DE4303771A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von flüssigem Stickstoff - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von flüssigem Stickstoff

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von flüssigem Stickstoff, bei dem Luft durch zweistufige Tieftemperaturrektifikation in einem Rektifiziersystem, das eine Drucksäule und eine Niederdrucksäule aufweist, zerlegt und am Kopf der Niederdrucksäule eine gasförmige Stickstofffraktion gewonnen und in einem Hauptwärmetauschersystem angewärmt wird, wobei dem Rektifiziersystem eine flüssige Stickstofffraktion im wesentlichen unter dem Druck der Niederdrucksäule oder unter einem höheren Druck entnommen und einem Speichertank zugeführt wird, der unter einem niedrigeren Druck als demjenigen der Niederdrucksäule betrieben wird. Außerdem betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.
Derartige Verfahren und Vorrichtungen sind aus den Patentveröffentlichungen DE-A-37 32 364 und EP-B-0 299 364 bekannt. Zur Entnahme von flüssigem Stickstoff wird bei beiden Prozessen eine flüssige Stickstofffraktion aus der Drucksäule herausgeführt und in einen Abscheider entspannt, der unter dem Druck der Niederdrucksäule betrieben wird. Dieser Druck ist dadurch festgelegt, daß der in dem Abscheider abgetrennte Dampf mit dem gasförmig gewonnenen Stickstoff von der Niederdrucksäule vereinigt wird, um diesen Gasanteil als Produkt herauszuführen und die in ihm enthaltene Kälte für das Verfahren zurückzugewinnen. Wenn der flüssige Stickstoff gespeichert werden soll, wird er vom Abscheider aus in einen Tank geleitet. Alternativ dazu kann flüssiger Stickstoff direkt der Niederdrucksäule entnommen werden (siehe EP-B-0 299 364).
Während der Druck der Niederdrucksäule in der Regel im Bereich von 1,2 bis 1,6 bar, üblicherweise etwa 1,3 bar (bei einem Atmosphärendruck von 1,00 bar) hält man Flüssigspeichertanks praktisch drucklos, das heißt nur marginal über Atmosphärendruck, insbesondere deutlich unter dem Niederdrucksäulendruck. Da bei den bisher bekannten Verfahren sich der flüssige Stickstoff vor der Einführung in einen Speichertank auf dem Druck der Niederdrucksäule befindet, muß er bei der Einspeisung entspannt werden. Dabei verdampft ein Teil des Stickstoffs. Dieser Flashgas-Anteil, etwa 2,0 bis 2,2% des Flüssigprodukts, ist für das Verfahren verloren, insbesondere für die Kälterückgewinnung.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, das Verfahren und die Vorrichtung der eingangs genannten Art wirtschaftlicher zu gestalten, insbesondere durch Verminderung des Energiebedarfs beziehungsweise durch Verbesserung der Rückgewinnung von Verfahrenskälte.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß die flüssige Stickstofffraktion stromaufwärts des Speichertanks entspannt und in einen Zwischenabscheider geleitet wird, der unter einem Druck betrieben wird, der niedriger als der Druck der Niederdrucksäule und geringfügig höher als der Druck des Speichertanks ist, wobei das bei der Entspannung entstandene Flashgas durch indirekten Wärmetausch angewärmt und der bei der Entspannung flüssig verbliebene Anteil in den Speichertank geleitet wird.
Die flüssige Stickstofffraktion wird dabei entweder direkt aus einer der Rektifiziersäulen oder aus einem beispielsweise unter Niederdrucksäulendruck stehenden Vorabscheider entnommen und auf einen Überdruck von beispielsweise 0,01 bis 0,2 bar, insbesondere 0,02 bis 0,10 bar, vorzugsweise etwa 0,07 bar über Atmosphärendruck entspannt und in den Zwischenabscheider eingeleitet. Bei der Entspannung verdampfen etwa 2,0 bis 2,2% der flüssigen Stickstofffraktion. Dieses Flashgas kann nicht mit Produkten aus der Niederdrucksäule vereinigt werden, es sei denn diese würden auf den Druck des Zwischenabscheiders abgedrosselt. Trotzdem kann bei dem erfindungsgemäßen Verfahren das Flashgas auf Umgebungstemperatur angewärmt werden. Die im Flashgas enthaltene Kälte wird dabei für das Verfahren zurückgewonnen. Das erwärmte und drucklose Flashgas kann in die Atmosphäre abgeblasen werden; eine Rückführung oder Verwendung als Produkt lohnt sich in aller Regel nicht. Der Druck im Zwischenabscheider kann so eingestellt werden, daß er gerade noch die Erwärmung des Flashgases ermöglicht und trotzdem deutlich unter dem Niederdrucksäulendruck bleibt.
Bei dem Verfahren ist es günstig, vollständig auf eine Verbindung des Zwischenabscheiders mit den Produktgasleitungen, insbesondere derjenigen für Niederdruckstickstoff, zu verzichten und die gasförmige Stickstofffraktion aus der Niederdrucksäule und das Flashgas aus dem Zwischenabscheider in getrennten Wärmetauscherpassagen anzuwärmen. Das Flashgas kann dazu beispielsweise in eigenen Passagen durch einen oder mehrere Blöcke des Hauptwärmetauschersystems geleitet werden.
Der indirekte Wärmeaustausch zur Anwärmung des Flashgases wird vorzugsweise entweder gegen zu zerlegende Luft oder - bei Verfahren mit Kreislaufsystem - gegen eine im Kreislauf geführte Fraktion aus einer der Säulen des Rektifiziersystems, beispielsweise gegen Kreislaufstickstoff aus der Drucksäule, durchgeführt. Selbstverständlich ist auch eine simultane oder aufeinanderfolgende Übertragung von Wärme aus Luft und Kreislaufgas auf das Flashgas möglich.
In vielen Fällen ist es günstig, wenn der indirekte Wärmeaustausch zur Anwärmung des Flashgases in einem eigenen Wärmetauscher außerhalb des Hauptwärmetauschersystems durchgeführt wird.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens umfaßt ein Hauptwärmetauschersystem und ein Rektifiziersystem, das eine Drucksäule und eine Niederdrucksäule aufweist, wobei mindestens eine Produktgasleitung die Niederdrucksäule mit dem Hauptwärmetauschersystem verbindet und eine erste Flüssigproduktleitung aus dem Rektifiziersystem heraus zu einer zweiten Flüssigproduktleitung führt, die mit einem Speichertank verbunden ist, und ist dadurch gekennzeichnet, daß die erste Flüssigproduktleitung in einen Zwischenabscheider führt, dessen Gasraum nicht mit dem Druck der Niederdrucksäule gekoppelt und dessen Flüssigkeitsraum mit der zweiten Flüssigproduktleitung verbunden ist.
Eine solche Kopplung, auf die erfindungsgemäß verzichtet wird, besteht bei aus dem Stand der Technik bekannten Luftzerlegern in der Regel aus einer Verbindung mit einer Produktgasleitung aus der Niederdrucksäule, wobei diese Produktgasleitung keine druckmindernden Einbauten wie zum Beispiel Drosselventile zwischen Niederdrucksäule und Verbindungsstelle mit dem Gasraum des Zwischenabscheiders enthält. Gemäß der Erfindung wird also auf eine derartige Verbindung verzichtet; alternativ wäre auch ein Einbau einer Druckminderungseinrichtung in den Abschnitt einer Produktgasleitung stromaufwärts einer Verbindung mit dem Gasraum des Zwischenabscheiders möglich.
Vorzugsweise weist die Vorrichtung eine Flashgasleitung auf, die mit dem Gasraum des Zwischenabscheiders, aber mit keiner Produktgasleitung aus der Niederdrucksäule stromaufwärts des Hauptwärmetauschersystems verbunden ist.
Um die im Flashgas aus dem Zwischenabscheider enthaltene Kälte für das Verfahren zurückzugewinnen ist vorzugsweise eine Flashgasleitung vorgesehen, die vom Gasraum des Zwischenabscheiders zum Hauptwärmetauschersystem oder zu einem Nebenwärmetauscher führt. Es ist auch möglich, einen Abschnitt der Flashgasleitung durch einen oder mehrere Blöcke des Hauptwärmetauschersystems und einen anderen Abschnitt durch den Nebenwärmetauscher zu führen, der außerhalb des Hauptwärmetauschersystems angeordnet ist.
Die Erfindung sowie weitere Einzelheiten der Erfindung werden im folgenden anhand von in den Zeichnungen schematisch dargestellten Ausführungsbeispielen näher erläutert. Die Beispiele betreffen sowohl Verfahrens- als auch Vorrichtungsmerkmale, auch wenn dies in den folgenden Erläuterungen nicht immer ausdrücklich erwähnt wird. Es zeigen im einzelnen:
Fig. 1 ein erstes Ausführungsbeispiel für das erfindungsgemäße Verfahren mit Entnahme der flüssigen Stickstofffraktion aus einem der Drucksäule nachgeschalteten Abscheider,
Fig. 2 ein zweites Ausführungsbeispiel für das erfindungsgemäße Verfahren mit Entnahme der flüssigen Stickstofffraktion aus der Niederdrucksäule,
Fig. 3 ein Verfahren mit Entnahme des flüssigen Stickstofffraktion aus der Drucksäule und direkter Einspeisung in den Zwischenabscheider,
Fig. 4 eine Variante dieses Verfahrens,
Fig. 5 eine Abwandlung des Ausführungsbeispiels nach Fig. 1 mit Integration von Abscheider und Zwischenabscheider und
Fig. 6 ein weiteres Ausführungsbeispiel mit mehreren Alternativen für die Führung des Flashgases aus dem Zwischenabscheider.
Die einander entsprechenden Verfahrensschritte und Apparate tragen in den Zeichnungen dieselben Bezugszeichen. Die bei einer der Figuren ausgeführten Erläuterungen gelten dann analog für die übrigen.
Beim Verfahren der Fig. 1 tritt gereinigte und verdichtete Luft über Leitung 1 in das Hauptwärmetauschersystem 2 ein und wird dort im Gegenstrom zu Produktströmen auf etwa Taupunkt abgekühlt. Das Hauptwärmetauschersystem ist in dem Schema als ein Block dargestellt, kann aber in Wirklichkeit aus mehreren Wärmetauschern bestehen. Die kalte Luft wird der Rektifiziersäule zugeführt, und zwar mindestens zum Teil der Drucksäule 4, die über einen bei 6 angedeuteten Kondensator-Verdampfer mit einer Niederdrucksäule 5 verbunden ist.
Die Drucksäule wird unter einem Druck von 5,5 bis 6,5 bar, vorzugsweise etwa 6,0 bar betrieben. Sauerstoffangereicherte Sumpfflüssigkeit 7 und flüssiger Stickstoff 8 werden in die Niederdrucksäule 5 (1,25 bis 1,35 bar, vorzugsweise etwa 1,30 bar) weitergeleitet. Zusätzlich kann über die Leitungen 9 und 10 ein nicht dargestellter Stickstoffkreislauf zur Erzeugung der für die Produktverflüssigung benötigten Kälte angeschlossen sein. Über Leitung 9 kann außerdem gasförmiger Druckstickstoff als Produkt abgeführt werden.
Als Produkte können der Niederdrucksäule 5 gasförmiger Stickstoff 11, unreiner Stickstoff 12, gasförmiger Sauerstoff 13 und flüssiger Sauerstoff 14 entnommen werden. Das Stickstoffgas in den Produktgasleitungen 11 und 12 wird in einem Unterkühlungsgegenströmer 15 gegen die Zwischenproduktströme 7 und 8 aus der Drucksäule 4 und gegen flüssiges Sauerstoffprodukt 14 aus der Niederdrucksäule geführt und anschließend parallel zum Sauerstoffproduktgas 13 im Hauptwärmetauschersystem 2 auf etwa Umgebungstemperatur angewärmt.
