DE4244638A1

DE4244638A1 - Microwave measurement for rapid positional and non=destructive characterisation of dielectric materials - involves analysis of changed resonator length and anisotropic properties induced in material

Info

Publication number: DE4244638A1
Application number: DE19924244638
Authority: DE
Inventors: Gerd Prof Dr Rer Nat Busse; Lorenz Diener
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1992-11-27
Filing date: 1992-11-27
Publication date: 1994-06-16

Abstract

The microwave measurement method involves the analysis of the changed resonator length and the anisotropic properties induced in a material with a complex dielectric tensor in an open, mechanically tunable resonance system. A constant frequency is maintained and the analysis is performed dependent on the polarisation direction of polarised microwaves incident perpendicular to the specimen plane. A resonance system becoming anisotropic depending on the specimen is mechanically tuned to a working point defined by the resonance depending on the polarisation direction. USE/ADVANTAGE - Non-destructive characterization of local orientations in dielectric materials, anisotropy, thickness,and inhomogeneity; analysing polymer foils. Enables rapid measurements for application of modern quality control approach.

Description

Die Erfindung betrifft ein Mikrowellenverfahren, mit dem gleichzeitig die örtliche mittlere Orientierung in dielektrischen Werkstoffen sowie deren Dicke bzw. dielek trische Inhomogenitäten charakterisiert werden können.The invention relates to a microwave method with which the local medium orientation in dielectric materials and their thickness or dielek tric inhomogeneities can be characterized.

Orientierungen in dielektischen Werkstoffen können auf Molekülkettenbildung (Li quid Cristal Polymers, verstreckte Polymerfolien) oder eingelagerte Fasern (Holz, Gewebe, Faserverbundwerkstoffe) zurückgeführt werden. Deren Zugfestigkeit be stimmt die Versagensgrenze des Werkstoffes. Fasern aus Glas oder Kohlenstoff bewirken beispielsweise die Festigkeit moderner Polymerwerkstoffe. Durch geeig nete Faserorientierung wird in einer bestimmten Vorzugsrichtung eine besonders hohe Festigkeit erzielt. Abweichungen von dieser Orientierung - auch wenn sie nur örtlich vorliegen, wie z. B. in der Bindenaht von verstärkten Spritzgußteilen - verur sachen einen Festigkeitsverlust, der zu Bauteilversagen und Folgeschäden führen kann. Mit Werkstoffanisotropien läßt sich jedoch nicht nur die Festigkeit, sondern auch das Schwindungsverhalten korrelieren. Dies spielt bei verstreckten Polymerfo lien eine wichtige Rolle.Orientations in dielectric materials can be based on molecular chain formation (Li quid Cristal Polymers, stretched polymer films) or embedded fibers (wood, Fabrics, fiber composites) are returned. Their tensile strength be the material's failure limit is correct. Glass or carbon fibers cause, for example, the strength of modern polymer materials. By suitable Nete fiber orientation becomes special in a certain preferred direction high strength achieved. Deviations from this orientation - even if only available locally, e.g. B. in the weld line of reinforced injection molded parts - verur loss of strength that leads to component failure and consequential damage can. With material anisotropies, however, not only the strength but also also correlate the shrinkage behavior. This plays with stretched polymer fo lien play an important role.

Aufgaben der Qualitätssicherung sind die Materialcharakterisierung sowie die Er kennung und Bewertung von Bauteilschwächen. Dies erfordert zur Abbildung von lokalen Werkstofforientierungen ein Verfahren, mit dem zerstörungsfreie und weit gehend geometrieunabhängige Messungen am verwendungsfähigen Bauteil durch zuführen sind. Um das Ziel einer kontinuierlichen Qualitätskontrolle zu verwirklichen, besteht die Notwendigkeit eines online-Meßsystems. Mit dem wachsenden Einsatz von Polymerwerkstoffen erhöht sich die Dringlichkeit entsprechender Untersu chungsmethoden. Zur Charakterisierung von Polymerfolien ist es etwa wünschens wert, schon während des Produktionsprozesses gleichzeitig Verstreckungsgrad und Foliendicke zu erfassen. Dies würde eine automatische Systemnachregelung er möglichen und damit einen höheren Qualitätsstandard gewährleisten. Aufwendige optische bzw. radiologische Meßsysteme zur Dickenkontrolle könnten zudem entfal len.Quality assurance tasks include material characterization and er Identification and evaluation of component weaknesses. This requires to map local material orientations a process that is non-destructive and far going through geometry-independent measurements on the usable component are to be fed. To achieve the goal of continuous quality control, there is a need for an online measurement system. With the growing commitment of polymer materials increases the urgency of appropriate examinations research methods. It is desirable to characterize polymer films worth, at the same time during the production process, the degree of stretching and Detect film thickness. This would make automatic system readjustment possible and thus guarantee a higher quality standard. Elaborate optical or radiological measuring systems for thickness control could also be omitted len.

