DE4323183C2 - Process for the preparation of silyl phosphates and siloxanyl phosphates and their use - Google Patents
Process for the preparation of silyl phosphates and siloxanyl phosphates and their useInfo
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Description
Die Erfindung betrifft die Herstellung von Silylphosphaten und Siloxanylphosphaten der allgemeinen Formel [R₃SiO(R₂SiO)n]₃P=O (III), worin R unabhängig voneinander gleiche oder verschiede ne; ungesättigte und/oder gesättigte, einwertige Kohlenwasser stoffreste mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen bedeutet und n ent weder 0 oder 3 bis 100 beträgt, durch Reaktion von Triorgano halogensilan mit ggf. Wasser enthaltender Orthophosphorsäure und, im Fall von n 3, anschließender Umsetzung des erhalte nen Produktes mit cyclischen Polydiorganosiloxanen. Die erfin dungsgemäß hergestellten Verbindungen werden zur Desaktivie rung von alkalimetallenthaltenden Katalysatoren, die bei Ver fahren zur Herstellung von Polyorganosiloxanen verwendet wer den, eingesetzt.The invention relates to the production of silyl phosphates and siloxanyl phosphates of the general formula [R₃SiO (R₂SiO) n ] ₃P = O (III), in which R is independently the same or different ne; unsaturated and / or saturated, monovalent hydrocarbon radicals having 1 to 6 carbon atoms and n ent is neither 0 or 3 to 100, by reaction of triorgano halosilane with water containing orthophosphoric acid and, in the case of n 3, subsequent reaction of the obtained Product with cyclic polydiorganosiloxanes. The compounds according to the invention are used for the deactivation of alkali metal-containing catalysts which are used in processes for the preparation of polyorganosiloxanes who use the.
Die Herstellung von Polyorganosiloxanen kann auf vielfältige Weise geschehen. Eine der gebräuchlichsten Methoden ist die unter dem katalytischen Einfluß eines alkalimetallenthaltenden Katalysators, wie z. B. Kaliumhydroxid oder Kaliumsiloxanolat, ablaufende Polymerisation von cyclischen Polydiorganosiloxa nen. Diese Reaktion geht einher mit einer Äquilibrierung und führt zu einem Gleichgewicht zwischen linearen und cyclischen Polysiloxanen.The production of polyorganosiloxanes can be varied Way done. One of the most common methods is under the catalytic influence of an alkali metal containing Catalyst such. B. potassium hydroxide or potassium siloxanolate, ongoing polymerization of cyclic polydiorganosiloxa nen. This reaction is accompanied by equilibration and leads to a balance between linear and cyclic Polysiloxanes.
Für die meisten praktischen Anwendungen müssen die Cyclosilo xane entfernt werden, was aber eine Desaktivierung des Kataly sators voraussetzt. Beim Einsatz von alkalimetallenthaltenden Katalysatoren erfolgt die Desaktivierung durch Umsetzung mit einem sauren Neutralisationsmittel. Bekannte Substanzen hier für sind z. B. Chlorsilane, Kieselsäure, organische und anorga nische Säuren, Kohlendioxid und Silylester von organischen und anorganischen Säuren.For most practical applications, the Cyclosilo xane are removed, but this deactivates the Kataly sators required. When using alkali metal Deactivation takes place by reaction with an acidic neutralizing agent. Known substances here for z. B. chlorosilanes, silica, organic and anorga African acids, carbon dioxide and silyl esters of organic and inorganic acids.
Zur Herstellung weitestgehend silanolgruppenfreier Polyorgano siloxane eignen sich nur wenige der bisher bekannten Neutrali sationsmittel. So entstehen z. B. aus den durch Umsetzung in Gegenwart kaliumhaltiger Katalysatoren gebildeten aktiven -R₂SiOK-Zentren am Polymerkettenende durch Reaktion mit Koh lendioxid und Wasserspuren oder mit Säuren unerwünschte -R₂SiOH-Gruppen. Um dieses Problem zu lösen, wird in EP 266 075 vorgeschlagen, ein Triorganosilylacetat als Neutrali sationsmittel zu verwenden. Zwar wird durch die von der Ver bindung ausgehenden Silylierungsreaktion der Silanolgruppenge halt des Polymeren stark gesenkt, jedoch ist die thermische Stabilität des Polymeren nicht befriedigend. Das als Neutrali sationsprodukt entstehende Kaliumacetat ist thermisch instabil und vermag Siloxanspaltungen zu katalysieren.For the production of polyorgano largely free of silanol groups Only a few of the neutralis known to date are suitable for siloxanes sationsmittel. So arise. B. from the implementation in Active catalysts formed in the presence of potassium -R₂SiOK centers at the polymer chain end by reaction with Koh oil dioxide and traces of water or undesirable with acids -R₂SiOH groups. To solve this problem, EP 266 075 proposed a triorganosilyl acetate as a neutral to use agents. Although by the Ver bond outgoing silylation reaction of the silanol group the polymer is greatly reduced, but the thermal Stability of the polymer is unsatisfactory. That as a neutral potassium acetate is thermally unstable and is able to catalyze siloxane cleavages.
