DE573718C

DE573718C - Process for staining chrome leather

Info

Publication number: DE573718C
Application number: DEO17075D
Authority: DE
Inventors: Dr Rudolf Konrad; Dr Kurt Lindner
Original assignee: ORANIENBURGER CHEM FAB AG
Current assignee: ORANIENBURGER CHEM FAB AG
Priority date: 1928-01-20
Filing date: 1928-01-20
Publication date: 1933-04-05

Description

Verfahren zum Beizen von Chromleder Das Hautpatent 571 222 betrifft ein Verfahren zum Beizen von Chromleder zwecks Fixierung basischer Farbstoffe mit hochsulfonierten Fettsulfonsäuren oder kondensierten Fettsulfonsäuren bzw. deren Salzen.Process for pickling chrome leather. Primary patent 571 222 relates to a process for staining chrome leather for the purpose of fixing basic dyes with highly sulfonated fatty sulfonic acids or condensed fatty sulfonic acids or their Salt.

Es wurde nun gefunden, daB auch die hochsulfonierten Sulfonsäuren oder sttlfonsauren Salze der Destillationsprodukte des Erdöls, Braunkohlenteers oder anderer bituminöser Körper, wie Erdwachs, Montanwachs, Schieferöl, trotz ihrer Eigenschaft als Nichtgerbstoffe ebenfalls ganz vorzügliche Fixierungsmittel für basische Farbstoffe darstellen. Das gleiche gilt für die kondensierten Sulfonsätiren, die aus Mineralölen und geeigneten organischen Verbindungen durch gleichzeitige Kondensation und Sülfonierung gewonnen werden.It has now been found that the highly sulfonated sulfonic acids or mineral salts of the distillation products of petroleum, lignite tar or other bituminous bodies such as earth wax, montan wax, shale oil, in spite of them Property as a non-tanning agent also very excellent fixatives for represent basic dyes. The same applies to the condensed sulphonates, those from mineral oils and suitable organic compounds by simultaneous Condensation and Sülfonierung can be obtained.

Die als Fixierungsmittel in der Chromlederfärberei brauchbaren Sulfonsäuren werden durch die Einwirkung ausreichender Mengen von stark kondensierenden und sulfonierenden Verbindungen, wie Schwefelsäurehalogenhydrinen, auf Mineralöle allein oder auf Gemische von Mineralölen mit anderen zur Kondensation mit diesen geeigneten Körpern gewonnen. Geeignet sind alle Sauerstoff- oder schwefelhaltigen organischen Verbindungen der aliphatischen, aromatischen oder hydroaromatischen Reihe, die mit Wasserstoffatomen der Mineralöle unter Austritt von Wasser oder Schwefelwasserstoff reagieren können. In diese Grüppe gehören also vor allem Alkohole, Thioalkohole, Ketone, Phenole, Hydrophenole, Carbonsäuren, Säureanhydride, Säurechloride, kurz Körper, die Gruppen wie OH, CO, SH, C O O H, C O # O # O C, C O # O # Cl oder ähnliche enthalten. Desgleichen sind die entsprechenden halogensubstituierten Sulfonsäuren oder ihre Salze geeignet, die bei der Behandlung der genannten Grundstoffe mit Schwefelsäurehalogenhydrinen in Gegenwart von Katalysatoren, wie Braunstein, oder unmittelbar aus halogenierten Rohstoffen entstehen.The sulfonic acids which can be used as fixing agents in chrome leather dyeing are obtained by the action of sufficient amounts of strongly condensing and sulfonating compounds, such as sulfuric acid halohydrins, on mineral oils alone or on mixtures of mineral oils with others for condensation with these suitable bodies. All oxygen- or sulfur-containing organic compounds of the aliphatic, aromatic or hydroaromatic series which can react with hydrogen atoms in the mineral oils with the escape of water or hydrogen sulfide are suitable. This group includes above all alcohols, thioalcohols, ketones, phenols, hydrophenols, carboxylic acids, acid anhydrides, acid chlorides, in short, bodies, the groups such as OH, CO, SH, COOH, CO # O # OC, CO # O # Cl or similar contain. Likewise suitable are the corresponding halogen-substituted sulfonic acids or their salts, which are formed in the treatment of the base materials mentioned with sulfuric acid halohydrins in the presence of catalysts, such as manganese dioxide, or directly from halogenated raw materials.

Die Anwendungsweise der Sulfonsäuren ist die gleiche wie im Hauptpatent. Dieses Verfahren gestattet die Anwendung noch wesentlich billigerer Rohstoffe bei häufig noch verbesserten Effekten.The use of the sulfonic acids is the same as in the main patent. This process allows the use of even cheaper raw materials often improved effects.

Beispiel i Ein mittelfarbiges Mineralöldestillat mit einer Viskosität 7,5 nach Engler bei 2o° C wird mit Zoo °/o seines Gewichtes an Chlorsulfonsäure innerhalb von 6 Stunden unter Kühlung und Rühren bei 3o bis 35° C behandelt. Nach erfolgter Reaktion wird die Sulfonsäure von etwa unveränderten Mineralölresten abgezogen, mit Wasser aufgenommen und mit Natronlauge neutralisiert. Das sulfonsaure Salz wird durch Eindampfen im Vakuum isoliert.Example i A medium-colored mineral oil distillate with a viscosity 7.5 according to Engler at 20 ° C. is zoo% of its weight in chlorosulfonic acid within 6 hours under Cooling and stirring at 3o to 35 ° C treated. After the reaction has taken place, the sulfonic acid is roughly unchanged Mineral oil residues are removed, taken up with water and neutralized with sodium hydroxide solution. The sulfonic acid salt is isolated by evaporation in vacuo.

Beispiel e ioo Gewichtsteile Mineralöl werden mit 2o Gewichtsteilen Isöpropylalkohol gemischt und mit Zoo Gewichtsteilen Chlorsulfonsäure bei etwa 35° C innerhalb von 6 Stunden sulfoniert. Nach Beendigung der Reaktion wird die Sulfonsäüre in Wasser aufgenommen, mit Natronlauge neutralisiert und nach kurzem Kochen von etwa unsulfonierten Ölteilen abgetrennt. Die wäßrige Salzlösung wird im Vakuum zur Trockne eingedampft.Example e 100 parts by weight of mineral oil are combined with 20 parts by weight Isopropyl alcohol and mixed with Zoo parts by weight of chlorosulfonic acid at about 35 ° C sulfonated within 6 hours. After the reaction has ended, the sulfonic acid becomes taken up in water, neutralized with sodium hydroxide solution and after brief boiling of about unsulfonated oil parts separated. The aqueous salt solution is in vacuo to Evaporated to dryness.

Beispiel 3 5o Gewichtsteile Gelböl, 25 Gewichtsteile Benzoylchlorid und o,75 Gewichtsteile Braunstein werden gemischt und mit ioo Gewichtsteilen Chlorsulfonsäure bei etwa 330 C kondensiert und sulfoniert. Nach eintägigem Stehen werden etwa g Gewichtsteile unangegriffenes Öl abgetrennt, worauf die Sulfonsäure in w äßriger Lösung zum Natriumsalz neutralisiert wird. Die erhaltene Lösung dampft man im Vakuum zur Trockne ein.Example 3 50 parts by weight of yellow oil, 25 parts by weight of benzoyl chloride and 0.75 parts by weight of manganese dioxide are mixed with 100 parts by weight of chlorosulfonic acid condensed and sulfonated at about 330 ° C. After standing for one day, about g Parts by weight of unaffected oil separated off, whereupon the sulfonic acid in aqueous Solution is neutralized to the sodium salt. The solution obtained is evaporated in vacuo dry up.

Beispiel q.Example q.

Ein Gemisch von 2o Gewichtsteilen dunklen viskosen Schmieröls, 8o Gewichtsteilen Tallöl (mit i o,6 °/o Unverseifbarem) und 15 Gewichtsteilen Phosphortrichlorid wird bei etwa 33° C mittels 16o Gewichtsteile Chlorsulfonsäure kondensiert und sulfoniert. Nach 2tägigem Stehenlassen nimmt man die zähflüssige Sulfonsäure mit 3j4 ihres Gewichts an Wasser auf, kalkt und führt in üblicher Weise in das Natriumsalz über, das durch Trocknen gewonnen wird.A mixture of 2o parts by weight of dark viscous lubricating oil, 8o Parts by weight of tall oil (with 10.6% unsaponifiables) and 15 parts by weight of phosphorus trichloride is condensed and sulfonated at about 33 ° C using 160 parts by weight of chlorosulfonic acid. After standing for two days, the viscous sulfonic acid is taken at 3/4 of its weight of water, limes and converts into the sodium salt in the usual way Drying is obtained.

Beispiel 5 -Entsäuertes nasses Chromleder wird mit 2 °jo der Zubereitungen nach Beispiel i oder 2 vom Falzgewicht in kurzer Flotte 2 Stunden lang bei gewöhnlicher Temperatur im Walkfaß behandelt. Dann wird mit Wasser gespült und mit o,5 °/o eines basischen Farbstoffes (berechnet vom Falzgewicht) unter Zusatz von 1 °/o Essigsäure (3oprozentig) bei q.0° C innerhalb i/2 Stunde gefärbt. Sodann wird, wie üblich, fertiggestellt.Example 5 -Deacidified wet chrome leather is mixed with 2 ° jo of the preparations according to example i or 2 of the shaved weight in a short liquor for 2 hours with an ordinary one Treated temperature in the fulling barrel. Then it is rinsed with water and with 0.5% one basic dye (calculated from the shaved weight) with the addition of 1% acetic acid (3%) stained at 0 ° C within 1/2 hour. Then, as usual, completed.

Claims

PATENT CLAIM: Embodiment of the process for staining chrome leather according to the main patent 571 222, characterized by the use of simple or condensed high molecular weight aliphatic sulfonic acids with more than 10 carbon atoms in the aliphatic chain or of salts of such sulfonic acids, which by action of strongly condensing and sulfonating substances on the distillation products of petroleum, lignite tar or other bituminous bodies alone or in a mixture with other organic oxygen or sulfur-containing compounds suitable for condensation Compounds, optionally cleaning and total or partial neutralization available are.