Im Bereich der Faserverbundwerkstoffe besteht die Notwendigkeit, die zerstörende Faseranalyse, die das Schneiden und Anschleifen entnommener Proben sowie die statistische Analyse der elliptischen Faseranschnitte beinhaltet, durch zerstörungs freie Verfahren zu ersetzen. Dabei sind Hauptfaserorientierung, Orientierungsgrad und Füllinhomogenität die zu ermittelnden Größen. Dies kann beispielsweise unter Ausnutzung der mit der Faservorzugsrichtung korrelierten thermischen oder dielek trischen Anisotropie geschehen. Erstere erfordert einen hohen apparativen Aufwand (Laseranregung und thermographische Temperaturfeldanalyse). Letztere reduziert sich auf einen Frequenzbereich, in dem die Werkstoffe hinreichend transparent sind und in dem Polarisationseffekte zu beobachten sind, also im wesentlichen im Mikrowellenbereich.In the field of fiber composite materials, there is a need to destroy Fiber analysis, the cutting and grinding of taken samples and the statistical analysis of elliptical fiber gates includes, by destructive to replace free procedures. Main fiber orientation, degree of orientation and filling homogeneity the sizes to be determined. This can, for example, under Utilization of the thermal or dielectric correlated with the preferred fiber direction trical anisotropy. The former requires a lot of equipment (Laser excitation and thermographic temperature field analysis). The latter reduced to a frequency range in which the materials are sufficiently transparent and in which polarization effects can be observed, i.e. essentially in Microwave range.

Zur Orientierungbestimmung mit Mikrowellen sind mehrere Verfahren bekannt. Grundsätzlich basieren diese auf einer Relativdrehung zwischen der Polarisations richtung einer meist senkrecht zur Probenebene einfallenden linear polarisierten Mikrowelle und der Probe bzw. der Werkstoffvorzugsrichtung. Dadurch ist es möglich, dielektrische Eigenschaften, die unmittelbar mit der Orientierung von Molekülketten oder eingelagerten Faseren korrelierbar sind (Urabe, K; Yomoda, S: Nondestructive testing method of fibrer orientation and fiber content in FRP using microwave. IN: Hayashi, T., Kawate, K., Umekawa, S. (Hrsg.): Progress in science and engineering of composites, Vol. 2 Tokio: Proc. IGCM-IV, Jap. Soc. for Comp. Mat., 1982, S. 1543-1551), unter verschiedenen Richtungen zu ermitteln. Die jeweiligen Dielektrizitätswerte werden über offene Resonanzanordnungen mit Resonatoren konstantbleibender Abmessung und durchstimmbarer Frequenz (EP 01 76 889 A2), sowie über Transmissions- oder Reflexionsmessungen in Hohlleiter- (siehe Urabe, K.; Yomoda, S.) und quasioptischen Systemen (US 36 58 164; Busse, G.; Brühl, B.; Diener, L.; Elsner, P.; Ota, M.: Neuere Methoden der zerstörungsfreien Prüfung für Polymerwerkstoffe. Berlin: DVM (1990), S. 261-276) bestimmt. Die Relativdrehung erfolgt dabei mechanisch durch Drehung der Probe oder des Mikrowellenmeßsystems. Wird die Mikrowellenmeßanordnung gedreht, muß aber bei herkömmlichen Transmissionsanordnungen oftmals ein erheblicher technischer Aufwand auf das synchrone Drehen von der Probenober- bzw. Unterseite zu gewandten Mikrowellenkomponenten verwendet werden.Several methods are known for determining the orientation with microwaves. Basically, these are based on a relative rotation between the polarizations direction of a linearly polarized incident mostly perpendicular to the sample plane Microwave and the sample or the preferred material direction. That’s it possible dielectric properties directly related to the orientation of Molecular chains or embedded fibers can be correlated (Urabe, K; Yomoda, S: Nondestructive testing method of fiber orientation and fiber content in FRP using microwave. IN: Hayashi, T., Kawate, K., Umekawa, S. (ed.): Progress in science and engineering of composites, vol. 2 Tokyo: Proc. IGCM-IV, Jap. Soc. for Comp. Mat., 1982, pp. 1543-1551), in different directions. The respective dielectric values are with open resonance arrangements Resonators of constant size and tunable frequency (EP 01 76 889 A2), as well as via transmission or reflection measurements in waveguide (see Urabe, K .; Yomoda, S.) and quasi-optical systems (US 36 58 164; Busse, G.; Brühl, B .; Diener, L .; Elsner, P .; Ota, M .: Newer methods of non-destructive Testing for polymer materials. Berlin: DVM (1990), pp. 261-276). The Relative rotation takes place mechanically by rotating the sample or the Microwave measuring system. If the microwave measuring arrangement is rotated, but must in conventional transmission arrangements often a considerable technical one Effort towards synchronous rotation from the top or bottom of the sample used microwave components are used.

