DE4340731C1 - Process and plant for the environmentally compatible disposal of cellulose nitrate solids - Google Patents
Process and plant for the environmentally compatible disposal of cellulose nitrate solidsInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur umweltgerechten Entsorgung von Abfällen aus Cellulosenitrat-Feststoffen und eine Anlage zur Durchführung des Verfahrens.The invention relates to a method for the environmentally friendly disposal of waste Cellulose nitrate solids and a plant for carrying out the process.
Die Erfindung ist anwendbar auf eine umweltgerechte Entsorgung von Abfällen aus Cellulosenitrat-Feststoffen, wie sie beispielsweise bei der Herstellung von Filtermaterialien aus Cellulosenitrat oder verbrauchten Filtern, die aus solchen Materialien bestehen, anfallen.The invention is applicable to environmentally friendly waste disposal Cellulose nitrate solids, such as those used in the manufacture of filter materials from cellulose nitrate or spent filters made from such materials, attack.
Solche Filtermaterialien liegen in der Regel als flächige Filter-Membranen vor. Der Gehalt der Filtermaterialien an Stickstoff kann bis zu 12,25% betragen. Bei unsachgemäßem Umgang können sich die Filtermaterialien aus Cellulosenitrat aufgrund des relativ hohen Anteils an Nitratgruppen zersetzen. Sie neigen insbesondere bei jahrelanger unsachgemäßer Lagerung zum autokatalysierten Zerfall unter Abgabe nitroser Gase. Im Falle örtlicher Überhitzung zersetzen sie sich im trockenen Zustand explosionsartig. Bei der Verbrennung von Cellulosenitrat-Feststoffen entstehen Stickoxide (NOx). Bei der mikrobiellen Zersetzung können Nitrit- und Nitrationen freigesetzt werden.Such filter materials are usually available as flat filter membranes. The nitrogen content of the filter materials can be up to 12.25%. If handled improperly, the cellulose nitrate filter materials can decompose due to the relatively high proportion of nitrate groups. They tend to autocatalyzed decay with release of nitrous gases, especially after years of improper storage. In the event of local overheating, they explode explosively when dry. Nitrogen oxides (NO x ) are generated when cellulose nitrate solids are burned. During microbial decomposition, nitrite and nitrate ions can be released.
Da Cellulosenitrat-Filtermaterialien hauptsächlich für Trennprozesse im Pharma-, Medizin-, Biotechnologie- und Analytik-Bereich in Form validierter Filtrationseinheiten eingesetzt werden, ist die Wiederverwendung von Abfällen aus Cellulosenitrat im Sinne von Reststoffen bei der Herstellung von Filtermaterialien mit hohem Qualitätsstandard nicht möglich. Durch Eintrag von Fremdstoffen, Teilzersetzung oder Depolymerisationsprozesse der Cellulose würde die Gefahr einer unerwünschten nicht reproduzierbaren Beeinflussung entscheidender Eigenschaften der Filtermaterialien, wie Porenstruktur oder Adsorptionsverhalten der Filteroberfläche bestehen. Deshalb müssen die Reststoffe an Cellulosenitrat-Feststoffen als Abfälle umweltgerecht entsorgt werden.Since cellulose nitrate filter materials are mainly used for separation processes in pharmaceutical, medical, Biotechnology and analytics area used in the form of validated filtration units is the reuse of waste from cellulose nitrate in the sense of No residues in the manufacture of filter materials with a high quality standard possible. Through the entry of foreign substances, partial decomposition or depolymerization processes the cellulose would have the risk of an undesirable, non-reproducible influence decisive properties of the filter materials, such as pore structure or Adsorption behavior of the filter surface exist. That is why the residues have to Cellulose nitrate solids are disposed of as waste in an environmentally friendly manner.
