DE488922C - Process and device for the separation and re-separation of waste nitroglycerin acid and similar liquid mixtures - Google Patents

Process and device for the separation and re-separation of waste nitroglycerin acid and similar liquid mixtures

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DE488922C
DE488922C DED52247D DED0052247D DE488922C DE 488922 C DE488922 C DE 488922C DE D52247 D DED52247 D DE D52247D DE D0052247 D DED0052247 D DE D0052247D DE 488922 C DE488922 C DE 488922C
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DED52247D
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Dr Arnold Schmid
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DYNAMIT AG
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DYNAMIT AG
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B21/00Nitrogen; Compounds thereof
    • C01B21/20Nitrogen oxides; Oxyacids of nitrogen; Salts thereof
    • C01B21/38Nitric acid
    • C01B21/46Purification; Separation ; Stabilisation

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

Verfahren und Vorrichtung zur-Scheidung und Nachscheidung von Nitroglycerin-Abfa@llsäure und ähnlichen Flüssigkeitsgemischen Bei der Herstellung von Nitroglycerin entsteht im Nitrierapparat eine Emulsion von Nitroglycerin und Abfallsäure; diese wird gewöhnlich im Separator der Scheidung überlassen und trennt sich dort der Hauptsache nach. Während das im Separator erhaltene Nitroglycerin frei von suspendierter Säure ist, scheidet die anfallende Abfallsäure im Laufe der Zeit stets noch kleine Tröpfchen von Sprengöl aus, so daß noch eine mehrtägige Nachscheidung der Säure nötig ist. Diese Nachscheidung wird durchweg in sehr großen Gefäßen vorgenommen, in welchen die Säure einige Tage ruhig stehenbleibt, bevor sie denitriert wird. Diese Gefäße müssen jedoch wegen des sich abscheidenden unsta. bilen Öles dauernd unter Aufsicht stehen und bedingen, da sie in großer Anzahl vorhanden sein müssen, Unkosten durch Reparaturen.Method and device for the separation and re-separation of waste nitroglycerin acid and similar liquid mixtures in the production of nitroglycerin an emulsion of nitroglycerine and waste acid in the nitriding apparatus; this becomes common Left to the divorce in the separator and separates there according to the main thing. While the nitroglycerin obtained in the separator is free of suspended acid, the accumulated waste acid still separates small droplets over time from explosive oil, so that several days of re-separation of the acid is necessary. This subsequent separation is carried out consistently in very large vessels, in which the acid will stand still for a few days before being denitrated. These vessels must, however, because of the unsta. constantly under supervision stand and, since they must be available in large numbers, cause expenses Repairs.

Es wurden schon mehrfach Vors@c'hläge gemacht, diese Nachscheidung zu umgehen oder abzukürzen, jedoch haben alle diese Verfahren wieder Nachteile. Entweder wird bei diesen Arbeitsweisen Wasser zugesetzt und damit auf das Nitroglycerin, das sonst bei der Nachscheidung anfällt, verzichtet, oder es werden oxyäierbare Zusätze verwendet, die das Verfahren .komplizieren und den Betrieb gefährden können. Im Gegensatz zu diesen chemischen Methoden beruht das nachstehend beschriebene Verfahren auf rein physikalischer Grundlage, es erreicht eine Beschleunigung der Nachscheidung und auch eventuell der Scheidung, ohne die genannten Nachteibe in Kauf zu nehmen. Es wurde nämlich gefunden, daß bei der Nachscheidung nicht, wie vielfach angenommen wird, eine Nachreaktion in der Säure erfolgt, sondern daß es sich dabei um eine rein mechanische, sehr langsam vor sich gehende Entmischung der feinen Emulsion handelt. Es wurde gefunden, daß die Operation um so schneller fortschreitet, je niedriger die Schicht der Flüssigkelt ist, in der sie vorgenommen wird. In niedrigen Schichten ist die Steigdauer der Sprengöltröpfchen kleiner, und das entspricht einer Verkürzung der zur Abscheidung nötigen Zeit.Several suggestions have already been made, this subsequent decision to circumvent or abbreviate, however, all of these methods again have disadvantages. Either water is added in these working methods and thus on the nitroglycerin, that would otherwise arise in the post-separation process is dispensed with, or it becomes oxidizable Additives are used that complicate the process and endanger the operation. In contrast to these chemical methods, the procedure described below is based on a purely physical basis, it achieves an acceleration of the post-separation and also possibly the divorce, without accepting the mentioned night time. It was found that in the case of post-separation not, as is often assumed is, a post-reaction takes place in the acid, but that it is a purely mechanical, very slow demixing of the fine emulsion acts. It has been found that the faster the operation progresses the lower the layer of liquid in which it is made. In low Layers, the rise time of the blasting oil droplets is shorter, and that corresponds to one Reduction of the time required for separation.