Die genannten Verfahren beziehen sich nur auf die Werkstoffanisotropie und nicht auf das gleichzeitige Messen der Werkstoffdicke bzw. Inhomogenität. Zudem erfül len sie nicht die geforderten Ansprüche einer modernen Qualitätskontrolle: Offene Resonatoren konstantbleibender Abmessung und durchstimmbarer Frequenz sind kostenintensiv und nur für sehr dünne, folienartige Proben geeignet. Bei dickeren Proben erfordert nämlich der weite Abstimmbereich einen erheblichen technischen Mehraufwand, und die Abweichungen der Resonanzfrequenz können unter Umstän den so groß sein, daß Effekte der Dispersionsrelation auftreten. Auch die in EP 0 160 488 B1 aufgeführte cw-Methode dürfte infolge der konstantbleibenden Reso natorabmessung nur für dünne bzw. ganz bestimmte Werkstoffdicken geeignet sein. Eine Untersuchung von Proben stark unterschiedlicher Dicke erscheint daher mit Resonatoren konstantbleibender Abmessung äußerst problematisch, wenn nicht überhaupt unmöglich. Reine Transmissions- oder Reflexionsmessungen, die allge meinere Bauteilgeometrien zulassen würden, sind oft, wie etwa im Falle von GFK- Werkstoffen, nicht empfindlich genug (siehe Urabe, Yomoda). Die Geschwindigkeit der genannten Meßverfahren ist durch die mechanische Relativdrehung einge schränkt. Eine direkte und schnelle Drehung der Polarisationsrichtung über das Anlegen eines Magnetfeldes wird in EP 02 76 889 A2 angedeutet, schließt aber wegen der starken Frequenzabhängigkeit des Faraday-Effekts das im dort be schriebenen Verfahren erforderliche Abstimmen der Resonanzfrequenz aus.The methods mentioned only refer to the material anisotropy and not on the simultaneous measurement of the material thickness or inhomogeneity. In addition, do not meet the requirements of modern quality control: Open Resonators of constant size and tunable frequency are costly and only suitable for very thin, foil-like samples. With thicker ones Specimens, the wide tuning range requires a considerable technical Additional effort, and the deviations in the resonance frequency may under certain circumstances be so large that effects of the dispersion relation occur. Even those in EP 0 160 488 B1 cw method listed is likely due to the constant Reso nator dimensions should only be suitable for thin or very specific material thicknesses. An examination of samples of very different thicknesses therefore appears with Resonators of constant dimensions are extremely problematic if not impossible at all. Pure transmission or reflection measurements, the general would allow my component geometries are often, as in the case of GRP Materials, not sensitive enough (see Urabe, Yomoda). The speed the measuring method mentioned is turned on by the mechanical relative rotation limits. A direct and fast rotation of the polarization direction over the Application of a magnetic field is indicated in EP 02 76 889 A2, but closes because of the strong frequency dependence of the Faraday effect in the be described procedures required tuning of the resonance frequency.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die erwähnten Beschrän kungen zu vermeiden und im Sinne einer modernen Qualitätskontrolle schnelle orts aufgelöste und zerstörungsfreie Untersuchungen hinsichtlich Werkstoffanisotropie und Bauteildicke bzw. -inhomogenität an Proben unterschiedlichster Dicke zu er möglichen. Die Lösung der Aufgabe erfolgt nach der Erfindung durch die kennzeich nenden Merkmale des Anspruchs 1. Weiterbildungen des erfindungsgemäßen Verfahrens sind in den Unteransprüchen angegeben.The present invention is based on the object, the limitations mentioned avoidance of shortcomings and in the sense of a modern quality control quick location resolved and non-destructive investigations regarding material anisotropy and component thickness or inhomogeneity on samples of different thicknesses possible. The object is achieved according to the invention by the character nenden features of claim 1. Further developments of the invention Procedures are specified in the subclaims.

Wesentliches Merkmal des erfindungsgemäßen Verfahrens nach Anspruch 1 ist die zerstörungsfreie Charakterisierung von lokalen Orientierungen in dielektrisch ani sotropen Werkstoffen bei gleichzeitiger Erfassung des Produkts aus Werkstoffdicke und Dielektrizität. Das Mikrowellenverfahren ist gekennzeichnet durch die Analyse der geänderten Resonatorlänge sowie der Anisotropieigenschaften, die von einem Werkstoff mit komplexem Dielektrizitätstensor in einem offenen mechanisch ab stimmbaren Resonanzsystem induziert werden. Die Messungen erfolgen bei kon stanter Frequenz, in Abhängigkeit von der Polarisationsrichtung senkrecht zur Probenebene einfallender linear polarisierter Mikrowellen. Als constant wave (cw)- Methode ist das Meßsystem sehr kostengünstig und unabhängig von Einflüssen der Dispersionsrelation ε(ω), welche die Dielektrizitätszahl bei der Frequenz ω angibt.The essential feature of the inventive method according to claim 1 is non-destructive characterization of local orientations in dielectric ani sotropic materials with simultaneous detection of the product from material thickness and dielectric. The microwave method is characterized by the analysis the changed resonator length and the anisotropy properties of a Material with a complex dielectric tensor in an open mechanically tunable resonance system can be induced. The measurements take place at con constant frequency, depending on the direction of polarization perpendicular to Sample plane of incident linearly polarized microwaves. As constant wave (cw) - The measuring system is very inexpensive and independent of the influences of the method Dispersion relation ε (ω), which gives the dielectric constant at frequency ω.

