DE4307182C2 - Passivation layers to protect functional layers of components and processes for their production - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft eine Passivierungsschicht und ein Verfahren zu ihrer Herstellung zum Schutz funktionstragender Schichten von Bauelementen, insbesondere mikroelektronischen Bauelementen und dabei vorzugsweise solcher auf Hochtemperatursupraleiter-(HTSL)-Basis, gegen Kontaminationen und/oder chemische bzw. physikalische Veränderungen dieser Schichten.The invention relates to a passivation layer and a method for its Manufacture to protect functional layers of components, in particular microelectronic components and preferably those based on high-temperature superconductor (HTSL), against contamination and / or chemical or physical changes in these layers.
Es ist bekannt, Oxid- und Nitridschichten zur Passivierung auf verschiedensten Anwendungsgebieten einzusetzen (vgl. bspw. DE-OS 16 14 872, DE-OS 38 03 014 oder US-PS 3,663,279). Weiterhin ist es bekannt, daß dünne Schichten, insbesondere HTSL-Schichten des REBaCuO-Systems (RE=rare earth/seltene Erden) eine starke Korrosionsanfälligkeit gegenüber Luft, insbesondere deren Wasser-, CO₂- bzw. Kohlensäuregehalt aufweisen. Zur Aufrechterhaltung der HTSL-Eigenschaften solcher Schichten ist es erforderlich, die Zersetzung dieser Schichten durch genannte äußere Beeinflussungen und die Ausdiffusion von Sauerstoff aus diesen Schichten zu vermeiden. Zum Schutz solcher Schichten gegen genannte Einwirkungen ist daher eine Passivierung mit geeigneten Deckschichten erforderlich. Es ist dabei bekannt, Schichten aus Oxiden und Nitriden einzusetzen (bspw. US-PS 5,124,311). Diese haben, wie gefunden wurde, den Nachteil, daß sie keine ausreichenden Diffusionsbarrieren gegenüber den genannten atmosphärischen Bestandteilen darstellen oder aber eine schädliche Rückwirkung auf Supraleitereigenschaften infolge von Interdiffusionsprozessen haben.It is known to use oxide and nitride layers for passivation to use a wide variety of application areas (cf. e.g. DE-OS 16 14 872, DE-OS 38 03 014 or US-PS 3,663,279). Still is it is known that thin layers, in particular HTSL layers of REBaCuO systems (RE = rare earth) a strong one Corrosion susceptibility to air, especially its water, CO₂- or have carbon dioxide content. To maintain the HTSL properties such layers it is necessary to decompose them Layers due to external influences and the diffusion of To avoid oxygen from these layers. To protect such Layers against the above-mentioned effects are therefore passivated with suitable cover layers are required. It is known to consist of layers To use oxides and nitrides (e.g. U.S. Patent 5,124,311). These have been found to have the disadvantage that they are not sufficient diffusion barriers to the above represent atmospheric components or a harmful Effects on superconductor properties due to interdiffusion processes to have.
Aus IBM Techn. Discl. Bulletin Bd. 30, Nr. 8 (Jan. 1988) S. 436-437 ist bekannt, bei Al-Kontakten von Si-Bauelementen Zwischenschichten aus RuO₂ oder IrO₂ reaktiv aufzusputtern, um die bei höheren Prozeßtemperaturen auftretenden störenden Interdiffusionsprozesse von Al und Si zu unterbinden. Unbekannt ist, ob solche Schichten auch gegen Kontamination aus der Atmosphäre oder gegen Sauerstoffverlust von Funktionsschichten schützen können. Nachteilig bei diesen Oxiden ist deren hohe elektrische Leitfähigkeit (spez. Widerstand in der Größenordnung von 10-5 Ωcm), weshalb sie außerhalb von Kontaktbereichen unzulässige Nebenanschlüsse darstellen würden.From IBM Techn. Discl. Bulletin Vol. 30, No. 8 (Jan. 1988) pp. 436-437 is known to reactively sputter intermediate layers of RuO₂ or IrO₂ in the case of Al contacts of Si components in order to avoid the interfering interdiffusion processes of Al and Si occurring at higher process temperatures prevent. It is unknown whether such layers can also protect against contamination from the atmosphere or against oxygen loss from functional layers. A disadvantage of these oxides is their high electrical conductivity (resistivity on the order of 10 -5 Ωcm), which is why they would constitute impermissible auxiliary connections outside of contact areas.