Der bereits erwähnte flüssige Stickstoff 8 aus der Drucksäule 4 wird in einen Abscheider 16 entspannt, der praktisch unter dem Druck der Niederdrucksäule 5 steht. (Der Druck im Abscheider 16 ist in der Regel ein bis einige hundertstel Bar höher als am Kopf der Niederdrucksäule, um ein ungehindertes Strömen der Fraktionen zu ermöglichen.) Die dampfförmige Fraktion aus dem Abscheider 16 wird dem gasförmigen Stickstoffprodukt 11 aus der Niederdrucksäule zugespeist (Leitung 17), während die flüssige Fraktion 18 zum einem Teil über Leitung 19 als Rücklauf auf die Niederdrucksäule 5 aufgegeben wird und zu einem anderen Teil die flüssige Stickstofffraktion 20 bildet, aus der das Flüssigprodukt gewonnen werden soll.
Diese flüssige Stickstofffraktion 20 wird nun erfindungsgemäß nicht direkt in den Speichertank 24 eingedrosselt, sondern zunächst unter einem geringfügig oberhalb des Tankdrucks liegenden Druck (0,05 bis 0,10 vorzugsweise etwa 0,07 bar über Atmosphärendruck) einem Zwischenabscheider 21 zugeführt. Der Druck im Zwischenabscheider 21 muß einerseits möglichst nahe beim Tankdruck liegen, um die Entstehung weiteren Flashgases stromabwärts des Zwischenabscheiders weitestgehend zu vermeiden; andererseits muß dieser Druck gerade hoch genug sein, um das Flashgas aus dem Zwischenabscheider über die Flashgasleitung 22 am Gegenströmer vorbei zu führen und auf etwa Umgebungstemperatur anwärmen zu können (hier im Hauptwärmetauscher 2). Da die Flashgasmenge in Leitung 22 sehr klein ist, kann ein relativ großer Rohrquerschnitt gewählt werden, ohne daß nennenswerte Mehrkosten entstünden. Dadurch reicht der geringe Überdruck des Zwischenabscheiders aus, um den Leitungswiderstand zu überwinden. Durch den indirekten Wärmetausch, hier mit zu zerlegender Luft, bleibt die im Flashgas 22 enthaltene Kälte im Verfahren; das erwärmte Flashgas kann an die Atmosphäre abgegeben werden.
Der bei der Entspannung auf den Zwischenabscheiderdruck flüssig verbliebene Anteil 23 der flüssigen Stickstofffraktion 20 braucht nun zur Einspeisung in den Speichertank 24 kaum mehr abgedrosselt werden. In Leitung 23 befindet sich lediglich ein Auslaß- beziehungsweise Absperrventil. Die Flashgasmenge, die für den Prozeß verlorengeht, ist damit äußerst gering. Sie beträgt beispielsweise etwa 0,5% der flüssigen Stickstofffraktion 20, während bei den bisher bekannten Verfahren zusätzlich weitere etwa 2% der flüssigen Stickstofffraktion 20 verlorengehen, die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren über die Flashgasleitung 22 des Zwischenabscheiders 21 als sehr reines Stickstoffprodukt gewonnen werden können. Die Gesamtverluste (Leitung 25) durch Verdampfen werden damit hauptsächlich von den Isolationsverlusten des vakuumisolierten Speichertanks 24 bestimmt; die Flashgasverluste sind nur noch weniger als halb so hoch wie die Isolationsverluste.
Bei einem konkreten Zahlenbeispiel für die Ausführungsform nach Fig. 1 herrschen folgende Drücke:
Kopf der Niederdrucksäule|1,28 bar
Gasraum des Abscheiders 16 1,30 bar
Gasraum des Zwischenabscheiders 21 1,07 bar
Gasraum des Speichertanks 24 1,01 bar
Die Durchsatzmengen der Fraktionen sind
Zerlegungsluft 1
16 900 Nm3/h
Flüssige Stickstofffraktion 20 9 100 Nm3/h
Flüssigkeit 23 aus Zwischenabscheider 21 8 945 Nm3/h
Flashgas 22 aus Zwischenabscheider 21 155 Nm3/h
Tankverluste (Leitung 25) 145 Nm3/h
davon: Flashverluste 45 Nm3/h
davon: Isolationsverluste 100 Nm3/h
Stationäre Flüssigproduktion (26) 8800 Nm3/h
Diese Zahlenwerte gelten analog für die nachfolgenden Ausführungsbeispiele, soweit sie entsprechend übertragbar sind.