Damit ist es auch zur Untersuchung von Proben unterschiedlichster Dicke geeignet. Das Verfahren beruht darauf, daß die dielektrische Probe entweder zwischen das offene Hohlleiterende eines Sende-, Empfangssystems und einen darüber ange brachten Mikrowellenreflektor (Bild 1) oder in einen offenen Resonator (Bild 5, 6) eingebracht wird. Die Meßanordnung ist dabei so gewählt, daß die linear polari sierten Mikrowellen senkrecht zur Probenebene einfallen. Die Polarisationsrichtung kann in der Probenebene gedreht, der Abstand zwischen Reflektor und Empfänger verändert werden. Erfolgt die Analyse der Resonatoranisotropie nach Anspruch 2, so dient als direktes Maß für die Werkstoffanisotropie die Richtungsabhängigkeit der "optischen Länge" (ε·d) des durchstrahlten Bereiches. Diese wird für verschiedene Polarisationsrichtungen durch das jeweilige mechanische Abstimmen des Reflektors bzw. Resonatorspiegels ermittelt. Dabei stellen die im Empfänger gemessenen Extremalwerte Referenzpunkte dar. Im Falle der Reflektoranordnung (Bild 1) handelt es sich um ein Reflexionsminimum der stehenden Welle, hingegen bei der Resonatoranordnung (Bild 6) um ein Transmissionsmaximum. Erfolgt diese Re sonanzbestimmung für Polarisationsrichtungen zwischen 0° und 360°, so zeigt sich eine Werkstoffanisotropie in einem zweifach periodischen Verlauf der gemessenen Resonatorlänge l(α) (Bild 2). Die Hauptorientierungsrichtung des untersuchten Werkstoffbereiches läßt sich aus den Winkeln bestimmen, bei denen Maxima im Verlauf von l(α) auftreten. Wird eine Fourieranalyse vorgenommen, so gibt der aus reeller und imaginärer Fourierkomponente ermittelte Phasenwinkel die Orientierungsrichtung an. Der aus diesen Komponenten gebildete Modulations betrag bezogen auf die mittlere Resonatorlängenänderung ist ein von der Proben dicke unabhängiges Maß für den Orientierunggrad. Die über alle Polarisations richtungen gemittelte Länge , bezogen auf die Werkstoffdielektrizität, charakterisiert die Probendicke. Ist die Dicke bekannt, werden umgekehrt dielektri sche Inhomogenitäten erkennbar. Bei diesem Verfahren ergibt sich der funktionale Zusammenhang zwischen der anisotropen Dielektrizitätszahl ε(α) und dem Verlauf von l(α) wie folgt:It is therefore also suitable for examining samples of various thicknesses. The method is based on the fact that the dielectric sample is either inserted between the open waveguide end of a transmission and reception system and a microwave reflector ( Fig. 1) or an open resonator ( Fig. 5, 6). The measuring arrangement is chosen so that the linearly polarized microwaves are perpendicular to the sample plane. The direction of polarization can be rotated in the sample plane, the distance between the reflector and receiver can be changed. If the resonator anisotropy is analyzed according to claim 2, the directional dependence of the "optical length" (ε · d) of the irradiated area serves as a direct measure of the material anisotropy. This is determined for different polarization directions by the respective mechanical tuning of the reflector or resonator mirror. The extreme values measured in the receiver represent reference points. In the case of the reflector arrangement ( Figure 1), there is a reflection minimum of the standing wave, whereas the resonator arrangement ( Figure 6) is a transmission maximum. If this resonance determination is carried out for polarization directions between 0 ° and 360 °, a material anisotropy is shown in a double periodic course of the measured resonator length l (α) ( Figure 2). The main direction of orientation of the investigated material area can be determined from the angles at which maxima occur in the course of l (α). If a Fourier analysis is carried out, the phase angle determined from the real and imaginary Fourier component indicates the direction of orientation. The modulation amount formed from these components in relation to the mean change in resonator length is a measure of the degree of orientation that is independent of the sample thickness. The length averaged over all polarization directions, based on the material dielectric, characterizes the sample thickness. If the thickness is known, conversely dielectric inhomogeneities are recognizable. With this method, the functional relationship between the anisotropic dielectric constant ε (α) and the curve of l (α) is as follows:

und es ergibt sich:and the result is:

Ist ε(ω) bekannt, so ergibt sich die Probendicke mit:If ε (ω) is known, the sample thickness is:

Hier können je nach Apparatur Eichfunktionen erforderlich werden. Ist die Proben dicke d bekannt, so folgt für die Dielektrizitätszahl ε(ω):Depending on the equipment, calibration functions may be required here. Is the samples thickness d is known, the following follows for the dielectric constant ε (ω):

