DE4208773A1 - Verfahren zur trocknung von wertstoffen oder deren gemischen, die als netz-, wasch- und/oder reinigungsmittel geeignet sind - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Trocknung von wasserhalti­ gen Wertstoffen oder Wertstoffgemischen, die als Netz-, Wasch- und/ oder Reinigungsmittel und/oder zur Verwendung in solchen Mitteln geeignet sind und auch als wäßrige Zubereitungen vorliegen können, unter Einsatz von überhitztem Wasserdampf als Trocknungsgas, das nach Ausschleusen des verdampften Wasseranteiles im Kreislauf in die Trocknungsstufe zurückgeführt wird.

Zur Erzeugung von Partikeln aus anfänglich flüssigem Produkt, also aus Lösungen oder Suspensionen, kommen in der technischen Anwendung insbesondere die Sprühtrocknung, die Sprühtrocknung mit integrierter Wirbelschicht-Agglomeration und die Wirbelschicht-Sprühgranulation in Frage. Üblicherweise wird bei der Herstellung von Granulaten aus wäßrigen Zubereitungen von Wertstoffen der eingangs genannten Art seit Jahrzehnten weltweit in großtechnischem Maßstab die Sprüh­ trocknung eingesetzt. Als Trocknungsgasstrom werden Heißluft oder Gemische von Luft und heißen Verbrennungsabgasen verwendet. Textil­ waschpulver sowie Wertstoffe und Wertstoffgemische zur Herstellung von Textilwaschmitteln in schütt- und rieselfähiger Pulverform wer­ den in sogenannten Sprühtürmen in der Regel im Bereich des Umge­ bungsdrucks in Gegenstrom-, seltener in Gleichstromfahrweise, groß­ technisch gewonnen.

Zu den Vorteilen des Trocknungsverfahrens unter Einsatz von Heißluft als Trockengas zählt unter anderem neben der beliebigen Verfügbar­ keit der Gasphase die Möglichkeit, in offenen Systemen arbeiten zu können, die eine Entsorgung der mit Feuchtigkeit beladenen Heißgas­ phase durch Abgeben in die Außenluft technisch problemlos ermögli­ chen. Intensive physikalisch-chemische Untersuchungen über den Ab­ lauf des Trocknungsverfahrens haben darüber hinaus gezeigt, daß die Trocknung mit Heißluft auch schon bei Einsatz vergleichsweise milder Heißgastemperaturen wirkungsvoll und rasch abläuft. Der Trocknungs­ vorgang am feuchten Partikel setzt weitgehend unabhängig von der Temperatur des verwendeten Heißgases schon bei vergleichsweise nie­ drigen Temperaturen - beispielsweise bei Temperaturen der Partikel von etwa 40°C - ein und setzt sich unter vergleichsweise langsamer Steigerung der Partikeltemperatur bis zum Siedebereich des Wassers unter Normaldruck fort. Insgesamt verläuft der Trocknungsvorgang in Heißluft rasch und gerade auch in den letzten Trocknungsstufen sehr effektiv, so daß die Wertstoffe beim Trocknen zum rieselfähigen Gut einer vergleichsweise milden Temperaturbelastung ausgesetzt sind.

Von den Nachteilen und Einschränkungen dieses Verfahrenstyps gerade für das durch die Erfindung angesprochene Sachgebiet der Trocknung von Wertstoffen bzw. Wertstoffgemischen aus den Bereichen der Tex­ tilwaschmittel und/oder Reinigungsmittel sei beispielhaft auf die folgenden Punkte verwiesen: Zahlreiche dieser Wertstoffe sind - ins­ besondere im fall organischer Komponenten - oxidationsempfindlich. Die Behandlung mit Heißluft kann besonders im höheren Temperaturbe­ reich zu Schädigungen führen. Die Auftrocknung rein oder weitgehend organischer Wertstoffe, z. B. von Tensiden auf Naturstoffbasis, schafft beträchtliche Probleme aus der Brand- oder gar Explosions- Gefahr des Trockengutes. Wichtige Wertstoffkomponenten, insbesondere Niotenside des Waschmittelbereichs, zeigen eine mehr oder weniger starke Pluming-Neigung, d. h. zum Übergang organischer Aerosole in die dampfbeladene Abluft der Sprühtürme. Insgesamt besteht die er­ höhte Gefahr der Umweltbelastung durch die großen Mengen der verar­ beiteten wäßrigen, festen und gasförmigen Materialanteile und Hilfs­ stoffe. Überlegungen zur Kreislaufführung des Trocknungsgasstromes haben in der gewerblichen Anwendung dieses Verfahrens keinen durch­ greifenden Niederschlag gefunden.

In der älteren Anmeldung DE-A 40 30 688 ist ein Verfahren zur Gewin­ nung solcher feinteiliger fester schütt- bzw. rieselfähiger Wert­ stoffe oder Wertstoffgemische für Netz-, Wasch- und/oder Reinigungs­ mittel aus ihren wäßrigen Zubereitungen beschrieben, wobei überhitz­ ter Wasserdampf als trocknender Heißgasstrom eingesetzt und dabei die Trocknung des partikulären Gutes vor dessen Gefährdung durch thermische Einwirkung abgebrochen wird. Erforderlichenfalls wird dabei die lagerbeständige Schütt- bzw. Rieselfähigkeit des derart partiell aufgetrockneten Gutes durch Zusatz solcher Mischungsbe­ standteile sichergestellt, die zur Bindung begrenzter Wassermengen befähigt sind. Neben oder anstelle dieser Maßnahme kann auch eine Nachbehandlung zur Homogenisierung des Restfeuchtegehaltes im parti­ kulären Gut und/oder dessen Nachtrocknung unter wertstoffschonenden Bedingungen angeschlossen werden.

Die nachfolgend geschilderte Erfindung betrifft eine gezielte Ausge­ staltung dieses Verfahrens aus der genannten älteren Anmeldung. Aus Gründen der Vollständigkeit der Erfindungsoffenbarung wird hiermit die Offenbarung dieser älteren Anmeldung ausdrücklich auch zum Ge­ genstand der vorliegenden Erfindungsoffenbarung gemacht.

