtempfindliche Silberhalogenidmaterialien, die z.B. herkömmliche lichtempfindliche Schwarz/Weiss-Silberhalogenidmaterialien (z.B. lichtempfindliche Schwarz/Weiss-Materialien für die Fotografie, lichtempfindliche Röntgen-Schwarz/Weiss-Materialien und lichtempfindliche Schwarz/Weiss-Materialien zum Drucken), herkömmliche lichtempfindliche Mehrschicht-Farbmaterialien (z.B. Farbpapiere, Farbumkehrfilme, Farbnegativfilme, Farbpositivfilme und Farbpositivpapiere), Farbdiffusionstransferfilmeinheiten, lichtempfindliche Schwarz/Weiss- oder Farbmaterialien für die Wärmeentwicklung, und bildempfangende Materialien hierfür beinhalten. Die vorliegende Erfindung wird besonders bevorzugt auf lichtempfindliche Farbmaterialien und Bildaufnahmematerialien hierfür angewendet. Diese lichtempfindlichen Materialien und Bildaufnahmematerialien und das Verfahren zur Erzeugung eines Farbbildes durch Wärmeentwicklung sind selbst bekannt. Beispielsweise können diejenigen die in JP-A-11-305400 beschrieben sind, auf die vorliegende Erfindung angewandt werden.The information recording material of the present invention may be any type of information recording material prepared by applying a hydrophilic colloid layer to a support and capable of recording information. Concrete examples of the information recording material include heat-sensitive recording materials, pressure-sensitive recording materials, photosensitive materials, and image-receiving materials for use in a diffusion transfer system. Typical photosensitive materials are silver halide photographic photosensitive materials such as conventional black-and-white silver halide photographic materials (eg, black-and-white photographic light-sensitive materials, black-and-white photosensitive materials, and black-and-white, black-and-white photographic materials for printing), conventional photosensitive materials Multilayer color materials (eg, color papers, color reversal films, color negative films, color positive films, and color positive papers), color diffusion transfer film units, photosensitive black / white or color materials for heat development, and image receiving materials therefor. The present invention will be particularly be preferably applied to photosensitive color materials and image receiving materials therefor. These photosensitive materials and image-receiving materials and the process of forming a color image by heat development are themselves known. For example, those described in JP-A-11-305400 can be applied to the present invention.
Erfindungsgemäss ist es möglich, solch unerwartete Wirkungen zu erzielen, dass Defekte (Blasen und Mängel der Beschichtungseigenschaften) des Zustands der beschichteten Oberfläche gelöst werden können, sowie dass die Elektrifizierung und das Auftreten von Schleiern unterdrückt werden kann.It is according to the invention possible, to achieve such unexpected effects that defects (blisters and defects of the Coating properties) of the state of the coated surface can, as well that the electrification and the occurrence of veils are suppressed can.
Die vorliegend Erfindung wird unter Bezugnahme auf die folgenden Beispiele genauer beschrieben, jedoch ist die vorliegende Erfindung nicht hierauf beschränkt.The The present invention will be described with reference to the following examples described in more detail, however, the present invention is not limited to this.
BEISPIELEEXAMPLES
BEISPIEL 1EXAMPLE 1
Das Bildaufnahmematerial M101 mit dem in den Tabellen 1 und 2 gezeigten Aufbau, wurde hergestellt.The Image pickup material M101 with that shown in Tables 1 and 2 Construction was made.
TABELLE
1 Aufbau
des Bildaufnahmematerials M101 
FORTSETZUNG
TABELLE 1 
Die Beschichtungsmenge der Latexdispersion bezieht sich auf die Beschichtungsmenge des Feststoffgehalts des LatexThe Coating amount of the latex dispersion refers to the coating amount the solids content of the latex
TABELLE
2 Aufbau
dar Trägerbasis
(1) 
Anionische
oberflächenaktive
Verbindung (1) 
Anionische
oberflächenaktive
Verbindung (2) 
Anionische
oberflächenaktive
Verbindung (3) 
Anionische
oberflächenaktive
Verbindung (4) 
Nicht-ionische
oberflächenaktive
Verbindung (1) 
Amphotere
oberflächenaktive
Verbindung (1) 
Aufheller
(1) 
Beizmittel
(1) 
Fleckverhinderungsmittel
(1) 
Fleckverhinderungsmittel
(2) 
Fleckverhinderungsmittel
(3) 
Hochsiedendes organisches Lösungsmittel (1)High boiling organic solvent (1)
Wasserlösliches Polymer (1)water-soluble Polymer (1)
- Sumikagel L5-HSumikagel L5-H
- (Handelsname; hergestellt von Sumitomo Kagaku Co.)(Trade name, manufactured by Sumitomo Kagaku Co.)
Wasserlösliches Polymer (2)water-soluble Polymer (2)
- Dextran (Molekulargewicht: 70.000)Dextran (molecular weight: 70,000)
Wasserlösliches Polymer (3)water-soluble Polymer (3)
- κ (kappa)-Carrageenanκ (kappa) carrageenan
(Handelsname; hergestellt von Taito Co.)(Trade name; manufactured by Taito Co.)
Wasserlösliches Polymer (4)water-soluble Polymer (4)
- MP Polymer MP-102MP Polymer MP-102
- (Handelsname; hergestellt von Kuraray Co.)(Trade name, manufactured by Kuraray Co.)
