Verfahren zur Herstellung von Guanidinsalzen aus Guanidinammoniumphosphat
Im Patent 557 622 ist ein Verfahren beschrieben, mit dessen Hilfe es gelingt, Guanidinammoniumphosphat
auf einfache und billige Weise herzustellen. Dieses -Guanidinammoniumphosphat"kann-
nun ebenfalls nach Patent 557 622 -durch Zusatz von Metallsalzen, -oxy den oder
-hydroxyden in Guanidinmetallphosphat übergeführt werden. Das dort beschriebene
Verfahren eignet sich aber nicht nur zur Herstellung von Guanidinmetallphosphaten,
sondern bei Anwendung geeigneter Metallsalze, -oxyde oder -hydroxyde auch zur Herstellung
von beliebigen Guanidinsalzen. Man geht dabei so vor, daß man das Guaniäinainmoniumphosphat,
erhalten nach Patent 557 622, mit solchen Metallsalzen, =oxyden oder. -hydroxyden
behandelt, welche ein schwer- oder unlösliches Metallammoniumphosphat bilden.Process for the preparation of guanidine salts from guanidine ammonium phosphate
The patent 557 622 describes a process with the help of which it is possible to obtain guanidine ammonium phosphate
to manufacture in a simple and cheap way. This -Guanidinammonium Phosphat "can-
now also according to patent 557 622 -by adding metal salts, -oxy the or
hydroxides are converted into guanidine metal phosphate. The one described there
Process is not only suitable for the production of guanidine metal phosphates,
but also for production when using suitable metal salts, oxides or hydroxides
of any guanidine salts. One proceeds in such a way that one uses the guanine monium phosphate,
obtained according to patent 557 622, with such metal salts, = oxides or. hydroxides
treated, which form a sparingly or insoluble metal ammonium phosphate.
Als Beispiele seien angeführt: r. Die Herstellung von Guanidinphosphat
nach folgender Gleichung: 4 (CH5 Na)NH4- H2P04+3Ca (0H)2 - 2 (CH@N3)s - H-3P04
+ Ca. (P04)1 -I- 4 (NH4) OH -i- H10 2. Die Herstellung von Guanidinphosphat
nach folgender Gleichung: -2 CH5N3 . NH4- H2P04 --f- MgCO3 - (CHF N3)2. H2P04 +
MgNH4P04 -j- NH4HC03. In beiden Fällen kann nach Abfiltrieren des Niederschlages
von Tricalciumphosphat bzw. Magnesiumammoniumphosphat das entstandene Ammoniak bzw.
Ammoniumbicarbonat durch Kochen aus der Lösung entfernt und die nunmehr reine Guanidinphosphatlösung
nach Eindampfen zur Kristallisation gebracht werden.Examples are: r. The production of guanidine phosphate according to the following equation: 4 (CH5 Na) NH4- H2P04 + 3Ca (0H) 2 - 2 (CH @ N3) s - H-3P04 + Ca. (P04) 1 -I- 4 (NH4) OH - i- H10 2. The production of guanidine phosphate according to the following equation: -2 CH5N3. NH4- H2P04 --f- MgCO3 - (CHF N3) 2. H2P04 + MgNH4P04 -j- NH4HC03. In both cases, after filtering off the precipitate of tricalcium phosphate or magnesium ammonium phosphate, the ammonia or ammonium bicarbonate formed can be removed from the solution by boiling and the now pure guanidine phosphate solution can be crystallized after evaporation.
3. Zur Herstellung des sonst schwer zugänglichen Guanidincarbonats
arbeitet man mit einem Überschuß von Magnesiumcarbonat und erhält nach der Gleichung
2 CH,N3 # NH4- H,P04 -i- 2 MgC03 --_ (CH@N3)2 # H.C03 + 2 MgNH4P04 + H20 + C02
nach
Abfiltrieren des gebildeten Magnesiumammoniumphosphats und Entfernen des Kohlendioxyds
eine Lösung von Diguanidincarbonat.3. For the production of guanidine carbonate, which is otherwise difficult to access
one works with an excess of magnesium carbonate and obtains according to the equation
2 CH, N3 # NH4- H, PO4 -i- 2 MgCO3 --_ (CH @ N3) 2 # H.C03 + 2 MgNH4P04 + H20 + C02
after
The magnesium ammonium phosphate formed is filtered off and the carbon dioxide is removed
a solution of diguanidine carbonate.