Apparativ läßt sich das neue Verfahren in der Weise benutzen, daß ein Gefäß, in welchem die Nachschepidung stattfinden soll, durch eingesetzte Platten in dünne Horizontalschichten-untenteilt-zvird. Das Verfahren kann für kontinuierlichen Betrieb verwendet werden, indem man die Säure langsam durch das entsprechende Gefäß hindurchfließen läßt, es kann aber auch, wie es heute üblich ist, abwechselnde Füllung und Entleerung des Behälters vorgenommen werden. Die Zeichnung stellt als Beispiel einen Apparat für kontinuierlichen Betrieb dar Das Gefäß 6 hat die Form eines Neigenden schiefen Prismas. Im Innern desselben sind auf beliebige Weise die Platten q. parallel zueinander und zu der Grundfläche des Gefäßes .artgebracht. Zwischen den Platten befinden isich die Flüssigkeitsschichten, in denen die Scheidung vor sich geht. Die Platten sind kürzer .als das Gefäß, so daß beiderseits an .den Stirnseiten noch freie Räume 7 und 8 vorbanden sind, in welchen die Säure Gelegenheit hat, sich über den ganzen Querschnitt des Gefäßes gleichmäßig zu verteilen. Durch dien Trichter i läuft das Gemisch vom kontinuierlich arbeitenden Nitrierapparat ein; die Scheidung erfolgt im rechten Teil des Gefäßes, die Nachscheidung dagegen erst später beim Durchgang durch die engen Zwischenräume zwischen den Platten.. Da das Nitroglycerin sehr rasch die letzten Spuren suspendierter Säure ausscheidet, dagegen die Säure das Sprengäl hartnäckig emulgiert, ist es zweckmäßig, die übersteigrohre 2 und 3 für Nitroglycerin bzw. -säure so einzustellen, daß das Scheidungsniveau ziemlich hoch steht und im Schauglas 5 erscheint.In terms of apparatus, the new process can be used in such a way that a vessel in which the repopping is to take place is divided into thin horizontal layers by inserted plates. The process can be used for continuous operation by allowing the acid to flow slowly through the corresponding vessel, but it can also be carried out, as is customary today, alternating filling and emptying of the container. The drawing shows an apparatus for continuous operation as an example. The vessel 6 has the shape of an inclined oblique prism. Inside it are the plates q in any way. parallel to each other and to the base of the vessel. Between the plates are the layers of fluid in which the separation takes place. The plates are shorter than the vessel, so that there are still free spaces 7 and 8 on both sides of the end faces, in which the acid has the opportunity to distribute itself evenly over the entire cross-section of the vessel. The mixture from the continuously operating nitriding apparatus flows in through the funnel i; the separation takes place in the right part of the vessel, the subsequent separation, on the other hand, only later when passing through the narrow spaces between the plates Set the riser pipes 2 and 3 for nitroglycerine or acid so that the level of separation is fairly high and appears in the sight glass 5.

Eine weitere Verbesserung des Apparates ist dadurch zu erzielen, daß nicht Platten mitebener Oberfläche verwendet werden, sondern da:ß die Platten q. längs oder quer verlaufende Rillen erhalten. Es sammeln sich in diesem Falle die Öltröpfchen an der Scheitellinie dieser Vertiefungen der Platteenunterseite, und dort gelangen sie viel schneller zur Vereinigung als auf der ebenen Fläche. Als Material für die Platten hat sich Glas sehr .gut bewährt, da es völlige Widerstands; fähigkeit gegen Säure mit großer Glätte der Flächen vereinigt, es kann aber auch Blei oder Eisen Verwendung finden.A further improvement of the apparatus can be achieved in that plates with a flat surface are not used, but rather that: ß the plates q. Receive longitudinal or transverse grooves. In this case the Oil droplets at the apex of these indentations on the underside of the plate, and there they come together much more quickly than on the flat surface. as Material for the plates, glass has proven itself very well, as it is completely resistant; ability against acid combined with great smoothness of the surfaces, but it can also Find lead or iron use.

Claims (2)

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Scheidung bzw. Nachscheidung von Nitroglycerin-AbfaUsäure oder ähnlichen Flüssigkeitsgemischen, dadurch gekennzeichnet, "daß die Scheidung in niedrigen Schichten (Höhe i bis 2o cm oder noch geringer) in Gefäßen, welche durch horizontale oder geneigte, gegebenenfalls gerillte Platten in niedrige Zwischenräume unterteilt sind, vorgenommen wird. PATENT CLAIMS: i. Procedure for divorce or subsequent divorce from Nitroglycerin waste acid or similar liquid mixtures, characterized in that "that the divorce in lower layers (height 1 to 20 cm or even less) in vessels, which are supported by horizontal or inclined, possibly grooved plates are divided into low spaces. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man die Säure langsam und kontinuierlich durch das Gefäß bzw. die Zwischenräume zwischen den Platten strömen läßt.2. The method according to claim i, characterized in that the acid is slowly and continuously through the Vessel or the spaces between the plates can flow.
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