Wasserlösliches Polymer (5)water-soluble Polymer (5)
- Acryl-modifiziertes Copolymer von PolyvinylalkoholAcrylic-modified copolymer of polyvinyl alcohol
- (Modifizierungsgrad: 17 %)(Degree of modification: 17%)
Latexdispersion (1)Latex dispersion (1)
- LX-438LX-438
- (Handelsname; hergestellt von Nippon Zeon Co.)(Trade name, manufactured by Nippon Zeon Co.)
Mattierungsmittel (1)Matting agent (1)
- SYLOID79SYLOID79
- (Handelsname; hergestellt von Fuji Davisson Kagaku Co.)(Trade name, manufactured by Fuji Davisson Kagaku Co.)
Mattierungsmittel (2)Matting agent (2)
- PMMA-Körner (durchschnittlicher Korndurchmesser: 3 Dm)PMMA grains (average grain diameter: 3 dm)
Mattierungsmittel (3)Matting agent (3)
- PMMA-Körner (durchschnittlicher Korndurchmesser: 4 Dm)PMMA grains (average grain diameter: 4 dm)
Härter (1) 
Nachfolgend wird das Verfahren zur Herstellung eines in der Wärme entwickelbaren lichtempfindlichen Farbmaterials erklärt.following The process for producing a heat developable light-sensitive color material explained.
Es wird ein Verfahren zur Herstellung jeder lichtempfindlichen Silberhalogenidemulsion erklärt.It discloses a process for producing each light-sensitive silver halide emulsion explained.
Lichtempfindliche Silberhalogenidemulsion (1) (eine Emulsion für die fünfte Schicht (680 nm lichtempfindliche Schicht)):Photosensitive silver halide emulsion (1) (an emulsion for the fifth Layer (680 nm photosensitive layer)):
Eine Lösung (II) mit der in Tabelle 4 gezeigten Zusammensetzung wurde zu einer wässrigen Lösung während 9 Minuten und 10 Sekunden zugegeben, die ausreichend gerührt wurde und die in Tabelle 3 gezeigte Zusammensetzung besass; und eine Lösung (I) wurde 10 Sekunden nach dem Start der Zugabe der Lösung (II) während 9 Minuten zugegeben. Weiterhin wurde eine Lösung (III) mit der in Tabelle 4 gezeigten Zusammensetzung 5 Minuten nach Vollendung der Zugabe der Lösung (I) während 33 Minuten zugegeben; und eine Lösung (IV) wurde während 34 Minuten zugegeben, wobei die Zugaben der Lösungen (III) und (IV) zur gleichen Zeit begonnen wurde.A solution (II) having the composition shown in Table 4 became a aqueous Solution during 9 Minutes and 10 seconds, which was sufficiently stirred and having the composition shown in Table 3; and a solution (I) was 10 seconds after the start of the addition of the solution (II) while 9 minutes added. Furthermore, a solution (III) with the in Table 4 5 minutes after completion of the addition the solution (I) during 33 minutes added; and a solution (IV) was during 34 minutes added, with the additions of the solutions (III) and (IV) to the same Time was started.
TABELLE
3 
TABELLE
4 
Silberhalogenid-Lösungsmittel
(1): 
15 Minuten nach dem Start der Zugabe der Lösung (III) wurden 135 ml einer wässrigen Lösung während 19 Minuten zugegeben, die 0,473 g des Sensibilisierungsfarbstoffs (1) enthielt. Nach Waschen mit Wasser und Entsalzen (was unter Verwendung eines Setz(Ausfäll)-Mittels (a) bei einem pH von 3,6 durchgeführt wurde) auf übliche Weise, wurden 22 g kalkbehandelte Ossein-Gelatine, 0,30 g NaCl und eine geeignete Menge NaOH zugegeben, und nachdem der pH-Wert und der pAg-Wert auf 6,0 bzw. 7,9 eingestellt worden waren, wurde die chemische Sensibilisierung bei 60°C durchgeführt. Zur chemischen Sensibilisierung wurden die in Tabelle 5 gezeigten Verbindungen in der Reihenfolge der Beschreibung, beginnend von oben, zugegeben. Die Ausbeute der resultierenden Emulsion betrug 675 g. Die Emulsion war eine monodisperse kubische Silberchlorbromidemulsion, deren Variationskoeffizient 10,2 % betrug und deren mittlere Partikelgrösse 0,25 m betrug. Ferner hatte diese fertiggestellte Emulsion einen pH-Wert von 6,15 (40°C) und eine Viskosität von 5,4 cP (40°C).15 Minutes after the start of the addition of the solution (III), 135 ml of a aqueous solution while 19 minutes were added, the 0.473 g of the sensitizing dye (1). After washing with water and desalting (which is using a settlement (precipitation) means (a) was carried out at a pH of 3.6) in the usual way, were 22 g lime-treated ossein gelatin, 0.30 g NaCl and a added appropriate amount of NaOH, and after the pH and the pAg had been adjusted to 6.0 and 7.9, respectively, the chemical Sensitization at 60 ° C carried out. For chemical sensitization, those shown in Table 5 were used Connections in the order of description, starting from above, added. The yield of the resulting emulsion was 675 g. The emulsion was a monodisperse cubic silver chlorobromide emulsion, whose coefficient of variation was 10.2% and whose average particle size was 0.25 m fraud. Furthermore, this finished emulsion had a pH from 6.15 (40 ° C) and a viscosity of 5.4 cP (40 ° C).
