DE549763C

DE549763C - Distillation process for the production of zinc and similar metals

Info

Publication number: DE549763C
Application number: DE1930549763D
Authority: DE
Original assignee: Fried Krupp Grusonwerk AG
Current assignee: Fried Krupp Grusonwerk AG
Priority date: 1930-12-21
Filing date: 1930-12-21
Publication date: 1932-04-30

Description

Destillationsverfahren zur Gewinnung von Zink und ähnlichen Metallen Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Zink und ähnlichen flüchtigen durch Destillation gewinnbaren Metallen, z. B. Cd, Hg usw., aus Erzen, Metallverbindungen, Hüttenprodukten und Rückständen aller Art. Der Zweck der Erfindung ist, die bisherigen Destillationsverfahren wirtschaftlicher zu gestalten, insbesondere durch Verbesserung der ZVärmeökonomie und des 1Zetallausbringens.Distillation process for the production of zinc and similar metals The invention relates to a process for the recovery of zinc and the like volatile metals recoverable by distillation, e.g. B. Cd, Hg etc., from ores, metal compounds, Metallurgical products and residues of all kinds. The purpose of the invention is the previous To make distillation processes more economical, in particular through improvement the ZVärmeökonomie and the 1Zetallausbringens.

Die Erfindung besteht darin, daß die Reduktion und die Verdampfung des Metalls in einer im Drehofen eingebauten und mit diesem drehbaren Muffel erfolgt, während die Rückstände des Muffelprozesses unter möglichst weitgehendem Gasabschluß in den Drehofenraum des Drehofens ausgetragen und in diesem die Reduktionsstoffe unter Zuführung von sauerstoffhaltigen Gasen verbrannt werden. Hierbei wird die Verbrennungswärme direkt zur Beheizung des Muffelprozesses verwendet.The invention consists in the reduction and evaporation of the metal takes place in a muffle built into the rotary kiln and rotatable with it, while the residues of the muffle process with the greatest possible exclusion of gas Discharged into the rotary kiln space of the rotary kiln and in this the reducing substances be burned with the supply of oxygen-containing gases. Here the Heat of combustion used directly to heat the muffle process.

Bezüglich des Ausdruckes Muffel ist zu bemerken, daß sie aus einem Hohlkörper oder mehreren miteinander in Verbindung stehenden Hohlkörpern bestehen kann. Die bauliche Ausbildung des oder der HohIkörper kann an sich verschieden sein. Sie müssen aber gegen die sie umgebende Atmosphäre möglichst weitgehend abgeschlossen und so mit dem Drehofen zusammengebaut sein, daß eine zwangsläufige Verbindung besteht oder hergestellt werden kann. Um den erwähnten Abschluß zu erreichen, können an den Übergangsstellen des Gutes aus der Mufeleinrichtung in den Ofenraum und umgekehrt schleusenähnlich wirkende Einrichtungen, wie Schnecken, Rohrspiralen o. dgl., vorgesehen werden.With regard to the term muffle, it should be noted that it consists of a Hollow body or several interconnected hollow bodies exist can. The structural design of the hollow body or bodies can be different per se. However, they must be sealed off as far as possible from the atmosphere surrounding them and be assembled with the rotary kiln in such a way that there is an inevitable connection or can be produced. In order to achieve the above-mentioned conclusion, you can go to the transition points of the goods from the muffle device into the furnace chamber and vice versa Sluice-like acting devices, such as screws, pipe spirals o. The like. Provided will.

