DE422727C

DE422727C - Manufacture of titanic acid hydrate

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Publication number: DE422727C
Application number: DEB112424D
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1923-07-31
Filing date: 1924-01-24
Publication date: 1925-12-10

Description

Herstellung von Titansäurehydrat. Die Beschaffenheit des Titansäurehydrats, welches durch hydrolytische Sialtung aus Lösungen abgeschieden wird, die durch Einwirkung von Schwefelsäure auf titanhaltige Materialien, wie Ilmenit usw., hergestellt werden, ist in hohem Maße von dzr Art der Herstellung und dsr Behandlung dieser Lösungen abhängig. Weitgehenden Einfluß auf d:e Eigenschaften der abgeschiedenen Titansäure besitzen vor allem die Konzentrationen der Schwefelsäure und der Titansäure in den zu hydrolysierenden Lösungen, doch hängt ihre Beschaffenheit und die Höhe der Ausbeute auch von Veränderungen ab, denen solche Lösungen im Verlaufe ihrer Herstellungsverfahren und des Hydrolyseprozesses ausgesetzt sind. Die abgeschiedene Titansäure zeigt nach den jeweils vorliegenden Bedingungen verschiedene Eigenschaften, die sich in verschiedener Absatzfähigkeit, Filtrierbarkeit, einem verschiedenen Verteilungsgrad und verschiedener Verfärbungsempfindl:chkeit während der Entwässerung usw. äußern und den Fabrikationsprozeß sowie die Verwendbarkeit des Produktes wesentlich beeinflussen.Manufacture of titanic acid hydrate. The nature of the titanic acid hydrate, which is deposited by hydrolytic sialung from solutions, which by action from sulfuric acid to titanium-containing materials such as ilmenite, etc., is to a large extent dependent on the way these solutions are made and the treatment addicted. Extensive influence on the properties of the deposited titanic acid have above all the concentrations of sulfuric acid and titanic acid in the solutions to be hydrolyzed, however, depend on their nature and the level of yield also depend on changes that such solutions suffer in the course of their manufacturing process and are exposed to the hydrolysis process. The precipitated titanic acid shows the respective existing conditions different properties, which are in different Saleability, filterability, a different degree of distribution and different Discoloration sensitivity during drainage etc. express and the manufacturing process as well as significantly affect the usability of the product.

Insbesondere kann man aus konzentrierten Lösungen, welche zwischen ioo und 4oo g Titansäure im Liter enthal_en und in denen auf i Mol. Ti0. I bis 212 Mol. H2S01 kommen, selbst durch längeres Erhitzen auf den Siedepunkt bei normalem Druck nur verhältnismäßig geringe Mengen Titansäure abscheiden, die überdies infolge ihrer Beschaffenheit große Filtrationsschwierigkeiten verursacht. D:e Anwendung solch konzentrierter Lösungen ist jedoch wegen der dadurch ermöglicht--n t--ilweizen Wiedzrgewinnung der zum Aufschluß angewandten Schwefelsäure von großer wirtschaftlicher Bedeutung.In particular, one can choose from concentrated solutions, which between 100 and 400 g of titanic acid per liter and in those on 1 mol. Ti0. I to 212 Mol. H2S01 come, even through prolonged heating to the boiling point at normal Separate pressure only relatively small amounts of titanic acid, which moreover as a result its very nature causes great filtration difficulties. D: e application However, such concentrated solutions is made possible because of the - n t - ilweizen Recovery of the sulfuric acid used for digestion is very economical Meaning.

Die nachstehend beschriebene Erfindung ermöglicht es, aus konzentrierten Lösungen eine relativ rasche hydrolytische Abscheidung von Ti,ansäure in guter Ausbeute zu erhalten, die eine gleichmäßige und erwünsch:e Beschaffenheit in physikalischer und chemischer Hinsicht aufweist. Man erreicht d_es dadurch, daß man in der konzentrierten Titansäurelösung, aus welcher die Abscheidung erfolgen soll, ein Konzentrations- und Temperaturgefälle erzeugt; z. B. durch Cberschichten oder allmähliches Mischen mit einer geeigneten Menge Wasser bzw. einer wäßrigen Lösung geeigneter Stoffe, wie Schwefelsäure, Phosphorsäure, Aluminiumsulfat, bzw. einer T:tansäurelösung geringerer Konzentration, wobei die Temperatur zumindest einer der beiden Flüssigkeiten über 6o" C betragen muß und wobei die Temperatur im Verlaufe des Prozesses auf nahe d--n Siede-junkt gesteigert wird.The invention described below makes it possible to concentrate Solutions a relatively rapid hydrolytic deposition of Ti, anic acid in good yield to obtain a uniform and desirable: e consistency in physical and chemical terms. One achieves this by being in the concentrated Titanium acid solution from which the separation is to take place, a concentration and creates a temperature gradient; z. By layering or gradual mixing with a suitable amount of water or an aqueous solution of suitable substances, such as sulfuric acid, phosphoric acid, aluminum sulfate, or a T: tanoic acid solution lower Concentration, the temperature of at least one of the two liquids above Must be 6o "C and the temperature in the course of the process to close to d - n Boiling point is increased.

Zur Ausführung des Verfal@rerls erwärmt man beispielsweise eine Thansäurelösung, die 225 g TiO2, 5o g Fe und 440 g H2S04 pro Liter enthält, auf eine Tempera.ur von etwa 95°, und überschichtet hierauf mit etwa 20 Prozent ihres Gewichtes kalten Wassers. Die Einführung des Wasserzusatzes erfolgt derart, daß die beiden Flüssigkeiten sich nur allmählich mischen können und daher, bis völlig homogene Durchmischung einge,reten ist, die Konzentration an Titansäure und Schwefelsäure an verschiadenen Stellen der Flüssigkeit eine verschiedene ist. Unter langsamer S:eigerung der Temperatur kann die allmähliche Durchmischung der Flüssigkeit durch leichtes Rühren erleich:ert werden. Die Ausbeute an TiO2 beträgt etwa 94 Prozent. Die Operation ist nach wenigen. Stunden beendet.Heated to execute the process one example a thanoic acid solution containing 225 g TiO2, 50 g Fe and 440 g H2S04 per liter, to a temperature of about 95 °, and then overlaid with about 20 percent their weight of cold water. The addition of water is carried out in such a way that that the two liquids can only mix gradually and therefore until completely homogeneous mixing is established, the concentration of titanic acid and sulfuric acid is different at different points of the liquid. Taking slower S: Increase in temperature can result in the gradual mixing of the liquid gentle stirring can be made easier. The yield of TiO2 is about 94 percent. The operation is after a few. Hours ended.

Man kann beispielsweise auch so verfahren, daß man eine Thansäurelösung, welche i8o g TiO2, ¢2 g Fe und ¢6o g H2S04 pro Liter enthält, durch relativ schnelles Verdampfen auf ihr halbes Volumen konzentriert und dadurch eine Masse von sirupöser Konsistenz erhält. Hierauf wird die Lösung in eine solche Menge heißen Wassers allmählich eingeführt, daß schließlich die Konzentration auf 3oo bis 3 i o g H2 5O4 pro Liter gebracht wird. Der Prozeß wird derart ausgeführt, daß keine Abscheidung von Titansäure erfolgt, bevor nicht die vö:l:ge Mischung der Flüssigkeiten eingetreten ist und die Temperatur bis nahe auf Siedehitze gesteigert wurde. Nach einer halben Sunde beträgt die Ausbeute an ausgeschiedenem Ti.anhydroxyd 83 bis 95 Prozen:.One can, for example, also proceed in such a way that a thanoic acid solution, which contains 18o g TiO2, ¢ 2 g Fe and ¢ 60 g H2S04 per liter, by relatively fast Evaporation is concentrated to half its volume and this creates a mass of syrupy Maintains consistency. Thereupon the solution in such a quantity of hot water gradually becomes introduced that finally the concentration to 3oo to 3 i o g H2 5O4 per liter is brought. The process is carried out in such a way that there is no deposition of titanic acid takes place before the complete mixture of liquids has not occurred and the temperature was increased to near boiling point. After half an hour the yield of precipitated Ti.anhydroxyd 83 to 95 percent :.

Das vorliegende Verfahren s _ellt einen wesentli-hen Fortschritt gegenüber denhizherigen Verfahren zur hydrolytischen S,)al.ung von Titansäurelösungen dar, da es zu Produkten führt, wel,he eine ausgezeichnete Beschaffenh,it aufwci3en, und auf einfache Weise, ohne Anwendung von Druck und daher auch ohne Inanspruchnahme einer kompli_i2rten Apparaäur durchgerührt werden kann.The present procedure represents a substantial advance the previous processes for the hydrolytic solution of titanium acid solutions, since it leads to products that are of excellent quality, and have an excellent quality in a simple way, without the application of pressure and therefore without any recourse a complex apparatus can be carried out.

Das Verfahren' kann gleichfalls in Gegenwart von Stoffes durchgeführt werden, mit welchen man die Titansäure innig vermischen w:11, bzw. in Gegenwart von Bariumsulfat, Kieselsäure usw.The process can also be carried out in the presence of a substance be, with which one intimately mix the titanic acid w: 11, or in the presence of barium sulfate, silica, etc.

Claims

PATrNT-Arrsrizüri3E: -i. Process for the deposition of titanium acid hydrate from solutions by hydrolytic cleavage, identified by the fact that in the solutions by suitable measures, for example by overlaying or gradually Mix with a suitable amount of water or suitable aqueous solutions Substances, a concentration gradient and expediently also a temperature gradient is generated will.

2. Embodiment of the method according to claim i, characterized gekennzeizhnet, that the reaction in the presence of fillers, such as. B. barium sulfate, silica etc., is performed.