DE4409239A1 - Suppressing crystallisation of rosin tackifiers in dispersion adhesive - Google Patents
Suppressing crystallisation of rosin tackifiers in dispersion adhesiveInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung beschreibt Additive, die die Kristallisation von Tackifierharzen auf Basis von Harzsäuren unterdrücken, sowie Dispersionsklebstoffe, die diese Additive und Harzsäu ren enthalten.The invention describes additives that cause crystallization suppress tackifier resins based on resin acids, as well as dispersion adhesives that contain these additives and resin acid ren included.
Einer Vielzahl von Klebstoffen auf Basis von Polymeren werden zur Modifizierung und Verbesserung der Klebstoffeigenschaften sogenannte Tackifierharze zugesetzt. Sie sollen die Klebrig keit oder die Haftung der Klebstoffe erhöhen.A variety of adhesives based on polymers are used to modify and improve the adhesive properties so-called tackifier resins added. They're supposed to be sticky speed or increase the adhesion of the adhesives.
Durch die Formulierung der Mischung von Polymer und Tackifierharz werden letztendlich die Klebstoff-Eigenschaften eingestellt.By formulating the mixture of polymer and Ultimately, tackifier resin becomes the adhesive properties set.
Die im Handel befindlichen Harze lassen sich in zwei Haupt gruppen einteilen: die auf natürlichen Harzsäuren basierenden und die Kohlenwasserstoffharze.The resins on sale can be broken down into two main ones divide into groups: those based on natural resin acids and the hydrocarbon resins.
Die Harzsäuren können in reiner Form oder nach Modifizierung über z. B. Disproportionierung, Addition von Maleinsäureanhydrid oder Veresterung mit polyfunktionellen Alkoholen wie Glycerin, Trimethylolpropan oder Pentaerythrit verwendet werden.The resin acids can be in pure form or after modification about z. B. Disproportionation, addition of Maleic anhydride or esterification with polyfunctional Alcohols such as glycerin, trimethylolpropane or pentaerythritol be used.
Die reinen Harzsäuren haben eine Reihe von Nachteilen, z. B. ist ihre Stabilität gegen Autoxidation unzureichend. Weiter hin neigen sie dazu, nach längerer Lagerung im gelösten Zu stand auszukristallisieren.The pure resin acids have a number of disadvantages, e.g. B. their stability against autoxidation is insufficient. Next there is a tendency to do so after extended storage in the closed container stood to crystallize.
Das Phänomen der Harzkristallisation wird eingehend in der Monographie von W. Sandermann, Naturharze, Terpentinöl, Tall öl, Chemie und Technologie, S. 175-185, Springer, Berlin, 1960, abgehandelt. Dort werden auch Verfahren beschrieben, die zu einer Verminderung der Kristallisationsneigung führen, z. B. ein thermisches Verfahren, bei dem die Harze auf Tem peraturen von über 200 bis 300°C erhitzt werden. Die dabei eintretende Isomerisierung führt zu einer Verringerung der Kristallisationsneigung. Als weitere Verfahren werden die Disproportionierung der Harze mit Hilfe von elementarem Jod oder Schwefel und die Addition von Formaldehyd erwähnt.The phenomenon of resin crystallization is discussed in detail in the Monograph by W. Sandermann, Naturharze, Turpentinöl, Tall Oil, chemistry and technology, pp. 175-185, Springer, Berlin, 1960, resolved. Procedures are also described there, which reduce the tendency to crystallize, e.g. B. a thermal process in which the resins on tem temperatures of over 200 to 300 ° C can be heated. The one there occurring isomerization leads to a reduction in Tendency to crystallize. As another method, the Disproportionation of the resins with the help of elemental iodine or sulfur and the addition of formaldehyde mentioned.
In der EP-A2 0 520 541 wird ein Verfahren beschrieben, bei dem Harzsäuren in Gegenwart von Phosphorsäure erhitzt und anschließend durch Zugabe von Jod disproportioniert werden. Durch dieses Verfahren wird der Erweichungspunkt der Harz säuren und ihre Kristallisationstendenz herabgesetzt.EP-A2 0 520 541 describes a method in which the resin acids heated in the presence of phosphoric acid and can then be disproportionated by adding iodine. Through this process, the softening point of the resin acids and their tendency to crystallize.