In der Zeichnung sind einige Ausführungsformen einer zur Ausführung des Verfahrens geeigneten Drehofenanlage beispielsweise veranschaulicht, und zwar zeigen Abb. i, 3 und 5 je einen Drehofen mit verschiedenen Einzelausführungen im Längsschnitt, Abb.2, 4 und 6 Querschnitte nach der Linie A-B, C-D, T-F der Abb. i, 3 und ;. Bei den Ausführungsformen nach Abb. i bis 4. ist im Drehofen i, der sich uin eine etwas geneigte oder horizontale Achse dreht, eine Muffel 2 aus widerstandsfähiein, insbesondere hitzebeständigem Material, z. B. Spezialeisenlegierung, Carborundum, Graphit usw., so eingebaut, daß sie sich zwangsläufig mit dem Drehofen bewegt. her Einbau kann z. B. durch im Stern angeordnete Mauerwerkspfeiler 3 vorgenommen «-erden. Zur Aufgabe des Materials bn%-, der gemischten Charge dient das Rohr 4., an <,essen Stelle auch irgendeine andere Auf-abevorrichtun-. z. B. Schüttelrinne o. dgl., verwendet werden kann. - Aus dein Drehofenraurn gelangt die Charge durch eine Rohrspirale 5 in die Muffele. Der Innenraum der \lutiel ist in zwei Abteilungen, 2a und 2r', geteilt, und zwar gemäß Abb. i und 2 durch eine Zwischenwand 6, gemäß Abb. 3 bis 4 durch ein Rolir ; , <las arg inneren Unifang eine Spirale R besitzt, die die Rückführung; des aus der Abteilung; 2« kommenden Gutes innerhalb der Abteilung; 211 unterstützt. Aua der Abteilung 2L werden gemäß Abb. i und 5 die Rückstände des Muffelprozesses durch eine Rohrspirale g aus dem Innern der Muffel in den Drehofenraum geleitet. Die beiden Abteilung en 2a und 211 stehen nur durch einen Spalt t o miteinander in Verbindung, der einen Übertritt des Materials aus dem Raum 2a in den Raum 2h ermöglicht. Zur Abführung der in der Muffel entwickelten Metalldämpfe und Reduktionsase dient eine Rohrleitung i r, die bei 12 gasdicht mit der Zluffel verbunden ist und im Innern der 'Muffel eine oder mehrere Öffnungen zur Aufnahme der Gase besitzt. Die Rohrleitung führt zu einem Kondensator 13, der im Ofen selbst und mit diesem zwangsläufig verbunden angeordnet ist. Von dem Kondensator 13 führt eine Rohrleitung 14 aus dem Ofen heraus und dient zur Abführung der Reduktionsgase und der nicht kondensierten Metalldämpfe. Außerhalb des Ofens kann in bekannter `''eise eine Kammer zur Abscheidung des Zinkstaubes angeordnet werden. Außerdem kann durch einen Ventilator oder durch natürlichen Zug im Kondensator und in der Muffel ein geringer Unterdruck aufrechterhalten werden. Die aus dem Ofen (furch die Rohrleitung 14. austretenden Reduktionsgase und -dämpfe können in an sich bekannter Weise zur Beheizung der Muffel herangezogen werden, indem man sie ev t1. zusammen mit einer Heizflamme bei 15 in den Drehofen einleitet. Im letzteren Falle ist es zweckmäßig, das Rückführungsrohr der Kondensatorabgase mit dem sich drehenden Ofenteil zu verbinden, so daß, da (las Rohr 1d., das vom Kondensator kommt, sich dreht, dann eine Dichtung zwischen dem sich drehenden Rohr und einer feststehenden Rohrleitung vermieden wird. Ein Unterdruck wird dann durch die als Injektor .wirkende Verbrennungsluft des Brenners 15' hervorgerufen (s. Abb. 5). Vor der aus dem Drehofenraum in die Muffel eintretenden Rohrspirale 5 kann im Ofen ein Stauring 16 angeordnet werden.In the drawing, some embodiments of a rotary kiln system suitable for carrying out the process are illustrated, for example, namely Fig. 1, 3 and 5 each show a rotary kiln with different individual designs in longitudinal section, Fig. 2, 4 and 6 cross sections along the line AB, CD, TF of Figs. I, 3 and;. In the embodiments according to Figs. I to 4, a muffle 2 made of resistant, in particular heat-resistant material, e.g. B. special iron alloy, carborundum, graphite, etc., installed so that it inevitably moves with the rotary kiln. her installation can e.g. B. made by arranged in the star masonry pillars 3 «-erden. The tube 4. is used to feed the material bn% -, the mixed batch, and some other lifting device. z. B. vibrating chute o. The like. Can be used. - From your rotary kiln room, the batch passes through a spiral pipe 5 into the muffle. The interior of the \ lutiel is divided into two compartments, 2a and 2r ', according to Fig. 1 and 2 by a partition 6, according to Fig. 3 to 4 by a roller blind; , <read arg inner unifang has a spiral R, which is the return; des from the department; 2 «good coming within the department; 211 supported. Also in department 2L, as shown in Fig. I and 5, the residues of the muffle process are passed through a spiral pipe g from the inside of the muffle into the rotary kiln space. The two compartments en 2a and 211 are only connected to one another by a gap to, which enables the material to pass from space 2a into space 2h. A pipe ir, which is connected gas-tight at 12 to the muffle and has one or more openings inside the muffle for receiving the gases, serves to discharge the metal vapors and reducing gases developed in the muffle. The pipeline leads to a condenser 13 which is arranged in the furnace itself and inevitably connected to it. A pipe 14 leads from the condenser 13 out of the furnace and serves to discharge the reducing gases and the non-condensed metal vapors. Outside the furnace, a chamber for separating the zinc dust can be arranged in the familiar `` '' way. In addition, a small negative pressure can be maintained in the condenser and in the muffle by means of a fan or natural draft. The reducing gases and vapors emerging from the furnace (through the pipeline 14) can be used in a manner known per se to heat the muffle by introducing them into the rotary furnace together with a heating flame at 15 It is advisable to connect the condenser exhaust gas return pipe to the rotating furnace part, so that since the pipe 1d. coming from the condenser rotates, a seal between the rotating pipe and a stationary pipe is avoided then caused by the combustion air of the burner 15 'acting as an injector (see Fig. 5). A baffle ring 16 can be arranged in the furnace in front of the spiral pipe 5 entering the muffle from the rotary kiln.

