DE4406421A1 - X=ray fluorescence analysis of object surfaces - Google Patents

X=ray fluorescence analysis of object surfaces

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DE4406421A1
DE4406421A1 DE19944406421 DE4406421A DE4406421A1 DE 4406421 A1 DE4406421 A1 DE 4406421A1 DE 19944406421 DE19944406421 DE 19944406421 DE 4406421 A DE4406421 A DE 4406421A DE 4406421 A1 DE4406421 A1 DE 4406421A1
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Wilhelm Dr Lahmann
Harald Schneider
Heinrich Schwenke
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    • G01N2223/076—X-ray fluorescence

Abstract

In the analysis and determination of the concn. of elements in surface regions of objects, in which object material is sputtered or evaporated off and analysed by x-ray fluorescence analysis, the novelty is that the object material is directed into the gas phase near the object surface to generate x-ray fluorescence. Also claimed is an appts. for carrying out the above process.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Analyse und Bestimmung der Konzentration von Elementen im Oberflä­ chenbereich von Objekten, wobei das Objekt mittels eines Zerstäubungs- oder Verdampfungsverfahrens abgetragen und mittels der Röntgenfluoreszenzanalysemethode analysiert wird, sowie eine Vorrichtung zur Ausführung eines derartigen Verfahrens.The invention relates to a method for analysis and Determination of the concentration of elements in the surface area of objects, the object using a Atomization or evaporation process removed and analyzed by means of the X-ray fluorescence analysis method is, as well as a device for performing a such procedure.

Ein Verfahren und eine Vorrichtung dieser Art sind bekannt (DE-OS 40 28 043). Dieses bekannte Verfahren und diese bekannte Vorrichtung werden mit großem Erfolg zur Tiefenprofilanalyse von Objekten insbesondere für die Dünnschichtanalytik eingesetzt. Darüber hinaus wird als Röntgenfluoreszenzanalysemethode die Totalreflexions- Röntgenfluoreszenzanalysemethode verwendet.A method and an apparatus of this type are known (DE-OS 40 28 043). This known method and this known device with great success Depth profile analysis of objects especially for the Thin film analysis used. In addition, as  X-ray fluorescence analysis method the total reflection X-ray fluorescence analysis method used.

Grundsätzlich gehört die Verfolgung von Konzentrations­ profilen senkrecht zu Oberflächen im Bereich von nm-µm zu den Standardproblemen der analytischen Werkstoffkun­ de, weil entscheidende Prozesse wie z. B. Korrosion oder Abrieb von der Oberfläche des Werkstoffs ausgehen. Nach dem Stand der Technik sind die derzeit verfügbaren analytischen Methoden zur Tiefenprofilbestimmung sehr aufwendig und teuer. Typische Verfahren sind z. B. die SIMS (secondary ion mass spectroscopy) oder die XPS (X-ray photoelectron spectroscopy), die beide Hochvakuum erfordern und die schwierig, da nur auf aufwendige Weise, zu bedienen sind.The pursuit of concentration is essential profiles perpendicular to surfaces in the range of nm-µm to the standard problems of analytical materials science de because crucial processes such as B. corrosion or Wear from the surface of the material. To the state of the art are currently available analytical methods for determining depth profiles very much complex and expensive. Typical processes are e.g. B. the SIMS (secondary ion mass spectroscopy) or the XPS (X-ray photoelectron spectroscopy), both high vacuum require and the difficult because only on elaborate Way to use.

Es ist somit Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren und eine Vorrichtung der eingangs genannten Art zu schaffen, die als Werkstattprüfverfahren bzw. Werkstattprüfgerät zur Analyse und Bestimmung der Konzentration von Elementen in grob strukturierten Oberflächen, beispielsweise Schweißnähten, von Objekten eingesetzt werden können, die eine einfache, robuste und kostengünstige Lösung ermöglichen und die darüber hinaus, soweit es das Verfahren angeht, einfach ausführ­ bar sind.It is therefore an object of the present invention Method and an apparatus of the aforementioned To create kind that as a workshop test procedure or Workshop test device for analysis and determination of Concentration of elements in roughly structured Surfaces, for example weld seams, of objects can be used which is simple, robust and enable inexpensive solution and the above in addition, as far as the procedure is concerned, simply do so are cash.

Gelöst wird die Aufgabe gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren dadurch, daß das Objekt mittels Laserlichts in die Gasphase überführt wird, wobei der Röntgenstrahl in der Nähe der Oberfläche des Objekts in die Gasphase zur Erzeugung der Röntgenfluoreszenzstrahlung gebracht wird.The object is achieved according to the invention Method in that the object by means of laser light in the gas phase is transferred, the X-ray beam in close to the surface of the object in the gas phase Generation of the X-ray fluorescence radiation is brought.

Der Vorteil der erfindungsgemäßen Lösung besteht im wesentlichen darin, daß somit auf einfache Weise aus der Analyse der Fluoreszenzstrahlung der Gasphase bzw. der Atomwolke der Elemente, die durch den Laserstrahl vom Objekt verdampft bzw. zerstäubt worden sind, deren Zusammensetzung der gerade verdampften Oberflächen­ schicht des Objekts entspricht, die Zusammensetzung der entsprechenden Oberflächenschicht nach der Methode der an sich bekannten Röntgenfluoreszenzanalyse bestimmt werden kann.The advantage of the solution according to the invention is essential in the fact that thus from the  Analysis of the fluorescence radiation of the gas phase or Atomic cloud of the elements by the laser beam from the Object has been evaporated or atomized, the Composition of the surfaces just evaporated layer of the object corresponds to the composition of the corresponding surface layer according to the method of X-ray fluorescence analysis known per se can be.

Bei einer vorteilhaften Ausgestaltung des Verfahrens wird als Laserlicht gepulstes Laserlicht verwendet, obwohl es grundsätzlich auch möglich ist, das erfin­ dungsgemäße Verfahren mittels kontinuierlichen Laser­ lichts zu betreiben.In an advantageous embodiment of the method is used as laser light pulsed laser light, although in principle it is also possible to invent this method according to the invention by means of continuous laser to operate lights.

Vorteilhafterweise wird die Geschwindigkeit des mittels des Laserlichts bewirkten Abtrags der Oberflächenschich­ ten mit dem Zeitintervall, in dem die Analyse der schichtspezifischen Gasphase erfolgt, synchronisiert, so daß ein bestimmter Analysetakt, mit dem Schicht pro Schicht vom zu untersuchenden Objekt abgetragen wird, auf einfache Art eingestellt werden kann.The speed of the means is advantageously of the laser light caused removal of the surface layer with the time interval in which the analysis of the layer-specific gas phase takes place, synchronized, see above that a certain analysis cycle, with the shift per Layer is removed from the object to be examined, can be easily adjusted.

Dabei ist vorzugsweise die Dauer der Gasphase und die Höhe der Ausdehnung der Gasphase über der Oberfläche des Objekts über den Umgebungsdruck, in dem die Gasphase ausgebildet wird, einstellbar. Für den Fall, daß zur Analyse eine kurze Verweildauer der Atome in der Gaspha­ se ausreicht, z. B. wenn ein kontinuierlicher oder ein gepulster Laser mit ausreichend hoher Pulsrepititions­ frequenz zur Verfügung steht, wird die Verweildauer über den Druck in der Kammer geregelt. Höherer Druck führt zu längeren Verweilzeiten in der Gasphase, weil die Zahl der Zusammenstöße mit Luftatomen zunimmt, bevor die Metallatome des zu untersuchenden Objekts kondensieren können.The duration of the gas phase and the Height of the expansion of the gas phase above the surface of the Object about the ambient pressure in which the gas phase is trained, adjustable. In the event that Analysis of a short residence time of the atoms in the gas phase sufficient, e.g. B. if a continuous or a pulsed laser with sufficiently high pulse repetitions frequency is available, the length of stay is about regulated the pressure in the chamber. Higher pressure leads to longer dwell times in the gas phase because of the number the collisions with air atoms increase before the  Condensate metal atoms of the object to be examined can.

Insbesondere dann, wenn beliebig lange Verweildauern im Feld der Röntgenstrahlung gewünscht werden, ist es vorteilhaft, daß die Gasphase im Bereich des Ortes, an dem die Röntgenfluoreszenz der Gasphase erzeugt wird, auf einem röntgenstrahldurchlässigen Trägerelement kondensiert wird, wobei das Trägerelement eine Folie oder dergleichen sein kann.Especially if you have any length of stay in X-ray field is desired, it is advantageous that the gas phase in the area of which generates the x-ray fluorescence of the gas phase on an X-ray transparent support element is condensed, the carrier element being a film or the like.

Auch für diesen Fall ist es vorteilhaft, daß die Konden­ sationszeit mit dem Zeitintervall, in dem die Analyse der schichtspezifischen, kondensierten Gasphase erfolgt, synchronisiert ist. Zusammenfassend gilt bei Verwendung eines Trägerelements, daß bei dieser Betriebsart die Kammer bei niedrigem Druck betrieben wird (ca. 10-4 Torr). Die Metallatome kondensieren auf der Seite des folienförmigen Trägerelements, die dem zu untersuchenden Objekt zugewandt ist. Sie werden von der Röntgenstrah­ lung als Primärstrahlung angeregt und ihre Fluoreszenzstrahlung wird im übrigen wie bei dem anderen Ausfüh­ rungsbeispiel auf gleiche Weise vom Fluoreszenzstrahlungsdetektor analysiert.In this case too, it is advantageous that the condensation time is synchronized with the time interval in which the analysis of the layer-specific, condensed gas phase takes place. In summary, when using a carrier element, the chamber is operated at low pressure in this operating mode (approx. 10 -4 Torr). The metal atoms condense on the side of the film-shaped carrier element which faces the object to be examined. They are excited by the X-ray radiation as primary radiation and their fluorescence radiation is analyzed in the same way as in the other exemplary embodiment, in the same way by the fluorescence radiation detector.

Eine Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens ist gekennzeichnet durch eine evakuierbare Kammer, in der im wesentlichen im Bereich des die Fluoreszenzstrahlung empfangenden Detektors das Objekt angeordnet wird und der Röntgenstrahl nah am Objekt vorbeigeführt wird, wobei ein Laserstrahl auf das Objekt zum Zerstäuben oder Verdampfen der Oberflächenschichten des Objekts gerich­ tet ist. An apparatus for performing the method is characterized by an evacuable chamber in which essentially in the area of fluorescent radiation receiving detector the object is arranged and the X-ray beam is passed close to the object, taking a laser beam to atomize or Evaporate the surface layers of the object is.  

Der wesentliche Vorteil der erfindungsgemäß vorgeschla­ genen Lösung besteht darin, daß, wie angestrebt, an sich unter Verwendung der bekannten Röntgenfluoreszenzanaly­ severfahren bzw. eines an sich bekannten Röntgenfluores­ zenzanalysespektrometers eine Vorrichtung dieser Art aufgebaut werden kann. Die Lasereinrichtung kann dabei durch eine marktverfügbare Industrielasereinrichtung gebildet werden, so daß gesonderte, die Vorrichtung verteuernde Maßnahmen dieser Art nicht benötigt werden. Auch die Kammer, in der die Zerstäubung des Objekts mittels Laserlichts vonstatten geht und die Bestrahlung der dadurch erzeugten Atomgaswolke mittels Röntgenstrah­ lung, ist in ihrer Ausgestaltung von einfacher Konstruk­ tion und somit preisgünstig verfügbar.The main advantage of the proposed according to the invention gene solution is that, as desired, in itself using the known X-ray fluorescence analysis drive or an X-ray fluores known per se zenzanalysspektrometers a device of this type can be built. The laser device can through a commercially available industrial laser device are formed so that separate the device expensive measures of this type are not required. Also the chamber in which the atomization of the object by means of laser light and the radiation the atomic gas cloud thereby generated by means of an X-ray lung, is in its design of simple construct tion and therefore inexpensively available.

Für den Fall, daß lange Verweildauern der verdampften Oberflächenschichten im Strahlungsfeld der Röntgenstrah­ lung in der Kammer gewünscht werden, ist im Bereich des Auftreffens der Röntgenstrahlung auf die Gaswolke (Gasphase) der zerstäubten oder verdampften Oberflächen­ schicht ein röntgenstrahldurchlässiges, flächiges Trägerelement angeordnet, auf dem die verdampften Atome auf der dem Objekt zugewandten Seite kondensieren. Hier werden sie von der Röntgenstrahlung angeregt und ihre Fluoreszenzstrahlung wird vom Detektor des Röntgenfluo­ reszenzanalysespektrometers analysiert.In the event that the vaporized Surface layers in the X-ray radiation field desired in the chamber is in the range of Impact of x-rays on the gas cloud (Gas phase) of the atomized or evaporated surfaces layer an X-ray transparent, flat Carrier element arranged on which the vaporized atoms condense on the side facing the object. Here they are excited by the x-rays and theirs Fluorescence radiation is from the detector of the X-ray fluorescence Resence analysis spectrometer analyzed.

Vorteilhafterweise ist dabei das Trägerelement unter einem Winkel von ca. 45° zur Achse des Röntgenstrahls und zum Detektor geneigt angeordnet, wobei aber dieser Winkel in einer gewissen Bandbreite schwanken kann.The carrier element is advantageously below an angle of approximately 45 ° to the axis of the X-ray beam and arranged inclined to the detector, but this Angle can fluctuate within a certain range.

Um eine hohe Analysetaktfrequenz zu erreichen, d. h. die einzelnen Oberflächenschichten zur Ermittlung eines Tiefenprofils schnell analysieren zu können, ist es vorteilhaft, daß das Trägerelement in der Kammer film­ artig transportierbar angeordnet ist, so daß dann, wenn ein Analyseschritt abgeschlossen ist, das folienartige Trägerelement zur Analyse der Deposition aus der nächst­ tieferen Oberflächenschicht zur Ausführung eines näch­ sten Analysetakts weiterbewegt werden kann.To achieve a high analysis clock frequency, i. H. the individual surface layers to determine a It is possible to analyze depth profiles quickly  advantageous that the carrier element in the chamber film is arranged transportable, so that when one analysis step has been completed, the film-like one Carrier element for analyzing the deposition from the next deeper surface layer for executing a next Most analysis clock can be moved.

Die optischen Fenster zum Eintritt des Röntgenstrahls in die Kammer sowie zum Eintritt des Laserstrahls in die Kammer sind für die jeweilige Strahlenart durchlässig ausgebildet. So besteht vorteilhafterweise das optische Fenster zum Eintritt des Röntgenstrahls in die Kammer aus Beryllium, während das optische Fenster zum Eintritt des Laserstrahls in die Kammer aus Quarzglas besteht.The optical windows for the entry of the X-ray beam into the chamber and for the entry of the laser beam into the Chambers are permeable to the respective type of radiation educated. So there is advantageously the optical Window for the entry of the X-ray beam into the chamber made of beryllium, while the optical window for entry of the laser beam into the chamber consists of quartz glass.

Die Erfindung wird nun unter Bezugnahme auf die schema­ tischen Zeichnungen anhand zweier Ausführungsbeispiele im einzelnen beschrieben. Darin zeigen:The invention will now be described with reference to the schematic table drawings based on two embodiments described in detail. In it show:

Fig. 1 den grundsätzlichen Aufbau einer Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens im Schnitt, Fig. 1 shows the basic structure of an apparatus for performing the method in section,

Fig. 2 eine gegenüber der Darstellung von Fig. 1 modifizierte weitere Ausführungsform der Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens. FIG. 2 shows a further embodiment of the device for carrying out the method, modified from the representation of FIG .

Eine Vorrichtung 10 zur Ausführung des Verfahrens besteht im wesentlichen aus einer evakuierbaren Kammer 11, die durch geeignete Fenster 12, 13, z. B. Beryllium für die Röntgenstrahlung 15 und Quarzglas für Laserlicht 16, mit Röntgenstrahlen 15 von einer Röntgenquelle 151 und mit Laserlicht 16 von einer hier nicht dargestellten Laserlichteinrichtung, beispielsweise in Form eines Industrielasers, beaufschlagt wird. Die primäre Röntgen­ strahlung 15 wird durch hier nicht im einzelnen dargestellte Kollimatoren bzw. röntgenoptische Bauteile über die Oberfläche 19 des zu untersuchenden Objekts 18 gelenkt, ohne sie jedoch zu treffen. Der Laserstrahl 16 ist hingegen direkt auf die Oberfläche 19 des Objekts 18 gerichtet. Die unter der Wirkung intensiven Laserstrahls 16 verdampften Atome der Oberfläche 19 des Objekts 18 bilden eine Gaswolke 20 (Gasphase), die durch die primäre Röntgenstrahlung 15 zur Aussendung von charakte­ ristischer Röntgenfluoreszenzstrahlung 17 angeregt wird. Diese Fluoreszenzstrahlung 17 wird in üblicher Weise durch einen geeigneten Detektor 22 analysiert. Aus der Analyse der Fluoreszenzstrahlung 17 der Gaswolke 20, die quasi eine Atomwolke ist, deren Zusammensetzung der gerade verdampften Oberflächenschicht des Objekts 18 entspricht, wird die Zusammensetzung der entsprechenden Oberflächenschicht bestimmt.A device 10 for performing the method consists essentially of an evacuable chamber 11 , which through suitable windows 12 , 13 , z. B. beryllium for X-rays 15 and quartz glass for laser light 16 , with X-rays 15 from an X-ray source 151 and with laser light 16 from a laser light device, not shown here, for example in the form of an industrial laser. The primary X-ray radiation 15 is directed by collimators or X-ray optical components (not shown here in detail) over the surface 19 of the object 18 to be examined, but without hitting it. The laser beam 16 , however, is directed directly onto the surface 19 of the object 18 . The atoms of the surface 19 of the object 18 vaporized under the action of the intense laser beam 16 form a gas cloud 20 (gas phase), which is excited by the primary X-ray radiation 15 to emit characteristic X-ray fluorescence radiation 17 . This fluorescence radiation 17 is analyzed in the usual way by a suitable detector 22 . The composition of the corresponding surface layer is determined from the analysis of the fluorescent radiation 17 of the gas cloud 20 , which is quasi an atomic cloud, the composition of which corresponds to the surface layer of the object 18 that has just evaporated.

Aus einer zeitlichen Abfolge der nacheinander, Takt für Takt, durchgeführten Analysen entsteht ein Tiefenprofil des Objekts 18 mit einer Tiefenauflösung, die im wesent­ lichen durch die Geschwindigkeit bestimmt wird, mit der die Oberflächenatome vom Objekt 18 durch den Laserstrahl 16 abgelöst werden. Die vorbeschriebene Methode macht eine Abstimmung zwischen der Zeit, die für die Analyse der Fluoreszenzstrahlung 17 benötigt wird, und der Freisetzungsgeschwindigkeit der Atome unter der Wirkung des Laserstrahls 16 erforderlich. Deshalb ist es für die Ausbildung der Vorrichtung 10 und das mit der Vorrich­ tung 10 ausgeführte Verfahren von Bedeutung, daß die Verweildauer der Atome in der Gaswolke (Gasphase) in weiten Grenzen eingestellt werden kann, bevor sie an den Wänden der Kammer 11 kondensiert. Dieses Problem kann durch zwei unterschiedliche Ansätze gelöst werden. Für den Fall, daß zur Analyse eine kurze Verweildauer der Atome in der Gaswolke 20 (Gasphase) ausreicht, z. B. wenn ein kontinuierlicher oder ein gepulster Laserstrahl 16 mit ausreichend hoher Pulsrepititionsfrequenz zur Verfügung steht, wird die Verweildauer über den Druck in der Kammer 11 geregelt. Höherer Druck führt zu längerer Verweildauer in der Gasphase, weil die Zahl der Zusam­ menstöße mit Luftatomen zunimmt, bevor die Atome des Objekts 18 kondensieren können. Bei einer Druckregelung wird vorzugsweise die Vorrichtung gemäß Fig. 1 verwen­ det.From a chronological sequence of the analyzes carried out successively, cycle by cycle, a depth profile of the object 18 is created with a depth resolution which is essentially determined by the speed at which the surface atoms are detached from the object 18 by the laser beam 16 . The above-described method requires a balance between the time required for the analysis of the fluorescent radiation 17 and the release rate of the atoms under the action of the laser beam 16 . Therefore, it is for the formation of the device 10 and 10 running method of importance tung with the Vorrich that the residence time of the atoms in the plume (gas phase) can be adjusted within wide limits before it condenses on the walls of the chamber. 11 This problem can be solved by two different approaches. In the event that a short residence time of the atoms in the gas cloud 20 (gas phase) is sufficient for the analysis, for. B. if a continuous or a pulsed laser beam 16 with a sufficiently high pulse repetition frequency is available, the dwell time is regulated by the pressure in the chamber 11 . Higher pressure leads to longer dwell times in the gas phase because the number of collisions with air atoms increases before the atoms of the object 18 can condense. In a pressure control, the device according to FIG. 1 is preferably used.

Bei beliebig langen Verweildauern der Atome in der Gasphase im Strahlungsfeld des Röntgenstrahls 15 eignet sich die Vorrichtung 10 gemäß Fig. 2 besonders. Bei dieser Ausgestaltung der Vorrichtung 10 ist im Bereich 23 des Auftreffens des Röntgenstrahls 15 auf die Gaswol­ ke 20 (Gasphase) der zerstäubten oder verdampften Oberflächenschicht ein röntgenstrahldurchlässiges, flächiges Trägerelement 24 angeordnet, und zwar unter einem Winkel 25 von ca. 45° zur Achse 150 des Röntgen­ strahls 15 und zum Detektor 22 geneigt. Das Trägerele­ ment 24 wird durch eine Folie gebildet. In dieser Betriebsart wird die Kammer bei niedrigem Druck betrie­ ben. Bei ca. 10-4 Torr haben die Atome in der Gasphase eine freie Weglänge von ca. 1 m; das ist groß gegen die Abmessung der Kammer 11, die in der Regel wenige cm betragen. Die Atome kondensieren auf der Seite des flächigen, folienförmigen Trägerelements 24, die dem Objekt 18 zugewandt ist. Sie werden von der primären Röntgenstrahlung 15 angeregt und ihre Fluoreszenzstrah­ lung 17 wird vom Detektor 22 analysiert. Wenn die Analyse abgeschlossen ist, wird das flächige, folienför­ mige Trägerelement 24 über motorisch betriebene Rollen 26 zur Analyse der Deposition aus der nächsttieferen Oberflächenschicht des Objekts 18 weiterbewegt. Die Weiterbewegung des Trägerelements 24 erfolgt dabei quasi analog eines bewegten Förderbandes.The device 10 according to FIG. 2 is particularly suitable for any length of time the atoms remain in the gas phase in the radiation field of the X-ray beam 15 . In this embodiment of the device 10 , in the area 23 of the impingement of the X-ray beam 15 on the gas cloud 20 (gas phase) of the atomized or evaporated surface layer, an X-ray-permeable, flat carrier element 24 is arranged, specifically at an angle 25 of approximately 45 ° to the axis 150 of the X-ray beam 15 and inclined to the detector 22 . The Trägerele element 24 is formed by a film. In this mode, the chamber is operated at low pressure. At approx. 10 -4 Torr, the atoms in the gas phase have a free path of approx. 1 m; this is large compared to the dimensions of the chamber 11 , which are usually a few cm. The atoms condense on the side of the flat, film-shaped carrier element 24 which faces the object 18 . They are excited by the primary X-ray radiation 15 and their fluorescence radiation 17 is analyzed by the detector 22 . When the analysis is complete, the flat, foil-shaped carrier element 24 is moved further via motor-driven rollers 26 for analyzing the deposition from the next lower surface layer of the object 18 . The further movement of the carrier element 24 takes place quasi analogously to a moving conveyor belt.

BezugszeichenlisteReference list

10 Vorrichtung
11 Kammer
12 Fenster (Röntgenstrahl)
13 Fenster (Laserstrahl)
14 Fenster (Fluoreszenzstrahlung)
15 Röntgenstrahl
150 Röntgenstrahlachse
151 Röntgenquelle
16 Laserstrahl
17 Fluoreszenzstrahlung
18 Objekt
19 Objektoberfläche
20 Gaswolke (Gasphase)
21 Bereich (Detektorbereich)
22 Detektor
23 Bereich (Auftreffbereich)
24 Trägerelement
25 Winkel
26 Rolle 10 device
11 chamber
12 windows (X-ray)
13 windows (laser beam)
14 windows (fluorescent radiation)
15 x-ray
150 x-ray axis
151 X-ray source
16 laser beam
17 fluorescence radiation
18 object
19 object surface
20 gas cloud (gas phase)
21 area (detector area)
22 detector
23 area (impact area)
24 support element
25 angles
26 roll

Claims (12)

1. Verfahren zur Analyse und Bestimmung der Konzentra­ tion von Elementen im Oberflächenbereich von Objekten, wobei das Objekt mittels eines Zerstäubungs- oder Verdampfungsverfahrens abgetragen und mittels der Röntgenfluoreszenzanalysemethode analysiert wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Objekt mittels Laser­ lichts in die Gasphase überführt wird, wobei der Rönt­ genstrahl in der Nähe der Oberfläche des Objekts in die Gasphase zur Erzeugung der Röntgenfluoreszenzstrahlung gelenkt wird.1. A method for analyzing and determining the concentration of elements in the surface area of objects, the object being removed by means of an atomization or evaporation method and analyzed by means of the X-ray fluorescence analysis method, characterized in that the object is converted into the gas phase by means of laser light, where the X-ray beam is directed into the gas phase in the vicinity of the surface of the object in order to generate the X-ray fluorescence radiation. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Laserlicht gepulstes Laserlicht ist.2. The method according to claim 1, characterized in that that the laser light is pulsed laser light. 3. Verfahren nach einem oder beiden der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Geschwindigkeit des mittels des Laserlichts bewirkten Abtrags der Oberflä­ chenschichten mit dem Zeitintervall, in dem die Analyse der schichtspezifischen Gasphase erfolgt, synchronisiert ist.3. The method according to one or both of claims 1 or 2, characterized in that the speed of the  removal of the surface caused by the laser light strata with the time interval in which the analysis the layer-specific gas phase takes place, synchronized is. 4. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Dauer der Gaspha­ se und die Höhe der Ausdehnung der Gasphase über der Oberfläche des Objekts über den Umgebungsdruck, in dem die Gasphase ausgebildet wird, einstellbar ist.4. The method according to one or more of claims 1 to 3, characterized in that the duration of the gas phase se and the extent of the expansion of the gas phase above the Surface of the object above the ambient pressure in which the gas phase is formed, is adjustable. 5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Gasphase im Bereich des Ortes, an dem die Röntgenfluoreszenzstrah­ lung der Gasphase erzeugt wird, auf einem röntgenstrahl­ durchlässigen Trägerelement kondensiert wird.5. The method according to one or more of claims 1 to 4, characterized in that the gas phase in Area of the place where the X-ray fluorescent beam the gas phase is generated on an x-ray permeable carrier element is condensed. 6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Kondensationszeit mit dem Zeitintervall, in dem die Analyse der schichtspezifischen, kondensierten Gasphase erfolgt, synchronisiert ist.6. The method according to claim 5, characterized in that the condensation time with the time interval in which the analysis of the layer-specific, condensed Gas phase takes place, is synchronized. 7. Vorrichtung zur Analyse und Bestimmung der Konzentra­ tion von Elementen im Oberflächenbereich von Objekten mittels eines Röntgenfluoreszenzanalysespektrometers, gekennzeichnet durch eine evakuierbare Kammer (11), in der im wesentlichen im Bereich (21) des die Fluoreszenz­ strahlung (17) empfangenden Detektors (12) das Objekt (18) angeordnet wird und der Röntgenstrahl (15) nah am Objekt (18) vorbeigeführt wird, während ein Laserstrahl (10) auf das Objekt (18) zum Zerstäuben oder Verdampfen der Oberflächenschichten des Objekts (18) gerichtet ist.7. Device for analyzing and determining the concentration of elements in the surface area of objects by means of an X-ray fluorescence analysis spectrometer, characterized by an evacuable chamber ( 11 ), in which essentially the area ( 21 ) of the fluorescent radiation ( 17 ) receiving detector ( 12 ) the object ( 18 ) is arranged and the X-ray beam ( 15 ) is guided close to the object ( 18 ), while a laser beam ( 10 ) is directed onto the object ( 18 ) to atomize or vaporize the surface layers of the object ( 18 ). 8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß im Bereich (23) des Auftreffens des Röntgenstrahls (15) auf die Gaswolke (20) (Gasphase) der zerstäubten oder verdampften Oberflächenschicht ein röntgenstrahl­ durchlässiges, flächiges Trägerelement (24) angeordnet ist.8. The device according to claim 7, characterized in that in the region ( 23 ) of the impingement of the X-ray beam ( 15 ) on the gas cloud ( 20 ) (gas phase) of the atomized or evaporated surface layer, an X-ray permeable, flat carrier element ( 24 ) is arranged. 9. Vorrichtung nach einem oder beiden der Ansprüche 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Trägerelement (24) unter einem Winkel (25) von ca. 45° zur Achse (150) des Röntgenstrahls (15) und zum Detektor (22) geneigt angeordnet ist.9. Device according to one or both of claims 7 or 8, characterized in that the carrier element ( 24 ) at an angle ( 25 ) of approximately 45 ° to the axis ( 150 ) of the X-ray beam ( 15 ) and to the detector ( 22 ) inclined is arranged. 10. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Trägerelement (24) in der Kammer (11) filmartig transportierbar angeordnet ist.10. The device according to one or more of claims 7 to 9, characterized in that the carrier element ( 24 ) in the chamber ( 11 ) is arranged in a film-like manner. 11. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 7 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß das optische Fenster (12) zum Eintritt des Röntgenstrahls (15) in die Kammer (11) aus Beryllium besteht.11. The device according to one or more of claims 7 to 10, characterized in that the optical window ( 12 ) for the entry of the X-ray beam ( 15 ) in the chamber ( 11 ) consists of beryllium. 12. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 7 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß das optische Fenster (13) zum Eintritt des Laserstrahls (16) in die Kammer (11) aus Quarzglas besteht.12. The device according to one or more of claims 7 to 11, characterized in that the optical window ( 13 ) for entering the laser beam ( 16 ) in the chamber ( 11 ) consists of quartz glass.
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