Zu berücksichtigen ist in diesem Zusammenhang, daß bis heute die praktischen Erfahrungen beim Einsatz von Trocknungsverfahren unter Verwendung von überhitztem Wasserdampf als Trocknungsgas sehr be­ schränkt sind, obwohl diese Technologie an sich seit dem Anfang die­ ses Jahrhunderts bekannt ist und in der Literatur wiederholt be­ schrieben wird. Die ältere Patentanmeldung DE-A 40 30 688 setzt sich mit dem einschlägigen druckschriftlichen Stand der Technik ausführ­ lich auseinander. Auf diese Angaben der älteren Anmeldung sei hier verwiesen und lediglich die nachfolgenden Veröffentlichungen be­ nannt, die ihrerseits umfangreiche Literaturverzeichnisse zu diesem Arbeitsgebiet enthalten: A. M. Trommelen et al. "Evaporation and Drying of Drops in Superheated Vapors" AIChE Journal 16 (1970) 857-867; Colin Beeby et al. "STEAM DRYING" Soc of Chem Eng, Japan, Tokyo (1984), 51-68 sowie W. A. Stein "Berechnung der Verdampfung von flüssigkeit aus feuchten Produkten im Sprühturm" Verfahrenstechnik 7 (1973) 262-267.

Ein für das Verständnis der Erfindung wesentlicher grundsätzlicher Unterschied der Trocknung mit Heißluft zur Trocknung mit überhitztem Wasserdampf ist auffallend: Beim Arbeiten mit dem Heißluftstrom setzt der Trocknungsvorgang bereits bei niederen Guttemperaturen wirkungsvoll ein. Die Wasserabreicherung ist dabei derart ausge­ prägt, daß beim Erreichen der Guttemperatur von etwa 100°C die Trocknung schon nahezu abgeschlossen ist. So sind beispielsweise bis zu ca. 90% des insgesamt vorhandenen Wassers zu diesem Zeitpunkt aus dem Tropfen bereits ausgetragen. Völlig anders sieht der Verlauf der Tropfentemperatur beim Einsatz von Heißdampf aus. Durch Konden­ sation des Heißdampfes auf dem kühleren Einsatzgut und Abgabe der Kondensationswärme an das zu trocknende Gut findet eine spontane Aufheizung des wäßrigen Tropfens auf die Siedetemperatur des Wassers unter Arbeitsbedingungen statt, beim Arbeiten unter Normaldruck also auf Temperaturen von etwa 100°C. Diese Siedetemperatur wird als Min­ desttemperatur während des gesamten Trocknungszeitraums im Guttrop­ fen beibehalten. Die jeweilige Beladung der wäßrigen Phase mit den zu gewinnenden Trockenstoffen führt - in Abhängigkeit vom Trock­ nungsgrad des Tropfens - zu individuellen Abweichungen des Tempera­ turverlaufs nach oben zu einem früheren oder späteren Zeitpunkt.

Im erfindungsgemäßen Verfahren wird unter bewußter Inkaufnahme ge­ wisser Einschränkungen bezüglich des Trocknungsergebnisses im End­ produkt von den vielgestaltigen Vorteilen des Austausches der Heiß­ luft durch überhitzten Wasserdampf im Wirbelschicht-Sprühgranula­ tionsverfahren gerade bei dem erfindungsgemäß betroffenen tempera­ turempfindlichen Trocknungsgut Gebrauch gemacht. Als ein wesentli­ ches Element sieht die Erfindung hier vor, im Trockengut Restfeuch­ ten zu tolerieren, die - in Abhängigkeit vom Einzelfall - durchaus beträchtlich sein können, gleichzeitig aber entweder durch gegebe­ nenfalls mitzuverwendende Hilfsmittel die lagerbeständige Schütt- und Rieselfähigkeit des derart aufgetrockneten kornförmigen Gutes sicherzustellen und/oder eine Nachbehandlung z. B. eine Nachtrock­ nung vorzusehen. Die Hilfsstoffe können dabei, wie im nachfolgenden noch geschildert wird, ihrerseits ausgewählte Wertstoffe für den geplanten Einsatzzweck oder Inertstoffe sein. Erfindungsgemäß ge­ lingt damit die Einhaltung der Qualitätsnormen der bekanntlich kom­ plexen Anforderungen an die durch die Erfindung betroffenen Mehr­ stoffgemische auf Basis organischer und anorganischer Mischungskom­ ponenten - beispielsweise Textilwaschmittel - ohne Qualitätseinbuße, jedoch unter Wahrnehmung der Vorteile der Trocknung mit überhitztem Wasserdampf. Oxidationsprozesse an gefährdeten Komponenten der Netz-, Wasch- und Reinigungsmittel sind unterbunden; Brand- und Ex­ plosionsgefahren sind ausgeschaltet. Da der Trocknungsdampf im Kreislauf gefahren wird, entfällt die Abgabe unerwünschter Komponen­ ten in die Umgebungsluft. Lediglich der aus dem zu trocknenden Gut entstandene Dampfteilstrom wird ausgeschleust und bedarf der Reini­ gung. Dabei anfallende mitgetragene Gutanteile werden verwertet. Auch sonstige technologische Vorteile für die Auslegung der entspre­ chenden Einrichtungen können genutzt werden.

Die in der älteren Anmeldung DE-A 40 30 688 beschriebene Erfindung ermöglicht zwar eine von Abgas und beladenem Abwasser freie Verfah­ rensführung, aber die zur Erzielung bestimmter Produkteigenschaften, wie z. B. des Schüttgewichts, einzuhaltenen Verfahrensparameter sind nicht daraus bekannt.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, Betriebsparameter für das Verfahren der eingangs genannten Art anzugeben, die es er­ möglichen, gezielt Produkte mit bestimmten Eigenschaften, z. B. Schüttgewicht, herzustellen.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man mit Dampfaustrittstemperaturen aus der Trocknungszone von mindestens 150°C, insbesondere von mindestens etwa 180°C und mit Innendrücken des dampferfüllten Systems im Bereich des Normaldrucks, aber dabei ins­ besondere mit derart angehobenen Drücken arbeitet, so daß Luftein­ brüche, beispielsweise an Schadstellen, in das System verhindert werden, wobei System-Innendrücke unterhalb etwa 50 mbar Überdruck bevorzugt sind.