Die nach dem Stand der Technik durchgeführten Verfahren haben verschiedene Nachteile. Eine thermische Behandlung allein vermag die Kristallisationstendenz der Harze nicht ausrei chend zu verringern. Die Disproportionierung mit Hilfe von Jod, ggf. in Kombination mit Phosphorsäure ist sehr viel wirksamer, aber durch Addition von Jod an noch vorhandene Doppelbindungen entstehen halogenierte Kohlenwasserstoffe, die wegen ihres toxikologischen Potentials unerwünscht sind.The methods carried out according to the prior art various disadvantages. One thermal treatment alone the tendency of the resins to crystallize is not sufficient accordingly. The disproportionation with the help of Iodine, possibly in combination with phosphoric acid, is very much more effective, but by adding iodine to those still present Double bonds form halogenated hydrocarbons, which are undesirable because of their toxicological potential.
Die Umsetzung von Harzsäuren mit Glycidylethern ist ebenfalls bekannt, z. B. aus R.N. Wheeler, Paint Technology 19, 159 (1955) oder L. Korfhage, Deutsche Farbenzeitschrift, 9, 463 (1955). In diesen Druckschriften wird die Umsetzung von Diglycidylethern des Bisphenol A oder seiner Selbstkondensa tionsprodukte mit Harzsäuren oder Fettsäuren beschrieben. Die Verbindungen werden als Rohstoffe für Lacke verwendet.The reaction of resin acids with glycidyl ethers is also known, e.g. B. from R.N. Wheeler, Paint Technology 19, 159 (1955) or L. Korfhage, Deutsche Farbenzeitschrift, 9, 463 (1955). The implementation of Diglycidyl ethers of bisphenol A or its self-condensate tion products described with resin acids or fatty acids. The Compounds are used as raw materials for paints.
Wäßrige Dispersionsklebstoffe für die unterschiedlichsten Einsatzgebiete z. B. als Haftklebstoffe, Kontaktklebstoffe oder Fußbodenklebstoffe sind ebenfalls seit langem bekannt. Sie bestehen im wesentlichen aus einer Polymerdispersion, der zur Modifizierung oder Einstellung der Klebeeigenschaften Tackifierharze zugegeben werden können.Aqueous dispersion adhesives for a wide variety Areas of application e.g. B. as pressure sensitive adhesives, contact adhesives or floor adhesives have also been known for a long time. They consist essentially of a polymer dispersion, the to modify or adjust the adhesive properties Tackifier resins can be added.
Da die Tackifierharze nicht in fester Form in die Dispersion gegeben werden können, werden sie in Form einer Lösung, ggf. bei höheren Temperaturen zugefügt. Ein besonders gut geeig netes Lösungsmittel für diesen Zweck ist Toluol, da es schon bei sehr geringen Zusatzmengen in der Lage ist, das Auskri stallisieren der Harze zu verhindern. Aus toxikologischen und arbeitshygienischen Gründen wird der Einsatz von aromatischen Lösungsmitteln jedoch mehr und mehr eingeschränkt. Durch die zum Beispiel in der noch nicht veröffentlichten deutschen Patentanmeldung Aktenzeichen P 42 33 734.8 beschriebene Re duktion und Substitution der aromatischen Lösungsmittel durch beispielsweise aliphatische Lösungsmittel tritt das Problem der Harzkristallisation zunehmend in den Vordergrund, da diese Lösungsmittel ein weniger gutes Lösungsvermögen für Harze besitzen. Das Auskristallisieren des Harzes im Kleb stoff, beispielweise nach längerer Lagerung bei niedrigen Temperaturen von 5 bis 15°C, macht den Klebstoff unbrauch bar. Dementsprechend besteht ein dringender Bedarf nach Harzen mit verringerter Kristallisationstendenz, insbesondere für Dispersionsklebstoffe.Because the tackifier resins are not in solid form in the dispersion can be given in the form of a solution, if necessary added at higher temperatures. A particularly well suited Nice solvent for this purpose is toluene, as it already is with very small additional quantities is able to to prevent stalling of the resins. From toxicological and For reasons of occupational hygiene, the use of aromatic However, solvents are becoming increasingly restricted. Through the for example in the not yet published German Patent application file number P 42 33 734.8 described Re production and substitution of aromatic solvents for example aliphatic solvents the problem occurs resin crystallization increasingly in the foreground, because these solvents have a less good solvent power for Possess resins. Crystallization of the resin in the adhesive fabric, for example after long storage at low Temperatures of 5 to 15 ° C, makes the adhesive useless bar. Accordingly, there is an urgent need for Resins with reduced tendency to crystallize, in particular for dispersion adhesives.