Bei den Ausführungsformen nach Abb.3 und 4 ist, wie schon oben erwähnt, die Muffel durch ein inneres Rohr in -zwei Teile geteilt. Das Abführungsrohr i i für die Metalldämpfe steht finit dem Nluffelteil 211 durch ein oder mehrere Verbindungsstutzen 18 in Verbindung. Bei dieser Ausführung ist es zweckmäßig, das Material in der äußeren .luffel (gen (furch den Drehofenrauin streichenden Heizgasen entgegenzubewegen und in der inneren Muffel in der Stromrichtung der Ileizgase zurückzuführen, so daß die Be-Z, des äußeren 1,'ltiffelraumes, der dann die Hauptreduktionszone darstellt, von außen durch die Gase und von innen durch (las im Teil 2b zurückgeführte Gut erfolgt. Dabei kann es zweckmäßig sein, das äußere, der höheren Temperatur ausgesetzte Muffelrohr 2 ganz oder züm feil aus besonders hitzebeständigem Material, z. B. Carborundum, herzustellen, während für das innere Muffelrolir 7, z. B. eine einfache Eisenlegierung genügen kann. An Stelle der das Gut aus der Muffel in das Drehofenrohr ein- bzw. austragenden Rohrspirale 5, 9 gemäß Abb. i kann man auch, wie Abb. 2 für die Austragvorrichtung beispielsweise veranschaulicht, eine Schnecke 2o verwenden. Falls erforderlich, kann man diese Schneckengänge, um sie dem Einfluß der Ofengase zu entziehen, durch Mauerwerk schützen oder außerhalb des Ofens anordnen, s3 (laß dann ein Rohr aus dem Teil 2v der Muffel zu der außenliegenden Schnecke führt und dann wieder eine Leitung aus der Schnecke in den Drehofenraum zurück. Die letztere Anordnung hat den Vorteil. daß die Schnecke im Betrieb zugänglich .ist.In the embodiments according to Figures 3 and 4, as already mentioned above, the muffle is divided into two parts by an inner tube. The discharge pipe i i the metal vapors are finite the air part 211 through one or more connecting pieces 18 in connection. In this design, it is useful to use the material in the outer .luffel (gen (for moving heating gases flowing through the rotary kiln roughness and in the inner muffle in the direction of flow of the Ileizgase, so that the Be-Z, of the outer 1, 'ltiffel space, which then represents the main reduction zone, from the outside through the gases and from the inside (read the returned goods in part 2b he follows. It can be useful to use the outer, exposed to the higher temperature Muffle tube 2 entirely or züm feil made of particularly heat-resistant material, for. B. Carborundum, produce, while for the inner Muffelrolir 7, z. B. a simple iron alloy can suffice. Instead of moving the material from the muffle into or out of the rotary kiln tube. discharging spiral pipe 5, 9 according to Fig. i can also be used, as in Fig. 2 for the discharge device for example, illustrated using an auger 2o. If required, you can run through these screw flights to remove them from the influence of the furnace gases Protect masonry or place outside the stove, s3 (then leave out a pipe the part 2v of the muffle leads to the external screw and then another Line from the screw back into the rotary kiln room. The latter arrangement has the advantage. that the screw is accessible during operation.

