DE4222210C1 - Protective coating for titanium@ or titanium@ alloy jet engine component - comprises top layer of titanium@ intermetallic cpd. with vanadium@ chromium@, manganese@, niobium, molybdenum@, tantalum or tungsten@, and interlayer - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft eine Schutzschicht für Bauteile aus Titan oder Ti tanbasislegierungen mit einer Zwischenschicht aus Metallen und mit einer Deckschicht und ein Verfahren zu ihrer Herstellung.The invention relates to a protective layer for components made of titanium or Ti Tan base alloys with an intermediate layer of metals and with a cover layer and a method for its production.
Bauteile aus Titanlegierungen finden im Triebwerksbau wegen ihres gün stigen Festigkeits- zu Gewichtsverhältnisses Verwendung. Ihr Einsatz ist jedoch im Heißbereich eines Triebwerks und bei Betriebstemperaturen über 550°C aufgrund der hohen Oxidationsanfälligkeit von Titanlegierungen nicht möglich, da sie bei höheren Temperaturen zur Sauerstoffaufnahme neigen und eine Festigkeitsverschlechterung durch Sauerstoffversprödung einsetzt.Components made of titanium alloys are used in engine construction because of their constant strength to weight ratio use. Your stake is however in the hot area of an engine and at operating temperatures above 550 ° C due to the high susceptibility to oxidation of titanium alloys not possible, as they absorb oxygen at higher temperatures tend and deterioration in strength due to oxygen embrittlement starts.
Aus DE-OS-21 53 218 ist bekannt, metallische Bauteile durch eine Aluminiumbeschichtung vor einer Oxidation zu schützen, da Aluminium eine hohe Sauerstoff affinität aufweist und ein dichtes und temperaturstabiles Oxid bildet. Ein Nachteil einer derartigen Aluminiumschutzschicht auf Titanbauteilen ist, daß das Aluminium bei hohen Betriebstemperaturen an der Grenzfläche in das Titanbauteil eindiffundiert und spröde intermetallische Ver bindungen im Grenzbereich zwischen Aluminiumbeschichtung und Titangrund werkstoff bildet, wodurch die Dauerschwingfestigkeit des Bauteils herab gesetzt wird.From DE-OS-21 53 218 it is known to metallic components by an aluminum coating protect against oxidation, since aluminum has a high oxygen affinity and forms a dense and temperature-stable oxide. A disadvantage of such an aluminum protective layer on titanium components is that the aluminum at high operating temperatures at the interface diffuses into the titanium component and brittle intermetallic ver bonds in the border area between aluminum coating and titanium base material, which lowers the fatigue strength of the component is set.
Ferner ist aus DE PS 39 26 151 bekannt, die Aluminiumdiffusion durch Zwischenschichten aus Edelmetallen zu verhindern. So bestehen titanfeuerhemmende Schutzschichten für Titanbauteile aus einer titanfeuerhemmenden dicken Schicht mit einem hohen Volumenanteil von Aluminium-Partikeln und einer aluminiumdiffusions hemmenden Zwischenschicht aus Edelmetallen. Diese aluminiumhaltigen Deck schichten auf Edelmetallzwischenschichten haben den Nachteil, daß das Alu minium eine geringe Härte aufweist.It is also known from DE PS 39 26 151, the aluminum diffusion through intermediate layers Prevent precious metals. So there are titanium fire-retardant protective layers for titanium components made of a titanium fire retardant thick layer with a high volume fraction of aluminum particles and an aluminum diffusion inhibiting intermediate layer made of precious metals. This aluminum-containing deck layers on precious metal intermediate layers have the disadvantage that the aluminum minium has a low hardness.
Härtere Schutzschichten bilden intermetallische Verbindungen wie sie bei der Diffusion von Aluminium in Titanbauteiloberflächen entstehen. Diese intermetallischen Diffusionsschichten für Titanbauteile haben den Nach teil, daß ihre Bruchdehnung unter 0,2% liegt, so daß bei Dehnungsbe lastung des Bauteils die Schutzschicht einreißt und Spannungsrißkorro sionen entlang dieser Risse die Lebensdauer des geschützten Titanbau teils herabsetzen.Harder protective layers form intermetallic compounds as they do the diffusion of aluminum in titanium component surfaces. These intermetallic diffusion layers for titanium components have the night partly that their elongation at break is less than 0.2%, so that at Dehnungsbe load of the component tears the protective layer and stress corrosion cracking along these cracks the lifespan of the protected titanium structure partly lower.
