DE472189C - Manufacture of carbon disulfide - Google Patents

Manufacture of carbon disulfide

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DE472189C
DE472189C DEI32692D DEI0032692D DE472189C DE 472189 C DE472189 C DE 472189C DE I32692 D DEI32692 D DE I32692D DE I0032692 D DEI0032692 D DE I0032692D DE 472189 C DE472189 C DE 472189C
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retorts
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sulfur vapor
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DEI32692D
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Inventor
Dr Paul Esselmann
Dr Eberhard Legeler
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IG Farbenindustrie AG
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IG Farbenindustrie AG
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/70Compounds containing carbon and sulfur, e.g. thiophosgene

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Feeding, Discharge, Calcimining, Fusing, And Gas-Generation Devices (AREA)

Description

Herstellung von Schwefelkohlenstoff Es ist bereits vorgeschlagen worden, bei der Herstellung von Schwefelkohlenstoff aus Kohle und Schwefel den letzteren gesondert zu verdampfen und zu überhitzen und dann. in die auf Reaktionstemperatur erhitzte Beschikkung des Reaktionsraums einzuführen.Manufacture of carbon disulfide It has already been suggested in the production of carbon disulfide from coal and sulfur the latter to evaporate and superheat separately and then. in the reaction temperature introduce heated charge of the reaction space.

Eine Ausführungsform dieses Verfahrens bildet den Gegenstand einer .älteren Erfindung gemäß der eine der Verdampfung und der unmittelbar daran sich anschließenden überhitzung des Schwefels dienende Vorrichtung, z. *B. ein mit ausgesetztes Rohr, in der gleichen Heizkammer wie die. Reaktionsretorte vorgesehen ist. Mit jederÄnderung in der Überhitzung des Schwefeldampfes ist hier zwangläufig eine Temperaturänderung der Reaktionsretorte verbunden.One embodiment of this method forms the subject of a . Older invention according to the one of the evaporation and directly to it subsequent superheating of the sulfur serving device, e.g. * B. one with exposed Tube, in the same heating chamber as that. Reaction retort is provided. With every change In the overheating of the sulfur vapor, there is inevitably a change in temperature connected to the reaction retort.

Bei Ausarbeitung der Erfindung hat sich ergeben, daß man durch -eine getrennte Feuerführung gewisse Vorteile erzielen kann. Diese bestehen einesteils darin, daß man dann. die Reaktionsretorte in der bisherigen bewährten Weise befeuern kann, bei der zugunsten der Erzielung einer laugen Lebensdauer der Retorte eine möglichst gleichbleibende Temperatur eingehalten wird, während man bezüglich der Ausbildung des Heizraums und der Intensität der Befeuerung der stark wärmeverbrauchenden Verdampfungs- und überhitzungsretorten für den Schwefeldampf jede Freiheit hat, und andernteils darin, daß man das Ausmaß der Schwefelkohlenstolferzeugung bei geringstem Wärmeverbrauch jederzieit durch- die Wahl. des überhitzungsgrades des Schwefeldampfes in der Hand hat.When working out the invention it has been found that one by -ein separate fire control can achieve certain advantages. These exist on the one hand in that one then. fire the reaction retort in the tried and tested way can, in favor of achieving a lazy life of the retort a as constant as possible temperature is maintained, while one with respect to the Formation of the boiler room and the intensity of the firing of the heavily heat consuming Evaporation and overheating retorts for the sulfur vapor has every freedom, and on the other hand in that the amount of carbon disulfide generation is minimized Heat consumption at any time by choosing. the degree of superheating of the sulfur vapor has in hand.

