DE4423781A1 - Nickel@ alloy for coating the internal surface of a neutron conductor - Google Patents

Nickel@ alloy for coating the internal surface of a neutron conductor

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Abstract

A Ni alloy having non-magnetic properties at room temperature is used to coat the surface of a neutron conductor. The coating thickness is 1000-3000 ?A and is applied to the polished internal surface of the conductor.

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Material zur Beschichtung eines Neutronenleiters. Die dem Neutronenstrahl zugewandte Seite derartiger Neutronenleiter erfordert eine besondere Oberflächengüte.The invention relates to a material for coating a neutron guide. The side of such neutron guides facing the neutron beam requires one special surface quality.

Neutronenleiter, im allgemeinen Glasrohre mit meistens rechteckigem Querschnitt, dienen dem möglichst verlustarmen Neutronentransport von einer Quelle, z. B. einem Reaktor, zu Versuchsplätzen fern von der Reaktorwand. An den Innenwänden dieser Rohre sollen deshalb die Neutronen total reflektiert werden. Da der kritische Winkel für die Totalreflexion neben der Geschwindigkeit der Neutronen auch von der Art der Verspiegelung der Innenwand von Neutronenleitern abhängig ist, kommt dem Beschichtungsmaterial für einen Neutronenleiter eine besondere Bedeutung zu.Neutron guides, generally glass tubes with a mostly rectangular cross-section, serve the low-loss neutron transport from a source, e.g. B. one Reactor, to experimental sites far from the reactor wall. On the inner walls of this Tubes should therefore be totally reflected by the neutrons. Because the critical angle for total reflection in addition to the speed of the neutrons also of the type of Mirroring the inner wall is dependent on neutron guides Coating material for a neutron guide is of particular importance.

Der Stand der Technik, von dem die Erfindung ausgeht, ist in SPIE Vol. 983 Thin-Film Neutron Optical Devices (1988) p. 59 beschrieben. Seit fast 20 Jahren werden polierte Neutronenleiter aus Borsilikatglas oder float-Glas mit reinem Ni-Isotop (Ni⁵⁸) oder reinem natürlichen Nickel beschichtet. Die Beschichtung mit Ni garantiert zwar große chemische Stabilität und geringe Reflexionsverluste, da die Art der Verspiegelung des Neutronenleiters geringe Rauhigkeiten ( 30 Å) ermöglicht, jedoch ist der Transport polarisierter Neutronen, die besonders vorteilhaft für die Untersuchung magnetischer Materialien sind, erschwert, da natürliches Nickel oder Ni-Isotop selbst magnetisch ist.The prior art on which the invention is based is in SPIE Vol. 983 thin film Neutron Optical Devices (1988) p. 59 described. They have been polished for almost 20 years Neutron guide made of borosilicate glass or float glass with pure Ni isotope (Ni⁵⁸) or pure natural nickel coated. The coating with Ni guarantees great chemical stability and low reflection losses, since the type of mirroring of the Neutron guide allows low roughness (30 Å), but the transport polarized neutrons, which are particularly advantageous for the study of magnetic Materials are difficult because natural nickel or Ni isotope itself is magnetic.

Deshalb wurden Versuche zur Beschichtung von Neutronenleitern mit Be und Cu- Isotop durchgeführt. Be entwickelt aber beim Aufbringen giftige Dämpfe, und das Cu- Isotop ist zwar nicht magnetisch, jedoch sehr teuer und weist außerdem eine große Oxidierbarkeit auf.For this reason, attempts to coat neutron conductors with Be and Cu Isotope performed. Be develops toxic fumes when applied, and the Cu Isotope, although not magnetic, is very expensive and has a large one Oxidizability.

Aufgabe der Erfindung ist es deshalb, ein Material zur Beschichtung eines Neutronenleiters anzugeben, das alle physikalischen Vorteile von Ni⁵⁸ oder natürlichem Nickel als Beschichtungsmaterial beibehält und ebenfalls gute Reflexionseigenschaften aufweist, sich jedoch besser als die genannten Materialien für die Untersuchung magnetischer Proben eignet und kostengünstig sowie mit bekannten Technologien herstellbar ist.The object of the invention is therefore to provide a material for coating a Specify neutron guide that all physical advantages of Ni⁵⁸ or natural Nickel retains as coating material and also good reflection properties shows, but is better than the materials mentioned for the examination  magnetic samples are suitable and inexpensive as well as with known technologies can be produced.

Das Material zur Beschichtung eines Neutronenleiters ist erfindungsgemäß eine bei Zimmertemperatur nichtmagnetische Ni-Legierung aus mindestens zwei Komponenten, die auf die optisch polierte Innenwand des Neutronenleiters in einer Dicke von 1000 Å bis 3000 Å aufgebracht ist.According to the invention, the material for coating a neutron guide is a Room temperature non-magnetic Ni alloy from at least two components, on the optically polished inner wall of the neutron guide in a thickness of 1000 Å up to 3000 Å.

In erfindungsgemäßen Ausgestaltungen besteht eine Zwei-Komponenten-Ni-Legierung aus 85 bis 89 Gew.% Ni und 11 bis 15 Gew.% Mo oder aus 50 bis 65 Gew.% Ni und 35 bis 50 Gew.% Cu. Weiterhin ist vorgesehen, die Nickel-Komponente aus Nickel- Isotop (Ni⁵⁸) oder natürlichem Nickel zu bilden.In configurations according to the invention, there is a two-component Ni alloy from 85 to 89% by weight of Ni and 11 to 15% by weight of Mo or from 50 to 65% by weight of Ni and 35 to 50 wt% Cu. It is also provided that the nickel component made of nickel Form isotope (Ni⁵⁸) or natural nickel.

Bei einer aus mehr als zwei Komponenten bestehenden Ni-Legierung sind die weiteren Komponenten in einer solchen Konzentration beigemischt, daß die Mehr- Komponenten-Ni-Legierung auch weiterhin bei Zimmertemperatur nichtmagnetisch ist. So kann z. B. den genannten Zwei-Komponentenn-Ni-Legierungen bei entsprechender Änderung der Anteile Vanadium mit etwa 1 Gew.% begemischt sein.In the case of a Ni alloy consisting of more than two components, the others are Components mixed in such a concentration that the additional Component Ni alloy continues to be non-magnetic at room temperature. So z. B. the above-mentioned two-component Ni alloys with appropriate Changes in the proportions of vanadium can be mixed with about 1% by weight.

Die erfindungsgemäße Zusammensetzung der Zwei-Komponenten-Ni-Legierung garantiert, daß diese Legierung bei Zimmertemperatur nichtmagnetisch ist und die positiven Eigenschaften einer reinen Ni-Schicht beibehalten werden. Besonders bei Ni⁵⁸ als Bestandteil der Zwei-Komponenten-Ni-Legierung wird der kritische Winkel für die Totalreflexion von reinem Ni⁵⁸ annähernd beibehalten.The composition of the two-component Ni alloy according to the invention guarantees that this alloy is non-magnetic at room temperature and that positive properties of a pure Ni layer are retained. Especially with Ni⁵⁸ As part of the two-component Ni alloy, the critical angle for the Maintain total reflection of pure Ni⁵⁸.

Die dem Stand der Technik nach bekannte zusätzliche Anordnung einer Haftvermittlerschicht, z. B. einer Ti-Schicht, kann auch für das aufzubringende erfindungsgemäße Material von Vorteil sein.The known additional arrangement of a prior art Adhesion promoter layer, e.g. B. a Ti layer, can also be applied material according to the invention may be advantageous.

Für das Material des Neutronenleiters selbst sind keine Einschränkungen nötig. So können z. B. Bor enthaltendes Glas, Float-Glas oder Silizium verwendet werden.No restrictions are necessary for the material of the neutron guide itself. So can e.g. B. boron-containing glass, float glass or silicon can be used.

Das erfindungsgemäße Beschichtungsmaterial wird z. B. mittels Sputtern auf die optisch polierten Innenwände mit einer durchschnittlichen geometrischen Rauhigkeit 50 Å beliebig geformter und beliebige Abmessungen aufweisender Teile eines Neutronenleiters aufgebracht. Diese Spiegelschicht gewährleistet geringe Reflexionsverluste, da ihre durchschnittliche geometrische Rauhigkeit die o.g. Werte nicht übersteigt, außerdem eine geringe Oxidierbarkeit, große chemische Stabilität und geringe Absorption der Neutronenstrahlen. Somit behält das erfindungsgemäße Beschichtungsmaterial die physikalischen Vorteile von reinem Ni-Isotop und reinem natürlichen Nickel bei. Das Aufbringen des Beschichtungsmaterials ist kostengünstig, da technologisch ausgereifte Verfahren, z. B. Sputterverfahren, anwendbar sind. Das in dem Sputterverfahren verwendete Target entspricht hierbei in seiner Zusammensetzung genau der gewünschten Zusammensetzung der Ni-Legierung. Letztendlich gestattet - neben allen genannten Vorteilen - dieses Beschichtungsmaterial auch die uneingeschränkte Untersuchung magnetischer Proben, da der Transport polarisierter Neutronen in dem mit dem erfindungsgemäßen nichtmagnetischen Material beschichteten Neutronenleiter möglich ist.The coating material according to the invention is, for. B. by means of sputtering on the optically polished inner walls with average geometric roughness 50 Å of parts of any shape and of any dimensions Neutron guide applied. This mirror layer ensures little Reflection losses, since their average geometric roughness corresponds to the above values  does not exceed, also a low oxidizability, great chemical stability and low absorption of neutron beams. Thus, the invention retains Coating material the physical advantages of pure Ni isotope and pure natural nickel. The application of the coating material is inexpensive, because technologically mature processes, e.g. B. sputtering methods are applicable. This in The target used in the sputtering process corresponds in its composition exactly the desired composition of the Ni alloy. Ultimately allowed - in addition to all the advantages mentioned - this coating material also Unrestricted investigation of magnetic samples, since the transport is polarized Neutrons in the non-magnetic material according to the invention coated neutron guide is possible.

Die Anwendung der erfindungsgemäßen Materialien für Multischichtstrukturen in Neutronenleitern, wie z. B. Superspiegeln, läßt ebenfalls eine positive Beeinflussung des kritischen Winkels für die Totalreflexion bei einer nichtmagnetischen Beschichtung erwarten.The application of the materials according to the invention for multilayer structures in Neutron guides, e.g. B. super mirrors, also has a positive influence on the critical angle for total reflection with a non-magnetic coating expect.

Die Erfindung wird anhand des folgenden Ausführungsbeispiels näher erläutert und die Eigenschaften des erfindungsgemäßen Beschichtungsmaterials im Vergleich zu dem dem Stand der Technik nach bekannten Beschichtungsmaterial Ni⁵⁸, das als eine Komponente ebenfalls Bestandteil der Zwei-Komponenten-Ni-Legierung ist, beschrieben.The invention is explained in more detail with reference to the following embodiment and the Properties of the coating material according to the invention compared to that the prior art according to known coating material Ni⁵⁸, which as a Component is also part of the two-component Ni alloy, described.

Die in den Figuren dargestellten Meßergebnisse charakterisieren die Reflexionseigenschaften der Zwei-Komponenten-Ni-Legierung.The measurement results shown in the figures characterize the Reflective properties of the two-component Ni alloy.

Dabei zeigenShow

Fig. 1 die Bestimmung des kritischen Winkels θc (Abbruchkante); FIG. 1 shows the determination of the critical angle θ c (escarpment);

Fig. 2 einen Vergleich der Intensität und Winkelverteilung der Totalreflektierten bei const. Einfallswinkel und des Direktstrahls und Fig. 2 shows a comparison of the intensity and angular distribution of the total reflected at const. Angle of incidence and the direct beam and

Fig. 3 die Abhängigkeit des kritischen Winkels θc von der Neutronen-Spin- Richtung. Fig. 3 shows the dependence of the critical angle θ c on the neutron spin direction.

Bei der untersuchten Ausführungsform der Erfindung ist die optisch polierte Oberfläche eines 0,5 m langen und 0,15 m breiten plattenförmigen Teilstücks eines Neutronenleiters mit einer 2000 Å dicken Spiegelschicht, bestehend aus 89 Gew.% Ni⁵⁸ und 11 Gew.% Mo, versehen. Das Aufbringen dieser Schicht erfolgte mittels Sputtern. Nach Aufbringen der nichtmagnetischen Zwei-Komponenten-Ni-Legierung sind Messungen zur Charakterisierung der aufgebrachten Schicht vorgenommen worden.In the examined embodiment of the invention, the optically polished Surface of a 0.5 m long and 0.15 m wide plate-shaped section of a Neutron guide with a 2000 Å mirror layer consisting of 89% by weight Ni⁵⁸ and 11 wt.% Mo, provided. This layer was applied by means of Sputtering. After the application of the non-magnetic two-component Ni alloy measurements are taken to characterize the applied layer been.

In Fig. 1 ist erkennbar, daß die Erwartung, der kritischen Winkel der NiMo0,11- Legierung θc(NiMo0,11) ist annähernd so groß (0,545 bei 4,75 Å; d. h. 0,115°/Å) wie der kritische Winkel von reinem Ni-Isotop θc(Ni⁵⁸), bestätigt wurde.In Fig. 1 it can be seen that the expectation that the critical angle of the NiMo 0.11 alloy θ c (NiMo 0.11 ) is approximately as large (0.545 at 4.75 Å, ie 0.115 ° / Å) as the critical one Angle of pure Ni isotope θ c (Ni⁵⁸), has been confirmed.

Der kritische Winkel entspricht dem Winkel, der dem halben Betrag der maximal erreichten Neutronenintensität auf der Abbruchkante zuzuordnen ist. Zum Vergleich sind die kritischen Winkel von reinem natürlichen Ni (0,457 bei 4,75 Å; d. h. 0,1°/Å) und reinem Ni⁵⁸ (0,57 bei 4,75 Å; d. h. 0,12°/Å) eingezeichnet. Ebenfalls abgebildet ist in Fig. 1 die Neutronenintensität in Abhängigkeit des Einfallswinkels für NiCu0,5, woraus der entsprechende kritische Winkel von 0,45 bei 4,75 Å; d. h. 0,095°/Å bestimmt wurde.The critical angle corresponds to the angle that is to be assigned to half the amount of the maximum neutron intensity reached on the edge. For comparison, the critical angles of pure natural Ni (0.457 at 4.75 Å; ie 0.1 ° / Å) and pure Ni⁵⁸ (0.57 at 4.75 Å; ie 0.12 ° / Å) are shown. Also shown in Fig. 1 is the neutron intensity as a function of the angle of incidence for NiCu 0.5 , from which the corresponding critical angle of 0.45 at 4.75 Å; ie 0.095 ° / Å was determined.

Eine Verbreiterung des Reflexionsmaximums und ein Intensitätsverlust ist, wie in Fig. 2 für die NiMo0,11-Legierung dargestellt, bei totalreflektiertem Strahl (leere Zeichen) im Vergleich zum Direktstrahl (ausgefüllte Zeichen) nicht beobachtet worden.A broadening of the reflection maximum and a loss of intensity, as shown in FIG. 2 for the NiMo 0.11 alloy, were not observed in the case of a totally reflected beam (empty characters) compared to the direct beam (filled characters).

Fig. 3 zeigt identische Meßergebnisse für den Beschuß von NiMo0,11 mit Neutronen entgegengesetzter Spinrichtung und damit den unmagnetischen Charakter der erfindungsgemäßen Legierung. Der kritische Winkel der NiMo0,11 -Legierung ist unabhängig von der Neutronen-Spin-Richtung. FIG. 3 is identical measurement results for the shelling of NiMo 0.11 opposite with neutron spin direction and the non-magnetic character of the inventive alloy. The critical angle of the NiMo 0.11 alloy is independent of the neutron spin direction.

Claims (5)

1. Material zur Beschichtung eines Neutronenleiters, dadurch gekennzeichnet, daß dieses Material eine bei Zimmertemperatur nichtmagnetische Ni-Legierung aus mindestens zwei Komponenten ist, die auf die optisch polierte Innenwand des Neutronenleiters in einer Dicke von 1000 bis 3000 Å aufgebracht ist.1. Material for coating a neutron guide, characterized in that this material is a non-magnetic Ni alloy at room temperature made of at least two components, which is applied to the optically polished inner wall of the neutron guide in a thickness of 1000 to 3000 Å. 2. Material nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Ni-Legierung aus 85 bis 89 Gew.% Ni und 11 bis 15 Gew.% Mo besteht.2. Material according to claim 1, characterized, that the Ni alloy consists of 85 to 89 wt.% Ni and 11 to 15 wt.% Mo. 3. Material nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Ni-Legierung aus 50 bis 65 Gew.% Ni und 35 bis 50 Gew.% Cu besteht.3. Material according to claim 1, characterized, that the Ni alloy consists of 50 to 65 wt.% Ni and 35 to 50 wt.% Cu. 4. Material nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Ni-Komponente aus Ni-Isotop (Ni⁵⁸) gebildet ist.4. Material according to claim 1 to 3, characterized, that the Ni component is formed from Ni isotope (Ni⁵⁸). 5. Material nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Ni-Komponente aus natürlichem Nickel gebildet ist.5. Material according to claim 1 to 3, characterized, that the Ni component is formed from natural nickel.
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