Einige Metallschichten wie aus Pd oder Cu können an der Grenze zu oxidischen Materialien wie REBaCuO dünne Reaktionsschichten bilden, die einen Sauerstoffverlust verringern (Phys. Rev. B Bd. 38 (1988) S. 232-239). Jedoch ist eine solche Barriere gegenüber der Metallschicht nicht ausreichend elektrisch isolierend. Ebenso wären speziell aufgebrachte dickere CuOx oder PdOx-Schichten wegen ihrer Leitfähigkeit zur Passivierung elektrisch leitender Funktionsschichten in den meisten Fällen ungeeignet, obwohl eine passivierende Wirkung von CuOx auf YBCO-Schichten gefunden wurde (J. Less Common Metals, Bd. 164 und 165 (1990) S. 1261-1268).Some metal layers such as Pd or Cu can form thin reaction layers on the border to oxidic materials such as REBaCuO, which reduce oxygen loss (Phys. Rev. B Vol. 38 (1988) pp. 232-239). However, such a barrier to the metal layer is not sufficiently electrically insulating. Likewise, specially applied thicker CuO x or PdO x layers would be unsuitable in most cases due to their conductivity for passivating electrically conductive functional layers, although a passivating effect of CuO x on YBCO layers was found (J. Less Common Metals, Vol. 164 and 165 (1990) pp. 1261-1268).
Ebenso existieren Versuche zum Einsatz von Polyimidschichten (Hutchings, C.; Grunze, M. "Passivierung von YBCO-HTSL-Oberflächenschichten mit Polyimid", VDI-TZ-Proceedings, 3. Statusseminar "Supraleitung und Tieftemperaturtechnik", Potsdam 1992). Bei Anwendung derartiger Schichten, z. B. zur Hermetisierung von HTSL-Dünnschichten, hat sich gezeigt, wie inzwischen gefunden wurde, daß diese keine ausreichende Garantie dafür bieten, Bauelementeeigenschaften (wie die Sprungtemperatur) konstant zu halten, wenn die funktionstragenden Schichten nach ihrer Herstellung vor der Beschichtung mit Polyimidschichten auch nur kurzzeitig Luft ausgesetzt werden.There are also attempts to use polyimide layers (hutchings, C .; Grunze, M. "Passivation of YBCO-HTSL surface layers with Polyimide ", VDI-TZ-Proceedings, 3rd Status Seminar" Superconductivity and Low temperature technology ", Potsdam 1992). When using such Layers, e.g. B. for the hermeticization of HTSL thin layers, has shown how found was that these do not offer a sufficient guarantee that Component properties (such as the transition temperature) constant to hold when the functional layers after its manufacture before coating with polyimide layers exposed to air even for a short time.
Hinreichend dicht herstellbare metallische Passivierungsschichten, verbieten sich für die meisten Anwendungen durch ihren i. a. nicht tolerierbaren elektrischen Nebenschluß.Metallic passivation layers that can be produced with sufficient density, prohibit for most applications through their i. a. intolerable electrical shunt.