Eine Variante des genannten Verfahrens nach Anspruch 3 erlaubt sehr kurze Meß zeiten. Das Mikrowellenverfahren ist gekennzeichnet durch das mechanische Ab stimmen eines offenen Resonanzsystems auf einen durch die Resonanz vorgege benen Arbeitspunkt, dessen Lage von der eingebrachten dielektrischen Probe ab hängt. Die Bestimmung von Dickenschwankungen bzw. Werkstoffinhomogenitäten sowie der probenspezifischen Anisotropieeigenschaften erfolgt über die Messung des von der Polarisationsrichtung abhängigen Transmissions- bzw. Reflexions signals bei konstantbleibender Resonatorlänge. Die Meßmethode ist insbesondere für Messungen innerhalb einer kontinuierlich ablaufenden Qualitätskontrolle ge eignet. Der zu untersuchende Meßpunkt sollte hierbei jeweils ähnliche Eigenschaf ten in Bezug auf Dielektrizität und Geometrie aufweisen, wie es beispielsweise bei Folien, ebenen Bauteilen und jeder Art von Identitätsmessung gegeben ist. Der wesentliche Unterschied des Verfahrens liegt im Verzicht auf eine Reflektorab stimmung für jede Untersuchungsrichtung. Vielmehr wird der Reflektor so fixiert, daß die Abstandslänge l gerade zwischen den Längen für die minimale und maximale im Empfänger gemessene Intensität liegt (Bild 3). Hierzu wird für einen Normmeß punkt, welcher weitere Messungen grob charakterisiert, ein Resonanzverlauf aufge nommen (Bild 3). Das Meßsignal des Verfahrens ist nun nicht mehr die Resonator länge l(α), sondern die im Empfängersystem gemessene Intensität I(α). Wächst die Werkstoffdielektrizität, so verlängert sich der "optische Weg" des durchstrahlten Bereiches, und die Intensität fällt (Bild 5). Ist ε(α) kleiner als , wird der "optische Weg" kürzer, und das Empfangssignal steigt. Damit weist auch I(α) für einen Zyklus der Polarisationsdrehung zwei Periodizitätszyklen auf. Die Auswertung erfolgt über eine Fourieranalyse analog zum Verfahren nach Anspruch 2. Abweichungen der Probendicke bzw. Werkstoffinhomogenitäten können aus der einjustierten Resonatorlänge in Kombination mit dem mittleren gemessenen Intensitätssignal ermittelt werden.A variant of the method according to claim 3 allows very short measuring times. The microwave method is characterized by the mechanical tuning of an open resonance system to a working point predetermined by the resonance, the location of which depends on the dielectric sample introduced. Thickness fluctuations or material inhomogeneities as well as the sample-specific anisotropy properties are determined by measuring the transmission or reflection signal, which is dependent on the direction of polarization, with a constant resonator length. The measurement method is particularly suitable for measurements within a continuously running quality control. The measuring point to be examined should each have similar properties with respect to dielectric and geometry, as is the case, for example, with foils, flat components and any type of identity measurement. The main difference of the procedure lies in the absence of a reflector vote for each examination direction. Rather, the reflector is fixed in such a way that the distance l is just between the lengths for the minimum and maximum intensity measured in the receiver ( Figure 3). For this, a resonance curve is recorded for a standard measuring point, which roughly characterizes further measurements ( Figure 3). The measuring signal of the method is no longer the resonator length l (α), but the intensity I (α) measured in the receiver system. If the material dielectric increases, the "optical path" of the irradiated area extends and the intensity drops ( Fig. 5). If ε (α) is less than, the "optical path" becomes shorter and the received signal increases. I (α) therefore also has two periodicity cycles for one cycle of the polarization rotation. The evaluation is carried out using a Fourier analysis analogous to the method according to claim 2. Deviations in the sample thickness or material inhomogeneities can be determined from the adjusted resonator length in combination with the mean measured intensity signal.

Die Meßgenauigkeit der genannten Verfahren kann nach Anspruch 4 erheblich dadurch gesteigert werden, daß die Signaldetektion sowohl in Reflexion als auch in Transmission vorgenommen wird. Um die einseitige Drehvorrichtung in Reflexion zu erhalten, wird hierbei das Transmissionssignal in zwei senkrecht zueinander stehende und parallel zur Probenebene angebrachte Detektoren aufgespalten. Das Gesamttransmissionssignal ergibt sich aus diesen beiden Detektorsignalen. Höchste Meßgeschwindigkeiten von 10-100 ms pro Meßpunkt werden durch die Vermeidung jeglicher mechanisch beweglicher Komponenten erreicht. Dies ist nach Anspruch 5 verwirklicht, indem die Polarisationsrichtung der linear polarisierten Mi krowellen direkt über einen elektrisch steuerbaren Faraday-Rotator gedreht wird und die Signalerfassung über eine Signalaufspaltung in zwei senkrecht zueinander stehende parallel zur Probenebene angebrachte Detektoren erfolgt (Bild 7). Das Gesamt- und damit Referenzsignal des Empfängersystems ergibt sich auch hier aus den beiden Detektorsignalen. Die problematische Berücksichtigung der Frequenzab hängigkeit entfällt bei den gewählten constant wave -Methoden.The measuring accuracy of the above-mentioned methods can be increased considerably in that the signal detection is carried out both in reflection and in transmission. In order to keep the one-sided rotating device in reflection, the transmission signal is split into two detectors which are perpendicular to one another and are arranged parallel to the sample plane. The total transmission signal results from these two detector signals. Highest measuring speeds of 10-100 ms per measuring point are achieved by avoiding any mechanically moving components. This is achieved according to claim 5, in that the direction of polarization of the linearly polarized microwaves is rotated directly via an electrically controllable Faraday rotator and the signal detection is carried out by splitting signals into two detectors arranged perpendicular to one another and arranged parallel to the sample plane ( Figure 7). The total and thus the reference signal of the receiver system also results from the two detector signals. The problematic consideration of the frequency dependency does not apply to the chosen constant wave methods.

Eine laterale Auflösungsverbesserung des Verfahrens kann nach Anspruch 6 durch Ausnutzung des Nahfeldes am Hohlleiterende und eine geometrische Begrenzung des Reflektors in der Größenordnung von λ erreicht werden. Die Überlagerung der Fresnelfelder an Hohlleiterausgang und Reflektor führt in den durch die Fresnelbeu gung vorgegebenen Bereich der theoretisch möglichen Auflösung. Dadurch werden ein- bis zweidimensionale abgerasterte Orientierungs- und Dickenabbildungen der Probe mit einer lateralen Auflösung im Bereich der Wellenlänge möglich.A lateral resolution improvement of the method can be carried out according to claim 6 Utilization of the near field at the end of the waveguide and a geometric limitation of the reflector can be achieved in the order of magnitude of λ. The overlay of the Fresnel fields at the waveguide exit and reflector lead through the Fresnelbeu specified range of the theoretically possible resolution. This will one to two dimensional rastered orientation and thickness images of the A sample with a lateral resolution in the range of the wavelength is possible.