Die Arbeitsweise des Verfahrens nach Abb. i bis d. gestaltet sich wie folgt: Durch eine Aufgabev orrichtung .4 beliebiger Art wird die Mischung des metallhaltigen Gutes, beispielsweise aus Zinkoxyd oder Röstblende mit einem Reduktionsmittel, z. B. Koks, Eisenschwamm, Eisenspäne u. dgl., in den Drehofen eingeführt und wandert, veranlaßt durch die Bewegung des Ofens, auf dessen Sohle entlang bis zum Stauring 16. Durch eine Öffnung dieses Stauringes gelangt die Charge in die Aufgabevorrichtung, z. B. Rohrschlange 5. Während des Durchganges durch den eben bezeichneten Drehofenrauin wird die Mischung durch die abziehenden Ofengase vorgewärmt. Außerdem enthalten die Ofengase in diesem Teil des Ofens in der Regel noch etwas Sauerstoff, so daß die Vorwärmung zum Teil auch durch direkte Verbrennung eines Teiles des zugesetzten Reduktionsstoffes erfolgt. Wenn in manchen Fällen eine solche Verbrennung; vermieden werden soll, z. B. bei Verwendung von Eisen als Reduktionsmittel, kann die Vorwärinung der Mischung; mittels der Ofengase auch indirekt erfolgen, indem beispielsweise die das Gut in die Muffel aufgebende Vorrichtung, z. B. Rohrschlange 5, bis zum Eintragende (ges Ofens verlängert wird. In diesem Falle kommt das Material mit (gen Abgasen nicht direkt in Berührung. Das durch die Rohrschlange 5 in den Nltiftelrauin 2a aufgegebene Material wandert in (fiesem in Pfeilrichtung; ientlang und gelangt (lang durch (gen Spalt io in den anderen Muffelraum 211, der gemäß _11N.3 durch das innere Rohr; gebildet wird. In dein Teil 21' wandert es zurück bis nahe ztt seiner Eintrittsstelle, und die Rücktände gelangen dann durch die Austrags ,i N orrichtung, z. B. Rohrschlange g, Schnecke @o o. dgl., in den Drehofenrautn. Im Drehofenraum «andern dann die Rückstände auf der Sohle entlang bis zum Austragende des Ofens. Da in dem Drehofenraum eine sauerstoffhaltige Atmosphäre aufrechterhalten wird, findet eine Verbrennung der in den Rückständen noch vorhandenen Reduktionsstoffe, insbesondere des Kokses, statt, so daß ein großer "feil der für den Muttelprozeß erforderlichen Wärme aus den Rückständen selbst, unmittelbar an dein Ort des Wärmeverbrauchs erzeu-t «wird. Die obenerwähnte Teilung der 'Muffel fördert diese Wärmeausnutzung bzw. gestaltet sie vollkommener, denn die liuffelrückstände wandern dreimal durch die Muffelzone, nämlich in dem Teil 2a in Richtung x, dann in dem Teil 2b in entgegengesetzter Richtung fast den ganzen Weg zurück und alsdann im Drehofen außerhalb der -Muffel wiederum in Richtung x.The mode of operation of the method according to Figs. I to d. turns out as follows: A feed device .4 of any type is used to mix the metal-containing goods, for example made of zinc oxide or roasting blend with a reducing agent, z. B. coke, sponge iron, iron filings, etc., introduced into the rotary kiln and migrated, caused by the movement of the furnace, along its bottom up to the storage ring 16. The batch enters the feed device through an opening in this storage ring, z. B. pipe coil 5. During the passage through the rotary kiln room just referred to the mixture is preheated by the exhausting furnace gases. Also included the furnace gases in this part of the furnace usually still have some oxygen, so that the preheating partly also by direct combustion of part of the added Reduction substance takes place. If in some cases such a burn; avoided should be, z. B. when using iron as a reducing agent, the preheating can the mixture; also take place indirectly by means of the furnace gases, for example by the device dispensing the material into the muffle, e.g. B. pipe coil 5, up to Entry end (total furnace is extended. In this case the material comes with (gen Do not come into direct contact with exhaust gases. That through the pipe snake 5 in the Nltiftelrauin 2a abandoned material migrates in (nasty in the direction of the arrow; i along and arrives (long through (towards gap io in the other muffle room 211, which according to _11N.3 through the inner tube; is formed. It wanders back into your part 21 ' to close to its entry point, and the residues then pass through the discharge , i N orrichtung, z. B. pipe snake g, snail @o o. The like., In the rotary kiln room. In the rotary kiln room, the residues then change along the bottom to the end of the discharge of the furnace. Since an oxygen-containing atmosphere is maintained in the rotary kiln space the reducing substances still present in the residues are burned, especially of the coke, so that a great deal of money was made for the Muttel process required heat from the residues themselves, directly to your place of heat consumption is created. The above-mentioned division of the 'muffle promotes this heat utilization or makes it more perfect, because the liuffel residues wander through three times the muffle zone, namely in part 2a in direction x, then in part 2b in the opposite direction Direction almost all the way back and then in the rotary kiln outside the muffle again in direction x.

