DE4330689C2 - Polymer flooding process for extracting oil from underground deposits - Google Patents

Polymer flooding process for extracting oil from underground deposits

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Description

Die Erfindung betrifft ein Polymerflutverfahren zur Gewinnung von Erdöl aus einer untertägigen, erdölführenden Lagerstätte, die zumindest von je einer Injektionsbohrung und einer Förderbohrung durchteuft ist, welche mit der Lagerstätte in Verbindung stehen, durch Injektion einer wäßrigen Lösung von ggf. partiell hydrolysiertem Polyacrylamid.The invention relates to a polymer flooding process for recovery of oil from an underground, oil-bearing deposit, the at least one injection hole each and one Drilling hole is intersected with the deposit in Compound, by injection of an aqueous solution of optionally partially hydrolyzed polyacrylamide.

Beim Polymerfluten aus untertägigen Lagerstätten verwendet man wäßrige Polymerlösungen zur Förderung des Erdöls, indem man diese Lösungen durch mindestens eine Bohrung in die Lager­ stätte injiziert und das Erdöl zu einer oder mehreren Produktionsbohrungen hin verdrängt, über die es aus der Lagerstätte gefördert wird. Hierbei ist die Effektivität der Ölverdrängung abhängig von der Viskosität der eingesetzten Polymerlösung, so daß man bestrebt ist, möglichst kosten­ günstig hohe Viskositäten der Polymerlösungen einzustellen.Polymer flooding from underground deposits is used aqueous polymer solutions for the extraction of petroleum by these solutions by at least one hole in the camp injected and the oil to one or more Production wells pushed out over it from the Deposit is promoted. Here is the effectiveness of Oil displacement dependent on the viscosity of the used Polymer solution, so that one endeavors to cost as possible to set low high viscosities of the polymer solutions.

Der Einsatz von wasserlöslichen Polymeren zur tertiären Erdöl­ gewinnung ist eine etablierte Technik. Ein solches Verfahren ist beispielsweise aus SPE Reservoir Engineering, November 1990, Seiten 503 bis 507 bekannt. Hierbei verwendet man auch partiell hydrolysierte Polyacrylamide (phPAA), die in bezug auf die erzielbare Viskosität besonders kostengünstig sind. The use of water-soluble polymers to tertiary petroleum Winning is an established technique. Such a procedure is, for example, from SPE Reservoir Engineering, November 1990, pages 503 to 507 known. Here you also use partially hydrolyzed polyacrylamides (phPAA), which are related to On the achievable viscosity are particularly inexpensive.  

Der Nachteil bei der Verwendung von Polyacrylamiden besteht jedoch darin, daß die Viskosität der eingesetzten Polyacryl­ amidlösungen sehr stark durch im Flutwasser gelöste Salze, insbesondere solche mit zweiwertigen Kationen, beeinträchtigt wird, siehe u. a. Polymer-Improved Oil Recovery, K.S. Sorbie, Blackie & Son Ltd 1991, Glasgow und London, Seiten 62 bis 63. Aus diesem Grund war die Anwendbarkeit von ggf. partiell hydrolysierten Polyacrylamiden für das Polymerfluten bisher auf die Erdölfelder beschränkt, in denen salzarmes, insbesondere calciumarmes Süßwasser für die Polymeranmischung zur Verfügung stand. Ggf. mußte eine Wasserentsalzung vorgenommen werden.The disadvantage of using polyacrylamides is However, in that the viscosity of the polyacrylic used amide solutions very strongly by salts dissolved in the flood water, especially those with divalent cations, impaired is, see u. a. Polymer-Improved Oil Recovery, K.S. Sorbie, Blackie & Son Ltd 1991, Glasgow and London, pages 62 to 63. For this reason, the applicability of possibly was partial hydrolyzed polyacrylamides for polymer flooding so far limited to oil fields where low-salt, especially low-calcium fresh water for the Polymeranmischung was available. Possibly. had a water desalination be made.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Polymerfluten bereitzustellen, für das ggf. partiell hydro­ lysierte Polyacrylamidlösungen auch in Gegenwart von zwei­ wertigen Kationen problemlos einsetzbar sind.The invention has for its object to provide a method for To provide polymer flooding, for the possibly partially hydro lysed polyacrylamide even in the presence of two valuable cations are easily used.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man in Anwesenheit von Dicarbonsäuren oder deren Ammonium- oder Alkalisalzen flutet.This object is achieved in that one in Presence of dicarboxylic acids or their ammonium or Alkali salts are flooding.

Bevorzugt setzt man eine oder mehrere Dicarbonsäuren oder deren Salze der allgemeinen FormelPreference is given to one or more dicarboxylic acids or their salts of the general formula

ein,
worin X Wasserstoff oder ein Metallrest der Wertigkeits­ stufe I
R₁, R₂ gleich oder verschieden Wasserstoff, OH oder Alkyl mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, und
n 0 bis 5,
und insbesondere Dinatriumoxalat und Dinatriumtatrat, wobei sich Dinatriumoxalat als besonders vorteilhaft erwiesen hat.on,
wherein X is hydrogen or a metal radical of the valency I level
R₁, R₂ are the same or different hydrogen, OH or alkyl of 1 to 4 carbon atoms, and
n 0 to 5,
and especially disodium oxalate and disodium tateate, with disodium oxalate being found to be particularly advantageous.

Die Erfindung bezieht sich weiterhin auf die Anwendung der Dicarbonsäuren und deren Ammonium- bzw. Alkalisalze zur Viskositätserhöhung von ggf. partiell hydrolysierten Poly­ acrylamidlösungen beim Fluten von erdölführenden Lagerstätten, und zwar insbesondere durch den Einsatz solcher Dicarbonsäuren oder deren Salze im Flutwasser, wenn diese höhere Gehalte an zweiwertigen Ionen, insbesondere Calciumionen, enthalten. The invention further relates to the application of Dicarboxylic acids and their ammonium or alkali metal salts for Viscosity increase of optionally partially hydrolyzed poly acrylamide solutions when flooding oil-bearing deposits, in particular through the use of such dicarboxylic acids or their salts in flood water, if these higher levels of divalent ions, especially calcium ions.  

Überraschenderweise ist durch den Einsatz der viskositäts­ erhöhenden Dicarbonsäuren und deren einwertige Salze das Polymerflutverfahren mit ggf. partiell hydrolysierten Poly­ acrylamiden auch noch in Anmischwässern mit vergleichsweise hohen Salzgehalten ohne weiteres durchführbar, und zwar auch dann wenn zweiwertige Kationen im Lagerstättenwasser enthalten sind bzw. durch die wäßrige PAA-Lösung durch Ionenaustausch aus dem Lagerstättengestein zusätzlich herausgelöst werden.Surprisingly, by the use of viscosity increasing dicarboxylic acids and their monovalent salts the Polymer flooding process with optionally partially hydrolyzed poly acrylamides even in mixing waters with comparatively high salt contents readily feasible, and indeed when containing divalent cations in the reservoir water are or through the aqueous PAA solution by ion exchange be additionally extracted from the reservoir rock.

Abb. 1 zeigt die Viskosität von Lösungen partiell hydro­ lysierter Polyacrylamide (phPAA) in Abhängigkeit von der NaCl- Konzentration. Die Viskosität einer solchen Polymerlösung, die in destilliertem Wasser beim Geschwindigkeitsgefälle 1 s-1 rund 700 mPa·s beträgt, verringert sich demnach schon in Gegenwart von nur 1 g/l Natriumchlorid auf 60 mPa·s und fällt bei hohen, in Erdöllagerstätten aber nicht ungewöhnlichen Salzgehalten von 200 g/l auf ca. 5 mPa·s ab. Wie aus Abb. 2 ersichtlich ist, können für derartige Viskositätserniedri­ gungen statt dessen bereits kleine Konzentrationen zwei­ wertiger Kationen wie Ca2+ verantwortlich sein. FIG. 1 shows the viscosity of solutions of partially hydrolyzed polyacrylamides (phPAA) as a function of the NaCl concentration. The viscosity of such a polymer solution, which is about 700 mPa · s in distilled water at the rate gradient of 1 s -1 , thus decreases to 60 mPa · s even in the presence of only 1 g / l sodium chloride and does not fall at high, but not in crude oil deposits unusual salt contents from 200 g / l to about 5 mPa · s from. As can be seen from Fig. 2, for such Viskositätserniedri conditions may be responsible for even small concentrations of two valent cations such as Ca 2+ instead.

Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß bereits geringe Mengen der Dicarbonsäuren und deren einwertige Salze aus­ reichen, um die Wirkung des Calciums aufzuheben. Hierbei können auch unterstöchiometrische Mengen der genannten Ver­ bindung ausreichend sein. In Abhängigkeit vom Salzgehalt des jeweiligen Wassers ergeben sich für die bevorzugten An­ wendungskonzentrationen 0,1 bis 3 g und insbesondere 0,25 bis 2 g Dicarbonsäuren bzw. deren einwertige Salze pro Liter An­ mischwasser. Surprisingly, it has now been found that even small Amounts of dicarboxylic acids and their monovalent salts rich enough to neutralize the effects of calcium. in this connection also substoichiometric amounts of said Ver be sufficient. Depending on the salinity of the respective water arise for the preferred An application concentrations 0.1 to 3 g and in particular 0.25 to 2 g of dicarboxylic acids or their monovalent salts per liter of mixing water.  

Abb. 3 zeigt die Besonderheit der Viskositätsänderung von phPAA in erdalkalireichem Wasser bei unterschiedlichen Komplexbildnern. Man erkennt hierbei, daß überraschenderweise nicht alle Komplexbildner eine viskositätserhöhende Eigen­ schaft besitzen. Die für Substanz 1 aufgenommene Kurve ist typisch für die im vorliegenden Falle bevorzugten Dicarbon­ säuren und deren einwertige Salze. Darüber hinaus sind Vergleichssubstanzen getestet worden, die ebenfalls an sich zur Komplexierung von Kationen geeignet und insbesondere für ihr gutes Calciumbindevermögen bekannt sind, die Viskosität der Polyacrylamidlösungen jedoch nur wenig erhöhen oder sogar zu einer deutlichen Viskositätserniedrigung führen. Fig. 3 shows the peculiarity of the change in viscosity of phPAA in alkaline earth water with different complexing agents. It can be seen here that, surprisingly, not all complexing agents have a viscosity-increasing property. The curve recorded for substance 1 is typical of the dicarboxylic acids preferred in the present case and their monovalent salts. In addition, comparative substances have been tested which are also suitable per se for the complexation of cations and are known in particular for their good calcium binding capacity, but only slightly increase the viscosity of the polyacrylamide solutions or even lead to a significant reduction in viscosity.

Die folgenden Substanzen wurden getestet:The following substances were tested:

Substanz 1: Di-natrium-oxalat
Substanz 2: Budex® 5103, ein Dinatriumsalz der Morpholinomethandiphosphonsäure
Substanz 3: Titriplex® III, ein Dinatriumsalz der Ethylendinitrilo-tetraessigsäure
Substanz 4: Budex® 5140, Diethylentriaminpenta­ methylenphosphonsäure.Substance 1: di-sodium oxalate
Substance 2: Budex® 5103, a disodium salt of morpholinomethanediphosphonic acid
Substance 3: Titriplex® III, a disodium salt of ethylenedinitrilo-tetraacetic acid
Substance 4: Budex® 5140, diethylenetriamine penta methylenephosphonic acid.

Weiterhin konnte gezeigt werden, daß beim Einsatz der be­ anspruchten viskositätserhöhenden Verbindungen die übrigen Parameter der Polymerlösung, die für den Einsatz zur Erdölgewinnung aus untertägigen Lagerstätten von Bedeutung sind, ebenfalls positiv, zumindest aber nicht negativ be­ einflußt werden. So läßt sich beispielsweise der Polymer­ verlust in der Lagerstätte durch Adsorption/Retention am Lagerstättengestein bei Zugabe der viskositätserhöhenden Dicarbonsäuren und deren einwertigen Salzen deutlich verringern. Dies führt bei einer Retentions-Verringerung von bis zu 50% zu einer erheblichen Wirtschaftlichkeitsver­ besserung. Außerdem bleibt die Injizierbarkeit der Polymer­ lösung in das Lagerstättengestein im untersuchten Permeabilitätsbereich (1-4 Darcy) unbeeinflußt. Ebenso wird die thermische Langzeitbeständigkeit im üblichen An­ wendungsbereich für Polyacrylamiden nicht beeinträchtigt (T70°C).Furthermore, it was shown that when using the be Viscosity increasing compounds claimed the remainder Parameters of the polymer solution used for the Crude oil production from underground deposits of importance are also positive, but at least not negative be influenced. Thus, for example, the polymer can be loss in the deposit due to adsorption / retention at the site Deposit rock with the addition of the viscosity-increasing Dicarboxylic acids and their monovalent salts clearly to decrease. This leads to a retention reduction of up to 50% to a considerable economic efficiency improvement. In addition, the injectability of the polymer remains Solution to the reservoir rock in the studied Permeability range (1-4 darcy) unaffected. Likewise will the long-term thermal resistance in the usual An range of application for polyacrylamides (T70 ° C).

Als Maß für die Effektivität der in dem folgenden Beispiel eingesetzten viskositätserhöhenden Verbindungen wird im wesentlichen die Viskosität der wäßrigen Polymerlösungen herangezogen, die neben diversen anderen Parametern vom Schergefälle abhängig ist. Das Schergefälle wird bei der Viskositätsmessung im Rotationsviskosimeter dargestellt durch die Winkelgeschwindigkeit der eingesetzten Meßkörper. Das Schergefälle ist in gewissem Sinne proportional zur Fließge­ schwindigkeit der jeweiligen Polymerlösung im Porenraum. Die zur tertiären Erdölgewinnung eingesetzten Polymerlösungen zeigen alle strukturviskoses (pseudoplastisches) Verhalten, d. h. die Viskosität ist bei kleinem Schergefälle hoch und bei großem Schergefälle gering. As a measure of the effectiveness of the example given below used viscosity increasing compounds is in essentially the viscosity of the aqueous polymer solutions used in addition to various other parameters of Shear rate is dependent. The shear rate is at the Viscosity measurement in the rotational viscometer represented by the angular velocity of the measuring body used. The Shear rate is in a sense proportional to the flow rate speed of the respective polymer solution in the pore space. The polymer solutions used for tertiary oil production show all pseudoplastic behavior, d. H. the viscosity is high at low shear rates and at large shear rate low.  

Beispielexample

Als Anmischwasser für partiell hydrolysiertes Polyacrylamid wurde ein Flußwasser (F1) folgender Zusammensetzung einge­ setzt:As mixing water for partially hydrolyzed polyacrylamide a river water (F1) of the following composition was introduced puts:

GesamtsalzgehaltTotal Dissolved Solids 442 mg/l442 mg / l Natriumsodium 34 mg/l34 mg / l Kaliumpotassium 4 mg/l4 mg / l Magnesiummagnesium 12 mg/l12 mg / l Calciumcalcium 72 mg/l72 mg / l Chloridchloride 60 mg/l60 mg / l Sulfatsulfate 56 mg/l56 mg / l Bicarbonatbicarbonate 193 mg/l193 mg / l Bromidbromide 12 mg/l12 mg / l

Bei einem Schergefälle von 1 s-1 wies eine partiell hydroly­ sierte Polyacrylamid(phPAA)-Lösung (30 Mol-% Acrylat, 70 Mol-% Acrylamid) im Flußwasser F1 bei 25°C eine Viskosität von 30 mPA·s auf. Dafür wurden 0,8 g/l phPAA benötigt. Mit einer Lösung von nur 0,47 g/l phPAA, d. h. lediglich 60% der Aus­ gangskonzentration an Polymer, ebenfalls angemischt in Fluß­ wasser F1, aber unter Zusatz von 0,3 g/l Dinatriumoxalat, wurde eine Viskosität von 24,7 mPa·s erhalten, siehe Abb. 4. Zum Vergleich: Eine Lösung von 0,47 g/l phPAA in Flußwasser F1 ohne Zusatz weist bei den gleichen Bedingungen nur eine Vis­ kosität von etwa 8 mPa·s auf, d. h. in diesem Fall wird die Lösungsviskosität durch den Zusatz um den Faktor 3 erhöht.At a shear rate of 1 s -1 had a partially hydroly-based polyacrylamide (phPAA) solution (30 mol% acrylate, 70 mol% acrylamide) in the flow of water F1 at 25 ° C, a viscosity of 30 mPA · s. This required 0.8 g / l phPAA. With a solution of only 0.47 g / l phPAA, ie only 60% of the starting concentration of polymer, also mixed in river water F1, but with the addition of 0.3 g / l disodium oxalate, a viscosity of 24.7 mPa · s obtained, see Figure 4. for comparison. a solution of 0.47 g / l phPAA in river water without the addition of F1 has under the same conditions only Vis viscosity of from about 8 mPa · s, that is, in this case, the Solution viscosity increased by the factor of 3 by the addition.

Claims (6)

1. Polymerflutverfahren zur Gewinnung von Erdöl aus einer untertagigen, erdölführenden Lagerstätte, die zumindest von je einer Injektionsbohrung und einer Förderbohrung durch­ teuft ist, welche mit der Lagerstätte in Verbindung stehen, durch Injektion einer wäßrigen Lösung von ggf. partiell hydrolysiertem Polyacrylamid, dadurch gekennzeichnet, daß man in Anwesenheit von Dicarbonsäuren oder deren Ammonium- oder Alkalisalze flutet.1. A polymer flooding process for recovering petroleum from a underground, oil-bearing deposit which is at least one injection well and one production well through which is associated with the deposit by injection of an aqueous solution of optionally partially hydrolyzed polyacrylamide, characterized that flooding in the presence of dicarboxylic acids or their ammonium or alkali metal salts. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man eine oder mehrere Dicarbonsäuren oder deren Salze der allgemeinen Formel einsetzt,
worin X Wasserstoff oder ein Metallrest der Wertig­ keitsstufe I
R₁, R₂ gleich oder verschieden Wasserstoff, OH oder Alkyl mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, und
n 0 bis 5 bedeuten. 2. The method according to claim 1, characterized in that one or more dicarboxylic acids or their salts of the general formula uses,
wherein X is hydrogen or a metal radical of the value I level
R₁, R₂ are the same or different hydrogen, OH or alkyl of 1 to 4 carbon atoms, and
n is 0 to 5. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man Dinatriumoxalat und/oder Dinatriumtatrat einsetzt.3. The method according to claim 1 or claim 2, characterized in that Disodium oxalate and / or disodium tateate. 4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man der Polyacrylamidlösung die Dicarbonsäuren oder deren Salze zu­ setzt, wobei die Konzentration an den Dicarbonsäuren oder deren Salzen im Anmischwasser 0,1 bis 3,0 g/l, vorzugsweise 0,25 bis 2 g/l beträgt.4. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that one of Polyacrylamide solution to the dicarboxylic acids or their salts sets, wherein the concentration of the dicarboxylic acids or their salts in the mixing water 0.1 to 3.0 g / l, preferably 0.25 to 2 g / l. 5. Anwendung der in den vorhergehenden Ansprüchen definierten Dicarbonsäuren oder deren Ammonium- bzw. Alkalisalzen gemäß der vorangehenden Ansprüche zur Viskositätserhöhung von ggf. partiell hydrolysierten Polyacrylamidlösungen beim Fluten von erdölführenden Lagerstätten, wenn zur Polymeran­ mischung nur zweiwertige Ionen-, insbesondere Calciumionen­ haltiges Wasser zur Verfügung steht.5. Application of defined in the preceding claims Dicarboxylic acids or their ammonium or alkali metal salts according to of the preceding claims for increasing the viscosity of optionally partially hydrolyzed polyacrylamide solutions in Flooding of oil-bearing deposits, if the Polymeran Mixture only divalent ionic, especially calcium ions Containing water is available. 6. Anwendung nach Anspruch 5, wobei mit einer wäßrigen Poly­ acrylamidlösung geflutet wird, die solche Dicarbonsäuren bzw. deren Salze in einer Konzentration von 0,1 bis 3 g, vorzugsweise 0,25 bis 2 g pro Liter Anmischwasser enthält.6. Use according to claim 5, wherein with an aqueous poly acrylamide solution is flooded, such dicarboxylic acids or their salts in a concentration of 0.1 to 3 g, preferably contains 0.25 to 2 g per liter of mixing water.
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