Sensibilisierungsfarbstoff
(1): 
TABELLE
5 
Ausfällmittel
(a) 
Ausfällmittel
(b) 
Lichtempfindliche Silberhalogenidemulsion (2) (eine Emulsion für die dritte Schicht (750 nm lichtempfindliche Schicht)):Photosensitive silver halide emulsion (2) (an emulsion for the third layer (750 nm photosensitive layer)):
Eine Lösung (II) mit der in Tabelle 7 gezeigten Zusammensetzung wurde zu einer wässrigen Lösung während 18 Minuten zugegeben, die ausreichend gerührt wurde und die in Tabelle 6 gezeigte Zusammensetzung besass; und 10 Sekunden nach dem Start der Zugabe der Lösung (II) wurde eine Lösung (I) während 17 Minuten und 50 Sekunden zugegeben. Eine Lösung (III) mit der in Tabelle 7 gezeigten Zusammensetzung wurde während 24 Minuten 5 Minuten nach Vollendung der Zugabe der Lösung (I) zugegeben, und eine Lösung (IV) wurde während 24 Minuten und 30 Sekunden zugegeben, wobei die Zugabe der Lösungen (III) und (IV) zur gleichen Zeit begonnen wurde.A solution (II) having the composition shown in Table 7 became a aqueous Solution during 18 Minutes were added, which was stirred sufficiently and the in Table Had 6 shown composition; and 10 seconds after the start the addition of the solution (II) became a solution (I) during 17 minutes and 50 seconds added. A solution (III) with the in Table The composition shown in FIG. 7 became 5 minutes during 24 minutes after completion of the addition of the solution (I) added, and a solution (IV) was during Added 24 minutes and 30 seconds, with the addition of the solutions (III) and (IV) was started at the same time.
TABELLE
6 
TABELLE
7 
Nach Waschen mit Wasser und Entsalzen (das unter Verwendung des obigen Setzmittels (b) bei einem pH-Wert von 3,9 durchgeführt wurde) auf übliche Weise, wurden 22 g kalkbehandelte Ossein-Gelatine, aus der das Calcium entfernt worden war (Calciumgehalt: 150 ppm oder weniger) zugegeben, bei 40°C redispergiert, 0,39 g 4-Hydroxy-6-methyl-1,3,3a,7-tetrazainden wurden zugegeben und der pH-Wert und pAg-Wert wurden auf 5,9 bzw. 7,8 eingestellt. Danach wurde die chemische Sensibilisierung bei 60°C durchgeführt. Zur chemischen Sensibilisierung wurden die in Tabelle 8 gezeigten Verbindungen in der Reihenfolge der Beschreibung von oben zugegeben. Am Ende der chemischen Sensibilisierung wurde der Sensibilisierungsfarbstoff (2) in Form einer Methanollösung (die Lösung mit der in Tabelle 9 gezeigten Zusammensetzung) zugegeben. Nach der chemischen Sensibilisierung wurde die Temperatur auf 50°C gesenkt und dann wurden 200 g einer Gelatinedispersion des später beschriebenen Stabilisators (1) zugegeben, gefolgt von gründlichem Rühren und Lagern in einem Behälter. Die Ausbeute der so erhaltenen Emulsion betrug 938 g und die Emulsion war eine monodisperse kubische Silberchlorbromidemulsion mit einem Abweichungskoeffizienten von 12,6 % und einer mittleren Korngrösse von 0,25 μm.To Wash with water and desalt (using the above Setting agent (b) was carried out at a pH of 3.9) on usual Way, 22 g of lime-treated ossein gelatin were made from the calcium was removed (calcium content: 150 ppm or less), at 40 ° C redispersed, 0.39 g of 4-hydroxy-6-methyl-1,3,3a, 7-tetrazaindene and the pH and pAg were adjusted to 5.9 and 7.8, respectively. Thereafter, the chemical sensitization was carried out at 60 ° C. To the chemical Sensitization became the compounds shown in Table 8 added in the order of description from above. At the end the chemical sensitization became the sensitizing dye (2) in the form of a methanol solution (the solution having the composition shown in Table 9). To the chemical sensitization, the temperature was lowered to 50 ° C. and then 200 g of a gelatin dispersion of the later described Stabilizer (1) added, followed by thorough stirring and storage in a container. The Yield of the emulsion thus obtained was 938 g and the emulsion was a monodisperse cubic silver chlorobromide emulsion with a Deviation coefficients of 12.6% and a mean grain size of 0.25 μm.
TABELLE
8 
TABELLE
9 
Stabilisator
(1) 
Sensibilisierungsfarbstoff
(2) 
- PTS: p-ToluolsulfonsäurePTS: p-toluenesulfonic acid
Lichtempfindliche Silberhalogenidemulsion (3) (eine Emulsion für die erste Schicht (810 nm lichtempfindliche Schicht)):Photosensitive silver halide emulsion (3) (an emulsion for the first layer (810 nm photosensitive layer)):
Eine Lösung (II) mit der in Tabelle 11 gezeigten Zusammensetzung wurde zu einer wässrigen Lösung während 30 Minuten und 10 Sekunden zugegeben, die ausreichend gerührt wurde und die in Tabelle 10 gezeigte Zusammensetzung besass; und eine Lösung (I) wurden 10 Sekunden nach dem Start der Zugabe der Lösung (II) während 30 Minuten zugegeben. Eine Lösung (III) mit der in Tabelle 11 gezeigten Zusammensetzung wurde 5 Minuten nach Vervollständigung der Zugabe der Lösung (I) während 24 Minuten zugegeben, und eine Lösung (IV) wurde während 23 Minuten und 30 Sekunden zugegeben, wobei die Zugabe der Lösungen (III) und (IV) zur gleichen Zeit begonnen wurde.A solution (II) having the composition shown in Table 11 became a aqueous Solution during 30 Minutes and 10 seconds, which was sufficiently stirred and having the composition shown in Table 10; and a solution (I) 10 seconds after the start of the addition of the solution (II) while 30 minutes added. A solution (III) having the composition shown in Table 11 became 5 minutes after completion the addition of the solution (I) during 24 minutes added, and a solution (IV) was during 23 minutes and 30 seconds, with the addition of the solutions (III) and (IV) was started at the same time.