Aufgabe der Erfindung ist es, Verbindungen zur Verfügung zu stellen, die als Zusatz zu Harzsäuren deren Kristallisati onsneigung vermindern oder ganz verhindern.The object of the invention is to provide connections make the crystallisati as an additive to resin acids Reduce tendency or prevent it altogether.
Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung von Epoxidverbindungen zur Unterdrückung der Kristallisation von Harzsäuren in Dispersionsklebstoffen.The invention relates to the use of Epoxy compounds to suppress crystallization of Resin acids in dispersion adhesives.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung sind Dispersionskleb stoffe aus Polymeren, auf Harzsäuren basierenden Tackifierharzen, Lösungsmitteln und Wasser, bei denen bezogen auf 100 Gewichtsteile Harzsäure 0,1 bis 30 Gewichtsteile ei ner Epoxidverbindung als Kristallisationsinhibitor enthalten sind. Another object of the invention are dispersion adhesives polymeric fabrics based on resin acids Tackifier resins, solvents and water, where sourced per 100 parts by weight of resin acid 0.1 to 30 parts by weight of egg contain ner epoxy compound as a crystallization inhibitor are.
Natürliche Harzsäuren werden aus Holz gewonnen, und zwar entweder als noch flüchtige Terpene enthaltendes Balsamharz durch Harzung des lebenden Baums, indem dessen Rinde ange schnitten und das Harz aufgefangen wird oder als Baumharz durch Lösungsmittel-Extraktion des Harzes aus gealterten Holzstuben oder aus dem Tallöl, das beim Sulfat-Prozeß zur Cellulose-Gewinnung anfällt.Natural resin acids are extracted from wood either as balsam resin still containing volatile terpenes by resinating the living tree by placing its bark cut and the resin is collected or as tree resin by solvent extraction of the resin from aged Wooden rooms or from the tall oil used in the sulfate process Cellulose production arises.
Die natürlichen Harzsäuren enthalten zu etwa 90 Gew.-% Carboxylgruppen tragende Verbindungen, der Rest von etwa 10 Gew.-% besteht aus neutralen, unverseifbaren Verbindungen wie z. B. Kohlenwasserstoffen oder Alkoholen.The natural resin acids contain about 90% by weight Compounds carrying carboxyl groups, the rest of about 10% by weight consists of neutral, unsaponifiable compounds such as e.g. B. hydrocarbons or alcohols.
Die Harzsäuren sind polycyclische, vielfach Doppelbindungen enthaltende Carbonsäuren mit 20 C-Atomen. Beispiele für Harzsäuren sind die Lävopimarsäure, Neoabietinsäure, Palustrinsäure, Abietinsäure, Dehydroabietinsäure, Tetrahydroabietinsäure, Pimarsäure und Isopimarsäure.The resin acids are polycyclic, often double bonds containing carboxylic acids with 20 carbon atoms. examples for Resin acids are levopimaric acid, neoabietic acid, Palustric acid, abietic acid, dehydroabietic acid, Tetrahydroabietic acid, pimaric acid and isopimaric acid.
Das beim Sulfatprozeß anfallende Tallöl besteht im wesent lichen aus Fettsäuren, Harzsäuren und Unverseifbaren. Die Isolierung der Harzsäuren kann durch Destillation erfolgen.The tall oil obtained in the sulfate process consists essentially from fatty acids, resin acids and unsaponifiables. The The resin acids can be isolated by distillation.
Als Epoxidverbindungen können solche Stoffe eingesetzt wer den, die eine oder mehrere Epoxidgruppen im Molekül tragen.Such substances can be used as epoxy compounds those that carry one or more epoxy groups in the molecule.
In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung werden Epoxidverbindungen mit einem Molekulargewicht größer als 100 eingesetzt. In a preferred embodiment of the invention Epoxy compounds with a molecular weight greater than 100 used.
Beispiele dafür sind Glycidylether wie Allylglycidylether oder die Glycidylether von Phenolen, Glycidylester von Carbonsäuren wie den Glycidylester einer verzweigten Carbonsäure 10 C-Atomen, der unter Bezeichnung Cardura E(R) im Handel ist, epoxidierte Fettstoffe, die durch Epoxidation von olefinische Doppelbindungen enthaltenden Fettstoffen leicht zugänglich sind, und α-Epoxide von α-Olefinen mit 8 bis 18 C-Atomen.Examples include glycidyl ethers such as allyl glycidyl ether or the glycidyl ethers of phenols, glycidyl esters of Carboxylic acids such as the glycidyl ester of a branched Carboxylic acid 10 carbon atoms, which is called Cardura E (R) is on the market, epoxidized fatty substances by epoxidation of fatty substances containing olefinic double bonds are easily accessible, and α-epoxides of α-olefins with 8 up to 18 carbon atoms.