An die Hauptreduktionszone in der Abteilung 2a der Muffel wird also Wärme abgegeben aus dem die Muffel umschließenden 1)rehofenraum durch Verbrennung der in den Rückständen noch enthaltenen Reduktionsstoffe und ferner noch aus dem Teil _>b, in dem nur noch in vermindertem Maße eine lzeduktion stattfindet. Bei sehr leicht destillierbaren -Materialien, z. B. zinkstaubhaltigem Gut oder Ouecksilber- und Cadiummaterialien. kann man sich vielfach mit nur einem Durchgang durch die Muffel begnügen und die 'luffelrückstände an dem dem Austrag des Ofens zu gelegenen Ende der Muffel in den Ofenraum abführen. Die Verbrennung des in den Rückständen enthaltenen.Reduktionsstoffes erfolgt dann in der Drehofenzone zwischen diesem puffelende und dem Auslauf des Ofens. Die in Gier Muffel erzielte Temperatur ist bei dieser Ausführungsform entsprechend geringer. Die Zu- und Abführungsvorrichtungen 5, c) bzw. 2o gewährleisten einen weitgehend gasdichten Abschluß 7wischett 'Muffel und Drehofenraum. Der Übertritt der Metalldämpfe aus der Muffel in den Ofenrahm an der Aufgabevorriclitung der llufel kann auch dadurch verhindert oder vermindert werden, daß im Muffelraum durch die Absaugleitung ein geringer Unterdruck aufrechterhalten wird. Die in der Muffel erzeugten lIetalldätnpfe treten durch das offene 1?nde des Rohres r t in dieses ein, gegebenenfalls auch durch Zwischenöffnungen des Rohres r i und bei den Ausführungsformen nach Abb. 3 und 5 durch Rohrstutzen 18. Sie ströinen dann im Rohr r r in den Kondensator 13, in dem sich das Metall als flüssiges Bad niederschliigt. Das niedergeschlagene Metall kann kontinuierlich. oder auch absatzweise durch eine Leitung 21 abgelassen werden. Die Leitung 21 ist bei den Ausführungsbeispielen in der Nähe des der Muffel zugewandten Kondensatorendes angebracht, sie kann aber auch an anderer Stelle des Kondensators, z. B. auch an der dem Einlaufende des Ofens zugewandten Stirnseite des Kondensators, angeordnet sein. Die Endgase der Kondensation verlassen den Kondensator -durch die Leitung r,4.Heat is thus given off to the main reduction zone in compartment 2a of the muffle from the 1) furnace room surrounding the muffle by burning the reducing substances still contained in the residues and furthermore from part b, in which there is only a reduced oil reduction . In the case of very easily distillable materials, e.g. B. zinc dust-containing material or mercury and cadium materials. one can often be content with only one passage through the muffle and discharge the 'luffel residues into the furnace space at the end of the muffle located at the discharge point of the furnace. The combustion of the reducing material contained in the residues then takes place in the rotary kiln zone between this puffing end and the outlet of the kiln. The temperature achieved in Gier Muffel is correspondingly lower in this embodiment. The supply and discharge devices 5, c) and 2o ensure a largely gas-tight seal 7wischett 'muffle and rotary kiln space. The transfer of metal vapors from the muffle into the furnace frame at the feeding device of the muffle can also be prevented or reduced by maintaining a slight negative pressure in the muffle space through the suction line. The metallic dots produced in the muffle enter through the open end of the pipe rt, possibly also through intermediate openings of the pipe ri and in the embodiments according to Figs. 3 and 5 through pipe sockets 18. They then flow in the pipe rr into the condenser 13, in which the metal is deposited as a liquid bath. The deposited metal can be continuous. or can also be drained off intermittently through a line 21. In the exemplary embodiments, the line 21 is attached in the vicinity of the end of the capacitor facing the muffle, but it can also be positioned elsewhere on the capacitor, e.g. B. also be arranged on the end face of the capacitor facing the inlet end of the furnace. The end gases of the condensation leave the condenser - through the line r, 4.

