DE4414051C1 - Low-friction composite coating for metallic workpieces - Google Patents

Low-friction composite coating for metallic workpieces

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Abstract

A low-friction composite coating for metallic workpieces is applied by high frequency magnetron sputtering and consists of a nano-disperse intermediate layer of Cr3Si, <= 120 nm. thick or Cr, 300-500 nm. thick, upon which is a nano-disperse layer of MoSx, \- 500 nm. thick and with x - 1.85-2. Crystal size in both layers is

Description

Die Erfindung betrifft einen reibarmen Schichtverbund für Bauteile aus metallischen Werkstoffen. Ein derartiger Schichtverbund ist anwendbar zur Verminderung von Reibung und Verschleiß an den Gleitoberflächen von beispielsweise Gleit-, Wälz- und Kugellagern, Gleitschienen, Schneidwerkzeugen, Profilmessern, Druck- und Biegewerkzeugen, Kaltschlagmatrizen, Prägewerkzeugen und Ziehwerkzeugen.The invention relates to a low-friction layer composite for components made of metallic Materials. Such a layer composite can be used to reduce Friction and wear on the sliding surfaces of, for example, sliding, rolling and Ball bearings, slide rails, cutting tools, profile knives, pressure and Bending tools, cold impact dies, embossing tools and drawing tools.

Zur Verminderung von Reibung und Verschleiß an Bauteilen aus metallischen Werkstoffen ist es bekannt, die Gleitoberflächen der Bauteile mit reibarmen Schicht­ verbunden zu beschichten. Hierbei werden gute Ergebnisse mit solchen Schichtver­ bunden erzielt, die aus einer auf der Gleitoberfläche aufgebrachten Hartstoff- Zwischenschicht und einer darauf aufgebrachten Feststoffschmierschicht bestehen.To reduce friction and wear on components made of metallic It is known materials, the sliding surfaces of the components with low-friction layer connected to coat. Here, good results with such layer ver bundles achieved, which from a hard material applied to the sliding surface Intermediate layer and a solid lubricant layer applied thereon.

Als Hartstoff-Zwischenschicht sind beispielsweise TiN, Cr₃Si, CrSi und CrSi₂ bekannt. Für die Feststoffschmierschicht werden Feststoffe verwendet, die auf der Zwischenschicht sehr fest haften und ihre Schmiereigenschaften unter hohen Drücken möglichst lange Zeit beibehalten. Als derartige Festschmierstoffe sind beispielsweise PTFE, Polyamide, Ag, Pb, Graphit und MoS₂ bekannt.For example, TiN, Cr₃Si, CrSi and CrSi₂ are known as hard material intermediate layers. Solids are used for the solid lubricant layer Intermediate layer adhere very firmly and their lubricating properties under high pressures keep as long as possible. Solid lubricants of this type are, for example PTFE, polyamides, Ag, Pb, graphite and MoS₂ known.

Zur Bildung der Hartststoff-Zwischenschichten werden insbesondere die Verfahren der chemischen Gasphasenabscheidung (CVD) und die der physikalischen Gas­ phasenabscheidung (PVD) angewandt. Die PVD-Verfahren werden auch zur Ab­ scheidung der Feststoffschmierschicht eingesetzt.In particular, the processes of chemical vapor deposition (CVD) and that of physical gas phase separation (PVD) applied. The PVD processes are also used for Ab separation of the solid lubricant layer used.

Es ist bereits ein mittels Sputtern auf verschiedene Metallwerkstoffe aufbringbarer reibarmer Schichtverbund bekannt, bestehend aus einer Hartstoffschicht und einer darauf angeordneten Feststoffschmierschicht, wobei als Hartstoff beispielweise TiC und als Schmierstoff beispielweise MoS₂ verwendet sind (DD-PS 2 02 898). Die Ge­ samtdicke dieses Schichtverbundes liegt im Bereich von 100-1000 nm. It can already be applied to various metal materials by means of sputtering Low-friction layer composite known, consisting of a hard material layer and a solid lubricant layer arranged thereon, with TiC and MoS₂ are used as a lubricant (DD-PS 2 02 898). The Ge The total thickness of this layer composite is in the range of 100-1000 nm.  

