DE4342859A1 - Cathode for hydrogen-generating cell contg. easily incorporated nickel catalyst - Google Patents
Cathode for hydrogen-generating cell contg. easily incorporated nickel catalystInfo
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Abstract
Description
Gegenstand der Erfindung ist eine Kathode zum Einsatz in Wasser stoffentwicklungszellen nach DE-PE 35 32 335, die vorzugsweise mit einer Zinkanode und alkalischem Elektrolyten arbeiten, wobei die Gasentwicklungskathode aus mit PTFE gebundener Aktivkohle be steht und Nickel als Katalysator enthält und das entwickelte Gas über eine feinporige PTFE-Schicht aus dem Zellgehäuse abgeführt wird, wobei der Nickelkatalysator das Reaktionsprodukt des ther mischen Zerfalls des Nickelsalzes einer organischen Säure, vor zugsweise des Nickelformiats oder des Nickeloxalats ist. Gegen stand der Erfindung sind auch Verfahren zur Herstellung dieser Elektroden.The invention relates to a cathode for use in water substance development cells according to DE-PE 35 32 335, which are preferred work with a zinc anode and alkaline electrolyte, whereby the gas development cathode made of PTFE-bonded activated carbon stands and contains nickel as a catalyst and the gas developed discharged from the cell housing via a fine-pored PTFE layer is, the nickel catalyst is the reaction product of ther mix disintegration of the nickel salt of an organic acid is preferably the nickel formate or the nickel oxalate. Against The invention also relates to processes for the production of these Electrodes.
Wie sehr sich die Technik der Wasserstoffanoden und -Kathoden entwickelt hat, geht aus einer Vielzahl von Patenten und wissen schaftlichen Veröffentlichungen hervor. So ist die sogenannte Doppelskelett-Katalysator-Elektrode für Wasserstoff in dem Buch E. Justi und A. Winsel, "Kalte Verbrennung - Fuel Cells", Steiner-Verlag, Wiesbaden (1962) beschrieben. In der EP-PS 144002 wird eine hydrophobe Wasserstoffelektrode mit Raney-Nickel als Katalysator und PTFE als hydrophobem Bindemittel offenbart, die mit Erfolg in der Wasserstoff-Elektrolyse verwendet wird. Sie ist aber auch verwendbar in der Wasserstoff-Entwicklungszelle gemäß DE-PS 35 32 335. Diese letztgenannte Patentschrift offenbart eine galvanische Zelle, in der in einer zum Strom äquivalenten Menge Wasserstoff erzeugt wird. Insbesondere kann die Entwicklung von Wasserstoff ohne Zuführung von äußerer Energie erfolgen, wenn man eine Zink-Elektrode in Koinbination mit einer Wasserstoffkathode verwendet, die beide in einem vorzugsweise alkalischen Elektroly ten betrieben werden. Durch Kurzschluß der Zelle über einen kon stanten oder auch veränderlichen Widerstand lassen sich beliebige zeitliche Wasserstoff-Erzeugungsprofile realisieren. Da die er zeugte Wasserstoffmenge äquivalent zum elektrischen Strom ist, können wegen dessen außerordentlich empfindlicher Dosierbarkeit kleinste Flüssigkeitsmengen mit entsprechender Genauigkeit geför dert werden. Als Abwandlung eines in großen Stückzahlen erzeugten Produktes der Batterie-Industrie ist die Zelle zudem auch sehr preiswert. Die Metall/Wasserstoffzelle gemäß DE-PS 35 32 335 be steht aus folgenden Teilen:How much the technology of hydrogen anodes and cathodes has developed from a variety of patents and knowledge scientific publications. So is the so-called Double skeleton catalyst electrode for hydrogen in the book E. Justi and A. Winsel, "Cold Combustion - Fuel Cells", Steiner-Verlag, Wiesbaden (1962). In EP-PS 144002 is a hydrophobic hydrogen electrode with Raney nickel as Catalyst and PTFE as a hydrophobic binder disclosed that is successfully used in hydrogen electrolysis. she is but also usable in the hydrogen development cell according to DE-PS 35 32 335. This latter patent discloses one galvanic cell, in an amount equivalent to the current Hydrogen is generated. In particular, the development of Hydrogen can be done without adding external energy if one a zinc electrode in combination with a hydrogen cathode used, both in a preferably alkaline electrolyte ten operated. By short-circuiting the cell via a con constant or variable resistance can be any Realize temporal hydrogen generation profiles. Because he generated amount of hydrogen is equivalent to electric current, can because of its extremely sensitive dosing the smallest amounts of liquid with the corresponding accuracy be changed. As a modification of one produced in large numbers The cell is also a product of the battery industry inexpensive. The metal / hydrogen cell according to DE-PS 35 32 335 be consists of the following parts:
- - Aus einem Gehäuse mit einem Becherteil und einem Deckelteil, die durch eine Kunstoffdichtung elektrolytdicht verbunden sind;- From a housing with a cup part and a cover part, which are connected electrolytically by a plastic seal;
- - aus einer mehrschichtigen, biporösen Wasserstoffelektrode, die ein hydrophiles System elektrolytgefüllter Poren und ein hy drophobes System gasgefüllter Poren besitzt und zum Becherboden angeordnet eine feinporige hydrophobe Schicht aus PTFE trägt, mit der sie im Becherboden befindliche Öffnungen abdeckt;- from a multilayer, biporous hydrogen electrode, which has a hydrophilic system of electrolyte-filled pores and a hy drophobic system of gas-filled pores and to the cup bottom arranged with a fine-pored hydrophobic layer made of PTFE which covers openings in the bottom of the cup;
- - aus einer porösen oder pulverförmigen Metallelektrode aus Cadmium oder Zink, die sich im Deckelraum befindet und die über eine Ionenaustauschermembran und/oder über einen porösen Separa tor mit der Wasserstoffelektrode verbunden ist,- Made of a porous or powdered metal electrode Cadmium or zinc, which is in the lid space and which over an ion exchange membrane and / or via a porous Separa is connected to the hydrogen electrode,
- - aus einer Elektrolytmenge, die die hydrophilen Poren und Hohlräume in den Bauteilen füllt.- From an amount of electrolyte that the hydrophilic pores and Fills voids in the components.
Auch ist es wichtig, daß die Spannung der Zelle im Falle der Zinkmetall-Elektrode 0,2 V bis 0,6 V, im Falle der Cadmiummetall-Elektrode -0,2 V bis 0,2 V beträgt.It is also important that the cell voltage in the case of Zinc metal electrode 0.2 V to 0.6 V, in the case of Cadmium metal electrode is -0.2 V to 0.2 V.
Es zeigte sich, daß die beschriebene Gaszelle in der Lage ist, bei Stromdurchgang in umgekehrter Richtung den vorher gebildeten Wasserstoff wieder zu binden und das gebildete Zinkhydroxid wie der zum Zink zu reduzieren. Dabei gelingt dies nicht nur bei Ver wendung von platinierter oder palladinierter Aktivkohle in der Wasserstoffelektrode sondern auch mit Raneynickel als Katalysa tor. Dieser bekannte Wasserstoffkatalysator erfordert eine beson dere Technologie der Pulverherstellung, die in der eingangs zi tierten Literatur beschrieben wurde, jedoch an das Vorhandensein entsprechender apparativer Gegebenheiten gebunden ist.It was found that the gas cell described is able to in the case of current passage in the opposite direction, the previously formed To bind hydrogen again and the zinc hydroxide formed like to reduce the zinc. This is not only possible with Ver Use of platinized or palladium-coated activated carbon in the Hydrogen electrode but also with Raney nickel as a catalyst gate. This known hydrogen catalyst requires a special dere technology of powder production, which in the beginning zi literature has been described, but based on the presence appropriate equipment is bound.
Es entstand hieraus die Aufgabe, ein einfacheres Verfahren der Elektrodenkatalysierung mit Nickel zu finden, das mit einfachen apparativen Mitteln durchgeführt und in den Herstellungsgang der Elektroden integriert werden kann. Es zeigte sich, daß bei der thermischen Zersetzung von Nickelformiat oder Nickeloxalat ein Nickelmetall-Katalysator mit sehr großer Oberfläche entsteht, der sich durch niedrige Wasserstoffüberspannung auszeichnet. Dabei bewährten sich zwei unterschiedliche Verfahren besonders:This gave rise to the task of creating a simpler procedure Electrode catalysis with nickel can be found with simple apparatus and carried out in the manufacturing process of Electrodes can be integrated. It turned out that the thermal decomposition of nickel formate or nickel oxalate Nickel metal catalyst with a very large surface area is created is characterized by low hydrogen overvoltage. Here two different methods have proven particularly useful:
- 1. Dieses Verfahren geht von einem Aktivkohlepulver mit großer innerer Oberfläche aus. Das Porensystem dieser Aktivkohle wird mit einer konzentrierten, d. h. gesättigten, eventuell erwärmten Lösung von Nickelformiat imprägniert. Dabei findet zunächst eine Adsorption des Nickelformiats an der Kohleoberfläche statt.1. This process is based on an activated carbon powder with large inner surface. The pore system of this activated carbon is with a concentrated, i.e. H. saturated, possibly warmed Solution impregnated with nickel formate. First, one finds Adsorption of the nickel formate on the coal surface instead.
Nach der Trocknung des imprägnierten Aktivkohlepulvers wird das Pulver auf oberhalb der Zersetzungstemperatur des Formiats er höht. Dabei scheidet sich der sehr feinteilige Nickelkatalysator auf der inneren Aktivkohleoberfläche ab, während sich Wasserstoff und Kohlenoxide als Zersetzungsgase bilden. Wichtig ist dabei, daß die Oxidation der Nickeloberfläche möglichst mild beim Luft kontakt erfolgt. Deshalb führt man die thermische Zersetzung vor teilhaft unter Luftabschluß durch. Es hat sich als ausreichend erwiesen, wenn 25 Gew.-% des fertigen Katalysatorpulvers aus Nickel bestehen; der Rest ist Aktivkohle.After the impregnated activated carbon powder has dried, it becomes Powder to above the decomposition temperature of the formate increases. The very finely divided nickel catalyst separates on the inner surface of activated carbon, while hydrogen and form carbon oxides as decomposition gases. It is important that the oxidation of the nickel surface is as mild as possible in the air contact is made. That is why thermal decomposition is demonstrated partly with exclusion of air through. It turned out to be sufficient proven when 25 wt .-% of the finished catalyst powder Nickel exist; the rest is activated carbon.
Aus diesem Katalysatorpulver stellt man die Elektrodenstruktur her, indem man es mit 25 Gew-% PTFE-Pulver in einem Mischer mit schnellaufenden Messern reaktiv vermischt. Dabei werden die Kata lysatorkörner mit feinsten PTFE-Fäden umsponnen. Es entsteht ein watteartiges Material, das sich in bekannter Weise zu einem Fell verwalzen läßt. Man walzt das Fell danach in ein Metallnetz ein und versieht es noch mit einer dünnen, porösen PTFE-Folie. Aus diesem Band werden die kleinen Elektroden für die Wasserstoffent wicklungszellen ausgestanzt.The electrode structure is made from this catalyst powder by mixing it with 25 wt% PTFE powder in a mixer high-speed knives reactively mixed. The Kata lysator grains wound with the finest PTFE threads. It arises cotton-like material that forms a fur in a known manner rolled over. The fur is then rolled into a metal net and provides it with a thin, porous PTFE film. Out In this volume the small electrodes for the hydrogen are punched out winding cells.
- 2. Es hat sich nun gezeigt, daß man die Reihenfolge der Prozesse umkehren kann, was besonders für eine wirtschaftliche Fertigung vorteilhaft ist. Zu diesem Zweck stellt man aus der unvernickel ten Aktivkohle entsprechend der im vorstehenden Absatz beschrie benen Prozedur das Elektrodenband her. Danach wird das Band mit der wäßrigen Nickelformiatlösung in Kontakt gebracht. Zunächst entsteht der Eindruck, als ob die Imprägnierlösung durch die hy drophobierende Wirkung des PTFE abgestoßen würde. Mit etwas Ge duld bemerkt man jedoch, daß die Poren der Aktivkohle sich den noch vollsaugen, ein Vorgang, den man durch Zugabe von Methanol, Isopropanol oder von anderen Benetzungsmitteln beschleunigen kann. Ist das Porensystem der Aktivkohle gefüllt, dann unterwirft man das Elektrodenband der Trocknung und Zersetzung zum Beispiel durch Erhitzen im Vakuumtrockenschrank. Reicht die imprägnierte Katalysatormenge nicht aus, so kann man den Imprägnierprozeß wie derholen.2. It has now been shown that the order of the processes can reverse what is particularly for an economical manufacturing is advantageous. For this purpose you put out of nickel activated carbon as described in the previous paragraph the electrode tape. Then the tape comes with brought into contact with the aqueous nickel formate solution. First creates the impression as if the impregnation solution through the hy the hydrophobic effect of the PTFE would be repelled. With some ge duld notice, however, that the pores of the activated carbon soak up, a process that can be done by adding methanol, Accelerate isopropanol or other wetting agents can. If the pore system of the activated carbon is filled, then submit one the electrode tape of drying and decomposition for example by heating in a vacuum drying cabinet. Passes the impregnated The amount of catalyst is not sufficient, so you can use the impregnation process derholen.
Die Erfindung soll an zwei Beispielen erläutert werden:The invention will be explained using two examples:
Zu 1. 10 g Nickelformiat-Pulver werden in 100 g destilliertes Wasser eingetragen. Die Lösung wird gerührt bis zur Sättigung, danach dekantiert und auf 60°C erwärmt. In diese Lösung werden unter Rührung 50 g Aktivkohle eingetragen. Die Aktivkohle wird abfiltriert, das Filtrat getrocknet und im Vakuumofen auf 200°C erhitzt. Die katalysierte Aktivkohle bleibt dabei pulverig, ohne einen Kuchen zu bilden. Nunmehr wird die Kohle mit PTFE-Emulsion verrührt und bis zur breiigen Konsistenz eingedickt. Daraus wird eine 0,5 mm dicke Schicht auf einer Polyäthylenfolie ausgewalzt, darauf ein Nickelnetz gelegt und fest eingewalzt. Nach der Trock nung wird das Fell mit einer porösen PTFE-Folie versehen, die Elektrodenronden werden ausgestanzt und in die Zellgefäße einge baut. Der nach dem obigen Rezept hergestellte Katalysator kann jedoch auch mit 20 Gew.-% PTFE-Pulver in einem schnellaufenden Messermischer vermischt und danach trocken zu einem Fell ausge walzt werden. Dieses Fell walzt man in ein Ni- oder Cu-Netz ein und versieht es hernach mit einer feinporigen PTFE-Folie. Aus diesem Elektrodenband ausgestanzte Ronden dienen als Kathoden in den Wasserstoffzellen.1. 10 g of nickel formate powder are distilled in 100 g Water entered. The solution is stirred until saturated, then decanted and heated to 60 ° C. In this solution 50 g of activated carbon are added with stirring. The activated carbon will filtered off, the filtrate dried and in a vacuum oven at 200 ° C. heated. The catalyzed activated carbon remains powdery without to make a cake. Now the coal with PTFE emulsion stirred and thickened to a pulpy consistency. This becomes rolled out a 0.5 mm thick layer on a polyethylene film, a nickel net was placed on top and rolled in tightly. After the dry The skin is provided with a porous PTFE film that Electrode discs are punched out and inserted into the cell vessels builds. The catalyst prepared according to the recipe above can but also with 20 wt .-% PTFE powder in a fast-running Knife mixer mixed and then dry to a fur be rolled. This skin is rolled into a Ni or Cu mesh and then provides it with a fine-pored PTFE film. Out Rounds punched out from this electrode band serve as cathodes in the hydrogen cells.
Zu 2. Ein unkatalysiertes Luftelektrodenband wird durch eine ge sättigte, 60°C warme Nickelformiatlösung langsam hindurchbewegt. Nach dem Abtropfen wird das Elektrodenband getrocknet und auf 200°C erhitzt. Aus diesem Band werden die Elektrodenronden ausge stanzt und in die Zellgefäße eingebaut.To 2. An uncatalyzed air electrode band is replaced by a ge saturated, 60 ° C warm nickel formate solution slowly moved through. After draining, the electrode tape is dried and opened 200 ° C heated. The electrode blanks are removed from this band punches and built into the cell vessels.
Claims (3)
- - Herstellung einer wäßrigen Imprägnierlösung durch Auf lösung von Nickelsalzen organischer Säuren
- - Imprägnierung von Aktivkohlepulver mit der Imprägnier lösung
- - Trocknung und Erhitzung des imprägnierten Aktivkohle pulvers auf über die Zerfallstemperatur des organischen Nickelsalzes.
- - Ausformung der Elektrodenstruktur aus dem katalysierten Aktivkohlepulver.
- - Preparation of an aqueous impregnation solution by dissolving nickel salts of organic acids
- - Impregnation of activated carbon powder with the impregnation solution
- - Drying and heating the impregnated activated carbon powder to above the decomposition temperature of the organic nickel salt.
- - Forming the electrode structure from the catalyzed activated carbon powder.
- - Ausformung der Elektrodenstruktur aus dem unkatalysier ten Aktivkohlepulver.
- - Herstellung einer wäßrigen Imprägnierlösung durch Auflösung von Nickelsalzen organischer Säuren
- - Imprägnierung der Elektrodenstruktur durch Eintauchen in oder Besprühen mit der Imprägnierlösung
- - Trocknung und Erhitzung des imprägnierten Elektroden bandes auf über die Zerfallstemperatur des organischen Nickelsalzes.
- - Forming the electrode structure from the uncatalyzed activated carbon powder.
- - Preparation of an aqueous impregnation solution by dissolving nickel salts of organic acids
- - Impregnation of the electrode structure by immersion in or spraying with the impregnation solution
- - Drying and heating of the impregnated electrode tape to above the decomposition temperature of the organic nickel salt.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE4342859A DE4342859A1 (en) | 1993-12-10 | 1993-12-10 | Cathode for hydrogen-generating cell contg. easily incorporated nickel catalyst |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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DE4342859A DE4342859A1 (en) | 1993-12-10 | 1993-12-10 | Cathode for hydrogen-generating cell contg. easily incorporated nickel catalyst |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
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DE4342859A1 true DE4342859A1 (en) | 1995-06-14 |
Family
ID=6505133
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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DE4342859A Withdrawn DE4342859A1 (en) | 1993-12-10 | 1993-12-10 | Cathode for hydrogen-generating cell contg. easily incorporated nickel catalyst |
Country Status (1)
Country | Link |
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DE (1) | DE4342859A1 (en) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP2537961A4 (en) * | 2010-02-17 | 2016-09-07 | Permelec Electrode Ltd | Electrode base, negative electrode for aqueous solution electrolysis using same, method for producing the electrode base, and method for producing the negative electrode for aqueous solution electrolysis |
AT520548A4 (en) * | 2018-05-02 | 2019-05-15 | Univ Linz | Electrode for the electrocatalytic hydrogen evolution reaction |
FR3079673A1 (en) * | 2018-04-03 | 2019-10-04 | Ergosup | METHOD AND DEVICE FOR ELECTROCHEMICALLY ELECTRICALLY STORING AND GENERATING ELECTRICITY FROM GASEOUS HYDROGEN, KIT COMPRISING SAID DEVICE AND CONSUMABLES |
-
1993
- 1993-12-10 DE DE4342859A patent/DE4342859A1/en not_active Withdrawn
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---|---|---|---|
8141 | Disposal/no request for examination |