Der Einsatz von Silylestern von Mineralsäuren zur Desaktivie rung alkalimetallenthaltender Katalysatoren ist ebenfalls be kannt. Beispielsweise wird in US 4 125 551 und in US 4 551 515 die Herstellung und Verwendung von Silylphosphaten beschrie ben. Dabei wird stets von Umsetzungen von Phosphorpentoxid, Orthophosphorsäure, Phosphorhalogeniden oder Phosphoroxyhalo geniden mit Alkylsiloxanen ausgegangen. Es entstehen unein heitliche Produktgemische aus Mono-, Bis- und Tris(trialkylsi lyl)phosphaten und Alkylsilylderivate von kondensierten Phos phorsäuren.The use of silyl esters of mineral acids for deactivation tion of catalysts containing alkali metal is also be knows. For example, U.S. 4,125,551 and U.S. 4,551,515 described the production and use of silyl phosphates ben. It is always from reactions of phosphorus pentoxide, Orthophosphoric acid, phosphorus halides or phosphorus oxyhalo geniden with alkylsiloxanes. There are disagreements Uniform product mixtures of mono-, bis- and tris (trialkylsi lyl) phosphates and alkylsilyl derivatives of condensed Phos phosphoric acids.
Das in US 5 099 051 beschriebene Verfahren zur Herstellung und Verwendung von Siloxanylphosphatmischungen hat zum Ziel, den Gehalt von monofunktionellen Siloxaneinheiten im Neutralisa tionsmittel zu minimieren. Zu diesem Zweck wird eine Reaktion von Hexamethyldisilazan mit Orthophosphorsäure so gestaltet, daß das Reaktionsprodukt zum größten Teil aus Mono- und Bis- (trimethylsiloxanyl)hydrogenphosphaten besteht. Das ist von Bedeutung für die Herstellung von Polymeren mit reaktiven End gruppen, wie z. B. Hydroxyl- und Vinylgruppen. Andererseits ist aber dieses Neutralisationsmittel nicht für die Herstellung silanolgruppenfreier Polyorganosiloxane sowie nichtreaktiver, silanolgruppenfreier, triorganosilylterminierter Polysiloxane geeignet.The method for manufacturing and described in US 5,099,051 The use of siloxanyl phosphate mixtures aims to Content of monofunctional siloxane units in the neutralisa to minimize agents. For this purpose there is a reaction of hexamethyldisilazane with orthophosphoric acid that the reaction product consists largely of mono- and bis- (trimethylsiloxanyl) hydrogen phosphates. This is from Importance for the production of polymers with reactive end groups such as B. hydroxyl and vinyl groups. On the other hand but this neutralizer is not for manufacturing silanol group-free polyorganosiloxanes as well as non-reactive, triorganosilyl-terminated polysiloxanes free of silanol groups suitable.
Aufgabe der Erfindung war die Bereitstellung eines Verfahrens zur Herstellung von Silyl- und Siloxanylphosphaten, welche als hydroxylgruppenfreie Neutralisationsmittel, die sich hervor ragend zur Desaktivierung von alkalimetallenthaltenden Kataly satoren bei der Herstellung silanolgruppenfreier Polyorganosi loxane eignen, einsetzbar sind.The object of the invention was to provide a method for the production of silyl and siloxanyl phosphates, which as hydroxyl-free neutralizing agents that stand out excellent for the deactivation of alkali metal containing Kataly catalysts in the production of polyorganosi free of silanol groups loxanes are suitable, can be used.
