DE4214572C2 - Hollow vacuum-tight molded body made of ceramic material - Google Patents

Hollow vacuum-tight molded body made of ceramic material

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Description

Die Erfindung betrifft einen hohlen vakuumdichten Formkörper aus keramischem Werkstoff für die Messung der Transmission und Absorption von Licht in Flüssigkeiten und Gasen zur Komplettierung von Spektrometern zur Transmissions- und Absorptionsmessung unter sehr aggressiven Bedingungen; er kann in einer Vielzahl von Abwandlungen in der optischen Meßtechnik (Spektrometrie) als Lichtwellenleiter-Vorsatz-Baugruppe eingesetzt werden.The invention relates to a hollow vacuum-tight Molded body made of ceramic material for measuring the Transmission and absorption of light in liquids and gases to complete spectrometers for Transmission and absorption measurement under very aggressive conditions; it can come in a variety of Variations in optical measurement technology (spectrometry) used as a fiber optic attachment assembly become.

Für die Analysenmeßtechnik werden Sensoren für optische Meßanwendungen benötigt, die auch unter chemisch aggressiven Bedingungen und erforderlichenfalls bei höheren Temperaturen Untersuchungen von flüssigen und gasförmigen Medien ermöglichen. Auf der Basis lichtoptischer Meßprinzipien werden mittels Licht variabler Wellenlänge Spektren in Transmission und Absorption aufgenommen. Neuere Geräte arbeiten auf der Basis von Lichtwellenleitern.For analysis measurement technology, sensors for optical Measurement applications needed, even under chemical aggressive conditions and if necessary higher temperatures studies of liquid and enable gaseous media. On the base light-optical measuring principles are by means of light variable wavelength spectra in transmission and Absorption added. Newer devices work on the Base of optical fibers.

Als Meßsonden werden sowohl Tauchküvetten (Gabel-) als auch Durchfluß- (Rohr-) Küvetten aus Glas verwendet. Um auch bei Wellenlängen im Bereich von 200-300 nm zu spektroskopieren, werden Tauchsonden aus Quarzglas verwendet. Die runden oder ovalen Gabelarme, in denen das optische System vor dem Untersuchungsmedium geschützt wird, werden durch Glasbläserarbeit hergestellt. Der Nachteil ist die herstellungsbedingte Ungenauigkeit der erfaßten Medienschichtstärke. Both immersion cuvettes (fork) and flow-through (tube) cuvettes made of glass are also used. Around even at wavelengths in the range of 200-300 nm spectroscopy, immersion probes made of quartz glass used. The round or oval fork arms in which the optical system protected from the test medium are made by glass blowing. Of the The disadvantage is the manufacturing inaccuracy detected media layer thickness.  

Genauere Konstruktionen aus Quarzglas werden als prismatische Gabelarmanordnungen durch Löten bzw. Ansprengen/Diffusionsschweißen hergestellt (Firmenschrift Carl Zeiss Oberkochen, Tauchsonde TS 5). Die Genauigkeit dieser Konstruktion ist wesentlich größer. Sie hat jedoch den Nachteil, daß die Fügezonen mit Glaslot chemisch nicht sehr resistent sind. Bei diffusionsgeschweißten Küvetten ist die chemische Resistenz von Quarzglas für die möglichen Einsatzbedingungen wesentlich, wobei diese jedoch geringer ist als die von Keramik. Ein anderer Glaswerkstoff für den kurzwelligen Spektroskopiebereich ist nicht bekannt.More accurate quartz glass constructions are considered prismatic fork arm arrangements by soldering or Annealing / diffusion welding manufactured (company lettering Carl Zeiss Oberkochen, immersion probe TS 5). The precision this construction is much larger. However, it has the disadvantage that the joining zones are chemical with glass solder are not very resistant. With diffusion welded Cuvettes is the chemical resistance of quartz glass for the possible conditions of use significantly, these however, is less than that of ceramics. Another Glass material for the short-wave spectroscopy area is not known.

