DE4242482A1

DE4242482A1 - Process for the preparation of powdered detergents

Info

Publication number: DE4242482A1
Application number: DE19924242482
Authority: DE
Inventors: Rainer Dr Salz; Wolfgang Dr Seiter; Klaus Faymonville
Original assignee: Henkel AG and Co KGaA
Current assignee: Henkel AG and Co KGaA
Priority date: 1992-12-16
Filing date: 1992-12-16
Publication date: 1994-06-23
Also published as: WO1994013775A1; EP0674702A1

Description

Die vorliegende Patentanmeldung betrifft ein Verfahren zur Herstel lung von pulverförmigen Waschmitteln mit einem Gehalt an Polyvinyl pyrrolidon, durch den die Übertragung von abgelösten Farbstoffen während der Wäsche auf andere mitgewaschene Textilien verhindert wird.The present patent application relates to a method for manufacturing ment of powdered detergents containing polyvinyl pyrrolidone, through which the transfer of detached dyes prevented during washing on other mitgewaschene textiles becomes.

Beim gleichzeitigen Waschen von gefärbten Textilien mit ungefärbten oder hellfarbigen Textilien wird häufig beobachtet, daß von den stärker gefärbten Textilien Farbstoff auf die ungefärbten Textilien oder hellfarbigen Textilien übertragen wird und dadurch der ur sprüngliche Farbton verändert wird. In gleicher Weise gilt dies auch für die Übertragung von optischen Aufhellern, mit denen Textilien häufig vom Hersteller her oder durch das Waschen mit aufhellerhalti gen Waschmitteln ausgerüstet sind. Diese unerwünschte Übertragung von Farbstoffen bzw. optischen Aufhellern zu verhindern oder zu ver ringern ist Gegenstand zahlreicher Patentanmeldungen. Ein für die gewünschte Verhinderung der Verfärbung gut geeignetes Mittel ist Polyvinylpyrrolidon. Ein Beispiel für Patentanmeldungen, in denen Polyvinylpyrrolidon alleine oder in Kombination mit anderen Wirk stoffen in Waschmitteln beschrieben wird, ist die DE-22 32 353-B2; ein Beispiel für eine Patentanmeldung, in der Polyvinylpyrrolidon in Kombination mit anderen Wirkstoffen beschrieben wird, ist die DE-35 19 012-A1. Nach der Lehre der DE-22 32 353-B2 ist es wesent lich, daß das Waschmittel mit einem Zusatz von Polyvinylpyrrolidon im wesentlichen von anionischen oberflächenaktiven Mittel frei ist. Auch die Anwesenheit von starken Elektrolyten stört häufig die Wir kung von Polyvinylpyrrolidon, wie der DE-35 19 012-A1 zu entnehmen ist. Bei der Formulierung von verfärbungsinhibierenden Waschmitteln ist daher darauf zu achten, daß allenfalls geringe Mengen von star ken Elektrolyten und insbesondere nur geringe Mengen von anionischen Tensiden verwendet werden. Zur Erzielung einer ausreichenden Wasch leistung werden daher vorzugsweise nichtionische Tenside in größeren Mengen als Waschmittelbestandteil eingesetzt.For simultaneous washing of dyed textiles with undyed or light colored textiles is often observed that of the more dyed textiles dye on the undyed textiles or light-colored textiles is transferred and thereby the ur the original color is changed. In the same way this also applies for the transfer of optical brighteners with which textiles often by the manufacturer or by washing with brightener detergents are equipped. This unwanted transmission of dyes or optical brighteners to prevent or ver ringing is the subject of numerous patent applications. One for the desired prevention of discoloration is well suited means Polyvinylpyrrolidone. An example of patent applications in which Polyvinylpyrrolidone alone or in combination with other agents is described in detergents, DE-22 32 353-B2; an example of a patent application in which polyvinylpyrrolidone in Combination with other agents is described DE-35 19 012-A1. According to the teaching of DE-22 32 353-B2 it is essential Lich that the detergent with an addition of polyvinylpyrrolidone is substantially free of anionic surfactant. Also, the presence of strong electrolytes often disturbs the we kung of polyvinylpyrrolidone, as shown in DE-35 19 012-A1 is. In the formulation of discoloration-inhibiting detergents It is therefore important to ensure that at most small amounts of star ken electrolytes and in particular only small amounts of anionic Surfactants are used. To achieve a sufficient wash Performance are therefore preferably nonionic surfactants in larger Quantities used as detergent ingredient.

Nichtionische Tenside haben bei Raumtemperatur eine flüssige bis pastöse Konsistenz, so daß es erforderlich ist, beim Einsatz größe rer Mengen nichtionischer Tenside Menge und Art dieser Tenside so auszuwählen, daß die physikalischen Eigenschaften der Tenside, hier insbesondere die Rieselfähigkeit und das Einspülverhalten der pul verförmigen Waschmittel nicht beeinträchtigt werden. Dies stellt bei der Formulierung pulverförmiger Waschmittel mitunter ein Problem dar, das durch den Zusatz von Polyvinylpyrrolidon in den Waschmit teln noch verstärkt wird. So wurde beobachtet, daß pulverförmige Waschmittel, die ohne einen Gehalt an Polyvinylpyrrolidon einwand freie Rieselfähigkeit und ein problemloses Ausspülverhalten hatten, nach Zusatz auch von nur geringen Mengen Polyvinylpyrrolidon sich in dieser Hinsicht schlechter verhielten.Nonionic surfactants have a liquid at room temperature pasty consistency, so that it is necessary when using size amounts of nonionic surfactants amount and nature of these surfactants so Select the physical properties of the surfactants, here in particular the flowability and the flushing behavior of the pul deformed detergent will not be affected. This sets The formulation of powdered detergent sometimes a problem represented by the addition of polyvinylpyrrolidone in the Waschmit even stronger. Thus, it was observed that powdery Detergents that do not contain polyvinylpyrrolidone had free flowability and a problem-free rinsing behavior, after addition of even small amounts of polyvinylpyrrolidone itself in worse off in this regard.

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung bestand daher darin, durch Modifizierung des Herstellverfahrens den mit dem Zusatz von Polyvi nylpyrrolidon in pulverförmigen Waschmitteln verbundenen Nachteil der Verschlechterung der Rieselfähigkeit und des Einspülverhaltens auszugleichen.The object of the present invention was therefore, by Modification of the manufacturing process with the addition of Polyvi nylpyrrolidone in powder detergents associated disadvantage the deterioration of the flowability and the flushing behavior compensate.

Die Lösung dieser Aufgabe besteht erfindungsgemäß darin, daß man bei der Herstellung des Waschmittels durch die üblicherweise angewendete Sprühtrocknung eines die Waschmittelbestandteile enthaltenden wäßri gen Slurries das Polyvinylpyrrolidon vollständig oder teilweise in einem separaten Arbeitsschritt dem sprühgetrockneten Waschmittel zusetzt. Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist daher ein Verfah ren zur Herstellung von pulverförmigen Waschmitteln mit einem Gehalt an Polyvinylpyrrolidon, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man das Polyvinylpyrrolidon vollständig oder teilweise in Form eines separa ten Gemischs mit anderen pulverförmigen Waschmittelbestandteilen dem pulverförmigen Waschmittel, das die übrigen Waschmittelbestandteile enthält, beimischt.The solution of this problem according to the invention is that at the preparation of the detergent by the commonly used Spray drying of a detergent containing the wäßri ingredients Slurries the polyvinylpyrrolidone completely or partially in a separate step the spray-dried detergent added. The subject of the present invention is therefore a method ren for the preparation of powdered detergents with a content to polyvinylpyrrolidone, which is characterized in that the Polyvinylpyrrolidone completely or partially in the form of a separa th mixture with other powdered detergent ingredients the powdered detergent containing the remaining detergent ingredients contains, adds.

Durch die geschilderte Verfahrensweise ist es möglich, Polyvinylpyr rolidon in einer für die Verfärbungsinhibierung erforderlichen Menge Waschmitteln zuzusetzen, ohne deren Rieselfähigkeit oder Einspülver halten zu verschlechtern. Bei der erfindungsgemäßen Verfahrensweise setzt man einen Slurry an, der entweder nur einen Teil oder über haupt nichts von dem in der Rezeptur vorgesehen Polyvinylpyrrolidon sowie weitere pulverförmige Bestandteile der Rezeptur enthält und versprüht diesen Slurry auf übliche Weise, wobei man in der Regel wegen des geringeren Gehalts an Feststoffen auf einen Teil des Was sers des Slurries verzichten kann. Das im Slurry nicht enthaltene Polyvinylpyrrolidon wird zusammen mit den ebenfalls nicht in dem Slurry enthaltenen weiteren pulverförmigen Waschmittelbestandteilen seinerseits zu einem zweiten Slurry verarbeitet und durch Sprühtrock nen in einen pulverförmigen Zustand überführt. Statt durch Sprüh trocknen kann der das Polyvinylpyrrolidon enthaltene Slurry auch auf jede andere Weise in einen teilchenförmigen Zustand überführt wer den, beispielsweise durch Granulierverfahren oder auch durch Extru dieren. Die beiden auf diese Weise erhaltenen pulverförmigen Produk te werden dann anschließend in dem gewünschten Mischungsverhältnis miteinander vermischt.By the described procedure, it is possible polyvinylpyr rolidone in an amount required for discoloration inhibition Add detergents without their flowability or Einspülver keep deteriorating. In the procedure according to the invention If you apply a slurry, either only a part or over nothing at all from the polyvinylpyrrolidone provided in the recipe as well as other powdered ingredients of the recipe contains and sprays this slurry in the usual way, where you usually because of the lower content of solids on a part of what sers of the slurries can do without. Not included in the slurry Polyvinylpyrrolidone is also not included in the Slurry contained further powdered detergent ingredients in turn processed into a second slurry and sprayed through nen converted into a powdery state. Instead of spraying The slurry containing the polyvinylpyrrolidone may also dry any other way in a particulate state transferred who the, for example by granulation or by extrusion explosion. The two powdered products obtained in this way te are then then in the desired mixing ratio mixed together.

Das Polyvinylpyrrolidon setzt man zweckmäßigerweise in Form einer wäßrigen Lösung ein.The polyvinylpyrrolidone is expediently used in the form of a aqueous solution.

Examples

Durch Sprühtrocknung wurde ein Waschmittel-Vorprodukt hergestellt, bei dem nur ein Teil des in der Rezeptur insgesamt vorgesehenen Po lyvinylpyrrolidon (PVP) enthalten ist. Der Rest PVP wird in einem Mischvorgang in Form eines ebenfalls durch Sprühtrocknung herge stellten PVP-reichen Pulvers hinzugefügt.By spray-drying, a detergent precursor was prepared, in which only a part of the total provided in the recipe Po lyvinylpyrrolidone (PVP) is included. The rest PVP will be in one Mixing in the form of herge also by spray drying added PVP-rich powder.

Das Waschmittel-Vorprodukt enthält:The detergent precursor contains:

12,2 Gew.-%12.2% by weight Alkylbenzolsulfonat-NaAlkylbenzenesulfonate Na 8,2 Gew.-%8.2% by weight FettalkoholethoxylatFettalkoholethoxylat 2,4 Gew.-%2.4% by weight SeifeSoap 20,8 Gew.-%20.8% by weight Sodasoda 33,2 Gew.-%33.2% by weight Zeolith AZeolite A 2,3 Gew.-%2.3% by weight PVPPVP Restrest Wasser und sonstige Bestandteile in geringen MengenWater and other components in small quantities

Diesem Waschmittel-Vorprodukt wurden 3,3 Gew.-% eines sprühgetrock neten Pulvers beigemischt, das die folgenden Bestandteile enthielt:This detergent precursor was 3.3 wt .-% of a spray dried Neten powder containing the following ingredients:

30,0 Gew.-%30.0% by weight PVPPVP 53,0 Gew.-%53.0% by weight Zeolith AZeolite A 1,4 Gew.-%1.4% by weight FettalkoholethoxylatFettalkoholethoxylat 15,2 Gew.-%15.2% by weight Wasserwater 0,3 Gew.-%0.3% by weight Natronlaugecaustic soda

Zusätzlich wurden diesem Gemisch noch geringe Mengen weiterer Wasch mittel-Bestandteile wie Duftstoffe, Schaumregulatoren und Enzyme zu gesetzt. In addition, this mixture was still small amounts of additional washing medium ingredients such as fragrances, foam regulators and enzymes too set.

Das so erhaltene Fertig-Produkt hatte ein Schüttgewicht von 410 g pro Liter und ein wesentlich besseres Riesel-Verhalten (nach dem sogenannten "Paket-Test") und ein deutlich verbessertes Einspülver halten (nach dem sogenannten "Einspül-Test") als ein sonst gleich zusammengesetztes Waschmittel, dessen gesamter Anteil an PVP in dem Waschmittel-Vorprodukt enthalten war. Dieser Befund wird durch ein Waschmittel bestätigt, das die gleiche Zusammensetzung hat, bei dem aber die gesamte PVP-Menge dem Waschmittel-Vorprodukt in einem Mischvorgang hinzugefügt wurde.The finished product thus obtained had a bulk density of 410 g per liter and a much better Riesel behavior (after the so-called "package test") and a significantly improved Einspülver hold (after the so-called "Einspül test") as otherwise the same composed detergent, the total amount of PVP in the Detergent precursor was included. This finding is by a Detergent confirmed that has the same composition in which but the total amount of PVP the detergent precursor in one Mixing process was added.

Der "Paket-Test" wurde wie folgt durchgeführt:
Ein Waschmittel-Normpaket, das mit Waschpulver gefüllt und geöffnet ist, wurde durch eine Apparatur um bestimmte Winkel gekippt und die Art und Menge des Pulverauslaufs, gegebenenfalls nach Rütteln des Pakets mit den Noten 1 (sehr gut rieselfähig) bis 10 (sehr schlecht rieselfähig) bewertet.The "package test" was carried out as follows:
A detergent standard package filled with washing powder and opened, was tilted by an apparatus at certain angles and the type and amount of the powder outlet, possibly after shaking the package with the notes 1 (very good free-flowing) to 10 (very poor free-flowing) rated.

Der "Einspül-Test" wurde wie folgt durchgeführt:
Eine handelsübliche Waschmaschinen-Einspülvorrichtung, die hinsicht lich ihres Einspülverhaltens als besonders problematisch gilt, wurde unter definierten Einfüllbedingungen mit 100 g Waschmittel beschickt und mit maximal 10 Liter Wasser durchspült. Danach wurde bewertet, mit welcher Wassermenge das Waschpulver vollständig aus der Einspül vorrichtung ausgespült wurde bzw. wie groß der Waschmittelrückstand in der Einspülvorrichtung nach dem Durchfluß von 10 Liter Wasser war.The "rinse test" was carried out as follows:
A commercial washing machine-Einspülvorrichtung that respects Lich their Einspülverhaltens considered particularly problematic was charged under defined conditions with 100 g of detergent and rinsed with a maximum of 10 liters of water. It was then evaluated with what amount of water, the washing powder was completely flushed out of the Einspül device or how large the detergent residue was in the Einspülvorrichtung after the flow of 10 liters of water.

Claims

1. A process for the preparation of powdered detergents containing polyvinylpyrrolidone, characterized in that the polyvinylpyrrolidone completely or partially in the form of a separate mixture with other powdered detergent ingredients in the powdered detergent containing the other detergent ingredients admixed.

2. The method according to claim 1, characterized, that at least half of the total in the finished wash medium contained polyvinylpyrrolidone in the form of a separate Mixtures added.

3. The method according to claim 2, characterized, that at least 75%, preferably more than 90% of the total including in the finished detergent contained polyvinylpyrrolidone in Form of a separate mixture added.

4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized, that the separate mixture of zeolite A and polyvinylpyrrolidone in Weight ratio of 3: 1 to 1: 2 contains.

5. The method according to claim 4, characterized, that the separate mixture of zeolite A and polyvinylpyrrolidone in Weight ratio of about 4: 3 contains.

6. The method according to any one of claims 1 to 5, characterized, that the detergent so much of the separate mixture of poly vinylpyrrolidone and zeolite A adds that the final wash with contains a total of 0.5 to 5 wt .-% polyvinylpyrrolidone.