DE4319388C1

DE4319388C1 - Integrated optical sensor for measuring the concentration of optically active substances dissolved in a solution

Info

Publication number: DE4319388C1
Application number: DE4319388A
Authority: DE
Inventors: Vladimir Dr Hinkov
Original assignee: Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV
Current assignee: Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV
Priority date: 1993-06-11
Filing date: 1993-06-11
Publication date: 1994-10-06
Anticipated expiration: 2013-06-12

Abstract

The invention relates to an integrated optical sensor for measuring the concentration of optically active substances dissolved in a solution, in which a strip-shaped, single-mode, optical waveguide extends along the surface of a substrate body, light from a light source is applied to one end of the waveguide and a surface region is provided in which the substance to be measured is brought into contact with the waveguide, and with a light detector to which measurement light extracted from the waveguide is supplied. The sensor, which is in particular distinguished by high measurement sensitivity and selectivity, is characterised according to the invention in that a lithium niobate crystal in X-section is used as the substrate body and the waveguide is arranged in the Z-direction and is produced by titanium diffusion, in that one electrode is in each case arranged on each side of the waveguide in a region on the surface of the substrate body, which electrodes form an electrode pair to which an electric voltage can be applied, and in that, seen in the light-propagation direction, the waveguide is provided with a polariser downstream of the waveguide region provided with the electrodes. Equally good results are also obtained with a sensor in which a lithium niobate crystal in X-section or Y-section is used as the substrate body and the waveguide is arranged in the Y-direction or X-direction, if the waveguide, in the region of the electrode pair, a ... Original abstract incomplete.

Description

Die Erfindung betrifft einen integriert-optischen Sensor zum Messen der Konzentration von in einer Lösung gelösten optisch aktiven Substanzen, insbesondere von Glukose, bei dem sich ein streifenförmiger, monomodiger, optischer Wellenleiter entlang der Oberfläche eines Sub stratkörpers erstreckt, der Wellenleiter an einem Ende mit Licht einer Lichtquelle beauf schlagt ist und ein Oberflächenbereich vorgesehen ist, in dem die zu messende Substanz mit dem Wellenleiter in Berührung gebracht ist, und mit einem Lichtempfänger, dem aus dem Wellenleiter ausgekoppeltes Meßlicht zugeführt wird.The invention relates to an integrated optical sensor for measuring the concentration of in a solution of dissolved optically active substances, especially glucose, in which a strip-shaped, single-mode, optical waveguide along the surface of a sub strat body extends, the waveguide at one end with light from a light source is struck and a surface area is provided in which the substance to be measured is brought into contact with the waveguide and with a light receiver which is made of Coupled measuring light is supplied to the waveguide.

Es ist ein als Fabry-Perot Interferometer ausgebildeter integriert-optischer Sensor bekannt, mit dem es möglich ist, Konzentrationsänderungen in Flüssigkeiten zu bestimmen (W. Konz, A. Brandenburg, R. Edelhäuser, W. Ott, H. Wölfelschneider "A refractometer with fully packaged integrated optical sensor head" in H. Arditty, J. Daking, R. Kersten "Optical Fiber Sensors", Springer-Verlag, Berlin 1989). Dieser Sensor besteht aus einem Substratkörper aus Glas in Form eines rechteckigen Chips, entlang dessen Oberfläche sich zwei durch K⁺- Ionenaustausch hergestellte streifenförmige optische Wellenleiter erstrecken, deren Endflä chen an den Chipkanten verspiegelt sind. Während der eine und zwar der zur Temperatur kompensation dienende Referenz-Fabry-Perot-Wellenleiter gänzlich mit einer SiO₂-Schutz schicht bedeckt ist, befindet sich auf dem als Meß-Fabry-Perot fungierenden zweiten Wel lenleiter in dieser Schutzschicht ein Meßfenster, in dem der Wellenleiter mit der zu messen den Flüssigkeit unmittelbar in Berührung gebracht wird. Ändert sich die Konzentration und damit die Brechzahl der Meßsubstanz, so führt dies zu einer Phasenverschiebung einer im Wellenleiter geführten optischen Welle aufgrund des Einflusses der Meßsubstanz auf das evaneszente Modenfeld dieser Welle. Aus der gemessenen Größe der Phasenverschiebung kann dann auf die Größe der Konzentrationsänderung geschlossen werden. An integrated optical sensor designed as a Fabry-Perot interferometer is known, with which it is possible to determine changes in concentration in liquids (W. Konz, A. Brandenburg, R. Edelhäuser, W. Ott, H. Wölfelschneider "A refractometer with fully packaged integrated optical sensor head "in H. Arditty, J. Daking, R. Kersten" Optical Fiber Sensors ", Springer-Verlag, Berlin 1989). This sensor consists of a substrate body made of glass in the form of a rectangular chip, along the surface of which two strip-shaped optical waveguides produced by K⁺ ion exchange extend, the end faces of which are mirrored on the chip edges. While the one, namely the temperature-compensating reference Fabry-Perot waveguide, is completely covered with an SiO ₂ protective layer, there is a measuring window in the protective layer on the second waveguide functioning as measuring Fabry-Perot, in which the waveguide with which the liquid to be measured is brought into direct contact. If the concentration and thus the refractive index of the measuring substance changes, this leads to a phase shift of an optical wave carried in the waveguide due to the influence of the measuring substance on the evanescent mode field of this wave. The magnitude of the change in concentration can then be inferred from the measured magnitude of the phase shift.

