DE4216414C2 - Process liquid for pre-tinning and soldering - Google Patents
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Description
Gegenstand der Erfindung ist eine Prozeßflüssigkeit für das Vorverzinnen und Löten von elektrischen und elektronischen Bauteilen und Leiterplatten sowie de ren Verwendung.The invention relates to a process liquid for pre-tinning and Soldering of electrical and electronic components and printed circuit boards as well as de use.
Bei der Herstellung elektrischer und elektronischer Bauteile, beispielsweise be stückter Leiterplatten, ist es erforderlich, vor dem Auflöten der Bauteile oder Bau elemente auf die mit den erforderlichen Leiterbahnen versehene Leiterplatte so wohl die Kontakte der Bauteile oder Bauelemente, als auch die Leiterbahnen der Leiterplatte vorzuverzinnen, um auf der einen Seite eine Korrosion dieser leiten den Materialien zu verhindern und auf der anderen Seite eine gute Lötbarkeit der Kontaktstellen, wie der Lötaugen, der Flächen für die Oberflächenmontage und dergleichen, an denen die elektronischen Bauteile oder Bauelemente aufgelötet werden, sicherzustellen. Eine herkömmliche Methode für dieses Vorverzinnen besteht in dem Aufbringen einer Lötstopmaske zum Schutz der Leiterbahnen und einer anschließenden Heißverzinnung der Kontaktstellen oder aber in der galva nischen Abscheidung eines Lotmaterials, meist eines Zinn-Blei-Lots in der Nähe des Eutektikums dieser Mischung, auf den Leiterbahnen und den Kontaktstellen, der sich ein Umschmelzprozeß anschließt. Die Heißverzinnung und das Um schmelzen können nach mehreren verschiedenen Methoden durchgeführt wer den, beispielsweise durch die Heißverzinnung, bei der das überschüssige Lotmate rial mit heißer Luft abgeblasen wird (Hot-Air-Levelling), die Heißverzinnung, bei der das überschüssige Lotmaterial mit heißem Öl entfernt wird (Hot-Oil- Levelling), das Umschmelzen im Bad und das Infrarot-Umschmelzen.In the manufacture of electrical and electronic components, for example be Pieces of printed circuit boards, it is necessary before soldering the components or construction elements on the printed circuit board provided with the required conductor tracks probably the contacts of the components or components, as well as the conductor tracks of the Pre-tinning the printed circuit board in order to conduct corrosion on one side to prevent the materials and on the other hand good solderability of the Contact points, such as the pads, the surfaces for surface mounting and the like, to which the electronic components or components are soldered will ensure. A conventional method for this pre-tinning consists in the application of a solder mask to protect the conductor tracks and a subsequent hot tinning of the contact points or in the galva African deposition of a solder material, usually a tin-lead solder nearby the eutectic of this mixture, on the conductor tracks and the contact points, which is followed by a remelting process. The hot tinning and the order melt can be carried out by several different methods the, for example by hot tinning, in which the excess solder mate is blown off with hot air (hot air leveling) which removes the excess solder material with hot oil (hot oil Leveling), remelting in the bathroom and infrared remelting.
Für diese Vorverzinnungs-Verfahren sind Prozeßflüssigkeiten erforderlich, mit denen die notwendige Wärme übertragen werden kann.Process liquids are required for these pre-tinning processes, with to which the necessary heat can be transferred.
Andererseits werden bei der Herstellung solcher elektrischer und elektronischer Bauteile in dem Lötprozeß Lötflußmittel verwendet, welche dazu dienen, den oft beim Lötvorgang nicht sichtbaren Oxidüberzug des Substrats zu entfernen, eine Oxidation, die durch erhöhte Temperatur hervorgerufen wird, zu verhindern und die Grenzflächenspannung zwischen Lot und Substrat zu senken. Solche Fluß mittel bestehen üblicherweise aus hydrophilen Trägerflüssigkeiten und darin ge lösten Aktivatoren. Solche hydrophilen Trägerflüssigkeiten besitzen aber den Nachteil, daß sie in die Leiterplatten und den Lötstoplack eindringen und auf grund ihres hydrophilen Charakters die Wasseraufnahme begünstigen.On the other hand, in the manufacture of such electrical and electronic Components used in the soldering process are solder fluxes, which are often used to remove the oxide coating of the substrate that is not visible during the soldering process, a Prevent oxidation caused by elevated temperature and to lower the interfacial tension between solder and substrate. Such river agents usually consist of hydrophilic carrier liquids and ge therein solved activators. Such hydrophilic carrier liquids have the Disadvantage that they penetrate into the circuit boards and the solder resist and on favor water absorption due to their hydrophilic character.
