DE4427668A1 - Process for the preparation of novel corn gluten fractions and product obtainable by this process - Google Patents

Process for the preparation of novel corn gluten fractions and product obtainable by this process

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DE4427668A1
DE4427668A1 DE19944427668 DE4427668A DE4427668A1 DE 4427668 A1 DE4427668 A1 DE 4427668A1 DE 19944427668 DE19944427668 DE 19944427668 DE 4427668 A DE4427668 A DE 4427668A DE 4427668 A1 DE4427668 A1 DE 4427668A1
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Juergen Dr Schallenberg
Klaus Prof Dr Loesche
Axel Dr Gloe
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Bremer Sonderabfall-Beratungsgesellschaft Mbh 281
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PFEIFER and LANGEN 50933 KOELN DE
Pfeifer and Langen GmbH and Co KG
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    • A21BAKING; EDIBLE DOUGHS
    • A21DTREATMENT, e.g. PRESERVATION, OF FLOUR OR DOUGH, e.g. BY ADDITION OF MATERIALS; BAKING; BAKERY PRODUCTS; PRESERVATION THEREOF
    • A21D2/00Treatment of flour or dough by adding materials thereto before or during baking
    • A21D2/08Treatment of flour or dough by adding materials thereto before or during baking by adding organic substances
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    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23JPROTEIN COMPOSITIONS FOR FOODSTUFFS; WORKING-UP PROTEINS FOR FOODSTUFFS; PHOSPHATIDE COMPOSITIONS FOR FOODSTUFFS
    • A23J1/00Obtaining protein compositions for foodstuffs; Bulk opening of eggs and separation of yolks from whites
    • A23J1/12Obtaining protein compositions for foodstuffs; Bulk opening of eggs and separation of yolks from whites from cereals, wheat, bran, or molasses
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • C09JADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J189/00Adhesives based on proteins; Adhesives based on derivatives thereof

Abstract

A method is proposed of producing novel cereal gluten fractions from cereal gluten: the cereal gluten is first submitted to an extraction using alcohol and the extract is then centrifuged and divided into a residue and a first sediment; the residue from the centrifugation is allowed to sediment out and the separated second sediment and second residue are separated and, where appropriate, undergo further processing separately.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung neuar­ tiger Getreidekleber-Fraktionen, wobei der Getreidekleber zunächst einer Extraktion mit Alkohol unterworfen wird und der Extrakt anschließend zentrifugiert und in einen Über­ stand und ein erstes Sediment aufgetrennt wird, sowie mit dem erfindungsgemäßen Verfahren herstellbare Produkte.The invention relates to a method for producing neuar tiger grain adhesive fractions, wherein the grain adhesive is first subjected to extraction with alcohol and The extract is then centrifuged and placed in an over stood and a first sediment is separated, as well as with products which can be prepared by the process according to the invention.

Die Getreidekleber-Fraktionierung wird üblicherweise auf der Grundlage von Löslichkeitseigenschaften der Inhaltsstoffe vorgenommen. Entsprechend der sog. "Osborne-Extraktion" wird beispielsweise Weizenkleber mittels 70%igem Ethanol extra­ hiert. Dabei werden mindestens zwei Fraktionen unterschie­ den, die als Gliadin und Glutenin bezeichnet werden, wobei Gliadin alkohollöslich ist und 30-40 Massen-% ausmacht, während Glutenin alkoholunlöslich ist und 60-70 Massen-% ausmacht.Cereal cementation fractionation is commonly used on the Basis of solubility properties of the ingredients performed. According to the so-called "Osborne extraction" becomes For example, wheat gluten using 70% ethanol extra hiert. At least two fractions are distinguished those referred to as gliadin and glutenin  with gliadin being alcohol soluble and 30-40% by mass while glutenin is alcohol insoluble and 60-70 Mass%.

Detaillierte Untersuchungen an der Gliadin-Fraktion zeigen, daß zumindest Gliadin-Untereinheiten Lipoproteide darstellen und möglicherweise eine hohe Affinität zu Galactolipiden besitzen (Bushuk, W; B´k´s, F.; McMaster, G.J. und Zawist­ kowska, U.: "Kohlehydrate und Lipidkomplexe mit Proteinen im Kleber", Getreide, Mehl und Brot; 2, 1985, S. 35-37).Detailed studies on the gliadin fraction show at least gliadin subunits are lipoproteins and possibly a high affinity for galactolipids (Bushuk, W; B'k's, F. McMaster, G.J., and Zawist kowska, U .: "Carbohydrates and Lipid Complexes with Proteins in the Glue ", cereals, flour and bread, 2, 1985, pp. 35-37).