Mit diesen Austrittstemperaturen ist es möglich, Wertstoffe und Wertstoffgemische der oben und auch weiter unten beschriebenen Art herzustellen, deren Restfeuchte so gering ist, daß eine nur geringfü­ gige Nachtrocknung bzw. "innere Trocknung" erforderlich ist oder sogar völlig entfallen kann. Durch den leichten Überdruck wird eine durch Lufteinbrüche mögliche Qualitätsverschlechterung der Produkte mit Sicherheit ausgeschlossen. Derartige Lufteinbrüche in das mit Dampf gefüllte Kreislaufsystem treten bei herkömmlichen Anlagen, die mit Luft als Trocknungsgas und üblicherweise bei leichtem Unterdruck arbeiten, an Schadstellen auf, die in großtechnischen Anlagen nicht verhindert werden können.

Das Arbeiten im Bereich des Normaldrucks ermöglicht den vergleichs­ weise komplikationslosen Betrieb auch in großtechnischen Anlagen mit den geforderten hohen Stoffdurchsätzen pro Zeiteinheit. Da Fremdgas, insbesondere Luft, in das mit Wasserdampf erfüllte Kreislaufsystem nicht einbrechen kann, sind Sekundärschädigungen der angestrebten hochwertigen Produktbeschaffenheit damit zuverlässig ausgeschlossen. Geeignete Arbeitsdrucke liegen im Bereich bis etwa 150 mbar, zweck­ mäßig bis etwa 75 mbar und vorzugsweise unterhalb 50 mbar. Der Be­ reich von etwa 5 bis 15 mbar System-Überdruck ist besonders bevor­ zugt.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird insbesondere als Zerstäubungs­ trocknung in einem sogenannten Sprühturm durchgeführt, wobei das Trocknungsgut mit einer oder mehreren Düsen, insbesondere Einstoff­ düsen, Rotationsscheibenzerstäubern und/oder anderen geeigneten Zer­ stäubungseinrichtungen fein zerteilt wird. Aber auch eine Wirbel­ schicht-Sprühgranulation oder eine Sprühtrocknung mit integrierter Wirbelschicht-Agglomeration unter Verwendung von Heißdampf als Trocknungsgas läßt sich vorteilhaft mit den genannten Dampfaus­ trittstemperaturen und Systemüberdrucken betreiben. Die oben genann­ ten Vorteile gelten hier entsprechend.

Zum wirtschaftlichen Betreiben des Verfahrens und zum Erreichen ei­ ner ausreichenden Trocknungsgeschwindigkeit sowie eines guten Trock­ nungsergebnisses hält man die Temperatur des Kreislaufdampfes beim Eintritt in die Trocknungszone vorzugsweise auf mindestens 250°C.

Eine wichtige, das getrocknete Gut charakterisierende Größe ist das Schüttgewicht. Bei der Trocknung der oben genannten Wertstoffe und Wertstoffgemische mit überhitztem Wasserdampf ist es möglich, bei Einhaltung der für großtechnische Anlagen sinnvollen Verfahrensbe­ dingungen einen Bereich von Schüttgewichten einzustellen, der den bei Lufttrocknung um mindestens etwa 10%, in Sonderfällen sogar um mindestens etwa 20%, und zwar sowohl zu höheren als auch zu nie­ drigeren Schüttgewichten hin übertrifft.

Im einzelnen sind die nachstehenden Bereiche von Verfahrensparame­ tern bevorzugt.

Zum Erzielen eines hohen Schüttgewichts hält man die Temperatur des Kreislaufdampfes beim Eintritt in die Trocknungszone bevorzugt auf mindestens 325°C, insbesondere auf mindestens 350°C. Dies gilt insbesondere für Dampftrocknung mit Düsenzerstäubung. Zum Herstellen von Produkten mit niedrigem Schüttgewicht stellt man die Temperatur des Kreislaufdampfes beim Eintritt in die Trocknungszone bevorzugt auf höchstens 280°C ein. Dabei werden die Begriffe "hohes Schüttge­ wicht" und "niedriges Schüttgewicht" im Vergleich zu bei der her­ kömmlichen Trocknung mit Heißluft erhaltenen Produkten verwendet, die zur Zeit, in Abhängigkeit auch von der Rezeptur, Schüttgewichte zwischen etwa 250 bis etwa 600 g/l haben können. So kann "hohes Schüttgewicht" den Bereich von mehr als 300 bis 400 g/l und "niedri­ ges Schüttgewicht" den Bereich von weniger als etwa 400 g/l umfas­ sen. Bei anderen als zur Zeit üblichen Rezepturen und Verfahrensbe­ dingungen umfassen diese Begriffe entsprechend andere Bereiche.

Vorgeschlagen wird außerdem, daß man zum Erhalt eines Produkts mit hohem Schüttgewicht mit einer Wasserverdampfung von mindestens 300, insbesondere mindestens 400 kg/m²h, bezogen auf die Querschnittsflä­ che der Trocknungszone, arbeitet.

Um ein Produkt mit niedrigem Schüttgewicht zu erhalten, arbeitet man dagegen bevorzugt mit einer Wasserverdampfung von 100 bis 250 kg/m²h, bezogen auf die Querschnittsfläche der Trocknungszone.