Sowohl an die oben angesprochenen Prozeßflüssigkeiten, mit denen die erforder liche Wärme übertragen wird, als auch an die Trägermedien für Lötflußmittel werden hohe Anforderungen gestellt, da sie eine Reihe von Funktionen zu erfüllen haben.Both the process fluids mentioned above, with which the required Liche heat is transferred, as well as to the carrier media for soldering flux high demands are made as they perform a number of functions to have.
So dürfen sie die elektrischen Eigenschaften der zu verzinnenden elektrischen und elektronischen Bauteile und insbesondere der Leiterplatten nicht beein trächtigen, dürfen nicht zu einer Korrosion der immer dünner und schmaler wer denden Leiterbahnen auf den Leiterplatten führen, müssen die Sicherheitserfor dernisse erfüllen, umweltverträglich sein, keine giftigen oder die Umwelt beein trächtigenden Zersetzungsprodukte oder Abbauprodukte ergeben, eine gute Haf tung an dem Substrat zeigen, eine gute Löslichkeit für Aktivatoren, Löthilfsmit tel und Reaktionsprodukte besitzen, die Grenzflächenspannung des Lotes ernie drigen, gute Wärmeübertragungseigenschaften besitzen und auch bei längerer La gerung keine harten oder gummiartigen Rückstände oder Zersetzungsprodukte ergeben, welche die Lote beeinträchtigen können, beispielsweise durch die Bil dung von schwefelhaltigen Verbindungen. Darüber hinaus müssen sie kosten günstig, schwer entflammbar und leicht zurückgewinnbar beziehungsweise einfach zu beseitigen sein.So they may change the electrical properties of the electrical to be tinned and electronic components and especially the circuit boards pregnant women must not be allowed to corrode those who are getting thinner and narrower guiding the conductor tracks on the printed circuit boards, the safety requirements meet requirements, be environmentally compatible, do not have any toxic substances or affect the environment pregnant decomposition products or degradation products result in a good oat tion on the substrate show good solubility for activators, soldering aids tel and reaction products possess the interfacial tension of the solder drigen, have good heat transfer properties and also with longer La no hard or rubbery residues or decomposition products result, which can affect the solders, for example by the Bil formation of sulfur-containing compounds. They also have to cost cheap, flame retardant and easily recoverable respectively be easy to remove.
Aus den Europäischen Patentanmeldungen 288 848, 288 851 und 311 881 ist es bereits bekannt, daß man Alkylenoxid-Addukte von ein- und mehrwertigen Alkoholen als Flußmittel und Umschmelzflüssigkeiten bei der Herstellung von Leiterplatten verwenden kann, da diese Alkylenoxid-Addukte eine Reihe der oben angesprochenen Eigenschaften erfüllen.From European patent applications 288 848, 288 851 and 311 881 it is already known that alkylene oxide adducts of mono- and polyvalent Alcohols as fluxes and remelting liquids in the production of PCBs can be used because these alkylene oxide adducts are a number of fulfill the properties mentioned above.
Es hat sich aber gezeigt, daß diese Alkylenoxid-Addukte von einwertigen oder mehrwertigen aliphatischen Alkoholen nicht voll zu befriedigen vermögen, da diese hydroxylgruppenhaltigen Addukte bei den hohen Temperaturen, die beim Vorverzinnen angewandt werden, in den Epoxidharzwerkstoff der Leiterplatte beziehungsweise der Lötstopmaske diffundieren. Durch Waschprozesse können die Alkylenoxid-Addukte nicht in ausreichendem Maße entfernt werden. Wird die Leiterplatte über einen längeren Zeitraum bei hoher relativer Feuchtigkeit gelagert, diffundieren die hydrophilen Alkylenoxid-Addukte wieder an die Ober fläche der Leiterplatte und führen zu einer drastischen Verschlechterung der Isolationseigenschaften um 3 bis 4 Zehnerpotenzen. Da aufgrund der ange strebten höheren Packungsdichte die Leiterbahnen immer schmaler werden und immer näher zueinander gerückt werden, besteht ein Bedürfnis nach Ma terialien, die den Isolationswiderstand der Basismaterialien nicht negativ be einflussen.However, it has been shown that these alkylene oxide adducts of monovalent or polyhydric aliphatic alcohols are not fully satisfactory because these adducts containing hydroxyl groups at the high temperatures at Pre-tinning can be applied in the epoxy resin material of the circuit board or diffuse the solder mask. Through washing processes can the alkylene oxide adducts are not removed to a sufficient extent. Becomes the circuit board over a long period of time with high relative humidity stored, the hydrophilic alkylene oxide adducts diffuse back to the surface surface of the circuit board and lead to a drastic deterioration of the Isolation properties by 3 to 4 powers of ten. Since due to the aspired to higher packing density, the conductor tracks are becoming narrower and getting closer and closer to each other, there is a need for Ma materials that do not negatively affect the insulation resistance of the base materials influence.
