DE4447353C1 - Film prodn. with selective reflection, used for head-up display or filter - Google Patents
Film prodn. with selective reflection, used for head-up display or filterInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Filmschicht, die Strahlung selektiver Wellenlängen eines breiten Spektrumbandes reflektiert und eine entsprechende Filmschicht.The invention relates to a method for producing a film layer, the radiation of selective wavelengths of a broad spectrum band reflected and a corresponding film layer.
Es ist bekannt, daß zur Herstellung von Elementen mit unterschiedlicher Reflexion der verschiedenen Wellenlängen verschiedene planparallele Metalloxidschichten mit unterschied lichen Brechungsindices nach dem Vakuumaufdampfverfahren auf Trägerschichten, meistens Glas, aufgebracht werden. Die Anzahl der aufzutragenden exakt definierten Metalloxidschichten ist aus Kostengründen begrenzt, und die Transparenz wird bei stei gender Anzahl der Schichten gemindert.It is known to produce elements with different reflection of different wavelengths different plane-parallel metal oxide layers with difference refractive indices after the vacuum evaporation process Backing layers, usually glass, are applied. The number of the precisely defined metal oxide layers to be applied limited for reasons of cost, and transparency at stei gender Number of shifts reduced.
Auch die Ausbildung derartiger Elemente durch volumen holografische Schichten ist bekannt; sie findet in Head-up-Display-Systemen oder speziellen Lichtfiltern ihre An wendung.The formation of such elements by volume holographic layers are known; it takes place in Head-up display systems or special light filters turn.
So werden z. B. Dichromatgelatineschichten hergestellt, mit ko härentem Licht exponiert und durch Interferenzausbildung in der Schicht definierte Braggebenen ausgebildet (entsprechend dem Bragg'schen Reflexionsgesetz). Nachteil der Dichromatgelatine schichten ist ihre sehr geringe Lichtempfindlichkeit zur Initi ierung von Härtungsprozessen der Gelatine. Hinzu kommt die gelbe Eigenfärbung der Dichromatgelatineschicht. Die Eigenfär bung findet man auch in den übrigen angewandten Systemen, wie Silberhalogenidemulsionen oder den meisten Fotoresisten. Sie alle besitzen die Eigenschaft, daß durch Interferenzausbildung in der Schicht grundsätzlich nur äquidistante Ebenen gebildet wer den können. Derart hergestellte Elemente reflektieren somit nur sehr schmale Bandbreiten.So z. B. dichromate gelatin layers, with ko exposed to inherent light and through interference formation in the Layer defined Braggebeben formed (according to the Bragg's law of reflection). Disadvantage of dichromate gelatin layers is their very low sensitivity to light to initiate ation of gelatin hardening processes. Add to that the yellow color of the dichromate gelatin layer. The Eigenfär Exercise can also be found in the other systems used, such as Silver halide emulsions or most photoresists. they all have the property that through the formation of interference in the layer basically only equidistant levels are formed that can. Elements made in this way thus reflect only very narrow bandwidths.
Aus der US 5 153 670 und der US 5 026 131 sind Verfahren zur Herstellung von derartigen Reflexionsfiltern bekannt, bei denen durch Lichtinterferenzen in Dichromatgelatineschichten, in Polymermaterialien wie z. B. PMMA oder in Kombinationen dieser Materialien Bragg-Ebenen mit verschiedenen Abständen erzeugt werden. Diese Filter können auch breitere Spektral bereiche reflektieren.Methods for the production are known from US Pat. No. 5,153,670 and US Pat. No. 5,026,131 known from such reflection filters, in which by light interference in dichromate gelatin layers, in polymer materials such as B. PMMA or in Combinations of these materials with different Bragg levels Intervals are generated. These filters can also be wider spectral reflect areas.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein einfaches Verfahren zur Herstellung einer Filmschicht auf Trägermate rial anzugeben, die Strahlung selektiver Wellenlängen reflektiert. Mit Hilfe ein facher Maßnahmen soll dabei auch erreicht werden, daß die Filmschicht breitere Spektralbereiche reflektiert. Aufgabe ist es ferner, eine Filmschicht anzugeben, die Strahlung selektiver Wellenlängen eines breiten Spektrumbandes reflektiert und die Strahlung der übrigen Wellenlängen transmittiert.The object of the invention is to provide a simple method for producing a film layer on a support mat rial to indicate that reflects radiation of selective wavelengths. With the help The measures to be taken are also to ensure that the film layer reflected wider spectral ranges. The task is also a Specify film layer, the radiation of selective wavelengths of a wide Spectrum band reflects and the radiation of the other wavelengths transmitted.
