Herstellung von stark adsorbierender Kieselsäure, Bei der Herstellung
von stark adsorbierender Kieselsäure ist es üblich, die durch Umsetzung von Silikatlösungen
mit Säuren erhaltenen Kieselsäuregallerten durch Auswaschen zu reinigen und dann
durch allmähliches Erhitzen in feste aktive Kieselsäure überzuführen. Die Auswaschung
ist sehr langwierig und erfordert umfangreiche Waschanlagen.Manufacture of strongly adsorbing silica, in the manufacturing process
of strongly adsorbing silica, it is common practice to convert silicate solutions
To clean silica jellies obtained with acids by washing out and then
converted into solid active silica by gradual heating. The washout
is very tedious and requires extensive washing facilities.
Es wurde nun gefunden, daß man zu Kieselsäure von gleichem oder sogar
besserem Adsorptionsvermögen gelangen kann, wenn man die ungewaschene Gallerte durch
Abpressen von der eingeschlossenen Flüssigkeit weitgehend befreit und dann in halbfeuchtem
Zustande einer mechanischen Behandlung, z. B. durch Mahlen, U'alzen, Schlagen, Kneten,
Stoßen u. dgl. unterwirft; die mechanische Behandlung kann in einer geeigneten Mühle,
beispielsweise einer Kugelmühle, erfolgen. Die so erhaltene Masse wird sodann allmählich
getrocknet und in einem beliebigen Stadium gewaschen. Zweckmäßig verfährt man .
in der Weise, daß man das Gel nach der mechanischen Behandlung an der Luft oder
durch gelindes Erwärmen vortrocknet, sodann wäscht und schließlich durch Erhitzen
weiter trocknet. Das Waschen kann auch unmittelbar nach dem Abpressen oder gleich
nach der mechanischen Behandlung oder erst zum Schlusse ausgeführt werden.It has now been found that silica can be obtained from the same or even
Better adsorptive capacity can be achieved if the unwashed jelly is through
Squeeze largely freed from the enclosed liquid and then in semi-moist
Conditions of mechanical treatment, e.g. B. by grinding, salting, beating, kneading,
Subject to thrusting and the like; the mechanical treatment can be done in a suitable mill,
for example a ball mill. The mass thus obtained then gradually becomes
dried and washed at any stage. One proceeds appropriately.
in such a way that the gel after the mechanical treatment in air or
pre-dried by gentle heating, then washed and finally by heating
continues to dry. The washing can also be done immediately after pressing or immediately
after the mechanical treatment or only at the end.
Man erhält eine aktive Kieselsäure, die sich durch Adsorptionskraft,
ferner durch Härte und Widerstandsfähigkeit gegen Wasser auszeichnet.An active silica is obtained, which is characterized by its adsorptive power,
also characterized by hardness and resistance to water.
Erfolgt die mechanische Behandlung der abgepreßten Kieselsäuregallerte
mit metallenen Vorrichtungen, so nimmt die Gallerte leicht Metallteilchen oder Metallverbindungen,
beispielsweise Eisen, Eisenoxyde oder Eisensalze, auf, die beim Waschen meist nicht
entfernt werden. Trotz dieses Metallgehaltes besitzt das fertige, grobkörnige Produkt
große Adsorptionskraft. Wegen seines Gehaltes an fein verteiltem Metall bzw. Metallverbindungen
ist es zu manchen katalytischen Zwecken verwendbar. Man kann auch der Gallerte oder
dem Gel zu beliebigem Zeitpunkt Metalle oder Metallverbindungen besonders beimischen,
wobei es von Vorteil ist, Nitrate, Acetate und andere beim Erhitzen leicht zersetzliche
Verbindungen zu wählen.-Die Metalle oder Metallverbindungen können umgekehrt gewünschtenfalls
auch nachträglich vollständig oder teilweise entfernt werden, wodurch in gewissen
Fällen die Adsorptionskraft
noch gesteigert wird: Das Gel wird
zu diesem Zweck nach dem Erhitzen oder nach dem Vortrocknien mit Säuren behandelt,
ausgewaschen und getrocknet.The mechanical treatment of the pressed silica gel takes place
with metal devices, the jelly easily picks up metal particles or metal compounds,
for example iron, iron oxides or iron salts, which usually do not apply when washing
removed. Despite this metal content, the finished, coarse-grained product has
great adsorptive power. Because of its content of finely divided metal or metal compounds
it is useful for some catalytic purposes. You can also use the jelly or
add metals or metal compounds to the gel at any time,
it is advantageous to use nitrates, acetates and others that are easily decomposable when heated
Compounds to choose.-The metals or metal compounds can be reversed if desired
can also be completely or partially removed afterwards, which in certain
Cases the adsorptive power
is still increased: The gel is
for this purpose treated with acids after heating or after pre-drying,
washed out and dried.
Beispiel. Durch Mischen gleicher Volumina zweifach normaler Essigsäure
und technischer Natronwasserglaslösung vom spezifischen Gewicht 1,083 (18°)
wird bei einer Umsetzungstemperatur von 2o° ein Sol erhalten, das nach einigen Stunden
durch die ganze Masse zu einer steifen, durchsichtigen Gallerte erstarrt. Diese
wird, beispielsweise in einer Spindelpresse, durch Zusammenpressen auf etwa ein
Drittel ihres Volumens von der Hauptmenge der Mutterlauge befreit und dann längere
Zeit in einer eisernen Kugelmühle gemahlen. Nach dem Trocknen an der Luft wird die
ziemlich harte, schwarzbraune'Masse mit-Wasser ausgekocht und dann durch allmähliches
Erhitzen auf 22o°, gegebenenfalls im Luftstrom oder Vakuum, aktiviert. ' Durch Behäridlung
dieses bereits stark adsorbierenden eisenhaltigen Produktes mit Salzsäure, Waschen
und Trocknen kann man eine weitere Steigerung der Adsorptionsfähigkeit erzielen.Example. By mixing equal volumes of double normal acetic acid and technical sodium silicate solution with a specific gravity of 1.083 (18 °), a sol is obtained at a reaction temperature of 20 °, which solidifies through the whole mass after a few hours to form a stiff, transparent jelly. This is freed from the bulk of the mother liquor, for example in a screw press, by compressing it to about a third of its volume and then ground for a long time in an iron ball mill. After drying in the air, the rather hard, black-brown mass is boiled with water and then activated by gradually heating it to 220 °, if necessary in a stream of air or vacuum. 'By treating this already strongly adsorbing iron-containing product with hydrochloric acid, washing and drying, you can achieve a further increase in adsorption capacity.