DE495631C

DE495631C - Process for the production of durable aqueous diazonium salt solutions

Info

Publication number: DE495631C
Application number: DEI31704D
Authority: DE
Inventors: Dr Winfrid Hentrich; Dr Ernst Tietze
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1927-07-18
Filing date: 1927-07-19
Publication date: 1930-04-09

Description

Verfahren zur Herstellung haltbarer wäßriger Diazoniumsalzlösungen Die Herstellung der Arylf-1,iazoiiiiiiiil)o1-litioride ist aus der Patentschrift 281 o,#_# bekamit geworden.Process for the preparation of durable aqueous diazonium salt solutions The preparation of the Arylf-1, iazoiiiiiiiil) o1-litioride is from the patent 281 o, # _ # gotit become.

Die dort hervorgehol)vne außerordentliche Haltbarkeit trifft für die wäßrigen Lösungen der Mehrzahl dieser '\-erbindungen nicht zu,-weshalb sie auch in der Färberei tind Druckerei bisher keine Verwendung gefunden haben.The extraordinary durability shown there applies to the aqueous solutions of the majority of these '\ -verbindungen not to, -why they do too have not yet found any use in dyeing and printing.

Es hat sich nun gi#zeigt, daß die Haltbarkeit der wäßrigen Lösungen der Arvl-#-Iiazoniumborfluorii-'te orheblich verbessert werden kann, wenn man ihnen Säuren, \vie Salzsäure, Ess.i,-s,-iure, Oxalsäure, Borfluorwasserstoffsäurc oder -\Zaplithalinpolysi-ilfosäuren, oder aber auch sauer reagierende Salze, wie -Xatritii-nb#isulfat, saures oxalsatires Kalium, Kaliuliilitartrat oder teilentwässertes Aluminiumsulfa, usiv.l. zusetzt. Man kann auch so vorgehen, daß man die festen Aryldiazoniumborfluoride init sauren Salzen orler festen SÄuren inischt. Dadurch erreicht nian den weiteren, vor allein für Druckereizwecke wichtigen Vorteil. daß ent- en den Erwar-"eg tungen die Löslichkeit der Aryldiazoiliiiiiiborfluoride ganz beträchtlich erhöht wird. Diese N-erbindungen sind an und für sich zum großen Teil ungenügend löslich und dae# 1IN her besonders für die 'Verwendung iiii Zetigdruck ungeeignet.It has now been shown that the stability of the aqueous solutions the Arvl - # - Iiazoniumborfluorii-'te can be considerably improved if one gives them Acids, such as hydrochloric acid, acetic acid, acetic acid, oxalic acid, hydrofluoric acid or - \ Zaplithalinpolysi-ilfosäuren, or also acidic salts, like -Xatritii-nb # isulphate, acidic oxalsatires potassium, potassium silitartrate or partially dehydrated aluminum sulfa, usiv.l. clogs. You can also proceed in such a way that the solid aryldiazonium borofluorides mixed with acidic salts or solid acids. Thereby nian reaches the further, an important advantage for printing purposes alone. that meet the expectations the solubility of the aryldiazoiliiiiiiborfluoride is increased quite considerably. These N bonds are in and of themselves for the most part insufficiently soluble and Because # 1IN is particularly unsuitable for use in temporary printing.

zn Beispiel i Die aus 2o,6 Gewichtsteilen 4-Methylbel-lzol-i-diazoniumbo,rfltiGri-1 und 979,4 Ge-,vichtsteilen Wasser hergestellte Lösung, enthaltend die Diazoverbind-ung, von 10,7 Ge-#vichtsteilen p-Toluidin, wird durch Zugabe von io Gewichtsteilen 3o 1,f,.,izer Salzsäure haltbar und kann 5 bis 8 Tage lan- zum EntwIckeln von Farbstoffen beiputzt werrlen, ohne daß Stärke und Ton der Färbung merklich geändert werden.Example i The solution prepared from 2o.6 parts by weight of 4-methylbel-lzol-i-diazoniumbo, rfltiGri-1 and 979.4 parts by weight of water, containing the diazo compound, of 10.7 parts by weight of p- toluidine, by adding io weight parts 3o 1, f,., durable izer hydrochloric acid and 5 to 8 days can LAN for developing dyes beiputzt werrlen be changed significantly without the strength and tone of the color.

In ähnlicher Weise erreicht man die Haltbarinachung der wäßrigen Lösung des 5 - Nitro - i - methyllienzol - 2 - diazoniumborfluorids. Beispiel 2 Die aus 2,4,2 Gewichtsteilen -"Zaphtlivli-diazonliuinbo.rfluori,f1- und 975,8 Gewichtsteilen Wasser hergestellte Diazosalzlösung, entsprechend 1-4,3 Gewichtsteilen ri--Naphthylaminbase, ergibt durch Zusatz von io Gewichtsteilen 30 "/,iger Salzsäure eine haltbare Lösun -, wie sie für die Zeitdauer des Färbe-bzw. Druckverfahrens der Technik ausreicht, während die Lösung ohne. den Säurezusatz vorzeitig rIer Zersetzung anheimfällt.The shelf life of the aqueous solution of 5 - nitro - i - methyllienzol - 2 - diazonium borofluoride is achieved in a similar manner. Example 2 The diazo salt solution prepared from 2.4.2 parts by weight - "Zaphtlivli-diazonliuinbo.rfluori, f1- and 975.8 parts by weight of water, corresponding to 1-4.3 parts by weight of ri - naphthylamine base, results in 30 " / , iger hydrochloric acid a durable solution - as it is for the duration of the dyeing or. Printing method the technique is sufficient, while the solution without. the addition of acid is prematurely susceptible to decomposition.

Beispiel 3 Die aus .22,1 Gewichtsteilen 3,3-Dimethoxydiphenyl-4, 4'-bis-#liazoniuinbc>rfltiorid und 977,9 Gewichtsteilen Wasser hergestellte Fürbesalzlösung, enthaltend das Tetrazosalz von 12,?- Gemnichtsteilen. #o-Dianisidinbase, wird mit io Gewichtstellen 4oprozentiger wäßriger Borfluorwasserstoffsäure haltbar gemacht. Die Lösung kann alsdann mehrere Tage zum Entwickeln von geklot7ter Batunwolle verwendet werden, ohne daß eine merkliche Abnahme der Stärke oder eine Trübung des Tones eintritt. Beispiel 4 Die aus 32 Geivichtsteilen i-Methoxy# 4-nitrobenzol -2 - diazoniumborfluorid und 16 Gewichtsteilen Natriumbistilfat erhaltene Mischung bildet ein leicht lösliches Pulver, ,las in fester und gelöster Form gut haltbar ist und -sich zum Ausfärben von grundierter Baumwolle hervorragend eignet. Durch weiteres Nfischen mit 52 Gewichtsteilen eines neutralen 'Verdünnungssalzes, wie z.B. -Natriumsulfat, läßt sich leicht eine 2oo,o Diazoniumborfluorid enthaltende Einstellung des Färbesalzes herstellen. Beispiel 5 27a5 Gewichtsteile 2-Nitro-4-chlorbeiizoli-diazoniumborfluoiid ergeben in analoger Weise, wie in Beispiel 4 beschrieben, mit 135 Gewichtsteilen saurem oxalsaurein Kalium gemischt ein leicht lösliches, in fester Form unbegrenzt, in wäßriger Lösung genügend lange Zeit haltbares Färbesalz, das durch Einstellung mit geeigneten indifferenteri Verdünnungsmütteln auf einen beliebigen, für die Technik geeigneten Gehalt an Base gebracht werden kann. Beispiel 6 Durch Mischen von :2 Gewichtsteilen de.,; Diazoniumborfluorids der 4, 4!-Dichlor-:2-aminodiphenylätherbase mit i Gewichtsteil ,sobut.vlnaphthalinsulfoiisäi-ire erhält man ein beständiges Färbesalz, das außer den in Beispiel i bis 5 hervorgehobenen Vorteilen der Haltbarkeit und guten Löslichkeit noch clen der leichten Netzbarkeit aufweist. EXAMPLE 3 The saline solution prepared from .22.1 parts by weight of 3,3-dimethoxydiphenyl-4,4'-bis- # liazoniuinbc> rfltiorid and 977.9 parts by weight of water, containing the tetrazo salt of 12 parts. # o-Dianisidine base, is preserved with 10 parts by weight of 4% aqueous borofluoric acid. The solution can then be used for several days to develop padded batun wool without a noticeable decrease in strength or clouding of the clay. EXAMPLE 4 The mixture obtained from 32 parts by weight of i-methoxy # 4-nitrobenzene -2 - diazonium borofluoride and 16 parts by weight of sodium bis-stilate forms a readily soluble powder, which can be kept well in solid and dissolved form and is ideal for coloring primed cotton. By further fishing with 52 parts by weight of a neutral diluent salt, such as sodium sulfate, a setting of the dye salt containing 200.0 diazonium borofluoride can easily be produced. EXAMPLE 5 27a5 parts by weight of 2-nitro-4-chlorobeiizoli-diazonium borofluidide, in a manner analogous to that described in Example 4, mixed with 135 parts by weight of acidic oxalic acid potassium, give an easily soluble coloring salt which is indefinitely in solid form and which can be kept for a sufficiently long time in aqueous solution can be brought to any base content suitable for the technology by adjustment with suitable indifferent dilution mixers. Example 6 By mixing: 2 parts by weight de.,; Diazonium borofluoride of 4,4'-dichloro: 2-aminodiphenyl ether base with 1 part by weight, as well as vlnaphthalinsulfoiisäi-ire, a stable coloring salt is obtained which, in addition to the advantages of durability and good solubility highlighted in Examples 1 to 5, still has easy wettability.

Claims

PATE.NTANSPRUCII: Process for the production of durable aqueous diazonium salt solutions, characterized in that one aryldiazonjurnborfluoriden, their aqueous solutions ge 111 or suspensions adding acids or acidic salts.