DE4208908C1

DE4208908C1 - Prodn. of soft iron@ powder - by continuous redn. and annealing in specified temp. range

Info

Publication number: DE4208908C1
Application number: DE4208908A
Authority: DE
Inventors: Des Erfinders Beantragt Teilnichtnennung
Original assignee: Mannesmann AG
Current assignee: Vodafone GmbH
Priority date: 1992-03-17
Filing date: 1992-03-17
Publication date: 1993-07-22
Anticipated expiration: 2012-03-18

Abstract

Mfr. of soft iron powder from iron powder produced by the water jet process (resulting in hardened particles which are at least partially coated by an oxide skin), takes place by means of continous reduction and annealing. The powder passes through a treatment chamber consisting of heating, reduction and cooling zones. A reduction gas is continuously fed into the chamber,while the reduction products (water vapour, carbon dioxide) are exhausted from it. The powder subjected to treatment has a carbon content from 0.2 to 0.8%. The powder layer over during its passage through the treatment chamber is continuously mixed and turned over at least in the reduction zone. The temp. in the heating and reduction zones is 750 to 900 deg. C, while the stay of the powder in the reduction zone is chosen to be sufficient to reduce the carbon content at least to 0.03 wt.%. USE/ADVANTAGE - In mfr. of prods. by sinter metallurgy. It is faster and results in energy and reduction gas savings.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Weicheisenpulver durch kontinuierliche Reduktion und Weichglühung von wasserverdüstem Eisenpulver gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.The invention relates to a method for producing Soft iron powder through continuous reduction and soft annealing of water-atomized iron powder according to the preamble of the claim 1.

Es ist bekannt, Eisenschmelzen mit Hilfe von Gas- oder Wasserstrahlen, die unter hohem Druck auf einen Gießstrahl der Schmelze gerichtet werden, in kleine Schmelzenpartikel zu zerstäuben, so daß infolge der dabei stattfindenden raschen Abkühlung der Schmelzenpartikel ein feinteiliges Eisenpulver entsteht. Soweit das verwendete Zerstäubungsmedium nicht sauerstofffrei ist (z. B. Wasser) und die Zerstäubung nicht in inerter Atmosphäre durchgeführt wird, bildet sich auf den einzelnen Eisenpartikeln eine Oxidhaut, die für die Weiterverarbeitung des Eisenpulvers z. B. in der Sintermetallurgie ein Hindernis darstellt. Der Sauerstoffgehalt bei der Wasserverdüsung liegt nämlich üblicherweise in einer Größenordnung von 0,8 bis 1,1 Gew.-%. Außerdem besteht ein Verarbeitungshindernis für viele Anwendungen in der Aufhärtung der Eisenpartikel, die trotz eines geringen Kohlenstoffgehaltes wegen der extrem schnellen Abkühlung stattfindet. Ein gehärtetes Eisenpulver läßt sich nämlich nur sehr schwer zu Preßkörpern mit einer ausreichenden Grünfestigkeit verpressen und führt darüber hinaus auch zu erhöhtem Verschleiß am Preßwerkzeug.It is known to melt iron with the help of gas or water jets, which is directed under high pressure at a pouring stream of the melt be atomized into small melt particles, so that as a result of rapid cooling of the melt particles taking place finely divided iron powder is produced. As far as the used Atomization medium is not oxygen-free (e.g. water) and the Atomization is not carried out in an inert atmosphere an oxide skin on the individual iron particles, which is suitable for the Further processing of the iron powder z. B. in sintered metallurgy Represents obstacle. The oxygen content in water atomization is namely usually in the order of 0.8 to 1.1% by weight. There is also an obstacle to processing for many applications in the hardening of the iron particles, which despite a slight Carbon content takes place because of the extremely rapid cooling. A hardened iron powder is very difficult to admit Compress compacts with sufficient green strength and leads in addition to increased wear on the press tool.

Zur Beseitigung dieser Hindernisse ist es üblich (z. B. DE 37 22 956 C1), das aus der Schmelzenzerstäubung erhaltene oxidierte Eisenpulver, das einen Gehalt von maximal 0,03% C aufweist, einer Glühbehandlung in reduzierender Atmosphäre zu unterziehen. Hierzu werden Durchlauföfen wie z. B. Bandöfen (vgl. US 44 48 746), Hubbalkenöfen oder Rollenherdöfen eingesetzt. Das Eisenpulver verbleibt dabei z. B. auf einer schalenförmigen Unterlage in einer losen Schüttung im Glühofen bei Temperaturen von etwa 900 bis 1200°C (im beheizten Ofenmantel), in der Regel bei über 950°C. Zur Reduktion wird meistens eine mit Wasserstoff angereicherte Ofenatmosphäre angewendet. Es ist aus der DE 37 22 956 C1 auch bekannt, den Verbrauch von Wasserstoff durch Einbringung von Kohlenwasserstoffen (z. B. Erdgas) in den Ofen zu vermindern, indem der Effekt einer Dampfreformierung der Kohlenwasserstoffe ausgenutzt wird.To remove these obstacles, it is common (e.g. DE 37 22 956 C1) the oxidized iron powder obtained from the melt atomization, the has a maximum content of 0.03% C, an annealing treatment in to undergo a reducing atmosphere. For this purpose, continuous furnaces are used such as B. belt furnaces (see. US 44 48 746), walking beam furnaces or Roller hearth furnaces used. The iron powder remains z. B. on a bowl-shaped base in a loose bed in the annealing furnace at temperatures of about 900 to 1200 ° C (in the heated furnace jacket), in usually at over 950 ° C. For reduction, one is usually with Hydrogen-enriched furnace atmosphere applied. It is from the DE 37 22 956 C1 also known for the consumption of hydrogen Introduction of hydrocarbons (e.g. natural gas) into the furnace reduce by the effect of steam reforming the Hydrocarbons is used.

Die Verweilzeit des Eisenpulvers im Ofen richtet sich einerseits nach seinem anfänglichen und dem gewünschten Endsauerstoffgehalt, also nach der erforderlichen Reduktionsarbeit, und andererseits nach den Randbedingungen für die Reduktion, d. h. insbesondere nach der Schütthöhe des Eisenpulvers, der Intensität des Gasaustauschs und der Reduktionstemperatur. Wesentlich ist es, daß der zur Reduktion benötigte Wasserstoff die Pulverschüttung vollständig durchdringen und der Wasserdampf, der bei der Reduktion gebildet wird, aus der Pulverschüttung und der Ofenatmosphäre austreten kann. Glühzeiten von ein bis zwei Stunden Dauer sind als üblich anzusehen. Nach der Glühung weist das Eisenpulver nur noch einen geringen Restsauerstoffgehalt von z. B. weniger als 0,2 Gew.-% auf und hat ein weichgeglühtes Gefüge.The residence time of the iron powder in the furnace depends on the one hand its initial and the desired final oxygen content, i.e. after the necessary reduction work, and on the other hand after the Boundary conditions for the reduction, d. H. especially after the Bulk height of the iron powder, the intensity of the gas exchange and the Reduction temperature. It is essential that the reduction required hydrogen to completely penetrate the powder bed and the water vapor that is formed during the reduction from the Powder filling and the furnace atmosphere can escape. Glow times from one to two hours in duration can be regarded as usual. After the glow the iron powder only has a low residual oxygen content of e.g. B. less than 0.2 wt .-% and has a soft annealed structure.

Als nachteilig bei der bekannten Eisenpulverreduktion ist es anzusehen, daß der Reduktionsprozeß sehr energieaufwendig und im Hinblick auf den Wasserstoffverbrauch kostenträchtig ist. Die langen Verweilzeiten beeinträchtigen den Ofendurchsatz. Außerdem bildet sich durch ein Zusammenbacken von Primärpulverteilchen ein "Eisenpulverkuchen", der durch eine anschließende Mahlbehandlung wieder weitgehend aufgelöst werden muß.A disadvantage of the known iron powder reduction is that that the reduction process is very energy intensive and with regard to the Hydrogen consumption is costly. The long dwell times affect the furnace throughput. It also forms through Baking primary powder particles together is an "iron powder cake" that largely dissolved again by a subsequent grinding treatment must become.

Ferner ist es bekannt, eine Direktreduktion von Eisenoxiden in einem Drehrohrofen vorzunehmen. Unter einem Drehrohrofen wird im allgemeinen ein Ofen mit rohrförmigem Behandlungsraum verstanden, der direkt befeuert und während des Einsatzes ständig gedreht wird. Das Einsatzmaterial durchläuft den Drehrohrofen kontinuierlich. Bei der Direktreduktion von Eisenoxiden kommen als Einsatzmaterialien Stückerze und Eisenerzpellets in Frage. Dabei kann auch ein relativ geringer Feinanteil mitverarbeitet werden. Ausgesprochen pulverförmige Eisenerze können jedoch nicht verwendet werden.It is also known to directly reduce iron oxides in one Rotary kiln. Under a rotary kiln is generally understood an oven with a tubular treatment room, the direct fired and rotated constantly during use. The The feed material runs continuously through the rotary kiln. In the Direct reduction of iron oxides come as piece ores and iron ore pellets in question. It can also be a relatively small one Fine fraction can be processed. Pronounced powdered iron ores however cannot be used.

Im Unterschied zum Drehrohrofen wird ein kontinuierlich arbeitender Ofen mit sich drehendem zylinderförmigen Behandlungsraum, der indirekt beheizt wird, im allgemeinen als Trommelofen bezeichnet.In contrast to the rotary kiln, it is a continuously working one Oven with a rotating cylindrical treatment room that is indirect is heated, generally referred to as a drum oven.

Aus der DE 34 39 717 A1 ist die Verwendung eines solchen Trommelofens zur Erzeugung von pulverförmigem Wolfram oder Molybdän durch Kalzinieren von Ammoniumparawolframat bzw. Ammoniummolybdat bekannt, wobei Wolframoxid bzw. Molybdänoxid anfällt. Diese Oxide werden dann mit Wasserstoff zu entsprechenden pulverförmigen Metallen reduziert. Eine Reduktion von wasserverdüstem Eisenpulver in einem Trommelofen ist bisher nicht bekanntgeworden. Da Eisenpulver (insbesondere wasserverdüstes Eisenpulver) zu starker Aggnomeration neigt, mußte ein Trommelofen von einem Fachmann von vornherein als ungeeignet für die Reduktion von Eisenpulver angesehen werden. Es wäre nämlich zu erwarten gewesen, daß die Bildung von Eisenklumpen (infolge der spratzigen Teilchenform des Pulvers) und die starke Neigung des Eisenpulvers, an der Ofenwand Anbackungen zu bilden, den Ofenbetrieb in unzulässiger Weise gestört und eine ausreichende gleichmäßige Pulverreduktion verhindert hätte. Außerdem wäre ein ständiger Austrag von Feinanteilen des Eisenpulvers im Zusammenhang mit dem erforderlichen Gasaustausch zur Erneuerung der Ofenatmosphäre zu befürchten gewesen, der die Ausbeute des Prozesses gesenkt und die Wirtschaftlichkeit beeinträchtigt hätte.DE 34 39 717 A1 describes the use of such a drum oven for the production of powdered tungsten or molybdenum Calcination of ammonium paratungstate or ammonium molybdate known where tungsten oxide or molybdenum oxide is obtained. Then these oxides reduced with hydrogen to corresponding powdered metals. There is a reduction of water-atomized iron powder in a drum furnace not yet known. Because iron powder (especially water-atomized iron powder) tends to aggravate a must Drum oven from the outset as unsuitable for the Reduction of iron powder can be considered. It would be expected been that the formation of lumps of iron (as a result of Particle shape of the powder) and the strong inclination of the iron powder at which To form caking in the furnace wall, the furnace operation in an impermissible manner disturbed and a sufficient uniform powder reduction prevented would have. In addition, a constant discharge of fine parts of the Iron powder in connection with the necessary gas exchange for Renewal of the furnace atmosphere had to be feared, the yield of the process and would have affected the economy.

Aufgabe der Erfindung ist es, für die Reduktions- und Weichglühbehandlung von wasserverdüstem unlegierten Eisenpulver ein Verfahren anzugeben, das die vorstehend geschilderten Nachteile vermeidet und insbesondere gegenüber den bisherigen Glühverfahren schneller und mit weniger Energie- und Reduktionsmittelaufwand durchführbar ist.The object of the invention is for the reduction and Soft annealing treatment of water-atomized unalloyed iron powder Procedure to indicate that the disadvantages described above avoids and especially compared to the previous annealing processes faster and with less energy and reducing agent expenditure is feasible.

Gelöst wird diese Aufgabe bei einem gattungsgemäßen Verfahren mit den kennzeichnenden Merkmalen des Patentanspruchs 1. Vorteilhafte Weiterbildungen dieses Verfahrens sind in den Unteransprüchen 2 bis 4 angegeben.This problem is solved in a generic method with the characterizing features of claim 1. Advantageous Further developments of this method are in subclaims 2 to 4 specified.

Der Ausgangspunkt der vorliegenden Erfindung liegt in der überraschenden Erkenntnis, daß ein wasserverdüstes Eisenpulver eine drastisch verminderte Neigung zum Anbacken und Agglomerieren zeigt, wenn es einen erhöhten Kohlenstoffgehalt (über 0,2 Gew.-%) aufweist. Als besonders vorteilhaft hat sich ein Gehalt im Bereich von 0,3-0,4 Gew.-% C erwiesen; Gehalte über 0,8 Gew.-% sind wenig zweckmäßig. Obwohl das zu erzeugende Weicheisenpulver einen C-Gehalt von weniger als 0,03 Gew.-% aufweisen muß, sieht die Erfindung bewußt den Einsatz von wasserverdüstem Eisenpulver vor, das in der vorstehend erwähnten Weise von vornherein mit einem erhöhten C-Gehalt erzeugt wurde. Hierdurch ergibt sich neben der erheblich verminderten Agglomerations- und Anbackneigung ein wesentlicher Vorteil für den eigentlichen Reduktionsprozeß. Durch den erhöhten C-Gehalt des eingesetzten Eisenpulvers steht in Form des C-Anteils ein zusätzliches Reduktionsmittel zur Verfügung, das die Arbeit des primär eingesetzten Reduktionsgases unterstützt. Als Reduktionsgas kommen beliebige H₂ haltige Gase, wie beispielsweise Formiergas oder Generatorgas, in Frage; besonders bevorzugt wird reiner Wasserstoff. Infolge der Förderung der Reduktionsvorgänge durch den erhöhten C-Gehalt des Eisenpulvers ist es möglich, die Temperatur in der Reduktionszone des Behandlungsraums gegenüber der bisher üblichen Verfahrensweise deutlich abzusenken, ohne dadurch eine Einbuße an Reduktionsgeschwindigkeit hinnehmen zu müssen. Die Erfindung sieht daher eine Beschränkung der Ofentemperatur in der Aufheiz- und der Reduktionszone auf einen Bereich von 750 bis 900°C vor. Vorzugsweise wird die Maximaltemperatur auf 870°C, besser noch auf 850°C begrenzt. Hierdurch wird nochmals eine Verringerung der Agglomerations- und Anbackneigung des wasserverdüsten Eisenpulvers erreicht. Trotz dieser gegenüber den bisher angewendeten Glühverfahren erheblich abgesenkten Maximaltemperatur wird die notwendige Weichglühung, die bei Reineisenpulver erst mit Überschreiten einer Temperatur von 906°C eintritt, sicher erreicht. Durch den erhöhten C-Gehalt verschiebt sich der Alpha-/Gamma-Umwandlungspunkt des Eisenpulvers nämlich zu erheblich tieferen Temperaturen. So wird beispielsweise bei einem Eisenpulver mit 0,35% C bei einer Reduktionstemperatur von 850°C der Umwandlungspunkt sicher überschritten und das Weichglühen gewährleistet. Da das zu erzeugende Weicheisenpulver nur noch einen C-Gehalt von maximal 0,03% aufweisen darf, muß die Behandlung des Eisenpulvers zeitlich soweit ausgedehnt werden, bis die Grenze erreicht oder unterschritten ist. Wenn der C-Gehalt im eingesetzten Eisenpulver im Vergleich zu dessen jeweiligem O₂-Gehalt nicht ungewöhnlich hoch ist, dann ist dies mit Erreichen des zulässigen maximalen O₂-Gehaltes im Regelfall bereits gegeben.The starting point of the present invention lies in the surprising finding that a water-atomized iron powder shows a drastically reduced tendency to bake and agglomerate if it has an increased carbon content (over 0.2% by weight). A content in the range of 0.3-0.4% by weight of C has proven to be particularly advantageous; Levels above 0.8% by weight are not very practical. Although the soft iron powder to be produced must have a C content of less than 0.03% by weight, the invention deliberately provides for the use of water-atomized iron powder which has been produced from the outset with an increased C content. In addition to the considerably reduced tendency towards agglomeration and caking, this results in a significant advantage for the actual reduction process. Due to the increased C content of the iron powder used, an additional reducing agent is available in the form of the C content, which supports the work of the primary reducing gas. Any H ₂ -containing gases, such as, for example, forming gas or generator gas, are suitable as the reducing gas; Pure hydrogen is particularly preferred. As a result of the promotion of the reduction processes due to the increased C content of the iron powder, it is possible to significantly lower the temperature in the reduction zone of the treatment room compared to the previously customary procedure, without having to accept a reduction in the speed of reduction. The invention therefore provides for a limitation of the furnace temperature in the heating and reduction zone to a range from 750 to 900 ° C. The maximum temperature is preferably limited to 870 ° C., better still to 850 ° C. As a result, the agglomeration and caking tendency of the water-atomized iron powder is again reduced. Despite this maximum temperature, which has been significantly reduced compared to the previously used annealing process, the necessary soft annealing, which occurs with pure iron powder only when the temperature exceeds 906 ° C, is reliably achieved. Because of the increased C content, the alpha / gamma conversion point of the iron powder shifts to significantly lower temperatures. For example, with an iron powder with 0.35% C at a reduction temperature of 850 ° C, the transition point is surely exceeded and soft annealing is guaranteed. Since the soft iron powder to be produced may only have a maximum C content of 0.03%, the treatment of the iron powder must be extended until the limit is reached or undershot. If the C content in the iron powder used is not unusually high compared to its respective O ₂ content, this is usually already the case when the permissible maximum O ₂ content is reached.

Die erfindungsgemäßen Maßnahmen des Einsetzens eines Eisenpulvers mit absichtlich erhöhtem C-Gehalt und der gezielten Absenkung der Reduktionstemperatur ermöglichen es, als Behandlungsraum für die Durchführung der Reduktion einen indirekt beheizten Trommelofen zu verwenden. In diesem wird das Eisenpulver zumindest in der Reduktionszone ständig umgewälzt und durchmischt. Dadurch liegen gegenüber einer Glühbehandlung einer unbewegten Eisenpulverschüttung in einem herkömmlichen Band- oder Hubbalkenofen wesentlich günstigere Verhältnisse vor. Die einzelnen Pulverteilchen kommen schneller und intensiver in Kontakt mit dem Reduktionsgas, und die Reduktionsprodukte (CO₂, H₂O) können leichter aus der Pulverschüttung austreten. Hierdurch ist es möglich, den Verbrauch an Brennstoff zur Beheizung des Behandlungsraums und den Verbrauch an Reduktionsgas gegenüber der bisher üblichen Verfahrensweise erheblich zu senken. Die Anwendung eines Trommelofens ergibt darüber hinaus erhebliche Einsparungen bezüglich der erforderlichen Anlagen- und Reparaturaufwendungen, da bei einem Trommelofen im Inneren der Hochtemperaturzone keine mechanisch bewegten Teile mehr vorhanden sind und Transportschalen für die Aufnahme des zu reduzierenden Eisenpulvers völlig entfallen.The measures according to the invention of using an iron powder with an intentionally increased C content and the targeted lowering of the reduction temperature make it possible to use an indirectly heated drum furnace as a treatment room for carrying out the reduction. In this the iron powder is constantly circulated and mixed at least in the reduction zone. As a result, there are considerably more favorable conditions compared to an annealing treatment of a stationary iron powder filling in a conventional belt or walking beam furnace. The individual powder particles come into contact with the reducing gas more quickly and intensively, and the reduction products (CO ₂ , H ₂ O) can escape from the powder filling more easily. This makes it possible to significantly reduce the consumption of fuel for heating the treatment room and the consumption of reducing gas compared to the previously customary procedure. The use of a drum furnace also results in considerable savings in terms of the required plant and repair expenses, since a drum furnace no longer has any mechanically moving parts inside the high-temperature zone and transport trays for holding the iron powder to be reduced are completely eliminated.

Anhand des nachfolgenden Beispiels wird die Wirksamkeit der Erfindung näher erläutert. The effectiveness of the invention is illustrated by the following example explained in more detail.

Eine Eisenschmelze mit folgender Zusammensetzung (Gew.-%) wurde in üblicher Weise durch Wasserverdüsung zerstäubt:
0,35% C
0,03 % Si
Rest Eisen und übliche Verunreinigungen.An iron melt with the following composition (% by weight) was atomized in the usual way by water atomization:
0.35% C
0.03% Si
Balance iron and usual impurities.

Das erzeugte Eisenpulver wies im wesentlichen eine Teilchengrößenverteilung unter 300 µm (mittlere Teilchengröße 90 µm) auf und hatte einen Sauerstoffgehalt von etwa 1,0%. Die Teilchenform war spratzig. Dieses Eisenpulver wurde nach Trocknung kontinuierlich in den Behandlungsraum eines indirekt beheizten Trommelofens gegeben. Der Durchmesser der Trommel (Behandlungsraum) betrug 300 mm. Das Eisenpulver füllte die Querschnittsfläche der Trommel etwa zu 5-15% aus. Der beheizte Teil des Trommelofens (Aufheizzone und Reduktionszone) war in drei getrennt beheizbare Bereiche aufgeteilt. Die eingestellten Ofentemperaturen betrugen in Transportrichtung des Eisenpulvers gesehen 750°C, 800°C und 850°C. Die Trommelwand war im Inneren im Bereich der Aufheizzone und der Reduktionszone mit Mischleisten ausgestattet. Die Neigung der Trommelachse zum Auslaufende war so eingestellt, daß sich bei einer Trommeldrehzahl von etwa 1,6 U/min eine Verweilzeit in der Reduktionszone von etwa 30 min ergab. In der an die Reduktionszone des Trommelofens sich anschließenden Kühlzone wurde das Eisenpulver bis auf ca. 50°C abgekühlt. Als Reduktionsgas wurde Reinwasserstoff mit einem Taupunkt von etwa -40°C verwendet. Der Reduktionsgasverbrauch betrug etwa 90 Nm³ pro t Eisenpulver. Der Brennstoffverbrauch lag bei etwa 65 Nm³ Erdgas pro t Eisenpulver. Der Ofenbetrieb verlief störungsfrei. Das reduzierte Eisenpulver wies einen Restsauerstoffgehalt von weniger als 0,15% auf. Der C-Gehalt betrug weniger als 0,02%. Die Pulverstruktur entsprach praktisch völlig der ursprünglichen Teilchenform. Es waren lediglich geringe Mengen an Agglomeraten gebildet worden. Diese blieben unter einer Maximalgröße von ca. 20 mm und ließen sich jeweils bereits durch Zerreiben von Hand wieder in die Primärteilchen aus der Wasserverdüsung zerlegen. Auch im Inneren dieser kleinen Agglomerate war der Reduktionsglüherfolg ohne Einschränkung eingetreten. Das so hergestellte Pulver ließ sich sehr gut zu Preßkörpern verpressen.The iron powder produced essentially had a particle size distribution below 300 μm (average particle size 90 μm) and had an oxygen content of approximately 1.0%. The particle shape was crisp. After drying, this iron powder was continuously added to the treatment room of an indirectly heated drum furnace. The diameter of the drum (treatment room) was 300 mm. The iron powder filled about 5-15% of the cross-sectional area of the drum. The heated part of the drum furnace (heating zone and reduction zone) was divided into three separately heated areas. The set furnace temperatures were 750 ° C, 800 ° C and 850 ° C when viewed in the transport direction of the iron powder. The inside of the drum wall was equipped with mixing strips in the area of the heating zone and the reduction zone. The inclination of the drum axis towards the end of the outlet was set such that there was a residence time in the reduction zone of approximately 30 minutes at a drum speed of approximately 1.6 rpm. In the cooling zone following the reduction zone of the drum furnace, the iron powder was cooled down to approx. 50 ° C. Pure hydrogen with a dew point of about -40 ° C was used as the reducing gas. The reduction gas consumption was about 90 Nm ³ per ton of iron powder. The fuel consumption was around 65 Nm ³ natural gas per t iron powder. The furnace operation was trouble-free. The reduced iron powder had a residual oxygen content of less than 0.15%. The C content was less than 0.02%. The powder structure practically corresponded to the original particle shape. Only small amounts of agglomerates were formed. These remained below a maximum size of approx. 20 mm and could already be broken down into the primary particles from the water atomization by hand grinding. The reduction annealing success also occurred inside these small agglomerates without restriction. The powder produced in this way could be pressed very well into compacts.

Das erfindungsgemäße Glühverfahren bringt eine Reihe wichtiger Vorteile mit sich. So kann die erforderliche Verweilzeit des Eisenpulvers im Reduktionsofen gegenüber der herkömmlichen Glühung, z. B. in einem Bandofen, bei gleichem Anfangs- und Endsauerstoffgehalt auf etwa 1/3 des früheren Wertes reduziert werden. Dadurch ergeben sich hohe Durchsatzleistungen bei vergleichsweise geringem Anlagenaufwand. Weiterhin verringert die kürzere Verweilzeit den spezifischen Brennstoffverbrauch erheblich, und zwar etwa auf die Hälfte des früheren Wertes. Außerdem läßt sich der Verbrauch an Reduktionsgas deutlich absenken. Insgesamt ergibt sich dadurch eine erhebliche Produktionskosteneinsparung.The annealing process according to the invention has a number of important advantages with yourself. So the required residence time of the iron powder in the Reduction furnace compared to conventional annealing, e.g. B. in one Belt furnace, with the same initial and final oxygen content to about 1/3 of earlier value can be reduced. This results in high Throughput performance with comparatively low plant expenditure. Furthermore, the shorter dwell time reduces the specific one Fuel consumption significantly, about half of the earlier value. In addition, the consumption of reducing gas lower significantly. Overall, this results in a significant one Production cost savings.

Wegen der niedrigeren Reduktionstemperatur ist der sonst bei der herkömmlichen Glühbehandlung stets festzustellende Effekt einer Verfrittung von Primärpulverteilchen zu größeren Agglomeraten kaum noch feststellbar, zumindest aber lassen sich die evtl. gebildeten Agglomerate bereits durch geringe Krafteinwirkung wieder in die ursprünglichen Primärteilchen zerlegen, ohne deren Struktur zu zerstören. Nach einer herkömmlichen Glühbehandlung war stets eine anschließende Mahlbehandlung erforderlich, die neben dem Kostenaufwand auch den Nachteil hatte, daß sie zu Eisenpulverteilchen führte, die eine ganz andere Teilchenstruktur als die Primärteilchen aufwiesen. Dagegen liefert das erfindungsgemäße Verfahren ein Weicheisenpulver, dessen Siebkennlinie nahezu vollständig derjenigen des ursprünglichen Rohpulvers entspricht. Because of the lower reduction temperature, this is usually the case with conventional annealing treatment always has an effect Fretting of primary powder particles to larger agglomerates hardly anymore noticeable, but at least the possibly formed Agglomerates already back into the field with only slight force disassemble original primary particles without losing their structure to destroy. After conventional annealing, there was always one subsequent grinding treatment required, in addition to the cost also had the disadvantage that it led to iron powder particles, the one had a completely different particle structure than the primary particles. On the other hand the method according to the invention provides a soft iron powder, the Screening curve almost completely that of the original Corresponds to raw powder.

Überraschenderweise wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren beim Gasaustausch der Ofenatmosphäre praktisch kein Eisenstaub ausgetragen, obwohl das behandelte Eisenpulver sehr feinkörnig ist. Ein weiterer wesentlicher Vorteil ist darin zu sehen, daß das erfindungsgemäße Verfahren einen voll kontinuierlichen und vollständig automatisierbaren Betrieb zwischen dem Material-Vorratsbunker und dem Abtransport in Transportbehältern gestattet, wobei ein vollständiger Abschluß der äußeren Atmosphäre gewährleistet ist. Die bisher zum Transport des Eisenpulvers erforderliche Schalenwirtschaft bei Rollenherd- oder Hubbalkenöfen bzw. der Bedarf an Transportbändern bei Bandöfen entfällt völlig, so daß durch die Erfindung erheblicher Handhabungs- und Reparaturaufwand eingespart wird. Durch die hohe Effektivität des Verfahrens ist der Platzbedarf für eine erfindungsgemäße Anlage bezogen auf die Durchsatzleistung erheblich geringer als bisher. Durch die ständige Bewegung der Pulverschüttung während der Glühbehandlung wird eine außerordentlich homogene Produktqualität auf einem gleichbleibend hohem Niveau ermöglicht. Im Vergleich zu herkömmlichen Glühöfen läßt sich der Prozeß in einem Trommelofen leichter und gezielter beeinflussen. Da der Anlagenverschleiß nicht zuletzt wegen der deutlich verringerten Reduktionstemperaturen und des völligen Wegfalls besonders verschleißanfälliger Teile wesentlich vermindert ist, resultiert daraus eine deutlich höhere Verfügbarkeit der Gesamtanlage bei gleichzeitig drastisch reduziertem Wartungs- und Reparaturaufwand.Surprisingly, in the method according to the invention Gas exchange of the furnace atmosphere practically no iron dust discharged, although the treated iron powder is very fine-grained. Another A major advantage is the fact that the invention Process a fully continuous and fully automatable Operation between the material storage bunker and the removal in Transport containers allowed, a complete completion of the external atmosphere is guaranteed. The previously used to transport the Iron powder required shell management in roller hearth or Walking beam furnaces and the need for conveyor belts for belt furnaces are eliminated completely, so that by the invention of considerable handling and Repair effort is saved. Due to the high effectiveness of the The method is related to the space required for a system according to the invention throughput significantly lower than before. Through the constant movement of the powder bed during the annealing treatment an extraordinarily homogeneous product quality on a constant high level. Compared to conventional annealing furnaces the process in a drum oven becomes easier and more targeted influence. Since the system wear not least because of the significant reduced reduction temperatures and the total elimination parts susceptible to wear is significantly reduced a significantly higher availability of the overall system at the same time drastically reduced maintenance and repair work.

Claims

1. A process for the production of soft iron powder by continuous reduction and soft annealing of water-atomized iron powder, the powder particles of which are at least partially coated with an oxide skin and which is passed in the form of a loose powder bed through an indirectly heated treatment room with a heating, a reduction and a cooling zone , whereby a reducing atmosphere is maintained in the treatment room by constant supply of reducing gas and by the reduction products formed, such as water vapor and carbon dioxide, characterized in that an iron powder with a content of 0.2 to 0.8% C is used as the water-atomized iron powder is that the powder bed is circulated during the passage through the treatment room at least in the reduction zone with constant mixing, that the furnace temperature in the heating and reduction zone is kept in a range of 750 to 900 ° C and that the residence time in the reduction zone at least until a content of max. 0.03 wt .-% C is expanded in the reduced iron powder.

2. The method according to claim 1, characterized, that water-atomized iron powder containing 0.3 to 0.4 wt .-% C is used.

3. The method according to claim 1 or 2, characterized, that the furnace temperature in the reduction zone is below 870 ° C, preferably at a maximum of 850 ° C.

4. The method according to any one of claims 1-3, characterized, that pure hydrogen is used as the reducing gas.