DE4303564A1 - Method for permitting a loss of smell and/or reduction in smell to be detected when odorants are changed in existing gas networks - Google Patents
Method for permitting a loss of smell and/or reduction in smell to be detected when odorants are changed in existing gas networksInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren, das es ermöglicht, Ge ruchsverlust/Geruchsminderung beim Umstellen eines bestehenden Gasnetzes von einem alten auf ein neues Odoriermittel im voraus zu erkennen.The invention relates to a method that enables Ge loss of odor / odor reduction when converting an existing one Gas network from an old to a new odorant in advance detect.
Das am meisten eingesetzte Odoriermittel ist das ringförmige Disulfid Tetrahydrothiophen (THT). Neben THT werden lineare und verzweigte Mercaptane und Gemische aus Mercaptanen und Dimethyl sulfid (DMS) eingesetzt. In jüngster Zeit werden zunehmend Mer captane eingesetzt, da sie weniger umweltbelastend sind als Tetrahydrothiophen. Darüberhinaus sind sie preiswerter, da man kleine Mengen von Mercaptan benötigt, um die gleiche Konzentrati on der Geruchsentwicklung zu erreichen. Außerdem wird Tetrahy drothiophen bei Undichtheiten in erdverlegten Leitungen durch Ad sorption im Boden stark zurückgehalten. Die Mercaptane werden nicht nur in neuen Gasnetzen eingesetzt, es werden zunehmend auch bestehende Gasnetze auf das neue Odoriermittel umgestellt. Mei stens werden bei dieser Umstellung keine Voruntersuchungen vorge nommen. Es wird lediglich eine Testzeit eingehalten, während der die Riechbarkeit des odorierten Gases entlang der Versorgungs strecke beobachtet wird. Bis jetzt sind keine Verfahren bekannt, die es ermöglichen, Voraussagen bezüglich des Auftretens einer Geruchsminderung oder des Geruchsverlustes bei Odoriermittel wechsel zu machen. Im Deutschen Verein für Gas- und Wasserfach - Arbeitsblatt G280, März 1990, wird lediglich empfohlen, den häufigen Wechsel des Geruchstypes möglichst zu vermeiden, um die sichere Identifizierung des Gasgeruches nicht zu erschweren.The most common odorant is the ring-shaped one Disulfide tetrahydrothiophene (THT). In addition to THT, linear and branched mercaptans and mixtures of mercaptans and dimethyl sulfide (DMS) used. Recently, Mer captane because they are less polluting than Tetrahydrothiophene. In addition, they are cheaper because you can small amounts of mercaptan are needed to make the same concentrate to achieve on the odor development. In addition, Tetrahy drothiophene in the event of leaks in underground lines by ad sorption strongly retained in the soil. The mercaptans will not only used in new gas networks, it is also increasingly used existing gas networks converted to the new odorant. May At the very least, no preliminary examinations are carried out during this changeover taken. Only a test period is observed during the the smellability of the odorized gas along the supply distance is observed. So far no procedures are known which make it possible to predict the occurrence of a Odor reduction or loss of odor with odorants to make a change. In the German Gas and Water Association - Worksheet G280, March 1990, is only recommended to the Avoid frequent changes in the type of smell to avoid reliable identification of the smell of gas not difficult.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren anzu geben, welches bei Odoriermittelwechsel auftretende Geruchsmin derung/Geruchsverlust mit großer Sicherheit erkennen läßt.The object of the present invention is to initiate a method give what odor min change / odor loss can be detected with great certainty.
Erfindungsgemäß ist diese Aufgabe durch das im Anspruch 1 ange gebene Verfahren gelöst. In den Unteransprüchen sind vorteilhafte Weiterbildungen des Verfahrens angegeben.According to the invention, this object is achieved by the claim 1 given procedures solved. In the subclaims are advantageous Developments of the method specified.