In diesem Zusammenhang wird auch über drei Hauptfraktionen spekuliert: neben den bekannten Fraktionen Gliadin und Glu­ tenin existiert danach eine weitere ethanollösliche Fraktion die als "C-M-Protein" (Redman, D.G. und Edwart, J.A.D.: "Characterisation of three wheat proteins found in chloro­ form-methanol extracts of flour", J. Sci. Food Agric.; 24, 1973, S. 629-636) oder als "Ligolin" (Bushuk et al., aaO.; Frazier, P.-J., Shearing, K.M., Daniels, N.W.R. und Russel Eggitt, P.W.: "The Ligolin-Protein Complex in Gluten", Proc. of 2nd Intern. Workshop on Gluten Proteins, Wageningen 1984 ed. by A. Graveland and J.H.E. Noonen, S. 91-100) in der Literatur bekannt ist. Diese Fraktion wird spekulativ als eine der kritischen Faktoren für die Kleber- bzw. Backquali­ tät angesehen (Bushuk et al., aaO; Frazier et al., aaO.). Weitergehende Vorschriften zu einer effektiven Isolierung und Charakterisierung dieser dritten spekulativen Weizenkle­ ber-Fraktion existieren nicht.In this connection also becomes over three main fractions speculated: in addition to the known fractions gliadin and glu tenin then exists another ethanol-soluble fraction as "C-M protein" (Redman, D.G. and Edwart, J.A.D .: "Characterization of three wheat proteins found in chloro form-methanol extracts of flour ", J. Sci. Food Agric. 24, 1973, pp. 629-636) or as "ligolin" (Bushuk et al., Supra; Frazier, P.-J., Shearing, K.M., Daniels, N.W.R. and Russel Eggitt, P.W .: "The Ligolin-Protein Complex in Gluten", Proc. of 2nd Intern. Workshop on Gluten Protein, Wageningen 1984 ed. by A. Graveland and J.H.E. Noon, pp. 91-100) in the Literature is known. This faction is speculative as one of the critical factors for the adhesive or baking quality (Bushuk et al., supra; Frazier et al., supra). Further regulations for an effective insulation and characterization of this third speculative wheat germ ber faction does not exist.

Der Erfindung liegt nunmehr die Aufgabe zugrunde, ein Ver­ fahren zur Herstellung weiterer Getreidekleber-Fraktionen zur Verfügung zu stellen, die besonders vorteilhafte Eigen­ schaften zeigen.The invention is based on the object, a Ver drive for the production of further grain adhesive fractions to provide the most advantageous properties show.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe bei einem gattungsgemäßen Verfahren dadurch gelöst, daß man den Überstand aus der Zen­ trifugation unter Abkühlung auf 4°C oder darunter sedimen­ tieren läßt und das abgeschiedene zweite Sediment und den zweiten Überstand trennt und gegebenenfalls getrennt weiter­ verarbeitet.According to the invention, this object is achieved in a generic  Process solved by supernatant from the Zen sedimentation while cooling to 4 ° C or below animals and the separated second sediment and the second supernatant separates and optionally separated processed.

Dabei ist erfindungsgemäß bevorzugt vorgesehen, daß die Se­ dimentation unter Abkühlung auf eine Temperatur von 4°C oder darunter erfolgt.It is preferably provided according to the invention that the Se Dimentation with cooling to a temperature of 4 ° C or underneath.

Die Erfindung schlägt weiterhin vor, daß das erste Sediment aus der Zentrifugation des Alkohol-Extraktes des Getreide­ klebers erneut wenigstens einer weiteren Extraktion mit Al­ kohol und einer Zentrifugation unterworfen wird und der Überstand aus dieser Zentrifugation mit dem Überstand aus der ersten Zentrifugation vereinigt wird.The invention further proposes that the first sediment from the centrifugation of the alcoholic extract of cereals glue again at least one further extraction with Al is subjected to a centrifugation and the Supernatant from this centrifugation with the supernatant off the first centrifugation is combined.

Besonders bevorzugt wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren als Extraktionsmittel Ethanol, insbesondere Ethanol in einer End-Konzentration von 70 bis 80%, besonders bevorzugt in einer End-Konzentration von 70±2% eingesetzt.Particular preference is given in the inventive method as extractant ethanol, especially ethanol in one End concentration of 70 to 80%, more preferably in used a final concentration of 70 ± 2%.

In einer bevorzugten Ausführungsform ist vorgesehen, daß man den Überstand aus der Zentrifugation bzw. die vereinigten Überstände aus den Zentrifugationen für wenigstens 10 Stun­ den im wesentlichen ohne Bewegung sedimentieren läßt.In a preferred embodiment it is provided that one the supernatant from the centrifugation or the combined Supernatants from the centrifugations for at least 10 hours let sediment essentially without movement.

Alternativ dazu kann die Sedimentation des Überstandes bzw. der vereinigten Überstände kontinuierlich unter Bewegung und Kälteeinwirkung durchgeführt werden.Alternatively, the sedimentation of the supernatant or the combined supernatants continuously under motion and Cold action can be performed.

Zur Weiterverarbeitung des unter Abkühlung abgeschiedenen zweiten Sediments sieht die Erfindung in einer besonderen Ausführungsform vor, daß das zweite Sediment aus dem Sedi­ mentierungsschritt in geeigneter Weise, bspw. durch Zentri­ fugation, getrocknet wird.For further processing of the deposited under cooling second sediment sees the invention in a special Embodiment before that the second sediment from the Sedi mentation step in a suitable manner, for example by Zentri  Fugation, dried.

Das vorgetrocknete Sediment kann vorteilhafterweise an­ schließend einer Lyophilisation unterworfen werden.The pre-dried sediment can advantageously on be subjected to a lyophilization.

Ein besonders bevorzugtes Ausgangsprodukt für das erfin­ dungsgemäße Verfahren ist Weizenkleber, insbesondere Weizen- Vitalkleber.A particularly preferred starting material for the inventions The process according to the invention is wheat gluten, in particular wheat bran. Vital adhesive.

Die Erfindung betrifft weiterhin neuartige Getreidekleber- Fraktionen, die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren her­ stellbar sind.The invention further relates to novel corn gluten Fractions produced by the method according to the invention are adjustable.

Eine derartige Getreidekleber-Fraktion zeichnet sich, für den Fall, daß als Ausgangsmaterial Weizen-Vitalkleber ver­ wendet wird, durch einen Proteingehalt von wenigstens 80% i.Tr., einen Fettgehalt von wenigstens 2% i.Tr. und einen Stärkegehalt von wenigstens 7% i.Tr. aus.Such a corn gluten fraction stands out for the case that used as starting material wheat vital glue ver is used, by a protein content of at least 80% i.Tr., a fat content of at least 2% i.Tr. and a starch content of at least 7% i.Tr. out.