TABELLE
10 
TABELLE
11 
Nach Waschen mit Wasser und Entsalzen (das unter Verwendung des Setzmittels (a) bei einem pH-Wert von 3,7 durchgeführt wurde) auf übliche Weise, wurden 22 g kalkbehandelte Ossein-Gelatine zugegeben, und nachdem der pH-Wert und der pAg-Wert auf 7,4 bzw. 7,8 eingestellt worden waren, wurde die chemische Sensibilisierung bei 60°C durchgeführt. Zur chemischen Sensibilisierung wurden die in Tabelle 12 gezeigten Verbindungen in der Reihenfolge der Beschreibung von oben zugegeben. Die Ausbeute der resultierenden Emulsion betrug 683 g. Die Emulsion war eine monodisperse kubische Silberchlorbromidemulsion, deren Variationskoeffizient 9,7 war, und die mittlere Partikelgrösse betrug 0,35 μm.To Wash with water and desalt (using the setting agent (a) was carried out at a pH of 3.7) in the usual way, 22 g of lime-treated ossein gelatin were added, and after the pH and pAg were adjusted to 7.4 and 7.8, respectively, The chemical sensitization was carried out at 60 ° C. For chemical sensitization For example, the compounds shown in Table 12 were in the order the description from above added. The yield of the resulting Emulsion was 683 g. The emulsion was a monodisperse cubic Silver chlorobromide emulsion whose coefficient of variation was 9.7 and the mean particle size was 0.35 μm.
TABELLE
12 
Das Herstellungsverfahren einer Gelatinedispersion von kolloidalem Silber wird beschrieben.The Preparation process of a gelatin dispersion of colloidal silver is described.
Zu einer gut gerührten wässrigen Lösung mit der in Tabelle 13 gezeigten Zusammensetzung wurde eine Lösung mit der in Tabelle 14 gezeigten Zusammensetzung während 24 Minuten zugegeben.To a well stirred aqueous solution with the composition shown in Table 13 was a solution with of the composition shown in Table 14 for 24 minutes.
Danach wurde das Waschen mit Wasser unter Verwendung des Setzmittels (a) durchgeführt, dann wurden 43 g kalkbehandelte Ossein-Gelatine zugegeben und der pH-Wert wurde auf 6,3 eingestellt. Die mittlere Korngrösse der so erhaltenen Körner in der Dispersion betrug 0,02 μm, und die Ausbeute betrug 512 g. (Die Dispersion war eine Dispersion, die 2 % Silber und 6,8 % Gelatine enthielt.)After that was water washing using the setting agent (a) carried out, then 43 g of lime-treated ossein gelatin was added and the pH was adjusted to 6.3. The mean grain size of the thus obtained grains in the dispersion was 0.02 μm, and the yield was 512 g. (The dispersion was a dispersion, containing 2% silver and 6.8% gelatin.)
TABELLE
13 
TABELLE
14 
Das Herstellungsverfahren von Gelatinedispersionen von hydrophoben Additiven wird beschrieben.The Preparation process of gelatin dispersions of hydrophobic additives is described.
Gelatinedispersionen einer einen gelben Farbstoff zur Verfügung stellenden Verbindung, einer einen Purpurfarbstoff zur Verfügung stellenden Verbindung bzw. einer einen Blaugrünfarbstoff zur Verfügung stellenden Verbindung, deren Zusammensetzungen in Tabelle 15 gezeigt sind, wurden hergestellt. Das heisst, die Ölphasenbestandteile wurden durch Erwärmen auf etwa 70°C gelöst, um eine gleichförmige Lösung zu bilden, und zu dieser resultierenden Lösung wurden die Bestandteile der wässrigen Phase, die auf etwa 60°C erwärmt worden waren, zugegeben, gefolgt von Rühren zum Mischen und Dispergieren mittels eines Homogenisators für 10 Minuten bei 10.000 U/min. Zu der resultierenden Dispersion wurde zusätzliches Wasser zugegeben, gefolgt von Rühren, um eine gleichförmige Dispersion zu erhalten. Weiterhin wurde durch Verwendung eines Ultrafiltrationsmoduls (Ultrafiltration Module ACV-3050, Handelsname; hergestellt von Asahi Chemical Industry Co., Ltd.) die Gelatinedispersion der einen Blaugrünfarbstoff zur Verfügung stellenden Verbindung wiederholt mit Wasser verdünnt und konzentriert, um die Menge an Ethylacetat zu verringern, so dass die Menge 1/17,6 der in Tabelle 15 gezeigten Menge an Ethylacetat entsprach.gelatin dispersions a compound providing a yellow dye, a compound providing a magenta dye or a cyan dye to disposal the compound whose compositions are shown in Table 15 are manufactured. That is, the oil phase components were by heating to about 70 ° C solved, around a uniform solution and the resulting solution became the ingredients the aqueous Phase, which is at about 60 ° C warmed up were added, followed by stirring for mixing and dispersing by means of a homogenizer for 10 minutes at 10,000 rpm. To the resulting dispersion became additional Water added, followed by stirring, around a uniform To obtain dispersion. Furthermore, by using an ultrafiltration module (Ultrafiltration Module ACV-3050, trade name, manufactured by Asahi Chemical Industry Co., Ltd.) the gelatin dispersion of a cyan dye to disposal repeatedly diluted with water and concentrated to the To reduce the amount of ethyl acetate, so that the amount 1 / 17.6 of the in Table 15, the amount of ethyl acetate.