Sowohl eine unter wirtschaftlichen Gesichtspunkten ausreichende Trocknungsleistung als auch eine Begrenzung der Filterbelastung durch Austrag von Feinstaub werden in einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung erreicht, wenn man den Dampfdurchsatz auf 1,0 bis 4,0, insbesondere 1,5-3,0, bevorzugt 1,8 bis 2,5 m³/m² s, bezogen auf die Querschnittsfläche in der Trocknungszone, ein­ stellt.

Im folgenden wird eine nähere Erläuterung allgemeiner Besonderheiten und sonstiger vorteilhafter Ausführungsformen der Erfindung gegeben, die sich nicht nur auf die Einstellung bestimmter Verfahrensparame­ ter beziehen.

So liegt eine wichtige Ausgestaltung der Erfindung in dem Verzicht auf die Einstellung optimaler Trocknungsergebnisse durch Heißdampf­ einwirkung im Verfahrensendprodukt. Restfeuchten, auch durchaus be­ trächtlichen Ausmaßes, können toleriert werden, wenn in der Zusam­ mensetzung des Gutes sichergestellt ist, daß durch eine Art "Innerer Trocknung" eine so weitgehende Bindung dieses Restwassers stattfin­ det, daß die lagerbeständige Schütt- und Rieselfähigkeit des Troc­ kengutes gewährleistet ist.

Verlangt die Temperaturempfindlichkeit des zu trocknenden Wertstoffs oder Wertstoffgemisches die Beibehaltung nicht unbeträchtlicher Was­ sermengen im Produkt der Haupttrocknung und damit gegebenenfalls die Bindung dieses Restwassers zur Sicherung der lagerbeständigen Schütt- und Rieselfähigkeit des Trockengutes, so werden erfindungs­ gemäß Hilfsstoffe eingesetzt, die bevorzugt als partikulärer Fest­ körper zur Wasserfixierung befähigt sind. Eine solche Fixierung von Restwasser kann beispielsweise über dessen Einbindung als Kristall­ wasser erfolgen. Ebenso ist aber auch eine rein absorptive Bindung begrenzter Wassermengen in Feststoffteilchen der hier betroffenen Art möglich, ohne daß dadurch eine unerwünschte Klebrigkeit bzw. Haftung der Teilchen aneinander bewirkt wird. Die Hilfsstoffe werden dabei in wenigstens so hinreichender Menge eingesetzt, daß trotz der im Gut verbliebenen Restfeuchte die Schütt- und Lagerbeständigkeit gewährleistet ist.

Die das Restwasser bindenden Hilfsstoffe können in einer Ausfüh­ rungsform der Erfindung dem getrockneten Frischgut zweckmäßigerweise unmittelbar nach dessen Austrag aus dem Trocknungsbehälter zugesetzt und damit intensiv vermischt werden. In einer bevorzugten Ausfüh­ rungsform werden diese Hilfsstoffe allerdings, zumindest anteilswei­ se, den wäßrigen Lösungen bzw. Suspensionen schon vor dem Einspeisen in die Trocknungszone zugemischt. Möglich ist diese zuletzt genannte Ausführungsform immer dann, wenn die jeweilige Temperaturempfind­ lichkeit des zu trocknenden Gutes eine so weitgehende Trocknung zu­ läßt, daß die verbleibende Restfeuchte in hinreichendem Ausmaß durch solche mitverwendeten Hilfsstoffe aufgenommen und gebunden werden kann.

In einer in diesem Zusammenhang bevorzugten Ausführungsform des er­ findungsgemäßen Verfahrens werden als Restwasser bindende Hilfsstof­ fe entsprechende Wertstoffe aus dem Bereich der Netz-, Wasch- und/ oder Reinigungsmittel eingesetzt, die ihrerseits hinreichend tempe­ raturunempfindlich sind. Typische Beispiele hierfür sind kristall­ wasserbindende anorganische Wertstoffe aus den Klassen der Builder- Komponenten, der Waschalkalien und/oder der sogenannten Stellmittel, z. B. kristallwasserbindende Silikatverbindungen, insbesondere Zeo­ lithe. Ein für Textilwaschmittel besonders charakteristisches Bei­ spiel ist heute der Zeolith-NaA in Waschmittelqualität mit einem Calciumbindevermögen im Bereich von 100 bis 200 mg CaO/g - verglei­ che hierzu die Angaben der DE 24 12 837. Beispiele für kristallwas­ serbindende Waschalkalien sind Soda oder Natriumbicarbonat, während Natriumsulfat als Neutralsalz bzw. Stellmittel beträchtliche Mengen an Kristallwasser binden kann. Neben oder anstelle solcher Hilfs­ stoffe mit der Fähigkeit zur Kristallwasserbindung binden kann aber das Restwasser auch durch Hilfsmittel bzw. entsprechende Wertstoffe mit der Fähigkeit zur absorptiven Wasserbindung eingesetzt werden. So ist es bekannt, daß bekannte Vergrauungsinhibitoren auf Stärke- bzw. Zellulosebasis, textilweichmachende Hilfsmittel, insbesondere auf Basis anorganischer, quellfähiger Silikate, aber auch eine Reihe von unter Normalbedingungen festen organischen Tensidverbindungen beträchtliche Wassermengen aufnehmen können, ohne mit einer uner­ wünschten Oberflächenklebrigkeit darauf zu reagieren.

Je nach der Temperaturempfindlichkeit der eingesetzten Wertstoffe bzw. Wertstoffgemische einerseits und der Natur und der Menge der mitverwendeten Hilfsstoffe andererseits können beträchtliche Rest­ wassergehalte im aufgetrockneten Gut zurückbleiben, ohne dessen la­ gerbeständige Schütt- und Rieselfähigkeit zu gefährden. Erfindungs­ gemäß ist daher vorgesehen, die Trocknung mit überhitztem Wasser­ dampf bei Restwassergehalten des aus der Wirbelschicht entnommenen Gutes im Bereich von etwa 1 bis 20 Gew.-% abzubrechen, wobei Rest­ wassergehalte im Bereich von etwa 5 bis 15 Gew.-% bevorzugt sind. Die hier angegebenen Bereiche beziehen sich dabei auf das Gewicht des aus der Trocknungszone ausgetragenen Gutes. Erfindungsgemäß ist weiterhin bevorzugt, den Anteil dieses Restwassers, der nicht als Kristallwasser gebunden ist, auf höchstens etwa 10 Gew.-%, vorzugs­ weise auf nicht mehr als etwa 3 bis 4 Gew.-% einzugrenzen. Auch hier gilt zur Gew.-%-Angabe das zuvor Gesagte.

