DE4337282A1 - Process for manufacturing an electric insulating sheet - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung geht aus von einem Verfahren zur Herstellung einer elektrischen Isolierfolie gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1.The invention is based on a method of manufacture an electrical insulating film according to the preamble of Claim 1.
Aus der Patentschrift DE 27 41 857 ist ein Verfahren zur Herstellung einer aus Vermiculit-Partikeln aufgebauten Folie bekannt. Die so erhaltene Folie wird beispielsweise als feu erbeständige Barriere in die Kabelhülle eines Elektrokabels eingebaut. Für den Einsatz in auch bei vergleichsweise hohen Spannungen teilentladungsfreien Isolationsschichten ist diese Folie wegen des im Gefüge gespeicherten Wassers und wegen der vergleichsweise geringen Feuchtigkeitsbeständig keit nicht oder nur bedingt geeignet.From the patent DE 27 41 857 a method for Production of a film composed of vermiculite particles known. The film thus obtained is, for example, feu resistant barrier in the cable sheath of an electrical cable built-in. For use in even at comparatively high Voltages is partially discharge-free insulation layers this film because of the water stored in the structure and because of the comparatively low moisture resistance not suitable or only suitable to a limited extent.
Die Erfindung, wie sie in den unabhängigen Ansprüchen gekennzeichnet ist, löst die Aufgabe, ein Verfahren zur Her stellung einer elektrischen Isolierfolie anzugeben, welche für den Einsatz in teilentladungsfreien Isolationen geeignet ist.The invention as set out in the independent claims is characterized, solves the problem of a method for manufacturing position of an electrical insulating film to indicate which suitable for use in partially discharge-free insulation is.
Die durch die Erfindung erreichten Vorteile sind im wesent lichen darin zu sehen, daß der Feuchtigkeitsgehalt der Iso lierfolie wesentlich reduziert ist, wodurch der Aufbau teil entladungsfreier Isolationen aus mehreren Schichten dieser Isolierfolie möglich wird. Ferner ist es vorteilhaft, daß, abhängig von den im Verfahren eingesetzten Stoffen, die dielektrischen Eigenschaften der Isolierfolie den jeweiligen Betriebsanforderungen angepaßt werden können.The advantages achieved by the invention are essential lichen to see that the moisture content of the Iso liner is significantly reduced, which means that the construction part discharge-free insulation from several layers of this Insulating film becomes possible. It is also advantageous that depending on the substances used in the process, the dielectric properties of the insulating film each Operating requirements can be adjusted.
Das Verfahren zur Herstellung dieser Isolierfolie weist fol gende wesentlichen Verfahrensschritte auf:The process for producing this insulating film has fol essential process steps on:
- a) Eintauchen der Folie in eine Ionenaustauschlösung,a) immersing the film in an ion exchange solution,
- b) Austausch von in dieser Ionenaustauschlösung vorhan denen Kationen gegen Kationen des Vermiculits,b) Exchange of existing in this ion exchange solution those cations against cations of vermiculite,
- c) anschließende Reinigung des so entstandenen Iso lierfolienrohlings mit mindestens einem Lösungsmittel und danach Trocknung desselben.c) subsequent cleaning of the resulting iso Foil blanks with at least one solvent and then drying it.
Als besonders geeignete Ionenaustauschlösungen werden Lösun gen eines Alkylphosphoniumsalzes oder eines Alkylammonium salzes oder eines Alkylpyridiumsalzes oder eines polymeren Alkylammoniumsalzes oder eines Alkylsulfoniumsalzes verwen det. Diese Ionenaustauschlösungen sind in der Regel wässe rige Lösungen, die Tributylhexadecylphosphoniumbromid oder Hexadecylpyridiumchlorid oder Hexadecyltrimethylammonium chlorid oder Dimethyldioctadecylammoniumchlorid oder Polydi allyldimethylammoniumchlorid oder Hexadecyldimethyl sulfoniumchlorid als jeweils wirksamen Stoff enthalten. Solutions are particularly suitable as ion exchange solutions gene of an alkylphosphonium salt or an alkylammonium salt or an alkyl pyridium salt or a polymer Use alkyl ammonium salt or an alkyl sulfonium salt det. These ion exchange solutions are usually water solutions, the tributylhexadecylphosphonium bromide or Hexadecylpyridium chloride or hexadecyltrimethylammonium chloride or dimethyldioctadecylammonium chloride or polydi allyldimethylammonium chloride or hexadecyldimethyl contain sulfonium chloride as the respective active substance.