Eine Gelatinedispersion des Antischleiermittels (4), deren Zusammensetzung in Tabelle 16 gezeigt ist, wurde hergestellt. Das heisst, die Ölphasenbestandteile wurden durch Erwärmen auf etwa 60°C gelöst, zu der resultierenden Lösung wurden die Bestandteile der wässrigen Phase zugegeben, die auf etwa 60°C erwärmt worden waren, und nach dem Rühren und dem Mischen derselben wurde die resultierende Mischung für 10 Minuten bei 10.000 U/min mittels eines Homogenisators dispergiert, um eine gleichförmige Dispersion zu erhalten.A Gelatin dispersion of the antifoggant (4), its composition shown in Table 16 was prepared. That is, the oil phase components were by heating to about 60 ° C solved, to the resulting solution were the components of the aqueous Phase added to about 60 ° C warmed up were, and after stirring and mixing them, the resulting mixture became for 10 minutes dispersed at 10,000 rpm by means of a homogenizer to obtain a uniform To obtain dispersion.
TABELLE
16 
Eine Gelatinedispersion der einen Purpurfarbstoff zur Verfügung stellenden Verbindung (2), des Reduktionsmittels (2) und des hochsiedenden Lösungsmittels (1), deren Zusammensetzung in Tabelle 17 gezeigt ist, wurde hergestellt (Dispersionen (A), (B)). Das heisst, die Bestandteile der Ölphase wurden durch Erwärmen auf etwa 60°C gelöst, zur der resultierenden Lösung wurden die Bestandteile der wässrigen Phase zugegeben, die auf etwa 60°C erwärmt worden waren, und nachdem sie gerührt und gemischt worden waren, wurde die resultierende Mischung für 10 Minuten bei 10.000 U/min mittels eines Homogenisators dispergiert, um eine gleichförmige Dispersion zu erhalten.A Gelatin dispersion of a purple dye providing Compound (2), the reducing agent (2) and the high-boiling solvent (1) whose composition is shown in Table 17 was prepared (Dispersions (A), (B)). That is, the components of the oil phase were by heating to about 60 ° C solved, to the resulting solution were the components of the aqueous Phase added to about 60 ° C heated and after being stirred and mixed, The resulting mixture was stirred for 10 minutes at 10,000 rpm dispersed by means of a homogenizer to form a uniform dispersion to obtain.
TABELLE
17 
Eine Gelatinedispersion des Reduktionsmittels (2), deren Zusammensetzung in Tabelle 18 gezeigt ist, wurde hergestellt. Das heisst, die Bestandteile der Ölphase wurden durch Erwärmen auf etwa 60°C gelöst, zur der resultierenden Lösung wurden die Bestandteile der wässrigen Phase, die auf etwa 60°C erwärmt worden waren, zugegeben, und nachdem sie gerührt und gemischt worden waren, wurde die resultierende Mischung für 10 Minuten bei 1.000 U/min mittels eines Homogenisators dispergiert, um eine gleichförmige Dispersion zu erhalten. Von der so erhaltenen Dispersion wurde Ethylacetat unter Verwendung einer Vorrichtung zum Entfernen eines organischen Lösungsmittels mittels Vakuum entfernt.A gelatin dispersion of the reducing agent (2) whose composition is shown in Table 18 was produced. That is, the components of the oil phase were dissolved by heating to about 60 ° C, to the resulting solution were added the components of the aqueous phase, which had been heated to about 60 ° C, and after being stirred and mixed the resulting mixture is dispersed for 10 minutes at 1,000 rpm by means of a homogenizer to obtain a uniform dispersion. From the thus obtained dispersion, ethyl acetate was removed by vacuum using an organic solvent removing device.
TABELLE
18 
Eine Dispersion des Polymerlatex (a), deren Zusammensetzung in Tabelle 19 gezeigt ist, wurde hergestellt. Das heisst, zu einer gemischten Lösung des Polymerlatex (a), der oberflächenaktiven Verbindung (5) und Wasser, deren Mengen in Tabelle 19 gezeigt sind, wurde unter Rühren die anionische oberflächenaktive Verbindung (7) während 10 Minuten zugegeben, um eine gleichförmige Dispersion zu erhalten. Weiterhin wurde die resultierende Dispersion wiederholt unter Verwendung eines Ultrafiltrationsmoduls (Ultrafiltration Module: ACV-3050, Handelsname; hergestellt von Asahi Chemical Industry Co., Ltd.) verdünnt und konzentriert, um die Salzkonzentration der Dispersion auf 1/9 zu bringen, um somit die gewünschte Dispersion zu erhalten.A Dispersion of the polymer latex (a), whose composition is shown in Table 19 was produced. That is, to a mixed solution of the polymer latex (a), the surface-active Compound (5) and water, the amounts of which are shown in Table 19, was stirring the anionic surface-active compound (7) during 10 minutes to obtain a uniform dispersion. Furthermore, the resulting dispersion was repeated using an ultrafiltration module (Ultrafiltration Module: ACV-3050, Trade name; manufactured by Asahi Chemical Industry Co., Ltd.) dilute and concentrated to make the salt concentration of the dispersion 1/9 to bring to the desired To obtain dispersion.