Außerdem ist ein reibarmer Schichtverbund für eine Werkzeugstahloberfläche bekannt, der aus einer Cr₃Si-, CrSi-, oder CrSi₂- Zwischenschicht und einer darauf angeordneten Feststoffschmierschicht aus MoS₂ besteht (Surface and Coatings Technology, 60 (1993), S. 515 bis 520). Die Zwischenschicht hat hierbei eine Dicke im Bereich zwischen 150 und 300 nm. Die MoS₂- Schicht ist 300 oder 600 nm dick. Beide Schichten wurden mittels Magnetronsputtern erzeugt.In addition, a low-friction layer composite is known for a tool steel surface, that of a Cr₃Si-, CrSi-, or CrSi₂- intermediate layer and one on it arranged solid lubricant layer consists of MoS₂ (Surface and Coatings Technology, 60 (1993), pp. 515 to 520). The intermediate layer has a thickness in the Range between 150 and 300 nm. The MoS₂ layer is 300 or 600 nm thick. Both Layers were created using magnetron sputtering.

Die Eigenschaften der bekannten Schichtverbunde sind noch nicht in jeder Hinsicht zufriedenstellend. Dies betrifft insbesondere seine Reibungs- und Verschleiß­ eigenschaften und damit die Lebensdauer der Beschichtung.The properties of the known layer composites are not yet in every respect satisfactory. This particularly affects its friction and wear properties and thus the service life of the coating.

Der Erfindung liegt diese Aufgabe zugrunde, einen aus einer Hartstoff-Zwischenschicht und einer darauf befindlichen Feststoffschmierschicht bestehenden reibarmen Schichtverbund für die Gleitoberflächen von metallischen Bauteilen zu schaffen, der gegenüber den bekannten derartigen Schichtverbunden wesentlich verbesserte Reibungs- und Verschleißeigenschaften besitzt.The invention is based on this object, one of a hard material intermediate layer and a solid lubricant layer on top of it To create a layered composite for the sliding surfaces of metallic components significantly improved compared to the known layer composites of this type Has friction and wear properties.

Diese Aufgabe ist mit den in den Patentansprüchen dargestellten erfindungsgemäßen Merkmalen eines reibarmen Schichtverbundes gelöst.This object is achieved with the invention shown in the claims Features of a low-friction layer composite solved.

Hierbei besteht das Wesen der vorliegenden Erfindung in der Kombination einer mittels Hochfrequenz-Magnetronzerstäubung auf dem metallischen Werkstoff aufgebrachten nanodispersen Zwischenschicht, die aus einer 120 nm dicken Cr₃Si-Schicht oder einer 300 bis 500 nm dicken Cr-Schicht besteht, mit einer darauf mittels Hochfrequenz- Magnetronzerstäubung aufgebrachten 500 nm dicken nanodispersen MoSx-Schicht, wobei x= 1,85 bis 2 und die Kristallitgröße in beiden Schichten < 100 nm ist.The essence of the present invention consists in the combination of a nanodispersed intermediate layer applied to the metallic material by means of high-frequency magnetron sputtering, which consists of a 120 nm thick Cr₃Si layer or a 300 to 500 nm thick Cr layer, with a high-frequency layer thereon Magnetron sputtering applied 500 nm thick nanodisperse MoS x layer, where x = 1.85 to 2 and the crystallite size in both layers is <100 nm.

Gemäß vorteilhafter Ausgestaltungen der Erfindung besitzt die Cr₃Si-Zwischenschicht eine Dicke im Bereich von 80 bis 120 nm und ist die MoSx-Schicht im Falle ihrer Kombination mit einer Cr₃Si-Zwischenschicht 620 bis 1000 nm dick. Die vorteilhafte Dicke der Cr-Zwischenschicht liegt im Bereich von 350 bis 450 nm, wobei die MoSx- Schicht eine 2-fache Dicke gegenüber der Cr-Zwischenschicht aufweist.According to advantageous embodiments of the invention, the Cr₃Si intermediate layer has a thickness in the range from 80 to 120 nm and the MoS x layer is 620 to 1000 nm thick when combined with a Cr₃Si intermediate layer. The advantageous thickness of the Cr intermediate layer is in the range from 350 to 450 nm, the MoS x layer being twice as thick as the Cr intermediate layer.

Der erfindungsgemäße Schichtverbund besitzt in überraschender Weise ein um Größenordnungen besseres Verschleißverhalten als die herkömmlichen derartigen Schichtverbunde und stellt so eine erhebliche Bereicherung der Technik dar. The layered composite according to the invention surprisingly has an um Orders of magnitude better wear behavior than the conventional ones Composite layers and thus represents a significant enrichment of the technology.  

Nachstehend ist die Erfindung an Hand von Ausführungsbeispielen näher erläutert, in die auch eine Betrachtung über vergleichbare herkömmliche Schichtverbunde und deren Verschleißeigenschaften zur Verdeutlichung der erfindungsgemäß erzielbaren Vorteile einbezogen ist.The invention is explained in more detail below on the basis of exemplary embodiments, in which is also a consideration of comparable conventional layer composites and their wear properties to illustrate the achievable according to the invention Benefits included.

Beispiel 1example 1

Das Beispiel betrifft die Beschichtung von Werkzeugstahl mit einer Cr₃Si-Schicht und einer darauf aufgebrachten MoSx-Schicht. Bei dem Werkzeugstahl handelt es sich um X100CrMoV51 in der Zusammensetzung 0,98C, 5,1Cr, 1,0Mo und 0,2V (Gew.-%). Die Beschichtung wird im vorliegenden Beispiel an Modellproben sowie an Kreisscherenmessern für Längsteilanlagen und an Tiefziehringen ausgeführt.The example relates to the coating of tool steel with a Cr₃Si layer and an MoS x layer applied thereon. The tool steel is X100CrMoV51 in the composition 0.98C, 5.1Cr, 1.0Mo and 0.2V (% by weight). In the present example, the coating is carried out on model samples as well as on circular shear blades for slitting lines and on deep-drawing rings.

Der eingesetzte Werkzeugstahl ist gehärtet mit einer Rockwell-Härte HRc= 60 nach dem Anlassen. Die zu beschichtende Oberfläche ist mit einer Körnung 4000 geschliffen und weist eine Oberflächenrauigkeit mit einer mittleren Rauhtiefe Rz < 100 nm und einem Mittenrauhwert Ra < 10 nm auf. Vor der Beschichtung wird die Stahloberfläche in einem organischen Lösungsmittel unter Ultraschalleinwirkung gereinigt.The tool steel used is hardened with a Rockwell hardness HR c = 60 after tempering. The surface to be coated is ground with a grain size of 4000 and has a surface roughness with an average roughness depth R z <100 nm and a mean roughness value R a <10 nm. Before coating, the steel surface is cleaned in an organic solvent under the influence of ultrasound.

Die Beschichtung wird mittels Hochfrequenz-Magnetronzerstäubung vorgenommen. Hierbei ist die Beschichtungsanlage mit zwei Hochfrequenzquellen mit einem Targetdurchmesser von 100mm ausgerüstet. Das Vakuumsystem besteht aus einer Turbomolekularpumpe und aus einer Kombination von Roots- und Drehschieberpumpe. Die Anlage ist mit einer 1N₂-Tiefkühlfalle für eine konstante Restgasatmosphäre ausgerüstet, die vor und während der Beschichtung durch ein Quadrupol-Massenspektrometer mit Druckstufe kontrolliert wird.The coating is carried out by means of high-frequency magnetron sputtering. Here is the coating system with two high frequency sources with one Target diameter of 100mm equipped. The vacuum system consists of one Turbomolecular pump and a combination of roots and Rotary vane pump. The system is with a 1N₂ freezer trap for a constant Residual gas atmosphere equipped before and during the coating by a Quadrupole mass spectrometer with pressure stage is controlled.

Mit dieser Anlage wird auf dem Werkzeugstahl zunächst eine 100 nm dicke Cr₃Si- Schicht erzeugt. Darauf wird anschließend mit MoS₂ eine 1000 nm dicke Schicht aufgebracht. Die Analyse der chemischen Zusammensetzung dieser Schicht ergibt eine Unterstöchiometrie von 1,85.With this system, a 100 nm thick Cr₃Si- Layer created. Then there is a 1000 nm thick layer with MoS₂ upset. The analysis of the chemical composition of this layer shows a substoichiometry of 1.85.

Rastermikroskopische Aufnahmen der Oberfläche der MoS1,85-Schicht zeigen eine sehr glatte Ausbildung mit einer Abnahme der Oberflächenrauigkeit gegenüber der geschliffenen Stahloberfläche. Die Bruchfläche der MoS1,85-Schicht weist rasterelektronenmikroskopisch eine Säulenstruktur auf. Scanning microscopic images of the surface of the MoS 1.85 layer show a very smooth formation with a decrease in the surface roughness compared to the ground steel surface. The fracture surface of the MoS 1.85 layer has a column structure by scanning electron microscopy.

Die erhaltene Beschichtung besitzt ausgezeichnete tribologische Eigenschaften. Der Stift-Scheibe-Test ergibt mit einem Hartmetallstift Werte um 60000 Umdrehungen und der Scratch-Test eine kritische Last um 25 N.The coating obtained has excellent tribological properties. Of the Pin-disk test with a hard metal pin gives values around 60,000 revolutions and the scratch test a critical load around 25 N.