Die Ionenaustauschlösung weist vorteilhaft eine Konzentra tion von 0,01 bis 1 Mol/l des jeweiligen wirksamen Stoffes auf. Besonders bewährt haben sich Ionenaustauschlösungen, die eine Konzentration von 0,05 Mol/l Tributylhexadecyl phosphoniumbromid oder jeweils 0,1 Mol/l Hexadecylpyridium chlorid oder Hexadecyltrimethylammoniumchlorid oder Dime thyldioctadecylammoniumchlorid oder Polydiallyldimethylammo niumchlorid oder Hexadecyldimethylsulfoniumchlorid aufweisen.The ion exchange solution advantageously has a concentration tion of 0.01 to 1 mol / l of the respective active substance on. Ion exchange solutions have proven particularly useful, which has a concentration of 0.05 mol / l tributylhexadecyl phosphonium bromide or 0.1 mol / l hexadecyl pyridium in each case chloride or hexadecyltrimethylammonium chloride or dime thyldioctadecylammonium chloride or polydiallyldimethylammo nium chloride or hexadecyldimethylsulfonium chloride exhibit.
Die Folie wird vor dem Eintauchen in die Ionenaustauschlö sung auf einen flüssigkeitsdurchlässigen stützenden Träger aufgelegt, der dann vor dem Trocknen der Folie wieder ent fernt wird. Als stützender Träger hat sich ein Metalldraht netz oder ein Polymergewebe als besonders günstig erwiesen.The film is dissolved in the ion exchange prior to immersion solution on a liquid-permeable support applied, which then ent again before drying the film is removed. A metal wire has been used as a support mesh or a polymer fabric has proven to be particularly favorable.
Als das mindestens eine Lösungsmittel wurde ein organisches Lösungsmittel eingesetzt. Insbesondere hat sich Chloroform in diesem Fall bewährt. Das organische Lösungsmittel befreit zusammen mit entionisiertem Wasser die Folie überaus wir kungsvoll von Reaktions- und Salzrückständen wie MgCl₂, NaCl und LiCl.An organic was used as the at least one solvent Solvent used. In particular, chloroform proven in this case. The organic solvent frees together with deionized water, the film is extremely kungful of reaction and salt residues such as MgCl₂, NaCl and LiCl.
Die weiteren Ausgestaltungen der Erfindung sind Gegenstände der abhängigen Ansprüche.The further refinements of the invention are objects of the dependent claims.
Die Erfindung, ihre Weiterbildung und die damit erzielbaren Vorteile werden nachstehend anhand der Zeichnung, welche lediglich einen möglichen Ausführungsweg darstellt, näher erläutert.The invention, its further development and the achievable with it Advantages are shown below using the drawing, which represents only one possible way of execution, closer explained.
Es zeigen:Show it:
Fig. 1 ein erstes Blockdiagramm eines erfindungsgemäßen Verfahrens, und Fig. 1 shows a first block diagram of a method according to the invention, and
Fig. 2 ein zweites Blockdiagramm eines erfindungsgemäßen Verfahrens. Fig. 2 shows a second block diagram of a method according to the invention.
Alle für das unmittelbare Verständnis der Erfindung nicht erforderlichen Elemente sind nicht dargestellt.None for the immediate understanding of the invention required elements are not shown.
Die Fig. 1 zeigt ein erstes Blockdiagramm eines erfindungs gemäßen Verfahrens zur Herstellung einer elektrischen Iso lierfolie, welches von einer bekannten, aus Vermiculit- Partikeln aufgebauten Folie als Ausgangsmaterial ausgeht. Dieses Ausgangsmaterial kann in verschiedenen Zuständen in das Verfahren eingebracht werden, insbesondere ist dabei die mögliche unterschiedliche Feuchtigkeit des hygroskopischen Ausgangsmaterials zu beachten. Wird Wert auf eine besonders gute Isolierfolie gelegt, die einwandfreie und reproduzier bare dielektrische Eigenschaften aufweist, so ist vor der weiteren Bearbeitung ein kontrollierter Trocknungsvorgang vorzusehen, der sicherstellt, daß stets das gleiche Aus gangsmaterial verwendet wird. Das als Folie ausgebildete Ausgangsmaterial wird in eine Ionenaustauschlösung einge taucht. In dieser Ionenaustauschlösung werden Kationen des Vermiculits ausgetauscht gegen Kationen der Lösung, insbe sondere Phosphoniumionen oder Ammoniumionen oder Pyridi niumionen oder Sulfoniumionen. Die Folie verbleibt solange in der Ionenaustauschlösung, bis der Ionenaustausch abge schlossen ist. Anschließend wird der so entstandene Iso lierfolienrohling mit mindestens einem Lösungsmittel gerei nigt und danach wird er getrocknet. Durch das Trocknen wird der Isolierfolienrohling zur vielfältig einsetzbaren elek trischen Isolierfolie. Fig. 1 shows a first block diagram of an inventive method for producing an electrical insulating film, which is based on a known film made of vermiculite particles as a starting material. This starting material can be introduced into the process in different states, in particular the possible different moisture of the hygroscopic starting material must be taken into account. If value is placed on a particularly good insulating film that has flawless and reproducible dielectric properties, a controlled drying process must be provided before further processing, which ensures that the same starting material is always used. The starting material formed as a film is immersed in an ion exchange solution. In this ion exchange solution, cations of the vermiculite are exchanged for cations of the solution, in particular phosphonium ions or ammonium ions or pyridium ions or sulfonium ions. The film remains in the ion exchange solution until the ion exchange is completed. The resulting insulating film blank is then cleaned with at least one solvent and then it is dried. By drying, the blank of the insulating film becomes a versatile electrical insulating film.
