DE4316518C2 - A process for preparing a hydraulic mixture and the use thereof - Google Patents

A process for preparing a hydraulic mixture and the use thereof

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines hydraulisch härtenden Gemischs auf der Basis von Zement, Flugasche und gebranntem Kalk und dessen Verwendung. The invention relates to a method for preparing a hydraulically curing mixture on the basis of cement, fly ash and quicklime and its use.

Derartige Gemische werden zur Verfüllung im Bergbau, insbesondere im Untertagebereich eingesetzt. Such mixtures are for filling in mining, in particular used in underground area. Um Unterschiede der verschiedenen Flugaschen auszugleichen, insbesondere um unerwünschtes falsches Ansteifen zu reduzieren oder zu verhindern, kann den Trockenmischungen zusätzlich 1 bis 5 Gew.-% Calciumhydroxid zugegeben werden. In order to compensate differences of the different fly ash, in particular in order to reduce unwanted false stiffening or prevent, can be added to dry mixtures additionally 1 to 5 wt .-% calcium hydroxide. Dennoch haben diese Mischungen den Nachteil, daß die Flugaschen stark zum Sedimentieren neigen. Nevertheless, these mixtures have the disadvantage that the fly ashes have a strong tendency to sediment the disadvantage.

Dies stellt insofern ein großes Problem dar, als normalerweise die Mischungen über Tage hergestellt und durch mitunter kilometerlange Leitungen bis vor Ort gepumpt werden. This presents a major problem, are usually prepared mixes for days and sometimes pumped through kilometers of pipes to locally as. Gefordert ist hierzu eine gute Plastizität und Fließfähigkeit der Mischungen, die durch jegliches Sedimentieren gestört wird. is this required a good plasticity and fluidity of the mixtures is disturbed by any sedimentation.

Verschärft wird das Problem dadurch, daß bei Überkonzentration von Grubengas die Misch- und Pumpanlage mitunter mehrere Stunden lang abgeschaltet wird. The problem is exacerbated by the fact that in the event of concentration of pit gas, the mixing and pumping unit is sometimes turned off for several hours. Eine sedimentierende Mischung ist daher nur schwer oder gar nicht mehr abpumpbar. A sedimenting mixture is therefore difficult or impossible to be pumped. Außerdem ergeben sich in der Verfüllung Bereiche mit unterschiedlichen Festigkeiten. In addition, resulting in the filling areas with different strengths.

Es wird versucht, die Neigung zum Sedimentieren durch Zugabe von Dispergiermitteln zu reduzieren. An attempt is made to reduce the tendency to sedimentation by adding dispersants. Jedoch ist dieses nur bedingt möglich, da durch die unterschiedliche Zusammensetzung der Flugaschen ein Sedimentieren nicht zu verhindern ist. However, this is only possible because sedimentation can not be prevented by the different composition of the fly ash. Die Zugabe von Dispergiermitteln muß je nach Beschaffenheit der Flugasche variiert werden. The addition of dispersing agents must be varied depending on the nature of the fly ash.

Die DE 32 15 777 A1 beschreibt die Zusammensetzung eines Mörtels aus mineralischen Füllstoffen, Portlandzement, Kalkhydrat, Tonerdezement, Calciumsulfat, hydraulischer Zugabe und Superverflüssiger. The DE 32 15 777 A1 describes the composition of a mortar containing mineral fillers, Portland cement, hydrated lime, aluminous cement, calcium sulfate, hydraulic addition and superplasticizer. Diese Zusammensetzung bildet nach Anmachen mit Wasser spannungs- und rißfreie Massen. This composition forms to turn on voltage-and crack-free with water masses. Die DE 42 05 354 C2 beschreibt Trockenmischungen zur Herstellung hydromechanisch förderbarer Baustoffsuspensionen ohne Zusatz von Gips. DE 42 05 354 C2 describes dry mixes for making building material hydromechanically conveyable suspensions without the addition of gypsum.

Es ist Aufgabe der Erfindung, hydraulisch härtende Gemische auf der Basis von Zement, Flugasche und Calcium hydroxid bereitzustellen, deren Neigung zum Sedimentieren durch einfache Mittel wesentlich und konstant vermindert oder verhindert wird, ohne daß die Festigkeit der Gemische reduziert wird. It is an object of the invention to provide hydraulically hardening mixtures based on cement, fly ash and calcium hydroxide, their tendency to sediment is significantly reduced and constant by simple means or prevented without the strength of the mixtures is reduced.