Es ist bekannt, Cellulosenitrat-Feststoffe thermisch, chemisch und biologisch zu entsorgen. Bei der Verbrennung im Freien treten Luftverschmutzungen mit NOx, Flugasche und Ruß auf, und bei der Verbrennung in Kraft- oder Heizwerken mit Entstaubungs- und Rauchgasentstickungsanlagen sind besondere Maßnahmen erforderlich, um explosionsartige Verpuffungen zu vermeiden. In der US-PS 3 976 466 ist ein chemischer Abbau von Cellulosenitrat-Abfallstoffen mit Ammoniumhydroxid zu einem Ammoniumnitrat-Düngemittel bei erhöhter Temperatur beschrieben. Nachteilig ist der Chemikalien- und Energieverbrauch. Nach der US-PS 3 916 805 werden Nitrogruppen enthaltende Abfallmaterialien, wie Trinitrotoluol, mit Öl und zunächst einer unterstöchiometrischen Menge Luft in Gegenwart von Metallkatalysatoren verbrannt. Die nach weiterer Luftzugabe entstehenden Verbrennungsgase sollen nur minimale Anteile an NOx-Gasen enthalten. In der US-PS 4 814 439 wird ein Abbau von Cellulosenitrat mit Sulfhydrylgruppen enthaltenden Verbindungen beschrieben, in dessen Ergebnis Nitrit-Ionen entstehen. In der US-PS 4 098 996 wird die Rückgewinnung von regenerierter Cellulose von mit Cellulosenitrat beschichteten Filmen beschrieben. Nachdem zunächst durch Extraktion Weichmacher entfernt wurden, wird die Cellulose durch Xanthogenierung in Viscose überführt, von der unlösliche Bestandteile, wie Cellulosenitrat durch Zentrifugieren und Filtrieren abgetrennt werden. Eine Zerstörung von Cellulosenitrat erfolgt dabei nicht. Nach der US-PS 3 939 068 werden Cellulosenitrat-Partikel durch Behandlung mit Alkalien bei einem pH-Wert von mindestens 11,5 in lösliche und biologisch abbaubare Produkte überführt und anschließend durch Mikroorganismen anaeorob und aeorob zersetzt. Nach EP-A1-0 512 660 wird ein in wäßriger Suspension vorliegendes Explosivstoffgemisch aus Cellulosenitrat vor dem biologischen Abbau einer sauren, alkalischen oder enzymatischen Hydrolyse bei erhöhter Temperatur im Autoklaven unterzogen. Die verfahrensgemäß anfüllenden stickstoffarmen Überschußschlämme sollen als Bodenverbesserer, Kompostzusatz Brennmaterial oder Biogaslieferant verwendbar sein. Nachteilig ist, daß beide Verfahren anlagenintensiv zu betreiben sind.It is known to dispose of cellulose nitrate solids thermally, chemically and biologically. When burning outdoors, air pollution with NO x , fly ash and soot occurs, and when burning in power plants or heating plants with dedusting and flue gas denitrification systems, special measures are required to avoid explosive deflagrations. US Pat. No. 3,976,466 describes chemical degradation of cellulose nitrate waste materials with ammonium hydroxide to form an ammonium nitrate fertilizer at elevated temperature. The disadvantage is the chemical and energy consumption. According to US Pat. No. 3,916,805, waste materials containing nitro groups, such as trinitrotoluene, are burned with oil and initially with a substoichiometric amount of air in the presence of metal catalysts. The combustion gases generated after further air addition should contain only minimal proportions of NO x gases. US Pat. No. 4,814,439 describes the breakdown of cellulose nitrate with compounds containing sulfhydryl groups, as a result of which nitrite ions are formed. US Pat. No. 4,098,996 describes the recovery of regenerated cellulose from films coated with cellulose nitrate. After plasticizers have first been removed by extraction, the cellulose is converted into viscose by xanthation, from which insoluble constituents, such as cellulose nitrate, are separated off by centrifuging and filtering. Cellulose nitrate is not destroyed. According to US Pat. No. 3,939,068, cellulose nitrate particles are converted into soluble and biodegradable products by treatment with alkalis at a pH of at least 11.5 and then anaeorobically and aeorobically decomposed by microorganisms. According to EP-A1-0 512 660, an explosive mixture of cellulose nitrate present in aqueous suspension is subjected to acidic, alkaline or enzymatic hydrolysis at elevated temperature in an autoclave prior to biodegradation. The process-filling nitrogen-poor excess sludge should be usable as a soil conditioner, compost additive, fuel or biogas supplier. It is disadvantageous that both processes are system-intensive to operate.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Aufarbeitung von Abfällen aus Cellulosenitrat Feststoffen zu schaffen, das eine umweltgerechte Entsorgung ermöglicht und von der weder eine Explosionsgefahr ausgeht, noch eine massierte Abgabe von NOx in die Atmosphäre oder von Nitrat in das Grundwasser erfolgt.The invention is therefore based on the object of providing a method for processing waste from cellulose nitrate solids which enables environmentally friendly disposal and from which there is neither a risk of explosion nor a mass release of NO x into the atmosphere or of nitrate into the groundwater .