Beim Verfahren der Fig. 2 wird der flüssige Stickstoff 8 aus der Drucksäule 4 direkt in die Niederdrucksäule 5 eingedrosselt. Die flüssige Stickstofffraktion 20 wird der Niederdrucksäule 5 entnommen, vorzugsweise unmittelbar unterhalb der Einspeisung der Stickstofffraktion 8 aus der Drucksäule. Der Abscheider 16 von Fig. 1 ist hier sozusagen in die Niederdrucksäule integriert.
Auch bei der Variante von Fig. 3 wird nur ein Abscheider, nämlich der Zwischenabscheider 21, benötigt. Die flüssige Stickstofffraktion 20 wird direkt aus dem flüssigen Stickstoffstrom 8 aus der Drucksäule 4 abgezweigt und in einem Schritt von etwa Drucksäulendruck auf den Druck des Zwischenabscheiders 21, also unter den Niederdrucksäulendruck, entspannt. Die im Zwischenabscheider abgetrennte Flashgasmenge ist damit natürlich größer als bei den Anlagen der Fig. 1 und 2; sie kann jedoch ebenfalls vollständig über die Flashgasleitung 22 zurückgewonnen werden.
Fig. 4 zeigt eine Abwandlung, bei der die flüssige Stickstofffraktion 20 direkt der Drucksäule 4 entnommen wird. Durch die Abkopplung von Leitung 8, die in dem Beispiel nach wie vor die Rücklaufflüssigkeit zur Niederdrucksäule 5 führt, kann über Leitung 20 eine Fraktion abweichender Zusammensetzung entnommen werden. Es kann beispielsweise vorteilhaft sein, wenn die flüssige Stickstofffraktion 20 einen oder einige theoretische Böden oberhalb der Rücklaufflüssigkeit 8 für die Niederdrucksäule entnommen wird. Dadurch kann ein Flüssigprodukt gewonnen werden, dessen Reinheit höher als die Reinheit der Rücklaufflüssigkeit am Kopf der Niederdrucksäule ist. Wenn an das flüssige Stickstoffprodukt also höhere Anforderungen bestehen als an das gasförmige, so kann die Bauhöhe der Niederdrucksäule gegenüber der Variante nach Fig. 3 verringert werden.
In Abwandlung der Anlage nach Fig. 1 sind bei Fig. 5 der Abscheider 16 und der Zwischenabscheider 21 in einem gemeinsamen Apparat 27 mit einem Trennboden 28 integriert.
In Fig. 6 sind einige Verfahrens- und Anlagenteile dargestellt, die auch bei den vorangegangenen Ausführungsbeispielen verwirklicht werden können. Dazu gehören insbesondere eine Rohargonsäule 28, ein über die Leitungen 9 und 10 mit der Drucksäule 4 verbundener Stickstoffkreislauf mit einem Kreislaufverdichter 29, Nachverdichtern 30, 31 und Entspannungsmaschinen 32, 33, die die Nachverdichter 30, 31 antreiben, sowie verschiedene Varianten der Anwärmung des Flashgases 22 aus dem Zwischenabscheider 21.
Aufgrund des Kältekreislaufs weist das Hauptwärmetauschersystem zusätzlich zu dem Hauptwärmetauscher im engeren Sinne 2a Kreislaufwärmetauscher 2b, 2c auf. Neben der Anwärmung im Hauptwärmetauscher 2a (strichpunktiert gezeichnete Leitung 22c) ist die Durchführung durch einen der oder die Kreislaufwärmetauscher 2b, 2c (gestrichelt dargestellte Leitung 22b) oder auch die Verwendung eines eigenen Wärmetauscher 34 (durchgezogene Leitung 22a) möglich. Denkbar sind selbstverständlich auch Kombinationen dieser Anwärmvarianten für das Flashgas 22 aus dem Zwischenabscheider 21.