Die Europäische Patentanmeldung 0 090 960 beschreibt weiterhin ein Fluß mittel für das maschinelle Weichlöten auf der Grundlage von organischen Säu ren und Isopropylalkohol als Lösungsmittel, welches als Trägerkomponente ei nen Ester oder eine bei der Temperatur des flüssigen Lots flüssige organische Säure enthält. Als Ester sind Fettsäureester und als Säure Korksäure genannt. Dieses Flußmittel besitzt aber den Nachteil, daß es zwingend Isopropanol als Lösungsmittel enthält und deshalb seine Verwendung beim Vorverzinnen nicht in Betracht kommt.European patent application 0 090 960 also describes a river agent for machine soft soldering based on organic acid ren and isopropyl alcohol as a solvent, which egg as the carrier component NEN ester or an organic liquid at the temperature of the liquid solder Contains acid. Fatty acid esters are mentioned as esters and suic acid as acids. However, this flux has the disadvantage that it is mandatory as isopropanol Contains solvent and therefore not its use in pre-tinning comes into consideration.
In der JP 05008081-A wird eine Lotpaste beschrieben, welche einen Ester ent hält, der von der β-, β'-Dicarboxyladipinsäure abgeleitet ist und als weiteren Bestandteil einen Alkohol enthält, der von einem sterisch gehinderten Piperi din abgeleitet ist. Der Alkohol trägt am Stickstoffatom ein Wasserstoffatom, eine Methylgruppe oder eine Ethylgruppe, wobei die Methylgruppe bevorzugt ist. Der Ester wird erhalten, indem eine vierbasige Carbonsäure mit dem oben beschriebenen Alkohol im Molverhältnis 1 : 4 umgesetzt wird. Gemäß einer be vorzugten Ausführungsform können 1 bis 3 der Alkoholreste gegen einwertige aliphatische Alkohole mit 4 bis 18 Kohlenstoffatomen ausgetauscht werden.JP 05008081-A describes a solder paste which contains an ester holds, which is derived from the β-, β'-dicarboxyladipic acid and as another Contains an alcohol that is derived from a sterically hindered Piperi din is derived. The alcohol carries a hydrogen atom on the nitrogen atom, a methyl group or an ethyl group, with the methyl group being preferred is. The ester is obtained by using a four-base carboxylic acid with the above alcohol described in a molar ratio of 1: 4 is implemented. According to a be preferred embodiment can 1 to 3 of the alcohol residues against monovalent aliphatic alcohols with 4 to 18 carbon atoms are exchanged.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht somit darin, eine Prozeßflüssigkeit für das Vorverzinnen und Löten von elektrischen und elektronischen Bauteilen und Leiterplatten anzugeben, welche die mechanischen und elektrischen Eigenschaften der zu verzinnenden elektrischen und elektronischen Bauteile und insbesondere der Leiterplatten nicht beeinträchtigt, keine Korrosion verursacht, die Sicherheitserfordernisse erfüllt, umweltfreundlich ist und eine gute Löslichkeit für Akti vatoren, Löthilfsmittel und Reaktionsprodukte besitzt, die erforderliche Stabilität aufweist und sich ohne weiteres nach jeder Anwendung wieder von den Bauteilen und Leiterplatten entfernen läßt.The object of the present invention is therefore a Process liquid for the pre-tinning and soldering of electrical and specify electronic components and circuit boards, which the mechanical and electrical properties of the tinned electrical and electronic components and in particular the printed circuit boards not affected, no corrosion caused, the safety requirements fulfilled, is environmentally friendly and has good solubility for Akti vators, soldering aids and reaction products has the required Has stability and can easily be used again after each application can be removed from the components and circuit boards.