Ein weiterer Nachteil bei Verwendung üblicher Passivierungsschichten besteht darin, daß zur Kontaktierung der funktionstragenden Schichten, insbesondere wenn es sich bei diesen um HTSL-Schichten handelt, ein Freiätzen von Kontaktfenstern mittels fotolithografischer Verfahren erforderlich ist, wobei die Sicherung niedriger und reproduzierbarer Kontaktwiderstände mit einem erheblichen Aufwand verbunden ist.Another disadvantage when using conventional passivation layers is that to contact the functional layers, especially if it is these are HTSL layers, a free etching of Contact windows required by means of photolithographic processes is, the backup being lower and more reproducible Contact resistances with a considerable effort connected is.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, Passivierungsschichten und ein Verfahren zu ihrer Herstellung und zur Herstellung von Kontakt- und/oder Leitbahnbereichen anzugeben, die die Mängel des Standes der Technik nicht aufweisen und die sich unkritisch herstellen lassen.The invention is therefore based on the object of passivation layers and a process for their manufacture and for the production of contact and / or interconnect areas to indicate that the deficiencies of the prior art do not have and which can be produced uncritically.
Die Aufgabe wird durch die kennzeichnenden Mittel der Patentansprüche gelöst. Das Wesen der Erfindung besteht aus dem Einsatz von hochohmigen Edelmetalloxid- bzw. Edelmetallegierungsoxidschichten, die durch plasmaaktivierte Verfahren, insbesondere Zerstäubung in sauerstoffhaltiger Atmosphäre hergestellt werden, und die durch lokale Erhitzung, z. B. mittels Laser-, Elektronen- oder Ionenstrahlen zu leitfähigen Metallschichten reduzierbar sind. Die Herstellung der genannten Oxidschichten kann ohne zusätzliche Substratheizung und insbesondere bei der Abscheidung von HTSL-Schichten mit diesen in situ verfahrenskompatibel ohne Zwischenbelüftung erfolgen. Dadurch wird eine Kontamination der funktionstragenden Schichten mit die Schichteigenschaften beeinflussenden Atmosphärenbestandteilen vermieden, so daß die Schichten auch gegenüber thermischer Belastung üblicherweise eingesetzter Ionenstrahlstrukturierungsverfahren wirksam geschützt sind. Insbesondere im Fall von HTSL-Schichten als funktionstragende Schichten, deren Kristallstruktur einen stark anisotropen lagenartigen Aufbau mit hohen Diffusionskonstanten aufweist, kann im Falle der lagenartigen Schichtung parallel zur Substratebene das erfindungsgemäße Verfahren und die danach hergestellte Passivierungsschicht wirkungsvoll zur Sekundärpassivierung, soll heißen, zur Beschichtung der nach der Strukturierung freiliegenden seitlichen Bereiche der funktionstragenden Schicht, eingesetzt werden, ohne daß eine schädliche Zwischenbelüftung der Beschichtungsapparatur erforderlich ist. Die Vorzüge der erfindungsgemäßen Kontakt- und/oder Leitbahnbereichsherstellung bleiben auch bei einer Sekundärpassivierung erhalten.The task is accomplished through the distinctive means of Claims resolved. The essence of the invention consists of the use of high-impedance Noble metal oxide or noble metal alloy oxide layers, those by plasma activated methods, in particular Atomization produced in an oxygen-containing atmosphere be, and by local heating, e.g. B. means Laser, electron or ion beams to be conductive Metal layers are reducible. The production the oxide layers mentioned can be used without additional substrate heating and especially in the separation of HTSL layers are process compatible with these in situ done without intermediate ventilation. This will cause contamination of the functional layers with the layer properties influencing atmospheric components avoided, so that the layers also compared to thermal Load of commonly used ion beam structuring processes are effectively protected. Especially in Case of HTSL layers as functional layers, whose crystal structure has a strongly anisotropic layer-like Has structure with high diffusion constants, can in the case of layer-like stratification parallel to the substrate plane the inventive method and the after manufactured passivation layer effective for secondary passivation, should mean for coating the after Structuring exposed side areas of the functional layer can be used without harmful intermediate ventilation of the coating apparatus is required. The advantages of the invention Contact and / or interconnect area production also remain received with a secondary passivation.