Die Erfindung beruht auf der überraschenden Entdeckung, daß (ethanollösliches) Gliadin bzw. eine entsprechende Getreide­ kleber-Fraktion mit einfachen Mitteln und Verfahren weiter in eine ethanollösliche und ethanolunlösliche Fraktion frak­ tionierbar ist. Die erfindungsgemäß erhaltenen Fraktionen werden im weiteren als "lösliches Gliadin" bzw. "Gliadinse­ diment" bezeichnet.The invention is based on the surprising discovery that (ethanol-soluble) gliadin or a corresponding cereal cement fraction using simple means and procedures in an ethanol-soluble and ethanol-insoluble fraction frak can be operated. The fractions obtained according to the invention are hereinafter referred to as "soluble gliadin" or "Gliadinse diment ".

Die neue Fraktion "Gliadinsediment", die etwa 55 Massen-% des Gliadins ausmacht, zeichnet sich vor allem durch Etha­ nol-Unlöslichkeit aus und kann schon von daher nicht mit den obengenannten (ethanollöslichen) bekannten Fraktionen (C-M- Protein bzw. Ligolin) identisch sein. Damit wird ein neuar­ tiger Rohstoff in guter Ausbeute zugänglich, dessen vielfäl­ tige vorteilhafte Eigenschaften und breit gefächerte Ein­ satzmöglichkeiten im folgenden noch näher umrissen werden sollen.The new fraction "gliadin sediment", which accounts for about 55% by mass Gliadin is characterized by Etha nol-insolubility and can therefore not with the above-mentioned (ethanol-soluble) known fractions (C-M- Protein or ligolin) be identical. This will be a neuar tiger raw material in good yield, whose vielfäl advantageous properties and wide range set out below in more detail  should.

Durch den neu eingeführten thermischen Verfahrensschritt (Abkühlung, vorzugsweise auf + 4°C oder darunter) wird auch eine weitere Anreicherung der Lipidfraktion im Gliadin ("lösliches Gliadin") erreicht, so daß mit dem erfindungs­ gemäßen Verfahren ein zweiter neuartiger Rohstoff zugänglich wird, der durch seinen hohen Lipidanteil charakterisiert (Majorkomponente) und als Lipoproteid angesprochen werden kann.Through the newly introduced thermal process step (Cooling, preferably to + 4 ° C or below) will also a further enrichment of the lipid fraction in gliadin ("soluble gliadin") achieved, so that with the invention In accordance with procedures a second novel raw material accessible which is characterized by its high lipid content (Major component) and be addressed as lipoprotein can.

Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden detaillierten Beschreibung der Herstellung und weiteren Verwendung der neuartigen Getreidekleber-Frak­ tionen, die unter Zuhilfenahme der beigefügten Zeichnungen näher erläutert werden sollen. Dabei zeigtOther features and advantages of the invention will become apparent the following detailed description of the manufacture and further use of the novel cereal adhesive frak with the aid of the attached drawings be explained in more detail. It shows

Fig. 1 schematisch eine besondere Ausführungsform des erfindungsgemäßen Herstellungsverfahrens der verschiedenen Kleberfraktionen auf der Basis von Weizen-Vitalkleber; Fig. 1 shows schematically a particular embodiment of the production method according to the invention of the different adhesive fractions based on wheat vital adhesive;

Fig. 2 Diagramme der Analyse der Inhaltsstoffe der nach diesen Verfahren hergestellten Kleberfrak­ tionen; und Fig. 2 diagrams of the analysis of the ingredients of Kleberfrak produced by these methods; and

Fig. 3 ein Diagramm zum Sedimentationsverhalten von Gliadin. Fig. 3 is a diagram for sedimentation of gliadin.

In den durchgeführten Versuchen zur Optimierung des erfin­ dungsgemäßen Verfahrens hat sich herausgestellt, daß ein bevorzugtes Flottenverhältnis für die anfängliche Ethanol- Extraktion des Klebers bei 1 : 6 liegt. Befriedigende Ergeb­ nisse werden aber auch mit Flottenverhältnissen in einem Bereich von 1 : 2 bis 1 : 10 erreicht. In the experiments carried out to optimize the inventions To the inventive method has been found that a preferred liquor ratio for the initial ethanol Extraction of the adhesive is 1: 6. Satisfactory result but also with fleet relations in one Range of 1: 2 to 1: 10 reached.  

Als besonders geeignetes Extraktionsmittel haben sich dabei Alkohole und unter diesen insbesondere Ethanol erwiesen. Weniger geeignet sind Systeme ähnlicher Polarität. Auch an­ dere Alkohole als Ethanol, wie beispielsweise Methanol, Pro­ panol, etc., liefern nicht so gute Ergebnisse wie Ethanol.As a particularly suitable extractant have thereby Alcohols and among these particular ethanol proved. Less suitable are systems of similar polarity. Also on alcohols as ethanol, such as methanol, Pro Panol, etc., do not deliver as good results as ethanol.

Obwohl die Konzentration des Ethanols nicht besonders kri­ tisch ist, hat sich eine Konzentration von 70 bis 80%, ins­ besondere 70±2%, als besonders vorteilhaft herausgestellt. Der pH-Wert liegt im entsprechenden Extraktionsschritt bei ungefähr 7 bis 7,5.Although the concentration of ethanol is not particularly kri has a concentration of 70 to 80%, ins special 70 ± 2%, proved to be particularly advantageous. The pH is included in the corresponding extraction step about 7 to 7.5.

