DE4344670A1 - Powdery blends and their use in sizing staple yarns - Google Patents

Powdery blends and their use in sizing staple yarns

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DE4344670A1
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Description

Die Erfindung betrifft pulverförmige Mischungen zur Herstellung von wäßrigen Schlichtemittelpräparationen und die Verwendung der pulverförmigen Mischungen in Form wäßriger Lösungen zum Schlich­ ten von Stapelfasergarnen.The invention relates to powdery mixtures for production of aqueous sizing agent preparations and the use of the Powdery mixtures in the form of aqueous solutions for sneaking staple fiber yarns.

Die im allgemeinen an Schlichtemittel für Stapelfasergarne zu stellenden Anforderungen umfassen gute Wasserlöslichkeit, um ein leichtes Auswaschen der Schlichte aus dem Gewebe zu ermöglichen, eine niedrige Flottenviskosität, um ein adäquates Eindringvermö­ gen in das Garn zu erzielen, eine von Ansatz zu Ansatz reprodu­ zierbare Viskosität und ausreichende Flottenviskositätsstabilität während des Schlichtens. Darüber hinaus besteht der Wunsch nach zähen und abriebfesten Filmen mit guter Klimastabilität, wobei die Filme eine gute Adhäsion zum Substrat aufweisen sollen. Letz­ teres ist insbesondere für das Schlichten von Mischfasergarnen kritisch.The generally related to sizing agents for staple yarns Requirements include good water solubility in order to enable the wash to be easily washed out of the fabric, a low liquor viscosity to ensure adequate penetration to achieve in the yarn, reproduce from batch to batch adjustable viscosity and sufficient liquor viscosity stability during finishing. There is also a desire for tough and abrasion-resistant films with good climate stability, whereby the films should have good adhesion to the substrate. Last teres is particularly suitable for the sizing of mixed fiber yarns critical.

Etwa 3/4 aller verwendeten Schlichtemittel sind Produkte auf Stärkebasis. Dies ist im wesentlichen darauf zurückzuführen, daß Stärke ein preisgünstiger, weltweit verfügbarer Rohstoff ist. Von besonderer Bedeutung als Schlichtemittel sind vor allem Kartof­ fel-, Maniok- und Tapiokastärke, sowie Reis-, Sago- und Weizen­ stärke. Auf der Substratseite sind diesbezüglich Stapelfasergarne aus Baumwolle, Cellulose und Wolle und deren Kombination mit Che­ miefasern aus synthetischen Polymeren zu nennen, wobei der Baum­ wollsektor für die Anwendung von Stärkeschlichten der wichtigste ist. Da sich die Stärkeschlichten - allein eingesetzt - für Mischgespinste wie Baumwolle/Polyester nicht oder nur ungenügend eignen, werden sie deshalb bevorzugt in Mischungen mit syntheti­ schen Polymeren, beispielsweise Poly(meth)acrylat, Polyvinyl­ alkohol oder Carboxymethylcellulose verwendet.About 3/4 of all sizing agents used are products on Starch base. This is mainly due to the fact that Starch is an inexpensive raw material that is available worldwide. Of Kartof is particularly important as a sizing agent fel, cassava and tapioca starch, as well as rice, sago and wheat Strength. In this regard, staple fiber yarns are on the substrate side made of cotton, cellulose and wool and their combination with Che Mie fibers from synthetic polymers to name the tree wool sector the most important for the application of starch sizes is. Since the starch sizes - used alone - for Mixed fibers such as cotton / polyester are not or only insufficient are therefore preferred in mixtures with synthetics polymers, for example poly (meth) acrylate, polyvinyl alcohol or carboxymethyl cellulose used.

Ein gravierender Nachteil der nativen Stärken ist deren Verhalten in wäßriger Lösung. Verkocht man Stärke ohne Aufschlußmittel, so erhält man Stärkekleister, die eine schlecht reproduzierbare, stark temperaturabhängige Viskosität aufweisen und die selbst bei hohen Temperaturen zu Retrogradation neigen, d. h. damit herge­ stellte Schlichteflotten sind nicht viskositätsstabil. Natürlich könnte man bereits seitens der Stärkefabrik abgebaute oder deri­ vatisierte Stärken einsetzen, jedoch sind diese im Vergleich zu nativen Stärken merklich teurer und nicht überall verfügbar.A serious disadvantage of the native strengths is their behavior in aqueous solution. If you cook starch without disintegrant, so you get starch paste that is difficult to reproduce, have strongly temperature-dependent viscosity and even at high temperatures tend to retrogradate, d. H. with it provided size fleets are not stable in viscosity. Naturally you could already dismantled on the part of the starch factory or deri  use dated strengths, but these are compared to native strengths noticeably more expensive and not available everywhere.

Aus der DE-A-27 58 635 ist ein zweistufiges Verfahren zur Her­ stellung von oxidativ abgebauter Stärkelösung bekannt, bei dem man native Stärke bei Temperaturen unter deren Quellungspunkt in wäßriger Alkali- oder Erdalkalihypochloritlösung suspendiert und danach in Gegenwart eines Oxidationsmittels vom Peroxidtyp bei über 100°C behandelt. Dadurch wird die Wirksamkeit der Stärkeklei­ ster für Verklebungen und beim Einsatz auf der Leimpresse bzw. in der Streicherei verbessert.DE-A-27 58 635 is a two-stage process for the manufacture position of oxidatively degraded starch solution known, in which one native starch at temperatures below their swelling point in suspended aqueous alkali or alkaline earth hypochlorite solution and then in the presence of a peroxide type oxidant treated above 100 ° C. This increases the effectiveness of the starch ster for gluing and when used on the size press or in the painting improved.

Aus der DE-A 41 19 046 ist die Verwendung von Alkalimetall­ hydroxid und Polyphosphat zur Herstellung von stabilen Stärke­ klebstoffen bekannt.DE-A 41 19 046 describes the use of alkali metal hydroxide and polyphosphate for the production of stable starch known adhesives.

Der Einsatz von Stärkeaufschlußmitteln bei der Zubereitung von Schlichteflotten ist nicht unproblematisch. Aus ökologischen Gründen ist die Verwendung von halogenhaltigen oder phosphathal­ tigen Aufschlußmitteln nicht sinnvoll. Aus Gründen der zunehmend an Bedeutung gewinnenden Maßnahmen zur Qualitätssicherung muß die Bemessung der beizugebenden Aufschlußmittelmenge immer sehr akku­ rat erfolgen, um Schwankungen in der Flottenviskosität und die sich daraus ergebende Variabilität der Schlichteeigenschaften Batch-zu-Batch zu verhindern. Das gewählte Aufschlußmittel muß mit den übrigen Schlichtekomponenten, insbesondere den syntheti­ schen Polymeren, gut verträglich sein, damit diese die von ihnen geforderten eigenschaftsverbessernden Wirkungen uneingeschränkt entfalten können. Bei Verwendung bestimmter Aufschlußmitteltypen, insbesondere bei sauer reagierenden, muß der Grad des Stärkeab­ baus ständig überwacht und die Reaktion bei der gewünschten Vis­ kosität durch Neutralisation gestoppt werden. Grundsätzlich be­ steht auch die Gefahr, daß die Stärke bzw. die Abbauprodukte der Stärke in Gegenwart von sauren Verbindungen Vernetzungsreaktionen eingehen. Retrogradation und Vergelung der Stärke sollen bis zu möglichst niedrigen Temperaturen wirksam unterbunden und Viskosi­ tätskonstanz der Flotte über einen möglichst weiten Temperatur­ bereich gewährleistet werden.The use of starch disintegrants in the preparation of Sizing fleets is not without problems. From ecological Reasons is the use of halogen or phosphate not make sense. For the sake of increasing Quality assurance measures that are gaining in importance must Measurement of the amount of disintegrant to be added is always very battery advice to take into account fluctuations in the fleet viscosity and the resulting variability in sizing properties Prevent batch-to-batch. The chosen disintegrant must with the other size components, especially the syntheti polymers, be well tolerated, so that these the of them required property-improving effects without restriction can unfold. When using certain types of disintegrant, especially in the case of acidic reactions, the degree of strength must be reduced construction constantly monitored and the reaction at the desired Vis can be stopped by neutralization. Basically be there is also the risk that the starch or the degradation products of Starch in the presence of acidic compounds cross-linking reactions come in. Retrogradation and gelatinization of strength are said to be up to effective low temperatures and viscosi the constancy of the fleet over the widest possible temperature area can be guaranteed.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, pulverförmige, native Stärke enthaltende Schlichtecompounds bereitzustellen, aus denen wäßrige Schlichtemittelpräparationen erhältlich sind, die nicht mit den oben dargelegten Problemen behaftet sind und die zu guten Schlichteeffekten führen. The invention has for its object powdery, native To provide starch-containing size compounds from which aqueous sizing agent preparations are available that are not are afflicted with the problems set out above and those that are too good Cause sizing effects.  

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst mit pulverförmigen Mischungen zur Herstellung von wäßrigen Schlichtemittelpräpara­ tionen, wenn die MischungenThe object is achieved with powdery Mixtures for the production of aqueous sizing agents ions when the mixtures

  • a) 5 bis 94,5 Gew.-% native Stärke,a) 5 to 94.5% by weight of native starch,
  • b) 5 bis 94,5 Gew.-% einer wasserlöslichen Polyacrylatschlichte, die gegebenenfalls bis zu 80 Gew.-% durch andere Schlichten ersetzt sein kann,b) 5 to 94.5% by weight of a water-soluble polyacrylate size, possibly up to 80% by weight by other sizes can be replaced
  • c) 0,5 bis 20 Gew.-% Alkaliperborat und/oder Alkalipercarbonat und gegebenenfallsc) 0.5 to 20% by weight of alkali perborate and / or alkali percarbonate and if necessary
  • d) bis zu 10 Gew.-% übliche Additived) up to 10% by weight of conventional additives

enthalten. Diese Mischungen werden in Form wäßriger Lösungen zum Schlichten von Stapelfaserngarnen verwendet.contain. These mixtures are in the form of aqueous solutions Sizing staple fiber yarns are used.

Als Komponente a) der pulverförmigen Mischungen wird native Stärke verwendet. Es kommen sämtliche native Stärken in Betracht, beispielsweise Stärken aus Kartoffeln, Maniok, Tapioka, Mais, Reis, Sago Arrowroot, Milo, Roggen und Weizen. Vorzugsweise verwendet man als Komponente a) Kartoffel-, Weizen-, Mais- und Tapiokastärke. Man kann auch Mischungen aus zwei oder mehreren Stärkesorten als Komponente a) der erfindungsgemäßen Mischungen einsetzen. Die Teilchengröße der Stärke liegt im Bereich der han­ delsüblichen Stärken, z. B. 1 bis 100 µm. Die erfindungsgemäßen Mischungen enthalten 5 bis 94,5, vorzugsweise 49 bis 94,5 Gew.-% mindestens einer nativen Stärke.As component a) of the powdery mixtures is native Starch used. All native strengths come into consideration for example starches from potatoes, cassava, tapioca, corn, Rice, sago arrowroot, milo, rye and wheat. Preferably used as component a) potato, wheat, corn and Tapioca starch. One can also use mixtures of two or more Starches as component a) of the mixtures according to the invention deploy. The particle size of the starch is in the range of han usual strengths, e.g. B. 1 to 100 microns. The invention Mixtures contain 5 to 94.5, preferably 49 to 94.5% by weight at least one native strength.

Als Komponente b) der erfindungsgemäßen Mischungen kommen pulver­ förmige Polyacrylatschlichten in Betracht, die entweder a priori wasserlöslich sind oder bei denen Wasserlöslichkeit durch Neutra­ lisation der Säuregruppen erreicht wird. Polyacrylatschlichten sind seit langem bekannt. Es handelt sich hierbei um Polymerisate von Acrylsäure oder Methacrylsäure. Diese Polymerisate umfassen die reinen Homopolymerisate, z. B. die Homopolymerisate der Acryl­ säure und Homopolymerisate der Methacrylsäure, sowie Copolymeri­ sate aus Acrylsäure und Methacrylsäure und Copolymerisate von Acrylsäure oder Methacrylsäure mit anderen monoethylenisch ungesättigten Verbindungen, wie C₁- bis C₈-Alkylacrylaten, C₁- bis C₈-Alkylmethacrylaten, Maleinsäure, Fumarsäure, Itaconsäure, Acrylamid, Methacrylamid, Acrylnitril und Methacrylnitril. Wei­ tere geeignete Comonomere zur Modifizierung der Poly(meth)acryl­ säuren sind Vinylsulfonsäure, Vinylphosphonsäure, Acrylamidopro­ pansulfonsäure, 2-Acryiamidomethylpropansulfonsäure und die Ammonium-, Alkali- oder Erdalkalimetallsalze der Comonomeren. Powder comes as component b) of the mixtures according to the invention shaped polyacrylate sizes into consideration, either a priori are water soluble or where water solubility is caused by neutra lization of the acid groups is achieved. Polyacrylate coatings have been known for a long time. These are polymers of acrylic acid or methacrylic acid. These polymers include the pure homopolymers, e.g. B. the homopolymers of acrylic acid and homopolymers of methacrylic acid, and copolymers sate from acrylic acid and methacrylic acid and copolymers of Acrylic acid or methacrylic acid with other monoethylenic unsaturated compounds, such as C₁ to C₈ alkyl acrylates, C₁ to C₈-alkyl methacrylates, maleic acid, fumaric acid, itaconic acid, Acrylamide, methacrylamide, acrylonitrile and methacrylonitrile. Wei tere suitable comonomers for modifying the poly (meth) acrylic Acids are vinylsulfonic acid, vinylphosphonic acid, acrylamidopro pansulfonic acid, 2-acryiamidomethylpropanesulfonic acid and the Ammonium, alkali or alkaline earth metal salts of the comonomers.  

Weitere geeignete Comonomere zur Herstellung der als Schlichte­ mittel verwendeten Polyacrylate sind Styrol und Vinylester, wie Vinylacetat und Vinylpropionat. Der Gehalt an Acrylsäure bzw. Methacrylsäure in den Polyacrylatschlichten kann beispielsweise 5 bis 100 Gew.-% betragen. Polyacrylatschlichten werden beispiels­ weise in der US-A-3 519 477 und in der DE-B-20 04 676 beschrie­ ben.Other suitable comonomers for the production of the size Medium-used polyacrylates are styrene and vinyl esters, such as Vinyl acetate and vinyl propionate. The content of acrylic acid or Methacrylic acid in the polyacrylate sizes can, for example, 5 amount to 100% by weight. Polyacrylate coatings are used, for example as described in US-A-3 519 477 and in DE-B-20 04 676 ben.

Sofern die Polyacrylatschlichten in wäßriger Lösung oder als Dis­ persion vorliegen, werden daraus die Pulver durch geeignete Trocknungsverfahren, beispielsweise durch Sprühtrocknen, herge­ stellt. Die Pulver können gegebenenfalls bis zu einer bestimmten Teilchengröße gemahlen werden. Die als Schlichtemittel eingesetz­ ten Polyacrylate haben üblicherweise Molmassen in dem Bereich von beispielsweise 10 000 bis 5 000 000. Die Polyacrylatschlichten können in Form der freien Säuren, in teilweise oder auch in voll­ ständig neutralisierter Form vorliegen. Um die Polyacrylat­ schlichten gegebenenfalls zu neutralisieren, verwendet man vor­ zugsweise Ammoniak, Alkali- oder Erdalkalihydroxide, z. B. Natron­ lauge, Kalilauge oder Calciumhydroxid. Die pulverförmigen Mischungen enthalten 5 bis 94,5, vorzugsweise 5 bis 50 Gew.-% einer wasserlöslichen Polyacrylatschlichte.If the polyacrylate sizes in aqueous solution or as dis persion, the powders are made from them by suitable ones Drying process, for example by spray drying, Herge poses. The powders can optionally be up to a certain Particle size are ground. The used as a sizing agent Polyacrylates usually have molecular weights in the range of for example 10,000 to 5,000,000. The polyacrylate sizes can be in the form of free acids, in part or in full constantly neutralized form. To the polyacrylate to neutralize, if necessary, is used preferably ammonia, alkali or alkaline earth metal hydroxides, e.g. B. Soda lye, potassium hydroxide solution or calcium hydroxide. The powdery Mixtures contain 5 to 94.5, preferably 5 to 50% by weight a water-soluble polyacrylate coating.

Die Polyacrylatschlichte kann gegebenenfalls in Mischung mit an­ deren Schlichten eingesetzt werden. Falls solche Mischungen verwendet werden, können bis zu 80 Gew.-% der Polyacrylat­ schlichte durch andere Schlichten ersetzt sein, z. B. Polyvinyl­ alkohole, Copolymerisate aus Maleinsäureanhydrid und Styrol, Carboxymethylcellulosen, Galactomannane, Pektine oder Proteine. Sofern von den anderen Schlichten nur wäßrige Lösungen bzw. Dispersionen existieren, werden daraus die Feststoffe in Pulver­ form nach bekannten Methoden gewonnen.The polyacrylate size can optionally be mixed with whose sizes are used. If such mixtures can be used up to 80 wt .-% of the polyacrylate be simply replaced by other sizes, e.g. B. Polyvinyl alcohols, copolymers of maleic anhydride and styrene, Carboxymethyl celluloses, galactomannans, pectins or proteins. If only aqueous solutions or When dispersions exist, they become solids in powder Form obtained using known methods.

Als Komponente c) kommen Alkaliperborate und/oder Alkalipercarbo­ nate in Betracht. Besonders bevorzugt ist der Einsatz von Natriumperborat. Die Perborate und Percarbonate können sowohl in wasserfreier als auch in Form der Hydrate eingesetzt werden. Die pulverförmigen Mischungen enthalten 0,5 bis 20, vorzugsweise 0,5 bis 10 Gew.-% eines Alkaliperborats und/oder Alkalipercarbonats. Die Verbindungen der Komponente c) bewirken beim Erhitzen der Mischungen in Wasser bei der Herstellung der Schlichteflotten einen Abbau der nativen Stärke sowie gegebenenfalls Neutralisa­ tion der Poly(meth)acrylat-Komponente b), sofern diese in nicht- oder teilneutralisierter Form eingesetzt wurde. Es werden Lösungen mit guten rheologischen Eigenschaften erhalten. Alkali perborates and / or alkali percarbo come as component c) nate into consideration. The use of is particularly preferred Sodium perborate. The perborates and percarbonates can both in more anhydrous and in the form of hydrates. The Powdery mixtures contain 0.5 to 20, preferably 0.5 up to 10% by weight of an alkali perborate and / or alkali percarbonate. The compounds of component c) cause the Mixtures in water in the production of the wash liquors a degradation of the native starch and possibly neutralisa tion of the poly (meth) acrylate component b), provided that this in un or partially neutralized form was used. It will Obtain solutions with good rheological properties.  

Die Mischungen können gegebenenfalls als Komponente d) bis zu 10 Gew.-% übliche Additive enthalten. Hierbei handelt es sich beispielsweise um Fette, Wachse, Netzmittel, Entschäumer, Anti­ statika und Konservierungsstoffe.The mixtures can optionally be used as component d) up to Contain 10% by weight of conventional additives. This is it for example about fats, waxes, wetting agents, defoamers, anti statics and preservatives.

Die erfindungsgemäßen pulverförmigen Mischungen aus den Komponen­ ten a) bis c) und gegebenenfalls d) werden durch Vermengen der einzelnen Komponenten erhalten. Die Mischungen sind lagerstabil. Um wäßrige Schlichtemittellösungen herzustellen, werden die pulverförmigen Mischungen beispielsweise unter Rühren in Wasser eingetragen und darin auf höhere Temperaturen, vorzugsweise in dem Bereich von 80 bis 120°C erhitzt und bei dieser Temperatur eine bestimmte Zeit lang gerührt, z. B. 5 bis 60 Minuten. Man er­ hält klare wäßrige Schlichtemittellösungen. Der Feststoffgehalt der Schlichtemittellösungen beträgt beispielsweise 1 bis 25, vor­ zugsweise 5 bis 15 Gew.-%. Die heißen wäßrigen Schlichtemittellö­ sungen können direkt zum Schlichten von Stapelfasergarnen verwendet werden. Die erfindungsgemäße Schlichtemittelmischung wird in Mengen von 1 bis 30 Gew.-% auf das zu schlichtende Garn aufgetragen. Gegenüber Schlichtemitteln, die die Komponente c) nicht enthalten, werden mit den erfindungsgemäßen Schlichtemit­ teln verbesserte Schlichteeffekte erzielt. Die Auswaschbarkeit der erfindungsgemäßen Schlichtemittel nach dem Weben ist gegen­ über bekannten Schlichteformulierungen aus Stärke und Polyacry­ latschlichten verbessert.The powdery mixtures according to the invention from the components ten a) to c) and optionally d) by mixing the individual components. The mixtures are stable on storage. In order to produce aqueous sizing agent solutions, the powdery mixtures, for example with stirring in water registered and therein to higher temperatures, preferably in heated in the range of 80 to 120 ° C and at this temperature stirred for a certain time, e.g. B. 5 to 60 minutes. Man he holds clear aqueous sizing agent solutions. The solids content the sizing agent solution is, for example, 1 to 25 preferably 5 to 15% by weight. The hot aqueous sizing agents solutions can be used directly for sizing staple fiber yarns be used. The sizing agent mixture according to the invention is in quantities of 1 to 30 wt .-% on the yarn to be sized applied. Compared to sizing agents that contain component c) not included, with the size according to the invention improved sizing effects. The washability the sizing agent according to the invention after weaving is against about well-known size formulations from starch and polyacrylic lat finishing improved.

Die in den Beispielen angegebenen Teile sind Gewichtsteile. Die Angaben in Prozent sind Gewichtsprozent, sofern nichts anderes angegeben ist. Die Viskosität des wäßrigen Schlichtemittellösun­ gen wurden mit dem Ford-Becher (Düse-⌀ 4 mm) gemessen. Die Pendel­ härte der Schlichtefilme wurde nach König (DIN 53 157) bestimmt. Die Scheuerzahlen wurden mit Hilfe des Scheuergeräts nach Kenk ermittelt. Pilling und Pseudokettfadenbruch wurden mit Hilfe des Reutlinger Webtesters bestimmt.The parts given in the examples are parts by weight. The Unless otherwise stated, percentages are percentages by weight is specified. The viscosity of the aqueous sizing agent solution conditions were measured with the Ford cup (nozzle ⌀ 4 mm). The pendulum hardness of the sizing films was determined according to König (DIN 53 157). The scouring numbers were determined using the Kenk scrubber determined. Pilling and pseudo warp thread breakage were determined using the Reutlinger Webtesters determined.

Als Komponente b) der erfindungsgemäßen Schlichtemittelmischungen wurde ein nicht neutralisiertes Polymethacrylat-Perlpolymerisat aus 50 Gew.-% n-Butylacrylat, 30 Gew.-% Methylmethacrylat und 20 Gew.-% Methacrylsäure eingesetzt, das eine mittlere Teilchen­ größe von 700 µm und einen K-Wert von 40 hatte.As component b) of the sizing agent mixtures according to the invention was a non-neutralized polymethacrylate bead polymer from 50% by weight of n-butyl acrylate, 30% by weight of methyl methacrylate and 20 wt .-% methacrylic acid used, which is a medium particle 700 µm and had a K value of 40.

Die K-Werte der Polymerisate wurden bestimmt nach H. Fikentscher, Cellulose-Chemie, Band 13, 58 bis 64 und 71 bis 74 (1932) in 1%iger Lösung in Dimethylsulfoxid bei einer Temperatur von 25°C. The K values of the polymers were determined according to H. Fikentscher, Cellulose-Chemie, Volume 13, 58 to 64 and 71 to 74 (1932) in 1% solution in dimethyl sulfoxide at a temperature of 25 ° C.  

Bestimmung der Auswaschbarkeit der SchlichtemittelDetermining the washability of the sizing agent

Um die Auswaschbarkeit der Schlichten zu bestimmen, wurde jeweils ein geschlichteter Strang in drei feinere Stränge zerteilt. Jeder dieser Teilstränge wurde mit zwei weiteren Teilsträngen, die mit anderen Schlichten beschlichtet waren, auf einen Rahmen auf­ gespannt, und die so präparierten Proben in einem AHIBA-Gerät während 1, 5 bzw. 10 Minuten in einer Waschflotte, enthaltend 5 g/l des Umsetzungsprodukts aus 1 Mol Nonylphenol und 6 Mol Ethylenoxid und 15 ml/l wäßrige Natronlauge (38° B´), gewaschen, danach zunächst heiß und dann kalt gespült und anschließend bei 120°C getrocknet. Die gewaschenen Garnstränge wurden dann 2 Minu­ ten mit verdünnter Jodlösung behandelt, anschließend 1 Minute in Trinkwasser gespült, auf Filterpapier abgedrückt und nach wei­ teren 5 Minuten das Auswaschverhalten anhand der Blau-Färbung (Jod-Stärke-Reaktion) bewertet. Als Bewertungsgrundlage diente die TEGEWA-Skala (Noten von 1 bis 9, wobei 1 ein schlechtes Auswaschverhalten und Schlichtemittelrückstände auf dem Garn be­ deutet und die Note 9 völliges Entfernen der Schlichte anzeigt).In order to determine the washability of the sizes, each was a sized strand divided into three finer strands. Everyone this sub-strands was combined with two further sub-strands other sizes were sized on a frame excited, and the samples prepared in this way in an AHIBA device containing for 1, 5 or 10 minutes in a wash liquor 5 g / l of the reaction product from 1 mol of nonylphenol and 6 mol Ethylene oxide and 15 ml / l aqueous sodium hydroxide solution (38 ° B´), washed, then rinsed first hot and then cold and then at Dried 120 ° C. The washed skeins were then 2 minutes treated with dilute iodine solution, then in 1 minute Rinsed drinking water, printed on filter paper and after white Wash out behavior for 5 minutes using the blue color (Iodine-starch reaction). Served as a basis for evaluation the TEGEWA scale (grades from 1 to 9, 1 being a bad Washout behavior and sizing agent residues on the yarn indicates and the grade 9 indicates complete removal of the size).

Beispiel 1example 1

Durch Mischen von 86,9 Teilen nativer Kartoffelstärke (Trocken­ substanz = TS; TS = 86,2%), 8,3 Teilen des oben beschrieben Polymethacrylat-Perlpolymerisats und 4,8 Teilen Natriumperborat (kristallwasserhaltig, 3 Mol H₂Q) wurde zunächst ein pulver­ förmiges Schlichte-Compound hergestellt. Dieses Compound wurde anschließend in 543 Teile Wasser eingetragen, darin auf 98°C auf­ geheizt und 30 Minuten bei dieser Temperatur gerührt. Dann wurde ein Polyester/Baumwollgarn (PES/Bw) Nm 70/1 mit der erhaltenen Schlichteflotte auf einer Laborschlichtmaschine aus heißer Flotte (ca. 80°C) geschlichtet. Die Zusammensetzung der Schlichteflotte und die Eigenschaften des geschlichteten Materials sind in Ta­ belle 1 angegeben.By mixing 86.9 parts of native potato starch (dry substance = TS; TS = 86.2%), 8.3 parts of the above Polymethacrylate bead polymer and 4.8 parts of sodium perborate (containing water of crystallization, 3 mol H₂Q) was first a powder shaped sizing compound. This compound was then added to 543 parts of water, therein to 98 ° C heated and stirred for 30 minutes at this temperature. Then was a polyester / cotton yarn (PES / Bw) Nm 70/1 with the obtained Finishing fleet on a laboratory finishing machine from a hot fleet (approx. 80 ° C) arbitrated. The composition of the sizing fleet and the properties of the sized material are in Ta belle 1 stated.

Vergleichsbeispiel 1Comparative Example 1

Durch Eintragen eines Hydroxypropyl-Kartoffelstärkeethers und des in Beispiel 1 verwendeten, weiter oben beschriebenen Polymeth­ acrylat-Perlpolymerisats in Wasser und Zusatz von Natronlauge wurde die in Tabelle 1 angegebene Schlichteflotte hergestellt. Native Kartoffelstärke, die in Beispiel 1 eingesetzt wurde, konnte nicht verwendet werden, weil die Viskosität der so erhaltenen Mischung zu hoch war, so daß sie nicht als Schlichte verwendet werden konnte. By adding a hydroxypropyl potato starch ether and the polymeth used in Example 1 described above acrylic polymer beads in water and addition of sodium hydroxide solution the size liquor specified in Table 1 was produced. Native potato starch used in Example 1 could not be used because of the viscosity of the so obtained mixture was too high, so that it was not as a size could be used.  

Die Ergebnisse des Beispiels 1 und des Vergleichsbeispiels 1 sind in Tabelle 1 zusammengefaßt. Wie daraus ersichtlich ist, werden mit der erfindungsgemäßen Schlichtemittelmischung deutlich bes­ sere Schlichteeffekte erzielt.The results of Example 1 and Comparative Example 1 are summarized in Table 1. As can be seen from this clearly with the sizing agent mixture according to the invention sere sizing effects achieved.

Tabelle 1 Table 1

Beispiel 2Example 2

Ein pulverförmiges Schlichtecompound wurde erhalten durch Mischen von 76, 8 Teilen nativer Kartoffelstärke (TS = 86,2%) 16,6 Teilen des oben beschriebenen Polymethacrylatschlichtemittels und 6,6 Teilen eines 3 Mol Kristallwasser enthaltenden Natriumperborats. Die Mischung wurde anschließend in 662 Teilen Wasser eingetragen, unter Rühren auf eine Temperatur von 98°C aufgeheizt und 30 Minu­ ten bei dieser Temperatur gerührt. Anschließend schlichtete man damit auf einer Laborschlichtmaschine bei einer Temperatur von ca. 80°C Polyester/Baumwollgarn (PES/Bw Nm 70/1). Die Zusammen­ setzung der Schlichteflotte, die Eigenschaften der Flotte und die des daraus erhaltenen Schlichtefilms sind in Tabelle 2 angegeben. A powdered size compound was obtained by mixing of 76.8 parts of native potato starch (TS = 86.2%) 16.6 parts the polymethacrylate sizing agent described above and 6.6 Divide a sodium perborate containing 3 moles of water of crystallization. The mixture was then introduced into 662 parts of water, heated with stirring to a temperature of 98 ° C and 30 minutes ten stirred at this temperature. Then they arbitrated with it on a laboratory finishing machine at a temperature of approx. 80 ° C polyester / cotton yarn (PES / Bw Nm 70/1). The together setting of the size fleet, the properties of the fleet and the of the size film obtained therefrom are given in Table 2.  

Vergleichsbeispiele 2 bis 4Comparative Examples 2 to 4

Zum Vergleich wurden die in Tabelle 2 angegebenen Flotten herge­ stellt und zum Schlichten des in Beispiel 2 beschriebenen Poly­ ester/Baumwollgarns verwendet. Wie aus Tabelle 2 hervorgeht, ist die erfindungsgemäße Schlichtemittelmischung gegenüber den in den Vergleichsbeispielen 2 bis 4 beschriebenen Schlichtemittelkom­ binationen besser auswaschbar. Bereits nach sehr kurzen Auswasch­ zeiten (1 Minute) ist die Schlichte vollständig vom Garn abge­ löst.For comparison, the fleets listed in Table 2 were obtained provides and for finishing the poly described in Example 2 ester / cotton yarn used. As can be seen from Table 2, is the sizing agent mixture according to the invention compared to that in the Comparative Examples 2 to 4 described sizing agent com combinations easier to wash out. After a very short washout times (1 minute) the size is completely removed from the yarn solves.

Claims (3)

1. Pulverförmige Mischungen zur Herstellung von wäßrigen Schlichtemittelpräparationen, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischungen
  • a) 5 bis 94,5 Gew.-% native Stärke,
  • b) 5 bis 94,5 Gew.-% einer wasserlöslichen Polyacrylat­ schlichte, die gegebenenfalls bis zu 80 Gew.-% durch an­ dere Schlichten ersetzt sein kann,
  • c) 0,5 bis 20 Gew.-% Alkaliperborat und/oder Alkalipercarbo­ nat und gegebenenfalls
  • d) bis zu 10 Gew.-% übliche Additive
1. Powdery mixtures for the production of aqueous sizing preparations, characterized in that the mixtures
  • a) 5 to 94.5% by weight of native starch,
  • b) 5 to 94.5% by weight of a water-soluble polyacrylate size, which can optionally be replaced by up to 80% by weight with other sizes,
  • c) 0.5 to 20 wt .-% alkali perborate and / or alkali percarbo nate and optionally
  • d) up to 10% by weight of conventional additives
enthalten.contain. 2. Verwendung der pulverförmigen Mischungen nach Anspruch 1 in Form wäßriger Lösungen zum Schlichten von Stapelfasergarnen.2. Use of the powdery mixtures according to claim 1 in Form of aqueous solutions for sizing staple yarns.
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