Eine besonders interessante Ausführungsform der Erfindung sieht die Rückgewinnung und Verwertung der Kondensationswärme des aus dem Kreislauf ausgeschleusten Wasserdampfanteiles vor. Durch den Einsatz geeigneter Arbeitsschritte kann dabei die Recyclisierung auch der geringen Wertstoffanteile sichergestellt werden, die über den ausge­ schleusten Heißdampfstrom den primären Kreislauf des Dampfes verlas­ sen haben. Hier kann beispielsweise unter Ausnutzung der Kondensa­ tionswärme des ausgeschleusten Dampfanteiles wie folgt gearbeitet werden:

In einer bevorzugt mehrstufigen Eindampfanlage wird unter Ausnutzung der Kondensationswärme des abgezogenen Dampfteilstromes das Dampf­ kondensat aufkonzentriert. Das dabei anfallende Restkonzentrat wird in den Verfahrensprimärkreislauf zurückgeführt. Insbesondere kann dieses Restkonzentrat dem durch überhitzten Heißdampf zu trocknenden Wertstoffslurry zugegeben werden.

Falls erforderlich, kann bei der Kondensation des aus dem Primär­ kreislauf ausgeschleusten Heißdampfes eine hier gegebenenfalls an­ fallende mit geringsten Wertstoffmengen beladene Restgasphase einem nachfolgenden Aufarbeitungsschritt - beispielsweise einer Verbren­ nung, der Behandlung in Biofiltern oder in Waschanlagen - zugeführt werden. Durch eine solche Kombination der Maßnahmen eines praktisch vollständigen Recyclisierens der jeweiligen Teilströme und der zu­ verlässigen Vernichtung von letzten Restspuren ermöglicht das erfin­ dungsgemäße Verfahren auf dem hier betroffenen Arbeitsgebiet groß­ technischer Fertigung erstmalig die Möglichkeit Wertstoffe und Wert­ stoffgemische aus dem Gebiet der Wasch- und Reinigungsmittel abluft­ frei und frei von beladenem Abwasser zu gewinnen.

Neben oder an Stelle des Einsatzes von zur Bindung des Restwassers befähigten Hilfsstoffen sieht die Erfindung ferner eine Nachbehand­ lung des primär angefallenen, teilgetrockneten Granulats vor, falls die Restfeuchte des getrockneten Gutes noch zu hoch ist. Die Nachbe­ handlung wird durch zwei technische Konzeptionen realisiert, die auch miteinander verbunden werden können.

Die erste dieser Konzeptionen geht davon aus, daß der individuelle Auftrocknungsgrad des jeweils betroffenen Partikels von seiner Teil­ chengröße bestimmt wird. Wird erfindungsgemäß das Trocknungsverfah­ ren zu einem Zeitpunkt abgebrochen, an dem noch beträchtliche Mengen an Restfeuchte im Gut vorliegen, dann wird eine integrale Betrach­ tung des Restfeuchtegehaltes der Wirklichkeit nur teilweise gerecht. In der differentiellen Betrachtung der Verteilung dieser Restfeuchte über die einzelnen Gutanteile zeigt sich, daß die Fein- beziehungs­ weise Feinstanteile sehr weitgehend oder vollständig aufgetrocknet sein können, während die gröberen Gutanteile noch so feucht sind, daß eine lagerbeständige Schütt- und Rieselfähigkeit für das dem Wirbelbett entnommene Gut noch nicht sichergestellt ist. In einer wichtigen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird dem­ entsprechend eine "Nachtrocknung" des Primärgutes aus der Trock­ nungszone durch einen zusätzlichen, mindestens einstufigen Nachbe­ handlungsschritt erreicht, der - ohne das pulverförmige Gut einer Gefährdung durch Verklebung auszusetzen - zu einer Homogenisierung des Feuchtgehalts über das Gesamtgut unabhängig von der individuel­ len Teilchengröße führt. Auf diese Weise kann aus den noch ver­ gleichsweise feuchten gröberen Anteilen des Gutes soviel an Rest­ feuchte in das Fein- und Feinstgut übertragen werden, daß nach die­ sem Homogenisierungsschritt die lagerbeständige Schütt- und Riesel­ fähigkeit des Trockengutes gewährleistet sind, ohne daß es des zu­ sätzlichen Austrages weiterer Feuchtemengen aus dem Schüttgut be­ darf.

Zur Verwirklichung dieser Nachbehandlungsstufe sind alle Verfahrens­ techniken geeignet, die den Feuchtigkeitsgehalt der einzelnen Parti­ kel unter gleichzeitiger Verhinderung eines Verklebens der Masse ausgleichen. Lediglich beispielhaft seien hier das Umwälzen, Mischen oder Schütteln des primär angefallenen Gutes im kontinuierlichen oder diskontinuierlichen Verfahren genannt. Besonders geeignet kann eine Nachbehandlung des Gutes in einem nachgeschalteten Wirbelbett sein.

Hierbei wird mit beliebigen Gasen, vorzugsweise mit Umgebungsluft, gearbeitet. Oxidative Materialgefährdungen und unerwünschte Verun­ reinigungen der Abluft treten hierbei nicht oder kaum mehr auf und sind leicht zu beherrschen. Da das zu trocknende Gut dem Wirbelbett mit erhöhter Temperatur - üblicherweise im Bereich von etwa 105°C - entnommen wird, kann über eine solche nachgeschaltete Feuchtigkeits­ homogenisierung in einer Wirbelschicht noch eine geringfügige zu­ sätzliche Absenkung der Restfeuchte erzielt werden.