Die Ausführung nach Abb. 5 und 6 unterscheidet sich von den Ausführungsformen der Abb. i bis 4. dadurch, daß an Stelle einer im Innern geteilten Muffel mehrere Muffelzüge parallel geschaltet sind, und zwar zweckmäßig als gerade Rohre parallel zur Ofenachse. Man könnte jedes dieser Rohre auch im Innern teilen, so daß jedes für Hin- und Rückführung der Charge in der Muffelzone verwendet wird. Es können aber auch, um die Sache einfacher zu gestalten, einzelne der Rohre oder gegebenenfalls nur eines für die Rückführung verwendet werden, während die übrigen, die zur besseren Wärmeübertragung mit einem geringen Durchmesser ausgebildet sein können, die Hinbeförderung übernehmen. Die Muffelrohre lassen sich auch, besonders wenn sie aus Speziallegierungen hergestellt sind, als eine hin und zurück geführte Spirale ausbilden. Die Muffeleinrichtung nach Abb.5 und 6 ist insbesondere für größere Ofenanlagen geeignet.The embodiment according to Fig. 5 and 6 differs from the embodiments the Fig. i to 4. in that instead of one internally divided muffle several Muffle passes are connected in parallel, and expediently parallel as straight pipes to the furnace axis. Each of these tubes could also be split inside so that each is used for transporting the charge to and from the muffle zone. It can but also, in order to make things easier, individual tubes or, if necessary only one is used for repatriation, while the rest are used for the better Heat transfer can be designed with a small diameter, the delivery take over. The muffle tubes can also be used, especially if they are made of special alloys are made, form as a spiral led back and forth. The muffle facility according to Fig. 5 and 6 is particularly suitable for larger furnace systems.

Die Anordnung des Kondensators außerhalb des Ofens gemäß Abb. 5 kann besonders dann zweckmäßig sein, wenn es sich um Metalle handelt, deren Kondensationspunkt sehr tief liegt (s. z. B. Ringkondensator 13, Abb. 5). Bei anderen Metallen ist es zweckmäßig, den Kondensationsraum in der Vorwärmzone des Ofens anzuordnen, da man dann die in dieser Zone herrschende gleichmäßige Temperatur zur Aufrechterhaltung der Kondensationstemperatur heranziehen kann, wobei gegebenenfalls der Kondensationsraum durch eine Isolierschicht auf einer etwas geringeren Temperatur als die Vorwärmzone selbst gehalten wird.The arrangement of the capacitor outside the furnace according to Fig. 5 can be particularly useful when it comes to metals whose condensation point is very low (e.g. ring capacitor 13, Fig. 5). In the case of other metals, it is advisable to arrange the condensation space in the preheating zone of the furnace, since the uniform temperature prevailing in this zone can then be used to maintain the condensation temperature, with the condensation space being kept at a slightly lower temperature than the preheating zone itself by means of an insulating layer will.

Es empfiehlt sich im allgemeinen, die Zugabe von Reduktionsstoffen, z. B. von Koks, von vornherein so groß zu bemessen, daß noch geniigend Brennstoff in den Rückständen enthalten ist, um eine lebhafte Verbrennung im Drehofen zu gewährleisten und um die in den Rückständen der Muffel noch vorhandenen Metallgehalte im Drehofen zu verflüchtigen. Soweit die dabei entwickelte Wärme zur Aufrechterhaltung des Muffelprozesses nicht genügt, kann bei 15 eine Zusatzheizung durch Kohlenstaub, Gase, öl u. dgl. erfolgen. Wenn man als Reduktionsmittel schwer brennbare Substanzen verwendet, z. B. Eisen, Carbide usw., so kann zur Unterstützung der Verbrennung aus den Muffelrückständen und der Verflüchtigung der Metallreste den Rückständen der Muffel bei ihrem Austritt aus der Austragvorrichtung 9 bzw. 2o noch weiterer Brennstoff zugesetzt werden, z. B. durch Einblasen von grobkörnigem Koks oder Kohle durch den Brenner 15. Während -die im Kondensator gebildeten flüssigen Metallmengen, wie oben erwähnt, kontinuierlich, oder diskontinuierlich, z. B. durch einen Auslaß 2,1, .in der Ofenwandung abgelassen werden, können auch die in der Muffel ausreduzierten und nicht verdampften Metalle, z. B. Blei, durch den Auslaß 22 abgezogen werden.In general, it is advisable to add reducing substances, e.g. B. of coke, to be dimensioned from the outset so large that there is still enough fuel in the residues to ensure vigorous combustion in the rotary kiln and to evaporate the metal content in the rotary kiln that is still present in the residues of the muffle. If the heat developed in the process is not sufficient to maintain the muffle process, additional heating can be provided at 15 by means of coal dust, gases, oil and the like. If the reducing agent used is flame-retardant substances, e.g. B. iron, carbides, etc., to support the combustion from the muffle residues and the volatilization of the metal residues, the residues of the muffle at their exit from the discharge device 9 or 2o still further fuel can be added, z. B. by blowing coarse-grained coke or coal through the burner 15. While -the liquid metal quantities formed in the condenser, as mentioned above, continuously or discontinuously, e.g. B. be drained through an outlet 2.1, .In the furnace wall, the reduced and non-evaporated metals in the muffle, z. B. lead, can be withdrawn through outlet 22.

