DE4241726C1 - Metallic mercury@ absorption from waste gas on large scale - by scrubbing with aq oxidant soln forming system with specified redox potential after removing mercuric ions and pref acidic cpds - Google Patents
Metallic mercury@ absorption from waste gas on large scale - by scrubbing with aq oxidant soln forming system with specified redox potential after removing mercuric ions and pref acidic cpdsInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur großtechnischen Absorption von metallischem Quecksilber aus Abgas mittels einer wäßrigen Waschlösung eines Oxidationsmittels.The invention relates to a process for industrial scale Absorption of metallic mercury from exhaust gas an aqueous washing solution of an oxidizing agent.
Verfahren dieser Art sind aus der US 4 233 274 bekannt.Methods of this type are known from US 4,233,274.
Aus der EP 0235 414 A1 ist es bekannt, bei einem Verfahren zur Entfernung von Quecksilber aus Abgas einer wäßrigen Waschlösung ein Oxidationsmittel in einer Menge zuzuset zen, die über das Redoxpotential in der Waschlösung gesteuert wird.EP 0235 414 A1 discloses a method for removing mercury from the exhaust gas of an aqueous Wash solution to add an oxidizing agent in an amount zen, about the redox potential in the washing solution is controlled.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren eingangs genannter Art anzugeben, das verhältnismäßig einfach mit geringem apparativem Aufwand und verhältnismäßig hohem Wirkungsgrad ausführbar ist.The object of the invention is to initiate a method to specify the type mentioned, which is relatively easy with low expenditure on equipment and relatively high Efficiency is executable.
Zur Lösung dieser Aufgabe ist das Verfahren dadurch gekennzeichnet, daß ohne Zusatz von Hg-II-Ionen das Abgas in einer vorgeschalteten Waschstufe von Hg-II-Verbindungen befreit wird und daß das metallische Quecksilber mit dem Oxidationsmittel in der Waschlösung ein Redoxsystem mit einem Redoxpotential von 800 bis 1200 mV bildet. The method is thereby to solve this problem characterized in that the exhaust gas without the addition of Hg-II ions in an upstream washing stage of mercury compounds is liberated and that the metallic mercury with the Oxidizing agent in the washing solution using a redox system a redox potential of 800 to 1200 mV.
Um die erforderliche Konzentration des Oxidationsmittels im Redoxsystem aufrechtzuerhalten, ist das Verfahren bevor zugt dadurch gekennzeichnet, daß das Redoxpotential während der Absorption gemessen und das Oxidationsmittel dem Redox system nach Maßgabe des Meßergebnisses zugeführt wird.To the required concentration of the oxidizing agent The process is before maintaining in the redox system trains characterized in that the redox potential during the absorption measured and the oxidizing agent the redox system is supplied according to the measurement result.
Um das Oxidationsmittel möglichst vollständig zu nutzen, ist das Verfahren bevorzugt dadurch gekennzeichnet, daß die Waschlösung im Kreislauf durch das Redoxsystem gefördert wird.In order to use the oxidizing agent as fully as possible, the method is preferably characterized in that the washing solution is circulated through the redox system becomes.
Aus Gründen der einfachen Verfügbarkeit, Kostengünstigkeit und raschen Reaktionsfähigkeit haben sich als Oxidations mittel besonders Natrium- und/oder Kaliumsalze einer Per oxisäure bewährt. Bevorzugt ist daher das Verfahren da durch gekennzeichnet, daß als Oxidationsmittel wenigstens ein Natrium- und/oder Kaliumsalz einer Peroxisäure ver wendet wird, insbesondere, daß als Oxidationsmittel Kalium peroxidisulfat (K2S2O8) und/oder Kaliummonopersulfat (KHSO5) und/oder Natriumperoxidisulfat (Na2S2O8) und/oder Ozon verwendet wird.For reasons of easy availability, cost-effectiveness and rapid reactivity, sodium and / or potassium salts of a peroxy acid have proven particularly effective as oxidizing agents. The method is therefore preferably characterized in that at least one sodium and / or potassium salt of a peroxy acid is used as the oxidizing agent, in particular that potassium peroxidisulfate (K 2 S 2 O 8 ) and / or potassium monopersulfate (KHSO 5 ) and / or sodium peroxydisulfate (Na 2 S 2 O 8 ) and / or ozone is used.
In einem Wäscher kann auf einfache Weise die Absorption durchgeführt werden. In a scrubber, absorption can be done easily be performed.