Claims (9)

1. Verfahren zur Gewinnung von flüssigem Stickstoff, bei dem Luft (1) durch zweistufige Tieftemperaturrektifikation in einem Rektifiziersystem, das eine Drucksäule (4) und eine Niederdrucksäule (5) aufweist, zerlegt und am Kopf der Niederdrucksäule (5) eine gasförmige Stickstofffraktion (11, 12) gewonnen und in einem Hauptwärmetauschersystem (2; 2a) angewärmt wird, wobei dem Rektifiziersystem eine flüssige Stickstofffraktion (20) im wesentlichen unter dem Druck der Niederdrucksäule (5) oder unter einem höheren Druck entnommen und einem Speichertank (24) zugeführt wird, der unter einem niedrigeren Druck als demjenigen der Niederdrucksäule (5) betrieben wird, dadurch gekennzeichnet, daß die flüssige Stickstofffraktion (20) stromaufwärts des Speichertanks entspannt und in einen Zwischenabscheider (21) geleitet wird, der unter einem Druck betrieben wird, der niedriger als der Druck der Niederdrucksäule (5) und geringfügig höher als der Druck des Speichertanks (24) ist, wobei das bei der Entspannung entstandene Flashgas (22) durch indirekten Wärmetausch (2; 2a, 2b, 2c, 34) angewärmt und der bei der Entspannung flüssig verbliebene Anteil (23) in den Speichertank (24) geleitet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die gasförmige Stickstofffraktion (11) aus der Niederdrucksäule (5) und das Flashgas (22; 22a, 22b, 22c) aus dem Zwischenabscheider (21) in getrennten Wärmetauscherpassagen angewärmt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der indirekte Wärmeaustausch (2; 2a, 2b, 2c, 34) zur Anwärmung des Flashgases (22) gegen zu zerlegende Luft (1, 1a) durchgeführt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der indirekte Wärmeaustausch (2b, 2c) zur Anwärmung des Flashgases (22, 22b) gegen eine im Kreislauf geführte Fraktion (9) aus einer der Säulen (4, 5) des Rektifiziersystems durchgeführt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der indirekte Wärmeaustausch zur Anwärmung des Flashgases (22, 22a) in einem eigenen Wärmetauscher (34) außerhalb des Hauptwärmetauschersystems (2; 2a, 2b, 2c) durchgeführt wird.
6. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 5 mit einem Hauptwärmetauschersystem (2; 2a, 2b, 2c) und einem Rektifiziersystem, das eine Drucksäule (4) und eine Niederdrucksäule (5) aufweist, wobei mindestens eine Produktgasleitung (11, 12, 13) die Niederdrucksäule (5) mit dem Hauptwärmetauschersystem (2; 2a, 2b, 2c) verbindet und eine erste Flüssigproduktleitung (20) aus dem Rektifiziersystem heraus zu einer zweiten Flüssigproduktleitung (23) führt, die mit einem Speichertank (24) verbunden ist, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Flüssigproduktleitung (20) in einen Zwischenabscheider (21) führt, dessen Gasraum nicht mit dem Druck der Niederdrucksäule (5) gekoppelt und dessen Flüssigkeitsraum mit der zweiten Flüssigproduktleitung (23) verbunden ist.
7. Vorrichtung nach Anspruch 6, gekennzeichnet durch eine Flashgasleitung (22, 22a, 22b, 22c), die mit dem Gasraum des Zwischenabscheiders (21), aber mit keiner Produktgasleitung (11, 12, 13) aus der Niederdrucksäule (5) verbunden ist.
8. Vorrichtung nach Anspruch 6 oder 7, gekennzeichnet durch eine Flashgasleitung (22, 22a, 22b, 22c), die vom Gasraum des Zwischenabscheiders (21) zum Hauptwärmetauschersystem (2; 2a, 2b, 2c) führt.
9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 8, gekennzeichnet durch eine Flashgasleitung (22, 22a), die vom Gasraum des Zwischenabscheiders (21) zu einem Nebenwärmetauscher (34) führt.
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