In der DE 35 09 532 C2 ist ein Gasanalysator dargestellt, dessen Mantel aus Keramikmaterial besteht und dessen Öffnungen durch ein Fenster und eine Scheibe abgeschlossen sind. Das Küvettenmantelmaterial muß hierbei eine solche Porenweite aufweisen, daß Gase hindurchdiffundieren können. Die EP 0 448 089 A2 beschreibt eine Küvette zum Einsatz zur Trübungsmessung von Flüssigkeiten mit monochromatischem Licht der Wellenlänge 670 nm. Bei beiden Küvetten besteht weder die Aufgabenstellung nach Vakuumdichtheit noch wären sie in aggressiven Medien einsetzbar, wodurch auch das Verschließen von Fenstern zum Eintritt z. B. modulierter Infrarotstrahlung durch einfache mechanische Lösungen vorgenommen werden kann. Auch wenn bekannt ist (DD 2 93 338 A5, Formteile aus Al2O3-Keramik mittels eines Sinterprozesses zu fügen, so ist dieses Verfahren nicht geeignet, lichtdurchlässige Öffnungen vakuumdicht und sowohl thermisch als auch chemisch resistent zu verschließen.DE 35 09 532 C2 shows a gas analyzer whose jacket consists of ceramic material and whose openings are closed by a window and a pane. The cuvette jacket material must have such a pore size that gases can diffuse through. EP 0 448 089 A2 describes a cuvette for use in measuring the turbidity of liquids with monochromatic light with a wavelength of 670 nm. With both cuvettes there is neither the task of vacuum tightness nor could they be used in aggressive media. B. modulated infrared radiation can be made by simple mechanical solutions. Even if it is known (DD 2 93 338 A5 to join molded parts made of Al 2 O 3 ceramic using a sintering process), this method is not suitable for sealing translucent openings in a vacuum-tight manner and both thermally and chemically resistant.

Aufgabe der Erfindung ist es, einen hohlen vakuumdichten keramischen Formkörper zu schaffen, dessen lichtdurchlässige Öffnungen thermisch und chemisch resistent bei sehr genauer Medienschichtstärke des Verschlußmediums verschlossen sind.The object of the invention is a hollow vacuum-tight to create ceramic moldings, the translucent openings thermally and chemically resistant with very precise media layer thickness of the Sealing medium are closed.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch einen hohlen Formkörper mit den Merkmalen des Anspruchs 1 oder 2 gelöst.According to the invention, this object is achieved by a hollow Molded body with the characteristics of claim 1 or 2 solved.

Der hohle vakuumdichte Formkörper besteht hauptsächlich aus Al2O3-Keramik, wobei seine lichtdurchlässigen Öffnungen mit Saphir, der für elektromagnetische Strahlung von 180 nm bis 5,5 µm durchlässig ist und dessen Medienschichtstärke größte Präzision aufweist, bei ausgezeichneter chemischer und thermischer Resistenz verschlossen sind, wobei der Formkörper durch die Anwendung einer besonderen Fügetechnik, z. B. bei kompliziertem Körperaufbau, aus mehreren Formkörperteilen zusammengesetzt werden kann.The hollow, vacuum-tight molded body mainly consists of Al 2 O 3 ceramic, whereby its translucent openings are sealed with sapphire, which is permeable to electromagnetic radiation from 180 nm to 5.5 µm and whose media layer thickness is extremely precise, with excellent chemical and thermal resistance , wherein the molded body through the use of a special joining technique, for. B. with complicated body structure, can be composed of several molded body parts.

Die Erfindung soll nachstehend an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert werden.The invention is intended in one Embodiment will be explained in more detail.