Die Filmschicht wird erfindungsgemäß hergestellt aus wäßrigen oder organowäßrigen Lösungen von Mischungen aus Gelatine und Acrylaten und/oder Methacrylaten, die wasserlöslich oder in alko holischen Lösungen löslich sind. Das Mischungsverhältnis liegt im Bereich Gelatine zu Acrylat und/oder Methacrylat von 1 : 0,8 bis 1 : 10, vorzugsweise 1 : 1,5 bzw. 1 : 3,0, wobei es sich um Masse verhältnisse handelt. Ein Zusatz von Induzierern zur Polymeri sationsbeschleunigung, wie z. B. Azonitrile, die in alkoholischen Lösungen löslich sind, ist möglich, jedoch nicht zwingend. Es werden für den Fall Induzierer bis zu 5 Masseprozenten zugesetzt, bezogen auf die Anteile von Acrylaten und/oder Methacrylaten. Tensidzusätze, wie z. B. Bernsteinsäureverbin dungen, gewährleisten die homogene Schichtausbildung.The film layer is produced according to the invention from aqueous or organic solutions of mixtures of gelatin and Acrylates and / or methacrylates that are water soluble or in alko holic solutions are soluble. The mixing ratio is in the gelatin range to acrylate and / or methacrylate of 1: 0.8 to 1:10, preferably 1: 1.5 or 1: 3.0, which is mass conditions. An addition of inducers to the polymer station acceleration, such as. B. Azonitrile in alcoholic Solutions are soluble, but not mandatory. It will in the case of inducers, up to 5 percent by mass added, based on the proportions of acrylates and / or methacrylates. Surfactant additives such as B. succinic acid compound guarantees the homogeneous layer formation.
Zur Herstellung der erfindungsgemäßen Filmschicht wird eine wäßrige oder organowäßrige Lösung aus Gelatine, Acrylaten und/oder Methacrylaten im vorgenannten Mischungsverhältnis hergestellt. Dieser Lösung werden Tenside zugegeben, und es können zusätz lich Induzierer und/oder Härtungsmittel zugemischt werden. Eine so hergestellte Lösung wird auf das Trägermaterial, z. B. PET-Folie oder Glasscheiben, aufgebracht, getrocknet und nach folgend mit kohärenten Strahlen des Wellenbereiches UV bis IR zur Interferenzausbildung in der Gelatine/Acrylat und/oder Metha crylatschicht exponiert. Die Exponierung zur Interferenzaus bildung erfolgt, wie sie aus der Fachliteratur bekannt ist.To produce the film layer according to the invention, an aqueous or organo-aqueous solution made of gelatin, acrylates and / or Methacrylates produced in the aforementioned mixing ratio. Surfactants are added to this solution, and additional Lich inducers and / or hardeners are added. A solution prepared in this way is applied to the carrier material, e.g. B. PET film or glass panes, applied, dried and after followed by coherent rays in the UV to IR wavelength range for interference formation in the gelatin / acrylate and / or metha exposed to the crylate layer. Exposure to interference education takes place as it is known from the specialist literature.
Durch die Interferenzausbildung in der Gelatine/Acrylat und/oder Methacrylatschicht wird kurzzeitig, ebenenweise alternierend, eine Polymerisation des Acrylates und/oder Methacrylates initiiert. Die bestrahlte Filmschicht wird anschließend mit geeigneten Lösern, wie z. B. verdünnter NaOH-Lösung oder H₂O mit oder ohne Zusätzen von Tensiden, entwickelt und danach getrocknet. An die Trocknung der Filmschicht kann eine Temperierung angeschlossen werden. Der Temperaturbereich für die Temperierung liegt zwischen 135° und 250°C, bevorzugt bei 170°-200°C.Through the formation of interference in the gelatin / acrylate and / or The methacrylate layer is briefly alternating in layers, polymerization of the acrylate and / or methacrylate is initiated. The irradiated film layer is then covered with suitable Solve such. B. dilute NaOH solution or H₂O with or without Additions of surfactants, developed and then dried. To the Drying the film layer can be followed by tempering will. The temperature range for tempering is between 135 ° and 250 ° C, preferably at 170 ° -200 ° C.