Es hat sich überraschenderweise gezeigt, daß diese Aufgabe gelöst werden kann durch die Anwendung von bei der Anwendungstemperatur flüssigen Estern von aliphatischen C8-C16-Dicarbonsäuren mit C8-C16-Alkoholen und/oder Estern mehrwertiger Alkohole mit aliphatischen C8-C16-Carbonsäuren.It has surprisingly been found that this object can be achieved by using esters of aliphatic C 8 -C 16 dicarboxylic acids which are liquid at the application temperature with C 8 -C 16 alcohols and / or esters of polyhydric alcohols with aliphatic C 8 -C 16 carboxylic acids.
Gegenstand der Erfindung ist daher die Prozeßflüssigkeit gemäß Anspruch 1. Die Unteransprüche betreffen bevorzugte Ausführungsformen dieses Erfindungsge genstandes sowie die Verwendung dieser Prozeßflüssigkeit als Lötflußmittel, als Abdeckflüssigkeit, als Flüssigkeit für das Hot-Oil-Levelling, als Badflüssigkeit für das Umschmelzen, als Trägermedium für das Hot-Air-Levelling und/oder als Trägermedium für das Infrarot-Umschmelzen von elektrischen und elektroni schen Bauteilen und/oder Leiterplatten.The object of the invention is therefore the process liquid according to claim 1. Die Subclaims relate to preferred embodiments of this invention as well as the use of this process liquid as a soldering flux Masking liquid, as a liquid for hot oil leveling, as a bath liquid for remelting, as a carrier medium for hot air leveling and / or as Carrier medium for infrared remelting of electrical and electronic components and / or circuit boards.
Die erfindungsgemäß eingesetzten Dicarbonsäureester oder Polyolester stellen bei der Anwendungstemperatur hydrophobe Flüssigkeiten dar, die weder als sol che, noch in Form ihrer unvermeidbaren thermischen Abbauprodukte den Lei terplatten hydrophile Eigenschaften verleihen.The dicarboxylic acid esters or polyol esters used according to the invention at the application temperature represent hydrophobic liquids that are neither as sol che, still in the form of their inevitable thermal breakdown products impart hydrophilic properties to the surface.
Besonders bevorzugt sind die Ester von Trimethyladipinsäure, Dodecandisäure oder Azelainsäure mit aliphatischen C8-C16-Alkoholen, vorzugsweise mit Oc tylalkohol, Isooctylalkohol und/oder Decylalkohol. Diese Ester können einzeln oder auch in Form von Mischungen eingesetzt werden. Besonders bevorzugte Di carbonsäureester sind 2,2,4-Trimethyladipinsäuredioctylester, 2,2,4-Trime thyladipinsäure-octyl-decylester, Dodecandisäuredioctylester und Azelainsäu re-di-isooctylester. Bevorzugte Ester mehrwertiger Alkohole mit aliphatischen C8-C16-Carbonsäuren sind Ester von gesättigten oder ungesättigten C8-C16-Fett säuren mit aliphatischen C4-C8-Polyolen mit 3 bis 6 Hydroxylgruppen im Mole kül, vorzugsweise mit Sorbit. Inosit, Pentaerythrit und/oder Trimethylolpro pan, wie insbesondere Trimethylolpropan-tripelagonat und Pentaerythrit tetraoleat.The esters of trimethyladipic acid, dodecanedioic acid or azelaic acid with aliphatic C 8 -C 16 alcohols, preferably with octyl alcohol, isooctyl alcohol and / or decyl alcohol, are particularly preferred. These esters can be used individually or in the form of mixtures. Particularly preferred dicarboxylates are 2,2,4-trimethyladipic acid dioctyl ester, 2,2,4-trimethyladipic acid octyl-decyl ester, dodecanedioic acid dioctyl ester and azelaic acid re-di-isooctyl ester. Preferred esters of polyhydric alcohols with aliphatic C 8 -C 16 carboxylic acids are esters of saturated or unsaturated C 8 -C 16 fatty acids with aliphatic C 4 -C 8 polyols with 3 to 6 hydroxyl groups in the molecule, preferably with sorbitol. Inositol, pentaerythritol and / or trimethylolpropane, such as in particular trimethylolpropane triple agonate and pentaerythritol tetraoleate.