Versuche haben ergeben, daß bei gleichbleibender Temperatur der Reaktionsretorte deren Leistung an Schwefelkohlenstoff (ausreichende Schwefelzufuhr stets vorausgesetzt) in dem Maße wächst, als die Höhe der übern hitzung des Schwefeldampfes zunimmt, und daß die Leistung seiner Reaktionsretorte durch diese überhitzung des Schwefeldampfes, je nach Wahl des Überhitzungsgrades, bis auf etwa das Vier- bis Sechsfache derjenigen seiner normalen CS2-Retorte älteren Systems gesteigert werden kann. Es vergibt sich hieraus, wie bei demVerfahren der obenerwähnten,ErfindungeineLeistungssteigerung an sich, dann aber auch die Möglichkeit einer Regelung der Leistung einer Anlage in Anpassung an den Bedarf. Ganz abgesehen von Frageaa der Konjunktur auf dem Gebiete des Schw-efelkohlen.-stoffabsatzes spielt diese Anpassungsfähigkeit für den Betrieb deshalb eine erhebliche Rolle, weil die Reaktionsretorten beschränkte und nicht gleichmäßige Lebensdauer haben. Es ist daher von erheblicher technischer Bedeutung, daß die einzelne Retorte, die normal auf einer Durchschnittsleistung von z. B. z 6oo kg pro Tag gehalten wird, bei plötzlichem Mehrbedarf oder bei Ausfall einer .oder mehrerer Retorten einer größeren Retortenbatterie, lediglich durch Zufixhx von stärker überhitztem Schwefeldampf zu seiner Leistungssteigerung, z.B. auf 240o bis a5ookg pro Tag gebracht werden kann, so daß z. B. während einer Reparaturzeit ein Produktionsausfall nicht eintritt. Man kann hierbei zwar gleichzeitig auch noch eine mäßige Steigerung der Erhitzung der Reaktionsretorte vornehmen, doch ist es zweckmäßiger, solche Temperaturänderungen zu unterlassen.Experiments have shown that the reaction retort remains at a constant temperature their performance on carbon disulfide (sufficient sulfur supply always assumed) grows as the level of overheating of the sulfur vapor increases, and that the performance of his reaction retort through this overheating of the sulfur vapor, depending on the degree of overheating selected, up to about four to six times that its normal CS2 retort older system can be increased. It is forgiving from this, as with the method of the above-mentioned invention, an increase in performance per se, but then also the possibility of regulating the performance of a system in adaptation to the needs. Quite apart from questions about the economy in the field of the carbon dioxide sales, this adaptability plays a role in the operation therefore a significant role because the reaction retorts were limited and not have a uniform service life. It is therefore of considerable technical importance that the single retort, which is normally based on an average power of e.g. E.g. 600 kg per day is held in the event of a sudden increase in demand or failure of one .or several retorts of a larger retort battery, only by adding more superheated sulfur vapor to increase its performance, e.g. can be brought to 240o to a5ookg per day, so that e.g. B. during a Repair time a production failure does not occur. You can do this at the same time also make a moderate increase in the heating of the reaction retort, yes it is more appropriate to refrain from such temperature changes.

Die Feuerungen der für diese Arbleitsweise vorgesehenen Ofenräume für Reaktionsretorte und Verdampfer- und überhitzerretorte werdeneinzeln betrieben und geregelt. Während man bei Neuanlagen, die auf Grund dieses Verfahrens gebaut werden, die Möglichkeit hat, die Überhitzung des Schwefeldampfes in irgendeiner hierfür geeigneten Ofenanlage für Einzelretorten oder Retortengruppen. vorzunehmen, wobei aneine überhitzerretorte nach Wahl eine oder zwei Reaktionsretorten angeschlossen werden können, ergeben sich bei bestehenden Anlagen, die für das vorliegende Verfahren umgebaut werden sollen, gewisse Schwierigkeiten aus den räumlichen Verhältnissen in der Retortenanlage. In der Regel werden bisher im Interesse der Wärneerspa.rnis die Heizräume für die Reaktionsretorten in Gruppen (Blöcke) von. drei Einzelräumen zusammengebaut, wobei jeder Einzelraum mit einer Retorte versehen ist. Da nun für eine wirksame Überhitzung des Schwefeldampfes die Ermöglichung der Zufuhr sehr großer Wärmemengen als wesentlichste Vorbedingung erkannt worden ist, weil mit der Überhitzung die wärmeverbrauchende Dissoziation des Schwefeldampfes verbunden ist, so muß die Überhitzeranlage für den Schwefeldampf eine große Oberflächenentfaltung für die Wärmeübertragung aus den Heizgasen aufweisen. In der Regel ist aber für die Unterbringung so großer Heizflächen in dem ursprünglich vorgesehenen Einzelraum neben der Retorte nicht mehr genügend Platz vorhanden.The firing of the furnace rooms intended for this method of operation for reaction retorts and evaporator and superheater retorts are operated individually and regulated. While you are looking at new systems that are built on the basis of this process has the possibility of overheating the sulfur vapor in any suitable furnace system for individual retorts or groups of retorts. to undertake with one or two reaction retorts connected to a superheater retort of your choice can be obtained in existing systems for the present process to be rebuilt, certain difficulties from the spatial conditions in the retort system. As a rule, so far in the interest of heat saving the heating rooms for the reaction retorts in groups (blocks) of. three individual rooms assembled, each individual room being provided with a retort. Since now for an effective superheating of the sulfur vapor enabling the supply of very large amounts Heat quantities have been recognized as the most important precondition, because with overheating the heat-consuming dissociation of the sulfur vapor is connected, so must the Superheater for the sulfur vapor a large surface development for the Have heat transfer from the heating gases. Usually it is for accommodation such large heating surfaces in the originally planned individual room next to the retort there is no longer enough space.