Die Aufgabe wird dadurch gelöst, daß die Feststoffe aus Cellulosenitrat mit einem umweltfreundlich abbaubaren Füllstoff zu einem entsorgungsfähigen Produkt vermischt und kompaktiert werden. Durch die Vermischung und Kompaktierung wird erreicht, daß die thermische, chemische und mikrobiologische Zersetzungsgeschwindigkeit der Abfälle aus den Cellulosenitrat-Feststoffen herabgesetzt wird. The object is achieved in that the solids made of cellulose nitrate with a environmentally friendly degradable filler mixed into a disposable product and be compacted. The mixing and compacting ensures that the thermal, chemical and microbiological decomposition rate of the waste the cellulose nitrate solids is reduced.
Erfindungsgemäß werden die vorzerkleinerten Cellulosenitrat-Feststoffe im feuchten Zustand gemeinsam mit einem abbaubaren Füllstoff, vorzugsweise einem cellulosehaltigen Material, und Wasser in eine Aufschlämmung und gegebenenfalls unter weiterer Zerkleinerung in eine Pulpe überführt, das überschüssige Wasser wird entfernt, der verbleibende Rückstand kompaktiert, zerkleinert und getrocknet. Erhalten wird ein entsorgungsfähiges Produkt, bei dem sowohl im feuchten als auch im getrockneten Zustand die zerkleinerten Cellulosenitrat-Feststoffe und die cellulosehaltigen Füllstoffe fest aneinander haften. Der Anteil des abbaubaren Füllstoffs soll zwischen 75 und 125, vorzugsweise 100 Masse-% in bezug auf den Cellulosenitrat-Feststoff betragen. Ein Zusatz inerter flammhemmender Mittel ist nicht erforderlich.According to the pre-shredded cellulose nitrate solids in the moist Condition together with a degradable filler, preferably a cellulose-containing one Material, and water in a slurry and, if necessary, among others Shredded into a pulp, the excess water is removed, the remaining residue compacted, crushed and dried. Will get one Disposable product, both in the moist and in the dry state the crushed cellulose nitrate solids and the cellulose-containing fillers stick together. The proportion of the degradable filler should be between 75 and 125, preferably 100% by mass with respect to the cellulose nitrate solid. An addition inert flame retardant is not required.
Da Filtermaterial aus Cellulosenitrat in der Regel bereits nach seiner Herstellung mit Zwischenlagenpapier konfektioniert wird, und zwar derart, daß es sich jeweils zwischen den Lagen des Filtermaterials befindet, wird bei der Entsorgung solcher Filtermaterialien vorzugsweise dieses Zwischenlagenpapier als abbaubarer Füllstoff verwendet.Since filter material made from cellulose nitrate usually already after its manufacture Liner paper is made up in such a way that it is between the Layers of the filter material is located when disposing of such filter materials preferably this interlayer paper is used as a degradable filler.
Vom erfindungsgemäßen entsorgungsfähigen Produkt geht keine Explosionsgefahr aus. Es kann als Brennstoffzusatz verwendet werden, weil es ohne Verpuffungen verbrennt. Es stellt keinen Gefahrstoff oder Sondermüll dar, sondern kann als Gewerbemüll behandelt und auf entsprechende Deponien verbracht werden.There is no risk of explosion from the disposable product according to the invention. It can be used as a fuel additive because it burns without deflagration. It is not a hazardous substance or hazardous waste, but can be treated as commercial waste and brought to appropriate landfills.
Das entsorgungsfähige Produkt ist als Nitratspender für die Kompostierung geeignet. Bei einer Kompostierung, insbesondere als Zusatzstoff zu anderen zu kompostierenden Materialien, erfolgt die Freisetzung von Nitrat zeitlich gestreckt und räumlich verteilt, so daß das Nitrat von den Pflanzen bei der Kompostverwertung aufgenommen wird, wodurch kein konzentrierter Eintrag in das Grundwasser zu befürchten ist.The disposable product is suitable as a nitrate dispenser for composting. At composting, especially as an additive to other composting Materials, the release of nitrate takes place over a period of time and is spatially distributed, so that the nitrate is taken up by the plants during compost recycling, which means no Concentrated entry into the groundwater is to be feared.
Für den Fall der Verwendung des entsorgungsfähigen Produkts als Kompostzusatzstoff, kann für eine beschleunigte Kompostierung und die Bindung eventuell freiwerdender nitroser Gase bei der Erzeugung der Aufschlämmung oder Pulpe bis zu einem pH-Wert von 10 Lauge, vorzugsweise Kalkmilch oder Ammoniak zugesetzt werden.If the disposable product is used as a compost additive, can accelerate composting and binding may become freer nitrous gases in the production of the slurry or pulp up to a pH of 10 lye, preferably lime milk or ammonia can be added.
Ausführungsbeispiele der Erfindung werden anhand der beiliegenden Zeichnungen näher beschrieben.Embodiments of the invention will become apparent from the accompanying drawings described.
Dabei zeigtIt shows
Fig. 1 den prinzipiellen Ablauf des Verfahrens und Fig. 1 shows the basic sequence of the method and
Fig. 2 schematisch die Anlage zur Durchführung des Verfahrens. Fig. 2 shows schematically the system for performing the method.
Gemäß Fig. 1 werden flächige Filtermaterialien aus Cellulosenitrat, insbesondere Cellulosenitrat-Membranen, zur Vermeidung von explosionsartigen Zersetzungen mit Wasser befeuchtet und vorzerkleinert. Wenn sich bereits Zwischenlagenpapier zwischen den Filtermaterial-Lagen befindet, wird es gemeinsam mit dem Filtermaterial vorzerkleinert, andernfalls wird das Zwischenlagenpapier oder ein anderer abbaubarer Füllstoff vorzugsweise ein cellulosehaltiger Füllstoff gesondert vorzerkleinert. Dabei ist es zweckmäßig, die Materialien z. B. zu Streifen von weniger als 2 cm Breite zu zerkleinern. Falls das Masse-Mischungsverhältnis von Cellulosenitrat-Feststoff zu Füllstoff den Wert überschreitet, wird Füllstoff zudosiert. Durch Zugabe von Wasser wird eine Aufschlämmung hergestellt, die weniger als 10% Feststoffe, vorzugsweise weniger als 5%, enthält. Der Aufschlämmung kann Lauge, vorzugsweise Kalkmilch oder Ammoniak zugesetzt werden. Die Aufschlämmung wird gegebenenfalls solange zu einer Pulpe zerfasert, bis die Absetzgeschwindigkeit der Feststoffe in der Pulpe um mehr als 20% gegenüber der Aufschlämmung vermindert ist. Andernfalls ist die Haftung und Verteilung zwischen Cellulosenitrat-Feststoffen und Füllstoffen im entsorgungsfähigen Produkt nicht ausreichend gewährleistet. Bei der Zerfaserung wird die Aufschlämmung vorzugsweise im Kreislauf geführt. Anschließend wird die Pulpe entwässert, wobei das Material kompaktiert werden kann, und das erhaltene Produkt wird zerkleinert. Bei Verwendung des Produkts als Brennstoffzusatz für Verbrennungsanlagen kann es bei erhöhter Temperatur bis zu 75°C getrocknet werden. Für Deponie- oder Kompostierzwecke kann das Produkt im feuchten Zustand verbleiben. Das entfernte überschüssige Wasser wird dem Prozeß wieder zugeführt. Die Anlage besteht gemäß Fig. 2 aus einer Waage 1 zum Auswägen der Cellulosenitrat- Feststoffe und Füllstoffe und den Vorratsbehältern für Cellulosenitrat-Feststoff 2, Filtermaterial aus Cellulosenitrat mit Zwischenlagenpapier 3 und cellulosehaltigen Feststoffen 4, die über absperrbare Zuführungen mit einem Vorzerkleinerer 5, der beispielsweise ein Schredder sein kann, verbunden sind. Eine Befeuchtungsvorrichtung 6 in Form eines Zerstäubers, einer Brausevorrichtung oder einer Ringdüse ist derart am Vorzerkleinerer 5 angebracht, daß die Cellulosenitrat-Feststoffe vor der Zerkleinerung ausreichend befeuchtet werden können. Der Vorzerkleinerer 5 ist mit einem voluminösen Behälter 7 für die Herstellung der Aufschlämmung und Pulpe über einen Einfüllstutzen 8 verbunden. Der Behälter 7 enthält einen Zerfaserer 9 beispielsweise in Form eines Ultraturrax®-Mischers, eine in einem äußeren Pumpenkreislauf gelegene Umlaufpumpe 10, die als Exenterschneckenpumpe ausgebildet sein kann, absperrbare Zuleitungen für Wasser aus einem Wassertank 11 und für Lauge aus einem weiteren Tank 12 und einen mit einer Entwässerungsvorrichtung 13 verbundenen Ausgang. Die Entwässerungsvorrichtung 13 ist in einfachster Weise ein auspreßbarer Filtersack oder ein Bandfilter, ein Trommelfilter oder eine Dekanter-Zentrifuge. Ihr schließen sich ein Zerkleinerer 14, wahlweise eine Trockenvorrichtung 15 und eine Abfüllstation 16 für das Produkt an. Das an der Entwässerungsvorrichtung 13 anfallende Prozeßwasser wird über eine Leitung 17 zum Wassertank 11 zurückgeführt.According to Fig. 1 are sheet-like filter material made of cellulose nitrate, in particular cellulose nitrate membranes, moistened to avoid explosive decomposition with water and comminuted. If there is already interlayer paper between the filter material layers, it is pre-shredded together with the filter material, otherwise the interlayer paper or another degradable filler is preferably pre-shredded a cellulose-containing filler. It is appropriate to use the materials such. B. to shred into strips less than 2 cm wide. If the mass mixing ratio of cellulose nitrate solid to filler exceeds the value, filler is added. By adding water, a slurry is prepared that contains less than 10% solids, preferably less than 5%. Alkali, preferably lime milk or ammonia, can be added to the slurry. The slurry is optionally pulped until the settling rate of the solids in the pulp is reduced by more than 20% compared to the slurry. Otherwise, the adhesion and distribution between cellulose nitrate solids and fillers in the disposable product is not sufficiently guaranteed. During defibrillation, the slurry is preferably recycled. The pulp is then dewatered, and the material can be compacted, and the product obtained is crushed. If the product is used as a fuel additive for incineration plants, it can be dried at elevated temperatures up to 75 ° C. The product can remain moist for landfill or composting purposes. The excess water removed is returned to the process. The plant consists in accordance with Fig. 2 from a weighing machine 1 for weighing the cellulose nitrate solids and fillers and the storage containers for cellulose nitrate solid 2, filter material made of cellulose nitrate with interleaving paper 3 and the cellulose-containing solids 4, which can be shut off feeders with a shredder 5, for example, a shredder can be connected. A moistening device 6 in the form of an atomizer, a shower device or an annular nozzle is attached to the pre-shredder 5 in such a way that the cellulose nitrate solids can be moistened sufficiently before comminution. The pre-shredder 5 is connected to a voluminous container 7 for the production of the slurry and pulp via a filler neck 8 . The container 7 contains a fiberizer 9, for example in the form of an Ultraturrax® mixer, a circulation pump 10 located in an external pump circuit, which can be designed as an eccentric screw pump, shut-off supply lines for water from a water tank 11 and for lye from a further tank 12 and one output connected to a drainage device 13 . The dewatering device 13 is in the simplest way a filter bag that can be pressed out or a band filter, a drum filter or a decanter centrifuge. It is followed by a shredder 14 , optionally a drying device 15 and a filling station 16 for the product. The process water obtained at the dewatering device 13 is returned to the water tank 11 via a line 17 .
Claims (11)
die Cellulosenitrat-Feststoffe mit abbaubaren Füllstoffen bei einem Anteil an Füllstoffen von wenigstens 75 Masse-%, vorzugsweise 100 Masse-% in bezug auf die Cellulosenitrat- Feststoffe innig vermischt und aneinander haftend in ein entsorgungsfähiges Produkt überführt werden,
wozu die im feuchten Zustand vorzerkleinerten Cellulosenitrat-Feststoffe zusammen mit vorzerkleinerten abbaubaren Füllstoffen in Wasser aufgeschlämmt, die Feststoffe und Füllstoffe gegebenenfalls einer weiteren Zerkleinerung unterworfen werden und anschließend das überschüssige Wasser entfernt wird.1. A process for the environmentally friendly disposal of cellulose nitrate solids, characterized in that
the cellulose nitrate solids are intimately mixed with degradable fillers in a proportion of fillers of at least 75% by mass, preferably 100% by mass in relation to the cellulose nitrate solids and converted into a disposable product,
for which the cellulose nitrate solids pre-comminuted in the wet state are slurried together with pre-comminuted degradable fillers in water, the solids and fillers are optionally subjected to further comminution and then the excess water is removed.
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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- 1993-12-01 DE DE4340731A patent/DE4340731C1/en not_active Expired - Fee Related
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