Besonders bevorzugt werden Glycidylether der sich vom Bisphenol A ableitenden Phenole eingesetzt.Glycidyl ethers are particularly preferred Bisphenol A-derived phenols are used.
Diese Verbindungen werden im allgemeinen durch Umsetzung von Epichlorhydrin mit Bisphenol A (Diphenylolpropan) herge stellt. Sie enthalten endständige Glycidylethergruppen und ein Bisphenol A-Strukturelement oder ein oder mehrere Struk turelemente, die aus dem Addukt von einem Molekül Bisphenol A und einem Molekül Epichlorhydrin gebildet sind.These compounds are generally made by reacting Epichlorohydrin with bisphenol A (diphenylolpropane) poses. They contain terminal glycidyl ether groups and a bisphenol A structural element or one or more structures tur elements, which result from the adduct of a molecule bisphenol A and a molecule of epichlorohydrin are formed.
Diese Verbindungsklasse wird z. B. unter der Bezeichnung Epicote® von der Firma Shell vertrieben.This class of compounds is e.g. B. under the name Epicote® distributed by Shell.
Fettstoffe im Sinne der Erfindung sind die Ester von unge sättigten Fettsäuren mit aliphatischen Alkoholen. Die olefinischen Doppelbindungen befinden sich im Fettsäureteil dieser Fettsäureester. Die ungesättigten Fettsäuren enthalten im allgemeinen 10 bis 24 C-Atome und 1 bis 5 olefinische Doppelbindungen. Beispiele für ungesättigte Fettsäuren sind Ölsäure, Elaidinsäure, Linolsäure, Linolensäure, Myristoleinsäure, Palmitoleinsäure, Gadoleinsäure, Erucasäure, Ricinolsäure und Arachidonsäure. Fats in the sense of the invention are the esters of unsung saturated fatty acids with aliphatic alcohols. The olefinic double bonds are in the fatty acid part this fatty acid ester. Contain the unsaturated fatty acids generally 10 to 24 carbon atoms and 1 to 5 olefinic Double bonds. Examples of unsaturated fatty acids are Oleic acid, elaidic acid, linoleic acid, linolenic acid, Myristoleic acid, palmitoleic acid, gadoleic acid, Erucic acid, ricinoleic acid and arachidonic acid.
Die aliphatischen Alkohole können monofunktionelle, lineare oder verzweigte Alkohole mit 1 bis 18 C-Atomen darstellen, z. B. Methanol, Ethanol, 1-Propanol, 2-Propanol, 1-Butanol, 2-Butanol, 1-Hexanol, 2-Ethylhexanol, 1-Octanol und 1-Dodecanol. Auch polyfunktionelle Alkohole, wie z. B. Ethandiol, Propandiol, Glycerin, Trimethylolpropan, Pentaerythrit und Polyglycerin können mit ungesättigten Fettsäuren verestert sein und stellen Fettstoffe im Sinne der Erfindung dar.The aliphatic alcohols can be monofunctional, linear or represent branched alcohols with 1 to 18 carbon atoms, e.g. B. methanol, ethanol, 1-propanol, 2-propanol, 1-butanol, 2-butanol, 1-hexanol, 2-ethylhexanol, 1-octanol and 1-dodecanol. Polyfunctional alcohols, such as. B. Ethanediol, propanediol, glycerin, trimethylolpropane, Pentaerythritol and polyglycerol can be unsaturated Fatty acids are esterified and represent fatty substances in the sense of Invention.
Als Beispiele seien epoxidiertes Sojaöl, epoxidiertes Leinöl, epoxidiertes Rüböl und Epoxystearinsäuremethylester genannt.Examples include epoxidized soybean oil, epoxidized linseed oil, called epoxidized beet oil and epoxystearic acid methyl ester.
Auch epoxidierte Fettalkohole stellen geeignete Verbindungen im Sinne der Erfindung dar.Epoxidized fatty alcohols are also suitable compounds in the sense of the invention.
Die Menge an zugesetzter Epoxidverbindung liegt zwischen 0,1 und 30 Gew.-%, bevorzugt zwischen 1 und 10 Gew.-% - bezogen auf die Harzsäure.The amount of epoxy compound added is between 0.1 and 30 wt .-%, preferably between 1 and 10 wt .-% - based on the resin acid.