Es ist gefunden worden, daß man die Vorteile des vorliegenden Verfahrens mit der Anwendung der bisherigen Blockbauweise, und zwar sowohl bei neuen Anlagen wie bei Uznbauten, verbinden kann., wenn man die Anlage folgendermaßen auf- bzw. umstellt: Von je drei Retortenräumen eines Blocks wird der rivttlere Raum für eine oder zwei Überhitzerretorten für den Schwefel gebraucht, aus der oder aus denen .die Reaktionsretorten in den beiden äußeren Räumen mit Schwefeldampf gespeist werden. Vorteilhaft gibt man der überhitzerretortedie Gestalt seines flachen Rohrs oder Kanals etwa von der Länge d ex Reaktionsretorte und von z. B. elliptischem Querschnitt, dessen Größe sich nach dem der Reaktionsretorte richtet, und zweckmäßig sich zwischen etwa der Hälfte und einem Drittel derselben hält, um den reintretenden Heizgasen möglichst große Oberfläche für die Wärmeübertragung darzubieten. Diese Schwefelretorten können in Stahlguß oder anderen gegen Heizgase möglichst beständigen .oder durch Überzüge geschützten Werkstoffen bestehen, ausgemauert sein und Mittel enthalten, die den Schwefeldampf auf möglichst langem Wege derart führen, daß per möglichst weitgehend die Überhitzungstemperatur annimmt. Solche Mittel sind Schüttungen von gegen Schwefeldampf möglichst beständigen Stoffen, wie Brocken von Schamotte, Raschigringe# aus Porzellan u. dgl., oder zweckmäßiger Einbauten von Platten, Schalen usw.It has been found that one can take advantage of the present process with the use of the previous block construction, both for new systems as with Uznbauten, if the system is set up or surrounds: of every three retort rooms in a block, the rivttller room becomes for one or two superheater retorts for the sulfur needed, out of or out of which .The reaction retorts in the two outer rooms are fed with sulfur vapor. It is advantageous to give the superheater retort the shape of its flat tube or Channel approximately of the length d ex reaction retort and of z. B. elliptical cross-section, whose size depends on that of the reaction retort, and expediently between about half and a third of the same holds to the entering heating gases present the largest possible surface for heat transfer. These sulfur retorts can be as resistant as possible in cast steel or others against hot gases. or by Coatings of protected materials consist, be lined and contain agents, which lead the sulfur vapor on the longest possible way in such a way that by as much as possible largely assumes the overheating temperature. Such funds are pourings of Substances that are as resistant to sulfur vapor as possible, such as chunks of chamotte, Raschig rings # made of porcelain and the like, or expedient built-in plates, bowls, etc.