Zur Erzielung multidistanter Braggebenen werden zwei oder mehrere Lösungen von Gelatine und Acrylaten und/oder Methacry laten in beschriebener Weise mit oder ohne Induzierer, mit oder ohne Härtungsmittel hergestellt, bei denen das Masseverhältnis der Gelatine und der Acryl- und/oder Methacrylverbindung ab gestuft differiert, und diese durch eine Zwei- oder Mehrschicht simultanextrudierung auf das Trägermaterial aufgetragen. Diese zwei- oder mehrschichtige Gelatine/Acrylat- und/oder Methacrylat- Schicht wird in beschriebener Weise mit kohärenten Strahlen aus dem UV-IR-Strahlenbereich zur Interferenzausbildung expo niert und anschließend entwickelt, getrocknet und einer Tem perierung wie oben beschrieben unterworfen.To achieve multidistant Braggebeben two or several solutions of gelatin and acrylates and / or methacry laten in the manner described with or without inducers, with or Made without hardeners, where the mass ratio the gelatin and the acrylic and / or methacrylic compound tiered differentiated, and this by a two or more layers simultaneous extrusion applied to the carrier material. These two or more layers of gelatin / acrylate and / or methacrylate Layer is described with coherent rays from the UV-IR radiation range for interference formation expo niert and then developed, dried and a Tem Peration as described above.
Die so erhaltene erfindungsgemäße transparente Filmschicht weist eine große Anzahl definierter Braggebenen mit 3 oder mehr unterschiedlichen Schichtstärken auf. Dadurch können zielge richtet große Spektralbereiche reflektiert werden.The transparent film layer of the present invention thus obtained has a large number of defined Braggebeben with 3 or more different layer thicknesses. This allows targeted aligns large spectral ranges to be reflected.
Um noch breitere Spektralbereiche reflektieren zu können, werden auf eine bereits getrocknete mehrschichtige Schicht aus Gelatine und Acrylat und/oder Methacrylatverbindungen weitere Lösungen, deren abgestuftes differenziertes Massever hältnis von Gelatine und Acrylat und/oder Methacrylatverbindungen an die ersten Lösungen anschließt, extrudiert. Diese getrocknete Schicht wird in beschriebener Weise exponiert, entwickelt, ge trocknet und temperiert. Die so erhaltene erfindungsgemäße Filmschicht kann bis zu 250 Braggebenen mit bis zu 15 verschie denen Dicken aufweisen, wodurch die Reflexion eines breiten, selektiven Strahlenbündels möglich ist.In order to be able to reflect even wider spectral ranges, are on an already dried multilayer made of gelatin and acrylate and / or methacrylate compounds other solutions, their graded differentiated mass Ratio of gelatin and acrylate and / or methacrylate compounds following the first solutions, extruded. This dried Layer is exposed, developed, ge in the manner described dries and tempered. The thus obtained invention Film layer can shift up to 250 layers with up to 15 layers which have thicknesses, causing the reflection of a wide, selective beam is possible.
Die derart hergestellte Filmschicht besteht aus äqui distanten, oder didistanten, oder multidistanten Ebenen, die alternierend unterschiedliche Brechungsindices aufweisen, und setzt sich aus gehärteten oder nicht gehärteten Gelatinen und aus Polyacrylaten und/oder Polymethacrylaten zusammen.The film layer produced in this way consists of equi distant, or didistant, or multidistant levels that alternately have different refractive indices, and consists of hardened or not hardened gelatins and composed of polyacrylates and / or polymethacrylates.
Die erfindungsgemäß hergestellte transparente Filmschicht mit multidistan ten Braggebenen erlaubt eine breite Anwendung. Neben einem verbes serten Effekt gegenüber der bisherigen Herstellung von Head-up- Display-Systemen kann die erfindungsgemäße Filmschicht in der Fotovoltaik sowie in Schutzsystemen gegen UV und IR-Einstrah lung Anwendung finden.The transparent film layer produced according to the invention with multidistan The Braggebeben allows a wide application. Besides a verbes effect compared to the previous production of head-up The film layer according to the invention can be used in the display systems Photovoltaics and in protection systems against UV and IR radiation application.
Die folgenden Beispiele sollen die erfindungsgemäße Herstellung der Filmschicht erläutern.The following examples are intended to produce the Explain film layer.
1. Es werden 1 g Gelatine eingewogen und dazu 10 ml dest. Wasser zugegeben, die Gelatine unter Rühren bei 30°C etwa 15 Minuten gequollen und anschließend bei 45°C gelöst. Parallel wird eine Lösung aus 0,5 ml Hydroxyethylmethacryl, 0,8 ml Acrylsäure und 1 ml Wasser bereitet und diese der Gelatinelösung unter Rühren zugegeben. Eine weitere Lösung wird hergestellt, indem 8 mg Azoisobutyrolnitril in 1,5 ml Äthylalkohol gelöst und auf etwa 40-45°C erwärmt werden. Diese Lösung wird ebenfalls der Gelatine lösung zugemischt. Einer 1%igen wäßrigen Lösung eines Gelatine härtungsmittels werden 0,5 ml entnommen und der Gelatine/Acrylat lösung zugefügt. Anschließend werden einige Tropfen einer 1%igen Tensidlösung eines Bernsteinsäuremonoesters zugegeben. Die Gelatine/Acrylatlösung wird filtriert und mit einem Film ziehkasten auf eine Glasplatte aufgetragen, so daß eine homo gene Naßfilmschichtdicke von etwa 100 µm erzielt wird. Die getrock nete Filmschicht wird mit einem Excimerlaser zur Interferenz ausbildung exponiert, wobei die eingefallene Energiedichte z. B. 8 J/cm² beträgt. Anschließend wird die Schicht unter Bewegung in dest. Wasser, welches mit einem Tensid versetzt wurde, bei 18°C und 90 sec. entwickelt. Die Schicht wird getrock net und anschließend 5 Minuten bei 175°C temperiert. Die so er haltene Filmschicht ist transparent und enthält Braggebenen, die alternierend distant sind.1. 1 g of gelatin is weighed in and 10 ml of dist. water added the gelatin with stirring at 30 ° C for about 15 minutes swollen and then dissolved at 45 ° C. In parallel, one Solution of 0.5 ml hydroxyethyl methacrylic, 0.8 ml acrylic acid and Prepare 1 ml of water and this the gelatin solution with stirring admitted. Another solution is made up by 8 mg Azoisobutyrolnitrile dissolved in 1.5 ml ethyl alcohol and to about 40-45 ° C to be heated. This solution also becomes the gelatin mixed solution. A 1% aqueous solution of a gelatin Hardener 0.5 ml are removed and the gelatin / acrylate added solution. Then a few drops of one 1% surfactant solution of a succinic acid monoester added. The gelatin / acrylate solution is filtered and covered with a film scraper applied to a glass plate, so that a homo gene wet film thickness of about 100 microns is achieved. The getrock The film layer becomes interference with an excimer laser training exposed, with the sunken energy density e.g. B. is 8 J / cm². Then the layer is under Movement in dest. Water that contains a surfactant was developed at 18 ° C and 90 sec. The layer is dried net and then tempered for 5 minutes at 175 ° C. The so he holding film layer is transparent and contains Braggebeben, that are alternately distant.