Neben oder anstelle einer solchen Hilfsmaßnahme kann im erfindungs­ gemäßen Verfahren aber auch eine zusätzliche Trocknung in einer oder mehreren Stufen zur weiteren Absenkung der Restfeuchte vorgesehen sein. Charakteristisch für die Nachtrocknung ist, daß hier unter Bedingungen gearbeitet wird, die die Wertstoffe des Trockenguts nicht schädigen. Als Beispiel von Verfahrensparametern zur Risiko­ minderung seien genannt: Absenkung der Temperatur der Heißgasphase, Verzicht auf überhitzten Wasserdampf als Heißgas und dessen Ersatz durch Trocknungsgase anderen Ursprungs, beispielsweise Luft und/oder Inertgas sowie Übergang in eine andere Trocknungstechnologie.

Für den Einsatz im erfindungsgemäßen Verfahren eignen sich insbeson­ dere wäßrige Zubereitungen solcher Wertstoffe und Wertstoffkombina­ tionen aus dem Gebiet der Netz-, Wasch- und/oder Reinigungsmittel, die durch kurzfristige Einwirkung von Wasser bzw. Wasserdampf im Bereich einer Guttemperatur von 100 bis 120°C nicht oder nicht we­ sentlich geschädigt werden. Geeignet sind insbesondere als Wert­ stoffbestandteile Komponenten dieser Art, die unter den Arbeitsbe­ dingungen den angegebenen Temperaturbereich wenigstens für einen Zeitraum von etwa 5 s bis 5 min. schadlos überstehen. Entscheidend ist, daß der Zeitraum dieser Temperatureinwirkung im erfindungsgemä­ ßen Verfahren so kurz gehalten wird, daß unter den gewählten Ar­ beitsbedingungen substantielle Schädigungen des zu trocknenden Gutes noch nicht auftreten. So können beispielsweise auch an sich hydroly­ segefährdete Tensidverbindungen unter diesen Arbeitsbedingungen Ver­ weilzeiträume von einigen Sekunden bis einigen Minuten weitgehend unbeschadet überstehen, wenn bestimmte, dem einschlägigen Fachmann bekannte Rahmenbedingungen eingehalten werden. So wird es möglich, daß man im erfindungsgemäßen Trocknungsverfahren wäßrige Zubereitun­ gen wasserlöslicher und/oder unlöslicher organischer und/oder anor­ ganischer Wertstoffe aus Netz-, Wasch- und/oder Reinigungsmitteln der Trocknung unterwirft, die beispielsweise den nachfolgenden Stoffklassen zuzuordnen sind: Komponenten mit Tensid- bzw. Emulga­ torwirkung, anorganische und/oder organische Gerüstsubstanzen oder Builder-Komponenten, Waschalkalien, Stellmittel bzw. Neutralsalze, Textilweichmacher, Bleichaktivatoren, Hilfsstoffe zur Verbesserung des Schmutztragevermögens der Flotten wie Vergrauungsinhibitoren oder auch Abrasivstoffe.

In einer wichtigen Ausführungsform wird das erfindungsgemäße Verfah­ ren zur Trocknung von Wertstoffmischungen für den Aufbau von Tex­ tilwaschmitteln eingesetzt. Die zu trocknenden wäßrigen Einsatzma­ terialien enthalten dabei waschaktive Tenside zusammen mit Gerüst- bzw. Builder-Substanzen, sowie gewünschtenfalls Waschalkalien und/ oder Neutralsalze. Dabei ist hier wenigstens ein Teil der eingesetz­ ten Mehrstoffmischungen zur Bindung und/oder Fixierung von Restwas­ ser, insbesondere in Form von Kristallwasser befähigt. Bei solchen Stoffmischungen wird in aller Regel nicht das Textilwaschmittel in seiner Gesamtheit der Trocknung mit Heißgas ausgesetzt. Die extreme Temperaturempfindlichkeit peroxidenthaltender Bleichkomponenten, wie Perborat-Monohydrat beziehungsweise -Tetrahydrat und entsprechender anderer besonders temperatursensitiver Komponenten läßt das nicht zu. Als weitere Beispiele seien Enzyme, Duftstoffe, Bleichaktivato­ ren und andere Kleinkomponenten genannt. Auch die Erfindung sieht dementsprechend unter anderem die Herstellung sogenannter Mehrkompo­ nenten-Turmpulver vor, die einen Großteil der das Fertigwaschmittel ausmachenden Komponenten in Mischung vereinigt enthalten, nachträg­ lich aber noch mit flüssigen und/oder festen weiteren Wirkstoffkom­ ponenten beaufschlagt bzw. vermischt werden. Bekannte Beispiele für solche Flüssigkomponenten sind insbesondere leichtflüchtige nioten­ sidische Komponenten, die im erfindungsgemäßen Verfahren zwar nicht mehr über das Abgas in die Umwelt entlassen werden, deren Zugabe zum Gesamtwaschmittel gleichwohl durch nachträgliches Aufdüsen auf ein erfindungsgemäß vorbereitetes saugfähiges Granulat einfach ausge­ staltet werden kann.

Im folgenden finden sich allgemeine Angaben von Wertstoffen für die unmittelbare oder mittelbare Verwendung bei der Herstellung von Netz-, Wasch- und/oder Reinigungsmitteln unter Einsatz der erfin­ dungsgemäßen Arbeitsprinzipien, wobei diese Zusammenstellung an heu­ te üblichen Komponenten von Textilwaschmitteln dargestellt ist. Als anionische Tenside sind zum Beispiel Seifen aus natürlichen oder synthetischen, vorzugsweise gesättigten Fettsäuren brauchbar. Geeig­ net sind insbesondere aus natürlichen Fettsäuren, zum Beispiel Ko­ kos-, Palmkern- oder Talgfettsäuren, abgeleitete Seifengemische. Be­ vorzugt sind solche, die zu 50 bis 100% aus gesättigten C_12-18­ Fettsäureseifen und zu 0 bis 50% aus Ölsäureseife zusammengesetzt sind.

Weiterhin geeignete synthetische anionische Tenside sind solche vom Typ der Sulfonate und Sulfate. Besondere Bedeutung kann dabei das erfindungsgemäße Verfahren für entsprechende Verbindungen pflanzli­ chen und/oder tierischen Ursprungs haben.

Als Tenside vom Sulfonattyp kommen Alkylbenzolsulfonate (C_9-15-Al­ kyl), Olefinsulfonate, d. h. Gemische aus Alken- und Hydroxyalkan­ sulfonaten sowie Sulfonate in Betracht, wie man sie beispielsweise aus C_{12 18}-Monoolefinen mit end- oder innenständiger Doppelbindung durch Sulfonieren mit gasförmigem Schwefeltrioxid und anschließende alkalische oder saure Hydrolyse der Sulfonierungsprodukte erhält. Geeignet sind auch die Alkansulfonate, die aus C_12-18-Alkanen durch Sulfochlorierung oder Sulfoxidation und anschließende Hydrolyse be­ ziehungsweise Neutralisation beziehungsweise durch Bisulfitaddition an Olefine erhältlich sind, sowie insbesondere die Ester von Alpha- Sulfofettsäuren (Estersulfonate), z. B. die Alpha-sulfonierten Me­ thylester der hydrierten Kokos-, Palmkern- oder Talgfettsäuren.

Wichtige Tensid- beziehungsweise Emulgatorkomponenten sind in diesem Zusammenhang auch die sogenannten Di-salze, die sich durch Versei­ fung der zuvor genannten Alpha-sulfonierten Fettsäure-Methylester beziehungsweise durch unmittelbare Sulfonierung von insbesondere gesättigten Fettsäuren - insbesondere C_12-18-Fettsäuren - herstellen lassen.

Geeignete Tenside vom Sulfattyp sind die Schwefelsäuremonoester aus primären Alkoholen natürlichen und synthetischen Ursprungs, d. h. aus Fettalkoholen, z. B. Kokosfettalkoholen, Talgfettalkoholen, Ole­ ylalkohol, Lauryl-, Myristyl-, Palmityl- oder Stearylalkohol, oder den C_10-20-Oxoalkoholen, und diejenigen sekundärer Alkohole dieser Kettenlänge. Auch die Schwefelsäuremonoester der mit insbesondere 1 bis 6 Mol Ethylenoxid ethoxylierten Alkohole natürlichen und/oder synthetischen Ursprungs sind geeignete Komponenten. Als Beispiel für Synthese-Alkohole seien Verbindungen wie 2-Methyl-verzweigte C_9-11- Alkohole mit im Durchschnitt 3,5 Mol Ethylenoxid genannt. Ferner eignen sich sulfatierte Fettsäuremonoglyceride.

Die anionischen Tenside können in Form ihrer Natrium-, Kalium- und Ammoniumsalze sowie als lösliche Salze organischer Basen vorliegen.

Als nichtionische Tenside sind Anlagerungsprodukte von 1 bis 40, vorzugsweise 2 bis 20 Mol Ethylenoxid an 1 Mol einer aliphatischen Verbindung mit im wesentlichen 10 bis 20 Kohlenstoffatomen aus der Gruppe der Alkohole, Carbonsäuren, Fettamine, Carbonsäureamide oder Alkansulfonamide verwendbar. Besonders wichtig sind die Anlagerungs­ produkte von 8 bis 20 Mol Ethylenoxid an primäre Alkohole, wie z. B. an Kokos- oder Talgfettalkohole, an Oleylalkohol, an Oxoalkohole oder an sekundäre Alkohole mit 8 bis 18, vorzugsweise 12 bis 18 C- Atomen. Neben den wasserlöslichen Nonionics sind aber auch nicht beziehungsweise nicht vollständig wasserlösliche Polyglykolether mit 2 bis 7 Ethylenglykolether-Resten im Molekül von Interesse, insbe­ sondere wenn sie zusammen mit wasserlöslichen, nichtionischen oder anionischen Tensiden eingesetzt werden. Im erfindungsgemäßen Verfah­ ren kann der Verschleppungstendenz solcher nichtionischen Tenside dadurch Rechnung getragen werden, daß Komponenten dieser Art ganz oder teilweise nach Abschluß der Trocknung mit Heißdampf auf das erhaltene Granulat aufgetragen werden. Insbesondere kann das auch Gültigkeit für bei Raumtemperatur flüssige Niotenside haben.

Außerdem können als nichtionische Tenside auch Alkyglykoside der allgemeinen Formel R-O-(G)_x eingesetzt werden, in der R einen primä­ ren geradkettigen oder verzweigten aliphatischen Rest mit 8 bis 22, vorzugsweise 12 bis 18 C-Atomen bedeutet, G ein Symbol ist, das für eine Glykose-Einheit mit 5 oder 6 C-Atomen steht, und der Oligomeri­ sierungsgrad x zwischen 1 und 10 liegt.