Von besonderem Vorteil der Erfindung ist, daß die erfindungsgemäße Umwandlung der Passivierungsschicht in Kontakt- und/oder Leitbahnbereiche an Luft erfolgen kann und nicht unter Vakuumbedingungen durchgeführt werden muß, was wiederum besonders beim Einsatz von HTSL-Schichten als funktionstragender Schichten, bezogen auf deren Stabilität, als besonders günstig hervorzuheben ist.A particular advantage of the invention is that the invention Conversion of the passivation layer into Contact and / or interconnect areas can take place in air and does not have to be carried out under vacuum conditions, which in turn is particularly useful when using HTSL layers functional layers, based on their stability, to be emphasized as particularly favorable.
Zur näheren Illustration der Erfindung soll folgendes, die Erfindung nicht beschränkendes Ausführungsbeispiel dienen, das von der Passivierung und Kontaktherstellung von Dünnschicht-HTSL-Bauelementen ausgeht. Es zeigtTo illustrate the invention in more detail, the following Serve non-limiting embodiment of the invention, that of the passivation and contact production of thin-film HTSL components going out. It shows
Fig. 1 ein charakteristisches Beispiel für die Änderung der Sprungtemperatur einer HTSL-Probe ohne erfindungsgemäße Passivierungsschicht nach einer Temperaturbehandlung. Fig. 1 shows a characteristic example of the change in the transition temperature of a high-Tc superconductor sample without inventive passivation layer after a heat treatment.
Fig. 2 die selbe Messung der magnetischen Suszeptibilität, wie nach Fig. 1, jedoch mit einer erfindungsgemäß passivierten HTSL-Probe und FIG. 2 shows the same measurement of the magnetic susceptibility as in FIG. 1, but with a HTSL sample and passivated according to the invention
Fig. 3 einen charakteristischen Verlauf der Widerstandsreduzierung ausgewählter Passivierungsschichtbereiche zur Herstellung z. B. von Kontaktierungsbereichen in der Passivierungsschicht selbst. Fig. 3 for a characteristic curve of the drag reduction Passivierungsschichtbereiche selected for manufacture. B. of contacting areas in the passivation layer itself.
Für die Herstellung von HTSL-Bauelementen wie SQUIDs, Bolometern u. a. werden Streifenleiterstrukturen aus epitaktischen REBaCuO-Schichten auf einkristallinen Substraten wie MgO, Si, SrTiO₃ benötigt. Zur Herstellung der epitaktischen HTSL-Schichten wird die reaktive Zerstäubung von keramischen REBaCuO-Targets mit Hilfe eines dc-Magnetrons eingesetzt und eine Substrattemperatur von 750 bis 800°C gewählt. Die Schichtabscheidung erfolgt mit einer Entladungsleistung von 100 W in einem O₂/Ar-Gemisch mit einem Mischungsverhältnis von 1 : 10 bei einem Gesamtdruck von 15 Pa. Für Schichtdicken von 100 nm wird ca. 1 h Beschichtungszeit benötigt. Nach Abschaltung der Magnetronsputterquelle wird der Sauerstoffpartikeldruck auf 50 kPa erhöht und die Schichten innerhalb einer Stunde auf Raumtemperatur abgekühlt. For the production of HTSL components such as SQUIDs, Bolometers and a. become stripline structures from epitaxial REBaCuO layers on single-crystalline substrates like MgO, Si, SrTiO₃ needed. To make the epitaxial HTSL layers become reactive sputtering of ceramic REBaCuO targets using a dc magnetron used and a substrate temperature of 750 to 800 ° C selected. The layer is deposited using a Discharge power of 100 W in an O₂ / Ar mixture with a mixing ratio of 1:10 at a total pressure from 15 Pa. For layer thicknesses of 100 nm, the coating time is approx. 1 h needed. After switching off the magnetron sputter source the oxygen particle pressure becomes 50 kPa raised and the layers to room temperature within an hour cooled down.
