DE4214563C1 - Opaque hollow glass body prodn. for use in epitaxial tubes - by heating particulate hollow body in radial temp. gradient - Google Patents
Opaque hollow glass body prodn. for use in epitaxial tubes - by heating particulate hollow body in radial temp. gradientInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von dickwandigen, opaken Hohlkörpern aus Quarzglas oder aus hochkieselsäurehaltigem Glas durch Auf schütten von SiO2-Partikeln zu einem, einen offenen Hohlraum aufweisenden Schüttkörper und Erhitzen des Schüttkörpers mittels eines Graphit-Heizelemen tes unter Ausbildung einer sich von dem Heizelement wegbewegenden, im wesent lichen eine Zylindermantelfläche bildenden Schmelzfront.The invention relates to a process for the production of thick-walled, opaque hollow bodies made of quartz glass or high-silica glass by pouring on SiO 2 particles to form a loose body having an open cavity and heating the bulk body by means of a graphite heating element to form a different one Heating element moving away, in the union union forming a melt front.
Ein derartiges Verfahren ist beispielsweise aus der US-PS 778,286 bekannt. Bei dem darin beschriebenen Verfahren zur Herstellung eines Rohres aus Quarzglas wird ein Graphit-Heizelement in Form eines Stabes oder eines Rohres in waage rechter Orientierung innerhalb einer Quarz oder einer Quarzglas-Körnung eingebettet, wobei die Enden des Heizelementes aus der Körnung herausragen und an einer Stromquelle angeschlossen sind. Beim Stromdurchgang heizt sich das Heizelement auf eine Temperatur auf, bei der die in der Nachbarschaft des Heizelementes vorhandene Körnung unter Ausbildung einer sich von dem strom durchflossenen Heizelement wegbewegenden Schmelzfront sukzessive aufschmilzt und nach dem Abkühlen und dem Entfernen des Heizelementes einen rohrförmigen Quarzglas-Körper ergibt. Durch das Erschmelzen der SiO2-Körnung unter Aus bildung einer einzigen im wesentlichen Zylinderform aufweisenden Schmelzfront, wird ein allmähliches, schrittweise fortschreitendes Schließen der Zwischen räume und Poren der SiO2-Körnung erreicht, so daß im Schüttkörper vorhandene oder sich bildende Gase vor der Schmelzfront hergetrieben werden und über noch offene Poren nach außen entweichen können, bevor sich ein dichter Glas- oder Schmelzkörper bildet. Beim vollstandigen Aufschmelzen der SiO2-Körnung bil den sich daher relativ wenig Blaseneinschlusse. Man erhält bei diesem Ver fahren allerdings nur rohe Schmelzlinge mit besonders rauher Oberfläche, die erst durch nachfolgende Arbeitsvorgänge in die gewünschte Form und auf der Außenfläche auf die gewünschte Glätte gebracht werden müssen. Die so herge stellten Hohlkörper sind außerdem über ihre Wandstärke nicht homogen durchge schmolzen oder -gesintert, sondern sie weisen eine ausgehend von dem stromdurchflossenen Heizelement zunehmende Opazität auf.Such a method is known, for example, from US Pat. No. 778,286. In the method described therein for producing a tube made of quartz glass, a graphite heating element in the form of a rod or a tube is embedded in a horizontal orientation within a quartz or a quartz glass grain, the ends of the heating element protruding from the grain and on a power source are connected. During the passage of the current, the heating element heats up to a temperature at which the grain size in the vicinity of the heating element gradually melts, forming a melting front moving away from the current through which the heating element flows and results in a tubular quartz glass body after cooling and removal of the heating element. By melting the SiO 2 grain size from the formation of a single, essentially cylindrical, melting front, a gradual, progressive closing of the interstices and pores of the SiO 2 grain is achieved, so that gases present or forming in front of the melting front are formed in the bulk body be driven out and can escape to the outside via still open pores before a dense glass or melting body forms. When the SiO 2 grain is completely melted, relatively little bubble inclusions are formed. You get with this process, however, only raw melts with a particularly rough surface, which only have to be brought into the desired shape and on the outer surface to the desired smoothness by subsequent work processes. The hollow bodies produced in this way are also not homogeneously melted or sintered through their wall thickness, but instead have an increasing opacity based on the current-carrying heating element.