Das erfindungsgemäße Verfahren sieht vor, daß aus dem Inneren eines Gasrohres eine Probe entnommen und untersucht wird. Diese Probe kann aus dem im Inneren des Rohres befindlichen Flugstaub oder aus einer an der Innenwand der Rohrleitung im Laufe der Zeit abgelagerten Schicht entnommen werden. Dabei kann es sich auch um Abplatzungen von der Rohrinnenwand handeln, die die Struktur der Wand wiedergeben. Geruchsverluste am odorierten Gas treten als Folge einer chemischen Umsetzung und/oder einer Adsorption im Rohrstaub bzw. an der Innenwand der Rohrleitung auf. Diese Umset zung tritt vor allem in sauerstoffhaltigen Gasen (z. B. in Flüssiggas, Luft- oder Erdgas-Luftgemischen) und in Gegenwart von katalytisch aktivem Eisenoxid auf. Der Zustand des Flugstaubes und der Rohrwandung im Rohrnetz ist daher von entscheidender Be deutung für eine mögliche Umsetzung des neuen Odoriermittels. Der Flugstaub oder die Wandschicht besteht hauptsächlich aus Eisen oxid. Jedoch können die physikalischen und chemischen Eigenschaf ten des Staubes oder der Schicht unterschiedlich sein. Ist der Staub trotz spezifischer großer Oberfläche weitestgehend mit or ganischen Substanzen belegt, so ist seine Aktivität für eine che mische Umsetzung des Odoriermittels und anschließende Adsorption des Oxidationsproduktes begrenzt. Wird demnach eine Probe mit Lösungsmittel gewaschen und anschließend die herausgelösten or ganischen Stoffe untersucht, so ist eine Aussage möglich, ob das Odoriermittel mit dem in der Rohrleitung vorhandenen Staub rea giert und dadurch ein Geruchsverlust auftritt oder nicht. Zur Feststellung des Beladungszustandes der Proben eignen sich insbe sondere chromatographische und massenspektrometrische Methoden.The method according to the invention provides that from the inside a sample is taken from a gas pipe and examined. This Sample can be taken from the flying dust inside the tube or from one on the inside wall of the pipeline over time deposited layer can be removed. It can also be Flaking from the inner pipe wall acting on the structure of the Play wall. Odor losses on the odorized gas occur as Follow a chemical reaction and / or an adsorption in the Pipe dust or on the inner wall of the pipe. This implementation tongue occurs especially in gases containing oxygen (e.g. in Liquid gas, air or natural gas-air mixtures) and in the presence of catalytically active iron oxide. The state of the dust and the pipe wall in the pipe network is therefore of crucial importance interpretation for a possible implementation of the new odorant. Of the Fly dust or the wall layer mainly consists of iron oxide. However, the physical and chemical properties dust or layer. Is the Dust despite or large specific surface largely with or ganic substances, so its activity for a che mixing implementation of the odorant and subsequent adsorption of the oxidation product limited. Accordingly, will a sample Washed solvent and then the dissolved or ganic substances examined, it is possible to say whether that Odorant with the dust present in the pipeline rea and there is a loss of smell or not. For Determining the loading condition of the samples is particularly suitable special chromatographic and mass spectrometric methods.
Besonders vorteilhaft ist es, wenn weitere Schritte des Verfah rens angewendet werden, zur Feststellung des Beladungszustandes der Proben und der verschiedenen in der Gasleitung vorkommenden bzw. herrschenden Bedingungen. Dabei werden die Staubproben ins besondere nach der Spülung mit mit dem neuen Odoriermittel ver setztem Gas untersucht, um konkurrierende Adsorption zu erfassen. Diese Adsorption der im Gas nach der Umstellung enthaltenen Sub stanzen kann zum Verdrängen der die Staubpartikel früher belegten Substanzen führen. Dabei entstehen freie Zentren, die von neuem Odorierstoff beladen werden können. Eine ähnliche Situation kann durch Regenerieren der Staubpartikel bei Reparaturarbeiten an der Gasleitung auftreten. Die in die Leitung einströmende Luft kann unter Umständen die bereits mit organischen Substanzen belegten Staubteilchen regenerieren, die wiederum oxidierend auf das neue Odoriermittel wirken können. Deshalb ist in weiteren Schritten des Verfahrens die Spülung der Proben mit Luft vorgesehen, um die reaktivierende Wirkung von Sauerstoff auf die belegten Zentren im Staub zu erfassen; ferner ist die Spülung der Proben mit heißer Luft vorgesehen, um unter extremen Bedingungen die Restkonzentra tion an organischen Substanzen im Staub zu bestimmen.It is particularly advantageous if further steps of the process rens are used to determine the loading condition of the samples and the various occurring in the gas pipe or prevailing conditions. The dust samples are ins especially after washing with the new odorant put gas examined to detect competing adsorption. This adsorption of the sub contained in the gas after the conversion can punch to displace the dust particles used earlier Lead substances. This creates free centers that are new Odorant can be loaded. A similar situation can by regenerating the dust particles during repair work on the Gas line occur. The air flowing into the line can possibly those already occupied with organic substances Regenerate dust particles, which in turn oxidize to the new Odorants can act. That is why in further steps the method of purging the samples with air provided to the reactivating effect of oxygen on the occupied centers in the Capture dust; furthermore, the samples are rinsed with hotter Air is provided to the residual concentration under extreme conditions tion of organic substances in the dust.