Die Figur zeigt die Gesamtdarstellung eines hohlen vakuumdichten Formkörpers aus keramischem Werkstoff, der hauptsächlich aus Al2O3-Keramik besteht. Der Formkörper besteht aus zwei Keramikformkörperteilen 1 und 2, zwischen denen sich eine sinternde keramische Folie 3 befindet. Die für die Untersuchung von flüssigen oder gasförmigen Medien vorhandenen Öffnungen beliebiger Größe sind mit für Licht beliebiger Wellenlänge durchlässigem Saphir stoffschlüssig unlösbar verschlossen. Saphir ist chemisch und thermisch wesentlich besser beständig als Quarzglas und ist optisch ein ausgezeichneter Werkstoff. Deshalb sind die Öffnungen in den Keramikformkörperteilen 1 und 2 mit zwei Saphir-Fenstern 6 und 7 verschlossen. Zwischen dem Keramikformkörperteil 1 und dem Saphir-Fenster 6 ist eine sinternde keramische Folie 4 angeordnet, zwischen dem Keramikformkörperteil 2 und dem Saphir-Fenster 7 eine sinternde keramische Folie 5. Die Folienteile zum Verbinden von Keramikformkörpern oder Keramikformkörperteilen miteinander und mit Saphir-Fenstern werden entsprechend der Form der Fügeflächen strukturiert. Durch geeignete Aufgliederung in fertigungstechnisch günstige Baueinheiten können mittels dieser Folien und spezieller Vorrichtungen die verschiedensten Konstruktionen hergestellt werden. Durch Schneidwerkzeuge oder Laser können aus den "grünen" (ungesinterten) Folien beliebige den Küvettenkonstruktionen angepaßte "dichtungsähnliche" Zwischenschichtstrukturen hergestellt werden. The figure shows the overall representation of a hollow vacuum-tight molded body made of ceramic material, which mainly consists of Al 2 O 3 ceramic. The molded body consists of two ceramic molded body parts 1 and 2 , between which there is a sintering ceramic film 3 . The openings of any size available for the examination of liquid or gaseous media are cohesively closed with sapphire which is permeable to light of any wavelength. Sapphire is chemically and thermally much more resistant than quartz glass and is optically an excellent material. Therefore, the openings in the ceramic molded parts 1 and 2 are closed with two sapphire windows 6 and 7 . A sintering ceramic film 4 is arranged between the ceramic molding part 1 and the sapphire window 6 , and a sintering ceramic film 5 is arranged between the ceramic molding part 2 and the sapphire window 7 . The film parts for connecting shaped ceramic bodies or shaped ceramic body parts to one another and with sapphire windows are structured in accordance with the shape of the joining surfaces. By means of a suitable breakdown into construction units which are favorable in terms of production technology, a wide variety of constructions can be produced using these films and special devices. Any "seal-like" interlayer structures adapted to the cuvette designs can be produced from the "green" (unsintered) foils by cutting tools or lasers.

Danach werden diese strukturierten Folien auf jeweils eine der miteinander zu fügenden Flächen aufgebracht. Um chemisch und thermisch sehr resistente Sonden zu bauen, deren erfaßtes Schichtdickenvolumen sehr genau ist, bedarf es einer speziellen Technologie. Mittels einfacher Vorrichtungen werden die zu fügenden Teile in ihrer Lage gehalten. Nach Einbau in eine pressenähnliche Vorrichtung werden die zu fügenden Teile bei Temperaturen von 950-1500°C, Flächenpressungen von 0,2-4 MPa und einer Haltezeit der Temperatur von 5-90 Minuten stoffschlüssig verbunden (geschweißt). Unter Verwendung kreisringförmiger Folienschnitte können Saphir-Fenster mit beliebigen anderen Formkörpern verbunden werden. Bestehen die Formkörper (in diesem Fall die unterschiedlichen Formkörper) aus konstruktiven oder technologischen Gründen aus mehreren Bauelementen, so können diese auf gleiche Weise verschweißt werden. Günstige Konstruktionen sind möglich, wenn alle Bauelemente in einem Zyklus verschweißt werden können. Es sind aber auch Abfolgen von Schweißprozessen möglich.After that, these structured slides on each one of the surfaces to be joined is applied. Around build chemically and thermally very resistant probes, their recorded layer thickness volume very precisely special technology is required. Means simple devices are the parts to be joined in held their position. After installation in a press-like Device is the parts to be joined at temperatures from 950-1500 ° C, surface pressures of 0.2-4 MPa and a holding time of the temperature of 5-90 minutes cohesively connected (welded). Under use circular foil cuts can sapphire windows can be connected with any other shaped bodies. Are the molded articles (in this case the different moldings) constructive or technological reasons for several Components, so they can in the same way be welded. Favorable constructions are possible when all the components in one cycle can be welded. But there are also sequences of Welding processes possible.

Je nach Formkörper-Variante befindet sich hinter den Saphir-Fenstern die Ein- und Auskoppel-Optik für das Lichtwellenleiter-System. Im Fall eines gabelförmigen Formkörpers wird der optische Strahlengang noch um 90° gedreht. Bei einem rohrförmigen Formkörper (Durchfluß-Küvette) sind die Ein- und Auskoppel-Optiken fluchtend angeordnet. Prinzipiell kann der gabelförmige Formkörper auch mit einem "kragenähnlichen" Flansch zum seitlichen Einsetzen in Rohrleitungen versehen werden. Depending on the molding variant is located behind the Sapphire windows the coupling and decoupling optics for that Optical fiber system. In the case of a forked one The optical beam path is still shaped by 90 ° turned. In the case of a tubular shaped body (flow-through cell), these are Coupling and decoupling optics arranged in alignment. In principle, the forked shaped body can also be used with a "collar-like" flange for lateral insertion in Pipelines are provided.  

Die zeitaufwendige und kostenintensive, manchmal auch nicht ungefährliche, Probenentnahme und das Einfüllen in eine Küvette, die dann in das Spektrometer eingesetzt wird, entfällt.The time-consuming and costly, sometimes too not harmless, sampling and filling in a cuvette, which is then inserted into the spectrometer is eliminated.

Claims (3)

1. Hohler vakuumdichter Formkörper (1, 2) aus keramischem Werkstoff für die Messung der Transmission und Absorption von Licht in Flüssigkeiten und Gasen mit den Merkmalen, daß der keramische Werkstoff hauptsächlich aus Al2O3-Keramik besteht und eine oder mehrere Öffnungen besitzt, die mit Saphir (6, 7) nach Anordnung einer entsprechend der Form der zu verbindenden Flächen strukturierten, sinterfähigen keramischen Folie (4, 5) zwischen Öffnung und Saphir (6, 7) durch einen Sinterprozeß mit einer Flächenpressung von 0,2 bis 4 MPa stoffschlüssig, unlösbar und vakuumdicht verschlossen sind.1. Hollow vacuum-tight molded body ( 1 , 2 ) made of ceramic material for measuring the transmission and absorption of light in liquids and gases with the features that the ceramic material consists mainly of Al 2 O 3 ceramic and has one or more openings, with sapphire ( 6 , 7 ) after arranging a sinterable ceramic film ( 4 , 5 ) structured according to the shape of the surfaces to be connected between the opening and sapphire ( 6 , 7 ) by a sintering process with a surface pressure of 0.2 to 4 MPa are cohesive, non-detachable and vacuum-tight. 2. Hohler vakuumdichter Formkörper (1, 2) aus keramischem Werkstoff für die Messung der Transmission und Absorption von Licht in Flüssigkeiten und Gasen mit den Merkmalen, daß er aus mindestens zwei Keramikformkörperteilen (1, 2), zwischen denen eine entsprechend der Form der zu verbindenden Flächen strukturierte, sinterfähige keramischen Folie (3) angeordnet ist, besteht, wobei der keramische Werkstoff hauptsächlich Al2O3-Keramik ist und eine oder mehrere Öffnungen besitzt, die mit Saphir (6, 7) nach Anordnung einer entsprechend der Form der zu verbindenden Flächen strukturierten sinterfähigen keramischen Folie (4, 5) zwischen Öffnung und Saphir (6, 7) durch einen Sinterprozeß mit einer Flächenpressung von 0,2 bis 4 MPa stoffschlüssig, unlösbar und vakuumdicht verschlossen sind.2. A hollow vacuum-tight molding (1, 2) made of ceramic material for the measurement of the transmission and absorption of light in liquids and gases, with the characteristics, that it consists of at least two ceramic formed body parts (1, 2) between which a correspondingly to the shape of connecting surfaces structured, sinterable ceramic film ( 3 ) is arranged, wherein the ceramic material is mainly Al 2 O 3 ceramic and has one or more openings that are arranged with sapphire ( 6 , 7 ) according to the shape of the connecting surfaces structured sinterable ceramic film ( 4 , 5 ) between the opening and sapphire ( 6 , 7 ) by a sintering process with a surface pressure of 0.2 to 4 MPa cohesively, non-detachably and vacuum-tight. 3. Hohler vakuumdichter Formkörper nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß im Inneren des Formkörpers (1, 2) optische Bauelemente zur Umlenkung eines optischen Strahlengangs angeordnet sind.3. Hollow vacuum-tight shaped body according to claim 1 or 2, characterized in that in the interior of the shaped body ( 1 , 2 ) optical components for deflecting an optical beam path are arranged.
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