Die Lösung der Aufgabe erfolgt durch ein Verfahren zur Herstellung eines hydraulisch härtenden Gemischs auf der Basis von Zement, Flugasche und gebranntem Kalk, in dem man einen Gips und Betonverflüssiger enthaltenden Filterkuchen aus der Entsorgung von Sulfatrückständen der Herstellung von Naphthalin-Formaldehyd- Kondensationsprodukten Branntkalk zum Erhalt eines trockenen Gemischs zuführt und dieses Gemisch mit Zement und Flugasche vermengt, wobei das Verhältnis Filterkuchen zu Branntkalk von 2 : 5 bis 10 : 2 und die durch den Filterkuchen in das Gemisch eingebrachte Menge Gips 0,5 bis 10 Gew.-% beträgt. The object is achieved by a method for preparing a hydraulically curing mixture on the basis of cement, fly ash and quicklime, in which one filter cake a gypsum and concrete plasticizer containing from disposing of sulfate residues of the preparation of naphthalene-formaldehyde condensation products quicklime to obtain a dry mixture feeds and mixed this mixture with cement and fly ash, wherein the ratio of filter cake to quicklime of 2: 5 to 10: 2 and introduced through the filter cake in the mixture amount of gypsum 0.5 to 10 wt .-% by weight.

Es wurde gefunden, daß hydraulisch härtende Gemische auf Basis von Zement, Flugasche und Calciumhydroxid in ihrem Sedimentationsverhalten wesentlich verbessert werden, wenn sie zusätzlich 0,5 bis 10 Gew.-% Gips, berechnet als Dihydrat, enthalten. It has been found that hydraulically hardening mixtures based on cement, fly ash and calcium hydroxide are significantly improved in their sedimentation behavior, when they additionally contain 0.5 to 10 wt .-% gypsum, calculated as the dihydrate, included.

Der als Filterkuchen anfallende Gips ist eine steife wasserhaltige Masse. The resulting filter cake as gypsum is a rigid water-containing mass. Da diese Masse ein Abfallprodukt aus der Herstellung der als Betonverflüssiger eingesetzten Naphthalinsulfonat-Formaldehyd-Kondensationsprodukte (NSF) ist, enthält diese bis zu 15 Gew.-% NSF und eignet sich ausgezeichnet als Betonverflüssiger enthaltende Gipskomponente. Since this material is a waste product from the manufacture of the concrete plasticizer used as naphthalene sulfonate formaldehyde condensation products (NSF), it contains up to 15 wt .-% and NSF is excellent as concrete plasticizers gypsum-containing component.

Diese Masse wird mit der Menge Branntkalk gemischt, die nötig ist, um einerseits das Wasser zu binden und andererseits den Branntkalk zu löschen. This mass is mixed with the amount of lime that is necessary in order both to bind the water and on the other hand to clear the quicklime. Somit entsteht durch diese Abmischung ein trockenes Pulver aus Gips, Betonverflüssiger und gelöschtem Kalk, das sich als Mischungskomponente zu Zement und Flugasche bestens eignet und gegenüber reinem Kalkhydrat den Vorteil hat, daß es weniger stark staubt. Thus, a dry powder of plaster, concrete plasticizers and slaked lime, which as a blend component for cement and fly ash is well and compared with pure calcium hydroxide has the advantage that less dust is created by these strong mixing.

Je nach Wassergehalt des Filterkuchens liegt das Mischungsverhältnis Filterkuchen zu Branntkalk in dem oben angegebenen Bereich. Depending on the water content of the filter cake, the mixing ratio of filter cake quicklime in the range indicated above. Das erfindungsgemäß erhaltene hydraulisch härtende Gemisch enthält 2 bis 15 Gew.-% der trockenen Bestandteile eines Gemischs aus Filterkuchen und Branntkalk in einem Mischungsverhältnis, daß der Wassergehalt des Filterkuchens stöchiometrisch der zum Ablöschen des Branntkalks benötigten Menge entspricht. The inventively obtained hydraulically hardening mixture contains 2 to 15 wt .-% of the dry ingredients of a mixture of filter cake and quick lime in a mixing ratio that the water content of the filter cake stoichiometrically equivalent to the amount needed for slaking the burnt lime.

Zur Herstellung der hydraulisch härtenden Gemische können Zement und Flugasche in einem weiten Mischungsverhältnis eingesetzt werden. To prepare the hydraulically hardening mixtures of cement and fly ash can be used in a broad mixing ratio. Je nach geforderter Festigkeit wird der Zementanteil im Bereich von 10 bis 60 Gew.-% liegen. Depending on the required strength of the cement content will be in the range of 10 to 60 wt .-%. Weiterhin enthalten die Mischungen 0,5 bis 5 Gew.-% gebrannten oder gelöschten Kalk. Furthermore, the mixtures contain 0.5 to 5 wt .-% burnt or slaked lime. Als Zement können alle handelsüblichen Sorten und Typen eingesetzt werden. The cement all commercially available grades and types can be used.

Die erfindungsgemäßen Mischungen können weitere üblicherweise zur Steuerung des Abbinde- und Härtungsprozesses verwendete Zusätze enthalten. The mixtures according to the invention may contain other additives commonly used to control the setting and curing process.

Die einzelnen Komponenten der Mischungen liegen als trockene Festsubstanzen vor, die miteinander gemischt und danach mit Wasser angeteigt werden. The individual components of the mixtures are available as dry solids, which are mixed together and then made into a paste with water. Die Wassermenge wird dabei, wie an sich aus Betonmischungen bekannt, möglichst in dem Bereich gehalten, der zur hydraulischen Abbindereaktion notwendig ist. The amount of water is in this case, as is known per se from concrete mixes maintained in the range as possible, which is necessary for the hydraulic setting reaction.

Die entsprechenden wäßrigen Suspensionen bleiben bis zu mehreren Stunden lang plastisch und fließfähig und somit auch in langen Leitungssystemen pumpfähig, auch wenn der Pumpvorgang bis zu 2 Stunden unterbrochen wurde. The corresponding aqueous suspensions remain up to several hours plastic and flowable and thus pumpable even in long line systems, even when the pumping operation was interrupted for up to 2 hours. Es ist ein weiterer Vorteil der erhaltenen Gemische, daß weder die Fähigkeit zum schnellen Abbinden noch die Festigkeit der ausgehärteten Produkte im Vergleich zu entsprechenden Gemischen ohne Gips vermindert wird. It is a further advantage of the mixtures obtained, that neither the ability to rapidly setting nor the strength of the cured products in comparison to corresponding mixtures without gypsum is reduced.

Es wurde gefunden, daß bei Einsatz dieser Gipskomponente eine weitere Verbesserung eintritt. It has been found that when using these gypsum component further improvement occurs. Bisher war der Einsatz von Flugaschen aus Müllverbrennungsanlagen in Flugasche-Zement-Mischungen nicht möglich, da speziell diese Flugaschen einen zu hohen Wasseranspruch haben und die gehärteten Mischungen nicht die geforderten Festigkeiten erreichen. So far, the use of fly ash from waste incineration plants in fly ash-cement mixtures was not possible because especially this fly ash have a high water demand and fall short of the hardened mixtures according to the required strength.

Der erfindungsgemäß eingesetzte Filterkuchen verringert diesen Wasseranspruch so, daß in dem erfindungsgemäßen Verfahren auch Flugaschen aus Müllverbrennungsanlagen eingesetzt werden können. The filter cake used in the invention reduces this water demand so that even fly ash from waste incineration plants can be used in the inventive method.

Beispiele Examples (Alle Prozentangaben betreffen Gewichtsprozente) (All percentages are percentages by weight) Beispiel 1 example 1

Durch Vermischen der folgenden Komponenten mit Wasser (Wasser-Feststoff-Wert : 0,60) werden Suspensionen hergestellt und das Verhalten im nicht ausgehärteten Zustand beobachtet. By mixing the following components with water (water-solid-value: 0.60) suspensions are prepared and observed the behavior in the uncured state.

Das Produkt Filterkuchen/Kalkhydrat ist ein trockenes Pulver, hergestellt durch Abmischen von 59 Gew.-Teilen Branntkalk mit 41 Gew.-Teilen Filterkuchen und 13,5 Gew. -Teilen Wasser. The product filter cake / hydrated lime is a dry powder prepared by blending 59 parts by weight of quicklime with 41 parts by weight of filter cake and 13.5 wt. Parts by water.

Der Filterkuchen ist eine NSF-haltige (5%) Gipsmasse mit einem Wassergehalt von 10%, hergestellt durch Fällen der Sulfate aus der NSF-Herstellung mit Calciumhydroxid. The filter cake is an NSF-containing (5%) of plaster slurry prepared by precipitation of the sulfates from the NSF-producing calcium hydroxide having a water content of 10%.

Das Ausbreitmaß der Suspensionen, bestimmt nach DIN 18 555, Abschnitt 9, beträgt für The slump of the suspensions, determined according to DIN 18 555, section 9 is, for

  • a. a. 7,6 cm 7.6 cm
  • b. b. 10,8 cm. 10.8 cm.

Innerhalb von 30 Min. wird die Suspension a. Within 30 min., The suspension is a. steif und ist nicht mehr fließfähig. stiff and is no longer flowable.

Suspension b. Suspension b. zeigt nach 60 Min. keine wesentliche Veränderung der Konsistenz. shows after 60 min., no substantial change in the consistency.

Beispiel 2 example 2

Durch Vermischen der folgenden Komponenten mit Wasser (Wasser-Feststoff-Wert : 0,32) werden Suspensionen hergestellt und ihre Druckfestigkeit nach DIN 11 64, Teil 7 bestimmt. By mixing the following components with water (water-solid-value: 0.32) suspensions are prepared and determined its compressive strength according to DIN 11 64 Part. 7

Beide Mischungen haben eine gut fließfähige Konsistenz. Both mixtures have a good flowable consistency. Beim Stehen sedimentiert Mischung a. When standing sedimented mixture a. innerhalb von 20 Min. und ist nicht mehr homogen fließfähig. within 20 min., and is no longer homogeneous flowable. Der sedimentierte Teil ist im Testgefäß festsitzend. The sedimented part is firmly seated in the test vessel.

Mischung b. Mixture b. zeigt nach 2 Std. keine wesentliche Veränderung der Konsistenz. shows after 2 hrs. no significant change in consistency. Gemessene Druckfestigkeit [N/mm²] nach Measured Compressive strength [N / mm] after

Claims (3)

1. Verfahren zur Herstellung eines hydraulisch härtenden Gemischs auf der Basis von Zement, Flugasche und gebranntem Kalk, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Gips und Betonverflüssiger enthaltenden Filterkuchen aus der Entsorgung von Sulfatrückständen der Herstellung von Naphthalin-Formaldehyd- Kondensationsprodukten Branntkalk zum Erhalt eines trockenen Gemischs zuführt und dieses Gemisch mit Zement und Flugasche vermengt, wobei das Verhältnis Filterkuchen zu Branntkalk von 2 : 5 bis 10 : 2 und die durch den Filterkuchen in das Gemisch eingebrachte Menge Gips 0,5 bis 10 Gew.-% beträgt. 1. A method for preparing a hydraulically curing mixture on the basis of cement, fly ash and quicklime, characterized in that filter cake in a cast and Plasticiser-containing out of the disposal of sulfate residues of the preparation of naphthalene-formaldehyde condensation products burnt lime to obtain a dry mixture feeds and mixed this mixture with cement and fly ash, wherein the ratio of quicklime to filter cake from 2: 5 to 10: 2 and introduced through the filter cake in the mixture amount of gypsum is 0.5 to 10 wt .-%.
2. Verwendung des nach Anspruch 1 hergestellten hydraulisch härtenden Gemischs zur Verfüllung im Bergbaubereich. 2. The use of the hydraulically-curing mixture prepared as claimed in claim 1 for filling in mining area.
3. Verwendung des nach Anspruch 1 hergestellten hydraulisch härtenden Gemischs zur Herstellung von Estrichen oder Putzgipsen. 3. The use of the hydraulically-curing mixture prepared as claimed in claim 1 for the manufacture of screed or plaster gypsum.
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