Der erfindungsgemäß entscheidende Kälteschritt, der zur Se­ dimentierung des erfindungsgemäßen neuartigen Gliadinsedi­ ments führt, kann zum einen als Batchprozeß, d. h. im wesent­ lichen ohne Bewegung, durchgeführt werden, wobei man hierbei den Überstand aus der Ethanol-Extraktion bzw. die kombinier­ ten Überstände aus mehreren Extraktionen für mindestens 10 h stehen läßt. Dabei hat es sich gezeigt, daß eine Ausfällung umso eher stattfindet, je stärker abgekühlt wird (s. auch Fig. 3).The cooling step of the invention, which leads to the sedimentation of the novel novel Gliadinsedi ment, can be performed as a batch process, ie in wesent union without movement, in which case the supernatant from the ethanol extraction or the combi th supernatants of several Extracts for at least 10 h. It has been shown that precipitation takes place the sooner the more it is cooled (see also Fig. 3).

Alternativ dazu kann das Verfahren auch kontinuierlich unter Bewegung, beispielsweise Rühren, und gleichzeitiger Kälte­ einwirkung, beispielsweise mittels eines Kühlfingers, durch­ geführt werden. Üblicherweise kann durch derartige Maßnahmen das Sediment beschleunigt gefällt werden.Alternatively, the method may also be continuous Exercise, such as stirring, and simultaneous cold action, for example by means of a cold finger be guided. Usually, by such measures the sediment is precipitated faster.

Erwähnenswert in diesem Zusammenhang ist noch, daß als Aus­ gangsprodukt für das erfindungsgemäße Verfahren selbstver­ ständlich nicht nur Kleber aus Weizen, sondern auch aus an­ deren Getreidearten, wie bspw. Mais, Reis, Sorghum, etc., eingesetzt werden kann.It is worth noting in this context that as Aus gangue product for the inventive method selbstver Of course not only glues from wheat, but also from their cereals, such as corn, rice, sorghum, etc., can be used.

Die neuartige Getreidekleber-Fraktion "Gliadinsediment" zeigt eine Vielzahl von vorteilhaften Eigenschaften, die neuartige oder verbesserte Einsatzmöglichkeiten eröffnen. So ist Gliadinsediment unter anderem hydrophob (nicht wasser­ löslich), ethanolunlöslich, unlöslich in schwachen Säuren und Laugen, ölabweisend, viskos, adhäsiv und besitzt nicht nur plastische Materialeigenschaften, sondern zeigt auch backtechnisch positive Eigenschaften, wie Verbesserung der Teigeigenschaften und Verbesserung der Volumenausbeute von Brot und Gebäck.The novel corn gluten fraction "gliadin sediment"  shows a variety of advantageous properties that open up new or improved applications. So gliadin sediment is hydrophobic (not water soluble), insoluble in ethanol, insoluble in weak acids and alkalis, oil repellent, viscous, adhesive and does not possess only plastic material properties, but also shows baking technically positive features, such as improving the Dough properties and volume yield improvement Bread and pastries.

Damit ergeben sich als besonders bevorzugte Anwendungsmög­ lichkeiten zum einen der Einsatz als biologischer Adhäsiv­ klebstoff oder als neuartiger Extrusionswerkstoff, zum ande­ ren der allgemeine Einsatz im Bäckereibereich.This results in a particularly preferred Anwendungsmög On the one hand, the use as a biological adhesive adhesive or as a novel extrusion material, and others general use in the bakery sector.

Herstellungsbeispiel (Fig. 1)Production Example ( FIG. 1)

Als Ausgangsmaterial wurde Weizen-Vitalkleber mit einem Trockensubstanz-Gehalt von 93,2% gewählt. 1000 g des Aus­ gangsmaterials wurden einer ersten Extraktion mit 70%igem Ethanol (5000 ml) unterworfen. Die Suspension wurde in 3 Schritten jeweils 5 Minuten homogenisiert (ULTRATURRAX) und anschließend mit einer Zentrifuge bei 10.000 UPM zentri­ fugiert und nach der Zentrifugation in den Überstand (Glia­ din) und das Sediment (Glutenin) getrennt. Die Ausbeute be­ trug 3.820 ml Gliadin mit einem Trockensubstanz-Gehalt von 6,35% und 1.116 g Glutenin mit einem Trockensubstanz-Gehalt von 40%.The starting material was wheat vital glue with a Dry matter content of 93.2% selected. 1000 g of the off material was used for a first extraction 70% ethanol (5000 ml). The suspension was Homogenized for 5 minutes in 3 steps (ULTRATURRAX) and then with a centrifuge at 10,000 rpm centri fugiert and after centrifugation in the supernatant (Glia din) and the sediment (glutenin) separately. The yield be carried 3,820 ml of gliadin with a dry matter content of 6.35% and 1116 g of glutenin with a dry matter content of 40%.

Das Sediment (Glutenin) aus der ersten Zentrifugation wurde ein zweites Mal mit 5.000 ml 70%igem Ethanol bei denselben Bedingungen extrahiert und zentrifugiert. Der Überstand der zweiten Zentrifugation (4.250 ml; Trockensubstanz-Gehalt: 2,12%) wurde mit dem Überstand aus der ersten Zentrifuga­ tion vereinigt und 10 h bei 4°C stehengelassen. The sediment (glutenin) from the first centrifugation was a second time with 5,000 ml of 70% ethanol at the same Conditions extracted and centrifuged. The supernatant of the second centrifugation (4,250 ml, dry substance content: 2.12%) was mixed with the supernatant from the first centrifugation tion and allowed to stand at 4 ° C for 10 h.  

Insgesamt ergab sich aus dieser Sedimentation ein Überstand ("lösliches Gliadin") von 7.300 ml und ein Sediment ("Glia­ dinsediment") von 387 g.Overall, a supernatant resulted from this sedimentation ("soluble gliadin") of 7,300 ml and a sediment ("Glia din-sediment ") of 387 g.

Die Ausbeuten, bezogen auf den eingesetzte Vitalkleber, wa­ ren wie folgt:The yields, based on the used vital adhesive, wa as follows:

lösliches Gliadin:|13,89%soluble gliadin: | 13,89% Gliadinsediment:Gliadinsediment: 16,67%16.67% Glutenin:glutenin: 69,44% 69.44% 100,00%100.00%

In mehreren Sedimentationsversuchen wurde die Abkühlungs- Grenztemperatur bestimmt.In several sedimentation experiments, the cooling Limit temperature determined.

Dabei wurden 500 g Weizen-Vitalkleber (nicht entfettet) mit 2.500 ml 70%igem Ethanol extrahiert (10 min ULTRATURRAX). Anschließend wurde die Gliadinfraktion abzentrifugiert, in 200 ml-Proben aufgeteilt und im Kühlraum bei 4°C, -18°C bzw. 0°C gelagert. Jede Stunde wurde eine Probe genommen, der Überstand abgegossen und die Sedimentmenge gewogen. Die An­ fangstemperatur der Gliadinfraktion betrug 21°C. Die Ergeb­ nisse der Sedimentationsversuche ergeben sich aus den unten angegebenen Tabellen 1, 2 und 3. Die Ergebnisse dieser Sedi­ mentationsversuche sind darüberhinaus auch in Fig. 3 angege­ ben. Aus den Versuchen ergibt sich, daß bereits eine Kühlung bei 4°C zu befriedigenden Ergebnissen führt, die Kühlung bei niedrigeren Temperaturen allerdings entweder die Ausbeu­ ten erhöht oder die notwendige Lagerungszeit senkt; annehm­ bare Ergebnisse werden darüberhinaus auch bereits bei Tempe­ raturen erreicht, die geringfügig über 4°C liegen. In this case, 500 g of wheat vital adhesive (not degreased) with Extracted 2.500 ml of 70% ethanol (10 min ULTRATURRAX). Subsequently, the gliadin fraction was centrifuged off, in 200 ml samples divided and in the refrigerator at 4 ° C, -18 ° C or Stored at 0 ° C. Every hour a sample was taken, which Drain supernatant and weigh the amount of sediment. The An The starting temperature of the gliadin fraction was 21 ° C. The results The sedimentation experiments are shown below Tables 1, 2 and 3. The results of this Sedi mentation attempts are angege also angege in Fig. 3 ben. From the experiments it follows that already a cooling at 4 ° C leads to satisfactory results, the cooling at lower temperatures, however, either the Ausbeu increases or reduces the necessary storage time; -accept moreover, even at Tempe reached slightly above 4 ° C.  

Tabelle 1 Table 1

Tabelle 2 Table 2

Tabelle 3 Table 3

Anwendungsbeispiel 1Application example 1 Backversuche unter Einsatz der erfindungsgemäßen Getreidekle­ berfraktionenBaking experiments using the cereal bran according to the invention berfraktionen Grundrezepturbasic formulation

100,0 Teile Weizenmehl Type 550
 55,2 Teile Wasser
  5,0 Teile Hefe
  1,5 Teile Salz
  1,0 Teil Fett
  1,0 Teil Zucker
entsprechender Anteil der Kleberfraktion.
100.0 parts wheat flour type 550
55.2 parts of water
5.0 parts yeast
1.5 parts salt
1.0 part fat
1.0 part of sugar
corresponding proportion of the adhesive fraction.

Herstellungsparameter und VerfahrenManufacturing parameters and procedures

Teigführungsart: Direkte Teigführung
Teigknetung: 2 Minuten langsam + 5 Minuten schnell
Knetmaschine: Hobart
Teigtemperatur: 27°C
Teigruhezeit: 10 Minuten
Teigeinlage: 250 g
Entspannungszeit: 5 Minuten
Gären:
Temperatur: 32°C
r. Feuchte: 80%
Zeit: 30 Minuten
Backen:
Oberhitze: 250°C
Unterhitze: 220°C
Zeit: 30 Minuten
viel Schwaden zu Beginn.
Dough guide type: Direct dough guidance
Dough kneading: 2 minutes slowly + 5 minutes fast
Kneading machine: Hobart
Dough temperature: 27 ° C
Dough resting time: 10 minutes
Dough insert: 250 g
Relaxation time: 5 minutes
Ferment:
Temperature: 32 ° C
r. Humidity: 80%
Time: 30 minutes
To bake:
Top heat: 250 ° C
Bottom heat: 220 ° C
Time: 30 minutes
a lot of swaths at the beginning.

Beurteilung der BackversucheAssessment of baking tests 1. Nullversuch (Vergleich)1st zero test (comparison)

Der Teig hat eine trockene, glatte Oberfläche, er ist gut verarbeitbar und formbar.The dough has a dry, smooth surface, it is good workable and malleable.

Das Gebäck ist relativ ungleichmäßig geport (normal für Ka­ stenweißbrot). Die Krume ist noch elastisch und von geringem Volumen.The pastry is relatively uneven geport (normal for Ka stenweißbrot). The crumb is still elastic and of little Volume.

