DE547004C - Method and device for azotizing carbide - Google Patents

Method and device for azotizing carbide

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DE547004C DEE32470D DEE0032470D DE547004C DE 547004 C DE547004 C DE 547004C DE E32470 D DEE32470 D DE E32470D DE E0032470 D DEE0032470 D DE E0032470D DE 547004 C DE547004 C DE 547004C
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    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01CAMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
    • C01C3/00Cyanogen; Compounds thereof
    • C01C3/002Synthesis of metal cyanides or metal cyanamides from elementary nitrogen and carbides

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Description

Verfahren und Einrichtung zum Azotieren von Carbid Zum Azotieren von Carbid hat man schon vorgeschlagen, einzelne mit Carbid gefüllte Behälter in einem gemeinsamen Azotier- (oder Ofen-) Raum einzusetzen und gleichzeitig zu azotieren.Method and device for azotizing carbide For azotizing Carbide has already been proposed, individual containers filled with carbide in one to use common azotizing (or furnace) space and to azotizing at the same time.

Bei diesem bekannten Verfahren und dem zu seiner Ausführung dienenden Ofen treten infolge der starken Abkühlung beim Chargenwechsel erhebliche Wärmeverluste und nachteilige Temperaturschwankungen des Ofenmauerwerkes auf.In this known method and the one used to carry it out Due to the strong cooling in the furnace, considerable heat losses occur when changing batches and adverse temperature fluctuations in the furnace masonry.

Ebenso ist es bekannt, die Azotierung von Carbid in einer Reihe einzelner getrennter, in einem Raum nebeneinander, also mit Luftzwischenräumen angeordneter Ofen vorzunehmen.It is also known the azotation of carbide in a number of individual separated, in a room next to each other, so arranged with air gaps Furnace.

Hierbei schwankt die Wandungstemperatur sehr stark, was wiederum zu erheblichen Abkühlungen einerseits, zur ungünstigen Beanspruchung des Mauerwerkes jedes einzelnen Ofens anderseits führt.Here, the wall temperature fluctuates very strongly, which in turn increases considerable cooling on the one hand, to the unfavorable stress on the masonry each individual furnace leads on the other.

Beim Azotieren von Carbid hat man es ferner bisher für nötig gehalten, das sogenannte Initialzündungsverfahren anzuwenden. Nach diesem Verfahren bringt man unter gleichzeitiger Zuleitung von Stickstoff das Carbid durch elektrische Zündung oder auf anderem Wege an einer Stelle zum Glühen und zur Reaktion mit dem Stickstoff. Durch die hierbei entstehende Wärme werden alsdann die benachbarten Carbidmengen auf Reaktionstemperatur erhitzt, so daß die Reaktion nach und nach die ganze Carbidmasse durchwandert. Der Grund für dieses Verfahren besteht darin, daß man bei Vorwärmung der gesamten Masse auf Reaktionstemperatur eine Alberhitzung der Gefäße und ferner Schmelzerscheinungen der Carbidmasse befürchtete, welche nach der bisherigen Meinung die Durchlässigkeit der Masse für den Stickstoff ungünstig beeinflussen.In the azotizing of carbide it has also been considered necessary to date to use the so-called initial ignition process. Following this procedure brings the carbide is ignited by electrical means while nitrogen is being fed in at the same time or in some other way at a point to glow and react with the nitrogen. The heat generated in this way then causes the neighboring amounts of carbide heated to reaction temperature, so that the reaction gradually takes over the whole carbide mass wandered through. The reason for this procedure is that you are preheating the entire mass to reaction temperature an Al overheating of the vessels and further Melt phenomena of the carbide mass feared, which according to the previous opinion adversely affect the permeability of the mass for nitrogen.

Demgegenüber wurde erkannt, daß diese früher gefürchteten Gefahren tatsächlich nicht bestehen. Namentlich hindert die Schmelzung nicht die gleichmäßige Aufnahme des Stickstoffes durch das Schmelzgut. Vielmehr hat die Schmelzung des Carbides den Vorteil, daß das geschmolzene, in festen kristallinischen Blöcken erstarrende Produkt sich ohne wesentliche Staubbildung granulieren, d. h. in eine für den Gebrauch günstige Form überführen läßt.In contrast, it was recognized that these previously feared dangers actually do not exist. In particular, the melting does not hinder uniformity Uptake of nitrogen by the melt material. Rather, the melting of the Carbides have the advantage that the molten material solidifies in solid crystalline blocks Product granulate without significant dust formation, d. H. in one for use can transfer favorable form.

Diese Erkenntnis liegt dem neuen Verfahren zum Azotieren von Carbid nach der Erfindung zugrunde. Es besteht darin, daß mehrere zu einem Ofenblock vereinigte einzelne Ofen derart betrieben werden, daß in dem Ofenblock nach einer gewissen Anheizzeit eine dann dauernd bleibende, ungefähr gleichmäßige, in der Nähe der Reaktionstemperatur liegende Temperatur herrscht und das Carbid des einzelnen frisch eingebrachten Einsatzes vor Beginn der Reaktion durch die in dem Ofen aufgespeicherte Wärme, nötigenfalls unter Zuhilfenahme einer zusätzlichen Heizung, auf Reaktionstemperatur oder darüber erhitzt wird.This finding lies in the new process for azotizing carbide according to the invention. It consists in that several united into one furnace block individual furnace are operated in such a way that in the furnace block after a certain The heating-up time is then a permanent, approximately uniform, close to the reaction temperature lying temperature prevails and the carbide of the individual freshly introduced insert before the start of the reaction by the heat stored in the furnace, if necessary with the aid of additional heating, to reaction temperature or above is heated.

Durch dieses Verfahren werden neben den bereits genannten Vorteilen in Hinsicht auf das erzielte Produkt weitere Vorteile in Hinsieht auf die Wärmeausnutzung und Betriebsführung erzielt. Dadurch, daß von vornherein die gesamte Masse ungefähr auf Reaktionstemperatur gebracht wird, entsteht bei der Reaktion ein großer Wärmeüberschuß, der einerseits zum Schmelzen des Einsatzgutes dient und der anderseits in dem Mauerwerk des Ofens aufgespeichert und dazu verwendet werden kann, den nächsten Einsatz auf Reaktionstemperatur zu bringen, so daß nach einer gewissen Anheizzeit das Verfahren ohne äußere Wärmezufuhr oder nur mit geringfügiger zusätzlicher Erhitzung weiterläuft. Endlich hat die Aufrechterhaltung einer nahezu konstanten Temperatur im Mauerwerk auch günstige Wirkungen für die Lebensdauer des Ofens, weil Temperaturschwankungen, wie sie bei dem Initialzündungsverfahren unvermeidlich sind, zu starken Deformierungen und Rißbildungen im Mauerwerk führen.This procedure, in addition to the advantages already mentioned further advantages in terms of the product obtained on the heat utilization and operational management achieved. Because the entire mass is brought approximately to reaction temperature, is formed during the reaction a large excess of heat, which on the one hand serves to melt the input material and which, on the other hand, are stored in the masonry of the furnace and used for this purpose can bring the next use to reaction temperature, so that after one the process without external heat input or only with a small amount of heat additional heating continues. At last it has sustained an almost constant temperature in the masonry also has beneficial effects on the service life of the Furnace because temperature fluctuations, such as are inevitable in the initial ignition process lead to severe deformations and cracks in the masonry.

Um das vorstehend beschriebene Verfahren auszuüben, vereinigt man mehrere Einzelöfen ohne Luftzwischenraum mit gemeinsamem Einbaumaterial zu einem Ofenblock derart, daß jeder Ofen für sich betrieben werden kann. Hierdurch wird die der .Abkühlung unterliegende Oberfläche der Ofen im Verhältnis zu dem ganzen nutzbaren Ofenvolumen verkleinert und die Aufrechterhaltung einer nahezu konstanten Temperatur ermöglicht und die Wärmeökonomie gesteigert.To practice the procedure described above, one pool several single ovens without air gap with common installation material to one Furnace block in such a way that each furnace can be operated on its own. This will the surface of the furnace subject to cooling in relation to the whole usable furnace volume is reduced and the maintenance of an almost constant Temperature and the heat economy increased.

Eine beispielsweise Ausführungsform eines solchen Ofenblockes ist in der beiliegenden Zeichnung in einem waagerechten Querschnitt veranschaulicht. I11 ist das umschließende, wärmeisolierende Mauerwerk des gemeinsamen Ofenblockes. Die einzelnen Ofen, die in diesem Ofenblock zu einer Batterie vereinigt sind, wobei jeder für sich zwecks getrennter Beschickung mit einem Abschlußdeckel versehen ist, sind mit o bezeichnet. Sie sind von einem Mauerwerk I von hoher Wärmekapazität, welches den ganzen Zwischenraum zwischen den Ofen und dem äußeren Mauerwerk M ausfüllt, umschlossen.An example embodiment of such a furnace block is illustrated in the accompanying drawing in a horizontal cross-section. I11 is the enclosing, heat-insulating masonry of the shared furnace block. The individual furnaces that are combined to form a battery in this furnace block, whereby each is provided with a cover for separate loading, are marked with o. They are made of masonry I of high thermal capacity, which fills the entire space between the furnace and the outer masonry M, enclosed.

Claims (2)

PATENTANSPRÜCHE: r. Verfahren zum Azotieren von Carbid, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere zu einem Ofenblock ohne Luftzwischenräume vereinigte einzelne Ofen derart betrieben werden, daß in dem Ofenblock nach einer gewissen Anheizzeit eine gleichmäßige Temperatur in der Nähe der Reaktionstemperatur herrscht und das gesamte Carbid des einzelnen Einsatzes vor Beginn der Reaktion durch die in dem Ofen aufgespeicherte Wärme, nötigenfalls unter Zuhilfenahme einer zusätzlichen Heizung, mindestens auf Reaktionstemperatur erhitzt wird. PATENT CLAIMS: r. Process for azotizing carbide, characterized in that that several individual furnaces combined to form a furnace block without air gaps in this way be operated that in the furnace block after a certain heating-up time a uniform Temperature is close to the reaction temperature and all of the carbide des individual use before the start of the reaction by the stored in the oven Heat, if necessary with the help of an additional heater, at least Reaction temperature is heated. 2. Ofen zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch r, dadurch gekennzeichnet, daß eine Mehrzahl von einzelnen Ofen ohne Luftzwischenraum mit gemeinsamem, wärmespeicherndem Einbaumaterial (Mauerwerk mit öder ohne Futter) zu einem Ofenblock derart vereinigt sind, daß jeder Ofen für sich betrieben werden kann.2. Oven for carrying out the method according to claim r, characterized in that a plurality of individual ovens with no air gap with common, heat-storing installation material (masonry with or without lining) are combined into a furnace block in such a way that each furnace can be operated separately can.
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