Erfindungsgemäß werden Tris(triorganosilyl)phosphate der all gemeinen Formel (R₃SiO)₃P=O (I), worin R unabhängig voneinander gleiche oder verschiedene, ungesättigte und/oder gesättigte, einwertige Kohlenwasserstoffreste mit 1 bis 6 Kohlenstoffato men bedeutet, hergestellt, indem Triorganohalogensilan mit ggf. Wasser enthaltender Orthophosphorsäure umgesetzt wird. Dabei wird eine äquivalente Umsetzung zwischen Triorganohalo gensilan der allgemeinen Formel R₃SiCl (II), worin R die o.a. Bedeutung hat, wie z. B. Trimethylchlorsilan und/oder Di inethylvinylchlorsilan, und Orthophosphorsäure bevorzugt, wobei in der Orthophosphorsäure enthaltenes Wasser mit der äquiva lenten Menge Triorganohalogensilan gebunden wird. Die Umset zung wird vorzugsweise im Temperaturbereich zwischen 20°C und 150°C durchgeführt.According to the invention, tris (triorganosilyl) phosphates of all general formula (R₃SiO) ₃P = O (I), in which R is independent of one another same or different, unsaturated and / or saturated, monovalent hydrocarbon radicals with 1 to 6 carbon atoms men means manufactured by using triorganohalosilane possibly water-containing orthophosphoric acid is reacted. An equivalent implementation between triorganohalo gensilane of the general formula R₃SiCl (II), wherein R is the above Has meaning such. B. trimethylchlorosilane and / or di inethylvinylchlorosilane, and orthophosphoric acid preferred, wherein water contained in orthophosphoric acid with the equiva lent amount of triorganohalosilane is bound. The implementation tongue is preferably in the temperature range between 20 ° C and 150 ° C carried out.
Die erfindungsgemäße Herstellung der Tris(triorganosiloxypoly diorganosiloxanyl)phosphate der allgemeinen Formel [R₃SiO(R₂SiO)n]₃P=O (III), worin R unabhängig voneinander glei che oder verschiedenem ungesättigte und/oder gesättigte, einwer tige Kohlenwasserstoffreste mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen be deutet und n Werte von 3 bis 100 annimmt, erfolgt durch Umset zung von Tris(triorganosilyl)phosphat der allgemeinen Formel (I) mit einem oder mehreren Organocyclosiloxanen der allgemei nen Formel (R₂SiO)m (IV), worin R die o.a. Bedeutung besitzt und m Werte von 3 bis 6 annimmt, im Mol-Verhältnis von 1:1 bis zu 50 : 1.The preparation of the tris (triorganosiloxypoly diorganosiloxanyl) phosphates according to the invention of the general formula [R₃SiO (R₂SiO) n ] ₃P = O (III), in which R independently of one another the same or different unsaturated and / or saturated, monovalent hydrocarbon radicals with 1 to 6 carbon atoms indicates and assumes n values from 3 to 100, is carried out by reacting tris (triorganosilyl) phosphate of the general formula (I) with one or more organocyclosiloxanes of the general formula (R₂SiO) m (IV), in which R has the abovementioned meaning and m assumes values from 3 to 6, in a molar ratio of 1: 1 to 50: 1.
Als Tris(triorganosilyl)phosphate werden z. B. Tris(trimethyl silyl)phosphat und/oder Tris(dimethylvinylsilyl)phosphat ein gesetzt.As tris (triorganosilyl) phosphates such. B. Tris (trimethyl silyl) phosphate and / or tris (dimethylvinylsilyl) phosphate set.
Die erfindungsgemäß hergestellten Silyl- und Siloxanylphospha te der allgemeinen Formeln (I) und (III) sind ausgezeichnete Neutralisationsmittel für die Herstellung von Polyorganosilo xanen in Gegenwart alkalimetallenthaltender Katalysatoren. Sie sind in allen Polyorganosiloxanen völlig homogen löslich, was Voraussetzung für eine rasch und quantitativ ablaufende Neu tralisationsreaktion ist.The silyl and siloxanylphospha prepared according to the invention te of the general formulas (I) and (III) are excellent Neutralizing agent for the production of polyorganosilo xanes in the presence of catalysts containing alkali metals. she are completely homogeneously soluble in all polyorganosiloxanes, what Prerequisite for a fast and quantitative new tralization reaction.
Im Gegensatz zu den bisher beschriebenen Verfahren entsteht bei dem erfindungsgemäßen Verfahren nur das gewünschte Tris- (triorganosilyl)phosphat. In der anschließenden Umsetzung mit Organocyclosiloxanen werden niederviskose, wegen ihres wahl weise einstellbaren relativ geringen Phosphatgehaltes gut do sierbare, Produkte erhalten, die zur Desaktivierung von alka limetallenthaltenden Katalysatoren bei der Herstellung von Polyorganosiloxanen hervorragend geeignet sind.In contrast to the methods described so far arises in the method according to the invention only the desired tris (triorganosilyl) phosphate. In the subsequent implementation with Organocyclosiloxanes become low viscosity because of their choice wise adjustable relatively low phosphate content do well sizable, obtained products that deactivate alka Limetal containing catalysts in the manufacture of Polyorganosiloxanes are extremely suitable.
Während in der Literatur immer wieder auf den Einsatz von was serfreier Phosphorsäure hingewiesen wird, gelang es überra schenderweise durch Umsetzung von Triorganohalogensilanen mit handelsüblicher 85%iger wäßriger Orthophosphorsäure Tris- (triorganosilyl)phosphate ohne Anteile von Mono- und/oder Bis- (triorganosilyl)hydrogenphosphaten zu erhalten. Das Verhältnis von Triorganohalogensilan zu Orthophosphorsäure wird dabei so gewählt, daß das mit der Phosphorsäurelösung in das Reaktions gemisch eingebrachte Wasser mit einem Überschuß Triorganohalo gensilan abgefangen wird und die zur Reaktion mit der Ortho phosphorsäure zur Verfügung stehende molare Menge Trialkylha logensilan das Dreifache der molaren Menge Orthophosphorsäure beträgt. Als Nebenprodukte erhält man das entsprechende Hexa organodisiloxan und Chlorwasserstoff, der in Wasser absorbiert wird. Abschließend wird das Reaktionsgemisch entflüchtigt.While in the literature again and again on the use of what ser free phosphoric acid is pointed out, succeeded schenderenden by implementing triorganohalosilanes with commercially available 85% aqueous orthophosphoric acid tris (triorganosilyl) phosphates without proportions of mono- and / or bis- to obtain (triorganosilyl) hydrogen phosphates. The relationship from triorganohalosilane to orthophosphoric acid chosen that with the phosphoric acid solution in the reaction mixed water with an excess of triorganohalo gensilan is intercepted and used to react with the Ortho molar amount of trialkylha available from phosphoric acid logensilane three times the molar amount of orthophosphoric acid is. The corresponding hexa is obtained as a by-product organodisiloxane and hydrogen chloride, which absorbs in water becomes. Finally, the reaction mixture is volatilized.
Die Viskosität der auf die beschriebene Weise hergestellten Verbindungen ist umso höher je niedriger das Verhältnis von Tris(triorganosilyl)phosphat zu Organocyclosiloxanen gewählt wird. Geht man z. B. von einem Verhältnis von 1 : 9 aus, weist das Siloxanylphosphat eine Viskosität von ca. 30 mPa·s bei 25°C auf.The viscosity of those produced in the manner described Connections the higher the lower the ratio of Tris (triorganosilyl) phosphate selected to organocyclosiloxanes becomes. If you go z. B. from a ratio of 1: 9, has the siloxanyl phosphate has a viscosity of approx. 30 mPa · s at 25 ° C on.
Die auf die erfindungsgemäße Art und Weise hergestellten Ver bindungen sind klar und farblos und in allen Polyorganosilo xanen homogen löslich. Durch ihre rasche und quantitative Re aktion mit den reaktiven Zentren des Polymermoleküles werden stabile und 100%ig endverkappte Polymere erhalten. Durch Va riation des organischen Restes R des der allgemeinen Formel (R₃SiO)₃P=O (I) entsprechenden Silylphosphates gelingt dies bei allen Polysiloxanen, unabhängig von der Art der Endgruppen. Geht man z. B. bei der Herstellung des Silylphosphates von Di methylvinylchlorsilan aus, so erhält man ein Neutralisations mittel, mit dem sich in Gegenwart von alkalimetallenthaltenden Katalysatoren hergestellte dimethylvinylsiloxyterminierte Po lyorganosiloxane ohne Verlust ihrer reaktiven Endgruppen sehr gut stabilisieren lassen.The Ver produced in the manner according to the invention bindings are clear and colorless and in all polyorganosilo xanes homogeneously soluble. Due to their rapid and quantitative re action with the reactive centers of the polymer molecule stable and 100% end-capped polymers obtained. By Va Riation of the organic radical R of the general formula (R₃SiO) ₃P = O (I) corresponding silyl phosphate succeeds in this all polysiloxanes, regardless of the type of end groups. If you go z. B. in the preparation of the silyl phosphate of Di methylvinylchlorosilane, so you get a neutralization medium with which is present in the presence of alkali metal Dimethylvinylsiloxy-terminated Po produced by catalysts lyorganosiloxanes without losing their reactive end groups very much let it stabilize well.
In einem 2,5 l Sulfierkolben, ausgerüstet mit Tropftrichter, Rührer, Thermometer und JUNGE-Destillationsaufsatz mit Inten sivkühler, wurden 2133 g Trimethylchlorsilan vorgelegt. Ge kühlt wurde durch Kühlsole (-15°C) mit Hilfe eines Kryosta ten. Gleichzeitig wurde das vorgelegte Trimethylchlorsilan bis zum schwachen Rückfluß erhitzt. Unter Rühren wurden über den Tropftrichter 400 g Orthophosphorsäure (85%ig) mit einer Ge schwindigkeit von 100 ml/h ≈ ca. 175 g/h zudosiert. Der entwei chende Chlorwasserstoff durchströmte den Kühler, in dem mit gerissenes Trimethylchlorsilan weitgehend kondensierte und zum Reaktionsgut zurückfloß, passierte nacheinander die Über- und Unterdrucksicherung sowie den Blasenzähler und wurde an schließend durch das in zwei Waschflaschen vorgelegte Wasser absorbiert. Nach Zugabe der Orthophosphorsäure wurde das Reak tionsgut 12 h unter Rückfluß und unter schrittweiser Erhöhung der Sumpftemperatur auf ca. 110°C belassen. Nach Abkühlung erfolgte in einer anschließenden Vakuumdestillation bei 30 mbar die Entflüchtigung des Reaktionsproduktes bis zu einer Sumpftemperatur von 60°C.In a 2.5 l flask, equipped with a dropping funnel, Stirrer, thermometer and JUNGE distillation attachment with int sivkühler, 2133 g of trimethylchlorosilane were presented. Ge was cooled by cooling brine (-15 ° C) with the help of a cryosta At the same time, the submitted trimethylchlorosilane bis heated to weak reflux. While stirring over the Dropping funnel 400 g orthophosphoric acid (85%) with a Ge speed of 100 ml / h ≈ approx. 175 g / h. The escape Adequate hydrogen chloride flowed through the cooler, in which cracked trimethylchlorosilane largely condensed and to Reaction material flowed back, passed over and over in succession Vacuum protection as well as the bubble counter and was on closing by the water presented in two wash bottles absorbed. After adding the orthophosphoric acid, the reak 12 hours under reflux and gradually increasing the bottom temperature to approx. 110 ° C. After cooling was carried out in a subsequent vacuum distillation at 30 mbar the evaporation of the reaction product up to a Bottom temperature of 60 ° C.
Das Zielprodukt fällt in Form des Destillationsrückstandes in einer Menge von 1,077 kg an und wurde durch ³¹P-NMR-Untersu chungen eindeutig als Tris(trimethylsilyl)phosphat nachgewie sen.The target product falls in the form of the distillation residue an amount of 1.077 kg and was determined by 31 P-NMR Clearly detected as tris (trimethylsilyl) phosphate sen.
Analog Beispiel 1, mit dem Unterschied, daß als Triorganohalo gensilan 2369 g Dimethylvinylchlorsilan eingesetzt wurden. Man erhielt 1225 g Tris(dimethylvinylsilyl)phosphat.Analogous to Example 1, with the difference that as a triorganohalo gensilan 2369 g of dimethylvinylchlorosilane were used. Man received 1225 g of tris (dimethylvinylsilyl) phosphate.
Zur Umsetzung mit den Organocyclosiloxanen wurden 10 g des Tris(trimethylsilyl)phosphates mit 90 g Polydimethylcyclosilo xanen, die 3 bis 6 Siloxaneinheiten enthielten, gemischt und 2 Stunden bei 80°C belassen. Währendessen stieg die Viskosität des Produktes auf ca. 30 mPa·s.For reaction with the organocyclosiloxanes, 10 g of the Tris (trimethylsilyl) phosphates with 90 g polydimethylcyclosilo xanes containing 3 to 6 siloxane units mixed and 2 Leave for hours at 80 ° C. Meanwhile the viscosity increased of the product to approx. 30 mPa · s.
Analog Beispiel 3, mit dem Unterschied, daß als Tris(triorga nosilyl)phosphat 10 g Tris(dimethylvinylsilyl)phosphat einge setzt wurden. Nach 2 Stunden bei 80°C stellte sich eine Vis kosität von ca. 30 mPa·s ein.Analogous to Example 3, with the difference that the Tris (triorga nosilyl) phosphate 10 g of tris (dimethylvinylsilyl) phosphate were set. After 2 hours at 80 ° C there was a vis 30 mPa · s.
In einem 1000 l-Rührreaktor mit Dissolverrührer wurden 800 l eines Gemisches aus cyclischen Polydimethylsiloxanen der all gemeinen Formel (CH₂SiO)n mit n = 3 bis 6 sowie ggf. einem geringen Anteil bis n = 10, mit 40 l eines linearen Polydime thylsiloxans und Trimethylsiloxyendgruppen einer Viskosität von 15 mPa·s bei 25°C vermischt und auf 170°C erwärmt. Nach Zumischen von 400 g eines Kaliumpolydimethylsiloxandiolates mit einem Kaliumgehalt von 3,3 Gew.-% erfolgte ein Viskosi tätsanstieg. Nach 2 Stunden wurden 240 g des gemäß Beispiel 3 hergestellten Tris(trimethylsiloxypolydimethylsiloxanyl)phos phates dosiert. Nach Abtreiben der nicht umgesetzten Cyclosi loxane wies das erhaltene Produkt eine Viskosität von 30 110 mPa·s bei 25°C auf.In a 1000 l stirred reactor with a dissolver stirrer were 800 l of a mixture of cyclic polydimethylsiloxanes of the general formula (CH₂SiO) n with n = 3 to 6 and possibly a small proportion up to n = 10, with 40 l of a linear polydimethylsiloxane and trimethylsiloxy end groups a viscosity of 15 mPa · s mixed at 25 ° C and heated to 170 ° C. After admixing 400 g of a potassium polydimethylsiloxane diolate with a potassium content of 3.3% by weight, the viscosity increased. After 2 hours, 240 g of the tris (trimethylsiloxypolydimethylsiloxanyl) phosphate prepared according to Example 3 were metered in. After the unreacted cyclosiloxanes had been driven off, the product obtained had a viscosity of 30-110 mPa · s at 25 ° C.
Als Nachweis für eine weitestgehende Freiheit von siliziumge bundenen Hydroxylgruppen wurde eine Mischung aus 1 g Dibutyl zinnlaurat und 2 g Tetraethoxysilan mit 100 g des auf die be schriebene Weise erhaltenen Polysiloxanes vermischt. Sofort nach dem Einmischen und nach 24 Stunden erfolgten Viskositäts messungen. Es wurde kein Viskositätsanstieg beobachtet.As proof of the greatest possible freedom from silicon bound hydroxyl groups was a mixture of 1 g of dibutyl tin laurate and 2 g tetraethoxysilane with 100 g of the be on the obtained polysiloxanes mixed. Right away after mixing and after 24 hours of viscosity measurements. No increase in viscosity was observed.
Analog Beispiel 5, mit dem Unterschied, daß die cyclischen Polydimethylsiloxane mit 2000 g 1,1,3,3-Tetramethyl-1,3-divi nyldisilazan vermischt und nach Erreichen der Zielviskosität 240 g des gemäß Beispiel 4 hergestellten Tris(dimethylvinylsi loxypolydimethylsiloxanyl)phosphates eingesetzt wurden. Das so erhaltene Siloxanpolymer mit Dimethylvinylsiloxyendgrupppen wies eine Viskosität von 57 800 mPa·s bei 25 C auf.Analogous to Example 5, with the difference that the cyclic Polydimethylsiloxanes with 2000 g 1,1,3,3-tetramethyl-1,3-divi nyldisilazan mixed and after reaching the target viscosity 240 g of the tris (dimethylvinylsi Loxypolydimethylsiloxanyl) phosphates were used. That so obtained siloxane polymer with dimethylvinylsiloxy end groups had a viscosity of 57,800 mPa · s at 25 C.
Als Nachweis, daß im Polymeren keine Silanolgruppen mehr vor handen sind, wurde hier ebenfalls der in Beispiel 5 angeführte Test durchgeführt. Es konnte kein Viskositätsanstieg beobach tet werden.As proof that there are no more silanol groups in the polymer are present, the one mentioned in Example 5 was also used here Test completed. No increase in viscosity could be observed be tested.
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Cited By (2)
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