Die Fig. 2 zeigt ein zweites Blockdiagramm eines erfindungs gemäßen Verfahrens zur Herstellung einer elektrischen Iso lierfolie, welches ebenfalls von einer bekannten, allein aus Vermiculit-Partikeln aufgebauten Folie als Ausgangsmaterial ausgeht. Die Folie wird vor dem Eintauchen in die Ionenaus tauschlösung auf einen flüssigkeitsdurchlässigen, mechanisch stützenden Träger aufgelegt, der dann vor dem Trocknen der Folie wieder entfernt wird. Als stützender Träger wird ein Metalldrahtnetz oder ein Polymergewebe verwendet. Für das Metalldrahtnetz wird in der Regel Stahldraht verwendet. Der Träger verhindert, daß die nach dem Eintauchen aufweichende Folie mechanisch überlastet wird und eventuell reißt. Fig. 2 shows a second block diagram of a method according to the Invention for producing an electrical insulating film, which also starts from a known film composed solely of vermiculite particles as the starting material. The film is placed on a liquid-permeable, mechanically supportive support before immersion in the ion exchange solution, which is then removed again before the film dries. A metal wire mesh or a polymer fabric is used as a support. Steel wire is generally used for the metal wire network. The carrier prevents the film which softens after being immersed from being mechanically overloaded and possibly tearing.
Als Ionenaustauschlösung wird in der Regel eine Lösung eines Alkylphosphoniumsalzes oder eines Alkylammoniumsalzes oder eines Alkylpyridiumsalzes oder eines polymeren Alkylammoni umsalzes oder eines Alkylsulfoniumsalzes verwendet. Hier wurden als Ionenaustauschlösung wässerige Lösungen verwen det, die Tributylhexadecylphosphoniumbromid oder Hexadecyl pyridiumchlorid oder Hexadecyltrimethylammoniumchlorid oder Dimethyldioctadecylammoniumchlorid oder Poly diallyldimethylammoniumchlorid oder Hexadecylsulfonium chlorid als wirksamen Stoff enthalten. Die Ionenaustauschlö sung weist in der Regel eine Konzentration von 0,01 bis 1 Mol/l des jeweiligen wirksamen Stoffes auf. Die Folie ver bleibt solange in der Ionenaustauschlösung bis der Ionenaus tausch abgeschlossen ist.A solution of a is usually used as the ion exchange solution Alkylphosphonium salt or an alkylammonium salt or an alkyl pyridium salt or a polymeric alkyl ammonium salt or an alkyl sulfonium salt used. Here were used as ion exchange solution aqueous solutions det, the tributylhexadecylphosphonium bromide or hexadecyl pyridium chloride or hexadecyltrimethylammonium chloride or Dimethyldioctadecylammonium chloride or poly diallyldimethylammonium chloride or hexadecylsulfonium contain chloride as an active substance. The ion exchange sol solution usually has a concentration of 0.01 to 1 Mol / l of the respective active substance. The slide ver remains in the ion exchange solution until the ion exchange is complete.
Als Lösungsmittel wird hier Chloroform eingesetzt. Es rei nigt zusammen mit entionisiertem Wasser die Folie von Reak tions- und Salzrückständen wie MgCl₂, NaCl und LiCl. Nach dem Reinigungsvorgang wird die Folie unter Unterdruck von etwa 15 Pa bei 120°C während 12 Stunden getrocknet.Chloroform is used as the solvent here. It breaks along with deionized water cleans the Reak film tion and salt residues such as MgCl₂, NaCl and LiCl. To the cleaning process, the film is under vacuum from dried about 15 Pa at 120 ° C for 12 hours.
