DE4212671A1 - Blue luminescent material having high luminescence and good reproducibility - is produced by mixing silver-activated, aluminium-coactivated zinc sulphide with thulium-activated lanthanum oxychloride - Google Patents

Blue luminescent material having high luminescence and good reproducibility - is produced by mixing silver-activated, aluminium-coactivated zinc sulphide with thulium-activated lanthanum oxychloride

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Abstract

Blue luminescent material (I) and produced by mixing a silver-activated, aluminium-coactivated ZnS material with 5-30 wt.% thulium-activated lanthanum oxychloride material. Also claimed are cathode ray tubes contg. (I). The pref. amt. of thulium-activated lanthanum oxychloride is 10-20 wt.%. ADVANTAGE - (I) has high luminescence and gives good reproducibilitlo

Description

Die Erfindung betrifft einen blauen Leuchtstoff, der bei einer hohen Stromdichte verwandt wird, sowie eine Katho­ denstrahlröhre mit einem derartigen Leuchtstoff.The invention relates to a blue phosphor, the is used at a high current density, as well as a Katho ray tube with such a phosphor.

Blaue Leuchtstoffe für Farbkathodenstrahlröhren sind üblicherweise silberaktivierte, chlorkoaktivierte Zinksul­ fid-Leuchtstoffe (ZnS: Ag,Cl), silberaktivierte, aluminiumko­ aktivierte Zinksulfid-Leuchtstoffe (ZnS: Ag,Al) usw.Blue phosphors for color cathode ray tubes are usually silver-activated, chloro-activated zinc sulk fid phosphors (ZnS: Ag, Cl), silver activated, aluminum co activated zinc sulfide phosphors (ZnS: Ag, Al), etc.

Mit steigender Leistung und größerer Stromdichte der Elektronenstrahlen von der Elektronenkanone wurde in jüng­ ster Zeit bei Kathodenstrahlröhren der ZnS: Ag,Al-Leuchtstoff in stärkerem Maße benutzt, da er beim Betrieb mit hohen Stromdichten ausgezeichnete Eigenschaften hat, obwohl seine Luminanz etwas niedriger als die des ZnS: Ag,Cl-Leuchtstoffes ist.With increasing power and greater current density of the Electron beams from the electron gun have been recently  time for cathode ray tubes of ZnS: Ag, Al phosphor used to a greater extent, since it operates at high Current densities has excellent properties, though its Luminance slightly lower than that of ZnS: Ag, Cl phosphor is.

Da der ZnS: Ag,Al-Leuchtstoff jedoch keine ausreichende Strom-Luminanz-Sättigungscharakteristik bei starker Elek­ tronenanregung zeigt, wie sie beispielsweise bei Projek­ tionsfernsehröhren und Fernsehröhren mit hoher Auflösung auftritt, haben Untersuchungen zur Entwicklung von blauen Leuchtstoffen aus seltenen Erdmetallen, die eine gute Lumi­ nanzsättigungscharakteristik zeigen, in der jüngsten Zeit eine hohe Aufmerksamkeit gefunden.However, as the ZnS: Ag, Al phosphor is not sufficient Current-luminance saturation characteristic with strong Elek tronenanregung shows, as for example at Projek high-definition television and television tubes occurs, have studies on the development of blue Rare earth phosphors that have a good lumi saturation characteristics show in recent times found a lot of attention.

Mit Tantal Ta, Erbium Er, Thulium Tm und/oder Cerium Ce aktivierte Leuchtstoffe, die als Grundkörper Seltenerdme­ talloxihalogene einschließlich Lanthan La, Gadolinium Gd und/oder Luthetium Lu aufweisen, senden Licht aus, das im Bereich vom ultravioletten bis zum blauem Licht reicht, wenn sie durch Röntgenstrahlen, Kathodenstrahlen, ultraviolettes Licht usw. angeregt werden. Diese Leuchtstoffe sind insbe­ sondere bei großformatigen Projektionsröhren verwendbar.With Tantalum Ta, Erbium Er, Thulium Tm and / or Cerium Ce activated phosphors, which as a basic body rare earths Talloxihalogens including Lanthanum La, Gadolinium Gd and / or Luthetium Lu, emit light that is in the Range from ultraviolet to blue light ranges when by x-rays, cathode rays, ultraviolet Light etc. are stimulated. These phosphors are esp especially useful for large format projection tubes.

In der JP-PS 62-18 589 wird ein Verfahren zum Herstellen eines blauen Leuchtschirmes für eine Projektionsbildanzeige beschrieben, bei dem eine Sedimentschicht gebildet wird, indem ein mit Thulium aktivierter Lanthanoxichlorid-Leucht­ stoff (LaOCl: Tm) auf der Innenfläche der Frontplatte einer Kathodenstrahlröhre unter Verwendung einer Sedimentations­ lösung ausgefällt wird, die 20 bis 40 Gewichtsanteile Was­ serglas und 1 Gewichtsanteil Bariumnitrat enthält.JP-PS 62-18589 discloses a method of manufacturing a blue screen for a projection image display described in which a sediment layer is formed, by a thulium-activated lanthanum oxychloride luminescent fabric (LaOCl: Tm) on the inner surface of the front panel of a Cathode ray tube using a sedimentation solution is precipitated, which is 20 to 40 parts by weight contains 1% by weight of barium nitrate.

Der blaue Leuchtstoff, der nach diesem Verfahren erhal­ ten wird, ist jedoch mit Wasser instabil. Ein unter Verwen­ dung dieses Leuchtstoffes gebildeter Leuchtschirm hat daher unerwünschte Leuchtstoffeigenschaften und einen niedrigen Anfangsemissionswirkungsgrad.The blue phosphor obtained by this method but is unstable with water. One under use Therefore, the formation of this phosphor formed luminescent screen has undesirable phosphor properties and a low Initial emission efficiency.

Im Hinblick darauf soll durch die Erfindung ein blauer Mischleuchtstoff geschaffen werden, der gute Leuchtstoff­ eigenschaften und eine verbesserte Strom-Luminanz-Sätti­ gungscharakteristik hat. Durch die Erfindung soll weiterhin eine Kathodenstrahlröhre geschaffen werden, die eine höhere Farbreinheit und eine höhere Luminanz des wiedergegebenen Bildes zeigt, was dadurch erreicht wird, daß der erfindungs­ gemäße blaue Mischleuchtstoff verwandt wird.In view of this, by the invention, a blue Mixed fluorescent are created, the good fluorescent properties and improved current-luminance saturation transmission characteristic. By the invention should continue a cathode ray tube can be created which has a higher Color purity and a higher luminance of the reproduced Picture shows what is achieved by the fact that the invention appropriate blue mixed fluorescent is used.

Zu diesem Zweck wird der erfindungsgemäße blaue Misch­ leuchtstoff dadurch gebildet, daß silberaktivierter, alumi­ niumkoaktivierter Zinksulfid-Leuchtstoff ZnS: Ag,Al mit 5 bis 30 Gew.-% eines thuliumaktivierten Lanthanoxichlorid-Leucht­ stoffes LaOCl: Tm gemischt wird.For this purpose, the blue mixture according to the invention phosphor formed by silver-activated alumi Nium-activated zinc sulfide phosphor ZnS: Ag, Al with 5 to 30% by weight of a thulium activated lanthanum oxychloride light material LaOCl: Tm is mixed.

Die erfindungsgemäße Kathodenstrahlröhre ergibt sich durch die Verwendung eines derartigen blauen Mischleucht­ stoffes.The cathode ray tube according to the invention results through the use of such a blue mixed light substance.

Im folgenden wird anhand der zugehörigen Zeichnung ein besonders bevorzugtes Ausführungsbeispiel der Erfindung näher beschrieben.The following is based on the accompanying drawing a particularly preferred embodiment of the invention described in more detail.

Die einzige Figur zeigt in einer graphischen Darstel­ lung die Luminanz gegenüber dem anliegenden Strom beim Aus­ führungsbeispielen des erfindungsgemäßen blauen Leuchtstof­ fes.The only figure shows in a graphic representation Luminance compared to the applied current when off Guide Examples of the blue phosphor according to the invention fes.

Im folgenden wird das Verfahren zum Herstellen des erfindungsgemäßen blauen Leuchtstoffes beschrieben.In the following, the method of manufacturing the described blue phosphor according to the invention.

Zunächst wird ein ZnS: Ag,Al-Leuchtstoff nach einem bekannten Verfahren hergestellt. Der Hauptbestandteil, das Zinksulfid ZnS, eine Silberverbindung wie beispielsweise Silbernitrat AgNO3 und Silbersulfat Ag2SO4, eine Alumini­ umverbindung wie beispielsweise Aluminiumsulfathydrat (Al2(SO4)3-18 H2O) und Aluminiumnitrathydrat (Al(NO3)3 -9 H2O) als Koaktivator werden miteinander vermischt. Das sich ergebende Gemisch wird einem Flußmittel wie beispielsweise Ammoniumjodid NH4I, Kaliumjodid KI und Natriumjodid NaI zugegeben und homogen damit vermischt. Das Gemisch wird in einem hitzebeständigen Tiegel kompaktiert und mit Kohlepul­ ver und mit einem Deckel überdeckt. Danach wird das Gemisch bei 900 bis 1000°C zwei bis drei Stunden unter einer redu­ zierenden Atmosphäre gebrannt und anschließend abgekühlt, gewaschen und getrocknet, um den ZnS: Ag,Al-Leuchtstoff zu erhalten.First, a ZnS: Ag, Al phosphor is prepared by a known method. The main component, the zinc sulfide ZnS, a silver compound such as silver nitrate AgNO 3 and silver sulfate Ag 2 SO 4 , an aluminum compound such as aluminum sulfate hydrate (Al 2 (SO 4 ) 3 -18H 2 O) and aluminum nitrate hydrate (Al (NO 3 ) 3 -9 H 2 O) as coactivator are mixed together. The resulting mixture is added to a flux such as ammonium iodide NH 4 I, potassium iodide KI and sodium iodide NaI and mixed homogeneously therewith. The mixture is compacted in a heat-resistant crucible and covered with Kohlepul ver and with a lid. Thereafter, the mixture is fired at 900 to 1000 ° C for two to three hours under a reducing atmosphere and then cooled, washed and dried to obtain the ZnS: Ag, Al phosphor.

Anschließend wird ein LaOCl: Tm-Leuchtstoff nach dem folgenden Verfahren hergestellt. Angemessene Mengen an Lan­ thanoxid La2O3, Thuliumoxid Tm2O3 und Ammoniumchlorid NH4Cl werden miteinander vermischt. Das in dieser Weise erhalten Gemisch wird in einem hitzebeständigen Tiegel kompaktiert und bei 400 bis 450°C eine bis zwei Stunden gebrannt. Das gebrannte Gemisch wird pulverisiert, im hitzebeständigen Tiegel kompaktiert und erneut bei 1100 bis 1200°C 1,5 bis 3 Stunden lang unter einer schwach reduzierenden Atmosphäre gebrannt. Nach einem Abkühlen, Waschen und Trocknen wird der LaOCl: Tm-Leuchtstoff erhalten.Then, a LaOCl: Tm phosphor is prepared by the following procedure. Appropriate amounts of manganese oxide La 2 O 3 , thulium oxide Tm 2 O 3 and ammonium chloride NH 4 Cl are mixed together. The mixture obtained in this way is compacted in a heat-resistant crucible and fired at 400 to 450 ° C for one to two hours. The fired mixture is pulverized, compacted in the heat-resistant crucible and fired again at 1100 to 1200 ° C for 1.5 to 3 hours under a mildly reducing atmosphere. After cooling, washing and drying, the LaOCl: Tm phosphor is obtained.

Der in dieser Weise erhaltene ZnS: Ag,Al-Leuchtstoff und der erhaltene LaOCl:TM-Leuchtstoff werden in einem angemes­ senen Verhältnis gemischt, um den erfindungsgemäßen blauen Leuchtstoff zu erhalten.The ZnS obtained in this manner: Ag, Al phosphor and the resulting LaOCl: TM phosphor are in a reasonable mixed ratio to the inventive blue To obtain phosphor.

Es wird ein Leuchtstoffbrei gebildet, der den in dieser Weise erhaltenen blauen Leuchtstoff enthält, und über die Innenfläche einer Platte verteilt, so daß sich schließlich ein blaues Leuchtstoffmuster ergibt. Ein Röhrenkolben mit einem Bildschirm mit den Farbleuchtstoffmustern und einer Fassung oder einem Sockel mit einer Heizung, einer Kathode, einem Fuß, einem Getter und Gittern werden dicht miteinander verbunden. Es werden eine Evakuierung, eine Alterung, eine Prüfung usw. durchgeführt, um die erfindungsgemäße Kathoden­ strahlröhre zu bilden. Die Verfahren zum Herstellen des ZnS: Ag,Al-Leuchtstoff und des LaOCl: Tm-Leuchtstoffes werden im folgenden mehr im einzelnen beschrieben. It is formed a phosphor pulp, which in this Way obtained contains blue phosphor, and over the Inner surface of a plate spread so that eventually gives a blue phosphor pattern. A tube flask with a screen with the color fluorescent patterns and a Socket or socket with a heater, a cathode, a foot, a getter and bars become close together connected. There will be an evacuation, an aging, a Testing, etc. carried out to the cathodes according to the invention ray tube to form. The methods for producing the ZnS: Ag, Al phosphor, and the LaOCl: Tm phosphor described in more detail below.  

(ZnS: Ag, Al-Leuchtstoff)(ZnS: Ag, Al phosphor) ZnS|1000 gZnS | 1000 g AgNO₃AgNO 0,158 g0.158 g Al(NO₃)₃-9H₂OAl (NO₃) ₃-9H₂O 2,082 g2,082 g NH₄INH₄I 10 g10 g SS 30 g30 g

Die Verbindungen werden homogen miteinander vermischt und das erhaltene Gemisch wird in einem Quarztiegel kompaktiert und mit Kohlepulver und einem Deckel überdeckt. Nach dem Brennen des Gemisches bei 950°C über zwei Stunden unter einer N2-Atmosphäre, einem Waschen und Trocknen des gebrann­ ten Gemisches wird der ZnS: Ag,Al-Leuchtstoff erhalten.The compounds are homogeneously mixed together and the resulting mixture is compacted in a quartz crucible and covered with carbon powder and a lid. After firing the mixture at 950 ° C. for two hours under an N 2 atmosphere, washing and drying the fired mixture, the ZnS: Ag, Al phosphor is obtained.

(LaOCl: Tm-Leuchtstoff)(LaOCl: Tm phosphor) La₂O₃|100 gLa₂O₃ | 100 g NH₄ClNH₄Cl 50 g50 g Tm₂O₃Tm₂O₃ 0,1 g0.1 g

Die Verbindungen werden abgewogen und homogen in einer Ku­ gelmühle miteinander vermischt. Das erhaltene Gemisch wird in einem Quarztiegel kompaktiert und bei 400°C zwei Stunden lang gebrannt. Das gebrannte Gemisch wird pulverisiert, in dem Quarztiegel kompaktiert und erneut bei 1200°C zwei Stun­ den lang unter einer schwach reduzierenden Atmosphäre ge­ brannt. Nach dem Abkühlen des gebrannten Gemisches, einem Waschen und Trocknen ergibt sich der LaOCl: Tm-Leuchtstoff.The compounds are weighed and homogenized in a Ku gel mill mixed together. The resulting mixture is compacted in a quartz crucible and heated at 400 ° C for two hours long burnt. The fired mixture is pulverized, in the quartz crucible compacted and again at 1200 ° C for two hours long under a low reducing atmosphere burned. After cooling the fired mixture, a Washing and drying results in the LaOCl: Tm phosphor.

Der blaue Leuchtstoff gemäß der Erfindung wird dadurch erhalten, daß diese beiden Leuchtstoffe, d. h. ZnS: Ag,Al und LaOCl: Tm gemischt werden. Die Strom-Luminanz-Sättigungscha­ rakteristik von Ausführungsbeispielen des erfindungsgemäßen Leuchtstoffes je nach den Mischverhältnissen der beiden Grundleuchtstoffe sind in der folgenden Tabelle 1 darge­ stellt. The blue phosphor according to the invention is obtained by mixing these two phosphors, ie ZnS: Ag, Al and LaOCl: Tm. The current-luminance saturation characteristic of embodiments of the phosphor according to the invention depending on the mixing ratios of the two basic phosphors are presented in the following Table 1 Darge.

Wie es in Tabelle 1 angegeben ist, nimmt mit steigendem Mischanteil von LaOCl: Tm die Anfangsluminanz ab, obwohl die Luminanz-Sättigungs-Charakteristik Γ zunimmt. Der am mei­ sten bevorzugte Mischanteil an LaOCl: Tm im Hinblick auf die Luminanz-Sättigungs-Charakteristik und die Anfangsluminanz liegt im Bereich von 10 bis 20 Gew.-%.As indicated in Table 1, it increases with increasing Mixing ratio of LaOCl: Tm the initial luminance, although the Luminance-saturation characteristic Γ increases. The most on mei preferred mixing proportion of LaOCl: Tm in terms of Luminance saturation characteristic and the initial luminance is in the range of 10 to 20 wt .-%.

Fig. 1 zeigt in einer graphischen Darstellung die Lumi­ nanz gegenüber dem anliegenden Strom der Beispiele 1, 3 und 5 des blauen Leuchtstoff. Fig. 1 shows a graph of the Lumi nance against the applied current of Examples 1, 3 and 5 of the blue phosphor.

Aus Fig. 1 ist die Beziehung zwischen dem Mischanteil LaOCl: Tm und der Luminanz-Sättigungs-Charakteristik sowie der Anfangsluminanz ersichtlich.From Fig. 1, the relationship between the mixing ratio LaOCl: Tm and the luminance-saturation characteristic and the initial luminance can be seen.

Das heißt, daß die Luminanz-Sättigungs-Charakteristik des erfindungsgemäßen blauen Leuchtstoffes um 7 bis 11% höher als bei einem Einkomponenten-ZnS: Ag,Al-Leuchtstoff ist und daß verschiedene Eigenschaften des Leuchtstoffes gemäß der Erfindung bei hoher Stromdichte besonders günstig sind. Die Farbreinheit und die Luminanz des wiedergegebenen Bildes einer Kathodenstrahlröhre, die mit dem erfindungsgemäßen blauen Leuchtstoff hergestellt worden ist, sind weiterhin verbessert, so daß sich eine ausgezeichnete Kathodenstrahl­ röhre ergibt.That is, the luminance-saturation characteristic of the blue phosphor according to the invention by 7 to 11% higher than for a one-component ZnS: Ag, Al phosphor and that various properties of the phosphor according to the invention are particularly favorable at high current density. The color purity and luminance of the displayed image a cathode ray tube, with the inventive blue phosphor has been made are still improved, so that an excellent cathode ray tube results.

Claims (4)

1. Blauer Leuchtstoff, dadurch gekennzeichnet, daß er durch Mischen eines silberaktivierten, aluminiumkoaktivier­ ten Zinksulfid-Leuchtstoffes ZnS: Ag,Al mit 5 bis 30 Gew.-% eines thuliumaktivierten Lanthanoxichlorid-Leuchtstoffes LaOCl: Tm hergestellt ist.1. Blue phosphor, characterized in that it is prepared by mixing a silver-activated, aluminum koaktivier th zinc sulfide phosphor ZnS: Ag, Al with 5 to 30 wt .-% of a thuliumaktivierte Lanthanoxichlorid phosphor LaOCl: Tm. 2. Leuchtstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Mischanteil des LaOCl: (Tm-Leuchtstoffes im Bereich von 10 bis 20 Gew.-% liegt.2. Phosphor according to claim 1, characterized in that that the mixing proportion of LaOCl: (Tm phosphor in the range from 10 to 20% by weight. 3. Kathodenstrahlröhre mit einem blauen Leuchtstoff, der dadurch hergestellt ist, daß ein silberaktivierter, alu­ miniumkoaktivierter Zinksulfid-Leuchtstoff ZnS: Ag,Al mit 5 bis 30 Gew.-% eines thuliumaktivierten Lanthanoxichlorid- Leuchtstoffes LaOCl: Tm gemischt ist.3. Cathode ray tube with a blue phosphor, which is prepared by using a silver-activated, alu Minium-Coated Zinc Sulfide Phosphor ZnS: Ag, Al at 5 to 30% by weight of a thulium-activated lanthanum oxychloride Fluorescent LaOCl: Tm is mixed. 4. Kathodenstrahlröhre nach Anspruch 3, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Mischanteil des LaOCl: Tm-Leuchtstoffes im Bereich von 10 bis 20 Gew.-% liegt.4. Cathode ray tube according to claim 3, characterized gekenn indicates that the mixing ratio of the LaOCl: Tm phosphor in the Range of 10 to 20 wt .-% is.
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