Im Anschluß daran wird das Substrat mittels Drehdurchführung über ein zweites Magnetron mit einem Platintarget geschwenkt. Das Platintarget wird mit einer Leistung von 80 W in einem O₂/Ar-Gemisch von 1 : 1 bei einem Gesamtdruck von 1 Pa zerstäubt. Dabei wird auf der HTSL-Schicht eine erfindungsgemäße Platinoxidschicht mit einem spezifischen Widerstand von 100 Ωcm abgeschieden, der mit Hilfe des O₂/Ar-Mischungsverhältnisses nach Bedarf, d. h. in Abhängigkeit von den geforderten elektrischen Isolationswerten, erhöht oder erniedrigt werden kann. Zur Abscheidung einer Platinoxidschicht von 300 nm Dicke wird eine Beschichtungszeit von 10 min benötigt. Nach dieser Beschichtung sind die HTSL-Schichten gegenüber Temperaturbehandlungen an Luft bis zu Tempertemperaturen Tt von 250°C bezüglich ihrer Supraleitereigenschaften stabil (vgl. Fig. 2), während sie ohne Passivierungsschicht stark degradieren, wie eine Gegenüberstellung der magnetischen Suszeptibilitätsmessungen des (T)-Verlaufs vor und nach der Temperung für den passivierten und nichtpassivierten Zustand zeigen (vgl. Fig. 1 und 2). In beiden Figuren bezeichnen die Kurven mit dem Bezugszeichen 1 die Temperaturabhängigkeit der magnetischen Suszeptibilität gleichartiger GdBa₂Cu₃Oy-Supraleiterschichten auf SrTiO₃-Substraten ohne Nachbehandlung und die Kurven 2 Proben nach einstündiger Temperung an Luft bei der Tempertemperatur Tt.Subsequently, the substrate is pivoted by means of a rotary lead through a second magnetron with a platinum target. The platinum target is atomized with a power of 80 W in an O₂ / Ar mixture of 1: 1 at a total pressure of 1 Pa. In this case, a platinum oxide layer according to the invention is deposited on the HTSL layer with a specific resistance of 100 Ωcm, which can be increased or decreased with the aid of the O₂ / Ar mixing ratio as required, ie depending on the required electrical insulation values. A coating time of 10 minutes is required to deposit a platinum oxide layer 300 nm thick. After this coating, the HTSL layers are stable in relation to temperature treatments in air up to tempering temperatures T t of 250 ° C. with regard to their superconductor properties (see FIG. 2), while they degrade strongly without a passivation layer, such as a comparison of the magnetic susceptibility measurements of (T) Show course before and after tempering for the passivated and non-passivated state (see FIGS. 1 and 2). In both figures, the curves with the reference numeral 1 denote the temperature dependence of the magnetic susceptibility of similar GdBa₂Cu₃O y superconductor layers on SrTiO₃ substrates without aftertreatment and the curves 2 samples after one hour of heating in air at the tempering temperature T t .