q.. Will man aus Guanidinammoniumphosphat beispielsweise Guanidinsulfat
machen, so wird vorteilhaft zuerst mit Magnesiumcarbonat nach der in Beispiel e
angeführten Gleichung sekundäres Guanidinphosphat und daraus durch Zusatz von Magnesiumsulfat
die Phosphorsäure gleichzeitig mit dem noch vorhandenen Ammoniak entfernt, ohne
daß das in der ersten Stufe entstandene Magnesiumammoniumphosphat vorher abfiltriert
werden muB. Die zweite Stufe verläuft dann nach folgender Gleichung: (CH5Ns)2 #
H3P04 -+- NH4HC03 +_M9S04 - (CH@N3)2 - H2S04 -+- l@TgNH4P04+ H20 -+-C02 Frisch gefälltes
Silberoxyd wird mit der stöchiometrischen Menge Guanidinammoniumphosphat in Gegenwart
geringer Mengen Wasser verrieben und dann bei Wasserbadtemperatur zur Trockne gebracht.
Nach dem Wiederauflösen in Wasser wird das entstandene Silberorthophosphat abfiltriert
und das Filtrat zur Kristallisation gebracht. Nach der Gleichung 3Ag20+4CHSN3-NH4-H@P0-2AgsP04+2
(CH5N3)2-H3P04+4NH3+H20 erhält man sekundäres Guanidinphosphat.q .. If you want to make guanidine ammonium phosphate, for example, guanidine sulfate
make, it is advantageous first with magnesium carbonate according to the example e
cited equation secondary guanidine phosphate and from it through the addition of magnesium sulfate
the phosphoric acid removed simultaneously with the remaining ammonia without
that the magnesium ammonium phosphate formed in the first stage is filtered off beforehand
must be. The second stage then runs according to the following equation: (CH5Ns) 2 #
H3P04 - + - NH4HC03 + _M9S04 - (CH @ N3) 2 - H2S04 - + - l @ TgNH4P04 + H20 - + - C02 Freshly precipitated
Silver oxide is present with the stoichiometric amount of guanidine ammonium phosphate
rubbed in small amounts of water and then brought to dryness at water bath temperature.
After redissolving in water, the resulting silver orthophosphate is filtered off
and caused the filtrate to crystallize. According to the equation 3Ag20 + 4CHSN3-NH4-H @ P0-2AgsP04 + 2
(CH5N3) 2-H3P04 + 4NH3 + H20, secondary guanidine phosphate is obtained.
6. Guanidinammoniumphosphat wird' nach der summarischen Gleichung
4 CH5N3 - NH4 - H2P04 -f- 3 Cu (0H)2 2 (CH" N3)2 H.P04 -I- Cu3 (P04).1 -I- 4 NH3
-l- 6 H20 in wässeriger Lösung mit Kupferhydroxyd behandelt. Dabei geht zunächst
das Kupferhydroxyd teilweise in Lösung und fällt beim Verdampfen des Ammoniaks als
Kupferphosphat wieder aus. Dieses wird abfiltriert und darauf die Lösung von sekundärem
Guanidinphosphat zur Kristallisation gebracht. Bei dieser Arbeitsweise ist es vorteilhaft,
das aus einem Ansatz abgetriebene Ammoniak dem nächsten Ansatz zwecks möglichst
vollständiger Lösung des Kupferhydroxyds zuzusetzen, da hierdurch die Umsetzung
zwischen Kupferhydroxyd und Guazüdinammoniumplhosphat wesentlich beschleunigt wird.6. Guanidine ammonium phosphate becomes' according to the summary equation
4 CH5N3 - NH4 - H2P04 -f- 3 Cu (0H) 2 2 (CH "N3) 2 H.P04 -I- Cu3 (P04) .1 -I- 4 NH3
-l- 6 H20 treated in aqueous solution with copper hydroxide. This goes first
the copper hydroxide partially in solution and falls as the ammonia evaporates
Copper phosphate again. This is filtered off and then the solution of secondary
Guanidine phosphate brought to crystallization. In this way of working, it is advantageous to
the ammonia driven off from one approach to the next approach for the purpose of as possible
to add complete solution of the copper hydroxide, as this results in the implementation
between copper hydroxide and guazüdinammoniumplhosphat is significantly accelerated.