Die technischen und wirtschaftlichen Vorteile des den Erfindungsgegenstand bildenden Verfahrens gegenüber den bisherigen Muffel-, betrieben sind folgende: i. Die Durchführung im kontinuierlichen Betrieb bedeutet eine wesentliche Verringerung der sehr kostspieligen und ungesunden Handarbeit des bisherigen Muffelbetriebes.The technical and economic advantages of the subject matter of the invention Formative process compared to the previous muffle, operations are the following: i. Carrying out this in continuous operation means a significant reduction the very expensive and unhealthy manual labor of the previous muffle business.

2. Die ständige Bewegung und Durchmischung des Reduktionsstoffgemisches ' in der Muffel ermöglicht eine Reduktion bei niedrigen Temperaturen, da die sonst - mit Rücksicht auf den kälteren Muffelkern erforderliche Überheizung der Muffelwände fortfällt. Die Bewegung der Mischung erhöht außerdem die Reduktionsgeschwindigkeit, so daß die Verdampfung pro Zeiteinheit und Muffelfläche wesentlich vergrößert wird.2. The constant movement and mixing of the reducing substance mixture 'in the muffle enables a reduction at low temperatures, since the otherwise - With regard to the colder muffle core, overheating of the muffle walls is necessary no longer applies. The movement of the mixture also increases the reduction speed, so that the evaporation per unit of time and muffle area is significantly increased.

3. Der in den Rückständen vorhandene überschüssige Koks wird durch Verbrennung im Ofenraum unmittelbar für den Muffelprozeß nutzbar gemacht. Die Entwicklung dieser Wärme erfolgt in einer langen Zone bei gleichmäßiger Temperatur, so daß die Nachteile der Flammenbeheizung durch stellenweise Überheizung vermieden werden.3. The excess coke present in the residues is absorbed by Combustion in the furnace chamber made directly usable for the muffle process. The development this heat takes place in a long zone at a uniform temperature, so that the Disadvantages of flame heating can be avoided by overheating in places.

4. Man ist bei (lern Prozeß wirtschaftlich in der Lage, mit einem großen Koksüberschuß in der Muffel zu arbeiten und dadurch Schlackenbildungen hintenanzuhalten. Dieser Überschuß wird dann durch die Verbrennung im-Drehofen für den Prozeß direkt nutzbar gemacht.4. One is economically capable of learning with a to work a large excess of coke in the muffle and thereby prevent slag formation. This excess is then used directly for the process by the incineration in the rotary kiln made usable.

5. Man ist bei dein Verfahren in der Lage, die Vorwärmung des Materials durch direkte Bebeizung vorzunehmen, wobei die für die Kondensation schädlichen Abgase dieser Zone nicht in die Kondensationsanlage gelangen, sondern mit den Ofenabgasen abgeführt werden und wobei die in dieser Zone schon verflüchtigten Metalldämpfe aus den Abgasen gewonnen werden können. 6. Aus wirtschaftlichen Gründen wird die Reduktion zweckmäßig in der Muffel nicht vollständig betrieben, sondern innerhalb der Muffel nur etwa 6o bis 9o °/o der Metalle reduziert und verdampft. Nach dem Verlassen der Muffel werden aus den Rückständen die restlichen Metallmengen im Drehofen reduziert und verbrannt und aus den Abgasen gewonnen. Die endgültigen Ofenrückstände lassen sich daher bei dem Prozeß wesentlich metallärmer erhalten als bei dem bisherigen Verfahren.5. During your procedure, you are able to preheat the material by direct pickling, which is detrimental to condensation Exhaust gases from this zone do not get into the condensation system, but with the furnace exhaust gases are discharged and the metal vapors that have already volatilized in this zone can be obtained from the exhaust gases. 6. For economic reasons, the Reduction expediently not operated completely in the muffle, but within the muffle only reduces about 60 to 90 per cent of the metals and evaporates. After this When leaving the muffle, the residues are turned into the remaining amounts of metal in the rotary kiln reduced and burned and obtained from the exhaust gases. The final oven residue can therefore be obtained in the process with a significantly lower metal content than in the previous one Procedure.

Das Verfahren ermöglicht somit die bisher aus apparativen Gründen nie gelungene kontinuierliche Destillationsarbeit in wirtschaftlicher Weise, indem man bei geringeren Temperaturen nur einen mehr oder weniger großen Teil der Metalle in der Muffel reduziert und verdampft, und den restlichen Metallgehalt unter Ausnutzung der in den Rückständen noch vorhandenen Reduktionsmengen durch Verflüchtigung als Oxyd gewinnt, wobei gleichzeitig eine bisher nicht mögliche gleichmäßige Beheizung der Muffel erzielt wird. Während im jetzigen Muffelbetrieb zur Erzeugung von Zink im allgemeinen Zoo bis 25o °/o Brennstoff, bezogen auf das Rohmaterial, erforderlich sind, läßt sich nach dem neuen Verfahren die Destillation mit q.o bis 70 °/o Gesamtbrennstoff durchführen oder, falls etwa io bis ¢oo/o des Materials als Oxyd gewonnen und in den Muffelprozeß wieder zurückgegeben werden, mit einem Gesamtbrennstoffaufwand von 6ö bis i oo °1o.The method thus enables the hitherto for reasons of apparatus never successful continuous distillation work in an economical way by at lower temperatures only a more or less large part of the metals is used reduced and evaporated in the muffle, and the remaining metal content under utilization the reduction quantities still present in the residues through volatilization as Oxide wins, while at the same time a previously impossible uniform heating the muffle is achieved. While in the current muffle plant for the production of zinc in the general zoo up to 25o per cent fuel, based on the raw material, is required are, the new process allows the distillation with q.o to 70% total fuel perform or, if about io to ¢ oo / o of the material obtained as oxide and in the muffle process can be returned, with a total fuel consumption from 6ö to i oo ° 1o.

Claims

PATENT CLAIMS: r. Distillation process for the production of zinc and similar volatilizable metals in continuous rotary kiln operation, characterized in that the reduction and evaporation of the metal from the material reducing substance mixture is made in a muffle that is built into a rotary kiln and deals with this rotates, -and that the residues of the muffle process under as extensive as possible Gas closure can be discharged from the muffle into the rotary kiln space and then into this the reducing substance still present in the residues through combustion with oxygen-containing Gases are used to heat the muffle.

2. The method according to claim i, characterized characterized in that the feed travels through the muffle twice and after Discharge from this is guided along the muffle through the rotary kiln space.

3. Method according to claim i, characterized in that the charge is initially placed in the rotary kiln space preheated by the exhausting heating gases of the furnace and only then out of your rotary kiln room into the muffle by any means with as much gas closure as possible is convicted. .

4. The method according to claim i, characterized in that the in The vapors disfiguring the muffle are condensed in an apparatus also located in the furnace and the end gases of the condensation are diverted separately from the rotary kiln gases will.

5. The method according to claim i, characterized in that the end gases of the Condensation can be returned to the rotary kiln for heating the muffle and all non-condensed metal vapors obtained as otvde from the exhaust gases of the rotary kiln "-earth. G. Apparatus for carrying out the method according to claim i and 2, characterized by a muffle tube (2) which is preferably arranged in the axis of rotation of the furnace and which inside it in special compartments (2a and ab ') for the return trip the 'Nlischun @ is divided, e.g. B. by a septum built in the Lanusrichtung (C) or through an inner tube. Device for carrying out the method according to Claim i, characterized by several arranged in the muffle as straight lluffel tubes or tubes designed as spirals for conveying the goods back and forth in the «,% Luffel. B. Apparatus for performing the method according to claim i to 3, characterized characterized in that the rotary kiln or the muffle device rotating with it at the transition points of the goods from the Zluffeleinrichtung in the furnace space and vice versa with gas-sealing, lock-like devices, such as spiral pipes, Snails or the like. Is provided. G. Device for carrying out the method according to Claims i to d., Characterized in that with the furnace (i) and the muffle (a) rotating condensation device (13) installed in the preheating zone of the furnace is.