DE4407889C2

DE4407889C2 - Chromatography column or cartridge and process for their manufacture

Info

Publication number: DE4407889C2
Application number: DE19944407889
Authority: DE
Inventors: Guenter Hauke; Guenther Saettler
Original assignee: Merck Patent GmbH
Current assignee: Merck Patent GmbH
Priority date: 1994-03-10
Filing date: 1994-03-10
Publication date: 1996-01-18
Anticipated expiration: 2014-03-11
Also published as: DE4407889A1

Description

Die Erfindung betrifft metallene Chromatographie- und Kartuschenrohre, sowie für Chromatographiesäulen geeignete Dicht- und Stützelemente.The invention relates to metallic chromatography and cartridge tubes, as well as sealing and support elements suitable for chromatography columns.

Chromatographiesäulen bestehen aus einem mit Sorbens gefüllten oder füllbaren Rohr, das durch Endstücke abgeschlossen ist. Zur Aufnahme des Chromatographierohres in die Halterung dienen Adaptersysteme. Diese können aus Verschraubungen bestehen. Bevorzugterweise wird nicht das Chromatographierohr selbst mit Gewinden versehen, sondern lediglich mit Verankerungselementen, z. B. Flanschen oder Nuten, gehalten. Eine derartige Konstruktion ist Gegenstand des Patentes EP 0 268 185. Normalerweise besitzen Chromatographie- oder Kartuschenrohre an beiden Enden Gewinde beziehungsweise Verankerungselemente. Es ist jedoch auch denkbar, daß ein Ende des Chromatographie- oder Kartuschenrohres anderweitig verschlossen ist, oder daß z. B. mehrere Verankerungselemente vorhanden sind, die den Einbau von Vorsäulen ermöglichen.Chromatography columns consist of a filled with sorbent or fillable pipe, which is completed by end pieces. To record of the chromatography tube in the holder serve adapter systems. These can consist of screw connections. It is preferred not thread the chromatography tube itself, but only with anchoring elements, e.g. B. flanges or grooves, held. Such a construction is the subject of patent EP 0 268 185. Usually have chromatography or cartridge tubes threads or anchoring elements at both ends. It However, it is also conceivable that an end of the chromatography or Cartridge tube is otherwise closed, or that z. B. several Anchoring elements are in place that require the installation of guard columns enable.

Bei Verwendung von metallenen Chromatographie- oder Kartuschen rohren werden Flansche und Nuten durch spanabhebende Formgebung erzeugt. Dabei muß die Wandstärke des Rohrrohlings ein Mehrfaches des für die Druckfestigkeit notwendigen Maßes betragen. Flansche können auch getrennt gefertigt und dann auf das ansonsten glatte Rohr aufgepreßt, aufgelötet, aufgeschweißt oder aufgeklebt werden. Diese nachträglichen Bearbeitungsschritte sind jedoch aufwendig. Außerdem treten bei derartig nachbearbeiteten Teilen Unregelmäßigkeiten auf, die beispielsweise die Druckfestigkeit verschlechtern oder zu Unebenheiten der Rohrinnenwand führen.When using metal chromatography or cartridges Flanges and grooves become tubes by machining generated. The wall thickness of the tube blank must be a multiple of the amount necessary for the compressive strength. Flanges can also manufactured separately and then on the otherwise smooth tube pressed, soldered, welded or glued on. These subsequent processing steps are complex. also Irregularities occur in such reworked parts that for example, the compressive strength deteriorate or unevenness the inner pipe wall.

Das Sorbensbett von Chromatographiesäulen und -kartuschen wird durch Endstücke abgeschlossen, die im wesentlichen Filterelemente, sowie Dicht- und Stützelemente enthalten. Übliche Konstruktionen derartiger Endstücke, wie sie beispielsweise aus US 5,169,522 bekannt sind, sehen stets vor, daß die Endstücke aus mehreren Teilen bestehen:The sorbent bed of chromatography columns and cartridges is made by Completed end pieces, which are essentially filter elements, as well Sealing and support elements included. Common constructions of such See end pieces, as are known for example from US 5,169,522 always before that the end pieces consist of several parts:

a) a base body, which is often made up of several parts,
b) one or more seals, and
c) a sieve plate as a filter element.

Falls anstelle der starren Siebplatte ein Gewebe oder ähnliches als Filter element benutzt wird, enthalten diese bekannten Endstücke noch Ein spannvorrichtungen für diese flexiblen Filterelemente. Insgesamt ist die Herstellung derartiger Endstücke aufwendig.If, instead of the rigid sieve plate, a fabric or similar is used as a filter element is used, these known end pieces still contain a clamping devices for these flexible filter elements. Overall, that is Production of such end pieces is expensive.

Einfachere Endstücke werden in EP-A 0 416 326 offenbart. Diese Endstücke weisen jedoch noch zusätzliche Dichtungen, sowie einen Flansch, der die Rohrenden überkragt, auf.Simpler end pieces are disclosed in EP-A 0 416 326. These However, end pieces have additional seals, as well as one Flange that projects over the pipe ends.

Es wurde gefunden, daß es möglich ist, einteilige selbstdichtende Dicht- und Stützelemente herzustellen. Diese können zusätzlich Aufnahmemittel für ein Siebelement enthalten.It has been found that it is possible to use one-piece self-sealing and sealing To produce support elements. These can also include receiving means included for a sieve element.

Es wurde weiter gefunden, daß es möglich ist, ausgehend von vergleich bar dünnwandigen Rohrrohlingen durch Umformungsverfahren, wie z. B. Hämmern, Rollen, Stauchen, Pressen oder Kneten, oder durch Kombi nationen dieser Verfahren Chromatographie- oder Kartuschenrohre mit Verankerungselementen herzustellen, die eine im wesentlichen konstante Wandstärke über die gesamte Rohrlänge aufweisen. Geeignete Umform verfahren sind dem Fachmann aus der Literatur, beispielsweise Römpp, Chemielexikon (Georg Thieme Verlag, Stuttgart - New York), bekannt. Diese erfindungsgemäßen Chromatographie- oder Kartuschenrohre können auch durch Urformungsverfahren, wie z. B. Gießen oder Sintern, hergestellt werden. Diese Rohre können aus den für Chromatographie- oder Kartuschenrohre üblichen Materialien hergestellt werden, insbesondere aus Metallen, wie z. B. Edelstahl. It was further found that it is possible to start from comparison bar thin-walled pipe blanks by forming processes such. B. Hammering, rolling, upsetting, pressing or kneading, or by combination nations of these processes using chromatography or cartridge tubes To produce anchoring elements that are essentially constant Have wall thickness over the entire length of the pipe. Suitable forming are known to the person skilled in the art from the literature, for example Römpp, Chemistry lexicon (Georg Thieme Verlag, Stuttgart - New York), known. These chromatography or cartridge tubes according to the invention can also by primary molding processes such. B. casting or sintering, getting produced. These tubes can be used for chromatography or Cartridge tubes are made of common materials in particular from metals, such as. B. stainless steel.

Gegenstand der Erfindung sind Chromatographiesäulen, sowie Chromato graphiekartuschen, im wesentlichen bestehend aus Endstücken mit Befestigungen für die Elutionsmittelzu- und -ableitung, sowie mit Dichtungs-, Stütz- und Filterelementen und gegebenenfalls den zuge hörigen Verschraubungselementen, dadurch gekennzeichnet, daß sie mit einem einteiligen Dicht- und Stützelement, bestehend aus einem im wesentlichen zylindrischen Grundkörper, der mit einer kegelstumpf förmigen oder zylindrischen Ausnehmung versehen ist, wobei an einer Endfläche ein Teil stehen bleibt, das als Stützelement für das Filterelement dient, und mit einem Chromatographierohr mit Verschraubungs- be ziehungsweise Verankerungselementen, hergestellt aus einem ein heitlichen Rohling, mit einer im wesentlichen konstanten Wandstärke im Verlauf der gesamten Rohrlänge, ausgestattet sind. Das Stützelement weist eine oder mehrere Bohrungen für den Durchtritt des Flüssigkeits stromes auf.The invention relates to chromatography columns and chromato graphic cartridges, consisting essentially of end pieces with Fasteners for the eluent supply and discharge, as well as with Sealing, support and filter elements and if necessary the audible screwing elements, characterized in that they with a one-piece sealing and support element, consisting of an in main cylindrical body with a truncated cone shaped or cylindrical recess is provided, at one End surface remains a part that serves as a support element for the filter element serves, and with a chromatography tube with screw connection drawing anchoring elements, made from one uniform blank, with a substantially constant wall thickness in the Course of the entire pipe length. The support element has one or more holes for the passage of the liquid current on.

Gegenstand der Erfindung sind Chromatographie- oder Kartuschenrohre, hergestellt aus einem einheitlichen Rohling bestehend aus Metall, mit Verschraubungs- oder Verankerungselementen, gekennzeichnet durch eine im wesentlichen konstante Wandstärke im Verlauf der gesamten Rohrlänge. Diese Chromatographie- und Kartuschenrohre sind herstellbar durch Umform- und/oder Urformtechniken.The invention relates to chromatography or cartridge tubes, made from a single blank consisting of metal, with Screwing or anchoring elements, characterized by an essentially constant wall thickness over the course of the entire Pipe length. These chromatography and cartridge tubes can be manufactured through forming and / or archiving techniques.

Gegenstand der Erfindung sind weiterhin Verfahren zur Herstellung von Chromatographie- oder Kartuschenrohren aus Metall unter Verwendung von Umformtechniken und/oder Urformtechniken.The invention further relates to processes for the production of Chromatography or cartridge tubes made of metal using of forming techniques and / or master forming techniques.

Gegenstand der Erfindung sind einteilige Dicht- und Stützelemente für Chromatographiesäulen, dadurch gekennzeichnet, daß ein im wesent lichen zylindrischer Grundkörper mit einer kegelstumpfförmigen oder zylindrischen Ausnehmung versehen ist, wobei an einer Endfläche ein Teil stehen bleibt, das als Stützelement für das Filterelement dient.The invention relates to one-piece sealing and supporting elements for Chromatography columns, characterized in that an essentially Lichen cylindrical body with a frustoconical or cylindrical recess is provided, with a part on one end face remains, which serves as a support element for the filter element.

Abb. 1 zeigt einen Längsschnitt durch ein erfindungsgemäßes Dicht- und Stützelement. Fig. 1 shows a longitudinal section through a sealing and supporting element according to the invention.

Die Abb. 2 und 3 zeigen Längsschnitte durch die erfindungs gemäßen Chromatographie- oder Kartuschenrohre. Abb. 2 zeigt ein Kartuschenrohr, bei dem die Endstücke in zusätzlichen Ausformungen gehalten sind. Die äußeren Schultern dienen wiederum als Widerlager für Verschraubungselemente, wie sie beispielsweise in EP 0 268 185 beschrieben sind. Abb. 3 zeigt ein Kartuschenrohr mit endständigen Flanschen, in die Befestigungselemente eingreifen, wie sie beispielsweise wie in EP 0 268 185 beschrieben sind. Die Endstücke mit Befestigungen für die Elutionsmittelzu- und -ableitung, sowie mit Dichtungs-, Stütz- und Filterelementen werden entweder auf den Stirnflächen gehalten oder in die Rohrenden eingeführt.The fig. 2 and 3 show longitudinal sections through the fiction, modern chromatography cartridges or tubes. Fig. 2 shows a cartridge tube in which the end pieces are held in additional shapes. The outer shoulders in turn serve as abutments for screwing elements, as described for example in EP 0 268 185. Fig. 3 shows a cartridge tube with terminal flanges into which fasteners engage, such as are described, for example, in EP 0 268 185. The end pieces with fastenings for the eluent supply and discharge as well as with sealing, support and filter elements are either held on the end faces or inserted into the tube ends.

Das erfindungsgemäße Dicht- und Stützelement (siehe Abb. 1) besteht aus einem im wesentlichen zylindrischen Grundkörper (1), dessen Kanten durch Fasen (2) abgeschrägt sein können. Dieser Grundkörper besteht beispielsweise aus PTFE oder PVDF. Weitere für Endstücke von Chromatographiesäulen geeignete Materialien, insbesondere Kunststoffe, sind dem Fachmann bekannt. Der äußere Durchmesser ist an den Innendurchmesser des Chromatographie- oder Kartuschenrohres ange paßt. Deswegen und wegen der Verformbarkeit der für den Grundkörper verwendeten Materialien dichtet der Grundkörper die Säule ab, ohne daß es zusätzlicher Dichtungseinrichtungen, z. B. O-Ring- oder Lippendichtun gen bedarf. Von einem Ende des Grundkörpers erstreckt sich eine kegelstumpfförmige Ausnehmung (3), in die die Anschlußelemente für Elutionsmittelzulauf und -ablauf eingreifen. Diese Ausnehmung kann sich in einen flach-zylindrischen Teil (5) verlängern. Das andere Ende des Grundkörpers besteht aus einem flach-zylindrischen Teil mit Löchern und dient als Stützelement (4).The sealing and supporting element according to the invention (see Fig. 1) consists of an essentially cylindrical base body ( 1 ), the edges of which can be chamfered by chamfers ( 2 ). This base body consists, for example, of PTFE or PVDF. Other materials suitable for end pieces of chromatography columns, in particular plastics, are known to the person skilled in the art. The outer diameter is fitted to the inside diameter of the chromatography or cartridge tube. Because of this and because of the deformability of the materials used for the base body, the base body seals the column without additional sealing devices, e.g. B. O-ring or lip seals gene needs. A frustoconical recess ( 3 ) extends from one end of the base body, into which the connection elements for the eluent inlet and outlet engage. This recess can extend into a flat cylindrical part ( 5 ). The other end of the base body consists of a flat-cylindrical part with holes and serves as a support element ( 4 ).

Bevorzugterweise wird das Dicht- und Stützelement aus einem Stück hergestellt, beispielsweise im Spritzgußverfahren. Es ist jedoch auch möglich, das Stützelement getrennt herzustellen und in eine entspre chende Aussparung des Grundkörpers einzubringen und durch Schweißen, Kleben, Pressen oder Bördeln zu befestigen.The sealing and supporting element is preferably made from one piece manufactured, for example by injection molding. However, it is also possible to manufacture the support element separately and in a correspond appropriate recess in the base body and through To fix welding, gluing, pressing or flanging.

Das erfindungsgemäße Dicht- und Stützelement erlaubt gleichermaßen die Verwendung von flexiblen oder starren Siebelementen. Beispiele für starre Siebelemente sind Fritten oder Siebe aus Metall, keramischen Materialien, Kunststoff oder Glas, Beispiele für flexible Siebelemente sind Papier, Membranen oder Gewebe aus Glas- oder Kunststoffasern. Es können auch verschiedene Typen von Siebelementen kombiniert verwendet werden.The sealing and support element according to the invention also allows the Use of flexible or rigid sieve elements. Examples of rigid Sieve elements are frits or sieves made of metal, ceramic materials, Plastic or glass, examples of flexible sieve elements are paper, Membranes or fabrics made of glass or plastic fibers. It can also combine different types of screen elements be used.

Durch den bevorzugten einteiligen Aufbau des erfindungsgemäßen Dicht- und Stützelementes vereinfacht sich die Herstellung. Der einfache Aufbau der Säulenendstücke mit den erfindungsgemäßen Dicht- und Stützelementen erlaubt einen einfachen Zusammenbau und auch das einfache Auswechseln von Siebelementen.Due to the preferred one-piece construction of the sealing and Support element simplifies the manufacture. The simple structure the column end pieces with the sealing and Support elements allow easy assembly and that too easy replacement of sieve elements.

Abb. 2 zeigt ein Kartuschenrohr (5) mit Auskragungen (6) und Schultern (7), in die die Befestigungselemente (nicht dargestellt) eingreifen. In einer der endständigen Auskragungen ist ein Dicht- und Stützelement mit seinem zylindrischen Grundkörper (1) eingesetzt. Ein Filterelement (8) befindet sich zwischen Dicht- und Stützelement und dem Sorbensbett (9). Die Wandstärke des Rohres ist entlang seiner Längs richtung im wesentlichen konstant. Fig. 2 shows a cartridge tube ( 5 ) with projections ( 6 ) and shoulders ( 7 ), in which the fastening elements (not shown) engage. A sealing and supporting element with its cylindrical base body ( 1 ) is inserted in one of the end projections. A filter element ( 8 ) is located between the sealing and supporting element and the sorbent bed ( 9 ). The wall thickness of the tube is essentially constant along its longitudinal direction.

Abb. 3 zeigt ein Kartuschenrohr (5a) mit endständigen Flanschen (10a). Fig. 3 shows a cartridge tube ( 5 a) with end flanges ( 10 a).

Bei der Verwendung in einer Chromatographiesäule würde die Außenseite der Flanschen (11) beispielsweise jeweils ein Gewinde zur Aufnahme der Säulenendstücke tragen (vergleiche Abb. 3).When used in a chromatography column, the outside of the flanges ( 11 ) would each have a thread for receiving the column end pieces (see Fig. 3).

Die erfindungsgemäßen Chromatographie- und Kartuschenrohre besitzen die üblichen Abmessungen; d. h. für analytische Anwendungen betragen die Durchmesser einige Millimeter bis ca. 2 cm. Größere Durchmesser bis zu ca. 1 m sind für präparative Anwendungen üblich. Die Säulenlängen betragen für Vorsäulen oder für Säulen, die für Probenvorbereitung vorge sehen sind, zwischen ca. 3 und 20 mm. Längere Säulen sind als Trenn säulen üblich (2 bis 50 cm, z. T. noch länger).The chromatography and cartridge tubes according to the invention have the usual dimensions; d. H. for analytical applications the diameter a few millimeters to about 2 cm. Larger diameters up to about 1 m are common for preparative applications. The column lengths amount for guard columns or for columns pre-prepared for sample preparation can be seen between approx. 3 and 20 mm. Longer columns are as a separator Columns are common (2 to 50 cm, sometimes even longer).

Die erfindungsgemäßen Chromatographie- und Kartuschenrohre weisen keine Unregelmäßigkeiten auf, wie sie häufig durch Schweißen oder Kleben entstehen. Bei vergleichbarer Druckbelastung kann die Material stärke gegenüber Rohren, die mit spanabhebenden Bearbei tungsmethoden hergestellt sind, deutlich verringert werden. Damit einher gehen Gewichtseinsparungen und die schnellere Temperierung der Säule. Die Güte der Innenoberfläche von dünnwandigen Rohren ist im allgemei nen besser gewährleistet als bei starkwandigen Rohren. Der vereinfachte Aufbau ist insbesondere bei Vorsäulen oder Säulen für die Probenvorbe reitung wichtig, da diese Säulen oft nur einmal benutzt werden.The chromatography and cartridge tubes according to the invention have no irregularities as often caused by welding or Gluing is created. With a comparable pressure load, the material strength compared to pipes with machining tion methods are significantly reduced. Along with it weight savings and faster temperature control of the column. The quality of the inner surface of thin-walled pipes is generally guaranteed better than with thick-walled pipes. The simplified one The structure is particularly with precolumns or columns for sample preparation important because these columns are often used only once.

Claims

1. Chromatography column or cartridge comprising a sorbent filled or fillable metal tube with anchoring elements, an end piece with fasteners for the eluent supply and discharge as well as with sealing, support and filter elements and associated screw elements, characterized in that the sealing and Support element is made in one piece, and consists of a substantially cylindrical base body with a frustoconical or cylindrical recess which is delimited on one end face by a support element.

2. Chromatography column or cartridge according to claim 1, characterized characterized in that the metal tube from a one-piece, thin-walled Blank is made and a substantially constant wall thickness in Course of the entire pipe length.

3. Process for the preparation of chromatography columns or -kar Indian ink according to claim 2, characterized in that it one-piece, thin-walled metal blanks by forming techniques getting produced.