Die Epoxidverbindungen können mit der Zeit mit den Harzsäuern abreagieren.The epoxy compounds can acidify with the resin over time react.
Für bestimmte Anwendungszwecke, insbesondere zur Verwendung der als Tackifierharze für Fußbodenklebstoffe in Form wäß riger Dispersionen, kann es nützlich sein, die Harzsäure vor der Zugabe der Epoxidverbindung in einem geeigneten Lösungsmittel aufzulösen. Geeignete Lösungsmittel sind z. B. Ester wie Butylacetat oder Glykolderivate wie Butylglykol, Butyldiglykol, Methoxypropanol und Methoxypropylacetat. For certain applications, especially for use which as a tackifier resin for floor adhesives in the form of aq dispersions, it may be useful to pre-resinous acid the addition of the epoxy compound in a suitable Dissolve solvent. Suitable solvents are e.g. B. Esters such as butyl acetate or glycol derivatives such as butyl glycol, Butyl diglycol, methoxypropanol and methoxypropyl acetate.
Die erfindungsgemäß mit den Epoxidverbindungen versetzten Harzsäuren zeigen eine verminderte Kristallisationstendenz in Dispersionsklebstoffen.Add the epoxy compounds according to the invention Resin acids show a reduced tendency to crystallize in Dispersion adhesives.
Mit Hilfe der durch die Epoxidverbindungen in ihrer Kristal lisationstendenz verringerten Tackifierharze lassen sich Di spersionsklebstoffe herstellen, die im wesentlichen aus einem Polymeren, einem Tackifierharz, einem Lösungsmittel und Was ser bestehen.With the help of the epoxy compounds in their crystal tendency towards reduced tackifier resins can be Di manufacture expansion adhesives, which essentially consist of one Polymers, a tackifier resin, a solvent and what he exist.
Die Polymere dieser Klebstoffe bestehen im allgemeinen aus Vinylmonomeren, z. B. Acrylsäureestern, Styrol-Acrylat Copolymeren, Acrylat-Vinylacetat-Copolymeren, Ethylen- Vinylacetat-Copolymeren, Acrylat-Acrylnitril-Copolymeren oder Ethylen-Vinylacetat-Acrylat-Copolymeren.The polymers of these adhesives generally consist of Vinyl monomers, e.g. B. acrylic acid esters, styrene acrylate Copolymers, acrylate-vinyl acetate copolymers, ethylene Vinyl acetate copolymers, acrylate-acrylonitrile copolymers or Ethylene-vinyl acetate-acrylate copolymers.
Diese Polymeren werden in emulgierter Form über an sich be kannte Methoden der Emulsionspolymerisation hergestellt.These polymers are in an emulsified form Known methods of emulsion polymerization.
Die Tackifierharze basieren im allgemeinen auf natürlichen Harzsäuren.The tackifier resins are generally based on natural ones Resin acids.
Das Gewichtsverhältnis von Vinylpolymerem : Tackifierharz im Klebstoff richtet sich nach dem Verwendungszweck. Es liegt im allgemeinen zwischen 20 : 1 bis 0,3 : 1, vorzugsweise zwischen 3 : 1 bis 0,5 : 1.The weight ratio of vinyl polymer: tackifier resin in Adhesive depends on the intended use. It is in the generally between 20: 1 to 0.3: 1, preferably between 3: 1 to 0.5: 1.
Als Lösungsmittel kommen vor allem Kohlenwasserstoffe, ins besondere Isoparaffine, Glykolether aliphatischer oder aromatischer Alkohole und deren Ester, wie z. B. Butyldigly kol, Butylglykol, Methoxypropanol, Butylglykolacetat, Butyl diglykolacetat und Methoxypropylacetat, und Ester, wie z. B. Butylacetat, in Frage.The main solvents used are hydrocarbons special isoparaffins, glycol ethers aliphatic or aromatic alcohols and their esters, such as. B. Butyl digly kol, butyl glycol, methoxypropanol, butyl glycol acetate, butyl diglycol acetate and methoxypropylacetate, and esters such as. B. Butyl acetate, in question.
Je nach Verwendungszweck kann der Klebstoff noch weitere Zu satzstoffe wie Wachse, Füllstoffe, Stabilisatoren, Pigmente, Pigmentdispergatoren, Weichmacher, Entschäumer, Viskositäts regler und Konservierungsmittel enthalten.Depending on the intended use, the adhesive can also add substitutes such as waxes, fillers, stabilizers, pigments, Pigment dispersants, plasticizers, defoamers, viscosity regulators and preservatives included.
