DE492427C - Process for the production of oxygen-containing organic compounds - Google Patents
Process for the production of oxygen-containing organic compoundsInfo
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C31/00—Saturated compounds having hydroxy or O-metal groups bound to acyclic carbon atoms
- C07C31/02—Monohydroxylic acyclic alcohols
- C07C31/04—Methanol
Description
Verfahren zur Gewinnung von sauerstoffhaltigen organischen Verbindungen Im Patent 479 $29 ist ein Verfahren beschrieben, welches gestattet, die durch katalytische Hydrogenisation von Oxyden des Kohlenstoffs neben Methylalkohol @erhältlichen wasserhaltigen Gemische sauerstoffhaltiger organischer Verbindungen durch fraktionierte Destillation in einzelne Bestandteile zu zerlegen, indem man zuvor die Hauptmenge des Wassers aus dem Gemisch entfernt.Process for the production of oxygen-containing organic compounds The patent 479 $ 29 describes a process which allows the catalytic Hydrogenization of oxides of carbon in addition to methyl alcohol @ available hydrous Mixtures of oxygen-containing organic compounds by fractional distillation to be broken down into individual components, by first taking the bulk of the water removed from the mixture.
Es wurde nun gefunden, daß man auf sehr einfache Weise eine weitgehende Abtrennung des Wassers ,aus den genannten Gemischen erzielen kann, wenn man sie der -Ti!efkühlung unterwirft, so daß sich das Wasser in fester oder halbfester Form abscheidet. Mit dein Wasser zusammen scheiden sich hierbei im allgemeinen noch organischeVerblndungen ab:.It has now been found that one can, in a very simple manner, achieve an extensive Separation of the water from the mixtures mentioned can be achieved if you use them the -Ti! ef! subcooling, so that the water in solid or semi-solid form separates. Organic compounds are generally separated with your water away:.
Bei hohem Gehalt des Gemisches an Methylalkohol ist ein vorheriges Abdestillieren der Hauptmenge des letzteren zweckmäßig, unter Umständen sogar erforderlich, da man sonst sehr tief kühlen muß, weil größere Mengen Methylalkohol das Ausfrieren des Wassers erschweren. Beispiel Ein Rohprodukt, das bei der katalytischen Hydrierung eines aus 3oq% Kohlenoxyd und 709 Wasserstoff bestehenden Gasnsches bei ¢20° und Zoo Atm. Druck mittels eignes aus r 5 Teilen Kaliumbichronla,t, ¢ Teilen Zinkoxyd und 2 Teilen Kupferoxyd hergestellten Kontakts erhalten wurde, wird von der Hauptmenge des Methylalkohols durch Destillation oder Ausschütteln mi;t Wasser befreit. Der ölige Rückstand, der noch-etwa 2o0o 'Wasser enthält und ein spezifisches Gewicht von 0,86o besitzt, wird mittels Kohlensäureschnees abgekühlt und von dem, ausfallenden, hauptsächlich aus Wasser und Methylalkohol bestehenden Kristallbrei abgenutscht. In dem erhaltenen Filtrat, das etwa 750,"o des vorgenannten- öligen Rückstandes ausmacht und dessen spezifisches Gewicht nunmehr 0,823 beträgt, .sind jetzt nur noch geringe Mengen Wasser vorhanden; ein einfaches Destillieren genügt, um dien im Rohöl vorhandenen Isobutyl:alkohol (bei den oben angegebenen Arbeitsbedilngungen über 2o% des Rohproduktes) und daneben auch noch andere organische sauerstoffhäl'tilge Stoffe praktisch wasserfrei zu gewilnxien.If the mixture contains a high amount of methyl alcohol, it is advisable to distill off the bulk of the latter beforehand, and may even be necessary, since otherwise very deep cooling is required because larger amounts of methyl alcohol make it difficult for the water to freeze out. Example A crude product that is produced in the catalytic hydrogenation of a gas consisting of 30% carbon oxide and 70% hydrogen at 20 ° and zoo atm. Pressure obtained by means of a contact prepared from r 5 parts of potassium bichronla, t, [parts of zinc oxide and 2 parts of copper oxide, is freed from the bulk of the methyl alcohol by distillation or shaking with water. The oily residue, which still contains about 2o0 'of water and has a specific gravity of 0.86o, is cooled by means of carbon dioxide snow and sucked off the precipitating crystal pulp, consisting mainly of water and methyl alcohol. In the resulting filtrate, which makes up about 750. "O of the aforementioned oily residue and whose specific gravity is now 0.823, only small amounts of water are now present; a simple distillation is sufficient to remove the isobutyl alcohol present in the crude oil (with the above-mentioned Arbeitsbedilngungen over 20% of the crude product) and also other organic oxygen-containing substances to make practically anhydrous.
Die infolge :geringer Beimengungen oft gelblich gefärbte Isobutylalkoholfraktyon wird unter Zugabe von wenig metallischem Natrium oder auch von Pottasche rekdfm!ert. Es wird dann ein wasserheller, fast i ooprozentiger Isobutylalkohol gewonnen.The isobutyl alcohol fractyon, which is often yellowish in color as a result of minor admixtures is refined with the addition of a little metallic sodium or potash. A water-white, almost 100% isobutyl alcohol is then obtained.
Fügt man zu dem abzukühlenden Öl noch geeignete andere Stoffe, wie Benzol oder :aüssige schweflige Säure, hinzu, so tritt die Bildurig des Kristallbreies bedeutend leichter ein.If you add other suitable substances to the oil to be cooled, such as Benzene, or: external sulphurous acid, is added, and the image of the crystal pulp appears significantly easier.
An Stelle der geschilderten ArbiextsWesie kann man auch in der Weisse verfahren, .daß man das Rohprodukt fraktioniert und die bei 75 bis ioo° übergehende Fraktion, die aus einem Gemisch von Methylalkohol, Walsex, Isobutylalkohol und höher säjedenden Stoen besteht, das. sich durch gewälmlvcha Destillation nur mit großer Mühe und erst nach wiederholter Destillation trennen läßt, in der oben angegebenen Weise durch Tiefkühlung von der Hauptmasse des Wassers befreit und auf reinen Isobutylalkohol, wie oben angegeben, weiterverarbeitet.Instead of the described ArbiextsWesie you can also use the white procedure, .that the crude product is fractionated and that which passes over at 75 to 100 ° Fraction made up of a mixture of methyl alcohol, whale sex, isobutyl alcohol and above säjedenden Stoen consists, which can only be achieved by distillation with large Difficulty and only after repeated distillation can separate in the above Way freed from the bulk of the water by freezing and on pure isobutyl alcohol, further processed as stated above.
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Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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DEB112217D DE492427C (en) | 1924-01-03 | 1924-01-03 | Process for the production of oxygen-containing organic compounds |
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DE492427C true DE492427C (en) | 1930-02-24 |
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1924
- 1924-01-03 DE DEB112217D patent/DE492427C/en not_active Expired
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