Die erfindungsgemäße Kontakt- und/oder Leitbahnherstellung kann vor oder nach einer Ionenstrahlstrukturierung erfolgen. Im beschriebenen Beispiel wird die Passivierungsschicht vor der Strukturierung an vier Punkten für eine Widerstands-Temperatur-Messung der Supraleiterschicht lokal mit einem Laserstrahl erwärmt, was eine Sauerstoffreduzierung bestrahlter Bereiche bewirkt. Dadurch werden Bereiche zur Kontaktierung innerhalb der Passivierungsschicht selbst erzeugt, ohne daß ein Öffnen derselben und nachfolgende Reinigungsschritte durchgeführt werden müssen. In Fig. 3 ist dabei die unkritische Widerstandseinstellung in Abhängigkeit von der eingesetzten Laserenergie beispielhaft dargestellt. Ausgangspunkt für den dargestellten Kurvenverlauf ist der elektrische Widerstand zwischen zwei Kontakten einer passivierten GdBa₂Cu₃Oy-Supraleiterschicht auf einem SrTiO₃-Substrat. Die Kontakte wurden hergestellt durch Abrastern der Platinoxidpassivierungsschicht mit einem Argonlaserstrahl der Leistung N auf der Kontaktfläche von 0,3 mm × 2 mm. Für 0,15<N<0,3W wurden geeignete Kontakte hergestellt. Kleinere Leistungen führen zu unvollständiger Reduktion des PtOx, größere zur Degradation der darunterliegenden Supraleiterschicht. Die absolut erforderlichen Leistungen richten sich nach der Passivierungsschichtdicke, der Art der Edelmetalloxidschicht und der Art der verwendeten thermischen Strahlungsquelle und sind im Einzelfall den jeweiligen Bedingungen problemlos anpaßbar. Der Kontaktwiderstand zwischen dem Supraleiter und einem durch Reduktion hergestellten Platinkontakt kann, wie gefunden wurde, ebenfalls durch die Bedingungen der Laserbestrahlung minimalisiert werden.The contact and / or interconnect production according to the invention can take place before or after ion beam structuring. In the example described, the passivation layer is locally heated with a laser beam at four points for a resistance-temperature measurement of the superconductor layer, which causes an oxygen reduction in irradiated areas. As a result, areas for contacting are generated within the passivation layer itself without having to open the same and subsequent cleaning steps. In Fig. 3, the uncritical resistance setting depending on the laser energy used is shown as an example. The starting point for the curve profile shown is the electrical resistance between two contacts of a passivated GdBa₂Cu₃O y superconductor layer on a SrTiO₃ substrate. The contacts were made by scanning the platinum oxide passivation layer with an argon laser beam of power N on the contact area of 0.3 mm × 2 mm. Suitable contacts were made for 0.15 <N <0.3W. Smaller capacities lead to incomplete reduction of PtO x , larger ones to degradation of the superconductor layer underneath. The absolutely required performance depends on the passivation layer thickness, the type of noble metal oxide layer and the type of thermal radiation source used and can be easily adapted to the respective conditions in individual cases. The contact resistance between the superconductor and a platinum contact produced by reduction can also be found to be minimized by the conditions of the laser radiation.
Die wesentlichen Vorteile der Erfindung bestehen darin, daß durch eine hochohmige Abdeckung von dünnen funktionstragenden Schichten (im Beispiel HTSL-Schichten) mit Edelmetalloxid- bzw. Edelmetallegierungsoxidschichten sowohl eine gute Passivierung als auch eine einfache Kontaktierungsmöglichkeit durch Reduktion der Oxidschicht über eine lokale Erwärmung ermöglicht wird. Somit ist eine verfahrenskompatible Tieftemperaturabscheidung der Oxidschichten ohne Zwischenbelüftung, d. h. ohne daß eine Kontamination der Schichtoberfläche der funktionstragenden Schicht erfolgt, gegeben, wodurch eine Kontakt- und/oder Leitbahnherstellung in einem Verfahrensschritt möglich ist. Von besonderer Bedeutung ist die Erfindung für die Erhöhung der Langzeitstabilität von HTSL-Dünnschichtbauelementen.The main advantages of the invention are that by a high-resistance cover of thin functional Layers (in the example HTSL layers) with precious metal oxide or precious metal alloy oxide layers both a good passivation as well as an easy way of contacting by reducing the oxide layer over a local warming is made possible. This is a process compatible Low temperature deposition of the oxide layers without intermediate ventilation, d. H. without contamination the layer surface of the functional layer takes place, giving a contact and / or Production of interconnects possible in one process step is. The invention is of particular importance for the Increasing the long-term stability of HTSL thin-film components.
Die Erfindung ist nicht auf die Verwendung von HTSL-Schichten als funktionstragende Schichten beschränkt. Die Verwendung auf anderen funktionstragenden Schichten ist überall dort gegeben, wo keine extrem hochisolierenden Passivierungsschichten erforderlich sind.The invention is not based on the use of HTSL layers limited as functional layers. The Use on other functional layers wherever there is no extremely high insulation Passivation layers are required.
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