Aufgabe der Erfindung ist es, eine gattungsgemäße Schutzschicht anzuge ben, die neben einer Sauerstoffschutzwirkung eine hohe Oberflächenhärte und einen Schutz vor Versprödung des Titanbauteils aufweist.The object of the invention is to provide a generic protective layer ben, in addition to an oxygen protection effect, a high surface hardness and has protection against embrittlement of the titanium component.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Deckschicht eine intermetallische Verbindung von Titan und Aluminium mit Zu sätzen von Vanadium, Chrom, Mangan, Niob, Molybdän, Tantal oder Wolfram oder Mischungen derselben, die einen Gewichtsanteil bis zu 6% ausmachen umfaßt, und das Metall Platin, Rhodium oder Tantal oder Le gierungen derselben ist.This object is achieved in that the cover layer an intermetallic compound of titanium and aluminum with Zu sets of vanadium, chromium, manganese, niobium, molybdenum, tantalum or tungsten or mixtures thereof which make up up to 6% by weight comprises, and the metal platinum, rhodium or tantalum or Le gations of the same.
Der Vorteil dieser Schutzschicht ist, daß eine Versprödung durch Sauer stoff- oder Aluminiumdiffusion in Oberflächennähe des Titanbauteils ver hindert wird und eine verminderte Sprödigkeit der intermetallischen Alu minium-Titanverbindung mit den erfindungsgemäßen Zusätzen auftritt, so daß bei unveränderter Oberflächenhärte der intermetallischen Alumi nium-Titanverbindung der Schutzschicht in Zusammenwirken von der Deck schicht aus intermetallischen Aluminium-Titanverbindungen mit Zusätzen und der duktilen Zwischenschicht aus Edelmetallen eine Bruchdehnung zwischen 1 und 4% erreicht wird. Mit dieser Erhöhung der Bruchdehnung der Schutzschicht und dem Schutz vor Versprödung wird nicht nur die Ein satztemperatur von Titanbauteilen bis auf 700°C in oxidierendem und kor rodierendem Heißgasstrom heraufgesetzt, sondern auch die Lebensdauer von Titanbauteilen erheblich verbessert.The advantage of this protective layer is that it becomes brittle due to acid Ver. material or aluminum diffusion near the surface of the titanium component is prevented and a reduced brittleness of the intermetallic aluminum minium titanium compound occurs with the additives according to the invention, so that with unchanged surface hardness of the intermetallic aluminum nium-titanium compound of the protective layer in cooperation from the deck layer of intermetallic aluminum-titanium compounds with additives and the ductile intermediate layer made of precious metals has an elongation at break between 1 and 4% is reached. With this increase in elongation at break the protective layer and the protection against embrittlement will not only be the one set temperature of titanium components up to 700 ° C in oxidizing and cor clearing hot gas flow, but also the lifespan of Titanium components significantly improved.
In einer bevorzugten Ausbildung der Erfindung weist die Zwischenschicht eine Schichtdicke von 0,1 bis 100 µm auf. Die Dicke der Zwischenschicht kann vorteilhaft der Einsatztemperatur und dem erfindungsgemäßen Zwi schenschichtmaterial Platin, Rhodium oder Tantal oder Legierungen derselben angepaßt werden, so daß eine sichere Diffusionsbarriere gegen Aluminium- oder Sauerstoffdiffusion geschaffen wird.In a preferred embodiment of the invention, the intermediate layer has a layer thickness of 0.1 to 100 microns. The thickness of the intermediate layer can advantageously the operating temperature and the Zwi invention layer material platinum, rhodium or tantalum or alloys the same be adjusted so that a secure diffusion barrier against Aluminum or oxygen diffusion is created.
Die Deckschicht besteht vorzugsweise aus 48 bis 50 Atom-% Aluminium und 0,5 bis 4 Atom-% Vanadium und Rest Titan. Dabei bilden Aluminium und Ti tan eine Deckschicht aus der intermetallischen Verbindung TiAl. Diese intermetallischen Verbindung behindert die Aluminiumkomponente am Aus tritt aus der TiAl-Deckschicht und ihren Eintritt in die Zwischen schicht, sodaß die Wirkung der Zwischenschicht als Diffusionsbarriere für Aluminium gegenüber einer reinen Aluminiumdeckschicht erheblich ver stärkt wird. Der Zusatz an Vanadium zwischen 0,5 bis 2 Atom-% in der Deckschicht erhöht in Zusammenwirkung mit der Zwischenschicht die Bruch dehnung der Deckschicht und verbessert die Haftung der Deckschicht auf der Zwischenschicht.The cover layer preferably consists of 48 to 50 atomic% aluminum and 0.5 to 4 atomic% vanadium and balance titanium. Aluminum and Ti form tan a cover layer made of the intermetallic compound TiAl. These Intermetallic connection prevents the aluminum component from going out emerges from the TiAl top layer and enters the intermediate layer layer, so that the effect of the intermediate layer as a diffusion barrier for aluminum compared to a pure aluminum cover layer is strengthened. The addition of vanadium between 0.5 to 2 atomic% in the In cooperation with the intermediate layer, the top layer increases the fracture stretch of the top layer and improves the adhesion of the top layer the intermediate layer.
In einer weiteren bevorzugten Ausbildung der Erfindung besteht die Deckschicht aus 47 bis 49,5 Atom-% Aluminium und 1 bis 6 Atom-% Chrom und/oder Mangen und Rest Titan. Auch bei dieser Zusammensetzung ist es vorteilhaft, daß Aluminium und Titan im stöchiometrischen Verhältnis als Metallmolekül vorliegen, wobei der Zusatz Chrom zusätzlich den Oxida tionsschutz verstärkt und Mangan oder Chrom haftverbessernde und die Bruchdehnung verbessernde Wirkungen in der Schutzschicht ausbilden.In a further preferred embodiment of the invention, the Cover layer made of 47 to 49.5 atom% aluminum and 1 to 6 atom% chromium and / or Mangen and remainder titanium. It is also with this composition advantageous that aluminum and titanium in the stoichiometric ratio as Metal molecule are present, with the addition of chromium also the oxide Protection against reinforcement and manganese or chromium improving the adhesion Develop elongation-improving effects in the protective layer.
Darüber hinaus haben sich in Zusammenwirken mit der Deckschicht aus ei ner intermetallischen Verbindung aus Titan und Aluminium und einer Metallzwischenschicht aus Platin, Rhodium oder Tantal oder Legie rungen derselben die Zusätze von 1 bis 4 Atom-% Niob, Molybdän, Tantal und/oder Wolfram zum TiAl bewährt.In addition, in cooperation with the top layer of egg an intermetallic compound made of titanium and aluminum and one Intermediate metal layer made of platinum, rhodium or tantalum or alloy The addition of 1 to 4 atomic% of niobium, molybdenum, tantalum and / or tungsten for TiAl.
Schließlich konnte festgestellt werden, daß Zusätze aus 2 Atom-% Chrom und 2 Atom-% Niob bei vorzugsweise jeweils 48 Atom-% Aluminium und 48 Atom-% Titan hervorragende Eigenschaften in Bezug auf Verbesserung von Haftung und Bruchdehnung der intermetallischen Deckschicht liefern.Finally it was found that additions of 2 atom% chromium and 2 atomic% of niobium, preferably each with 48 atomic% of aluminum and 48 atomic% titanium excellent properties in terms of improvement of adhesion and elongation at break of the intermetallic top layer.
Zur Härtung der Oberfläche des Bauteils reicht vorzugsweise eine Dicke der Deckschicht von mindestens 0,1 µm aus. Damit sich die Deckschicht in Zusammenwirken mit der Zwischenschicht den Dehnungen des Bauteils aus Titan anpassen kann, liegt vorzugsweise die obere Grenze der Deck schichtdicke bei 100 µm.A thickness is preferably sufficient to harden the surface of the component cover layer of at least 0.1 µm. So that the top layer is in Interaction with the intermediate layer from the expansion of the component Titan can adjust, preferably lies the upper limit of the deck layer thickness at 100 µm.
In einer weiteren bevorzugten Ausbildung der Erfindung ist der Sauer stoffgehalt der Deckschicht kleiner 700 ppm, so daß die Deckschicht duk til ist und vorteilhaft keine Sauerstoffquelle für Sauerstoffdiffusionen bildet.In a further preferred embodiment of the invention, the acid Content of the cover layer less than 700 ppm, so that the cover layer duk til is and advantageously no oxygen source for oxygen diffusion forms.
Die Aufgabe, ein Verfahren zur Herstellung der Schutzschicht anzugeben, wird durch die folgenden Verfahrensschritte gelöst. Zunächst wird eine Metallschicht durch Aufstäuben oder Vakuumbedampfen aufgebracht und anschließend wird eine Deckschicht aus einer intermetallischen Verbin dung von Titan und Aluminium vorzugsweise aus TiAl mit den Zusätzen auf gebracht und schließlich das Bauteil mit diesen aufgebrachten Schichten spannungsfrei geglüht.The task of specifying a method for producing the protective layer is solved by the following process steps. First, one Metal layer applied by dusting or vacuum deposition and then a cover layer is made of an intermetallic compound Formation of titanium and aluminum preferably from TiAl with the additives brought and finally the component with these applied layers annealed without stress.
Der Vorteil dieses Verfahrens liegt darin, daß die Beschichtung des Bau teils sowohl in Bezug auf die Zusammensetzung der Beschichtung als auch in Bezug auf die Reinheit der Beschichtung und die Dicke der Beschich tung äußerst präzise und reproduzierbar durchgeführt werden kann.The advantage of this method is that the coating of the building partly both in terms of the composition of the coating as well in terms of the purity of the coating and the thickness of the coating processing can be carried out extremely precisely and reproducibly.
In einer bevorzugten Durchführung des Verfahrens wird das Spannungsfrei glühen bei 400 bis 1000°C, vorzugsweise bei 600 bis 850°C für 0,1 bis 100 h, vorzugsweise 1 bis 5 Stunden durchgeführt.In a preferred implementation of the method, the tension is released anneal at 400 to 1000 ° C, preferably at 600 to 850 ° C for 0.1 to 100 h, preferably 1 to 5 hours.
Der bevorzugte Temperaturbereich des Spannungsfreiglühens richtet sich nach der maximalen Einsatz- oder Betriebstemperatur bei der das Bauteil zuverlässig funktionieren soll. Der bevorzugte Temperaturbereich für das Spannungsfreiglühen ist deshalb vorteilhaft um mindestens 20°C höher zu wählen als die maximale Einsatz- oder Betriebstemperatur.The preferred temperature range for stress relief annealing is determined according to the maximum operating or operating temperature at which the component should work reliably. The preferred temperature range for that Stress-free annealing is therefore advantageous to increase by at least 20 ° C choose as the maximum operating or operating temperature.
Bevorzugte Verfahren zum Aufbringen der Beschichtung aus Zwischenschicht und Deckschicht sind Aufstäuben unter kontrollierten Umgebungsbedingungen, Niederdruckplasmaspritzen oder Vakuumbedampfen. Diese Verfahren haben den Vorteil, daß sie in äußerst reiner Umgebung ausgeführt werden, so daß keine Fehlstellen oder Fremdatome und besonders niedrige Sauerstoff konzentrationen in die Schutzschicht eingebaut werden.Preferred method for applying the coating from the intermediate layer and top layer are dusting under controlled environmental conditions, Low pressure plasma spraying or vacuum evaporation. Have these procedures the advantage that they are carried out in an extremely clean environment, so that no imperfections or foreign atoms and particularly low oxygen concentrations are built into the protective layer.
Im folgenden werden bevorzugte Ausführungsbeispiele der Erfindung be schrieben.In the following preferred embodiments of the invention are wrote.
Das Schaufelblatt einer Triebwerksleitschaufel aus Titan mit einer Wand stärke von 1,2 mm weist als Schutzschicht eine Zwischenschicht aus der Legierung Platin/10% Rhodium auf und eine Deckschicht aus der inter metallischen Verbindung TiAl mit Zusätzen von 2 Atom-% Chrom und 2 Atom-% Niob bei einem Sauerstoffgehalt von unter 200 ppm. Die Zwischenschicht ist dabei 3 µm dick und die Deckschicht 20 µm. Die Bruchdehnung der Schutzschicht wurde mit 3,2% bei Raumtemperatur gemessen. The blade of a titanium engine vane with a wall 1.2 mm thick has an intermediate layer of the protective layer Alloy platinum / 10% rhodium and a top layer from the inter metallic compound TiAl with additions of 2 atom% chromium and 2 atom% Niobium with an oxygen content of less than 200 ppm. The intermediate layer is 3 µm thick and the top layer 20 µm. The elongation at break of the Protective layer was measured to be 3.2% at room temperature.
Der gehäuseseitige Mantelring einer Triebwerksstufe besteht aus Titan mit einer Schutzschicht aus Tantal als Zwischenschicht in einer Dicke von 1,5 µm und einer Deckschicht von 35 µm aus TiAl mit 4 Atom-% Niob, Molybdän, Tantal und Wolfram, wobei der Anteil an Tantal 2 Atom-%, Niob 1,5 Atom-% und Molybdän und Wolfram zusammen 0,5 Atom-% ist. Der Sauer stoffgehalt ist 600 ppm, die Bruchdehnung der Schutzschicht wurde mit 2,5% bei Raumtemperatur gemessen. Der Mantelring wurde für eine ther mische Belastung bis 650°C ausgelegt.The casing ring of an engine stage is made of titanium with a protective layer of tantalum as an intermediate layer in a thickness of 1.5 µm and a top layer of 35 µm made of TiAl with 4 atomic% niobium, Molybdenum, tantalum and tungsten, the tantalum content being 2 atomic%, niobium 1.5 atomic% and molybdenum and tungsten together is 0.5 atomic%. The sour The substance content is 600 ppm, the elongation at break of the protective layer was included 2.5% measured at room temperature. The jacket ring was made for a ther mixed load up to 650 ° C.
Das Schaufelblatt einer hohlen Triebwerkslaufschaufel aus Titan mit ei ner Wandstärke von 0,7 mm weist als Schutzschicht eine Zwischenschicht aus reinem Platin auf und eine Deckschicht aus der intermetallischen Verbindung TiAl mit Zusätzen von 2 Atom-% Chrom und 0,5 Atom-% Mangan bei einem Sauerstoffgehalt von unter 100 ppm. Die Zwischenschicht ist dabei 1 µm dick und die Deckschicht 1,2 µm. Die Bruchdehnung der Schutzschicht wurde mit 4% bei Raumtemperatur gemessen.The blade of a hollow titanium engine blade with an egg ner wall thickness of 0.7 mm has an intermediate layer as a protective layer made of pure platinum and a top layer made of intermetallic Compound TiAl with additions of 2 atom% chromium and 0.5 atom% manganese an oxygen content of less than 100 ppm. The intermediate layer is there 1 µm thick and the top layer 1.2 µm. The elongation at break of the protective layer was measured at 4% at room temperature.
Auf das Schaufelblatt einer Triebwerksschaufel wird zunächst eine Metallschicht als Zwischenschicht aus Platin/13% Rhodium durch Sputtern aufgebracht. Dabei wird das Dickenwachstum der Zwischenschicht überwacht und der Sputterprozeß bei einer Dicke von 1 µm unterbrochen. Anschlie ßend wird die Deckschicht aus einer intermetallischen Verbindung von Titan und Aluminium vorzugsweise aus TiAl mit metallischen Zusätzen auf gebracht, indem eine Kathode aus diesem Material zerstäubt wird und der Prozeß beim Erreichen einer Dicke von 1,3 µm beendet wird. Beide Aufstäubungs schritte werden in derselben Anlage, die mit entsprechenden Kathoden materialien bestückt ist, durchgeführt. Abschließend wird das Bauteil mit den aufgebrachten Schichten bei 750°C für 1 h unter Inert gas spannungsfrei geglüht. Das Glühen unter Inertgas wird für Glühtempe raturen über 700°C erforderlich, da Schichten aus intermetallischen Ver bindungen bei Temperaturen über 700°C zunehmend einer Sauerstoffversprö dung unterliegen.First, one is placed on the blade of an engine blade Metal layer as intermediate layer made of platinum / 13% rhodium by sputtering upset. The growth in thickness of the intermediate layer is monitored and the sputtering process was interrupted at a thickness of 1 μm. Then The top layer is made of an intermetallic compound Titanium and aluminum preferably made of TiAl with metallic additives brought by sputtering a cathode from this material and the Process is terminated when a thickness of 1.3 microns is reached. Both sputtering Steps are carried out in the same system with the corresponding cathodes materials is carried out. Finally, the component with the applied layers at 750 ° C for 1 h under inert gas annealed without stress. The annealing under inert gas is used for annealing temperatures above 700 ° C are required because layers of intermetallic ver bonds at temperatures above 700 ° C increasingly an oxygen embrittlement subject to.
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