Ein solches Interferometer hat den Nachteil, daß eine absolute Konzentrationsmessung da mit nicht ohne weiteres möglich ist. Darüber hinaus erfordert ein derartiges Interferometer eine sehr große Stabilität des als Lichtquelle zur Einkopplung von Licht in die Wellenleiter dienenden Lasers, was im Hinblick auf eine angestrebte Miniaturisierung und die damit ver bundene bevorzugte Verwendung von Laserdioden nur mit einem nicht unerheblichen Auf wand erreicht werden kann. Nachteilig ist hierbei auch die verhältnismäßig aufwendige elek tronische Signalauswertung.Such an interferometer has the disadvantage that there is an absolute concentration measurement with is not easily possible. In addition, such an interferometer requires a very high stability as a light source for coupling light into the waveguide serving laser, which with regard to a desired miniaturization and the ver tied preferred use of laser diodes only with a not inconsiderable on wall can be reached. The comparatively complex elek is also disadvantageous here tronic signal evaluation.

Mit den nämlichen Nachteilen behaftet ist auch eine bekannte Vorrichtung zur Bestimmung der Brechzahl einer Substanz, bei der der mit dem Substrat integrierte optische Wellenleiter eine Mach-Zehnder-Interferometerstruktur bildet (DE 38 14 844 A1).A known device for determination also has the same disadvantages the refractive index of a substance at which the optical waveguide integrated with the substrate forms a Mach-Zehnder interferometer structure (DE 38 14 844 A1).

Es ist auch eine Anordnung mit einem integriert-optischen Sensor zum Messen der Konzen tration von in einer Lösung enthaltener Glukose bekannt, die mit einem sogenannten Gitter- Koppler arbeitet (P. K. Spohn, M. Seifert "Interaction of aqueous solutions with grating couplers used as integrated optical sensors and their pH behaviour", Sensors and Actuators, 15 (1988) 309-324). Hierbei ist der sich entlang der Oberfläche eines Substratkörpers erstreckende streifenförmige optische Wellenleiter im Bereich, in dem dieser mit der Meßflüssigkeit in Berührung gebracht ist, mit einer Gitterstruktur versehen. Es wird der Effekt genutzt, daß sich in Abhängigkeit von der Brechzahl der Meßflüssigkeit der Winkel des am Gitter ausgekoppelten Lichtes ändert.It is also an arrangement with an integrated optical sensor for measuring the concentration tration of glucose contained in a solution known with a so-called lattice Koppler works (P.K. Spohn, M. Seifert "Interaction of aqueous solutions with grating couplers used as integrated optical sensors and their pH behavior ", sensors and Actuators, 15 (1988) 309-324). Here is the one along the surface Strip-shaped optical waveguide extending in the substrate body in the region in which this is brought into contact with the measuring liquid, provided with a lattice structure. It the effect is used that depending on the refractive index of the measuring liquid Angle of the light coupled out on the grating changes.

Ein derartiger mit einem Gitter-Koppler versehener Sensor erlaubt zwar eine absolute Mes sung der Brechzahl, kann aber nur im Zusammenwirken mit einem vergleichsweise großen Gaslaser stabil funktionieren, da dieser Sensor keinen Referenzkanal aufweist. Die für diesen Sensor angegebene Nachweisgrenze für Glukose liegt bei etwa 27 mM/L, was einer Brech zahländerung von 2·10^-4 entspricht.Such a sensor provided with a grating coupler allows an absolute measurement of the refractive index, but can only function stably in cooperation with a comparatively large gas laser, since this sensor has no reference channel. The detection limit for glucose given for this sensor is about 27 mM / L, which corresponds to a change in refractive index of 2 · 10 ^-4 .

Die vorgenannten integriert-optischen Sensoren sind mit dem Nachteil behaftet, daß sie nicht hinreichend selektiv arbeiten, d. h. jede Brechzahländerung kann als eine Änderung der Konzentration der zu messenden Substanz interpretiert werden. The aforementioned integrated optical sensors have the disadvantage that they not working sufficiently selectively, d. H. any change in refractive index can be considered a change in the Concentration of the substance to be measured can be interpreted.

Als integriert-optische Bauelemente sind ferner Phasenmodulatoren bekannt (DE 36 04 571 A1; W. Sohler: "Bauelemente der integrierten Optik" in "Laser und Optoelektronik" Nr. 4/1986, S. 323 bis 337), die aus einem durch Titandiffusion auf einem Lithiumniobatkristall hergestellten streifenförmigen, monomodigen Wellenleiter und beiderseits des Wellenleiters angeordneten, mit einer elektrischen Spannung beaufschlagbaren Elektroden bestehen.Phase modulators are also known as integrated optical components (DE 36 04 571 A1; W. Sohler: "Components of integrated optics" in "Lasers and Optoelectronics" No. 4/1986, pp. 323 to 337), which consist of a titanium diffusion on a lithium niobate crystal produced strip-shaped, single-mode waveguide and on both sides of the waveguide arranged electrodes with an electrical voltage.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen integriert-optischen Sensor der eingangs genannten Art zu schaffen, der sich gegenüber den bekannten Sensoren durch eine größere Meßempfindlichkeit auszeichnet und der zudem selektiv arbeitet. Außerdem soll der Sensor eine unkomplizierte elektronische Signalauswertung ermöglichen. The invention has for its object an integrated optical sensor of the beginning to create the type mentioned, which differs from the known sensors by a larger one Characterized measuring sensitivity and also works selectively. The sensor should also enable uncomplicated electronic signal evaluation.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß als Substratkörper ein Lithium niobat-Kristall in X-Schnitt dient und der Wellenleiter in Z-Richtung angeordnet und durch Titandiffusion hergestellt ist, daß in einem Bereich auf der Oberfläche des Substratkörpers zu beiden Seiten des Wellenleiters jeweils eine Elektrode angeordnet ist, die ein Elektrodenpaar bilden, das mit einer elektrischen Spannung beaufschlagbar ist, und daß in Lichtausbrei tungsrichtung dem mit den Elektroden versehenen Wellenleiterbereich nachgeordnet der Wellenleiter mit einem Polarisator versehen ist.This object is achieved in that a lithium as a substrate body niobate crystal is used in an X-section and the waveguide is arranged in the Z direction and through Titanium diffusion is made in an area on the surface of the substrate body too An electrode is arranged on both sides of the waveguide, which is a pair of electrodes form, which can be acted upon by an electrical voltage, and that in light spread direction downstream of the waveguide region provided with the electrodes Waveguide is provided with a polarizer.

Bei dieser Lösung wird die Tatsache genutzt, daß sich bei Ausbreitung in Z-Richtung die ef fektiven Brechzahlen beider fundamentalen TE- und TM-Moden nur wenig voneinander un terscheiden und diese geringfügige Differenz ohne weiteres mit einer an die Elektroden an gelegten Spannung kompensiert werden kann.This solution makes use of the fact that the ef effective refractive indices of both fundamental TE and TM modes are only slightly different from one another differentiate and this slight difference easily with one to the electrodes voltage can be compensated.

Die vorgenannte Aufgabe wird ebenso erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß als Substrat körper ein Lithiumniobat- oder Lithiumtantalatkristall in X-Schnitt oder Y-Schnitt dient und der Wellenleiter in Y- oder X-Richtung angeordnet und durch Titandiffusion hergestellt ist, daß in einem Bereich auf der Oberfläche des Substratkörpers auf beiden Seiten des Wellen leiters jeweils eine Elektrode angeordnet ist, die ein Elektrodenpaar bilden, das mit einer elektrischen Spannung beaufschlagbar ist, und daß der Wellenleiter im Bereich des Elektro denpaares ein durch Protonenaustausch hergestelltes Dünnschicht-Gitter mit quer zur Längsachse des Wellenleiters angeordneter Gitterstruktur aufweist, und daß in Lichtaus breitungsrichtung dem mit den Elektroden versehenen Wellenleiterbereich nachgeordnet der Wellenleiter mit einem Polarisator versehen ist.The aforementioned object is also achieved according to the invention in that as a substrate body uses a lithium niobate or lithium tantalate crystal in X-section or Y-section and the waveguide is arranged in the Y or X direction and is produced by titanium diffusion, that in an area on the surface of the substrate body on both sides of the waves Conductor is arranged one electrode each, which form a pair of electrodes that with a electrical voltage can be applied, and that the waveguide in the field of electrical denpaares a thin-film lattice made by proton exchange with transverse to Longitudinal axis of the waveguide arranged grating structure, and that in light direction of spreading downstream of the waveguide region provided with the electrodes Waveguide is provided with a polarizer.

Diese Lösung hat den Vorzug, daß ein vergleichsweise größerer elektro-optischer Koeffizient nutzbar ist, was ein Arbeiten mit niedrigeren Steuerspannungen an den Elektroden erlaubt. Hierbei besitzen die TE- und die TM-Mode jedoch infolge der Kristalldoppelbrechung stark unterschiedliche effektive Brechzahlen, so daß diese Differenz nicht allein elektro-optisch ausgeglichen werden kann. Eine vollständige Kompensation wird vielmehr mit Hilfe des Dünnschicht-Gitters erzielt, das vorzugsweise einen Gittervektor aufweist, der gleich der Dif ferenz der Wellenvektoren der TE- und TM-Mode ist. Auf diese Weise wird eine Phasen anpassung zwischen diesen beiden Moden erreicht. Beachtlich ist dabei, daß die periodi sche Gitterstruktur mit Protonenaustausch hergestellt wird, der die außerordentliche Brech zahl stark erhöht und die ordentliche erniedrigt. This solution has the advantage that a comparatively larger electro-optical coefficient is usable, which allows working with lower control voltages on the electrodes. Here, however, the TE and the TM mode are strong due to the crystal birefringence different effective refractive indices, so that this difference is not solely electro-optical can be compensated. A complete compensation is rather with the help of Thin-film grating achieved, which preferably has a grating vector, which is equal to the Dif Reference of the wave vectors of the TE and TM mode. This way a phase adaptation between these two modes achieved. It is remarkable that the periodi cal lattice structure is produced with proton exchange, which is the extraordinary refraction number increased sharply and the ordinary decreased.

Weitere günstige Ausführungsformen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche 4 bis 12.Further favorable embodiments of the invention are the subject of dependent claims 4 until 12.

Die Erfindung wird nachstehend anhand von Ausführungsbeispielen und zugehörigen Zeichnungen näher erläutert. Es zeigen jeweils schematischThe invention is described below with the aid of exemplary embodiments and associated ones Drawings explained in more detail. They each show schematically

Fig. 1 einen bekannten als Fabry-Perot-Interferometer ausgebildeten integriert-opti schen Sensor, wie er zum Bestimmen von Konzentrationsänderungen von in ei ner Lösung gelösten Substanzen verwendet wird, Fig. 1 shows a known designed as a Fabry-Perot interferometer integrated-optic sensor rule, as used for determining changes in the concentration of solute in solution ei ner substances,

Fig. 2 einen weiteren bekannten und zwar einen mit einem Gitter-Koppler arbeitenden integriert-optischen Sensor zur Konzentrationsmessung, Fig. 2 shows a further known namely a working with a grating coupler integrated optical sensor for concentration measurement,

Fig. 3 einen ersten erfindungsgemäßen integriert-optischen Sensor mit einem XZ- Lithiumniobatkristall als Substratkörper, Fig. 3 shows a first inventive integrated optical sensor with a XZ lithium niobate as the substrate body,

Fig. 4 eine geometrisch-optische Darstellung der Modenausbreitung im optischen Wellenleiter, Fig. 4 is a geometrical optical representation of the mode propagation in the optical waveguide,

Fig. 5 eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen integriert-optischen Sensors, bei der Lichtquelle und Lichtempfänger auf ein und derselben Seite des Substrat körpers angeordnet sind,An embodiment of the integrated optical sensor of the invention, are arranged at the light source and the light receiver on the same side of the substrate body Fig. 5,

Fig. 6 einen integriert-optischen Sensor nach der Erfindung, bei dem ein XY-Lithium niobatkristall als Substratkörper dient, Figure 6 is a integrated optical sensor of the invention in which an XY-lithium niobate crystal is used. As a substrate body,

Fig. 7 den Sensor gemäß Fig. 6 in einer Schnitt-Darstellung, Fig. 7 shows the sensor of FIG. 6 in a sectional representation,

Fig. 8 eine zweite Ausführungsform eines erfindungsgemäßen integriert-optischen Sensors, bei dem Lichtquelle und Lichtempfänger auf ein und derselben Seite des XZ-Lithiumniobatkristalles angeordnet sind, Fig. 8 shows a second embodiment of an inventive integrated optical sensor are arranged at the light source and the light receiver on the same side of the XZ-lithium niobate crystal,

Fig. 9 eine Ausführungsform mit XY-Lithiumniobatkristall, bei der Lichtquelle und Licht empfänger auf ein und derselben Seite plaziert sind, Figure 9 shows an embodiment with XY-lithium niobate crystal, are receiver at the light source and light placed on the same side.,

Fig. 10 eine Schnittdarstellung eines erfindungsgemäßen Sensors mit auf dem Sensor plazierter Durchflußküvette und Fig. 10 is a sectional view of a sensor according to the invention with the flow cell placed on the sensor and

Fig. 11 eine Schnittdarstellung einer Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Sen sors, bei der die zu messende Substanz unter Zwischenschaltung einer Mem bran auf den Sensor einwirkt. Fig. 11 is a sectional view of an embodiment of a sensor according to the invention, in which the substance to be measured acts on the sensor with the interposition of a membrane.

Der in Fig. 1 abgebildete und als Fabry-Perot-Interferometer ausgebildete integriert-opti sche Sensor nach dem Stand der Technik besteht aus einem Substratkörper 1 aus Glas, entlang dessen rechteckförmige Oberfläche sich zwei durch Ionenaustausch hergestellte streifenförmige, optische Wellenleiter 2, 3 von einer Stirnseite 4 zur anderen Stirnseite 5 des Substratkörpers 1 erstrecken. Die Stirnseiten 4 und 5 und damit die Endflächen der Wellen leiter 2, 3 sind verspiegelt. Auf die Oberfläche des Substratkörpers 1 ist eine Schutzschicht aus SiO₂ aufgebracht, die den als Referenz-Fabry-Perot dienenden Wellenleiter 3 vollständig und den als Meß-Fabry-Perot genutzten Wellenleiter 2 teilweise, d. h. mit Ausnahme eines Meßfensters 7 bedeckt. Im Meßfenster 7 wird der Wellenleiter 2 unmittelbar mit der zu mes senden Flüssigkeit in Berührung gebracht. Wird nun Licht in den Wellenleiter 2 eingekoppelt, so hat eine Konzentrationsänderung der Meßsubstanz eine Phasenverschiebung der im Wellenleiter 2 geführten optischen Welle zur Folge. Aus der gemessenen Größe der Phasen verschiebung kann die Größe der Konzentrationsänderung ermittelt werden. Mit Hilfe des Referenz-Fabry-Perot können dabei das Meßergebnis verfälschende Temperatureinflüsse ausgeschlossen werden. Mit einem solchen Sensor ist es zwar gut möglich, Konzen trationsänderungen einer in einer Flüssigkeit gelösten Substanz zu messen, eine absolute Messung der Konzentration ist jedoch nicht ohne weiteres möglich. Dies gelingt mit einem integriert-optischen Sensor wie er in Fig. 2 dargestellt ist. Dieser gleichfalls bekannte Sen sor besteht aus einem Substratkörper 8, auf dessen Oberfläche sich ein streifenförmiger op tischer Wellenleiter 9 erstreckt, der mit einer Gitterstruktur 10 versehen ist und zwar im Be reich, in dem der Wellenleiter 9 mit einer Meßflüssigkeit 11 in Berührung gebracht wird. Wird Licht einer Lichtquelle 12 in den Wellenleiter 9 eingekoppelt, so kann durch Messung des Winkels α des am Gitter 10 aus dem Wellenleiter 9 ausgekoppelten Lichtes mit Hilfe eines Lichtempfängers 13 die Konzentration der Meßflüssigkeit 11 ermittelt werden. Wie eingangs bereits erläutert, bedarf ein derartiger mit einem Gitterkoppler arbeitender Sensor jedoch ei nes verhältnismäßig großen Gaslasers als Lichtquelle 12. Auch Selektivität und Meß empfindlichkeit sind begrenzt.The integrated optical sensor according to the prior art shown in FIG. 1 and designed as a Fabry-Perot interferometer consists of a substrate body 1 made of glass, along the rectangular surface of which two strip-shaped optical waveguides 2 , 3 produced by ion exchange are located Extend end 4 to the other end 5 of the substrate body 1 . The end faces 4 and 5 and thus the end faces of the wave guides 2 , 3 are mirrored. A protective layer of SiO _{2 is} applied to the surface of the substrate body 1 , which completely covers the waveguide 3 serving as a reference Fabry-Perot and partially covers the waveguide 2 used as a measurement Fabry-Perot, ie with the exception of a measurement window 7 . In the measuring window 7 , the waveguide 2 is brought into direct contact with the liquid to be measured. If light is now coupled into the waveguide 2 , a change in the concentration of the measuring substance results in a phase shift of the optical wave guided in the waveguide 2 . The magnitude of the change in concentration can be determined from the measured magnitude of the phase shift. With the help of the reference Fabry-Perot, temperature influences falsifying the measurement result can be excluded. With such a sensor, it is possible to measure changes in concentration of a substance dissolved in a liquid, but an absolute measurement of the concentration is not easily possible. This is achieved with an integrated optical sensor as shown in FIG. 2. This likewise known sensor consists of a substrate body 8 , on the surface of which a strip-shaped op-tical waveguide 9 extends, which is provided with a lattice structure 10 , namely in the region in which the waveguide 9 is brought into contact with a measuring liquid 11 . If light from a light source 12 is coupled into the waveguide 9 , the concentration of the measuring liquid 11 can be determined by measuring the angle α of the light coupled out of the waveguide 9 on the grating 10 with the aid of a light receiver 13 . As already explained at the beginning, such a sensor operating with a grating coupler, however, requires a relatively large gas laser as the light source 12 . Selectivity and sensitivity are also limited.

Demgegenüber kann mit einem erfindungsgemäßen integriert-optischen Sensor, wie er in Fig. 3 schematisch dargestellt ist und zur Messung der Glukosekonzentration dient, eine Meßempfindlichkeit von 1 bis 2 mM/L und besser erreicht werden. Dieser Sensor weist einen XZ-Lithiumniobatkristall (X-Schnitt, Z-Ausbreitung) 14 als Substratkörper auf, entlang dessen rechteckförmiger Oberfläche sich ein streifenförmiger, monomodiger, durch Titan diffusion hergestellter optischer Wellenleiter 15 erstreckt. An einer Y-Verzweigung 16 teilt sich der Wellenleiter 15 in einen Wellenleiterzweig 17 und einen Wellenleiterzweig 18. Im vorderen, der Lichteintrittsseite zugewandten Bereich der Oberfläche des chipförmigen Lithi umniobatkristalles 14 sind beiderseits des hier noch unverzweigten Wellenleiters 15 mit einer elektrischen Spannung beaufschlagbare, ein Elektrodenpaar bildende Elektroden 19 ange ordnet. Das Licht einer Lichtquelle 20, beispielsweise eines Halbleiterlasers, wird über eine optische Faser 21 in den Wellenleiter 15 eingekoppelt. Auf der Oberfläche des Lithium niobatkristalles 14 ist ein Bereich vorgesehen, in dem die Glukoselösung (Superstrat)mit dem Wellenleiter in Berührung gebracht wird. Die Glukoselösung kann dabei direkt auf die Chipoberfläche aufgetragen werden oder durch eine auf die Oberfläche aufgeklebte oder aufgedrückte Küvette durchgepumpt werden. Das Meßlicht wird aus dem Wellenleiterzweig 17, der mit einem planaren Polarisator 22 versehen ist, ausgekoppelt und mittels optischer Faser 23 einem Lichtempfänger 24 zugeführt. Der Wellenleiterzweig 18 und eine daran an gekoppelte optische Faser 25 dienen zur Führung eines Referenzsignals, das von einem Lichtempfänger 26 aufgenommen wird. Da bei einem XZ-Lithiumniobatkristall 14 mit in Z- Richtung angeordnetem Wellenleiter 15 sich die effektiven Brechzahlen beider im Wellenlei ter 15 bei Lichteinkopplung angeregten fundamentalen TE- und TM-Moden nur wenig unter scheiden, kann dieser Unterschied mit einer an den zwei Elektroden 19 angelegten Span nung kompensiert werden. Im geometrisch-optischen Bild der Modenausbreitung bedeuten die unterschiedlichen effektiven Brechzahlen unterschiedliche Ausbreitungswinkel β für die zwei fundamentalen Moden und zwar β_TE und B_TM (Fig. 4). Bei Durchgang der evanes zenten TE-Welle durch einen optisch aktiven Superstrat, wie es beispielsweise die Glukose lösung darstellt, wird der E-Feld-Vektor leicht gedreht, d. h. es entsteht eine schwache TM- Welle, die sich aber weiter unter dem β-Winkel der TE-Welle ausbreitet. Die TM-Welle kann jedoch nur dann effektiv in den Wellenleiter 15 zurückgekoppelt werden, wenn β_TE gleich β_TM ist. Ist diese Bedingung nicht erfüllt, wird die TM-Welle teilweise in das Substrat 14 aus gestrahlt. Schon sehr geringe Winkelunterschiede bedeuten eine starke Verminderung der Rückkopplung. Wird nun eine entsprechende elektrische Spannung, etwa 20 V bis 50 V, an die beiden Elektroden 19 gelegt, gelingt es, gleiche Ausbreitungswinkel β_TE und β_TM und damit eine vollständige Rückkopplung der TM-Welle in den Wellenleiter 15 zu erreichen. Da bei kann die Möglichkeit genutzt werden, durch Modulation der Spannung die Rückkopp lung direkt zu modulieren und somit die TM-Mode mittels lock-in Technik mit Hilfe des Licht empfängers 24 sehr empfindlich zu detektieren.In contrast, with an integrated optical sensor according to the invention, as shown schematically in FIG. 3 and used for measuring the glucose concentration, a measuring sensitivity of 1 to 2 mM / L and better can be achieved. This sensor has an XZ lithium niobate crystal (X cut, Z spread) 14 as the substrate body, along the rectangular surface of which a strip-shaped, monomodal optical waveguide 15 produced by titanium diffusion extends. At a Y branch 16 , the waveguide 15 divides into a waveguide branch 17 and a waveguide branch 18 . In the front area of the surface of the chip-shaped lithium niobate crystal 14 facing the light entry side, on both sides of the waveguide 15, which is still unbranched here, an electrical voltage can be applied, electrodes 19 forming an electrode pair. The light from a light source 20 , for example a semiconductor laser, is coupled into the waveguide 15 via an optical fiber 21 . An area is provided on the surface of the lithium niobate crystal 14 in which the glucose solution (superstrate) is brought into contact with the waveguide. The glucose solution can be applied directly to the chip surface or pumped through a cell that is glued or pressed onto the surface. The measuring light is coupled out of the waveguide branch 17 , which is provided with a planar polarizer 22 , and fed to a light receiver 24 by means of optical fiber 23 . The waveguide branch 18 and an optical fiber 25 coupled to it serve to guide a reference signal which is received by a light receiver 26 . Since in an XZ lithium niobate crystal 14 with a waveguide 15 arranged in the Z direction, the effective refractive indices of both fundamental TE and TM modes excited in the waveguide 15 upon light coupling differ only slightly, this difference can be applied to the two electrodes 19 with one Voltage can be compensated. In the geometrical-optical image of the mode propagation, the different effective refractive indices mean different propagation angles β for the two fundamental modes, namely β _TE and B _TM ( FIG. 4). When the evanescent TE wave passes through an optically active superstrate, such as that represented by the glucose solution, the E-field vector is rotated slightly, ie a weak TM wave is generated, which, however, remains below the β angle the TE wave is spreading. However, the TM wave can only be effectively fed back into the waveguide 15 if β _{TE is} equal to β _TM . If this condition is not met, the TM wave is partially emitted into the substrate 14 . Even very small angular differences mean a significant reduction in the feedback. If an appropriate electrical voltage, approximately 20 V to 50 V, is now applied to the two electrodes 19 , the same propagation angles β _TE and β _TM and thus a complete feedback of the TM wave into the waveguide 15 can be achieved. Since the possibility can be used to modulate the feedback directly by modulating the voltage and thus to detect the TM mode very sensitively by means of lock-in technology with the aid of the light receiver 24 .

Fig. 5 zeigt eine mögliche Ausführungsform des integriert-optischen Sensors, die ähnlich der vorbeschriebenen Ausbildungsform gemäß Fig. 3 funktioniert, sich jedoch u. a. dadurch unterscheidet, daß sowohl die Lichtquelle 20 als auch der Lichtempfänger 24 auf ein und derselben Seite des XZ-Lithiumniobatkristalles 14 angeordnet sind. Hierbei wird das Licht der Lichtquelle 20 über die optische Faser 21 in einen Wellenleiterzweig 27 eines sich gleichfalls in Z-Richtung entlang der Oberfläche des Substratkörpers 14 erstreckenden, streifenförmigen, monomodigen und durch Titandiffusion hergestellten optischen Wellenlei ter 28 eingekoppelt. Der eine Y-Verzweigung 29 aufweisende Wellenleiter 28 trägt hier in sei nem unverzweigten Bereich den planaren Polarisator 22 und ist an seinem unverzweigten Ende verspiegelt, so daß am Spiegel 31 reflektiertes Meßlicht über die Y-Verzweigung 29 in den Wellenleiterzweig 30 und die angekoppelte Faser 23 zum Lichtempfänger 24 gelangt. Die zur Kompensation der unterschiedlichen effektiven Brechzahlen der bei Lichteinkopp lung in den Wellenleiter angeregten fundamentalen TE- und TM-Moden dienenden, mit einer elektrischen Spannung beaufschlagbaren Elektroden 19 erstrecken sich hierbei entlang des Wellenleiterzweiges 27. Der Wellenleiterzweig 30 ist mit einer Schutzschicht 32 bedeckt. FIG. 5 shows a possible embodiment of the integrated optical sensor, which functions similarly to the previously described embodiment according to FIG. 3, but differs, inter alia, in that both the light source 20 and the light receiver 24 are on one and the same side of the XZ lithium niobate crystal 14 are arranged. Here, the light from the light source 20 is coupled via the optical fiber 21 into a waveguide branch 27 of a strip-shaped, monomodal optical waveguide 28 produced by titanium diffusion and also extending in the Z direction along the surface of the substrate body 14 . The waveguide 28 having a Y branch 29 carries the planar polarizer 22 in its unbranched region and is mirrored at its unbranched end, so that measurement light reflected on the mirror 31 via the Y branch 29 into the waveguide branch 30 and the coupled fiber 23 arrives at the light receiver 24 . The electrodes 19 , which can be acted upon with an electrical voltage and serve to compensate for the different effective refractive indices of the fundamental TE and TM modes which are excited in the waveguide when light is coupled in, extend along the waveguide branch 27 . The waveguide branch 30 is covered with a protective layer 32 .

Es ist auch möglich, den erfindungsgemäßen integriert-optischen Sensor mit einer anderen Kristallgeometrie zu realisieren. So kann als Substratkörper ein Lithiumniobatkristall in X- Schnitt oder Y-Schnitt mit entsprechend in Y-Richtung oder X-Richtung angeordnetem Wel lenleiter dienen. Fig. 6 zeigt ein solches Beispiel mit einem XY-Lithiumniobatkristall 14 mit in Y-Richtung angeordnetem und durch Titandiffusion hergestelltem Wellenleiter 15. Eine derartige Kristallgeometrie bietet sogar den Vorteil, daß mit einer niedrigeren Steuerspan nung an den hier gleichfalls mit 19 bezeichneten Elektroden gearbeitet werden kann, da ein größerer elektrooptischer Koeffizient nutzbar ist. Allerdings weisen die TE- und die TM-Mode hierbei infolge der Kristalldoppelbrechung stark voneinander abweichende effektive Brech zahlen auf, so daß diese Differenz allein elektro-optisch nicht ausgleichbar ist. Die vollstän dige Kompensation gelingt hierbei vielmehr mit Hilfe eines durch Protonenaustausch herge stellten Dünnschicht-Gitters 33. Dieses Dünnschicht-Gitter 33 ist im Bereich des Elektroden paares 19 auf dem Wellenleiter 15 erzeugt und besteht aus periodisch und quer zur Längsachse des Wellenleiters 15 angeordneten einzelnen Gitterelementen 34. Der Gitterab stand ist so gewählt, daß dieser gleich der Differenz der Wellenvektoren der TE- und TM- Mode ist. Auf diese Weise wird eine Phasenanpassung zwischen diesen beiden Moden er reicht. Beachtlich ist dabei, daß die periodische Gitterstruktur nur mit Protonenaustausch hergestellt wird, der die außerordentliche Brechzahl stark erhöht und die ordentliche ernied rigt bzw. letztere nahezu unverändert läßt. Die protonenausgetauschte Schicht ist so dünn, daß diese selbst die TE- und TM-Mode nicht zu führen vermag (Fig. 7). Anstelle eines Lithiumniobatkristalles kann hierbei auch ein Lithiumtantalatkristall als Substratkörper ver wendet werden.It is also possible to implement the integrated optical sensor according to the invention with a different crystal geometry. Thus, a lithium niobate crystal in X-section or Y-section with a correspondingly arranged in the Y-direction or X-directional wave guide can serve as the substrate body. Fig. 6 shows such an example using a XY-lithium niobate crystal 14 in the Y direction and arranged produced by titanium diffusion waveguide 15.. Such a crystal geometry even has the advantage that it is possible to work with a lower control voltage on the electrodes, which are likewise designated here with 19, since a larger electro-optical coefficient can be used. However, due to the crystal birefringence, the TE and TM modes have very different effective refractive indices, so that this difference cannot be compensated for by electro-optics alone. Rather, the complete compensation succeeds with the help of a thin-film lattice 33 produced by proton exchange. This thin-film grating 33 is produced in the region of the pair of electrodes 19 on the waveguide 15 and consists of individual grating elements 34 arranged periodically and transversely to the longitudinal axis of the waveguide 15 . The lattice was selected so that it is equal to the difference between the wave vectors of the TE and TM modes. In this way, phase matching between these two modes is sufficient. It is noteworthy that the periodic lattice structure is only produced with proton exchange, which greatly increases the extraordinary refractive index and lowers the ordinary or leaves the latter almost unchanged. The proton-exchanged layer is so thin that even the TE and TM modes cannot carry it out ( FIG. 7). Instead of a lithium niobate crystal, a lithium tantalate crystal can also be used as the substrate body.

In Fig. 8 ist eine zweite Ausführungsform des Sensors dargestellt, bei der die Lichtquelle 20 und der Lichtempfänger 24 auf ein und derselben Seite des XZ-Lithiumniobatkristalles 14 angeordnet sind. Im Unterschied zum Sensor gemäß Fig. 5 erstrecken sich die mit einer Spannung beaufschlagbaren Elektroden 19 entlang des unverzweigten Bereiches des hier bei mit 35 bezeichneten, eine Y-Verzweigung 36 sowie Wellenleiterzweige 37 und 38 auf weisenden Wellenleiters, und der Polarisator 22 ist im Bereich des Wellenleiterzweiges 38 plaziert, an dem der Lichtempfänger 24 über die Faser 23 angekoppelt ist. Wird im Wellen leiterzweig 37 ein zusätzlicher Polarisator 39 angeordnet, so kann die Polarisation des von der Lichtquelle 20 über die Faser 21 eingekoppelten Lichtes genauer definiert werden, was in vorteilhafter Weise mit einer Verringerung der Genauigkeitsanforderungen und damit des Justieraufwandes für die Faser 21 beim Ankoppeln an den Wellenleiterzweig 37 einhergeht.In FIG. 8, a second embodiment of the sensor is shown in which the light source 20 and the light receiver 24 on the same side of the XZ-lithium niobate crystal 14 are arranged. In contrast to the sensor according to FIG. 5, the electrodes 19 which can be subjected to a voltage extend along the unbranched region of the waveguide, indicated here at 35 , a Y-branch 36 and waveguide branches 37 and 38 , and the polarizer 22 is in the region of Placed waveguide branch 38 , to which the light receiver 24 is coupled via the fiber 23 . If an additional polarizer 39 is arranged in the waveguide branch 37 , the polarization of the light coupled in from the light source 20 via the fiber 21 can be defined more precisely, which advantageously reduces the accuracy requirements and thus the adjustment effort for the fiber 21 when coupling goes along the waveguide branch 37 .

Fig. 9 zeigt eine Ausführungsform, bei der die mit den nämlichen Bezugszeichen verse henen Elemente 19 bis 24, 31 und 35 bis 39 ganz genauso angeordnet sind wie beim Aus führungsbeispiel gemäß Fig. 8, nur daß hier als Substratkörper ein XY-Lithiumniobatkristall 14′ dient und demzufolge im Bereich der Elektroden 19 das vorbeschriebene Dünnschicht gitter 33 vorgesehen ist. Fig. 9 shows an embodiment in which the elements 19 to 24 , 31 and 35 to 39 provided with the same reference numerals are arranged in exactly the same way as in the exemplary embodiment according to FIG. 8, except that here an XY lithium niobate crystal 14 'as the substrate body. serves and consequently the above-described thin-layer grid 33 is provided in the region of the electrodes 19 .

Um die Empfindlichkeit des Sensors zu erhöhen, kann auf der Wellenleiteroberfläche eine dünne, vorzugsweise 0,1 bis 4 µm dicke, dielektrische Schicht 40 aufgetragen sein (Fig. 10 und 11). Diese Schicht 40, deren Brechzahl größer oder kleiner als die des Substrates ist, vermag keine optische Mode zu führen. Sie verlagert vielmehr die Feldverteilung der opti schen Moden zur Wellenleiteroberfläche und erhöht den evaneszenten Feldanteil in der hier mit 41 bezeichneten in einer Lösung gelösten optisch aktiven Substanz (Glukose) und da durch auch die Meßempfindlichkeit. Die Schicht 40 kann sowohl monolithisch als auch po rös ausgebildet sein. Bei letzterer Ausbildungsform füllen sich die Poren infolge Diffusion, wodurch das Meßvolumen vergrößert wird.In order to increase the sensitivity of the sensor, a thin, preferably 0.1 to 4 μm thick, dielectric layer 40 can be applied to the waveguide surface ( FIGS. 10 and 11). This layer 40 , the refractive index of which is greater or less than that of the substrate, cannot carry out any optical mode. Rather, it shifts the field distribution of the optical modes to the waveguide surface and increases the evanescent field component in the optically active substance (glucose), which is denoted here by 41 , and thereby also the measurement sensitivity. Layer 40 can be monolithic as well as porous. In the latter embodiment, the pores fill up as a result of diffusion, which increases the measurement volume.

In Fig. 10 ist schließlich auch beispielhaft gezeigt, wie die gelöste Substanz 41, deren Kon zentration gemessen werden soll, mit dem Wellenleiter 15 bzw. der Schicht 40 in Berührung gebracht wird; hier mit Hilfe einer auf dem Substratkörper 14 im Bereich der Elektroden 19 angeordneten, mittels Dichtung 42 abgedichteten Durchflußküvette 43. Eine andere Mög lichkeit ist in Fig. 11 dargestellt. Dort überspannt den nämlichen Bereich eine Membran 44, die die Messung störende Partikel, z. B. Blutkörperchen bei einer Messung im Blut, vom Wellenleiter 15 fernhält aber die Meßsubstanz 41 durchläßt.Finally, FIG. 10 also shows an example of how the dissolved substance 41 , whose concentration is to be measured, is brought into contact with the waveguide 15 or the layer 40 ; here with the aid of a flow cell 43 arranged on the substrate body 14 in the region of the electrodes 19 and sealed by means of a seal 42 . Another possibility is shown in Fig. 11. There spans the same area a membrane 44 , which interferes with the measurement particles, z. B. blood cells in a measurement in the blood, away from the waveguide 15 but the measuring substance 41 passes.

Claims

1. Integrated optical sensor for measuring the concentration of optically active substances dissolved in a solution, in particular of glucose, in which

- A strip-shaped, monomodal optical waveguide ( 15 ) extends along the surface of a substrate body ( 14 ), a lithium niobate crystal in X-section serving as the substrate body ( 14 ) and the waveguide ( 15 ) arranged in the Z direction and produced by titanium diffusion) in the further
- In an area on the surface of the substrate body ( 14 ) on both sides of the waveguide ( 15 ) an electrode ( 19 ) is arranged, which form a pair of electrodes that can be acted upon by an electrical voltage, in which
- A surface area is provided on the substrate body ( 14 ), in which the substance to be measured is brought into contact with the waveguide ( 15 ), and in which
- The waveguide ( 15 ) is acted upon at one end by light from a light source and is arranged in the direction of light propagation downstream of the waveguide region provided with the electrodes ( 19 ), the waveguide ( 15 ) is provided with a polarizer ( 22 ) and is coupled out of the waveguide ( 15 ) Measuring light is supplied to a light receiver.

2. Integrated optical sensor for measuring the concentration of optically active substances dissolved in a solution, in particular of glucose, in which

- A strip-shaped, single-mode optical waveguide ( 15 ) extends along the surface of a substrate body ( 14 ), a lithium niobate or lithium tantalate crystal in X or Y section serving as the substrate body ( 14 ') and the waveguide ( 15 ) in Y or X-direction arranged and made by titanium diffusion, in which further
- In an area on the surface of the substrate body ( 14 ') on both sides of the waveguide ( 15 ) an electrode ( 19 ) is arranged, which form a pair of electrodes that can be acted upon by an electrical voltage, and the waveguide ( 15 ) in Region of the pair of electrodes ( 19 ) has a thin-layer grating ( 33 ) produced by proton exchange with a grating structure arranged transversely to the longitudinal axis of the waveguide ( 15 ),
- A surface area is provided on the substrate body ( 14 ), in which the substance to be measured is brought into contact with the waveguide ( 15 ), and in which
- The waveguide ( 15 ) is acted upon at one end by light from a light source and is arranged in the direction of light propagation downstream of the waveguide region provided with the electrodes ( 19 ), the waveguide ( 15 ) is provided with a polarizer ( 22 ) and is coupled out of the waveguide ( 15 ) Measuring light is supplied to a light receiver.

3. Integrated optical sensor according to claim 2, characterized in that the thin-film grating ( 33 ) has a grating vector which is equal to the difference between the wave vectors of the TE and TM mode.

4. Integrated optical sensor according to one of claims 1 to 3, characterized in that the waveguide ( 15 ) between the region provided with the electrodes ( 19 ) and the polarizer ( 22 ) has a Y-branching ( 16 ) for coupling of a reference signal.

5. Integrated optical sensor according to one of claims 1 to 4, characterized in that the waveguide ( 28 ; 35 ) has a Y branch ( 29 ; 36 ) for coupling out a measurement signal, the light source ( 20 ) and the light receiver ( 24 ) on one and the same side of the substrate body ( 14 , 14 ') are each coupled to a waveguide branch ( 27 , 30 ; 37 , 38 ) and the waveguide ( 28 ) is provided at its unbranched end with a mirror ( 31 ).

6. Integrated optical sensor according to claim 5, characterized in that the electrodes ( 19 ) are assigned to the waveguide branch ( 27 ) to which the light source ( 20 ) is coupled and the polarizer ( 22 ) in the unbranched region of the waveguide ( 28 ) is arranged.

7. Integrated optical sensor according to claim 5, characterized in that the electrodes ( 19 ) are assigned to the unbranched region of the waveguide ( 35 ) and the polarizer ( 22 ) is arranged in the waveguide branch ( 38 ) on which the light receiver ( 24 ) is coupled.

8. Integrated optical sensor according to claim 7, characterized in that in the waveguide branch ( 37 ) to which the light source ( 20 ) is coupled, an additional polarizer ( 39 ) is arranged.

9. Integrated optical sensor according to one of claims 1 to 8, characterized in that the waveguide ( 15 ) on its surface at least in the region in which it is brought into contact with the substance to be measured, with a thin dielectric layer ( 40 ) is provided.

10. Integrated optical sensor according to claim 9, characterized in that the dielectric layer ( 40 ) is 0.1 to 4 microns thick.

11. Integrated optical sensor according to claim 9 or 10, characterized in that the dielectric layer ( 40 ) is monolithic.

12. Integrated optical sensor according to claim 9 or 10, characterized in that the dielectric layer ( 40 ) is porous.