Eine besonders wirksame und rasche Absorption erhält man, wenn die Absorption in einem Gegenstromwäscher erfolgt, in dem sich Füllkörper oder eine geordnete Packung befinden. Dabei soll bevorzugt die Höhe der Füllkörper 1 bis 3 m be tragen, die Oberfläche der Füllkörper 100 m2/m3 bis 200 m2/m3 betragen, die Geschwindigkeit des Abgases im Gegenstrom wäscher 1,0 m/s bis 1,8 m/s betragen und dem Gegenstrom wäscher 1 l/h bis 10 l/h, bevorzugt 4 l/h bis 6 l/h, Wasch lösung pro m3/h Abgas zugeführt werden.A particularly effective and rapid absorption is obtained if the absorption takes place in a countercurrent scrubber in which packing elements or an ordered packing are located. The height of the packing should preferably be 1 to 3 m, the surface of the packing should be 100 m 2 / m 3 to 200 m 2 / m 3 , the speed of the exhaust gas in countercurrent scrubber 1.0 m / s to 1.8 m / s and the counterflow washer 1 l / h to 10 l / h, preferably 4 l / h to 6 l / h, washing solution per m 3 / h exhaust gas are fed.
Aus Gründen der Reaktionsgeschwindigkeit wird bevorzugt im Wäscher eine Temperatur von 20°C bis 80°C aufrechterhalten, insbesondere bei Verwendung von K2S2O8 und/oder Na2S2O8 eine Temperatur von 50°C bis 80°C, bevorzugt 50°C bis 60°C, aufrechterhalten und bei Verwendung von KHSO5 eine Tempera tur von 20°C bis 50°C aufrechterhalten.For reasons of the reaction rate, a temperature of 20 ° C. to 80 ° C. is preferably maintained in the washer, in particular when using K 2 S 2 O 8 and / or Na 2 S 2 O 8, a temperature of 50 ° C. to 80 ° C. preferably 50 ° C to 60 ° C, maintained and a temperature of 20 ° C to 50 ° C maintained when using KHSO 5 .
Um den Verbrauch des Oxidationsmittels durch Zersetzung gering zu halten, wird bevorzugt die Verweilzeit der Wasch lösung im Sumpf des Wäschers kleiner als 30 s gehalten. Großtechnisch wird das Verfahren besonders rationell, wenn dem Redoxsystem eine oder mehrere Waschstufen zur Entfernung saurer Komponenten des Abgases vorgeschaltet sind.To reduce the consumption of the oxidizing agent by decomposition keeping the washing time low is preferred solution in the sump of the washer was kept less than 30 s. On an industrial scale, the process becomes particularly efficient if the redox system one or more washing stages for removal acidic components of the exhaust gas are connected upstream.
Die Erfindung wird im folgenden an einem Ausführungsbei spiel einer Anlage zur Durchführung des Verfahrens aufgrund der beigefügten Zeichnung erläutert.The invention is illustrated below in one embodiment play a system for performing the method due the attached drawing explained.
Die Anlage enthält eine erste Waschstufe, der in Pfeil richtung 2 ein Abgas zugeführt wird, das u. a. SO2, HCl, Hg⁺⁺ und Hg⁰ enthält. Dieses Abgas wird in Spülwasser, das im Kreislauf über eine Leitung 4 zugeführt wird und aus Waschdüsen 6 ausgesprüht wird, innerhalb eines Waschturms 8 wenigstens teilweise absorbiert. Das Spülwasser gelangt in einen Abscheider 10, aus dem es über eine Leitung 12 abgeführt und über eine Pumpe 14 wieder der Leitung 4 zugeführt wird. Spülwasser, das Hg⁺⁺ und HCl enthält, wird aus der Leitung 12 mittels einer Leitung 16 abgeführt. Frischwasser wird der Leitung 4 über eine Leitung 18 zugeführt.The system contains a first scrubbing stage, in which an exhaust gas is fed in the direction of arrow 2 , which contains SO 2 , HCl, Hg⁺⁺ and Hg⁰. This exhaust gas is at least partially absorbed in a washing tower 8 in rinsing water, which is fed in the circuit via a line 4 and is sprayed out from washing nozzles 6 . The rinsing water enters a separator 10 , from which it is discharged via a line 12 and fed back to line 4 via a pump 14 . Rinse water, which contains Hg H and HCl, is discharged from line 12 via line 16 . Fresh water is fed to line 4 via line 18 .
Abgas, das nun im wesentlichen nicht mehr HCl und Hg⁺⁺ enthält, gelangt aus dem Abscheider 10 über eine Leitung 20 in Pfeilrichtung 22 in eine zweite Waschstufe, in der ein NaOH enthaltendes Spülwasser durch eine Leitung 24 zu Sprühdüsen 26 gelangt. In einem Waschturm 28 wird ein Teil des in Pfeilrichtung 22 eingeführten Abgases in dem Spül wasser absorbiert und gelangt in einen Abscheider 30. Aus dem Abscheider 30 wird das Spülwasser über eine Leitung 32 abgeführt und der Leitung 24 mittels einer Pumpe 34 zuge führt. Aus der Leitung 32 wird mittels einer Leitung 36 ein Teil des Spülwassers mit NaOH und SO2 bzw. entsprechenden Verbindungen wie NaHSO3 oder Na2SO3 abgeführt. In die Lei tung 24 gelangt frisches Spülwasser durch die Leitung 38 und NaOH durch die Leitung 40. Das verbleibende Abgas strömt in dem Abscheider 30 nach oben durch Füllkörper 42, die von oben mittels von der Leitung 24 abgezweigtem Spülwasser über eine Leitung 44 und Düsen 46 besprüht werden. Das nach oben oberhalb der Füllkörper 42 aus dem Abscheider 30 austretende Abgas enthält im wesentlichen nur noch Hg⁰ und wird über eine Leitung 48 einer dritten Waschstufe zugeführt. Diese dritte Waschstufe ist so ausgebildet, wie eingangs be schrieben. Sie enthält in einer Waschsäule 50 Füllkörper 52, oberhalb denen das von Hg⁰ befreite Abgas über eine Leitung 54 abgeführt wird. Durch die Füllkörper 52 zirkuliert ein K2S2O8 enthaltendes Spülwasser, das vom unteren Ende der Säule über eine Leitung 56 abgezogen wird und über eine Pumpe 58 Sprühdüsen 60 oberhalb der Füllkörper 52 zugeführt wird. Aus der Leitung 56 wird über eine Leitung 62 HgSO4, KHSO4 und eventuell gebildetes Hg⁰ abgezogen. In die zu den Düsen führende Leitung 64 wird über eine Leitung 66 Spül wasser und über eine Leitung 68 K2S2O8 eingeführt. Exhaust gas, which now essentially no longer contains HCl and Hg⁺⁺, passes from the separator 10 via a line 20 in the direction of the arrow 22 to a second washing stage, in which a flushing water containing NaOH reaches a spray nozzle 26 through a line 24 . In a wash tower 28 , part of the exhaust gas introduced in the direction of arrow 22 is absorbed in the flushing water and reaches a separator 30 . From the separator 30 , the rinse water is discharged via a line 32 and leads to the line 24 by means of a pump 34 . Part of the rinse water with NaOH and SO 2 or corresponding compounds such as NaHSO 3 or Na 2 SO 3 is removed from line 32 by means of line 36 . Fresh rinse water enters line 24 through line 38 and NaOH through line 40 . The remaining exhaust gas flows upward in the separator 30 through packing elements 42 , which are sprayed from above by means of flushing water branched off from the line 24 via a line 44 and nozzles 46 . The exhaust gas emerging from the separator 30 above and above the packing 42 essentially contains only Hg⁰ and is fed via a line 48 to a third washing stage. This third washing stage is designed as described above. It contains 50 packing elements 52 in a washing column, above which the exhaust gas freed from Hg wird is discharged via a line 54 . A flushing water containing K 2 S 2 O 8 circulates through the packing 52 , which is drawn off from the lower end of the column via a line 56 and is fed via a pump 58 to spray nozzles 60 above the packing 52 . HgSO 4 , KHSO 4 and any Hg⁰ formed are drawn off from line 56 via line 62 . In the line leading to the nozzles 64 rinsing water is introduced via a line 66 and 68 K 2 S 2 O 8 via a line.
Die Reaktion in den Füllkörpern 52 zwischen dem Hg⁰ im Ab gas und dem zugeführten Oxidationsmittel findet im pH-Bereich unterhalb pH = 6 statt und verläuft stöchiometrisch. Paral lel dazu erfolgt eine temperaturabhängige Zersetzung des Oxidationsmittels unter pH-Absenkung (Ansäuerung). Bei 50°C findet innerhalb vier Stunden kein merklicher Abbau des Oxidationsmittels statt, bei 70°C werden etwa 20% verbraucht. Der Verbrauch ist proportional der K2S2O8- Konzentration und damit proportional der Menge des K2S2O8, die zur Einstellung des Redoxpotentials erforderlich ist.The reaction in the packing 52 between the Hg⁰ in the gas and the supplied oxidant takes place in the pH range below pH = 6 and is stoichiometric. At the same time, the oxidizing agent decomposes in a temperature-dependent manner while lowering the pH (acidification). At 50 ° C there is no noticeable degradation of the oxidizing agent within four hours, at 70 ° C about 20% is consumed. The consumption is proportional to the K 2 S 2 O 8 concentration and thus proportional to the amount of K 2 S 2 O 8 that is required to set the redox potential.
Die Gesamtoberfläche der Füllkörper 52 ist so zu wählen, daß Hg⁰ genügend absorbiert wird, der Verbrauch an Oxida tionsmittel über dieser Gesamtoberfläche für andere redu zierende Komponenten wie SO2 oder NOx jedoch nicht übermäßig erhöht wird.The total surface of the packing 52 is to be chosen so that Hg⁰ is sufficiently absorbed, but the consumption of oxidizing agent above this total surface for other reducing components such as SO 2 or NO x is not excessively increased.
Das Verfahren ist besonders wirtschaftlich, weil der Queck silbergehalt in dem Spülwasser größer als 20 mg pro Liter sein darf. Das hat zur Folge, daß nur verhältnismäßig wenig quecksilberhaltiges Spülwasser über die Leitung 62 abgezogen werden muß.The process is particularly economical because the mercury content in the rinsing water can be greater than 20 mg per liter. The result of this is that only relatively little rinsing water containing mercury has to be drawn off via line 62 .
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