Zur Überwindung dieser Schwierigkeiten wurde in der DE-PS 5 43 957 ein Ver fahren zur Herstellung von Rohren aus Quarz vorgeschlagen, bei dem in eine rotierende, waagerecht angeordnete, rohrförmige Form die zu schmelzende oder zu sinternde Körnung eingebracht und mittels einer im Innenraum der Form ange ordneten, elektrischen Heizquelle derart erhitzt wird, daß sich beim Rotieren an der Innenwandung der Form aus dem Pulver ein gesintertes oder geschmolzenes Rohr ausbildet, das dann unter fortdauernder Rotation zum Erstarren gebracht wird. Durch Verändern der Ausbildung der Innenwandung der rotierenden Form sind mit diesem Verfahren auch Hohlkörper aus Quarzglas mit anderen als zylin derförmigen Außenformen herstellbar. Aus der DE-AS 22 63 589 ist ein Verfahren zum Herstellen von Hohlzylindern, insbesondere von Rohren, aus Quarzglas sowie eine Vorrichtung zur Durchfuhrung des Verfahrens bekannt. Bei dem hier beschriebenen Verfahren, bei dem als Ausgangsmaterial körniger oder pulverförmiger Quarz in eine sich um ihre Achse drehende Hohlform eingebracht wird, wird während des Aufschmelzens durch die Rotation der Hohlform eine Wanderung von Gaseinschlüssen in Richtung der Ro tationsachse bewirkt, wobei die Rotation auch nach Abschalten der Heizquelle fortdauert. Eine weitere Vorrichtung zur Herstellung eines hochreinen Quarz glasrohres ist in JP 1-141828 (A) beschrieben. Hier wird ein senkrecht stehen der Quarzglaszylinder gezeigt, der auf einem Teil seiner Länge von einem Hei zer koaxial umgeben ist. Der Heizer ist entlang der gemeinsamen Achse beweg lich, so daß das Quarzglasrohr im Verlaufe seiner Behandlung in einer entlang seiner Achse sich bewegenden Zone aufgeheizt und dadurch entgast wird.To overcome these difficulties in DE-PS 5 43 957 a Ver drive proposed for the production of tubes from quartz, in which in a rotating, horizontally arranged, tubular shape to be melted or Grain to be sintered introduced and by means of an in the interior of the mold ordered, electric heat source is heated so that when rotating a sintered or melted powder on the inner wall of the mold Pipe forms, which then solidified under continuous rotation becomes. By changing the formation of the inner wall of the rotating mold are also hollow bodies made of quartz glass with other than cylin with this process deriform outer forms can be produced. DE-AS 22 63 589 describes a method for producing hollow cylinders, in particular of pipes, made of quartz glass and a device for the implementation known of the procedure. In the method described here, in which as Starting material granular or powdered quartz in a itself around its axis rotating hollow shape is introduced during melting by the Rotation of the hollow form a migration of gas inclusions in the direction of the Ro causes axis, the rotation even after switching off the heating source persists. Another device for producing a high purity quartz Glass tube is described in JP 1-141828 (A). Here one will stand vertically the quartz glass cylinder shown, which is part of its length by a hot zer is coaxially surrounded. The heater is moved along the common axis Lich, so that the quartz glass tube along its course in the course of its treatment its axis moving zone is heated and thereby degassed.
Bei großen Wandstärken weisen die mit den bekannten Verfahren hergestellten Hohlkörper jedoch deutlich sichtbare Inhomogenitäten auf. Insbesondere beim Sintern derartiger Hohlkörper bei Temperaturen unterhalb derjenigen, bei denen dichte, durchsichtige Gläser entstehen, bilden sich aufgrund einer über ihre Wandstärke variierenden Dichte, marmorierte Strukturen und Blasen mit breiter Größenverteilung aus. Aufgrund dieser Inhomogenitäten weisen derartige dick wandige Hohlkörper eine relativ geringe Temperaturwechselbeständigkeit auf und sind für Anwendungen bei hohen Temperaturen und bei häufigen Temperatur wechseln, wie beispielsweise in der Halbleiterindustrie als Flansche für Epitaxierohre oder Vertikalreaktoren nur beschränkt einsetzbar. Für derartige Zwecke werden feinblasige, hochreine, opake Hohlkörper benötigt, die gleich mäßig gesintert bzw. erschmolzen sind.In the case of large wall thicknesses, those produced using the known methods Hollow body, however, clearly visible inhomogeneities. Especially when Sintering of such hollow bodies at temperatures below those at which dense, transparent glasses are formed due to one over their Wall thickness varying density, marbled structures and bubbles with wider Size distribution. Because of these inhomogeneities, such thick walled hollow body on a relatively low thermal shock resistance are for high temperature and frequent temperature applications change, such as in the semiconductor industry as flanges for Epitaxial tubes or vertical reactors can only be used to a limited extent. For such Purpose-filled, high-purity, opaque hollow bodies are needed for the same purposes are moderately sintered or melted.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren anzuge ben, das eine einfache und kostengünstige Herstellung dickwandiger, homogener, feinporiger, hochreiner und opaker Hohlkörper aus Quarzglas oder aus hochkieselsäurehaltigem Glas bei weitgehender Freiheit in der Formgebung ermöglicht.The present invention has for its object to provide a method ben, which is a simple and inexpensive production of thick-walled, homogeneous, fine-pored, high-purity and opaque hollow body made of quartz glass or high-silica glass with extensive freedom in design enables.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der Schüttkörper in Form eines Hohlzylinders zwischen einer, dem Hohlraum zugeordneten inneren Wandung und einer äußeren, als Heizelement dienenden Wandung aufgeschüttet und so erhitzt wird, daß unter Aufrechterhaltung eines Temperaturgradienten zwischen der äußeren Wandung und der inneren Wandung die Schmelzfront in Richtung auf die innere Wandung bis auf den im wesentlichen zentrisch innerhalb des Schütt körpers angeordneten Hohlraum fortschreitet.The object is achieved in that the bulk body in shape a hollow cylinder between an inner wall assigned to the cavity and an outer wall serving as a heating element and so on is heated that while maintaining a temperature gradient between the outer wall and the inner wall towards the melting front the inner wall except for the one that is essentially centric within the bulk body-arranged cavity progresses.
Beim Erhitzen des Schüttkörpers aus SiO2-Körnung von einer äußeren, als Heizelement dienenden Wandung aus, bildet sich eine Schmelzfront, die in Rich tung auf die innere, dem Hohlraum des Hohlkörpers zugeordnete Wandung fort schreitet. Je höher dabei die Temperatur und je länger die Dauer des Erhitzens gewählt wird, um so dichter sintert die Körnung, bzw. um so mehr schmilzt die Körnung unter Ausbildung eines vollkommen dichten, klaren Glases auf. Zur Herstellung eines opak durchscheinenden Hohlkörpers wird die Temperatur so gewählt, daß die SiO2-Körnung nicht vollkommen aufschmilzt, sondern daß durch Einschmelzen feiner Bläschen ein opaker Körper entsteht. Dadurch, daß ein Temperaturgradient zwischen der äußeren Wandung und der inneren Wandung aufrechterhalten wird, bildet sich nur eine einzige, im wesentlichen eine Zylindermantelfläche aufweisende Schmelzfront aus. Dies gewährleistet, daß Gase innerhalb des Schüttkörpers nicht eingeschlossen werden, sondern vor der Schmelzfront aus der porösen, noch nicht dicht gesinterten Körnung entweichen können. Dadurch, daß die Schmelzfront von der äußeren Wandung ausgeht und sich von dort ins Innere des Hohlkörpers in Richtung auf den Hohlraum bewegt, wird über die Wandstärke des Hohlkörpers eine homogenere Beheizung pro Zeit- und Flächeneinheit erreicht als dies mit den bekannten Verfahren der Fall sein kann. Während des Erhitzens auf einer vorgegebenen, konstanten Temperatur ist der Wärmefluß der vom Heizelement abgegebenen Wärmemenge ebenfalls konstant und nach innen, in Richtung auf den Hohlraum gerichtet. Dabei sind zwar die äußeren Bereiche des Schüttkörpers gegenüber den weiter innen liegenden Be reichen einer längeren Erhitzung bei der eingestellten Temperatur ausgesetzt; jedoch wird durch die Umfangsverringerung des Schüttkörpers nach innen hin, eine erhöhte Wärmebelastung pro Flächeneinheit und damit einhergehend eine Vergleichmäßigung der von jeder Flächeneinheit des Schüttkörpers im Mittel während des Erhitzens aufgenommenen Wärmemenge erreicht. Eine Voraussetzung für ein gleichmäßiges Erhitzen des Schüttkörpers über seine gesamte Wandstärke ist eine im wesentlichen zentrische Anordnung des Hohlraumes innerhalb des Schüttkörpers. Sie gewährleistet, daß die vom Heizelement ausgehende, sich in Richtung auf den offenen Hohlraum bewegende und im wesentlichen eine Zylindermantel fläche bildende Schmelzfront, die nicht offenen Seiten des Hohlraumes etwa gleichzeitig erreicht. Unter dem Ausdruck Schmelzfront wird dabei jener flächenhafte Bereich verstanden, der sich beim Erhitzen zwischen der SiO2-Schüttung und dem Bereich der bereits angeschmolzenen oder gesinterten Körnung ausbildet. Das erfindungsgemäße Verfahren ist insbesondere für die Herstellung von dickwandigen Hohlkörpern geeignet.When the bulk body made of SiO 2 grain is heated from an outer wall serving as a heating element, a melting front is formed which progresses in the direction of the inner wall associated with the cavity of the hollow body. The higher the temperature and the longer the duration of the heating, the denser the grain sinters, or the more the grain melts to form a completely dense, clear glass. To produce an opaque translucent hollow body, the temperature is selected so that the SiO 2 grain does not melt completely, but that an opaque body is formed by melting fine bubbles. Because a temperature gradient is maintained between the outer wall and the inner wall, only a single melting front is formed which essentially has a cylindrical surface. This ensures that gases are not trapped inside the bulk body but can escape from the porous, not yet densely sintered grain in front of the melting front. Because the melting front starts from the outer wall and moves from there into the interior of the hollow body in the direction of the cavity, a more homogeneous heating per unit of time and area is achieved via the wall thickness of the hollow body than can be the case with the known methods . During the heating to a predetermined, constant temperature, the heat flow of the amount of heat given off by the heating element is also constant and directed inwards towards the cavity. Here, the outer areas of the bulk body are exposed to the longer lying areas of extended heating at the set temperature; however, the circumferential reduction of the bulk body towards the inside results in an increased heat load per unit area and, as a result, an equalization of the amount of heat absorbed by each unit area of the bulk body on average during the heating. A prerequisite for a uniform heating of the bulk body over its entire wall thickness is an essentially central arrangement of the cavity within the bulk body. It ensures that the starting from the heating element, moving in the direction of the open cavity and essentially forming a cylinder surface forming melting front, reaches the non-open sides of the cavity at about the same time. The expression “melt front” is understood to mean the area that forms when heated between the SiO 2 bed and the area of the already melted or sintered grain. The method according to the invention is particularly suitable for the production of thick-walled hollow bodies.
Hinsichtlich der Aufrechterhaltung des Temperaturgradienten innerhalb des Schüttkörpers hat sich ein Verfahren als vorteilhaft erwiesen, bei dem der Hohlraum mittels einer Wärmeisolierung abgeschirmt wird. Eine derartige Ab schirmung verringert die Aufheizung des Hohlraumes durch Übertragung der vom Heizelement ausgehenden Wärme aufgrund Strahlung oder Konvektion über die offenen Seiten oder die offene Seite des Hohlraumes und verhindert dadurch die Entstehung einer weiteren, von der dem Hohlraum zugeordneten Wandung ausgehen den, Schmelzfront.With regard to maintaining the temperature gradient within the Bulk body has proven a method in which the Cavity is shielded by means of thermal insulation. Such an ab shielding reduces the heating of the cavity by transferring the Outgoing heat due to radiation or convection via the heating element open sides or the open side of the cavity, thereby preventing the Creation of a further, starting from the wall assigned to the cavity the melting front.
Für die Aufrechterhaltung des Temperaturgradienten hat sich auch eine Zwangskühlung des Hohlraumes, insbesondere durch einen, sich in den Hohlraum er streckenden Kühlkörper bewährt. Der Kühlkörper dient dabei als Wärmesenke für die im Hohlraum entstehende Wärme, die über den Kühlkörper aus dem Hohlraum abgeführt wird. Der Kühlkörper besteht vorzugsweise aus Graphit.For the maintenance of the temperature gradient there is also forced cooling of the cavity, in particular through one, in the cavity stretching heatsink proven. The heat sink serves as a heat sink for the heat generated in the cavity, the heat sink from the cavity is dissipated. The heat sink is preferably made of graphite.
Als besonders vorteilhaft hat sich ein Verfahren erwiesen, bei dem das Er hitzen unter Inertgas, insbesondere unter Argon oder Stickstoff erfolgt. Da durch wird eine Reaktion des heißen Graphit-Heizelements oder der erhitzten SiO2-Körnung mit Wasser, Sauerstoff oder anderen reaktiven Gasen und eine daraus resultierende, unkontrollierbare Blasenbildung verhindert. Dabei ist es besonders günstig, den Schüttkörper vor dem Erhitzen zu evakuieren. Durch diesen Verfahrensschritt, der beispielsweise unmittelbar vor dem Erhitzen durchgeführt werden kann, wird an der SiO2-Körnung absorbierte Feuchtigkeit entfernt. Eine Erwärmung des Schüttkörpers während des Evakuierens verstärkt diese Wirkung noch. Das Austreiben der Feuchtigkeit verringert die Menge der beim Erhitzen freigesetzten Gase und trägt dadurch zur Bildung eines homoge nen, feinblasigen Hohlkörpers bei. Durch das anschließende Spülen und Erhitzen unter Inertgas werden die vorhandenen Hohlräume mit dem Inertgas gefüllt und eine definierte Blasigkeit durch das Einschmelzen feiner Bläschen erzeugt.A method has proven to be particularly advantageous in which the heating takes place under inert gas, in particular under argon or nitrogen. As a result of a reaction of the hot graphite heating element or the heated SiO 2 grain with water, oxygen or other reactive gases and a resulting, uncontrollable bubble formation. It is particularly advantageous to evacuate the bulk body before heating. This process step, which can be carried out immediately before heating, for example, removes moisture absorbed on the SiO 2 grain. Heating the bulk body during the evacuation further increases this effect. The expulsion of moisture reduces the amount of gases released when heated and thereby contributes to the formation of a homogeneous, fine-bubble hollow body. Subsequent purging and heating under inert gas fills the existing cavities with the inert gas and creates a defined bubble by melting fine bubbles.
Besonders einfach und kostengünstig gestaltet sich ein Verfahren, bei dem das Heizelement induktiv beheizt wird. Durch die induktive Einkopplung der erfor derlichen Heizenergie sind keine elektrischen Anschlüsse im unmittelbaren Heizbereich erforderlich, wie dies beispielsweise bei einem widerstandsbeheiz ten Heizelement der Fall wäre. Aufgrund des Erhitzens des Schüttkörpers von außen nach innen ist die Ankopplung der Heizenergie mittels einer um das Heiz element angeordneten Hochfrequenzspule besonders einfach.A process in which the Heating element is heated inductively. Due to the inductive coupling of the requ Such heating energy are no electrical connections in the immediate vicinity Heating area required, as for example with a resistance heating ten heating element would be the case. Due to the heating of the bulk of Outside the inside is the coupling of the heating energy by means of one around the heating Element-arranged high-frequency coil particularly easy.
Es wird ein Verfahren bevorzugt, bei dem der Schüttkörper in Form eines im wesentlichen senkrecht ausgerichteten Rohres aufgeschüttet und erhitzt wird. Durch diese Aufschüttung wird in jeder Ebene senkrecht zur Längsachse eine in etwa gleiche Schüttdichte bewirkt und dadurch auch die Ausbildung einer im wesentlichen gleichen Dichte über die Wandstärke des rohrförmigen Hohlkörpers nach dem Erhitzen ermöglicht.A method is preferred in which the bulk body in the form of an essentially vertically aligned tube is poured on and heated. This fill creates an in in every plane perpendicular to the longitudinal axis causes approximately the same bulk density and thereby also the formation of an im essentially the same density over the wall thickness of the tubular hollow body after heating.
Ausführungsbeispiele der Erfindung sind in der Zeichnung dargestellt und wer den nachfolgend näher erläutert. In der Zeichnung zeigen in schematischer DarstellungEmbodiments of the invention are shown in the drawing and who the explained in more detail below. In the drawing show in schematic presentation
Fig. 1 eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens im Schnitt und Fig. 1 shows an apparatus for performing the method according to the invention in section and
Fig. 2 eine weitere Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Ver fahrens in einer Draufsicht. Fig. 2 shows another device for performing the United method according to the invention in a plan view.
In Fig. 1 ist mit der Bezugsziffer 1 ein rohrförmiger Graphit-Suszeptor mit einem Außendurchmesser von ca. 35 cm bezeichnet, der sich innerhalb einer Mittelfrequenzspule 2 befindet und induktiv aufgeheizt wird. Koaxial innerhalb des Suszeptors 1 ist ein weiteres, beidseitig offenes Graphitrohr 3 angeord net, über dessen Länge von ca. 80 cm gleichmäßig Entgasungslöcher 4 verteilt sind. Der Abstand zwischen der Innenwand des Suszeptors 1 und der Außenwand des Graphitrohres 3 beträgt 4 cm. Die Öffnungen des Graphitrohres 3 sind mit Lagen aus Isoliermaterial, wie Graphitfilz 5 und Graphitscheiben 6 abgedeckt. Der Suszeptor 1 befindet sich innerhalb einer evakuierbaren Kammer 7 aus Quarzgut, die mit einem abnehmbaren Flansch 8 nach oben abgeschlossen ist. Der Flansch 8 weist einen Anschluß 9 für eine Vakuum- und Gasleitung auf. Durch den Flansch 8 und die obere Lage 5 ragt ein Kühlkörper 10 aus Graphit, der als Wärmesenke für die im Hohlraum entstehende Wärme dient und über den Wärme aus dem Hohlraum und der Kammer 7 abgeführt wird.In Fig. 1, reference number 1 denotes a tubular graphite susceptor with an outer diameter of approximately 35 cm, which is located within a medium-frequency coil 2 and is heated inductively. Coaxially within the susceptor 1 is a further, on both sides open graphite tube 3 angeord net, degassing holes 4 are evenly distributed over its length of about 80 cm. The distance between the inner wall of the susceptor 1 and the outer wall of the graphite tube 3 is 4 cm. The openings of the graphite tube 3 are covered with layers of insulating material, such as graphite felt 5 and graphite disks 6 . The susceptor 1 is located within an evacuable chamber 7 made of quartz material, which is closed at the top with a removable flange 8 . The flange 8 has a connection 9 for a vacuum and gas line. A flange 10 made of graphite projects through the flange 8 and the upper layer 5 and serves as a heat sink for the heat generated in the cavity and is dissipated via the heat from the cavity and the chamber 7 .
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird der Zwischenraum zwi schen dem Suszeptor 1 und dem Graphitrohr 3 mit Quarzkörnung 11 aufgefüllt und unter Erwärmung ca. 1 h evakuiert. Anschließend wird die Quarzkörnung 11 mit Stickstoff und Argon gespült und dabei auf eine Temperatur um 1900°C aufge heizt. Dabei schmilzt die an der Suszeptor-Innenwandung anliegende Quarzkör nung 11 auf. Die sich dabei bildende Schmelzfront 12 bewegt sich im Verlauf der weiteren Aufheizung auf das Graphitrohr 3, im wesentlichen in Form einer Zylindermantelfläche, zu. Die bei den erforderlichen, hohen Temperaturen ent stehenden Reaktionsprodukte von Graphit- und Quarzkörnung werden dabei vor der Schmelzfront 12 in Richtung auf das Graphitrohr 3 getrieben. Gasförmige Reak tionsprodukte, wie CO2, SiO sowie Restfeuchte der Körnung oder der heißen Teile der Vorrichtung können durch die Poren des Graphitrohres 3 bzw. durch die hierfür vorgesehenen Entgasungslöcher 4 austreten. Durch die Lagen 5;6 an Isoliermaterial wird das Innere des Graphitrohres 3 vor Aufheizung durch Wär mekonvektion oder durch die von dem Suszeptor 1 ausgehende Strahlung abge schirmt und dadurch während des Fortschreitens der Schmelzfront 12 ein Tempe raturgradient über die Wandstärke der Aufschüttung der Quarzkörnung 11 auf recht erhalten. Die Aufrechterhaltung des erforderlichen Temperaturgradienten wird auch durch die Wärmeabfuhr aus dem Inneren des Graphitrohres 3 über den Kühlkörper 10 unterstützt. Dadurch wird verhindert, daß sich von der Außenwand des Graphitrohres 3 ausgehend eine zweite Schmelzfront bildet, die den weite ren Gasaustritt in Richtung des Graphitrohr-Inneren verhindern und zu einer Ausbildung eines Quarzglaskörpers mit einem stark blasigen Bereich führen würde. Die Temperatur der Innenwandung des Graphitrohres 3 wird während des Erhitzens der Quarzkörnung 11 gemessen. Dadurch ist sowohl die Aufrechterhal tung des Temperaturgradienten als auch das Fortschreiten der Schmelzfront 12 kontrollierbar.To carry out the method according to the invention, the intermediate space between the susceptor 1 and the graphite tube 3 is filled with quartz grain 11 and evacuated with heating for about 1 h. The quartz grain 11 is then flushed with nitrogen and argon and heated to a temperature of around 1900 ° C. In this case, the quartz grain 11 adjacent to the inner wall of the susceptor melts. The melting front 12 that forms in the course of the further heating moves towards the graphite tube 3 , essentially in the form of a cylinder jacket surface. The resulting reaction products of graphite and quartz grain at the required high temperatures are driven in front of the melting front 12 in the direction of the graphite tube 3 . Gaseous reaction products such as CO 2 , SiO and residual moisture in the grain or the hot parts of the device can escape through the pores of the graphite tube 3 or through the degassing holes 4 provided for this purpose. Through the layers 5; 6 of insulating material, the interior of the graphite tube 3 is shielded from heating by heat convection or by the radiation emanating from the susceptor 1 , and as a result temperature gradient over the wall thickness of the fill of the quartz grain 11 as the melting front 12 progresses got right. The maintenance of the required temperature gradient is also supported by the heat dissipation from the inside of the graphite tube 3 via the heat sink 10 . This prevents a second melting front from starting from the outer wall of the graphite tube 3 , which would prevent the further gas escape in the direction of the graphite tube interior and would lead to the formation of a quartz glass body with a strongly blistered area. The temperature of the inner wall of the graphite tube 3 is measured while the quartz grain 11 is being heated. As a result, both the maintenance of the temperature gradient and the progress of the melting front 12 can be controlled.
In Fig. 2, in der in schematischer Darstellung ein weiteres Ausführungsbeispiel einer Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens als Draufsicht auf einen Querschnitt etwa in Suszeptormitte dargestellt ist, wer den für gleiche oder zu den in der Fig. 1 beschriebenen Vorrichtung äquiva lente Bauteile, gleiche Bezugsziffern verwendet.In Fig. 2, in a schematic representation of another embodiment of an apparatus for performing the method according to the invention is shown as a plan view of a cross section approximately in the susceptor center, who the same for the same or to the device described in Fig. 1 equivalent components, same Reference numbers used.
Der Schüttkörper 13 besteht in diesem Ausführungsbeispiel aus Quarzglaskör nung, die zwischen der Innenwand eines in Form eines Rechteckrohres ausgebil deten Graphitsuszeptors 14 und eines Rechteck-Innenrohres 15 aufgeschüttet wird. Die Wandstärke des Schüttkörpers 13 beträgt dabei ca. 3,5 cm. Über einen Kühlkörper 10, der in das Innere des Innenrohres 15 hineinragt wird die Wärme von der Innenseite des Schüttkörpers 13 abgeleitet und dadurch ein ausreichen der Temperaturgradient über die Wandstärke des Schüttkörpers 13 gewährleistet. Es bildet sich daher nur eine einzige von der Innenwand des Suszeptors 14 ausgehende Schmelzfront 16 aus, die sich in Richtung auf das Innenrohr 15 bewegt.The pouring body 13 consists in this embodiment of quartz glass grain, which is filled between the inner wall of a graphite susceptor 14 in the form of a rectangular tube and a rectangular inner tube 15 . The wall thickness of the bulk body 13 is approximately 3.5 cm. The heat is dissipated from the inside of the bulk body 13 via a heat sink 10 , which projects into the interior of the inner tube 15 , thereby ensuring a sufficient temperature gradient over the wall thickness of the bulk body 13 . Therefore, only a single melting front 16 starting from the inner wall of the susceptor 14 is formed, which moves in the direction of the inner tube 15 .
Die anhand der in Fig. 1 und 2 erläuterten Verfahren ermöglichen die Her stellung vollkommen durchgeschmolzener, opaker Hohlkörper, deren Opazität durch eine Vielzahl von feinen Blasen mit enger Größenverteilung erzeugt wird, und die über die Wandstärke des Hohlkörpers homogen ist. Aus den so herge stellten rohrförmigen Hohlkörpern können in Richtung quer zur Längsachse Scheiben gesägt werden, die nach nur geringfügiger Nachbearbeitung beispielsweise als Flansche für Epitaxierohre einsetzbar sind.The method explained in FIGS. 1 and 2 enable the manufacture of completely melted, opaque hollow bodies, the opacity of which is generated by a large number of fine bubbles with a narrow size distribution, and which is homogeneous over the wall thickness of the hollow body. The tubular hollow bodies produced in this way can be used to saw disks in the direction transverse to the longitudinal axis, which can be used, for example, as flanges for epitaxial tubes after only slight post-processing.
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1992
- 1992-05-08 DE DE19924214563 patent/DE4214563C1/en not_active Expired - Fee Related
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