Bei der Herstellung der hier als Ausgangsmaterial dienenden, die Vermiculit-Partikel enthaltenden Folie wurde von Vermi culit-Pulver der Firma W. R. Grace, welches unter dem Handels namen "MicroLite Powder" vertrieben wird, ausgegangen. Die ses Vermiculit-Pulver wurde in entionisiertem Wasser unter ständigem Rühren dispergiert bei Temperaturen von 50°C bis 70°C. Sobald in der beim Rühren entstandenen Suspension 9 Gewichtsprozent Feststoffe enthalten waren, wurde sie mit einem 50 µm Sieb gesiebt. Für die gesiebte Suspension wurde durch Zugabe oder Entfernung von Wasser eine Viskosität von 2,5 Poise eingestellt. Diese Suspension wurde dann nach einem der üblichen Verfahren weiterverarbeitet zu einer Folie, die im feuchten Zustand 100 µm dick war. Diese Feuch tigkeit wurde bei Umgebungstemperatur solange reduziert, bis die Foliendicke auf 25 bis 30 µm reduziert war. Die so ent standene Folie wurde dann während 12 Stunden bei 120°C getrocknet. Danach diente sie als Ausgangsmaterial für die nachfolgend beschriebenen Ausführungsbeispiele.In the production of the raw materials the vermiculite particle-containing film was made by Vermi culit powder from W. R. Grace, which is commercially available name "MicroLite Powder" is sold. The Its vermiculite powder was submerged in deionized water constant stirring dispersed at temperatures from 50 ° C to 70 ° C. As soon as in the suspension 9 Weight percent solids were included, she was using sieved in a 50 µm sieve. For the sieved suspension by adding or removing water a viscosity of 2.5 poise set. This suspension was then added one of the usual processes processed into a Foil that was 100 µm thick when wet. This damp activity was reduced at ambient temperature until the film thickness was reduced to 25 to 30 µm. The so ent standing film was then at 120 ° C for 12 hours dried. Afterwards it served as the starting material for the Exemplary embodiments described below.
Das als Folie ausgebildete Ausgangsmaterial weist vor dem abschließenden Trocknen eine Dielektrizitätskonstante ε = 127 und einen Verlustfaktor tanδ = 9,5 auf, nach dem zwölfstündi gen Trocknen bei 120°C wurden die folgenden, etwas besseren Werte gemessen: Dielektrizitätskonstante ε = 31,8 und Verlust faktor tanδ = 7,4·10-1. Die Folie war 0,0019 mm dick und konnte der in einer nach IEC 343 ausgelegten Hochspannungs prüfeinrichtung der angelegten Prüfspannung von 50 kv(rms)/mm bei 1000 Hz nicht standhalten. The starting material in the form of a film has a dielectric constant ε = 127 and a loss factor tanδ = 9.5 before the final drying, after drying for twelve hours at 120 ° C the following, somewhat better values were measured: dielectric constant ε = 31.8 and Loss factor tanδ = 7.4 · 10 -1 . The film was 0.0019 mm thick and could not withstand the test voltage of 50 kv (rms) / mm at 1000 Hz in a high-voltage test facility designed according to IEC 343.
Das als Folie ausgebildete Ausgangsmaterial wird auf ein stützendes Stahldrahtnetz aufgelegt und zusammen mit diesem in eine Ionenaustauschlösung eingetaucht. Als Ionenaus tauschlösung ist hier eine Tributylhexadecylphosphonium bromid-Lösung vorgesehen, die eine Konzentration von 0,05 Mol/l Tributylhexadecylphosphoniumbromid aufweist. Die Folie verbleibt während 5 Stunden bei Raumtemperatur in dieser Ionenaustauschlösung. Die Ionenaustauschlösung wird während dieser Zeit leicht umgewälzt, um stets genügend unver brauchte Lösung unmittelbar an die Folie heranzubringen. Danach wird der Isolierfolienrohling gemeinsam mit dem Stahldrahtnetz aus der Lösung entnommen und mit Chloroform und entionisiertem Wasser gereinigt, wobei Salzrückstände von dem Isolierfolienrohling entfernt werden. Anschließend wird der Isolierfolienrohling vom Stahldrahtnetz getrennt und danach bei 120°C während 12 Stunden unter einem Unter druck von etwa 15 Pa getrocknet. Feuchtigkeit wird an das in die Unterdruckkammer eingebrachte KOH gebunden.The starting material formed as a film is on a supporting steel wire mesh laid on and together with this immersed in an ion exchange solution. As ion out The exchange solution here is a tributylhexadecylphosphonium bromide solution provided a concentration of 0.05 Mol / l tributylhexadecylphosphonium bromide. The foil remains in it for 5 hours at room temperature Ion exchange solution. The ion exchange solution is during this time slightly circulated to always sufficiently needed solution to bring directly to the film. Then the blank of the insulating film is jointly with the Steel wire mesh removed from the solution and with chloroform and deionized water, leaving salt residues be removed from the insulating film blank. Subsequently the blank of insulating film is separated from the steel wire network and then at 120 ° C for 12 hours under a sub pressure of about 15 Pa dried. Moisture is attached to the in the KOH introduced into the vacuum chamber.
Der so entstandene Isolierfolienrohling weist vor dem abschließenden Trocknungsvorgang eine Dielektrizitäts konstante ε = 8,4 und einen Verlustfaktor tanδ = 2,0·10-1 auf, nach dem Vakuumtrocknen wurden an der fertigen, 0,0022 mm dicken Isolierfolie die folgenden Werte gemessen: Dielektri zitätskonstante ε = 7,3 und Verlustfaktor tanδ = 1,2·10-1. Diese Isolierfolie konnte der in der nach IEC 343 ausgelegten Hochspannungsprüfeinrichtung der angelegten Prüfspannung von 50 kV(rms)/mm bei 1000 Hz während 210 Stunden standhalten, erst danach trat ein Durchschlag auf.The resulting blank insulation sheet has a dielectric constant ε = 8.4 and a loss factor tanδ = 2.0 · 10 -1 before the final drying process. After vacuum drying, the following values were measured on the finished 0.0022 mm thick insulating sheet: Dielectric constant ε = 7.3 and loss factor tanδ = 1.2 · 10 -1 . This insulating film was able to withstand the applied test voltage of 50 kV (rms) / mm at 1000 Hz for 210 hours in the high-voltage test facility designed according to IEC 343, only then did a breakdown occur.
Das als Folie ausgebildete Ausgangsmaterial wird auf ein stützendes Stahldrahtnetz aufgelegt und zusammen mit diesem in eine Ionenaustauschlösung eingetaucht. Als Ionenaus tauschlösung ist hier eine Hexadecylpyridiumchlorid-Lösung vorgesehen, die eine Konzentration von 0,1 Mol/l Hexadecyl pyridiumchlorid aufweist. Die Folie verbleibt während 5 Stunden bei Raumtemperatur in dieser Ionenaustauschlösung. Die Ionenaustauschlösung wird während dieser Zeit leicht umgewälzt, um stets genügend unverbrauchte Lösung unmittel bar an die Folie heranzubringen. Danach wird der Isolierfo lienrohling gemeinsam mit dem Stahldrahtnetz aus der Lösung entnommen und mit Chloroform und entionisiertem Wasser gereinigt, wobei Salzrückstände von dem Isolierfolienrohling entfernt werden. Anschließend wird der Isolierfolienrohling vom Stahldrahtnetz getrennt und danach bei 120°C während 12 Stunden unter einem Unterdruck von etwa 15 Pa getrocknet. Feuchtigkeit wird an das in die Unterdruckkammer einge brachte Silikagel gebunden.The starting material formed as a film is on a supporting steel wire mesh laid on and together with this immersed in an ion exchange solution. As ion out The exchange solution here is a hexadecyl pyridium chloride solution provided that a concentration of 0.1 mol / l hexadecyl pyridium chloride. The film remains during 5 Hours at room temperature in this ion exchange solution. The ion exchange solution becomes light during this time circulated to always have enough unused solution immediately bar to bring up to the film. Then the Isolierfo lienrohling together with the steel wire network from the solution removed and with chloroform and deionized water cleaned, with salt residues from the insulating film blank be removed. Then the blank of insulating film disconnected from the steel wire network and then at 120 ° C for 12 Dried under a vacuum of about 15 Pa for hours. Moisture is absorbed into the vacuum chamber brought bound silica gel.
Der so entstandene Isolierfolienrohling weist vor dem abschließenden Trocknungsvorgang eine Dielektrizitäts konstante ε = 17,3 und einen Verlustfaktor tanδ = 4,8·10-1 auf, nach dem Vakuumtrocknen wurden an der fertigen, 0,0020 mm dicken Isolierfolie die folgenden Werte gemessen: Dielektri zitätskonstante ε = 6,7 und Verlustfaktor tanδ = 8,1·10-2. Diese Isolierfolie konnte der in der nach IEC 343 ausgelegten Hochspannungsprüfeinrichtung der angelegten Prüfspannung von 50 kV(rms)/mm bei 1000 Hz während 380 Stunden standhalten, erst danach trat ein Durchschlag auf.The resulting blank insulation film has a dielectric constant ε = 17.3 and a loss factor tanδ = 4.8 · 10 -1 before the final drying process. After vacuum drying, the following values were measured on the finished 0.0020 mm thick insulation sheet: Dielectric constant ε = 6.7 and loss factor tanδ = 8.1 · 10 -2 . This insulating film was able to withstand the applied test voltage of 50 kV (rms) / mm at 1000 Hz for 380 hours in the high-voltage test facility designed according to IEC 343, only then did a breakdown occur.