TABELLE
19 
Eine Gelatinedispersion des Stabilisators (1), deren Zusammensetzung in Tabelle 20 gezeigt ist, wurde hergestellt. Das heisst, die Bestandteile der Ölphase wurden bei Raumtemperatur gelöst, zu der resultierenden Lösung wurden die Bestandteile der wässrigen Phase, die auf etwa 40°C erwärmt worden waren, zugegeben, und nachdem sie gerührt und gemischt worden waren, wurde die resultierende Mischung für 10 Minuten bei 10.000 U/min mittels eines Homogenisators dispergiert. Zu der resultierenden Dispersion wurde zusätzliches Wasser zugegeben, gefolgt von Rühren, um hierdurch eine gleichförmige Dispersion zu erhalten.A Gelatin dispersion of the stabilizer (1), its composition shown in Table 20 was prepared. That means the ingredients the oil phase were dissolved at room temperature, to the resulting solution were the components of the aqueous Phase, which is at about 40 ° C heated added, and after being stirred and mixed, The resulting mixture was stirred for 10 minutes at 10,000 rpm dispersed by means of a homogenizer. To the resulting Dispersion became additional Water added, followed by stirring, thereby a uniform To obtain dispersion.
TABELLE
20 
Eine Gelatinedispersion von Zinkhydroxid wurde gemäss der in Tabelle 21 gezeigten Zusammensetzung hergestellt. Das heisst, nachdem die Bestandteile zusammengemischt und gelöst worden waren, wurde das Dispergieren für 30 Minuten in einer Mühle unter Verwendung von Glaskugeln mit einem mittleren Partikeldurchmesser von 0,75 mm durchgeführt. Dann wurden die Glaskugeln abgetrennt und entfernt, um eine gleichförmige Dispersion zu erhalten (es wurde das Zinkhydroxid mit einer mittleren Partikelgrösse von 0,25 μm verwendet).A Gelatin dispersion of zinc hydroxide was prepared as shown in Table 21 Composition produced. That is, after the ingredients mixed together and solved The dispersion was submerged in a mill for 30 minutes Use of glass beads with an average particle diameter of 0.75 mm. Then, the glass beads were separated and removed to form a uniform dispersion to obtain (it was the zinc hydroxide having an average particle size of 0.25 μm used).
TABELLE
21 
Das Herstellungsverfahren einer Gelatinedispersion eines Mattierungsmittels, die zu der Schutzschicht zuzugeben war, wird beschrieben.The Preparation process of a gelatin dispersion of a matting agent, which was to be added to the protective layer will be described.
Eine Lösung, die PMMA, gelöst in Methylenchlorid, enthielt, wurde zusammen mit einer geringen Menge einer oberflächenaktiven Verbindung zu Gelatine zugegeben, und dies wurde gerührt und bei hoher Geschwindigkeit dispergiert. Dann wurde das Methylenchlorid unter Verwendung einer Vorrichtung zum Entfernen von Lösungsmittel im Vakuum entfernt, um eine gleichförmige Dispersion mit einer mittleren Partikelgrösse von 4,3 μm zu erhalten.A Solution, the PMMA, solved in methylene chloride, was mixed with a minor Amount of a surface active Compound added to gelatin, and this was stirred and dispersed at high speed. Then the methylene chloride became using a solvent removal device removed in vacuo to form a uniform dispersion with a mean particle size of 4.3 μm too receive.
Unter Verwendung der obigen Materialien wurde ein in der Wärme entwickelbares farblichtempfindliches Material (101), wie es in den Tabellen 22 und 23 gezeigt ist, hergestellt. Die zu beschichtende Menge, auf die hierin Bezug genommen wird, bezeichnet die zu beschichtende Menge in dem Zustand, in dem die Lösung jeder Schicht aufgetragen wird, und sie zeigt nicht die zu beschichtende Menge jeder aufgetragenen Schicht in dem Zustand an, in dem die Lösung getrocknet ist.Under Use of the above materials has become a heat developable color light-sensitive material (101), as shown in Tables 22 and 23 is produced. The amount to be coated on the is referred to herein, the amount to be coated in the state in which the solution everyone Layer is applied, and it does not show the one to be coated Amount of each coated layer in the state in which the solution dried.
Das nachstehend gezeigte Antiseptikum (4) wurde zu der siebten Schicht in einer geeigneten Menge zugegeben.The antiseptic (4) shown below became the seventh layer added in an appropriate amount.