Im einzelnen sieht das Verfahren vor, daß die aus den Rohrrinnen entnommenen Proben, roher Flugstaub oder Proben aus der Wand schicht, zunächst in einem Lösungsmittel, vorzugsweise in einem chlorhaltigen Lösungsmittel wie Chloroform, gewaschen werden, um die organischen Bestandteile in Lösung zu bringen und anschließend das Eluat mittels chromatographischer und massen spektrometrischer Methoden untersucht. Im nächsten Schritt des Verfahrens werden die Proben mit das neue Odoriermittel enthalten dem Gas gespült, anschließend in Lösungsmittel gewaschen und die Konzentration an organischen Bestandteilen mittels Chromatogra phie und Massenspektrometrie bestimmt. Diese, mit Gas gespülten Proben werden dann mit Luft beströmt. Anschließend, nach einer Lösungsmittelbehandlung, erfolgt erneut die massenspektrometri sche und chromatographische Analyse. In einem weiteren Schritt des Verfahrens können die Proben mit heißer Luft gespült werden, bzw. auf eine hohe Temperatur gebracht werden und mit Umgebungs luft gespült werden. Die weiteren Analyseschritte erfolgen wie bereits beschrieben. Die Spülzeit mit Luft beträgt vorzugsweise einige Tage (z. B. 3 Tage) und der Volumenstrom liegt zwischen 6 und 20 Liter pro Stunde.In particular, the process provides that the from the gutters taken samples, raw flue dust or samples from the wall layer, first in a solvent, preferably in one chlorine-containing solvents such as chloroform to bring the organic components into solution and then the eluate using chromatographic and mass investigated spectrometric methods. In the next step of the The samples will contain the new odorant flushed the gas, then washed in solvent and the Concentration of organic components using Chromatogra phie and mass spectrometry determined. This, flushed with gas Air is then applied to samples. Then, after a Solvent treatment, mass spectrometry takes place again cal and chromatographic analysis. In a further step the procedure, the samples can be flushed with hot air, or brought to a high temperature and with ambient be purged in the air. The further analysis steps are carried out as already described. The flushing time with air is preferably a few days (e.g. 3 days) and the volume flow is between 6 and 20 liters per hour.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird anhand der Diagramme näher erläutert.The method according to the invention is illustrated by the diagrams explained.
Es zeigen:Show it:
Fig. 1 Ein Chromatogramm eines aus einem Stadtgasnetz stammen den Staubes; Fig. 1 A chromatogram of the dust originating from a city gas network;
Fig. 2 Ein Chromatogramm des Staubes der Fig. 1 nach einer Spülung mit ein neues Odoriermittel enthaltenden Gas; FIG. 2 shows a chromatogram of the dust of FIG. 1 after flushing with a gas containing a new odorant;
Fig. 3 Die Probe der Fig. 2 nach einer Spülung mit kalter Luft; Fig. 3 The sample of Figure 2 after a rinse with cold air.
Fig. 4 Die Probe der Fig. 3 nach einer Spülung mit heißer Luft. Fig. 4 The sample of Fig. 3 after a flush with hot air.
Aus den Fig. 1 bis 4 kann deutlich die Belegung der Proben in verschiedenem Zustand mit organischen Substanzen entnommen wer den. Die in den Chromatogrammen auftretenden großen Peaks bedeu ten jeweils eine sehr hohe Konzentration der organischen Substanz. In Fig. 1 sind eindeutig die großen Peaks von schwefel haltigen organischen Verbindungen, wie Dithiabutan Trithiapen tan, Tetrathiahexan und Penthathiaheptan erkennbar. Ähnlich große Meßsignale ergeben sich bei den organischen Ringverbindun gen von Toluol, Xylol und Styrol sowie bei den schwerflüchtigen Substanzen Alkane und Naphtalin. Auffallend in diesem Diagramm ist die große Konzentration an elementarem Schwefel S8, die als Folge der reduzierenden Atmosphäre im Stadtgas zustande kam.From FIGS. 1 through 4, the assignment of the sample can significantly in different conditions with organic substances taken from who the. The large peaks appearing in the chromatograms each mean a very high concentration of the organic substance. In Fig. 1 the large peaks of sulfur-containing organic compounds, such as dithiabutane, trithiapene tan, tetrathiahexane and penthathiaheptane can be clearly seen. Similar large measurement signals result from the organic ring compounds of toluene, xylene and styrene as well as from the non-volatile substances alkanes and naphthalene. What is striking in this diagram is the large concentration of elemental sulfur S8, which came about as a result of the reducing atmosphere in the city gas.
In Fig. 2 ist deutlich erkennbar, daß das Spülen mit dem das neue Odoriermittel enthaltenden Gas die Konzentration an organischen Substanzen zwar verringert hat, was sich jedoch auf die Belegung der tieferen Poren mit diesen Substanzen nur geringfügig ausge wirkt hat. Die Konzentration an organischen Substanzen ist also auch nach Spülung mit dem das neue Odoriermittel enthaltenden Gas noch immer so hoch, daß keine Geruchsminderung bei dem hier ver wendeten Odoriermittel Scentinel E und für die Rohrleitung aus der die Probe stammt zu befürchten ist.In Fig. 2 it can be clearly seen that rinsing with the gas containing the new odorant has reduced the concentration of organic substances, but this has only a slight effect on the occupancy of the deeper pores with these substances. The concentration of organic substances is therefore still so high, even after flushing with the gas containing the new odorant, that there is no fear of a reduction in odor with the odorant Scentinel E used here and for the pipeline from which the sample originates.