Short description of the pictures

Bild 1 Prinzipieller Meßaufbau nach Anspruch 1-3 Figure 1 Basic measurement setup according to claims 1-3

Bild 2 Verlauf der Resonatorlänge l(α) in Abhängigkeit von der Polarisationsrichtung Figure 2 Course of the resonator length l (α) depending on the direction of polarization

Bild 3 Abhängigkeit des gemessenen Reflexionssignals von der Resonatorlänge Figure 3 Dependence of the measured reflection signal on the resonator length

Bild 4 Resonanzkurven für unterschiedliche Polarisationsrichtung bezogen auf die Verstreckrichtung einer 400 µm dicken Folie Figure 4 Resonance curves for different polarization directions related to the stretching direction of a 400 µm thick film

Bild 5 Mikrowellenanordnung zur gleichzeitigen Signaldetektion in Reflexion und Transmission bei reflexionsseitiger Drehung der Polarisationsrichtung Figure 5 Microwave arrangement for simultaneous signal detection in reflection and transmission with rotation of the polarization direction on the reflection side

Bild 6 Meßaufbau unter Verwendung eines Faraday Rotators Figure 6 Measurement setup using a Faraday rotator

Bild 7 Mikrowellenrasterabbildung eines kurzglasfaserverstärkten Spritzgußformteils Figure 7 Microwave raster image of a short glass fiber reinforced injection molded part

Bild 8 Mikrowellenrasterabbildungen zur Charakterisierung des Einflusses unter schiedlicher Angußsysteme auf die Anisotropie von PC-LCP-Blends. Figure 8 Microwave grid images to characterize the influence of different sprue systems on the anisotropy of PC-LCP blends.

Explanation of the invention using sketches of exemplary measuring and test directions and measurement results

Bild 1 zeigt einen prinzipiellen Meßaufbau nach Anspruch 1-3, wobei das Mikrowel lensignal in Reflexion detektiert wird und nach Anspruch 6 eine Auflösungsverbesse rung gewährleistet ist. Die Sende-Empfangseinheit d-e-f kann mechanisch ge dreht und damit die Orientierung des Feldvektors E relativ zur Probe verändert wer den. Drehung und Abstimmen des Reflektors werden dabei meist motorgetrieben erfolgen. Der Drehwinkel und damit die Polarisationsrichtung kann über einen Winkelgeber bestimmt werden. Die Reflektorstellung und damit die Resonatorlänge wird über einen Weggeber überwacht. Ein typischer Meßprozeß nach Anspruch 2 läuft etwa wie folgt ab. Nach Einbringen der Probe zwischen Blende bzw. Hohlleiter ende und Reflektor werden von einer Referenzrichtung ausgehend verschiedene Meßwinkel zwischen 0° und 360° angefahren. Die Anzahl unterschiedlicher Unter suchungsrichtungen bestimmt dabei die Winkelauflösung. Für die gewählten Polari sationsrichtungen wird jeweils über das kontrollierte Verstellen des Reflektors bei gleichzeitiger Signaldetektion eine Resonanzkurve (Intensität über Resonatorlänge) aufgenommen und die Resonatorlänge mit minimalem Reflexionssignal ermittelt. Diese Resonatorlängen werden jeweils in einem Rechner gespeichert und ergeben, aufgetragen über den Drehwinkel, im Falle eines anisotropen Werkstoffes eine zweifach periodisch modulierte Meßkurve (Bild 2). Als Maß für Werkstoffdicke bzw. dielektrische Inhomogenität wird die über alle Meßrichtungen gemittelte Resonator länge bestimmt. Weiterhin werden die Daten mittels einer Fourieranalyse hin sichtlich Modulationstiefe und Phasenlage ausgewertet und die Orientierungsgrößen berechnet. Figure 1 shows a basic measurement setup according to claims 1-3, wherein the microwave signal is detected in reflection and according to claim 6 a resolution improvement is guaranteed. The transceiver unit def can mechanically rotated ge and thus changes the orientation of the field vector E relative to the sample who the. Rotation and tuning of the reflector will mostly be motor-driven. The angle of rotation and thus the direction of polarization can be determined using an angle encoder. The position of the reflector and thus the length of the resonator is monitored by a displacement sensor. A typical measuring process according to claim 2 proceeds approximately as follows. After inserting the sample between the diaphragm or waveguide end and the reflector, starting from a reference direction, different measuring angles between 0 ° and 360 ° are approached. The number of different research directions determines the angular resolution. For the selected polarization directions, a resonance curve (intensity over resonator length) is recorded in each case via the controlled adjustment of the reflector with simultaneous signal detection, and the resonator length is determined with a minimal reflection signal. These resonator lengths are each stored in a computer and, plotted against the angle of rotation, result in a twice periodically modulated measurement curve in the case of an anisotropic material ( Figure 2). The resonator length averaged over all measuring directions is determined as a measure of the material thickness or dielectric inhomogeneity. Furthermore, the data are evaluated by means of a Fourier analysis with regard to the modulation depth and phase position and the orientation variables are calculated.

Erfolgt der Meßablauf nach Anspruch 3, wird zu Anfang für einen Normmeßpunkt wie oben ein Resonanzverlauf aufgenommen, der Arbeitspunkt bestimmt (Bild 3) und die entsprechende Resonatorlänge angefahren. Ausgehend von einer Referenzrich tung wird das Reflexionssignal bei konstanter Resonatorlänge in Abhängigkeit des Drehwinkels gemessen. Bild 4 veranschaulicht anhand der Resonanzkurven für un terschiedliche Polarisationsrichtungen bezogen auf die Werkstofforientierung die Intensitätsmodulation, die bei konstanter Resonatorlänge in Abhängigkeit der Orien tierung des Feldvektors E auftritt. Diese Modulationskurve wird entsprechend an hand der gespeicherten Werte hinsichtlich Mittelwert, Modulationstiefe und Phasen lage ausgewertet.If the measuring sequence takes place according to claim 3, a resonance curve is recorded for a standard measuring point as above, the operating point is determined ( Figure 3) and the corresponding resonator length is approached. Starting from a reference direction, the reflection signal is measured with a constant resonator length as a function of the angle of rotation. Figure 4 uses the resonance curves for different polarization directions in relation to the material orientation to illustrate the intensity modulation that occurs with a constant resonator length depending on the orientation of the field vector E. This modulation curve is evaluated in accordance with the stored values with regard to the mean value, modulation depth and phase position.

Bild 5 zeigt ein wesentlich geschlosseneres System, wie es etwa für Folien in Frage kommt. Das mechanische Abstimmen des Resonators ist dabei beibehalten. Zur Empfindlichkeitssteigerung erfolgt die Signaldetektion gleichzeitig in Reflexion und in Transmission. Damit die einseitige Drehvorrichtung d-e-f beibehalten werden kann, wird das Transmissionssignal in zwei senkrecht zueinander stehende und parallel zur Probenebene angebrachte Detektoren aufgespalten. Deren Signale er geben das Gesamttransmissionssignal. Der Meßprozeß läuft wie oben beschrieben ab. Zu beachten ist, daß bei der Reflektorabstimmung nach Anspruch 2 sowohl das Reflexionsminimum als auch das Transmissionsmaximum zu berücksichtigen sind. Dadurch lassen sich die Meßergebnisse verfälschende Asymmetrieeffekte der Resonanzkurve, wie sie infolge des offenen Resonanzsystems auftreten, berück sichtigen. Wird die Meßwerterfassung nach Anspruch 3 vorgenommen, so erhält man hier zwei um 90° verschobene Modulationskurven für Transmission und Reflexion. Die Gegenüberstellung der Auswertung beider Meßkurven führt zu erheblich verbesserten Meßergebnissen. Figure 5 shows a much more closed system, such as that used for films. The mechanical tuning of the resonator is retained. To increase sensitivity, the signals are detected simultaneously in reflection and in transmission. So that the one-sided rotating device def can be maintained, the transmission signal is split into two detectors that are perpendicular to one another and are arranged parallel to the sample plane. Their signals give the total transmission signal. The measuring process proceeds as described above. It should be noted that both the reflection minimum and the transmission maximum must be taken into account in the reflector tuning according to claim 2. In this way, distorting asymmetry effects of the resonance curve, such as occur as a result of the open resonance system, can be taken into account. If the measured value acquisition is carried out according to claim 3, two modulation curves for transmission and reflection shifted by 90 ° are obtained here. The comparison of the evaluation of both measurement curves leads to considerably improved measurement results.

Bild 6 zeigt das Prinzip eines Meßaufbaus unter Verwendung eines Faraday Rota tors. Mit dem stromgesteuerten Faraday Rotator lassen sich dabei verschiedene Polarisationsrichtungen zwischen 0° und 360° vorgeben. Die Meßwerterfassung er folgt in Transmission, wobei wiederum das Signal in zwei zueinander senkrechte Richtungen aufgespalten wird und das Summensignal für die Auswertung herange zogen wird. Durch Vorgabe bestimmter Stromwerte werden mit dem Faraday Rotator die gewünschten Untersuchungsrichtungen eingestellt. Die Meßwerterfassung erfolgt typischerweise nach Anspruch 3. Figure 6 shows the principle of a measurement setup using a Faraday rotator. With the current-controlled Faraday rotator, different polarization directions between 0 ° and 360 ° can be specified. The measured value acquisition is carried out in transmission, the signal in turn being split into two directions perpendicular to one another and the sum signal being used for the evaluation. By specifying certain current values, the Faraday Rotator is used to set the desired directions of investigation. The measured value acquisition is typically carried out according to claim 3.

Nachfolgend werden typische Meßergebnisse vorgestellt. Die Untersuchungen wurden bei einer Mikrowellenfrequenz von 30 GHz durchgeführt, wobei eine laterale Auflösung pro Meßpunkt von etwa 10 mm erreicht wurde. In den Rasterabbildungen sind die lokalen Orientierungsgrößen über einen Strich ausgedrückt. Die Strichrich tung gibt dabei die örtliche Vorzugsrichtung des Werkstoffes an, die Strichlänge ent spricht der Orientierungsgröße und damit dem Orientierungsgrad.Typical measurement results are presented below. The investigations were carried out at a microwave frequency of 30 GHz, with a lateral Resolution per measuring point of about 10 mm was reached. In the raster images are the local benchmarks expressed in one line. The dash tion indicates the local preferred direction of the material, the stroke length ent speaks the orientation size and thus the degree of orientation.

Bild 7 zeigt die Mikrowellenorientierungsabbildung eines 4 mm dicken Spritzgußform teils aus Polyoxymethylen mit 25% Kurzglasfasergehalt. Deutlich ist die sich aus den Formteildurchbrüchen ergebende Faserorientierungsverteilung sowie insbesondere die Bindenaht im Mittelbereich zu erkennen. Figure 7 shows the microwave orientation image of a 4 mm thick injection mold, partly made of polyoxymethylene with 25% short glass fiber content. The fiber orientation distribution resulting from the molded part openings and in particular the weld line in the middle area can be clearly seen.

Bild 8 zeigt Orientierungsmessungen an 3 mm dicken Liquid Cristal Polymer- Blends, die mit verschiedenen Angußsystemen angespritzt wurden. Die unterschied lichen Angußsysteme, d. h. deren Einfluß auf die Anisotropie im Bauteil, sind im Mikrowellenbild deutlich erkennbar. Figure 8 shows orientation measurements on 3 mm thick Liquid Cristal polymer blends that have been injection molded with various sprue systems. The different sprue systems, ie their influence on the anisotropy in the component, are clearly visible in the microwave image.

Die verwendeten Proben wurden in beiden Fällen am Institut für Kunststoffverarbei tung der Universität Aachen hergestellt. Dort durchgeführte zerstörende Unter suchungen bestätigen die zerstörungsfrei gemessenen Mikrowellenergebnisse. (BUSSE, G.; MICHAELI, W.; AENGENHEYSTER, P.; HÖCK, P.; KEMPA, S.; WU, D.; DIENER, L.: Anisotropie von Kunststoffen: Produzieren, Messen und Vorher sagen. Materialprüfung Nr. 3, 1993 (im Druck)).The samples used were in both cases at the Institute for Plastic Processing made by the University of Aachen. Destructive sub performed there Searches confirm the non-destructive microwave results. (BUSSE, G .; MICHAELI, W .; AENGENHEYSTER, P .; HÖCK, P .; KEMPA, S .; WU, D .; DIENER, L .: Anisotropy of plastics: production, measurement and before say. Material Testing No. 3, 1993 (in press)).

Weiterhin konnte an 5 mm dicken spritzgegossenen Polypropylen-Proben mit 30% Kurzglasfasergehalt, die in einem Gegentaktverfahren hergestellt wurden, gezeigt werden, daß sich das vorgestellte Verfahren zur schnellen zerstörungsfreien Spritz gußcharakterisierung eignet. Die Untersuchungen wurden dabei sowohl nach An spruch 2 als auch nach Anspruch 3 durchgeführt.Furthermore, 5% thick injection molded polypropylene samples with 30% Short glass fiber content, which were produced in a push-pull process, is shown be that the presented method for quick non-destructive spray Cast characterization is suitable. The investigations were carried out according to An saying 2 as well as carried out according to claim 3.

Erste Messungen nach Anspruch 2 an 200-800 µm dicken PP-Folien haben gezeigt, daß die gemessene Orientierungsgröße eine dickenunabhängige Kenngröße für den Verstreckungsgrad der Folien darstellt. Mit den gleichzeitig bestimmten mittleren Resonatorlängen konnte der erwartete lineare Zusammenhang zwischen Werkstoffdicke und Resonatorlänge sehr gut bestätigt werden. Damit ist das be schriebene Verfahren geeignet zur gleichzeitigen Überwachung von Foliendicke und Verstreckungsgrad.First measurements according to claim 2 on 200-800 µm thick PP films have shown that the measured orientation variable is a thickness-independent parameter for the Degree of stretching of the films. With the middle ones determined at the same time The expected linear relationship between Material thickness and resonator length can be confirmed very well. So that's it written methods suitable for simultaneous monitoring of film thickness and Degree of stretching.

Claims

1. Microwave process for the non-destructive characterization of local orientations in dielectric materials with simultaneous detection of the product of material thickness and dielectric, characterized by the analysis of the changed resonator length and the anisotropy properties, which are induced by a material with a complex dielectric tensor in an open, mechanically tunable resonance system are, at constant frequency, depending on the polarization direction perpendicular to the sample plane of linearly polarized microwaves.

2. Microwave method according to claim 1, characterized by the mechanical Tuning a resonance system that has become anisotropic to a sample operating point given by the resonance depending on the polar direction.

3. Microwave method according to claim 1, characterized by the mechanical Tuning an open resonance system, which is due to the introduced dielectri specimen has a changed resonator length, on a by the Re Sonanz predetermined working point, and the determination of thickness fluctuations or material inhomogeneities and the sample-specific anisotropy properties by measuring the polarization direction dependent Transmission or reflection signal with constant resonator length.

4. The method for increasing the sensitivity according to claims 1-3, marked characterized by the simultaneous signal detection in transmission and reflection, the polarization rotation takes place on the reflection side and the transmission signal in two perpendicular to each other, parallel to the sample plane Detectors is split.

5. Microwave process according to claims 1-3, characterized in that the Direction of polarization of the linearly polarized microwaves directly via an electrical controllable Faraday rotator is rotated and the signal acquisition via a Si Signal splitting into two mutually perpendicular, parallel to the sample plane attached detectors.

6. Microwave process according to claims 1-3, characterized in that Utilization of the near field at the end of the waveguide and a geometric limitation the reflector an improvement in resolution is achieved that dim one or two Regionally scanned orientation images of the sample with a resolution in the Be range of the wavelength allowed.