DE4212950A1 - Leitfähiges Pigment - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein aus zwei oder mehreren Komponenten
bestehendes, leitfähiges Pigment mit variabler Teilchenform.
Für verschiedene Anwendungsbereiche werden heute elektrisch
leitfähige Pigmente eingesetzt, mit denen zum Beispiel anti
statische Beschichtungen für elektronische Geräte, antistati
sche Fußbodenbeläge, antistatische Ausrüstungen explosions
geschützter Räume oder elektrisch leitfähige Grundierungen
für das Lackieren von Kunststoffen hergestellt werden können.
Für die Herstellung leitfähiger Pigmente werden gegenwärtig
Ruß und Graphit für dunkle Pigmente und mit Nickel beschich
teter Graphit (Ni-coated Graphit), Metallplättchen und
Mischoxide, wie zum Beispiel Antimon dotiertes Zinndioxid,
für helle Pigmente verwendet. Die genannten Mischoxide können
dabei auch auf Trägern, beispielsweise Glimmer oder Barium
sulfat, aufgebracht sein.
Ruß und Graphit sind aufgrund ihrer schwarzen Farbe von
Nachteil, da nur schwarze oder graue Farbtöne erzielt werden
können.
Metallplättchen sind korrosionsanfällig und können in
wäßrigen Formulierungen die Bildung von Wasserstoff verursa
chen.
Die bisher eingesetzten anorganischen Oxide bzw. Mischoxide
in Form von Plättchen, z. B. mit Glimmer als Trägermaterial
oder in einer Form, bei der die Abmessungen in den drei
Raumrichtungen etwa gleich sind, z. B. trägerfreies mit Anti
mon dotiertes Zinnoxid, erfordern aufgrund ihrer geometri
schen Form hohe Einsatzkonzentrationen, um einen deutlichen
Effekt zu zeigen.
Es ist bekannt, daß durch Aufbringen einer Zwischenschicht
zwischen der Metalloxidschicht und der leitfähigen Schicht
die Leitfähigkeit von Pigmenten auf der Basis anorganischer
Oxide erhöht werden kann. In EP 0 373 575 werden leitfähige
plättchenförmige Pigmente beschrieben, die aus einem
plättchenförmigen Substrat, das mit einer Metalloxidschicht
bedeckt ist, oder einem plättchenförmigen Metalloxid beste
hen. Sie sind mit einer elektrisch leitfähigen Schicht aus
Antimon dotiertem Zinndioxid überzogen, wobei zur Erhöhung
der Leitfähigkeit zwischen der Metalloxidschicht und der
leitfähigen Schicht eine hydratisierte Siliciumdioxidschicht
angeordnet ist. Der spezifische Widerstand dieser Pigmente
liegt gegenüber Vergleichspigmenten ohne eine Siliciumdioxid
zwischenschicht um mehr als eine Zehnerpotenz niedriger und
die elektrische Leitfähigkeit damit entsprechend höher.
Das Aufbringen einer zusätzlichen Schicht auf das Pigment
bedeutet aber einen erheblichen Mehraufwand bei der Herstel
lung und führt zu einer Verteuerung des Produktes. Außerdem
weist das Pigment Werte für die Leitfähigkeit auf, die hohen
Anforderungen nicht genügen.
Aufgabe der Erfindung ist es, Pigmente bereitzustellen, durch
welche die Leitfähigkeit polymerer Systeme, wie z. B. Kunst
stoffe, Lacke oder Druckfarben, erhöht werden kann.
Diese Aufgabe wird gelöst gemäß der Erfindung durch ein
Pigment, enthaltend 5-95 Gew.-%, vorzugsweise 20 bis 80 Gew.-%,
einer Komponente A, welche aus einem oder mehreren
leitfähigen, plättchenförmigen Pigmenten besteht und 5 bis 95 Gew.-%,
vorzugsweise 20 bis 80 Gew.-%, einer Komponente B,
welche aus einem oder mehreren leitfähigen, nicht-plättchen
förmigen Pigmenten besteht.
Zu den plättchenförmigen Pigmenten der Komponente A sind
einerseits Pigmente mit plättchenförmigen Trägermaterialien,
wie z. B. Glimmer, Kaolin oder Talk zu zählen. Andererseits
kann es sich auch um trägerfreie Pigmente handeln, die z. B.
auf einem endlosen Band hergestellt wurden, oder es sind
Metallplättchen.
Zu den nicht-plättchenförmigen Pigmenten der Komponente B
sind die Pigmente zu zählen, deren einzelne Teilchen etwa die
gleichen Abmessungen in allen drei Raumrichtungen besitzen.
Sie können z. B. kugelförmig oder würfelförmig sein. Ihr
aspect ratio beträgt weniger als 3. Diese Pigmente sind
entweder trägerfrei oder die Metalloxide sind auf Trägern,
beispielsweise auf Hohlkugeln oder Bariumsulfatpartikeln
abgeschieden. Als Trägermaterial können auch fein gemahlener
Glimmer, Kaolin oder Talk, die keine Plättchenstruktur mehr
besitzen, verwendet werden.
Die leitfähige Komponente des Pigmentes besteht aus einem
oder mehreren Metalloxiden, Metallen oder anderen leitfähigen
Verbindungen, beispielsweise Eisensulfid oder Polyacetylen.
Gegenstand der Erfindung sind weiterhin Lacke, Druckfarben,
Kunststoffe oder Coatings, die mit dem erfindungsgemäßen
Pigment pigmentiert sind. Der Anteil des Pigmentes beträgt
dabei 1 bis 80 Gew.-%, vorzugsweise mehr als 2 Gew.-%, bezo
gen auf den Gesamtfestkörpergehalt des Anwendungssystems.
Als plättchenförmiges Trägermaterial können im Prinzip alle
plättchenförmigen Effektpigmente eingesetzt werden, wie z. B.
plättchenförmiges Eisenoxid, Wismutoxychlorid oder mit farbi
gen oder farblosen Metalloxiden beschichtete plättchenförmige
Materialien, wie z. B. natürlicher oder synthetischer Glimmer,
andere Schichtsilikate wie Talk, Kaolin oder Sericit oder
Glasplättchen. Alle diese Pigmente sind bekannt und im Handel
erhältlich oder können nach bekannten Methoden hergestellt
werden.
Besonders bevorzugt als Trägermaterial sind mit Metalloxiden
beschichtete Glimmerschuppen wie sie z. B. aus der US-PS
30 87 828 und der US-PS 30 87 829 bekannt sind. Als Metallo
xide werden dabei sowohl farblose hochbrechende Metalloxide
wie insbesondere Titanoxid und/oder Zirkoniumdioxid verwen
det, als auch farbige Metalloxide wie z. B. Chromoxid, Nic
keloxid, Kupferoxid, Kobaltoxid und insbesondere Eisenoxide
wie z. B. Fe2O3 oder FeO4 oder Mischungen solcher Metalloxide.
Solche Metalloxid/Glimmerpigmente sind unter dem Handelsnamen
Afflair® und Iriodin® (hergestellt durch E. Merck, Darm
stadt) im Handel erhältlich.
Besonders bevorzugt als plättchenförmige Substrate sind
daneben auch insbesondere plättchenförmige Eisenoxide wie sie
z. B. aus den EP-A 14 382, 68 311, 265 820, 268 072 und
283 852 bekannt sind.
Das Aufbringen der leitfähigen Schicht geschieht in an sich
bekannter Weise, z. B. nach den in der EP-A 139 557 beschrie
benen Verfahren. Dabei sind alle üblichen leitfähigen Metal
loxide bzw. Metalloxidgemische einsetzbar. Eine Auswahl
solcher Materialien ist in der EP-A 139 557 auf Seite 5,
Zeilen 5-19 genannt. Bevorzugt wird jedoch eine leitfähige
Schicht aus mit Antimon dotiertem Zinndioxid, die in einer
Menge von etwa 25-100 Gew.%, bezogen auf das plättchenförmige
Substrat, aufgebracht wird, insbesondere in einer Menge von
etwa 50-75 Gew.%.
Größere Mengen sind zwar an sich auch möglich, es wird damit
jedoch keine weitere Erhöhung der Leitfähigkeit erzielt und
die Pigmente werden zunehmend dunkler.
In der Schicht wird vorzugsweise ein Zinn/Antimon-Verhältnis
von etwa 2:1 bis 20:1, vorzugsweise von etwa 5:1 bis etwa
10:1 eingehalten. Bei zu geringem Antimongehalt lassen sich
keine hohen Leitfähigkeiten erzielen, während bei höherem
Antimongehalt die Pigmente zunehmend dunkler werden.
Die gewünschte homogene Verteilung von Zinn und Antimon in
der leitfähigen Schicht läßt sich problemlos dadurch errei
chen, daß die Salze von Zinn und Antimon, z. B. die Chloride,
entweder gemeinsam in einer Lösung oder in zwei getrennten
Lösungen kontinuierlich und im vorbestimmten Mischungs
verhältnis der wäßrigen Suspension des mit Kieselsäure
beschichteten Substrats bei einem geeigneten pH-Wert von etwa
1 bis 5 und einer geeigneten Temperatur von etwa 50 bis 90°C
so zudosiert werden, daß jeweils unmittelbar eine Hydrolyse
und Abscheidung auf dem plättchenförmigen Substrat erfolgt.
Nach Beendigung der Beschichtung werden die Pigmente aus der
Suspension abgetrennt, ggf. gewaschen und getrocknet und in
der Regel bei Temperaturen im Bereich von etwa 300-900°C
geglüht. Je nach Wahl des Ausgangsmaterials sind die erfin
dungsgemäßen leitfähigen Pigmente silberfarbig weiß oder
besitzen eine Pulver- und/oder Interferenzfarbe. Auch die
Größe der erfindungsgemäßen Pigmente wird durch die Wahl des
Ausgangsmaterials bestimmt und wird in der Regel in einem
Bereich von etwa 1-200 µm, insbesondere etwa 5-100 µm
gewählt.
Glimmerpigmente, die mit Antimon dotiertem Zinndioxid
beschichtet sind, sind im Handel unter der Bezeichnung Mina
tec® (Produkt von E. MERCK, Darmstadt) erhältlich. Ein unter
dem Handelsnamen Minatec® CM 31 vertriebenes Produkt besteht
aus Glimmerschuppen, die mit Antimon dotiertem Zinndioxid
beschichtet sind. Unter der Bezeichnung Minatec® CM 30 wird
ein leitfähiges Pigment vertrieben, das aus mit Titandioxid
beschichtetem Glimmer besteht und als leitfähige Schicht eine
mit Antimon dotierte Zinndioxidschicht besitzt.
Leitfähige, nicht-plättchenförmige Pigmente, die zu Kompo
nente B des erfindungsgemäßen Pigmentes zu zählen sind,
werden ebenfalls als Handelsprodukte vertrieben. Ein Pigment,
bestehend aus Bariumsulfat, das mit Antimon-dotiertem Zinno
xid beschichtet ist, wird von Sachtleben Chemie GmbH, Duis
burg unter dem Handelsnamen Sacon® p 401 angeboten. Ein
Zinn(IV)oxid-Pigment wird unter dem Handelsnamen Tego-Conduct
S von der Goldschmidt AG, Duisburg hergestellt. Schließlich
wird von Du Pont unter der Bezeichnung Zelec® ECP-S ein
leitfähiges Pigment hergestellt, das aus amorphem Siliciumdi
oxid und einer Beschichtung aus mit Antimon-dotiertem Zinndi
oxid besteht.
Das Pigment wird durch Mischen der Komponenten A und B nach
bekannten Verfahren hergestellt, wobei die Komponente A aus
einem oder mehreren plättchenförmigen Pigmenten und die
Komponente B aus einem oder mehreren nicht-plättchenförmigen
Pigmenten bestehen kann. Beide Komponenten können in einem
Anteil von 5 bis 95 Gew.-%, vorzugsweise 20 bis 80 Gew.-% in
der Pigmentzubereitung enthalten sein.
Die Konzentration des Pigmentes im zu pigmentierenden System,
z. B. in einem Lack, liegt zwischen 1 und 80 Gew.-%, bevorzugt
mehr als 2 Gew.-% bezogen auf den Gesamtfestkörpergehalt des
Systems.
Bei Pigmenten, die einen Träger nach dem Schicht-Substrat-
Prinzip besitzen, können die plättchenförmigen und nicht-
plättchenförmigen Trägermaterialien gemischt und leitfähig
beschichtet und ausgerüstet werden.
Die Leitfähigkeit einzelner Pigmentzubereitungen wurde an
einem Acrylmelaminharzlacksystem geprüft. Die einzelnen
Pigmentzubereitungen wurden durch Vermischen des plättchen
förmigen Pigments Minatec® CM 30 (Komponente A) mit jeweils
einem der nicht-plättchenförmigen Pigmente Sacon® p 401,
Tego-Conduct S und Zelec® ECP-S hergestellt und in das
Lacksystem eingearbeitet. Der erhaltene Lack wurde auf ein
Probeblech gespritzt und getrocknet. Anschließend wurde nach
DIN 53596 der Oberflächenwiderstand mit einer Federzungen
elektrode gemessen. Bei einem Anteil von 15% Gew.-% im
Lacksystem wurden für die 4 Pigmente folgende Leitfähigkeiten
ermittelt, die in Tabelle 1 dargestellt sind:
Die nachfolgenden Beispiele sollen die Erfindung erläutern,
ohne sie zu begrenzen.
Minatec® CM 30 (Komponente A) und Zelec® ECP-S (Komponente
B) wurden in Anteilen von 5%; 7,5% und 10% in das Lacksy
stem eingearbeitet. Nach dem Applizieren auf ein Probeblech
wurde der Oberflächenwiderstand gemessen. Die Ergebnisse
zeigt Tabelle 2.
Anteil im Lacksystem | |
Leitfähigkeit | |
5% Minatec/10% Zelec|7,9±0,1 kΩ | |
7,5% Minatec/7,5% Zelec | 1550±10 Ω |
10% Minatec/5% Zelec | 1280±10 Ω |
Minatec® CM 30 (Komponente A) und Sacon® p 401 (Komponente
B) wurden in Anteilen von 5%, 7,5% und 10% in das Lacksystem
eingearbeitet. Nach dem Applizieren wurde der Ober
flächenwiderstand gemessen. Die Ergebnisse zeigt Tabelle 3.
Anteil im Lacksystem | |
Leitfähigkeit | |
5% Minatec/10% Sacon|330±10 Ω | |
7,5% Minatec/7,5% Sacon | 260±10 Ω |
10% Minatec/5% Sacon | 250±10 Ω |
Aus dem Vergleich der Ergebnisse der Tabellen 2 und 3 mit den
Ergebnissen der Tabelle 1 wird ersichtlich, daß die erfin
dungsgemäßen Pigmentzubereitungen eine deutlich bessere
elektrische Leitfähigkeit besitzen als die Einzelkomponenten.
Die elektrische Leitfähigkeit wird um etwa eine Zehnerpotenz
verbessert.
Minatec® CM 30 (Komponente A) und Tego-Conduct S wurden in
Anteilen von 5%, 7,5% und 10% in das Lacksystem eingear
beitet. Nach dem Applizieren wurde der Oberflächenwiderstand
gemessen. Die Ergebnisse zeigt Tabelle 4.
Anteil im Lacksystem | |
Leitfähigkeit | |
5% Minatec/10% Tego|303 kΩ | |
7,5% Minatec/7,5% Tego | 35,5±0,1 kΩ |
10% Minatec/5% Tego | 17,0±0,1 kΩ |
Durch die Beimischung von Minatec CM 30 wird die Leitfähig
keit des Pigments Tego-Conduct S, die praktisch mit einem
Widerstand von 400 GΩ bei Null liegt, significant erhöht.
Claims (5)
1. Leitfähiges Pigment, enthaltend 5 bis 95 Gew.-%, bevor
zugt 20 bis 80 Gew.-%, einer Komponente A, welche aus
einem oder mehreren leitfähigen, plättchenförmigen Pig
menten besteht, und 5 bis 95 Gew.-%, bevorzugt 20 bis 80 Gew.-%
einer Komponente B, welche aus einem oder mehreren
leitfähigen, nicht-plättchenförmigen Pigmenten besteht.
2. Pigment nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
Komponente A ein oder mehrere leitfähige, plättchen
förmige Pigmente enthält, welche auf einem plättchen
förmigen, gegebenenfalls mit einem oder mehreren Metall
oxiden beschichteten Träger basieren oder trägerfrei sind,
wobei die Pigmente mit einer leitfähigen Schicht
überzogen sind, die aus einem oder mehreren dotierten
Metalloxiden, Metallen oder anderen leitfähigen Verbin
dungen besteht.
3. Pigment nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeich
net, daß die Komponente B ein oder mehrere Pigmente
enthält, deren Teilchen etwa die gleichen Abmessungen in
allen drei Raumrichtungen besitzen, wobei die Pigmente
aus einem oder mehreren Metalloxiden bestehen, die mit
einem oder mehreren anderen Metallen dotiert sind oder
auf Trägern basieren, die mit einem oder mehreren Metall
oxiden beschichtet sind, wobei die Pigmente mit einer
leitfähigen Schicht überzogen sind, die aus einem oder
mehreren dotierten Metalloxiden, Metallen oder anderen
leitfähigen Verbindungen besteht.
4. Verfahren zur Herstellung des Pigmentes nach den
Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die
Herstellung in an sich bekannter Weise erfolgt, wobei im
Falle von Pigmenten, die einen Träger nach dem Schicht-
Substrat-Prinzip besitzen, die plättchenförmigen und
nicht-plättchenförmigen Trägermaterialien gemischt und
anschließend mit Metalloxiden oder anderen leitfähigen
Verbindungen beschichtet werden.
5. Lacke, Druckfarben, Kunststoffsysteme oder Coatings,
welche mit einem Pigment nach den Ansprüchen 1 bis 3
pigmentiert sind.
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