2. Es werden 3 Lösungen hergestellt aus je 1 g Gelatine und je weils 1,8 ml (Lösung 1), 2 ml (Lösung 2) und 2,2 ml (Lösung 3) Acrylsäure und je 12 ml dest. Wasser. Parallel werden 20 mg Azoisobutyrolnitril in 4 ml Äthylalkohol gelöst. Von dieser Lösung werden 3/5 der Gelatine/Acrylatlösung 1 zugegeben, 2/5 der Gelatine/Acrylatlösung 2. Der Gelatine/Acrylatlösung 3 werden 0,4 ml einer 1% wäßrigen Lösung eines Gelatinehärtungs mittels zugemischt. Allen 3 Lösungen werden Tenside zugesetzt, wobei der Lösung 1 0,15 ml, den Lösungen 2 und 3 je 0,10 ml der 1%igen Tensidlösung eines Bernsteinsäuremonoesters zugelöst werden. Beim Simultanguß wird die Lösung 1 direkt auf das Trägermaterial aufgetragen, die Lösung 2 bildet die Mittelschicht, und Lösung 3 bildet die äußere Schicht. Diese Schicht wird langsam getrocknet und anschließend mit einem Excimerlaser zur Interferenzausbildung exponiert. Die einfallende Energie dichte beträgt z. B. 8 J/cm². Anschließend wird die Schicht unter Bewegung in dest. Wasser bei 18°C und 2,5 Minuten entwickelt. 2. 3 solutions are made from 1 g gelatin and each because 1.8 ml (solution 1), 2 ml (solution 2) and 2.2 ml (solution 3) Acrylic acid and 12 ml dist. Water. In parallel, 20 mg Azoisobutyrene nitrile dissolved in 4 ml of ethyl alcohol. Of this Solution 3/5 of the gelatin / acrylate solution 1 are added, 2/5 the gelatin / acrylate solution 2. the gelatin / acrylate solution 3 0.4 ml of a 1% aqueous solution of a gelatin hardening added by means of. Surfactants are added to all 3 solutions, where solution 1 0.15 ml, solutions 2 and 3 each 0.10 ml dissolved in the 1% surfactant solution of a succinic acid monoester will. In the case of simultaneous casting, solution 1 is applied directly to the Carrier material applied, solution 2 forms the middle layer, and solution 3 forms the outer layer. This layer will slowly dried and then with an excimer laser exposed to interference formation. The incoming energy density is z. B. 8 J / cm². Then the layer under movement in dest. Water developed at 18 ° C and 2.5 minutes.
Die entwickelte Schicht wird vorsichtig getrocknet und anschließend 5 Minuten bei 1/5°C temperiert. Die erhaltene Filmschicht enthält Braggebenen mit 4 verschiedenen Schichtstärken.The developed layer is carefully dried and then Tempered for 5 minutes at 1/5 ° C. The film layer obtained contains Bragben levels with 4 different layer thicknesses.
Claims (7)
- - mindestens eine wäßrige oder organowäßrige Lösung einer Mischung aus Gelatine und wasserlöslichen und/oder alkohol löslichen Acrylaten und/oder Methacrylaten mit einem vor gegebenen Mischungsverhältnis von Gelatine und Acrylat und/oder Methacrylat hergestellt wird,
- - die mindestens eine Lösung auf ein Trägermaterial auf gebracht und getrocknet wird,
- - die derart hergestellte Filmschicht mit kohärentem Licht so belichtet wird, daß sich in der Filmschicht Interferenzen ausbilden,
- - die belichtete Filmschicht entwickelt wird, so daß Bragg- Ebenen mit alternierend unterschiedlichen Brechungsindizes entstehen, und bei dem
- - die entwickelte Filmschicht getrocknet wird.
- at least one aqueous or organo-aqueous solution of a mixture of gelatin and water-soluble and / or alcohol-soluble acrylates and / or methacrylates is produced with a given mixing ratio of gelatin and acrylate and / or methacrylate,
- - the at least one solution is brought onto a carrier material and dried,
- the film layer produced in this way is exposed to coherent light in such a way that interferences form in the film layer,
- - The exposed film layer is developed so that Bragg levels arise with alternating different refractive indices, and in the
- - The developed film layer is dried.
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DE19944447353 Expired - Fee Related DE4447353C1 (en) | 1994-12-20 | 1994-12-20 | Film prodn. with selective reflection, used for head-up display or filter |
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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DE102020122857A1 (en) | 2020-09-01 | 2022-03-03 | Leibniz-Institut für Photonische Technologien e.V. (Engl.Leibniz Institute of Photonic Technology) | PROCESS FOR MAKING AN ULTRA-THIN FREE-STANDING 2D MEMBRANE AND ITS APPLICATION-SPECIFIC MODIFICATION |
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-
1994
- 1994-12-20 DE DE19944447353 patent/DE4447353C1/en not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (5)
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DE102020122857B4 (en) | 2020-09-01 | 2022-12-08 | Leibniz-Institut für Photonische Technologien e.V. (Engl.Leibniz Institute of Photonic Technology) | Process for the production of an ultra-thin free-standing 2D membrane with pores and its application-related modification and use of the 2D membranes produced using this process |
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