2. Gliadinsediment (Erfindung)2. Gliadin sediment (invention)

Mit zunehmender Einsatzmenge der Substanz (50% Trockensub­ stanz) wird der Teig dehnbarer. Bei 3% TS, bezogen auf Mehl, klebt der Teig leicht an den Händen fest (punktförmi­ ges Kleben, d. h. etwas "fädiges" Verhalten der Teigoberflä­ che, durch Erhöhung der Oberflächenadhäsion).With increasing use of the substance (50% Trockensub punching), the dough becomes more elastic. At 3% TS, based on Flour, the dough sticks lightly to the hands (punktförmi gluing, d. H. somewhat "threadbare" behavior of Teigoberflä by increasing the surface adhesion).

Der Einsatz des erfindungsgemäßen Gliadinsedimentes ergibt ein gutes gleichmäßiges Erscheinungsbild. Die Porung ist gleichmäßig fein ausgeprägt. Gegenüber dem Nullversuch und dem Einsatz von Vitalkleber resultieren deutlich verbesserte Volumenausbeuten. Die Porung ist umso gröber, je mehr Volu­ men vorhanden ist. Die Elastizität der Krume ist im Ver­ gleich zum Nullversuch besser. Diese Qualitätsmerkmale ver­ stärken sich, je mehr Gliadinsediment zugegeben wird.The use of the gliadin sediment according to the invention gives a good uniform appearance. The pore is  evenly fine. Compared to the zero test and The use of vital adhesive results in a significant improvement Volume yields. The pore is the coarser the more volu menu is present. The elasticity of the crumb is in Ver equal to the zero test better. These quality features ver strengthen as the gliadin sediment is added.

3. Lösliches Gliadin (Erfindung)3. Soluble gliadin (invention)

Mit zunehmender Einsatzmenge des Gliadins (50% Trockensub­ stanz) wird der Teig weicher, ohne daß eine Oberflächenadhä­ sion bemerkbar wird. Die Dehnbarkeit bzw. Weichheit des Tei­ ges erhöht sich mit zunehmender Einsatzmenge. Besonders auf­ fallend ist eine leichte Gelbfärbung des Teiges, die mit zunehmender Einsatzmenge des Gliadins noch verstärkt wird. Die erzielbaren Volumenausbeuten sind gegenüber einer Vi­ talkleber-Dosierung deutlich günstiger.With increasing use of gliadin (50% Trockensub punch), the dough is softer without a Oberflächenadhä becomes noticeable. The elasticity or softness of the Tei ges increases with increasing input. Especially on falling is a slight yellowing of the dough, which with increasing use of gliadin is reinforced. The achievable volume yields are compared with a Vi Talkleber dosage significantly cheaper.

Die Gelbfärbung des Teigs wirkt sich auch im fertigen Gebäck aus. Durch Hinzugabe des Gliadins kann eine Eigelbzugabe suggeriert werden. Die Krume ist zudem weich und sehr loc­ ker, aber dennoch stabil und ist durch einen langen Frisch­ halteeffekt charakterisiert.The yellowing of the dough also affects the finished pastry out. Gliadin may be added to egg yolk be suggested. The crumb is also soft and very loc Ker, but still stable and is characterized by a long freshness holding effect characterized.

4. Lösliches Gliadin (entfettet) (Erfindung) (hergestellt aus entfettetem Vitalkleber)4. Soluble Gliadin (defatted) (Invention) (made of degreased vital glue)

Bei den Versuchen unter Einsatz des Gliadins (50% Trocken­ substanz) ergibt sich ein ähnliches Erscheinungsbild bezüg­ lich des Teiges und auch des Gebäckes. Die Festigkeit der Krume ist bei 1,5 und 2% TS mit der des Nullversuches zu vergleichen. Auch die Porung ergibt ein ähnliches Erschei­ nungsbild. Bei 3% TS und mehr ergeben sich gröbere Poren und damit verbunden im Vergleich zu den anderen Versuchen sehr lockeres Gebäck.In experiments using gliadin (50% dry Substance) results in a similar appearance the dough and also the pastries. The strength of the Crumb is at 1.5 and 2% TS with the zero test too to compare. The pore also gives a similar appearance ance. At 3% TS and more, coarser pores result and associated with it in comparison to the other experiments very loose pastries.

Besonders auffällig und überraschend sind die extremen Volu­ menausbeuten der Gebäcke.Particularly striking and surprising are the extreme Volu  yielding the pastries.

5. Gliadin (lösliches Gliadin + Gliadinsediment)5. gliadin (soluble gliadin + gliadin sediment)

Im Gegensatz zu den Versuchen 3 und 4 ergibt der Einsatz von herkömmlichem Gliadin keine Gelbfärbung des Teiges und dar­ aus resultierend auch keine Gelbfärbung des Gebäckes. Der Teig wird bei hohen Zugaben von 3 bzw. 4% TS, bezogen auf Mehl, sehr weich (fließend); ein Breitlaufen der Wirklinge ist daher nicht zu vermeiden. Die Verarbeitbarkeit ist dann noch befriedigend.In contrast to experiments 3 and 4, the use of conventional gliadin no yellowing of the dough and dar resulting in no yellowing of the pastry. The Dough is at high additions of 3 or 4% TS, based on Flour, very soft (flowing); a spreading of the sparrows is therefore unavoidable. The processability is then still satisfying.

Die erzielbaren Volumenausbeuten (Einsatz 0,5-2%) liegen etwa bei 380-395 ml/100g Gebäck und sind damit höher als durch Vitalkleber erzielbar. Ähnlich wie bei den Gliadin­ fraktionen werden günstige Dehnungseigenschaften sowie trockene Teige mit hoher Gärtoleranz erhalten.The achievable volume yields (use 0.5-2%) are about 380-395 ml / 100g pastry and are thus higher than achievable by vital adhesive. Similar to the Gliadin fractions will have favorable elongation properties as well preserved dry doughs with high tolerance to fermentation.

Die resultierenden Gebäcke zeichnen sich durch gute Porung und Porenfunktion aus, die von hoher Elastizität begleitet ist.The resulting pastries are characterized by good pores and pore function accompanied by high elasticity is.

6. Vitalkleber6. Vital glue

In Abweichung zu den anderen Backversuchen ist der Vitalkle­ ber mit ca. 100% TS in Pulverform zugesetzt worden. Der Teig hat bei 1,5% TS Einsatzmenge normale Konsistenz. Mit zunehmender Einsatzmenge wird der Teig trockener und fester, bis bei 4% TS Einsatzmenge der Teig sehr zäh und plastisch wird. Von einer größeren Einsatzmenge ist abzuraten, da die Verarbeitbarkeit leidet. In Abhängigkeit von festeren Kon­ sistenz wird die Krume fester und die Porung dichter.In deviation to the other baking tests is the Vitalkle Be added with about 100% TS in powder form. The Dough has normal consistency at 1.5% TS usage. With increasing amount of use, the dough is drier and firmer, until at 4% TS use amount of dough very tough and plastic becomes. From a larger amount is not recommended, as the Processability suffers. Depending on firmer Kon As a result, the crumb becomes firmer and the pores more dense.

Die erzielbaren Volumenausbeuten sind nur begrenzt optimier­ bar. The achievable volume yields are only limited optimier bar.  

Tabelle 4 Table 4

Volumenausbeuten mittlere [ml/100 g Gebäck] Volume yields mean [ml / 100g pastry]

Insgesamt kann durch die neuartigen Kleberfraktionen die Teigbe- und -verarbeitung verbessert, die Volumenausbeuten erhöht und die Qualitätsmerkmale optimiert werden.Overall, by the novel adhesive fractions the Dough processing and improved, the volume yields increased and the quality features are optimized.

Auf der Grundlage von im wesentlichen identischen Rezepturen können bei Einsatz der erfindungsgemäßen Kleberfraktionen auch tiefgekühlte Teiglinge mit verbesserten Eigenschaften hergestellt werden. Obgleich es möglich ist, sowohl vorge­ garte als auch nicht-vorgegarte Teiglinge einzufrieren, er­ geben sich die größten Vorteile beim Einfrieren vorgegarter Teiglinge. In diesem Falle führte die bisherige Vorgehens­ weise (vermutlich durch eine Schädigung des Kleberanteils durch den Gefrierprozeß) bereits nach kurzer Zeit zu einer Beeinträchtigung der Volumenentwicklung der eingefrorenen Teiglinge. Die Nachteile konnten unter Verwendung der erfin­ dungsgemäßen Kleberfraktionen vollständig eliminiert bzw. minimiert werden.On the basis of essentially identical recipes can when using the adhesive fractions of the invention also frozen dough pieces with improved properties getting produced. Although it is possible, both pre garte as well as non-pre-cooked dough pieces, he the biggest advantages of freezing pre-cooked Dough. In this case led the previous procedure wise (probably due to damage to the adhesive content through the freezing process) after a short time to one Impairment of volume development of the frozen Dough. The disadvantages could be obtained using the inventions To the invention adhesive fractions completely eliminated or be minimized.

Der Einsatz der erfindungsgemäßen Kleberfraktionen ist auch gut geeignet für den Bereich der feinen Backwaren oder rog­ genmehlhaltigen Gebäcke. The use of the adhesive fractions according to the invention is also Well suited for the range of fine baked goods or rog sweetened pastries.  

Anwendungsbeispiel 2Application Example 2 Etikettenkleber auf Gliadinsediment-BasisLabel adhesive based on gliadin sediment Spezifikationspecification

Trockensubstanz:
Gliadinsediment: 35%
Farbe: gelblich
Konsistenz:
Viskosität bei 20°C: 707
Viskosität bei 4°C: 1985
pH-Wert: 7,20
Wasserlöslichkeit: keine nach 24 Std.
Dry matter:
Gliadin sediment: 35%
Color: yellowish
Consistency:
Viscosity at 20 ° C: 707
Viscosity at 4 ° C: 1985
pH value: 7.20
Water solubility: none after 24 hours

Der auf der Basis von erfindungsgemäßem Gliadinsediment her­ gestellte Kleber ist zwischen 5°C und 20°C verarbeitbar. Er ist verdünnt einsetzbar und kann zur Verarbeitung gestrichen oder gerollt werden. Etikettenkleber auf Gliadinsediment- Basis kann auch bei feuchtem (nassem) Glas eingesetzt werden und kann mit Haushaltsspülmitteln und Flaschenreinigern im kontinuierlichen Betrieb entfernt werden.The forth on the basis of inventive Gliadinsediment ago The adhesive applied can be processed between 5 ° C and 20 ° C. He can be used diluted and can be painted for processing or rolled. Label adhesive on gliadin sediment Base can also be used with damp (wet) glass and can with household detergents and bottle cleaners in the continuous operation are removed.

Etikettenkleber auf Gliadinsediment-Basis kann als verar­ beitbare Fertiglösung mit guten Fließeigenschaften zur Ver­ fügung gestellt werden. Die einsetzbare Lösung ist pH-neu­ tral und beliebig verdünnbar. Sie ist ohne Konservierungs­ stoffe über längere Zeiträume haltbar. Der Etikettenkleber ist schnell trocknend und stabil in Wasser.Label adhesive based on gliadin sediment can be used as verar preparable finished solution with good flow properties for Ver be made available. The usable solution is pH-new tral and arbitrarily dilutable. It is without preservatives durable for longer periods. The label adhesive  is fast drying and stable in water.

Die in der vorstehenden Beschreibung sowie in den Ansprüchen offenbarten Merkmale der Erfindung können sowohl einzeln als auch in beliebiger Kombination für die Verwirklichung der Erfindung in ihren verschiedenen Ausführungsformen wesent­ lich sein.The in the above description and in the claims disclosed features of the invention can both individually and also in any combination for the realization of the Invention in its various embodiments essential be.

Claims (14)

1. Verfahren zur Herstellung neuartiger Getreidekleber- Fraktionen aus Getreidekleber, wobei der Getreidekle­ ber zunächst einer Extraktion mit Alkohol unterworfen wird und der Extrakt anschließend zentrifugiert und in einen Überstand und ein erstes Sediment aufge­ trennt wird, dadurch gekennzeichnet, daß man den Überstand aus der Zentrifugation unter Abkühlung se­ dimentieren läßt und das abgeschiedene zweite Sedi­ ment und den zweiten Überstand trennt und gegebenen­ falls getrennt weiterverarbeitet. 1. A process for the preparation of novel cereal adhesive fractions from cereal adhesive, wherein the cereal Kle over first subjected to extraction with alcohol and the extract is then centrifuged and separated into a supernatant and a first sediment, characterized in that the supernatant from the centrifugation allowed to sediment under cooling and separating the separated second sediment and the second supernatant and, if appropriate, further processing separately. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Sedimentation unter Abkühlung auf eine Tempe­ ratur von 4°C oder darunter erfolgt.2. The method according to claim 1, characterized that the sedimentation cooled to a Tempe temperature of 4 ° C or below. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekenn­ zeichnet, daß das erste Sediment aus der Zentrifuga­ tion des Alkohol-Extraktes des Getreideklebers erneut wenigstens einer weiteren Extraktion mit Alkohol und einer Zentrifugation unterworfen wird und der Über­ stand aus dieser Zentrifugation mit dem Überstand aus der ersten Zentrifugation vereinigt wird.3. The method according to claim 1 or 2, characterized marked records that the first sediment from the Zentrifuga tion of the alcohol extract of the cereal adhesive again at least one more extraction with alcohol and is subjected to centrifugation and the over stood out from this centrifugation with the supernatant the first centrifugation is combined. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Extraktionsmittel Ethanol eingesetzt wird.4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that ethanol is used as extractant is used. 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Extraktionsmittel Ethanol in einer End-Kon­ zentration von 70 bis 80% eingesetzt wird.5. The method according to claim 4, characterized that as extractant ethanol in an end Kon concentration of 70 to 80% is used. 6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß als Extraktionsmittel Ethanol in einer End-Kon­ zentration von 70±2% eingesetzt wird.6. The method according to claim 5, characterized that as extractant ethanol in an end Kon concentration of 70 ± 2% is used. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Überstand aus der Zentrifuga­ tion bzw. die vereinigten Überstände aus den Zentri­ fugationen für wenigstens 10 Stunden im wesentlichen ohne Bewegung sedimentieren gelassen wird.7. The method according to any one of claims 1 to 6, characterized characterized in that the supernatant from the Zentrifuga tion or the combined supernatants from the Zentri essentially for at least 10 hours sediment without movement. 8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, daß die Sedimentation des Überstandes bzw. der vereinigten Überstände kontinuierlich unter Bewegung und Kälte­ einwirkung durchgeführt wird. 8. The method according to any one of claims 1 to 7, that the Sedimentation of the supernatant or the combined Supernatants continuously under motion and cold action is performed.   9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das zweite Sediment aus dem Sedi­ mentierungsschritt in geeigneter Weise, bspw. durch Zentrifugation, abgetrennt und anschließend getrock­ net wird.9. The method according to any one of claims 1 to 8, characterized characterized in that the second sediment from the Sedi mentation step in a suitable manner, for example by Centrifugation, separated and then dried net becomes. 10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das vorgetrocknete Sediment einer Lyophilisation unterworfen wird.10. The method according to claim 9, characterized that the pre-dried sediment of a lyophilization is subjected. 11. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß als Ausgangsprodukt Wei­ zenkleber eingesetzt wird.11. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that as the starting product Wei zenkleber is used. 12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß als Ausgangsprodukt Weizen-Vitalkleber eingesetzt wird.12. The method according to claim 11, characterized that used as starting material wheat vital adhesive becomes. 13. Getreidekleber-Fraktionen, herstellbar mit einem Ver­ fahren nach einem der vorangehenden Ansprüche.13. Cereal glue fractions, producible with a Ver Drive according to one of the preceding claims. 14. Getreidekleber-Fraktion nach Anspruch 13, wobei als Ausgangsmaterial Weizen-Vitalkleber verwendet ist, gekennzeichnet durch einen Proteingehalt von wenig­ stens 80% i.Tr., einen Fettgehalt von wenigstens 2% i.Tr. und einen Stärkegehalt von wenigstens 7% i.Tr.14. cereal adhesive fraction according to claim 13, wherein as Starting material used is wheat vital glue, characterized by a protein content of a little at least 80% i.Tr., a fat content of at least 2% i.Tr. and a starch content of at least 7% i.Tr.
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