Die Ergebnisse der gaschromatographischen Untersuchung nach Spülung der Probe mit kalter Luft sind in Fig. 3 dargestellt. Die Konzentration an organischen Substanzen geht weiter ein wenig zurück. Es ist ersichtlich, daß kalte Umgebungsluft vor allem die Konzentration an leichtflüchtigen Substanzen und an nicht ver zweigten Kohlenwasserstoffen (z. B. Alkane) im Staub vermindert. Jedoch bleiben die schwefelhaltigen organischen Substanzen wie Dithiabutan und Penthathiaheptan im Staub auch nach der Spülung mit Luft weiterhin enthalten und zwar in einer solchen Konzentra tion, daß auch hier keine Geruchsverminderung zu befürchten ist.The results of the gas chromatographic examination after flushing the sample with cold air are shown in FIG. 3. The concentration of organic substances continues to decrease a little. It can be seen that cold ambient air especially reduces the concentration of volatile substances and non-branched hydrocarbons (e.g. alkanes) in the dust. However, the sulfur-containing organic substances such as dithiabutane and penthathiaheptane remain in the dust even after being flushed with air in such a concentration that no odor reduction is to be feared here either.
Beim nächsten Schritt des Verfahrens, der Spülung der Probe mit heißer Luft, kann festgestellt werden, welche Substanzen in den Poren so fest sitzen, daß sie unter praktischen Bedingungen aus dem Staub unter keinen Umständen entfernt werden können. Wie die Fig. 4 zeigt, bleiben bei der vorliegenden Probe die meisten orga nischen Verbindungen, abgesehen von den Alkanen, in der Staubmas se enthalten. Auffallend ist in diesem Chromatogramm die relative prozentuale Anreicherung von elementarem Schwefel S8.In the next step of the process, flushing the sample with hot air, it can be determined which substances are so tight in the pores that under practical conditions they can under no circumstances be removed from the dust. As FIG. 4 shows, in the present sample remain the most orgasmic African compounds, apart from the alkanes in the Staubmas contain se. What is striking in this chromatogram is the relative percentage enrichment of elemental sulfur S8.
Den Fig. 1 bis 4 kann also entnommen werden, daß die unter suchte Staubprobe derart stark mit organischen Substanzen bzw. mit reduziertem Schwefel belegt ist, daß sie weitgehend inaktiv ist. Eine Regenerierung ist selbst durch Belüften, z. B. bei Repa raturarbeiten an der Rohrleitung, bzw. unter extremen Bedingungen wie Temperaturerhöhung nicht möglich., Can therefore be taken from Figs. 1 to 4 that the investigated dust sample is so heavily coated with organic substances or with reduced sulfur that it is largely inactive. Regeneration is even by aeration, e.g. B. repair work on the pipeline or under extreme conditions such as temperature increase not possible.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich insbesondere für pe riodische Untersuchungen von Gasleitungen. In bestimmten zeitli chen Abständen können einem Gasnetz Proben aus der Innenwand der Rohrleitung bzw. dem Flugstaub entnommen und untersucht werden, woraufhin eine Aussage getroffen werden kann, ob sich aufgrund der sich ständig ändernden Bedingungen ein Zustand eingestellt hat, bei dem eine Geruchsminderung des evtl. schon seit längerer Zeit eingesetzten Odoriermittels befürchtet werden muß. Das vorlie gende Verfahren bietet also eine zuverlässige Methode zur Erkenn barkeit der Geruchsverminderung in bestehenden Gasnetzen, nicht nur bei einer Umstellung auf eine neues Odoriermittel, sondern es eignet sich auch zur periodischen Überwachung von Gasnetzen.The method according to the invention is particularly suitable for pe periodic examinations of gas pipes. At certain times Chen intervals can be a gas network samples from the inner wall of the Pipeline or the flying dust are removed and examined, whereupon a statement can be made as to whether due to the a condition has set itself to constantly changing conditions, in which an odor reduction may have been for a long time used odorant must be feared. That is This method therefore offers a reliable method of detection Availability of odor reduction in existing gas networks, not only when switching to a new odorant, but it is also suitable for periodic monitoring of gas networks.
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Non-Patent Citations (2)
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| Gas- und Wasserfach/Gas, Erdgas 131 (1990), Nr. 1, S. 28-36 * |
| Gas- und Wasserfach/Gas, Erdgas 131 (1990), Nr. 9, S. 433-440 * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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