DE4405254A1 - Material vaporisation in a vacuum or low gas pressure - Google Patents
Material vaporisation in a vacuum or low gas pressureInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung beschreibt ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Verdampfen von Material in einer Vakuumaufdampfanlage durch Beschuß des zu verdampfenden Materials mit Elektronen aus einer Bogenentladung zwischen einer Kathode und einer Anode.The invention describes a method and a device for evaporating material in a vacuum evaporation system by bombarding the material to be evaporated with electrons from an arc discharge between a cathode and an anode.
Für die Verdampfung im Vakuum, bei geringem Restgasdruck oder in einem Arbeitsgas sind zahlreiche Verfahren bekannt. Eine geläufige Methode ist das Verdampfen von Material aus einem hochschmelzenden Tiegel, der z. B. durch Joulsche Heizung oder Induktion erhitzt wird. Nachteilig sind dabei evtl. auftretende Tiegelreaktionen und die nahezu fehlende Aktivierung (Anregung, Ionisation, Dissoziation). Zur Erzielung qualitativ hochwertiger Schichten ist jedoch häufig eine Aktivierung des Dampfes während des Beschichtungsprozesses erwünscht.There are numerous for evaporation in vacuum, at low residual gas pressure or in a working gas Process known. A common method is to evaporate material from a high melting point Crucible B. is heated by Joule heating or induction. Any that occur are disadvantageous Crucible reactions and the almost lack of activation (excitation, ionization, dissociation). To achieve However, high-quality layers are often an activation of the steam during the coating process he wishes.
Eine andere Methode beruht auf der Verdampfung des Beschichtungsmaterials mit Hilfe sogenannter Elektronenkanonen. Dabei werden die Elektronen, die von einer Glühkathode emittiert werden, in einem Hochspannungsfeld (typisch 10 kV) beschleunigt und häufig aufgrund eines geeigneten Magnetfeldes in einer bogenförmigen Bahn auf das zu verdampfende Material gerichtet. Durch den geringen Strahlquerschnitt wird auf dem zu verdampfenden Material eine hohe Leistungsdichte erreicht. Nachteilig ist dabei der geringe Wirkungsquerschnitt für inelastische Stöße zwischen den hochenergetischen Elektronen und dem erzeugten Dampf und die damit verbundene geringe Aktivierung des Dampfes.Another method is based on the evaporation of the coating material with the help of so-called electron guns. The electrons that are emitted by a hot cathode are in a high-voltage field (typically 10 kV) accelerated and often due to a suitable magnetic field in one arcuate web directed to the material to be evaporated. Due to the small beam cross section a high power density is achieved on the material to be evaporated. The disadvantage is the low Cross section for inelastic collisions between the high energy electrons and the generated steam and the associated low activation of the steam.
Weiterhin bekannt ist das Verdampfen von Material mit einem Elektronenstrahl, der aus heißen oder kalten Hohlkathoden erzeugt wird.Also known is the evaporation of material with an electron beam, which consists of hot or cold Hollow cathode is generated.
Die US-Patentschrift US 4 197 157 beschreibt ein Beschichtungsverfahren, bei dem in einer Glühkathodenkammer ein Elektronenstrahl mit Hilfe einer Niedervoltbogenentladung erzeugt wird. Zum Betrieb der Niedervoltbogenentladung muß ständig Gas in die Kathodenkammer eingelassen werden. Der eigentliche Aufdampfraum, in dem sich der zu bedampfende Gegenstand und die Anode befindet, ist durch eine kleine Öffnung mit der Kathodenkammer verbunden. Um in der Aufdampfkammer einen geringen Gasdruck zu erreichen, muß ständig abgepumpt werden. Trotzdem gelangt Brenngas aus der Kathodenkammer in den Aufdampfraum und wird in die metallische Schicht miteingebaut. Dieses Verfahren eignet sich für reaktives Aufdampfen z. B. bei der Erzeugung von TiN Schichten; bei der Herstellung reiner Metallschichten führt der Einbau des Brenngases jedoch zu qualitativ minderwertigen Schichten.US Pat. No. 4,197,157 describes a coating process in which in a hot cathode chamber an electron beam is generated using a low-voltage arc discharge. For operating the low-voltage arc discharge gas must be constantly admitted into the cathode chamber. The actual vapor deposition room in which the object to be steamed and the anode is, is through a small opening connected to the cathode chamber. In order to achieve a low gas pressure in the evaporation chamber, must be pumped out constantly. Nevertheless, fuel gas from the cathode chamber reaches the evaporation chamber and is built into the metallic layer. This method is suitable for reactive Evaporating z. B. in the production of TiN layers; leads in the production of pure metal layers the installation of the fuel gas, however, to layers of poor quality.
Die britische Patentschrift 1 322 670 beschreibt ein weiteres Verfahren, bei dem Kathodenzerstäubung und Verdampfung eines Vakuumbogens zu Beschichtungszwecken verwendet wird. Dabei kommt es aufgrund der hohen Energiekonzentration in den sog. Kathodenflecken zu einer intensiven Ablösung von Kathodenmaterial, das dann in Form von angeregtem Dampf oder kleinen Tröpfchen auf den zu beschichtenden Gegenstand trifft. Diese Tröpfchen führen zu einer unregelmäßigen und löchrigen Beschichtung. Außerdem sind Vakuumbögen mit dieser Konfiguration äußerst instabil und kurzlebig. Es bedarf deshalb häufigen Wiederzündens um zufriedenstellende Schichtdicken zu erreichen.British Patent 1,322,670 describes another method in which sputtering and Evaporation of a vacuum arc is used for coating purposes. It happens because of the high energy concentration in the so-called cathode spots leads to an intensive detachment of cathode material, which is then in the form of excited steam or small droplets on the surfaces to be coated Object hits. These droplets lead to an irregular and holey coating. also vacuum arches with this configuration are extremely unstable and short-lived. It is therefore often necessary Reignite to achieve satisfactory layer thicknesses.
Aus der US-PS 4 351 855 ist ein Verfahren und eine Vorrichtung bekannt, bei dem mit Hilfe eines Vakuum-Lichtbogen-Schmelzofens Material auf ein Substrat aufgebracht werden kann. Dabei wird zwischen einer oder mehreren festen Elektroden und einem Bad aus geschmolzenem Metall ein Lichtbogen gezündet. Aufgrund der hohen Stromstärken, die für diese Anordnung benötigt werden (typ. 1000 A) und der hohen thermischen Belastung der Elektroden kommt es zu einer starken Abnutzung der oberen Elektrode. Selbst bei der Verwendung von Graphit oder Kohle als Material der festen Elektrode verbrauchen sich die Elektroden im Betrieb. Dadurch wird deren Material in die erzeugte Schicht miteingebaut, was für die Herstellung von Verbindungsschichten aus beiden Elektrodenmaterialien von Vorteil sein kann, für die Produktion von reinen Schichten aber nachteilig ist. Durch das Eintauchen der oberen Elektrode in das Schmelzbad kommt es bei der Herstellung von Metallschichten zu einem Wegspritzen von flüssigem Metall an der Oberfläche der Schmelze, was unregelmäßige und qualitativ minderwertige Schichten zur Folge hat. Zur Ausbildung der Schmelze ist zudem ein großer apparativer Aufwand und ein hoher Energieeinsatz notwendig.From US Pat. No. 4,351,855 a method and a device is known in which with the help of a vacuum arc melting furnace Material can be applied to a substrate. It is between one or multiple solid electrodes and a bath of molten metal. Because of the high currents required for this arrangement (typ. 1000 A) and the high thermal stress on the electrodes leads to severe wear of the upper electrode. Even when graphite or carbon is used as the material of the solid electrode, they are used up Electrodes in operation. As a result, their material is built into the layer produced, which is important for Production of connection layers from both electrode materials can be advantageous for Production of pure layers is disadvantageous. By immersing the top electrode in the Melting bath, liquid metal is sprayed away during the production of metal layers on the surface of the melt, which results in irregular and inferior layers. The formation of the melt also requires a great deal of equipment and a high amount of energy necessary.
In der FR-A-14 96 697 wird eine Anordnung aus Glühkathode und heißer Anode beschrieben. Dabei werden die von der Glühkathode emittierten Elektroden durch ein Magnetfeld zu einem dünnen Elektronenstrahl fokussiert und treffen mit einer Querschnittsfläche von 0,25 mm² auf das Anodenmaterial. Aufgrund der hohen Leistungsdichte kommt es, ähnlich der Elektronenstrahlkanone, zur Verdampfung von Anodenmaterial. Wegen der starken Bündelung des Elektronenstrahles auf der Anode erfolgt der Bogenansatz nur auf einem sehr kleinen Teil der Anode, wodurch sich nur geringe Abdampfraten erzielen lassen. Zur Fokussierung des Elektronenstrahls auf einen Durchmesser von 0,25 mm² sind hohe magnetische Feldstärken notwendig, die sich nur durch großen apparativen Aufwand erzeugen lassen. Durch die Magnetspulenanordnung zwischen Kathode und Anode, die für die Erzeugung des starken Magnetfeldes zur Bündelung des Elektronenstrahls benötigt wird, müssen die beiden Elektroden relativ weit voneinander entfernt angeordnet werden, wobei lediglich ein geringer Raumwinkel für die Bedampfung von Substraten zur Verfügung steht. So kann das zu beschichtende Substrat nur noch senkrecht über der Kathode und damit in großem Abstand von der verdampfenden Anode angebracht werden, wobei sich die ohnehin schon niedrige Aufdampfrate auf das Substrat weiterhin verringert.In FR-A-14 96 697 an arrangement of hot cathode and hot anode is described. In doing so the electrodes emitted by the hot cathode through a magnetic field to form a thin electron beam focused and hit the anode material with a cross-sectional area of 0.25 mm². Because of the high Power density, similar to the electron beam gun, leads to the evaporation of anode material. Because of the strong focusing of the electron beam on the anode, the arc is only applied to one very small part of the anode, which means that only low evaporation rates can be achieved. To focus the Electron beam with a diameter of 0.25 mm², high magnetic field strengths are necessary can only be generated with great equipment. Due to the magnetic coil arrangement between Cathode and anode used for the generation of the strong magnetic field for focusing the electron beam is required, the two electrodes must be arranged relatively far apart, only a small solid angle is available for the vapor deposition of substrates. So it can coating substrate only vertically above the cathode and thus at a large distance from the evaporating anode are attached, the already low evaporation rate on the Substrate further decreased.
Die DE 34 13 891 beschreibt ein Vakuumbogen-Aufdampfverfahren mit einer kalten Kathode und einer heißen Anode. Dieser sogenannte anodische Vakuumbogen benutzt die in den Kathodenflecken der Lichtbogenentladung erzeugten Elektronen, um die Anode aufzuheizen und ein auf ihr positioniertes Beschichtungsgut zu verdampfen. Durch inelastische Stöße zwischen den Elektronen und dem Anodendampf kommt es zu einer guten Aktivierung des Metalldampfes, der somit auch als Brennmedium der Lichtbogenentladung dient. Aufgrund der extremen Energiekonzentration und der damit verbundenen hohen thermischen Belastung der Kathode in den Kathodenflecken kommt es dort neben der Emission von Elektronen auch zu einer starken Freisetzung von Kathodenmaterial. Um das Substrat vor emittiertem Kathodenmaterial zu schützen, muß die Kathode abgeschirmt werden. Außerdem ist es zur Erzeugung reiner Metallschichten notwendig, daß Anode und Kathode aus dem gleichen Material bestehen, da sonst Kathodenmaterial in die Schicht miteingebaut wird. Dabei ist es bei den meisten Metallen erforderlich, den Ansatz des Lichtbogens mit zusätzlichen Vorrichtungen wie z. B. geeigneten Magnetfeldern oder Abschirmringen auf die Stirnfläche der Kathode zu begrenzen, um einen Bogenansatz auf Stromzuleitungen, Kühlwasserrohren oder Ähnlichem zu vermeiden, die zu einer Verunreinigung des Beschichtungsplasmas führen würden.DE 34 13 891 describes a vacuum arc evaporation method with a cold cathode and one called anode. This so-called anodic vacuum arc uses the in the cathode spots of the Arc discharge generated electrons to heat the anode and one positioned on it Evaporate coating material. Through inelastic collisions between the electrons and the anode vapor There is a good activation of the metal vapor, which is therefore also the combustion medium of the Arc discharge serves. Because of the extreme energy concentration and the associated high thermal stress on the cathode in the cathode spots occurs there in addition to the emission of Electrons also cause a strong release of cathode material. To the substrate before emitted To protect cathode material, the cathode must be shielded. It is also for generation pure metal layers necessary that the anode and cathode consist of the same material, otherwise Cathode material is built into the layer. Most metals require that Approach of the arc with additional devices such. B. suitable magnetic fields or shielding rings limit to the end face of the cathode in order to form an arc on current leads, Avoid cooling water pipes or the like, which lead to contamination of the coating plasma would lead.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Aufdampfen von Material im Vakuum oder bei geringem Gasdruck zu schaffen, das die Nachteile der bekannten Verfahren vermeidet, wie z. B. Verunreinigung durch Kathodenmaterial oder Prozeßgase, Tröpfchenbildung, Verwendung von Mikrowellen, Hochspannung usw. und sich durch relativ einfachen baulichen Aufwand, geringen Energieeinsatz, großer Flexibilität bei der Wahl des Beschichtungsmaterials und der Entladungsparameter und einer großen Aktivierung des Dampfes bei sehr geringem Restgasdruck auszeichnet.The invention has for its object a method and an apparatus for vapor deposition of material to create in vacuum or at low gas pressure, which avoids the disadvantages of the known methods, such as B. contamination by cathode material or process gases, droplet formation, use of microwaves, high voltage, etc. and by relatively simple construction, low Use of energy, great flexibility in the choice of coating material and discharge parameters and a large activation of the steam with very low residual gas pressure.
Zur Lösung dieser Aufgabe wird ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Bedampfen von Material im Vakuum oder bei geringem Gasdruck mit Hilfe einer Bogenentladung zwischen einer Anode und einer geheizten Kathode erfindungsgemäß vorgeschlagen. Durch den diffusen Ansatz des Vakuumbogens auf der Glühkathode ist die Energiedichte des Plasmas auf der Kathodenoberfläche wesentlich geringer als in den Kathodenflecken der sogenannten kalten Kathoden und es werden nur sehr geringe Spuren von Kathodenmaterial freigesetzt. Das zu verdampfende Material wird auf der Anode angebracht und durch Beschuß mit den Elektronen aus einer Plasmaentladung zwischen der geheizten Kathode und der Anode verdampft und im Plasma ionisiert. Das verdampfte und ionisierte Material dient selbst als Brennmedium der Bogenentladung, expandiert und schlägt sich auf der Oberfläche von Gegenständen im Vakuumbehälter nieder. Der expandierende Dampf ist dabei völlig frei von Tröpfchen, was zu sehr gleichmäßigen und qualitativ hochwertigen Schichten führt. Die für die Bogenentladung benötigten Elektronen werden von der geheizten Kathode durch thermische Emission und Feldemission erzeugt und im Plasma selbst gebildet. Aufgrund der hohen Dampfdichten über der Anode kommt es dabei zu einer Selbstfokussierung des Plasmas, da sich an dieser Stelle die höchste Konzentration des Brennmediums befindet und sich ein intensives anodisches Plasma ausbildet. Für die Plasmaentladung ist also kein zusätzliches, externes Magnetfeld nötig, um die Elektronen auf die Anode zu fokussieren. Wegen des einfachen Elektrodenaufbaus und der Kompaktheit der Anordnung ist eine hohe Mobilität der Beschichtungsquelle sowie der Einsatz in räumlich kleinen Aufdampfanlagen möglich. Lediglich für einige hochschmelzende Materialien kann die Erhöhung der Leistungsdichte auf der Anode durch eine Fokussierung der Entladung durch ein externes Magnetfeld von Vorteil sein.To achieve this object, a method and a device for vapor deposition of material in a vacuum or proposed according to the invention at low gas pressure using an arc discharge between an anode and a heated cathode. Due to the diffuse approach of the vacuum arc on the Hot cathode, the energy density of the plasma on the cathode surface is much lower than in the Cathode spots of the so-called cold cathodes and there are only very small traces of cathode material released. The material to be evaporated is attached to the anode and bombarded with the electrons evaporate from a plasma discharge between the heated cathode and the anode and ionized in plasma. The vaporized and ionized material itself serves as the burning medium for the arc discharge, expands and deposits on the surface of objects in the vacuum container. Of the Expanding steam is completely free of droplets, resulting in very even and high quality Layers. The electrons needed for the arc discharge are from the heated cathode generated by thermal emission and field emission and formed in the plasma itself. Due to the High vapor densities above the anode lead to self-focusing of the plasma at this point there is the highest concentration of the burning medium and there is an intensive anodic one Plasma forms. No additional external magnetic field is therefore required for the plasma discharge Focus electrons on the anode. Because of the simple electrode structure and the compactness of the Arrangement is a high mobility of the coating source as well as the use in spatially small evaporation plants possible. Only for some high-melting materials can the increase in the power density on the anode by focusing the discharge through an external magnetic field from Be an advantage.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren können die Entladungsspannung und die Aktivierung (Ionisierung, Dissotiation, Anregung) des Dampfes durch Variation des Elektrodenabstandes und der Kathodentemperatur weitgehend unabhängig von der Bedampfungsrate eingestellt und auch während des Aufdampfprozesses verändert werden. Besonders vorteilhaft ist der Betrieb des Plasmas bei geringen Elektrodenabständen. Vorzugsweise besteht die Glühkathode aus einem hochschmelzenden Material mit niedriger Austrittsarbeit. Die Elektronen aus der Glühkathode führen unmittelbar auf der ganzen Fläche des Anodenschälchens zu einer starken Verdampfung des Anodenmaterials, was höhere Abdampfraten zur Folge hat. Durch Ionisation des Dampfes aufgrund von Stößen bildet sich ein intensives Plasma, das den gesamten Elektrodenraum ausfüllt, also auch über den Elektrodenzwischenraum hinausreicht und als eigentliche Beschichtungsquelle dient. Für die Positionierung des Substrates steht ein großer Raumwinkelbereich zur Verfügung. Bei einer Plasmaentladung mit Kupfer als Brennmedium bei Elektrodenabständen zwischen 1 und 4 mm und verschiedenen Glühkathodentemperaturen läßt sich beispielsweise die mittlere Bogenspannung zwischen ca. 16 und 70 V und die Energie der von der Entladung emittierten Kupferionen (in eV) in einem ähnlichen Bereich variieren.With the method according to the invention, the discharge voltage and the activation (ionization, Dissotiation, excitation) of the steam by varying the electrode spacing and the cathode temperature largely independent of the deposition rate and also during the vapor deposition process to be changed. Operation of the plasma with small electrode spacings is particularly advantageous. Preferably the hot cathode consists of a high-melting material with a low work function. The Electrons from the hot cathode lead directly to one over the entire surface of the anode dish strong evaporation of the anode material, which results in higher evaporation rates. By ionizing the Vapor due to impacts forms an intense plasma that fills the entire electrode space, thus also extends beyond the gap between the electrodes and serves as the actual coating source. For the positioning of the substrate provides a wide solid angle range. With a plasma discharge with copper as the burning medium with electrode distances between 1 and 4 mm and various Glow cathode temperatures can be, for example, the average arc voltage between approximately 16 and 70 V. and the energy of the copper ions emitted by the discharge (in eV) vary in a similar range.
In weiterer erfindungsgemäßer Ausgestaltung wird vorgeschlagen, daß sich das zu verdampfende Material in einem Tiegel aus elektrisch leitfähigem und temperaturbeständigem Material wie z. B. Wolfram oder Kohlenstoff befindet, das zusätzlich zur Heizung durch die Plasmaelektronen extern, z. B. durch Joulsche Heizung des Tiegels, erhitzt werden kann und somit durch Variation der Anodentemperatur und des Bogenstromes die Aufdampfrate auch während des Beschichtungsprozesses verändert werden kann. Das geheizte Anodenschälchen wird, ebenso wie die Glühkathode, auf zwei gekühlten Halterungen befestigt, die jeweils mit einer Kühlmittelzu- und Abflußleitung versehen sind.In a further embodiment according to the invention it is proposed that the material to be evaporated in a crucible made of electrically conductive and temperature-resistant material such as B. tungsten or Carbon is in addition to the heating by the plasma electrons externally, for. B. by Joulsche Heating the crucible, can be heated and thus by varying the anode temperature and the Arc current, the evaporation rate can also be changed during the coating process. The heated anode dish, like the hot cathode, is attached to two cooled brackets that are each provided with a coolant inlet and outlet line.
Die Bogenspannung und damit auch die Energie der emittierten Ionen kann zudem durch den zeitlichen Verlauf des Heizstromes der Glühkathode und der Anode verändert werden. Die Magnetfelder der Heizströme lenken das Plasma aus und führen zu einer Erhöhung der Bogenspannung. Besonders vorteilhaft ist der Betrieb der Glühkathode mit Wechselstrom. Aufgrund der relativ niedrigen Heizleistung, die für die Glühkathode benötigt wird (typ. 250 bis 500 W), kann der Heizstrom über einen Transformator dem gewöhnlichen 220 V bzw. 110 V Wechselspannungsnetz entnommen werden. Bei einer Wechselstromheizung der Kathode verursacht das alternierende Magnetfeld des Heizstromes eine periodische Auslenkung des Plasmas aus seiner Ruhelage und damit eine Oszillation der Bogenspannung um ihren Gleichspannungswert. Über eine Veränderung der Frequenz des Elektrodenheizstromes läßt sich das Plasma zusätzlich beeinflussen.The arc voltage and thus also the energy of the emitted ions can also be determined by the temporal The heating current of the hot cathode and the anode can be changed. The magnetic fields of the heating currents deflect the plasma and lead to an increase in the arc tension. It is particularly advantageous the operation of the hot cathode with alternating current. Due to the relatively low heating power required for the Hot cathode is required (typically 250 to 500 W), the heating current can be the usual via a transformer 220 V or 110 V AC network can be removed. With an AC heater the alternating magnetic field of the heating current causes a periodic deflection of the cathode Plasmas from its rest position and thus an oscillation of the arc voltage around its DC voltage value. The plasma can also be influenced by changing the frequency of the electrode heating current.
Für die Erzeugung von hochreinen Schichten wird erfindungsgemäß vorgeschlagen, daß der Anodentiegel, in dem sich das zu beschichtende Material befindet, nach Einleitung der anodischen Verdampfung gekühlt wird, um Reaktionen zwischen Tiegel und Verdampfungsgut zu vermeiden und den Einbau von geringen Spuren des Tiegelmaterials in die Schicht zu verhindern. Besonders vorteilhaft ist für die Erzeugung von hochreinen Schichten, wie sie z. B. in der Halbleitertechnologie benötigt werden, das Anlegen geeigneter elektrischer oder magnetischer Felder vor dem zu beschichtenden Substrat, so daß bei einem Plasmabetrieb mit hoher Ionisierung des expandierenden Dampfes nur noch die Ionen des gewünschten Materials aufgrund ihres speziellen Masse zu Ladungsverhältnisses die Substratoberfläche erreichen. Die Felder werden dabei so konfiguriert, daß nur die Ionen des gewünschten Beschichtungsmaterials aufgrund ihres bestimmten Masse zu Ladungsverhältnisses die Substratoberfläche erreichen können und etwaige Verunreinigungen wie z. B. Elektrodenmaterial wegen ihres unterschiedlichen Masse zu Ladungsverhältnisses und der damit verbundenen unterschiedlichen Ablenkung im angelegten Feld von der Substratoberfläche ferngehalten werden können.For the production of high-purity layers, the invention proposes that the anode crucible, in which the material to be coated is cooled after initiation of the anodic evaporation to avoid reactions between the crucible and the material to be evaporated and the installation of small To prevent traces of the crucible material in the layer. Is particularly advantageous for the generation of high-purity layers such as B. needed in semiconductor technology, the creation of suitable electrical or magnetic fields in front of the substrate to be coated, so that in a plasma operation with high ionization of the expanding steam only due to the ions of the desired material their special mass to charge ratio reach the substrate surface. The fields are like this configures that only the ions of the desired coating material due to their particular mass to charge ratio can reach the substrate surface and any impurities such. B. Electrode material because of their different mass to charge ratio and the associated different deflection in the applied field are kept away from the substrate surface can.
In weiterer erfindungsgemäßer Ausgestaltung wird vorgeschlagen, daß der Vakuumbehälter, in dem sich die Bogenentladung befindet und das zu bedampfende Substrat gegenüber beiden Plasmaelektroden elektrisch isoliert und auf Floatingpotential gehalten wird. Kathode und Anode können gegenüber dem Vakuumbehälter auch auf unterschiedliches und auch während des Bedampfungsprozesses veränderbares Potential gebracht werden, wobei das zu beschichtende Substrat elektrisch mit dem Vakuumbehälter verbunden, aber auch isoliert angebracht werden kann.In a further embodiment according to the invention it is proposed that the vacuum container in which the Arc discharge is located and the substrate to be vaporized electrically against both plasma electrodes is isolated and kept at floating potential. The cathode and anode can be compared to the vacuum container also brought to different and changeable potential during the vapor deposition process are, wherein the substrate to be coated is electrically connected to the vacuum container, but can also be attached in isolation.
Besonders vorteilhaft ist das Anlegen unterschiedlicher und während des Aufdampfprozesses veränderbarer elektrischer Spannungen zwischen den Plasmaelektroden und dem zu beschichtenden Substrat. So kann z. B. in einem Beschichtungsprozeß mit einer hohen Spannung zwischen Anode und Substrat begonnen werden, damit die Substratoberfläche durch auftreffende hochenergetische Ionen geheizt und gereinigt und eine gute Haftung der aufgedampften Schicht auf dem Substrat erreicht wird; weiterhin kann durch Variation des Substratpotentials das Kristallwachstum und die Kristallstruktur der abgeschiedenen Schicht beeinflußt werden.The application of different and changeable during the vapor deposition process is particularly advantageous electrical voltages between the plasma electrodes and the substrate to be coated. So z. B. be started in a coating process with a high voltage between anode and substrate, so that the substrate surface is heated and cleaned by impinging high-energy ions and a good one Adhesion of the evaporated layer on the substrate is achieved; can continue by varying the Substrate potential affects the crystal growth and the crystal structure of the deposited layer become.
Während des Beschichtungsprozesses kann der Anode zu verdampfendes Material zugeführt werden, um längere Plasmabrenndauern zu erreichen. Zudem ist es möglich, daß während eines Aufdampfvorganges gleichzeitig aus mehreren Verdampfungsquellen, auch unter Einsatz mehrerer Kathoden und unter verschiedenen und während des Beschichtungsprozesses veränderbaren elektrischen Bedingungen verdampft wird. Damit lassen sich Schichten mit genau definierten Zusammensetzungen und gesteuertem Schichtwachstum sowie Legierungen erzeugen.During the coating process, material to be evaporated can be supplied to to achieve longer plasma burning times. It is also possible that during an evaporation process from several evaporation sources simultaneously, also using several cathodes and under different ones and variable electrical conditions are evaporated during the coating process. This enables layers with precisely defined compositions and controlled layer growth as well as producing alloys.
Die Zündung der Lichtbogenentladung kann auf unterschiedliche Weise erfolgen. Besonders vorteilhaft ist die Einleitung der Plasmaentladung durch Heizung des Anodentiegels, in dem sich das zu verdampfende Material befindet, mit einem externen Heizstrom, der durch einen Regeltrafo eingestellt wird. Das zu beschichtende Material wird dabei so stark erhitzt, bis es verdampft. Über einen zweiten Regeltrafo wird die Glühkathode ebenfalls durch Joulsche Heizung erhitzt, damit sie Elektronen emittieren kann. Damit steht bereits das Brennmedium für die Entladung zur Verfügung und das Plasma kann schließlich durch Anlegen einer Spannung über die beiden Mittelpunkteinspeisungen der Kathoden- und Anodentransformatoren an den Plasmaelektroden gezündet werden. Das Versorgungsgerät muß dabei, je nach Elektrodenabstand, Spannungen bis zu mehreren hundert Volt liefern können. Für den Fall, daß die Leerlaufspannung des Versorgungsgerätes für diese Art der Plasmazündung nicht hoch genug ist, kann die Einleitung der Lichtbogenentladung erreicht werden, indem aus dem beheizbaren Schmelztiegel heraus verdampft wird, die Glühkathode beheizt wird und das Plasma durch eine von ihm elektrisch getrennte Oberflächenentladung auf einer kontaminierten Hilfselektrode mittels eines kurzen Hochspannungspulses gezündet wird. Diese Hilfselektrode wird dabei in die Nähe der Plasmaelektroden möglichst zwischen Kathode und Anode gebracht und kann nach erfolgter Lichtbogenzündung seitlich weggeschwenkt werden. Weiterhin kann die Lichtbogenentladung auch gezündet werden, indem zunächst ein Vakuumlichtbogen zwischen einer kalten Kathode und der Anode gezündet wird und dieser Vakuumlichtbogen bis zu einem stabilen Betrieb der Bogenentladung zwischen Glühkathode und Anode das Brennmedium liefert. Der gewünschte Plasmabetrieb kann auch dadurch erreicht werden, daß die Bogenentladung zunächst in einem Inertgas gezündet wird und dieses Gas abgepumpt wird, sobald genügend Material von der Anode verdampft und als Brennmedium zur Verfügung steht.The arc discharge can be ignited in different ways. It is particularly advantageous the initiation of the plasma discharge by heating the anode crucible, in which is to be evaporated Material is with an external heating current, which is set by a control transformer. That too coating material is heated until it evaporates. Via a second control transformer, the Hot cathode also heated by Joule heating so that it can emit electrons. With that stands the fuel is already available for the discharge and the plasma can finally be created a voltage across the two center feeds of the cathode and anode transformers the plasma electrodes are ignited. The supply device must, depending on the electrode spacing, Can deliver voltages up to several hundred volts. In the event that the open circuit voltage of the Supply device for this type of plasma ignition is not high enough, the initiation of the arc discharge can be achieved by evaporating out of the heated crucible, which The hot cathode is heated and the plasma by a surface discharge that is electrically isolated from it is ignited on a contaminated auxiliary electrode by means of a short high-voltage pulse. These Auxiliary electrode is placed in the vicinity of the plasma electrodes, if possible between the cathode and the anode brought and can be swung away to the side after the arc is ignited. Furthermore, the Arc discharge can also be ignited by first placing a vacuum arc between a cold one Cathode and the anode is ignited and this vacuum arc until stable operation of the Arc discharge between the hot cathode and anode supplies the combustion medium. The desired plasma operation can also be achieved in that the arc discharge is first ignited in an inert gas and this gas is pumped out as soon as enough material has evaporated from the anode and is used as the combustion medium Available.
Das Substrat wird mittels einer Substrathalterung, die auf unterschiedliches Potential gegenüber dem Plasma gebracht werden kann, so im Vakuumbehälter positioniert, daß sich das bedampfende Material darauf niederschlägt. Sollen dabei nur Ionen einer bestimmten Spezies das Substrat erreichen, so kann die Halterung so verkippt werden, daß nach Durchlaufen eines elektrischen bzw. magnetischen Feldes nur noch die gewünschten Ionen auf dem Substrat auftreffen können. Neben der Produktion von Oberflächenschichten, die nur aus einem Material oder einer Legierung bestehen, kann die erfindungsgemäße Lösung auch zur Herstellung von Verbindungsschichten, die durch Reaktionen des verdampfenden Materials mit einer Gasatmosphäre im Aufdampfraum entstehen, genutzt werden. So ist es bei der Erzeugung von amorphen Germaniumschichten von Vorteil, die ungebundenen Germaniumvalenzen durch Wasserstoff abzusättigen, was man durch eine Wasserstoffatmosphäre oder eine gasförmige Wasserstoffverbindung als Hintergrundgas in einem sonst reinen Germaniumplasma erreicht. Für die Herstellung von Nitridschichten, die aus einer Stickstoffverbindung entstehen, wie z. B. Titannitrid, ist es von Vorteil, die Plasmaentladung in einer Stickstoffatmosphäre oder in einer gasförmigen Stickstoffverbindung durchzuführen; für die Produktion von Boridschichten in einer gasförmigen Borverbindung. Zur Erzeugung von Diamantschichten oder Karbidschichten ist ein Gas, das Kohlenstoffverbindungen enthält, als Hintergrundgas vorteilhaft. Mit einer sauerstoff- oder einer gasförmigen sauerstoffenthaltenden Atmosphäre im Aufdampfgefäß lassen sich zum einen bei hohem Hintergrundgasdruck die zu beschichtenden Oberflächen reinigen, zum anderen in der eigentlichen Bogenentladung Oxidschichten erzeugen. Bei Schichten, die aus Verbindungen mehrerer Materialien bestehen, ist es vorteilhaft, die Bogenentladung in einer Gasatmosphäre aufrechtzuerhalten, die eine Mischung aus reaktionsfähigen, gasförmigen Verbindungen dieser Materialien oder die Materialien als Gase selbst enthält.The substrate is held by means of a substrate holder, which has different potential than the plasma can be brought so positioned in the vacuum container that the evaporating material is deposited on it. If only ions of a certain species are to reach the substrate, the holder can be tilted so that after passing through an electrical or magnetic field only the desired ones Ions can hit the substrate. In addition to the production of surface layers, the The solution according to the invention can also be used to manufacture only one material or an alloy of connection layers caused by reactions of the evaporating material with a gas atmosphere arise in the vapor deposition space, are used. So when producing amorphous germanium layers it is advantageous to saturate the unbound germanium valences with hydrogen, what one in a hydrogen atmosphere or a gaseous hydrogen compound as background gas an otherwise pure germanium plasma. For the production of nitride layers consisting of a Nitrogen compound arise, such as. B. titanium nitride, it is advantageous to in the plasma discharge a nitrogen atmosphere or in a gaseous nitrogen compound; for the production of Boride layers in a gaseous boron compound. For the production of diamond layers or carbide layers a gas containing carbon compounds is advantageous as a background gas. With a oxygen or a gaseous oxygen-containing atmosphere in the evaporation vessel can be used for clean the surfaces to be coated at a high background gas pressure, and secondly in the actual one Arc discharge generate oxide layers. For layers that consist of connections between several materials exist, it is advantageous to maintain the arc discharge in a gas atmosphere which is one Mixture of reactive, gaseous compounds of these materials or the materials as gases itself contains.
Anhand von Ausführungsbeispielen soll die Erfindung näher erläutert werden. Die folgenden Zeichnungen zeigen:The invention will be explained in more detail with the aid of exemplary embodiments. The following drawings demonstrate:
Fig. 1: Schnitt durch das Aufdampfgefäß mit der Elektrodenanordnung und einem zu beschichtenden Substrat; Fig. 1 shows a section through the Aufdampfgefäß with the electrode assembly and a substrate to be coated;
Fig. 2: Schematischer Plan über die elektrische Beschaltung der Plasmaentladung; Fig. 2: Schematic diagram of the electrical wiring of the plasma discharge;
Fig. 3: Schnitt durch die Elektrodenanordnung; Fig. 3 is a section through the electrode assembly;
Fig. 4: Eine Hilfselekrtrode zur Zündung der Bogenentladung. Fig. 4: An auxiliary electrode for igniting the arc discharge.
Fig. 1 zeigt einen Schnitt durch das Aufdampfgefäß 8, das über den Pumpstutzen 11 evakuiert wird. Zur Erzeugung reiner Schichten ist es notwendig, daß das Gefäß vor dem Zünden auf Drücke kleiner als 10-₅ mbar evakuiert wird. Die Bogenanordnung besteht aus dem Anodenschälchen 2, das von den kühlbaren Anodenhalterungen 7 getragen wird. Über dem Anodenschälchen 2 ist die Glühkathode 1 mit Hilfe der ebenfalls kühlbaren Kathodenhalterung 4 so angebracht, daß der Abstand zwischen Anode und Kathode variiert werden kann. Anstelle der in Fig. 1 beispielhaft als Stab dargestellten Glühkathode 1 kann jede bekannte Kathode verwendet werden, die in ausreichender Anzahl Elektronen emittieren kann. Das zu verdampfende Material 3 befindet sich in einer Vertiefung auf dem Anodenschälchen 2, Kathoden- und Anodenhalterungen 4 bzw. 7 werden durch die Wasserleitungen 5 gekühlt und auf elektrisch isolierenden Haltestangen 12 montiert. Dadurch ist eine hohe Flexibilität der Anordnung gewährleistet und Entladungsspannungen können u. a. durch Änderung der Geometrie variiert werden. Das zu beschichtende Substrat 9 wird auf einem verschiebbaren Träger 10 montiert und kann über die Schiebedurchführung 13 auch während des Beschichtungsvorganges in verschiedenen Höhen über der Entladung positioniert werden. Die elektrischen Anschlüsse der Bogenentladung erfolgen über die Stromzuführungen 6, die die Elektroden über Vakuumdurchführungen mit dem Versorgungsgerät 22 , 23 gem. Fig. 2 verbinden. Fig. 3 zeigt einen detaillierten Schnitt durch die Elektrodenanordnung. Fig. 1 shows a section through the evaporation vessel 8 , which is evacuated via the pump nozzle 11 . To produce pure layers, it is necessary that the vessel is evacuated to pressures below 10 −₅ mbar before being ignited. The arc arrangement consists of the anode dish 2 , which is supported by the coolable anode holders 7 . The hot cathode 1 is attached above the anode dish 2 with the aid of the likewise coolable cathode holder 4 in such a way that the distance between the anode and cathode can be varied. Instead of the hot cathode 1 shown as an example in FIG. 1, any known cathode can be used which can emit a sufficient number of electrons. The material 3 to be evaporated is located in a recess on the anode dish 2 , cathode and anode holders 4 and 7 are cooled by the water pipes 5 and mounted on electrically insulating holding rods 12 . This ensures a high degree of flexibility in the arrangement and discharge voltages can be varied, inter alia, by changing the geometry. The substrate 9 to be coated is mounted on a displaceable carrier 10 and can also be positioned at different heights above the discharge via the sliding leadthrough 13 during the coating process. The electrical connections of the arc discharge are made via the current leads 6 , which connect the electrodes via vacuum feedthroughs with the supply device 22 , 23 . Fig. 2 connect. Fig. 3 shows a detailed section through the electrode arrangement.
Fig. 2 zeigt einen elektrischen Schaltplan der Bogenentladung. Beispielhaft ist die Heizung der Elektroden 1 und 2 durch Wechselströme aufgeführt. Die Glühkathode 1 wird über die Kathodenhalterung 4 elektrisch mit der Sekundärseite eines Transformators 16 mit Mittelpunkteinspeisung 20 verbunden. Ganz analog dazu ist das Anodenschälchen 2 über die Anodenhalterung 7 an den Transformator 18 mit Mittelpunkteinspeisung 21 angeschlossen. Der Sekundärstrom, der über die Glühkathode bzw. das Anodenschälchen fließt und damit jeweils die Temperatur der beiden Elektroden bestimmt, kann über die Regeltransformatoren 17 und 19 eingestellt werden. Die beiden Regeltransformatoren 17, 19 sind an das Wechselspannungsnetz 25 angeschlossen. Für die Glühkathode 1 ist dabei, je nach Kathode und benötigter Temperatur, ein Heizstrom bis zu mehreren hundert Ampere notwendig. Der Heizstrom für die Glühkathode 1 muß während des ganzen Beschichtungsprozesses aufrechterhalten werden, kann aber variiert werden, wenn die Entladungsparameter geändert werden sollen. Das Anodenschälchen 2 muß nur zur Zündung elektrisch beheizt werden, um eine ausreichende Dampfdichte im Elektrodenzwischenraum zu erzeugen. Während des Bogenbetriebes wird die Anode durch Beschuß mit Plasmateilchen geheizt und der externe Heizstrom über die Transformatoren 18 und 19 kann völlig ausgeschaltet werden. Durch eine zusätzliche Heizung lassen sich aber Aufdampf- und Ionisierungsraten im Plasma steuern. Fig. 2 shows an electrical circuit diagram of the arc discharge. The heating of electrodes 1 and 2 by alternating currents is listed as an example. The hot cathode 1 is electrically connected via the cathode holder 4 to the secondary side of a transformer 16 with central point feed 20 . Analogously to this, the anode dish 2 is connected via the anode holder 7 to the transformer 18 with center point feed 21 . The secondary current, which flows via the hot cathode or the anode dish and thus determines the temperature of the two electrodes, can be set via the regulating transformers 17 and 19 . The two regulating transformers 17 , 19 are connected to the AC network 25 . Depending on the cathode and the required temperature, a heating current of up to several hundred amperes is necessary for the hot cathode 1 . The heating current for the hot cathode 1 must be maintained during the entire coating process, but can be varied if the discharge parameters are to be changed. The anode dish 2 only has to be electrically heated for ignition in order to generate a sufficient vapor density in the space between the electrodes. During the arc operation, the anode is heated by bombardment with plasma particles and the external heating current via the transformers 18 and 19 can be switched off completely. Additional heating can be used to control vapor deposition and ionization rates in the plasma.
Zum Zünden der Entladung werden Anodenschälchen 2 und Glühkathode 1 durch die externen Heizströme so stark erhitzt, bis die Dampfdichte des von der Anode emittierten Materials 3 ausreicht, um nach dem Anlegen einer Spannung zwischen den Mittelpunkteinspeisungen 20 und 21 einen Teil des Dampfes zu ionisieren und die Entladung einzuleiten. Die Leerlaufspannung des Versorgungsgerätes, bestehend aus Spannungsquelle 22 und Vorwiderstand 23, sollte dabei je nach Elektrodenabstand und Dampfdichte mehrere hundert Volt betragen. Beim Zündvorgang wird das Gleichstromversorgungsgerät 22, 23 nach Erreichen der gewünschten Elektrodentemperaturen über den Schalter 24 elektrisch mit den Mittelpunkteinspeisungen 20 und 21 verbunden. Die hier beispielhaft beschriebene Heizung der Elektroden mittels Wechselstrom kann auch durch einen zweiten, mit dem Versorgungsgerät gekoppelten Gleichstromkreis erfolgen.To ignite the discharge, the anode dish 2 and the hot cathode 1 are heated so strongly by the external heating currents until the vapor density of the material 3 emitted by the anode is sufficient to ionize part of the vapor after the application of a voltage between the center feeds 20 and 21 and the Initiate discharge. The open circuit voltage of the supply device, consisting of voltage source 22 and series resistor 23 , should be several hundred volts, depending on the electrode spacing and vapor density. During the ignition process, the DC power supply device 22, 23 is electrically connected to the center feeds 20 and 21 via the switch 24 after the desired electrode temperatures have been reached. The heating of the electrodes by means of alternating current, which is described here by way of example, can also be carried out by a second direct current circuit coupled to the supply device.
Fig. 3 zeigt einen Schnitt durch die Elektrodenanordnung aus Fig. 1. FIG. 3 shows a section through the electrode arrangement from FIG. 1.
Fig. 4 zeigt eine Hilfselektrode, die das Zünden des Plasmas bei hochschmelzenden Materialien mit niedrigem Dampfdruck ermöglicht. Bei diesen Materialien reicht der Dampfdruck im Elektrodenzwischenraum selbst bei hohen Heizströmen oftmals nicht aus, um ein sicheres Einsetzen der Vakuumbogenentladung zu gewährleisten. Deshalb bringt man ein hochschmelzendes Keramikröhrchen 30 mit dessen kontaminierter Stirnfläche 31 so in die Nähe der geheizten Elektroden 1 und 2, daß bei angelegter Versorgungsspannung an die Elektroden der Bogenentladung das Plasma zündet, wenn auf der Stirnfläche 31 eine zusätzliche Oberflächenentladung erfolgt. Dazu wird die Stirnfläche 31 des Keramikröhrchens 30 mit einer dünnen Schicht leitfähigen Materials, beispielsweise Graphit kontaminiert und durch zwei hochschmelzende Drähte 32, beispielsweise aus Wolfram, Tantal oder Molybdän kontaktiert. Die beiden Drähte 32 werden an ein zweites Versorgungsgerät 33 angeschlossen, das kurze Hochspannungspulse erzeugt. Durch zwei Bohrungen im Keramikröhrchen 30 werden die Drähte darin soweit vorgeschoben, bis sie die kontaminierte Stirnfläche 31 berühren. Wird über das Versorgungsgerät 33, beispielsweise eine Zündspulenanordnung, ein Hochspannungspuls an den beiden Drähten 32 angelegt, führt dies auf der kontaminierten Stirnfläche 31 zu einer Oberflächenentladung, von der ein Teil des Oberflächenplasmas expandiert. Befindet sich dieses expandierende Plasma in der Nähe der beiden beheizten Elektroden 1 und 2 und liegt zwischen ihnen die Versorgungsspannung des Netzgerätes 22 an, so erfolgt eine Zündung der Bogenentladung. Die Hilfselektrode 30 ist vorzugsweise so anzuordnen, daß sie nach erfolgtem Plasmazünden weggeschwenkt werden kann. FIG. 4 shows an auxiliary electrode which enables the plasma to be ignited in the case of high-melting materials with a low vapor pressure. With these materials, the vapor pressure in the gap between the electrodes is often not sufficient, even with high heating currents, to ensure that the vacuum arc discharge is safely set. For this reason, a high-melting ceramic tube 30 with its contaminated end face 31 is brought into the vicinity of the heated electrodes 1 and 2 in such a way that the plasma ignites when the supply voltage is applied to the electrodes of the arc discharge when an additional surface discharge takes place on the end face 31 . For this purpose, the end face 31 of the ceramic tube 30 is contaminated with a thin layer of conductive material, for example graphite, and contacted by two high-melting wires 32 , for example made of tungsten, tantalum or molybdenum. The two wires 32 are connected to a second supply device 33 , which generates short high-voltage pulses. The wires are advanced through two holes in the ceramic tube 30 until they touch the contaminated end face 31 . If a high-voltage pulse is applied to the two wires 32 via the supply device 33 , for example an ignition coil arrangement, this leads to a surface discharge on the contaminated end face 31 , from which part of the surface plasma expands. If this expanding plasma is in the vicinity of the two heated electrodes 1 and 2 and the supply voltage of the power supply 22 is between them, the arc discharge is ignited. The auxiliary electrode 30 is preferably to be arranged in such a way that it can be pivoted away after the plasma has been ignited.
Claims (30)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19944405254 DE4405254A1 (en) | 1994-02-18 | 1994-02-18 | Material vaporisation in a vacuum or low gas pressure |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19944405254 DE4405254A1 (en) | 1994-02-18 | 1994-02-18 | Material vaporisation in a vacuum or low gas pressure |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
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| DE4405254A1 true DE4405254A1 (en) | 1995-08-24 |
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ID=6510600
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19944405254 Withdrawn DE4405254A1 (en) | 1994-02-18 | 1994-02-18 | Material vaporisation in a vacuum or low gas pressure |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE4405254A1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000005017A1 (en) * | 1998-07-21 | 2000-02-03 | Commonwealth Scientific And Industrial Research Organisation | Method and apparatus for producing material vapour |
-
1994
- 1994-02-18 DE DE19944405254 patent/DE4405254A1/en not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000005017A1 (en) * | 1998-07-21 | 2000-02-03 | Commonwealth Scientific And Industrial Research Organisation | Method and apparatus for producing material vapour |
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