Die erfindungsgemäß eingesetzten hydrophoben Ester können als solche als Um schmelzflüssigkeit dienen, können jedoch mit üblichen Stabilisatoren oder son stigen Hilfsmitteln kombiniert werden. Ein weiterer Gegenstand der Erfindung sind jedoch solche Prozeßflüssigkeiten, welche zusätzlich einen Aktivator ent halten und als Lötflußmittel eingesetzt werden können. The hydrophobic esters used according to the invention can as such as Um serve melt liquid, but can with conventional stabilizers or son other aids can be combined. Another object of the invention are such process liquids, which ent an activator hold and can be used as soldering flux.
Es hat sich gezeigt, daß die Aktivierung der erfindungsgemäß als Trägermedium für solche Lötflußmittel eingesetzten Ester mit den bekannten Aktivatoren, wie Dicarbonsäuren, Monocarbonsäuren, Aminhydrohalogeniden oder quarternä ren Ammoniumsalzen nicht zum Erfolg führt, da diese Aktivatoren nicht in aus reichendem Maße in den Estern löslich sind. Es hat sich jedoch gezeigt, daß über raschenderweise eine Aktivierung mit Mono- und/oder Diestern der Orthophos phorsäure mit C8-C18-Alkoholen gelingt.It has been shown that the activation of the esters used according to the invention as a carrier medium for such soldering fluxes with the known activators, such as dicarboxylic acids, monocarboxylic acids, amine hydrohalides or quaternary ammonium salts, does not lead to success, since these activators are not sufficiently soluble in the esters . However, it has been shown that surprisingly an activation with mono- and / or diesters of orthophosphoric acid with C 8 -C 18 alcohols succeeds.
Gegenstand der Erfindung ist daher weiterhin eine Prozeßflüssigkeit, die zur Ver wendung als Flußmittel neben den angesprochenen Estern 0,5 bis 10 Gew.-%, be vorzugter 3 bis 10 Gew.-% und noch bevorzugter 1 bis 5 Gew.-% mindestens eines Mono- und/oder Diesters der Orthophosphorsäure mit C8-C18-Alkoholen als Aktivator enthält. Besonders bevorzugt verwendet man ein äquimolares Ge misch von Mono- und Diestern der Orthophosphorsäure mit C8-C18-Alkoholen, wie beispielsweise ein äquimolares Gemisch des Mono- und Diesters aus Ortho phosphorsäure und 2-Ethylhexylalkohol und/oder Isotridecylalkohol oder auch Mischungen davon.The invention therefore also relates to a process liquid which, for use as a flux, in addition to the esters mentioned, 0.5 to 10% by weight, preferably 3 to 10% by weight and more preferably 1 to 5% by weight of at least one Contains mono- and / or diesters of orthophosphoric acid with C 8 -C 18 alcohols as activators. It is particularly preferred to use an equimolar mixture of mono- and diesters of orthophosphoric acid with C 8 -C 18 alcohols, such as, for example, an equimolar mixture of the mono- and diesters of ortho-phosphoric acid and 2-ethylhexyl alcohol and / or isotridecyl alcohol or else mixtures thereof.
Weiterhin ist es möglich, einer solchen als Lötflußmittel verwendeten Prozeß flüssigkeit als weiteren Aktivator 0,05 bis 3 Gew.-%, bevorzugter 0,05 bis 0,2 Gew.-% Bromwasserstoff zuzusetzen.It is also possible to use such a process as a soldering flux liquid as a further activator 0.05 to 3 wt .-%, more preferably 0.05 to Add 0.2 wt .-% hydrogen bromide.
Es hat sich weiterhin überraschenderweise gezeigt, daß durch Zugabe von organi schen Flüssigkeiten mit sehr hoher Dielektrizitätskonstante von beispielsweise 60 bis 110, wie vorzugsweise Formamid, Ethylencarbonat oder Propylencarbo nat, die Aktivierung wesentlich verbessert werden kann. Vorzugsweise enthält also die als Lötflußmittel verwendete Prozeßflüssigkeit zusätzlich bis zu 5 Gew.- % einer organischen Flüssigkeit mit einer Dielektrizitätskonstante von 60 bis 110, vorzugsweise Formamid, Ethylencarbonat und/oder Propylencarbonat.It has also surprisingly been found that by adding organi liquids with a very high dielectric constant of, for example 60 to 110, such as preferably formamide, ethylene carbonate or propylene carbon nat, the activation can be significantly improved. Preferably contains So the process liquid used as soldering flux additionally up to 5% by weight % of an organic liquid with a dielectric constant of 60 to 110, preferably formamide, ethylene carbonate and / or propylene carbonate.
Durch die Aktivierung mit den definierten Phosphorsäureestern in Gegenwart von den angesprochenen Substanzen mit hoher Dielektrizitätskonstante kön nen die erfindungsgemäß eingesetzten Ester mit den üblicherweise verwendeten Aktivatorkonzentrationen (< 10%) in ausreichendem Maße aktiviert werden. Ei ne Verschlechterung der Isolationseigenschaften rufen derartige Formulierun gen nicht hervor.By activation with the defined phosphoric acid esters in the presence of the mentioned substances with high dielectric constant NEN the esters used according to the invention with the commonly used Activator concentrations (<10%) are sufficiently activated. Egg A worsening of the insulation properties calls such formulations not emerging.
Ein großer Vorteil der erfindungsgemäß eingesetzten Prozeßflüssigkeiten ist dar in zu sehen, daß sie nicht mit Wasser abgespült werden müssen. Solche Wasser waschprozesse führen im allgemeinen zu einer deutlichen Belastung der Gewässer mit löslichen organischen Substanzen. Darüber hinaus lassen sich die Schwermetallanteile von herkömmlichen Prozeßflüssigkeiten dieser Art nur durch aufwendige Verfahren aus stark verdünnten Lösungen zurückgewinnen. Die erfindungsgemäßen Prozeßflüssigkeiten und Lötflußmittel werden vorzugs weise mit niederen aliphatischen Alkoholen oder mit Lösungsmitteln mit relativ geringer Brandgefährdung vom Typ des γ-Butyrolactons abgewaschen. Durch De stillation können die als Waschflüssigkeit eingesetzten Lösungsmittel gereinigt und ebenso wieder in dem Prozeß verwendet werden.A great advantage of the process liquids used according to the invention is to see that they don't need to be rinsed off with water. Such water washing processes generally lead to a significant pollution of the water with soluble organic substances. In addition, the Heavy metal fractions of conventional process liquids of this type only Recover from heavily diluted solutions using complex processes. The process fluids and soldering flux according to the invention are preferred wise with lower aliphatic alcohols or with solvents with relative Washed off low risk of fire of the type of γ-butyrolactone. By De Stillation can clean the solvents used as washing liquid and can also be used again in the process.
Die folgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung.The following examples serve to further explain the invention.
Durch Vermischen der nachfolgend angegebenen Bestandteile unter Rühren bil
det man ein Lötflußmittel, wobei man das Ethylencarbonat zweckmäßigerweise
vor dem Vermischen auf eine Temperatur von 40°C oberhalb seines Erstarrungs
punktes erwärmt:
94,8 Gew.-% Pentaerythrit-tetraoleat
3,0 Gew.-% eines äquimolaren Gemisches des Mono- und Diesters
der Orthophosphorsäure mit 2-Ethylhexylalkohol
2,0 Gew.-% Ethylencarbonat
0,2 Gew.-% 48%-ige BromwasserstoffsäureA soldering flux is formed by mixing the components listed below with stirring, the ethylene carbonate advantageously being heated to a temperature of 40 ° C. above its solidification point before mixing:
94.8% by weight of pentaerythritol tetraoleate
3.0% by weight of an equimolar mixture of the mono- and diester of orthophosphoric acid with 2-ethylhexyl alcohol
2.0% by weight ethylene carbonate
0.2% by weight 48% hydrobromic acid
Man bildet ein Lösungsmittel geringerer Aktivität durch Vermischen der folgen
den Bestandteile:
95,0 Gew.-% 2,2,4-Trimethyladipinsäure-didecylester
5,0 Gew.-% Phosphorsäuremono- und -di-isotridecylester.A solvent of lower activity is formed by mixing the following components:
95.0% by weight 2,2,4-trimethyladipic acid didecyl ester
5.0% by weight of phosphoric acid mono- and di-isotridecyl ester.
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
8127 | New person/name/address of the applicant |
Owner name: LITTON PRECISION PRODUCTS INTERNATIONAL, INC., ZWE |
|
8110 | Request for examination paragraph 44 | ||
D2 | Grant after examination | ||
8364 | No opposition during term of opposition | ||
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |