DE581635C

DE581635C - Device for cleaning hydrocarbon vapors with adsorbents

Info

Publication number: DE581635C
Application number: DEI32360D
Authority: DE
Original assignee: Imperial Oil Ltd
Current assignee: Imperial Oil Ltd
Priority date: 1927-10-09
Filing date: 1927-10-09
Publication date: 1933-07-31
Also published as: NL24422C

Description

Vorrichtung zum Reinigen von Kohlenwasserstoffdämpfen mit Adsorptionsmitteln Bei den bisherigen Vorrichtungen zum Reinigen von Kohlenwasserstoffdämpfen, wie Krackprodukten, mit Adsorptionsmitteln, wie Fullererde, zwecks Beseitigung störender Harzbildner werden die Dämpfe durch -eine ruhende Schicht dieses Mittels hindurchgeleitet, die allmählich immer unwirksamer wird und von Zeit zu Zeit erneuert -werden muß, so daß sich ein diskontinuierliches Arbeiten ergibt.Apparatus for cleaning hydrocarbon vapors with adsorbents In the previous devices for cleaning hydrocarbon vapors, such as Cracked products with adsorbents such as fuller's earth for the purpose of removing disturbing ones Resin formers, the vapors are passed through a static layer of this agent, which gradually becomes more and more ineffective and has to be renewed from time to time, so that there is a discontinuous operation.

Demgegenüber besteht die Vorrichtung nach der Erfindung aus einer an sich bekannten Rektifizierkolonne mit Berührungsflächen, wie durchlochten Siebplatten, Umlenkplatten, Glockenplatten o. dgl., bei der ein zur kontinuierlichen Einführung einer Mischung von Mineralölen und Adsorptionsmitteln dienendes Rohr unterhalb der oberen Berührungsfläche in die. Rektifizierkolonne mündet, um das Mitreißen der Adsorptionsmittel mit den Dämpfen zu verhindern.In contrast, the device according to the invention consists of a known rectifying column with contact surfaces, such as perforated sieve plates, Baffles, bell plates or the like, in which a continuous introduction a mixture of mineral oils and adsorbents serving pipe below the upper contact surface in the. Rectifying column leads to the entrainment of the Prevent adsorbents with the fumes.

Entsprechende Vorrichtungen und Arbeitsweisen sind für das Entfernen von übelriechenden Schwefelbestandteilen aus Kohlenwasserstoffdämpfen mittels Metallsalzen bekannt; jedoch wurden hierbei die Reinigungsmittel oberhalb der oberen Berührungsfläche in die Kolonne eingeführt.Appropriate devices and procedures are for removal of malodorous sulfur components from hydrocarbon vapors by means of metal salts known; however, in this case the detergents were above the upper contact surface introduced into the column.

In der Zeichnung ist eine Ausführungsform der Erfindung schematisch dargestellt.An embodiment of the invention is shown schematically in the drawing shown.

Das Destilliergefäß i kann durch eine Feuerung z oder durch innere Heizmittel beheizt werden. Ein Rohr 3 mit einem mit Löchern versehenen Teil 4 kann erforderlichenfalls zur Zuführung von Dampf u. dgl. dienen. Das Destilliergefäß i ist durch eine Dampfleitung 5 mit einer Fraktioniersäule 6 verbunden. Die Säule kann die gewöhnlichen Glockenplatten 7 oder gleichwertige, die Berührung von Flüssigkeit und Dampf herbeiführende Einrichtungen haben. Eine Kühlschlange 8 kann im oberen Teil der Säule angebracht sein. Es kann aber auch der obere Teil von genügender Größe sein, um als Teilkondensator ohne besondere Kühlvorrichtungen zu dienen. Ein Rohr 9, welches am Boden der Säule 6 mündet, ist mit einem Vorratsbehälter für das flüssige ÖL verbunden, welches in den Destillierbehälter eingeleitet werden soll.The still i can z by a furnace or by internal Heating means are heated. A tube 3 with a perforated part 4 can if necessary, serve to supply steam and the like. The still i is connected to a fractionation column 6 by a steam line 5. The pillar can be the ordinary bell plates 7 or equivalent, the touch of liquid and have steam inducing devices. A cooling coil 8 can be in the upper Be part of the column. But it can also be the upper part of sufficient Be sized to serve as a partial condenser without special cooling devices. A Tube 9, which opens at the bottom of the column 6, is equipped with a storage container for the liquid OIL connected, which is to be introduced into the still.

In der Rektifizierkolonne io werden die Destillationsdämpfe in innige Berührung mit einem fein verteilten festen, adsorbierenden Stoff, wie Fullererde, gebracht. Die Kolonne kann mit der Säule 6 vereinigt sein. Eine Dampfleitung i i von der Säule 6 mündet in die Kolonne io, am besten in der Nähe des unteren Teiles 12. Eine Kühlschlange 8tt kann zur Regelung der Temperatur des oberen Teiles der Kolonne vorgesehen sein, oder es kann zur Regelung der Temperatur ein kalter Reaktionsstoff zugeführt werden.In the rectification column io the distillation vapors are in intimate Contact with a finely divided solid, absorbent substance, such as fuller's earth, brought. The column can be combined with the column 6. A steam line i i from column 6 opens into column 10, preferably near the lower part 12. A cooling coil 8tt can regulate the temperature of the upper part of the Column can be provided, or a cold reaction substance can be used to regulate the temperature are fed.

Die Kolonne enthält eine Reihe von gelochten Platten 13 oder von Sieb-, Umlenkplatten oder ähnliche Mittel, um Dampf, Flüssigkeiten und feste Stoffe in innige Berührung zu bringen. Die Platten 13 können die bekannten Glockenplatten sein. Fein verteilte Adsorptionsstoffe der genannten Art laufen mit öl gemischt schnell über die erwähnten Platten und treten in innige Berührung mit den aufsteigenden Dämpfen. Eine mit dem Behälter 15 für die Mischung aus öl und Adsorptionsstoff verbundene Speiseleitung 14 mündet unterhalb der obersten Sieb- bzw. Glockenplatte in die Kolonne t o ein, wodurch ein Mitreißen von Adsorptionsstoff mit den Dämpfen verhindert wird.The column contains a number of perforated plates 13 or of sieve, Baffles or similar means to get steam, liquids and solids in to bring intimate touch. The plates 13 can be the known bell plates be. Finely distributed Adsorbents of the type mentioned run mixed with oil quickly over the plates mentioned and come into intimate contact with the rising vapors. One with the container 15 for the mixture of oil and adsorbent connected feed line 14 opens below the uppermost sieve or bell plate in the column t o, whereby an entrainment of adsorbent with the fumes is prevented.

Ein Absetzgefäß 16 dient zur Aufnahme des festen Adsorptionsstoffes und des in der Kolonne i o gebildeten Kondensats. Eine Pumpe 16a führt die Kondensate aus dem oberen Teil des Gefäßes 16 nach der Fraktionier-Säule 6 durch das Rohr 17. Dieses Rohr hat beliebig viele mit Ventilen versehene Zweigrohre 18, von denen zwei dargestellt sind, so daß die Stelle, an welcher die Kondensate in die Säule zurückgeführt werden, verändert werden kann. Das Gefäß 16 ist mit einem Ablaßventil i g ausgestattet, durch welches das Adsorptionsmittel entfernt werden kann.A settling vessel 16 serves to receive the solid adsorbent and the condensate formed in the column io. A pump 16a leads the condensates from the upper part of the vessel 16 to the fractionating column 6 through the pipe 17. This pipe has any number of valved branch pipes 18, two of which are shown, so that the point at which the condensates returned to the column can be changed. The vessel 16 is equipped with a drain valve ig through which the adsorbent can be removed.

Ein Dampfrohr 20 führt von dem oberen Teil der Kolonne i o nach dem Verdichter 21, in welchem die behandelten Dämpfe verdichtet werden, um nach dem Gefäß 22 zu fließen. Ein Gasabzugsrohr 23 kann an diesem Gefäß angebracht sein.A steam pipe 20 leads from the upper part of the column i o to the Compressor 21, in which the treated vapors are compressed to after Vessel 22 to flow. A gas exhaust pipe 23 can be attached to this vessel.

Zur Erläuterung der an sich hier nicht beanspruchten Vorrichtung soll die Behandlung z. B. von Krackbenzin mit fein verteiltem Attapulgus-Ton beschrieben werden, einer Fullererde, die in Decatur im Staate Georgia der V. St. A. gefunden wird. Es versteht sich jedoch, daß die Erfindung auch in anderer Weise ausgeführt werden kann. Z. B. kann die Rektifizierkolonne mit einem Sprudelturm (einem sogenannten »bubble-tower«) verbunden sein, der die Spaltprodukte einer Krackrohrschlange oder Druckdestillation aufnimmt. Auch können andere Adsorptionsstoffe angewandt werden, z. B. verschiedene Arten von Fullererde. Das Verfahren eignet sich besonders für gekrackte Stoffe, aber auch für natürliche Benzine, raffinierte Öle oder Schmieröle.To explain the device, which is not claimed here per se, is intended the treatment z. B. described by cracked gasoline with finely divided attapulgus clay , a fuller's earth found at Decatur, Georgia state of V. St. A. will. It should be understood, however, that the invention can be carried out in other ways can be. For example, the rectifying column can be equipped with a bubble tower (a so-called "Bubble tower") be connected to the fission products of a crack pipe coil or Pressure distillation takes up. Other adsorbents can also be used, z. B. Different types of fuller's earth. The procedure is particularly suitable for cracked substances, but also for natural gasoline, refined oils or lubricating oils.

Das Destilliergefäß i wird mit Krackbenzin beschickt und wird auf die Destillationstemperatur gebracht. Attapulgus-Ton- (am besten' von ioo bis 200 Maschen Feinheit) wird, in öl aufgeschwemmt, in die Kolonne i o durch das Rohr 1 ¢ eingelassen. Es ist empfehlenswert, als Träger für den Ton ein Öl zu wählen, das schon dem Verfahren unterworfen war; doch kann auch ein Teil des zu behandelnden öls oder anderes geeignetes öl gebraucht werden. Der. Zufluß durch Rohr 1 ¢ wird am besten so geregelt, daß im wesentlichen ein stetiger und gleichförmiger Strom von Ton durch die Kolonne hindurchgeht. In dem Gefäß 15 kann ein Rührwerk vorhanden sein.The still i is charged with cracked gasoline and is opened brought the distillation temperature. Attapulgus clay (best 'from 100 to 200 Mesh fineness) is suspended in oil into column i o through tube 1 ¢ let in. It is advisable to choose an oil as a carrier for the clay that was already subject to the proceedings; but can also be part of the subject to be treated oil or other suitable oil are used. Of the. Inflow through pipe 1 ¢ becomes best regulated so that an essentially steady and uniform flow of clay going through the column. An agitator can be present in the vessel 15 be.

Die aus dem Destilliergefäß i kommenden Dämpfe gehen durch die Fraktioniersäule 6, aus der ein Produkt von gewünschtem Siedepunkt. in die Kolonne i o durch das Rohr i i tritt. Die Dämpfe steigen durch die gelochten Platten 13 in inniger Berührung mit dem von oben nach unten strömenden tonhaltigen öl empor. Die Temperatur der Kolonne io wird genügend hochgehalten, um alle gewünschten Bestandteile im Endprodukt in Dampfform zu erhalten; sie kann dadurch geregelt werden, daß man die Temperatur der eintretenden Dämpfe regelt, oder daß man den Grad der Kühlung in der Kühlschlange 8a verändert oder auch in anderer Weise. In manchen Fällen kann die Kolonne i o von außen beheizt werden.. Eine zu große Wärmezufuhr ist zu vermeiden, weil es gelegentlich erforderlich ist, daß die Dämpfe zuletzt plötzlich auf einen Teil ihres Weges durch den Turm verdichtet werden, so daß sie im flüssigen Zustande behandelt werden. In der Kolonne io geht Fraktionierung und Reinigung gleichzeitig vor sich.The vapors coming from the still i pass through the fractionation column 6, from which a product of desired boiling point. into the column i o through the Tube i i enters. The vapors rise through the perforated plates 13 in intimate contact with the clay-containing oil flowing from top to bottom. The temperature of the Column io is kept high enough to contain all of the desired constituents in the end product obtainable in vapor form; it can be controlled by adjusting the temperature of the incoming vapors, or that one regulates the degree of cooling in the cooling coil 8a changed or in a different way. In some cases, the column i o be heated from the outside .. Too much heat should be avoided because it happens occasionally what is required is that the vapors suddenly last part of their way through the tower are compacted so that they are treated in the liquid state. In fractionation and purification take place simultaneously in column io.

Das sich im Gefäß 16 ansammelnde Kondensat und Trägeröl kann dauernd oder absatzweise wieder in den Turm zurückgeführt werden, um als ein Rückflußmittel darin zu dienen. Das Kondensat kann unmittelbar in das Destilliergefäß zurückgeleitet werden, oder es kann irgendeine andere passende Anordnung getroffen werden. Der Ölbehälter 16 enthält färbende Stoffe und andere aus den Dämpfen entfernte Verunreinigungen. Gewöhnlich sind jedoch diese so umgewandelt, daß sie nicht wieder ihren Weg durch die .dem Destilliergefäß angeschlossene Fraktioniersäule finden.The condensate and carrier oil that collects in the vessel 16 can be permanent or intermittently returned to the tower to serve as a reflux medium to serve in it. The condensate can be returned directly to the still or any other suitable arrangement may be made. Of the Oil reservoir 16 contains coloring matter and other contaminants removed from the vapors. Usually, however, these are transformed in such a way that they cannot find their way back through Find the fractionation column connected to the still.

Die Fraktionierung in der Säule 6 kann leicht durch Regelung des Rückflusses von Kondensat durch die eine oder andere der Röhren 18 beeinflußt werden.The fractionation in column 6 can easily be done by regulating the reflux be influenced by condensate through one or the other of the tubes 18.

Die Tonmenge schwankt mit der Menge der zu reinigenden Stoffe; im allgemeinen jedoch sind 2 bis 5 Gewichtsprozent des zu behandelnden öles angemessen. Es ist an sich möglich, den Ton zuzuführen, ohne ihn außerhalb der Kolonne mit Öl zu mischen. Das in der Kolonne gebildete Kondensat spült den Ton durch die Platten herab. Regelmäßig jedoch ist es besser, den Ton von vornherein mit dem Öl zu mischen.The amount of clay varies with the amount of materials to be cleaned; in the however, 2 to 5 percent by weight of the oil to be treated is generally adequate. It is actually possible to feed the clay without it outside the column with oil to mix. The condensate formed in the column washes the clay through the plates down. Regularly, however, it is better to mix the clay with the oil in advance.

Der aus dem Gefäß durch das Rohr i9 abgelassene Ton kann von dem Öl in einer kontinuierlichen Filteranlage oder durch Absetzen oder durch beides oder sonstwie befreit werden. Bei richtiger Anlage wird der Ton praktisch vollkommen verbraucht sein, wenn er in .das Gefäß 16 gelangt. Er kann dann abgelassen und wiederbelebt werden. Ist der Ton noch nicht erschöpft, so kann man ihn ein oder mehrere Male erneut umlaufen lassen. Die Einführung des Tons unterhalb der obersten Glockenplatte vermindert, wie erwähnt, die Gefahr, daß Ton durch die Dämpfe fortgeführt wird.The clay drained from the vessel through the pipe 19 can come from the oil in a continuous filter system or by settling or by both or otherwise be freed. When installed correctly, the sound is practically perfect be used up when it reaches the vessel 16. He can then to be drained and resuscitated. If the sound is not exhausted, you can re-cycle it one or more times. Introducing the sound below the top bell plate, as mentioned, reduces the risk of sound coming through the Vapors is continued.

Färbende Bestandteile und gewisse andere Verunreinigungen des Öles werden durch die Behandlung äußerst wirksam entfernt, wahrscheinlich in der Form von polymeren Verbindungen, und sie werden mit den in der Kolonne gebildeten Kondensaten abgeführt. Das im obersten Teil der Kolonne erhaltene Destillat hat eine gute Farbe und behält sie selbst nach langem Stehen. Die beschriebene Behandlung kann gegebenenfalls durch andere Behandlungen ergänzt werden.Coloring components and certain other impurities in the oil are removed extremely effectively by the treatment, probably in the form of polymeric compounds, and they become with the condensates formed in the column discharged. The distillate obtained at the top of the column is of good color and keeps it even after standing for a long time. The treatment described can optionally can be supplemented by other treatments.

Claims

Claim: Device for cleaning hydrocarbon vapors with adsorbents, consisting of a known rectifying column with contact surfaces, such as perforated sieve plates, baffle plates, bell plates or the like, in which a pipe serving for the continuous introduction of a 'mixture of mineral oils and adsorbents below the upper Contact surface opens into the rectification column.