Die Führung der Heizgase erfolgt mit der Maßgäbe, -däß Glas untere Ende der beiderlei stehenden Retorten auf .der gewünschten Höchsttemperaturgehalten wird. Der Schwefel wird zweckmäßig dem oberen Ende der Verdampferretorte aus einem Vorschmelxge£äß zugeführt und währenddes Herabfließens verdampft, dann als Dampf überhitzt und endlich durch ein Verbindungsrohr, das die Trennwand gegen die benachbarte Reaktionsretorte durchsetzt, am Fußende in diese eingeleitet, zweckmäßig unter Benutzung der Reinigungsstutzen der Retorte.The management of the heating gases takes place with the Maßgäbe, -däß glass lower At the end of the two standing retorts, kept at the desired maximum temperature will. The sulfur is expediently the upper end of the evaporator retort from a The pre-melting vessel is supplied and evaporated as it flows down, then as steam overheated and finally through a connecting pipe that divides the partition against the neighboring one Reaction retort penetrated, introduced into this at the foot end, expediently using the cleaning nozzle of the retort.

Die Intensität der Beheizung und :der überhitzungsgrad des Schwefeldampfs richten sich nach dem .gewünschten Durchsatz an Schwefel, die Überhitzung an der Einführungsstelle in die Reaktionsretorte sollte aber zweckmäßig mindestens ioo° erreichen.The intensity of the heating and: the degree of superheating of the sulfur vapor depend on the .desired throughput of sulfur, the overheating on the The point of introduction into the reaction retort should, however, expediently be at least 100 ° reach.

Blocks der gemäß Erfindung aufgebauten Art können als Betriebseinheiten in. belilebiger Zahl lind Anordnung zu einer Anlage zusammengebaut werden.Blocks of the type constructed according to the invention can be used as operating units can be assembled in any number and arrangement to form a system.

Claims (1)

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Schwefelkohlenstoff durch Einwirkung von für sich verdampftem und überhitztem Schwefel auf Holzkohle, dadurch gekennzeichnet, daß die Holzkohle in .der Reaktionsretorte auf annähernd gleichbleibender Temperatur gehalten wird, während der Schwefeldampf aus der in einem besonderen Heizraum .stehenden Verdampfungs- und überhitzungsretorte mit einem den jeweiligen Anforderungen. an den Schwefeldurchsatz der Reaktionsretorte entsprechenden überhitzungsgrad in die letztere eingeführt wird. a. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß in Ofenblöcken von zwei oder drei Retortenräumen jeweils ein Raum für eine .oder zwei Retorten zur Erzeugung und Überhitzung von Schwefeldampf verwendet wird, welcher der oder den zugehörigen Reaktionsretorten zugeführt wird. 3. Verfahren nach Anspruch i und z, gekennzeichnet durch eine Feuerführung, bei der das untere Ende sowohl der Reaktionsretorten wie der überhitzerretorten am stärksten beheizt wird. q.. Betriebsweise von Ofenblöcken bestehender Retortenanlagen, dadurch ge- kennzeichnet, daß jeweils die eine von zwei oder drei Reaktionsretorten als solche ausgeschaltet und durch eine oder zwei überhitzerretorten für Schwefeldampf ersetzt und nach dem Verfahren des Anspruchs i betrieben wird.PATENT CLAIMS: i. Process for the production of carbon disulfide by the action of vaporized and superheated sulfur on charcoal, characterized in that the charcoal in the reaction retort is kept at an approximately constant temperature, while the sulfur vapor from the evaporation and overheating retort in a special heating room is also kept one to the respective requirements. A degree of superheating corresponding to the sulfur throughput of the reaction retort is introduced into the latter. a. Method according to claim i, characterized in that in furnace blocks of two or three retort rooms one room is used for one or two retorts for generating and superheating sulfur vapor which is supplied to the associated reaction retort or retorts. 3. The method according to claim i and z, characterized by a fire control in which the lower end of both the reaction retorts and the superheater retorts is heated to the greatest extent. q .. operation of the furnace blocks existing retort systems, characterized denotes Ge, that in each case one is turned off by two or three reaction retorts as such and replaced by one or two superheater retorts for sulfur vapor and operated i accordance with the procedure of the claim.
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