Gewinnung von eisenfreiem Aluminiumchlorid Es ist bekannt, Aluminiumchlorid
aus Lösungen, wie sie durch Aufschließen von tonerdehaltigen Materialien, z. B.
Ton, mit Salzsäure erhalten werden, in der Weise zu gewinnen, daß man es mit Salzsäure
aussalzt oder die Lösung nach entsprechender Konzentrierung zur Kristallisation
bringt. Diese Verfahren haben jedoch den Nachteil, daß das Aluminiumchlorid entweder'
in zu geringer Ausbeute erhalten wird, oder daß man ein zu stark mit Eisenchlorid
verunreinigtes Produkt erhält.Extraction of iron-free aluminum chloride It is known that aluminum chloride
from solutions such as those obtained by digesting alumina-containing materials, e.g. B.
Clay, obtained with hydrochloric acid, can be obtained in such a way that it can be obtained with hydrochloric acid
salted out or the solution after appropriate concentration for crystallization
brings. However, these processes have the disadvantage that the aluminum chloride either '
is obtained in too low a yield, or that one is too strong with iron chloride
contaminated product receives.
Es wurde nun gefunden, daß man aus Lösungen, die Aluminium- und Eisenchlorid
enthalten, das Aluminiumchlorid in praktisch eisenfreiem Zustande und in nahezu
vollständiger Ausbeute erhalten kann, wenn man die Lösung bis zu einem sirupösen
Kristallbrei eindampft und diesen vor dem Abtrennen der festen Anteile und Auswaschen
einer Mahlung unterzieht. Das Vermahlen der ausgeschiedenen Kristalle kann unter
Umständen schon während des Eindampfens der Lösung erfolgen, wobei man zweckmäßig
das Eindampfen von vornherein in einer geeigneten Mühle, wie Kollermühle, vornimmt.
Nach beendetem Eindampfen und Mahlen wird die Masse filtriert oder zentrifugiert
und der Rückstand dann mit Aluminiumchlorid nicht lösenden Flüssigkeiten, z. B.
gesättigter Aluminiumchloridlösung oder konzentrierter Salzsäure, ausgewaschen.It has now been found that solutions containing aluminum and iron chloride
contain the aluminum chloride in a practically iron-free state and in almost
Complete yield can be obtained if you take the solution up to a syrupy consistency
Crystalline pulp evaporates and this before separating off the solid fractions and washing out
subjected to a grinding. The grinding of the precipitated crystals can take place
Certain circumstances already take place during the evaporation of the solution, whereby one expedient
evaporation from the outset in a suitable mill, such as a pan grinder.
After the end of evaporation and grinding, the mass is filtered or centrifuged
and the residue then with aluminum chloride non-dissolving liquids, e.g. B.
saturated aluminum chloride solution or concentrated hydrochloric acid, washed out.
Beispiel i 3ooo Gewichtsteile einer Lösung, die durch Aufschluß von
Ton mit Salzsäure erhalten worden ist und die aus iooo Teil-en A1C13. 6 aq, iooTeilen
FeC13.6aq, ioooTeilen H20 besteht, werden bis auf einen Gehalt von 193 Gewichtsteilen
Wasser eingedampft. Der entstandene dicke Kristallbrei wird zusammen mit der Mutterlauge
in einem Kollergang vermahlen. Durch gleichzeitiges Darüberleiten eines warmen Luftstromes
werden weitere 1i3 Teile Wasser verdampft. Die breiige Masse wird alsdann zentrifugiert,
worauf das ausgeschiedene Aluminiumchlorid mit gesättigter Aluminiumchloridlösung
ausgewaschen und getrocknet wird. Es werden gi°fo des in der- Lösung enthaltenen
A1 CI3 # 6aq in fester Form mit einem Eisengehalt von 0,00d.°;. Fe erhalten Beispiel
2 -Eine Lösung von 80o Teilen A1C13 # 6aq, 40o Teilen FeC13 # 6aq und 50o Teilen
H20 wird bis auf 17o Gewichtsteile Wasser eingedampft, worauf der ausgeschiedene
Kristallbrei zusammen mit der Mutterlauge vermahlen wird. Gleichzeitig wird das
in dem Brei noch
enthaltene, Wasser bis zu 8o Gewichtsteilen verdampf.
Nach dem Filtrieren und Auswaschen in der in Beispiel i beschriebenen Weise werden
788 Teile A1 C13 # 6aq, entsprechend einer Ausbeute von g8,5°4, mit einem Eisengehalt
von o,oi °4 Fe erhalten.Example i 3ooo parts by weight of a solution obtained by digesting
Clay has been obtained with hydrochloric acid and that from 10000 parts A1C13. 6 aq, ioo parts
FeC13.6aq, 100 parts of H20 is made up to a content of 193 parts by weight
Evaporated water. The resulting thick crystal slurry is used together with the mother liquor
grind in a pan mill. By simultaneously passing a stream of warm air over it
another 1/3 parts of water are evaporated. The pulpy mass is then centrifuged,
whereupon the precipitated aluminum chloride with saturated aluminum chloride solution
is washed out and dried. There are gi ° fo of the contained in the solution
A1 CI3 # 6aq in solid form with an iron content of 0.00d. ° ;. Fe get example
2 -A solution of 80o parts A1C13 # 6aq, 40o parts FeC13 # 6aq and 50o parts
H20 is evaporated down to 170 parts by weight of water, whereupon the precipitated
Crystal pulp is ground together with the mother liquor. At the same time that will
in the pulp still
The water contained evaporates up to 8o parts by weight.
After filtering and washing in the manner described in example i
788 parts A1 C13 # 6aq, corresponding to a yield of 8.5 ° 4, with an iron content
obtained from o, oi ° 4 Fe.
Bei der Aufarbeitung eisenärmerer Lösungen ist es unter Umständen
vorteilhaft, das anfallende Filtrat zwecks Gewinnung der darin enthaltenen restlichen
Menge Aluminiumchlorid nochmals nach vorliegendem Verfahren zu verarbeiten.It may be the case when working up solutions with a lower iron content
advantageous, the resulting filtrate for the purpose of recovering the remaining contained therein
To process the amount of aluminum chloride again according to the present procedure.