Die Herstellung erfolgt im allgemeinen folgendermaßen:The production is generally as follows:
- 1. Vorlegen einer Polymerdispersion,1. presentation of a polymer dispersion,
- 2. Zugabe von Emulgatoren und sonstigen Additiven,2. addition of emulsifiers and other additives,
- 3. Zugabe der Füllstoffe,3. addition of fillers,
- 4. Zugabe der Harzlösung aus Tackifierharz und Lösungsmittel,4. addition of the resin solution of tackifier resin and solvent,
- 5. Einstellung der Viskosität mit Wasser.5. Adjust the viscosity with water.
Die erfindungsgemäßen Dispersionsklebstoffe eignen sich be sonders zum Verkleben von Bodenbelägen. Darunter sind Mate rialien aus Holz, Textilien oder elastischen Materialien wie PVC, Cushion-Vinyl, Gummi, Linoleum zu verstehen, die auf den Estrich gelegt werden und der Raumausgestaltung, der Isolie rung oder dem Schutz des Fußbodens dienen. Bevorzugt werden sie für textile Bodenbeläge, vor allem Teppiche und Kunst stoff-Bodenbeläge wie PVC-Fliesen eingesetzt.The dispersion adhesives according to the invention are suitable especially for gluing floor coverings. Among them are mate materials made of wood, textiles or elastic materials such as PVC, cushion vinyl, rubber, linoleum to understand the on the Screed and the interior design, the insulation or to protect the floor. To be favoured for textile floor coverings, especially carpets and art fabric floor coverings such as PVC tiles.
Alle prozentualen Angaben in den Beispielen verstehen sich, soweit nicht anders vermerkt, als Gewichtsprozent.All percentages in the examples are understood unless otherwise noted, as a percentage by weight.
Der Acetontest mißt die Kristallisationstendenz der Harze.The acetone test measures the tendency of the resins to crystallize.
Für den Test werden 7 Gewichtsteile Harz oder Harzlösung mit 3 Gewichtsteilen Aceton in einem Reagenzglas geschüttelt, bei Raumtemperatur (etwa 20°C) aufbewahrt und die Zeit bis zur Kristallbildung gemessen.7 parts by weight of resin or resin solution are used for the test 3 parts by weight of acetone shaken in a test tube, at Room temperature (about 20 ° C) and the time until Crystal formation measured.
160 g indonesisches Balsamharz, Säurezahl 177,3, werden in einem Dreihalskolben mit Rührer mit 40 g Butylglykol ver mischt und bei 100°C darin aufgeschmolzen. Anschließend wurde die Lösung portioniert und jeweils abgewogene Mengen an Bisphenol A Diglycidylether zugegeben.160 g of Indonesian balsam resin, acid number 177.3, are in a three-necked flask with stirrer with 40 g of butylglycol mixes and melted in it at 100 ° C. Subsequently the solution was portioned and weighed amounts of each Bisphenol A diglycidyl ether added.
Jeweils 7 g der Balsamharz-Lösung wurden in einem Reagenzglas mit 3 g Aceton überschichtet und wenige Körner Quarzsand als Kristallisationskeim zugefügt. In each case 7 g of the balsam resin solution were placed in a test tube covered with 3 g acetone and a few grains of quartz sand as Crystallization seed added.
Die zugegebene Menge versteht sich als Gew.-% Bisphenol A Diglycidylether bezogen auf HarzsäureThe amount added is understood as% by weight of bisphenol A. Diglycidyl ether based on resin acid
160 g indonesisches Balsamharz, Säurezahl 177,3, werden in einem Dreihalskolben mit Rührer bei 110°C aufgeschmolzen. Anschließend wurde die Lösung portioniert und jeweils abge wogene Mengen an Bisphenol A Diglycidylether zugegeben. Jeweils 7 g dieser Harze wurden in einem Reagenzglas mit 3 g Aceton überschichtet und wenige Körner Quarzsand als Kri stallisationskeim zugefügt. 160 g of Indonesian balsam resin, acid number 177.3, are in melted a three-necked flask with a stirrer at 110 ° C. The solution was then portioned and poured off weighed amounts of bisphenol A diglycidyl ether added. Each 7 g of these resins were in a test tube with 3 g Layered acetone and a few grains of quartz sand as Kri Stallization germ added.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| 8110 | Request for examination paragraph 44 | ||
| D2 | Grant after examination | ||
| 8364 | No opposition during term of opposition | ||
| 8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |