Verfahren zur Reinigung von Naphthalin Zur Erlangung eines hochwertigen
Naphthalins vom Mindesterstarrungspunkt 79° ist im allgemeinen das Warmpressen des
unreinen Naphthalins im Gebrauch, das etwa 55 °/o des Reinproduktes liefert. Beim
Kaltpressen sind die Ergebnisse noch ungünstiger. Es wird auch so verfahren, daß
unreines Naphthalin mit Schwefelsäure, und Natronlauge behandelt und dann destilliert
wird. Alle diese Verfahren sind durch Kraft- und Chemikalienverbrauch äußerst kostspielig;
es ließ sich jedoch durch einfache Destillation ein gutes Ergebnis nicht erzielen.
Auch war vorgeschlagen worden, Naphthalin durch fraktioniertes Sublimieren zu reinigen,
jedoch sind hierzu derartig geräumige Apparaturen und eine lange Verfahrensdauer
notwendig, daß das Verfahren unwirtschaftlich wird.Methods for purifying naphthalene To obtain a high quality
Naphthalene with a minimum solidification point of 79 ° is generally the hot pressing of the
impure naphthalene in use, which provides about 55% of the pure product. At the
Cold pressing the results are even worse. It is also proceeded in such a way that
impure naphthalene treated with sulfuric acid, and caustic soda and then distilled
will. All of these processes are extremely costly in terms of power and chemical consumption;
however, a good result could not be obtained by simple distillation.
It had also been suggested to purify naphthalene by fractional sublimation,
however, this requires such spacious apparatus and a long process time
necessary that the process becomes uneconomical.
Wir fanden nun, daß sich alle Schwierigkeiten vermeiden lassen, und
daß auf wirtschaftliche Weise ein dem Warmpreßgut nicht nur gleichwertiges, sondern.
überlegenes Produkt mit wesentlich besserer Ausbeute erlangt werden kann, wenn das
unreine, weder chemisch noch durch Pressen behandelte Naphthalin einer Vorbehandlung
mit Lauge unterzogen und dann durch eine Kolonne fraktioniert wird, wobei sich unschwer
auch noch andere wertvolle, im unreinen Naphthalin enthaltene Teerprodukte rein
gewinnen lassen.We have now found that all difficulties can be avoided, and
that in an economical way a hot-pressed material is not only equivalent, but.
superior product with much better yield can be obtained if that
impure naphthalene that has not been treated chemically or by pressing from a pretreatment
is subjected to lye and then fractionated through a column, which is not difficult
also other valuable tar products contained in impure naphthalene pure
to let win.
Beispiel io Teile Schleudergut, das etwa 75 bis 8o °o reines Naphthalin
enthält, wurden mit etwa 1,5 Teilen Natronlauge vom spezifischen Gewicht i,i bei
der Schmelztemperatur des Ausgangsmaterials behandelt. Die Natronlauge wurde abgezogen
und das Gut mit Wasser mehrmals nachbehandelt. Das auf diese Weise ausgelaugte Gut
wurde einer fraktioniertenDestillation unter Anwendung einer gut wirkenden Kolonne
unterzogen. Nach Abnahme des Vorlaufs wurden 6o bis 65"/, eines über 79'
erstarrenden Naphthalins und etwa io °/a eines Naphthalins, dessen Erstarrungspunkt
zwischen 78 und 79' liegt, erhalten. Der verbleibende Rückstand läßt sich auf Naphthalinhomologe
und ähnliche im Rohnaphthalin vorhandene Teerprodukte weiter verarbeiten. Die Prozentzahlen
beziehen sich auf die angewendete Menge Schleudergut. Die Schwefelsäurereaktion
des über 79° erstarrenden Naphthalins ist hellrosa, die des zwischen 78 und
79' erstarrenden rot.EXAMPLE 10 parts of centrifugal material containing about 75 to 80 ° o pure naphthalene were treated with about 1.5 parts of sodium hydroxide solution with a specific gravity of i, i at the melting temperature of the starting material. The sodium hydroxide solution was drawn off and the material was aftertreated several times with water. The material thus leached was subjected to fractional distillation using a good working column. After taking off the first runnings, 60 to 65 "/ of a naphthalene solidifying over 79 ' and about 10 ° / a of a naphthalene whose solidification point is between 78 and 79' were obtained. The remaining residue can be traced back to naphthalene homologues and similar tar products present in crude naphthalene The percentages relate to the amount of material used. The sulfuric acid reaction of the naphthalene solidifying above 79 ° is light pink, that of the naphthalene solidifying between 78 and 79 'is red.
Bei der Destillation des Schleudergutes unter denselben Bedingungen,
jedoch ohne vorhergegangene Behandlung mit Lauge, ließ sich ein Naphthalin vom Erstarrungspunkt
79° überhaupt nicht erzielen.When distilling the centrifuged material under the same conditions,
however, without prior treatment with alkali, a naphthalene dropped from the freezing point
79 ° not at all.