Das als Folie ausgebildete Ausgangsmaterial wird auf ein stützendes Stahldrahtnetz aufgelegt und zusammen mit diesem in eine Ionenaustauschlösung eingetaucht. Als Ionenaus tauschlösung ist hier eine Hexadecyltrimethylammonium chlorid-Lösung vorgesehen, die eine Konzentration von 0,1 Mol/l Hexadecyltrimethylammoniumchlorid aufweist. Die Folie verbleibt während 5 Stunden bei Raumtemperatur in dieser Ionenaustauschlösung. Die Ionenaustauschlösung wird während dieser Zeit leicht umgewälzt, um stets genügend unver brauchte Lösung unmittelbar an die Folie heranzubringen. Danach wird der Isolierfolienrohling gemeinsam mit dem Stahldrahtnetz aus der Lösung entnommen und mit Chloroform und entionisiertem Wasser gereinigt, wobei Salzrückstände von dem Isolierfolienrohling entfernt werden. Anschließend wird der Isolierfolienrohling vom Stahldrahtnetz getrennt und danach bei 120°C während 12 Stunden unter einem Unter druck von etwa 15 Pa getrocknet. Feuchtigkeit wird an das in die Unterdruckkammer eingebrachte Phosphorpentoxid gebunden.The starting material formed as a film is on a supporting steel wire mesh laid on and together with this immersed in an ion exchange solution. As ion out The exchange solution here is a hexadecyltrimethylammonium chloride solution provided that has a concentration of 0.1 Mol / l hexadecyltrimethylammonium chloride. The foil remains in it for 5 hours at room temperature Ion exchange solution. The ion exchange solution is during this time slightly circulated to always sufficiently needed solution to bring directly to the film. Then the blank of the insulating film is jointly with the Steel wire mesh removed from the solution and with chloroform and deionized water, leaving salt residues be removed from the insulating film blank. Subsequently the blank of insulating film is separated from the steel wire network and then at 120 ° C for 12 hours under a sub pressure of about 15 Pa dried. Moisture is attached to the in phosphorus pentoxide introduced into the vacuum chamber.
Der so entstandene Isolierfolienrohling weist vor dem abschließenden Trocknungsvorgang eine Dielektrizitäts konstante ε = 25,2 und einen Verlustfaktor tanδ = 6,2·10-1 auf, nach dem Vakuumtrocknen wurden an der fertigen, 0,0028 mm dicken Isolierfolie die folgenden Werte gemessen: Dielektri zitätskonstante ε = 7,7 und Verlustfaktor tanδ = 1,2·10-1. Diese Isolierfolie konnte der in der nach IEC 343 ausgelegten Hochspannungsprüfeinrichtung der angelegten Prüfspannung von 50 kV(rms)/mm bei 1000 Hz länger als 100 Stunden stand halten.The resulting blank insulation film has a dielectric constant ε = 25.2 and a loss factor tanδ = 6.2 · 10 -1 before the final drying process. After vacuum drying, the following values were measured on the finished 0.0028 mm thick insulating film: Dielectric constant ε = 7.7 and loss factor tanδ = 1.2 · 10 -1 . This insulating film was able to withstand the applied test voltage of 50 kV (rms) / mm at 1000 Hz for more than 100 hours in the high-voltage test facility designed according to IEC 343.
Das als Folie ausgebildete Ausgangsmaterial wird auf ein stützendes Stahldrahtnetz aufgelegt und zusammen mit diesem in eine Ionenaustauschlösung eingetaucht. Als Ionenaus tauschlösung ist hier eine Dimethyldioctadecylammonium chlorid-Lösung vorgesehen, die eine Konzentration von 0,1 Mol/l Dimethyldioctadecylammoniumchlorid aufweist. Die Folie verbleibt während 5 Stunden bei Raumtemperatur in dieser Ionenaustauschlösung. Die Ionenaustauschlösung wird während dieser Zeit leicht umgewälzt, um stets genügend unver brauchte Lösung unmittelbar an die Folie heranzubringen. The starting material formed as a film is on a supporting steel wire mesh laid on and together with this immersed in an ion exchange solution. As ion out The exchange solution here is dimethyldioctadecylammonium chloride solution provided that has a concentration of 0.1 Mol / l Dimethyldioctadecylammoniumchlorid has. The foil remains in it for 5 hours at room temperature Ion exchange solution. The ion exchange solution is during this time slightly circulated to always sufficiently needed solution to bring directly to the film.
Danach wird der Isolierfolienrohling gemeinsam mit dem Stahldrahtnetz aus der Lösung entnommen und mit Chloroform und entionisiertem Wasser gereinigt, wobei Salzrückstände von dem Isolierfolienrohling entfernt werden. Anschließend wird der Isolierfolienrohling vom Stahldrahtnetz getrennt und danach bei 120°C während 12 Stunden unter einem Unter druck von etwa 15 Pa getrocknet. Feuchtigkeit wird an das in die Unterdruckkammer eingebrachte KOH gebunden.Then the blank of the insulating film is jointly with the Steel wire mesh removed from the solution and with chloroform and deionized water, leaving salt residues be removed from the insulating film blank. Subsequently the blank of insulating film is separated from the steel wire network and then at 120 ° C for 12 hours under a sub pressure of about 15 Pa dried. Moisture is attached to the in the KOH introduced into the vacuum chamber.
Der so entstandene Isolierfolienrohling weist vor dem abschließenden Trocknungsvorgang eine Dielektrizitäts konstante ε = 30,7 und einen Verlustfaktor tanδ = 2,8·10-1 auf, nach dem Vakuumtrocknen wurden an der fertigen, 0,0027 mm dicken Isolierfolie die folgenden Werte gemessen: Dielektri zitätskonstante ε = 6,4 und Verlustfaktor tanδ = 9,3·10-2. Diese Isolierfolie konnte der in der nach IEC 343 ausgelegten Hochspannungsprüfeinrichtung der angelegten Prüfspannung von 50 kV(rms)/mm bei 1000 Hz länger als 300 Stunden stand halten.The resulting blank insulation film has a dielectric constant ε = 30.7 and a loss factor tanδ = 2.8 · 10 -1 before the final drying process. After vacuum drying, the following values were measured on the finished 0.0027 mm thick insulation sheet: Dielectric constant ε = 6.4 and loss factor tanδ = 9.3 · 10 -2 . This insulating film was able to withstand the applied test voltage of 50 kV (rms) / mm at 1000 Hz for more than 300 hours in the high-voltage test facility designed according to IEC 343.
Das als Folie ausgebildete Ausgangsmaterial wird auf ein stützendes Stahldrahtnetz aufgelegt und zusammen mit diesem in eine Ionenaustauschlösung eingetaucht. Als Ionenaus tauschlösung ist hier eine Polydiallyldimethylammonium chlorid-Lösung vorgesehen, die eine Konzentration von 0,1 Mol/l Polydiallyldimethylammoniumchlorid aufweist. Die Folie verbleibt während 5 Stunden bei Raumtemperatur in dieser Ionenaustauschlösung. Die Ionenaustauschlösung wird während dieser Zeit leicht umgewälzt, um stets genügend unver brauchte Lösung unmittelbar an die Folie heranzubringen. Danach wird der Isolierfolienrohling gemeinsam mit dem Stahldrahtnetz aus der Lösung entnommen und mit Chloroform und entionisiertem Wasser gereinigt, wobei Salzrückstände von dem Isolierfolienrohling entfernt werden. Anschließend wird der Isolierfolienrohling vom Stahldrahtnetz getrennt und danach bei 120°C während 12 Stunden unter einem Unter druck von etwa 15 Pa getrocknet. Feuchtigkeit wird an das in die Unterdruckkammer eingebrachte KOH gebunden.The starting material formed as a film is on a supporting steel wire mesh laid on and together with this immersed in an ion exchange solution. As ion out The exchange solution here is a polydiallyldimethylammonium chloride solution provided that has a concentration of 0.1 Mol / l has polydiallyldimethylammonium chloride. The foil remains in it for 5 hours at room temperature Ion exchange solution. The ion exchange solution is during this time slightly circulated to always sufficiently needed solution to bring directly to the film. Then the blank of the insulating film is jointly with the Steel wire mesh removed from the solution and with chloroform and deionized water, leaving salt residues be removed from the insulating film blank. Subsequently the blank of insulating film is separated from the steel wire network and then at 120 ° C for 12 hours under a sub pressure of about 15 Pa dried. Moisture is attached to the in the KOH introduced into the vacuum chamber.
Der so entstandene Isolierfolienrohling weist vor dem abschließenden Trocknungsvorgang eine Dielektrizitäts konstante ε = 43,9 und einen Verlustfaktor tanδ =5,8·10-1 auf, nach dem Vakuumtrocknen wurden an der fertigen, 0,0021 mm dicken Isolierfolie die folgenden Werte gemessen: Dielektri zitätskonstante ε = 7,7 und Verlustfaktor tanδ = 6,5·10-2. Diese Isolierfolie konnte der in der nach IEC 343 ausgelegten Hochspannungsprüfeinrichtung der angelegten Prüfspannung von 50 kV(rms) bei 1000 Hz länger als 100 Stunden standhalten.The resulting blank insulation sheet has a dielectric constant ε = 43.9 and a loss factor tanδ = 5.8 · 10 -1 before the final drying process. After vacuum drying, the following values were measured on the finished 0.0021 mm thick insulating sheet: Dielectric constant ε = 7.7 and loss factor tanδ = 6.5 · 10 -2 . This insulating film was able to withstand the applied test voltage of 50 kV (rms) at 1000 Hz for longer than 100 hours in the high-voltage test facility designed according to IEC 343.
Derartige Isolierfolien lassen sich beispielsweise vorteil haft für die Isolation von elektrischen Maschinen einsetzen, da sie flexibel und mechanisch hinreichend fest sind. Wegen des äußerst geringen in der Isolierfolie verbliebenen Feuchtigkeitsanteils eignen sich diese Isolierfolien beson ders für Anwendungen bei denen eine mehrlagige, teilentla dungsfreie Isolation verlangt wird.Such insulating films can be advantageous, for example use for the insulation of electrical machines, because they are flexible and mechanically strong enough. Because of of the extremely small remaining in the insulating film These insulating foils are particularly suitable for their moisture content ders for applications in which a multilayer, partially discharged insulation is required.
Claims (10)
- - daß diese Folie in eine Ionenaustauschlösung einge taucht wird,
- - daß in dieser Ionenaustauschlösung Kationen des Vermiculits gegen in der Ionenaustauschlösung vorhan dene Kationen ausgetauscht werden, und
- - daß der so entstandene Isolierfolienrohling anschließend mit mindestens einem Lösungsmittel gerei nigt und danach getrocknet wird.
- - That this film is immersed in an ion exchange solution,
- - That in this ion exchange solution, cations of vermiculite are exchanged for cations present in the ion exchange solution, and
- - That the resulting insulating film blank is then cleaned with at least one solvent and then dried.
- - daß als Ionenaustauschlösung eine Lösung eines Alkylphosphoniumsalzes oder eines Alkylammoniumsalzes oder eines Alkylpyridiumsalzes oder eines polymeren Alkylammoniumsalzes oder eines Alkylsulfoniumsalzes verwendet wird.
- - That a solution of an alkylphosphonium salt or an alkylammonium salt or an alkylpyridium salt or a polymeric alkylammonium salt or an alkylsulfonium salt is used as the ion exchange solution.
- - daß als Ionenaustauschlösung eine wässerige Lösung eingesetzt wird, die Tributylhexadecylphosphoniumbromid oder Hexadecylpyridiumchlorid oder Hexadecyltrimethyl ammoniumchlorid oder Dimethyldioctadecylammoniumchlorid oder Polydiallyldimethylammoniumchlorid oder Hexadecyl dimethylsulfoniumchlorid als wirksamen Stoff enthält.
- - That an aqueous solution is used as the ion exchange solution which contains tributylhexadecylphosphonium bromide or hexadecylpyridium chloride or hexadecyltrimethyl ammonium chloride or dimethyldioctadecylammonium chloride or polydiallyldimethylammonium chloride or hexadecyl dimethylsulfonium chloride as the active substance.
- - daß die Ionenaustauschlösung eine Konzentration von 0,01 bis 1 Mol/l des jeweiligen wirksamen Stoffes aufweist.
- - That the ion exchange solution has a concentration of 0.01 to 1 mol / l of the respective active substance.
- - daß die Ionenaustauschlösung eine Konzentration von 0,05 Mol/l Tributylhexadecylphosphoniumbromid oder jeweils 0,1 Mol/l Hexadecylpyridiumchlorid oder Hexa decyltrimethylammoniumchlorid oder Dimethyldioctadecyl ammoniumchlorid oder Polydiallyldimethylammoniumchlorid oder Hexadecyldimethylsulfoniumchlorid aufweist.
- - That the ion exchange solution has a concentration of 0.05 mol / l tributylhexadecylphosphonium bromide or 0.1 mol / l hexadecylpyridium chloride or hexadecyltrimethylammonium chloride or dimethyldioctadecyl ammonium chloride or polydiallyldimethylammonium chloride or hexadecyldimethylsulfonium chloride.
- - daß die Folie vor dem Eintauchen in die Ionenaus tauschlösung auf einen flüssigkeitsdurchlässigen stütz enden Träger aufgelegt wird, der dann vor dem Trocknen der Folie entfernt wird.
- - That the film is placed before immersion in the ion exchange solution on a liquid-permeable support carrier, which is then removed before the film is dried.
- - daß als stützender Träger ein Metalldrahtnetz oder ein Polymergewebe verwendet wird.
- - That a metal wire mesh or a polymer fabric is used as a support.
- - daß als das mindestens eine Lösungsmittel ein orga nisches Lösungsmittel, insbesondere Chloroform, einge setzt wird, und
- - daß das organische Lösungsmittel zusammen mit ent ionisiertem Wasser die Folie von Reaktions- und Salz rückständen wie MgCl₂, NaCl und LiCl befreit.
- - That as the at least one solvent, an organic solvent, in particular chloroform, is used, and
- - That the organic solvent together with de-ionized water, the film of reaction and salt residues such as MgCl₂, NaCl and LiCl.
- - daß das Trocknen der Folie unter Unterdruck erfolgt.
- - That the film is dried under negative pressure.
- - daß das Trocknen mit Hilfe eines hygroskopischen Materials insbesondere KOH oder Silikagel oder Phos phorpentoxid unterstützt wird.
- - That drying is supported with the aid of a hygroscopic material, in particular KOH or silica gel or phosphorus pentoxide.
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---|---|---|---|
DE19934337282 DE4337282A1 (en) | 1993-11-02 | 1993-11-02 | Process for manufacturing an electric insulating sheet |
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DE19934337282 DE4337282A1 (en) | 1993-11-02 | 1993-11-02 | Process for manufacturing an electric insulating sheet |
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DE4337282A1 true DE4337282A1 (en) | 1995-05-04 |
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DE19934337282 Withdrawn DE4337282A1 (en) | 1993-11-02 | 1993-11-02 | Process for manufacturing an electric insulating sheet |
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DE (1) | DE4337282A1 (en) |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN109971012A (en) * | 2019-04-03 | 2019-07-05 | 山东星火科学技术研究院 | A kind of preparation method of inorganic nano-particle doping vario-property sulfonated polyether-ether-ketone film |
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- 1993-11-02 DE DE19934337282 patent/DE4337282A1/en not_active Withdrawn
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