Diese Werte liegen beträchtlich über denen der zum Stand der Technik gehörenden Beschichtungen. So werden vergleichsweise bei einer der bekannten Beschichtung, bei der auf einer X100CrMoV51-Stahloberfläche eine 300 nm dicke Cr₃Si- Zwischenschicht und eine 600 nm dicke MoS₂-Schicht aufgebracht sind, lediglich 5000 Umdrehungen im Stift-Scheibe-Test und im Scratch-Test nur eine kritische Last von 20 N erreicht.These values are considerably higher than those of the prior art Coatings. For example, in one of the known coatings, with a 300 nm thick Cr₃Si- on a X100CrMoV51 steel surface Intermediate layer and a 600 nm thick MoS₂ layer are applied, only 5000 revolutions in the pin-disc test and in the scratch test only a critical load reached by 20 N.

Beispiel 2Example 2

Dieses Beispiel unterscheidet sich vom Beispiel 1 nur in der Art der Zwischenschicht und in den Schichtdicken. Auf dem Werkzeugstahl befinden sich in diesem Fall eine Cr-Schicht mit einer Dicke von 400 nm und eine darauf aufgebrachte MoS1,85-Schicht, die 500 nm dick ist.This example differs from example 1 only in the type of intermediate layer and in the layer thicknesses. In this case, a Cr layer with a thickness of 400 nm and a MoS 1.85 layer, which is 500 nm thick, are applied to the tool steel.

Auch dieser Schichtverbund weist ausgezeichnete tribologische Eigenschaften auf. So ergibt der Stift-Scheibe-Test mit Hartmetallstift Werte um 40000 Umdrehungen und die mit dem Scratch-Test ermittelte kritische Last liegt bei einem Wert um 25 N.This layer composite also has excellent tribological properties. So the pin-disc test with hard metal pin gives values around 40,000 revolutions and the The critical load determined using the scratch test is around 25 N.

Claims (5)

1. Reibarmer Schichtverbund für Bauteile aus metallischen Werkstoffen, gekenn­ zeichnet durch die Kombination einer mittels Hochfrequenz-Magnetronzerstäubung auf dem metallischen Werkstoff aufgebrachten nanodispersen Zwischenschicht, die aus einer 120 nm dicken Cr₃Si-Schicht oder einer 300 bis 500 nm dicken Cr- Schicht besteht, mit einer darauf mittels Hochfrequenz-Magnetronzerstäubung aufgebrachten 500 nm dicken nanodispersen MoSx-Schicht, wobei x = 1,85 bis 2 und die Kristallitgröße in beiden Schichten < 100 nm ist.1. Low-friction layer composite for components made of metallic materials, characterized by the combination of a nanodispersed intermediate layer applied by means of high-frequency magnetron sputtering on the metallic material, which consists of a 120 nm thick Cr₃Si layer or a 300 to 500 nm thick Cr layer a 500 nm thick nanodisperse MoS x layer applied thereon by means of high-frequency magnetron sputtering, where x = 1.85 to 2 and the crystallite size in both layers is <100 nm. 2. Reibarmer Schichtverbund nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Cr₃Si-Zwischenschicht eine Dicke im Bereich von 80 bis 120 nm aufweist.2. Low-friction layer composite according to claim 1, characterized in that the Cr₃Si intermediate layer has a thickness in the range of 80 to 120 nm. 3. Reibarmer Schichtverbund nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die mit einer Cr₃Si-Zwischenschicht kombinierte MoSx-Schicht eine Dicke im Bereich von 620 bis 1000 nm besitzt.3. Low-friction layer composite according to claim 1, characterized in that the MoS x layer combined with a Cr₃Si intermediate layer has a thickness in the range from 620 to 1000 nm. 4. Reibarmer Schichtverbund nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Cr-Zwischenschicht eine Dicke im Bereich von 350 bis 450 nm hat.4. Low-friction layer composite according to claim 1, characterized in that the Cr intermediate layer has a thickness in the range of 350 to 450 nm. 5. Reibarmer Schichtverbund nach Anspruch 1 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß die mit einer Cr-Zwischenschicht kombinierte MoSx-Schicht eine 2-fache Dicke gegenüber der Cr-Zwischenschicht aufweist.5. Low-friction layer composite according to claim 1 and 4, characterized in that the MoS x layer combined with a Cr intermediate layer has a thickness twice that of the Cr intermediate layer.
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