TABELLE
22 Zusammensetzung
der Hauptmaterialien des wärmeentwickelbaren
lichtempfindlichen Materials (101) 
FORTSETZUNG
TABELLE 22 
FORTSETZUNG
TABELLE 22 
FORTSETZUNG
TABELLE 22 
TABELLE
23 Aufbau
der Trägerbasis
(2) 
Einen
Blaugrünfarbstoff
zur Verfügung
stellende Verbindung (1) 
Einen
Blaugrünfarbstoff
zur Verfügung
stellende Verbindung (2) 
Farbstoff
(a) 
Einen
Purpurfarbstoff zur Verfügung
stellende Verbindung (1) 
Einen
gelben Farbstoff zur Verfügung
stellende Verbindung (1) 
Reduktionsmittel
(1) 
Antischleiermittel
(3) 
Antischleiermittel
(4) 
Oberflächenaktive
Verbindung (1) 
Entwicklungsbeschleuniger
(1) 
Antischleiermittel
(5) 
Hochsiedendes
Lösungsmittel
(1) 
Hochsiedendes
Lösungsmittel
(2) 
Antiseptikum
(3) 
Reduktionsmittel
(2) 
Antiseptikum
(4) 
Oberflächenaktive
Verbindung (2) 
Oberflächenaktive
Verbindung (3) 
Wasserlösliches
Polymer (1) 
- Grenzviskosität [η] = 1,6 (0,1 NaCl, 30°C)intrinsic viscosity [η] = 1.6 (0.1N NaCl, 30 ° C)
- Molekulargewicht ≒ 1.000.000Molecular weight ≒ 1,000,000
Wasserlösliches
Polymer (2) 
- Grenzviskosität [η] = 0,8 (0,1 NaCl, 30°C)intrinsic viscosity [η] = 0.8 (0.1N NaCl, 30 ° C)
- Molekulargewicht ≒ 400.000Molecular weight ≒ 400,000
Sensibilisierungsfarbstoff
(3) 
Härter (1)Hardener (1)
Oberflächenaktive
Verbindung (4) 
Hochsiedendes
Lösungsmittel
(4) 
Hochsiedendes organisches Lösungsmittel (5)High boiling organic solvent (5)
Einen
Purpurfarbstoff zur Verfügung
stellende Verbindung (2) 
Polymerlatex
(a) 
Oberflächenaktive
Verbindung (5) 
Oberflächenaktive
Verbindung (6) 
Die erfindungsgemässen Proben (102) bis (104) und die Vergleichsproben (105) bis (108) wurden auf die gleiche Weise wie die obige Probe (101) des wärmeentwickelbaren lichtempfindlichen Materials gemäss der vorliegenden Erfindung hergestellt, ausser dass die Additivmaterialien in jeder der siebten Schicht (äusserste Schicht) und der sechsten Schicht (angrenzende Schicht) wie in Tabelle 24 gezeigt verändert wurden. Jede dieser Proben und das obige Bildaufnahmematerial (M101) wurden zusammen kombiniert, und sie wurden einer Stufenbelichtung (wedge exposure) mit Licht unterworfen. Jede dieser Kombinationen wurde dann mittels Wärmebehandlung unter Verwendung des digitalen Farbdruckers Fujix Pictography PG-4000 (Handelsname; hergestellt von Fuji Photo Film Co., Ltd.) verarbeitet, um den Grad des Auftretens von Schleierbildung zu beobachten.The invention Samples (102) to (104) and comparative samples (105) to (108) were heat-developable in the same manner as the above sample (101) photosensitive material according to present invention except that the additive materials in each of the seventh layer (outermost Layer) and the sixth layer (adjacent layer) as in Table 24 changed were. Each of these samples and the above image pickup material (M101) were combined together and they became a step exposure (Wedge exposure) subjected to light. Each of these combinations was then by means of heat treatment using the digital color printer Fujix Pictography PG-4000 (Trade name, manufactured by Fuji Photo Film Co., Ltd.), to observe the degree of fogging.
Andererseits wurde, um den Zustand der Beschichtungsoberfläche zu bewerten, ein anderes Set der entsprechenden Proben auf die gleiche Weise wie oben hergestellt, ausser dass nur die zu beschichtende Menge in der siebten Schicht (äusserste Schicht) auf 1/6 der Menge beim Beschichten verringert wurde (während die Beschichtungsmengen der anderen strukturellen Schichten nicht verändert wurden). Der Oberflächenzustand der so hergestellten Proben wurde mit dem blossen Auge bewertet. Die Bewertung der Blasen wurde durch Zählen der Anzahl der Blasen auf der beschichteten Oberfläche mit einem optischen Mikroskop durchgeführt. Der Fall, in dem die Anzahl der Blasen weniger als 11/mm2 betrug wurde als "O (gut)" bewertet, und der Fall, in dem die Anzahl der Blasen 11/mm2 oder mehr betrug, wurde als "x (schlecht)" bewertet. Die Bewertung der Beschichtungseigenschaften wurde durch Beobachten von sowohl den Beschichtungsschnitteilen (coatcut portions) an den Kanten (Beschichtungsmängel an sowohl dem rechten und dem linken Ende in Beschichtungsrichtung) als auch dem Grad der Störung der beschichteten Teile mit dem blossen Auge durchgeführt. Der Fall, in dem die Anzahl der Beschichtungsschnitteile an den Kanten gering war und der Störungsgrad der beschichteten Teile niedrig war, wurde als "O" bewertet, und der Fall, in dem die Anzahl der Beschichtungsschnitteile an den Kanten gross war und der Störungsgrad der beschichteten Teile hoch war, wurde als "x" bewertet. Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle 24 gezeigt.On the other hand, in order to evaluate the state of the coating surface, another set of the respective samples was prepared in the same manner as above, except that only the amount to be coated in the seventh layer (outermost layer) was reduced to 1/6 the amount of coating (while the coating levels of the other structural layers were not changed). The surface state of the samples thus prepared was evaluated by the naked eye. The evaluation of bubbles was performed by counting the number of bubbles on the coated surface with an optical microscope. The case where the number of bubbles was less than 11 / mm 2 was evaluated as "O (good)", and the case where the number of bubbles was 11 / mm 2 or more was designated as "x (bad )" rated. The evaluation of the coating properties was carried out by observing both coatcut portions at the edges (coating defects at both the right and left ends in the coating direction) and the degree of disorder of the coated parts with the naked eye. The case where the number of coating sections at the edges was small and the degree of disturbance of the coated parts was low was evaluated as "O", and the case where the number of coating sections at the edges was large and the degree of the interference was coated Parts was high, was rated as "x". The results obtained are shown in Table 24.
Die folgenden Fakten sind aus den Ergebnissen, die in Tabelle 24 gezeigt sind, ersichtlich.The The following facts are from the results shown in Table 24 are visible.
Besonders die erfindungsgemässen Proben (101) bis (104) waren jeweils gut (Bewertung: O) in bezug auf den Zustand der Bildoberfläche, der Antistatikeigenschaft und der Untersuchung von Schleierbildung, sogar wenn die Art der fluorhaltigen nicht-ionischen oberflächenaktiven Verbindung in der äussersten Schicht verändert wurde, oder sogar falls die Art des mehrwertigen Metallsalzes in der äussersten Schicht oder der an die äusserste Schicht angrenzenden Schicht verändert wurde. Im übrigen betrug die Anzahl der Blasen in jeder der erfindungsgemässen Proben (101) bis (104) 0/mm2 (überhaupt kein Auftreten).Specifically, the samples (101) to (104) of the present invention were each good (rating: ○) in terms of the state of the image surface, the antistatic property and the fogging inspection, even if the kind of the fluorine-containing nonionic surface active compound in the outermost layer has been changed, or even if the type of polyvalent metal salt in the outermost layer or the layer adjacent to the outermost layer has been changed. Incidentally, the number of bubbles in each of the samples of the present invention (101) to (104) was 0 / mm 2 (no occurrence at all).
Im Gegensatz hierzu wurde bei der Vergleichsprobe (105) (Kontrolle) gefunden, dass Blasenbildungsmängel verursacht wurden, weil keine nicht-ionische oberflächenaktive Verbindung, sondern eine anionische oberflächenaktive Verbindung in der äussersten Schicht verwendet wurde, obwohl die anionische oberflächenaktive Verbindung vom fluorhaltigen Typ war. Auch wird angesichts der Vergleichsprobe (106) gefunden, dass der Zustand der Bildoberfläche (Blasenbildung und Beschichtungseigenschaft) schlecht war, weil die Menge des zu verwendenden mehrwertigen Metallsalzes in der äussersten Schicht zu gering war. Hinsichtlich Vergleichsprobe (107) war der Zustand der Bildoberfläche (Blasenbildung und Beschichtungseigenschaft) schlecht, und auch das Reduktionsmittel (2) (Antischleiermittel) konnte nicht emulgiert werden, was Schleier verursachte (Bewertung: x), weil keine anionische oberflächenaktive Verbindung in der äussersten Schicht verwendet wurde. Bezüglich der Vergleichsprobe (108) wird gefunden, dass die Beschichtungseigenschaft schlecht war, weil kein mehrwertiges Metallsalz in der äussersten Schicht verwendet wurde.In contrast, in Comparative Sample (105) (Control), it was found that blistering defects were caused because no nonionic surfactant compound, but an anionic one surface-active compound was used in the outermost layer, although the anionic surface-active compound was of the fluorine-containing type. Also, considering the comparative sample (106), it was found that the state of the image surface (blistering and coating property) was poor because the amount of the polyvalent metal salt to be used in the outermost layer was too small. Regarding Comparative Sample (107), the condition of the image surface (blistering and coating property) was poor, and also the reducing agent (2) (antifoggant) could not be emulsified, causing fog (rating: x), because no anionic surfactant compound in the outermost layer has been used. With respect to the comparative sample (108), it is found that the coating property was poor because no polyvalent metal salt was used in the outermost layer.
Zusätzlich wurde jede Probe, nachdem sie angewendet und getrocknet worden war, einem Test der antistatischen Eigenschaften gemäss einem herkömmlichen Verfahren unterworfen. Als Ergebnis wurde keine Entladung von jeder der Proben beobachtet, was zeigt, dass jede Probe gute antistatische Eigenschaften aufweist (Bewertung: O).In addition was each sample, after being applied and dried, one Test of antistatic properties according to a conventional Subject to proceedings. As a result, there was no discharge from everyone of the samples, showing that each sample has good antistatic properties Features (rating: O).
Nachdem unsere Erfindung in bezug auf die vorliegenden Ausführungsformen beschrieben worden ist, ist es unsere Absicht, dass die Erfindung nicht auf irgendeines der Details der Beschreibung beschränkt ist, ausser es ist anders angegeben, sondern sie sollte eher innerhalb ihrer Grenzen weit ausgelegt werden, wie in den anhängigen Ansprüchen beschrieben.After this our invention in relation to the present embodiments has been described, it is our intention that the invention is not limited to any of the details of the description, except it is stated differently, but rather it should be within her Limits are interpreted broadly as described in the appended claims.
Claims (17)
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