Als organische und anorganische Gerüst- beziehungsweise Builder-Sub­ stanzen eignen sich schwach sauer, neutral oder alkalisch reagieren­ de lösliche und/oder unlösliche Komponenten, die Calciumionen auszu­ fällen oder komplex zu binden vermögen. Geeignete und insbesondere ökologisch unbedenkliche Builder-Substanzen sind feinkristalline synthetische Zeolithe der bereits geschilderten Art. Als weitere Builder-Bestandteile, die insbesondere zusammen mit den Zeolithen eingesetzt werden können, kommen (co-)polymere Polycarboxylate in Betracht, wie Polyacrylate, Polymethacrylate und insbesondere Copo­ lymere der Acrylsäure mit Maleinsäure, vorzugsweise solche mit 50% bis 10% Maleinsäure. Das Molekulargewicht der Homopolymeren liegt im allgemeinen zwischen 1000 und 100 000, das der Copolymeren zwi­ schen 2000 und 200 000, vorzugsweise 50 000 bis 120 000, bezogen auf freie Säure. Ein besonders bevorzugtes Acrylsäure-Maleinsäure- Copolymer weist ein Molekulargewicht von 50 000 bis 100 000 auf. Geeignete, wenn auch weniger bevorzugte Verbindungen dieser Klasse sind Copolymere der Acrylsäure oder Methacrylsäure mit Vinylethern, wie Vinylmethylether, in denen der Anteil der Säure mindestens 50% beträgt. Brauchbar sind ferner Polyacetalcarbonsäuren, wie sie bei­ spielsweise in den US-Patentschriften 41 44 226 und 41 46 495 be­ schrieben sind, sowie polymere Säuren, die durch Polymerisation von Acrolein und anschließende Disproportionierung mittels Alkalien er­ halten werden und aus Acrylsäureeinheiten und Vinylalkoholeinheiten beziehungsweise Acroleineinheiten aufgebaut sind.

Brauchbare organische Gerüstsubstanzen sind beispielsweise die be­ vorzugt in Form ihrer Natriumsalze eingesetzten Polycarbonsäuren, wie Citronensäure und Nitrilotriacetat (NTA), sofern ein derartiger Einsatz aus ökologischen Gründen nicht zu beanstanden ist.

In Fällen, in denen ein Phosphat-Gehalt toleriert wird, können auch Phosphate mitverwendet werden, insbesondere Pentanatriumtriphosphat, gegebenenfalls auch Pyrophosphate sowie Orthophosphate, die in er­ ster Linie als Fällungsmittel für Kalksalze wirken.

Geeignete anorganische, nicht komplexbildende Salze sind die - auch als "Waschalkalien" bezeichneten - Bicarbonate, Carbonate, Borate oder Silikate der Alkalien; von den Alkalisilikaten sind vor allem die Natriumsilikate mit einem Verhältnis Na₂O : SiO₂ wie 1 : 1 bis 1 : 3,5 brauchbar. Aus den restlichen Gruppen üblicher Waschmittel­ bestandteile kommen zur Mitverwendung im erfindungsgemäßen Verfahren insbesondere Komponenten aus den Klassen der Vergrauungsinhibitoren (Schmutzträger), der Neutralsalze und der textilweichmachenden Hilfsmittel in Betracht.

Geeignete Vergrauungsinhibitoren sind beispielsweise Carboxymethyl­ cellulose, Methylcellulose, Methylhydroxyethylcellulose und deren Gemische. Als typisches Beispiel für einen geeigneten Vertreter der Neutralsalze ist das bereits erwähnte Natriumsulfat zu nennen. Ge­ eignete Weichmacher sind beispielsweise quellfähige Schichtsilikate von der Art entsprechender Montmorilonite, beispielsweise Bentonit.

Hochtemperatur-sensitive übliche Mischungsbestandteile von Wasch- und Reinigungsmitteln, wie Bleichmittel auf Basis von Per-Verbindun­ gen, Enzyme aus der Klasse Proteasen, Lipasen und Amylasen bzw. Bak­ terienstämme oder Pilze, Stabilisatoren, Parfüme, temperaturempfind­ liche Farbstoffe und dergleichen, werden wie bereits angegeben zweckmäßigerweise mit dem zuvor gewonnenen Granulat vermischt.

Im folgenden werden Beispiele und Versuchsergebnisse des erfindungs­ gemäßen Verfahrens beschrieben, ohne daß die Erfindung darauf be­ schränkt ist.

Beispiele

In einem Versuchssprühturm im Technikumsmaßstab vom Typ "Minor Pro­ duktion" der Firma Niro-Atomizer mit einem Querschnitt von 1,13 m² wurde ein Pulverprodukt, sogenanntes "Turmpulver", eines Waschmit­ tels durch Versprühen von Waschmittelslurry mittels Rotationszer­ stäubung in überhitztem Wasserdampf hergestellt. Der Waschmittel­ slurry enthielt im Feststoffanteil 16 Gew.-% Tenside, etwa 20 Gew.-% Soda sowie Zeolith NaA, Wasserglas, Sokalan (R) sowie übliche Klein­ komponenten. Der Wasseranteil des Slurrys betrug 42 Gew.-%. Der Druck in der Versuchsanlage war von 5 mbar Unterdruck bis 10 mbar Überdruck einstellbar. Die Versuche wurden im Bereich von 1 mbar Unterdruck bis 2 mbar Überdruck, bevorzugt bei 0,5 mbar Überdruck gefahren.

Zum Vergleich wurden auch Zerstäubungsversuche mit Luft als Trock­ nungsgas durchgeführt.

Zunächst wurde die Ein- und Austrittstemperatur des überhitzten Was­ serdampfs konstant gehalten und die Wasserverdampfung von 1,3 auf 5,2 kg/m²h gesteigert. Die Austrittstemperatur wurde durch eine ent­ sprechende Erhöhung des Dampfdurchsatzes auf etwa konstante Werte gehalten (Tabelle 1). Die in Tabelle 1 erhaltene Wasserverdampfung pro Flächeneinheit liegt um etwa zwei Größenordnungen niedriger als bei einem großtechnischen Sprühturm. Bezieht man die Wasserverdamp­ fung aber auf das Turmvolumen, liegt sie in der gleichen Größenord­ nung. Deutlich ist die Abhängigkeit der Schüttdichte von der Größe der Wasserverdampfung ohne eine wesentliche Änderung der Restfeuchte erkennbar. Die außerdem in Tabelle 1 genannte Größe X50 gibt den Durchmesser an, der von 50% aller Teilchen unterschritten wird.

Zum Vergleich wurden Versuche mit Luft als Trocknungsgas unter an­ sonsten gleichen Bedingungen gefahren. Bei konstanter Lufteintritts­ temperatur und konstantem Luftdurchsatz wurde durch Erhöhung des Slurrydurchsatzes die Wasserverdampfung von 1,9 kg/m²h auf etwa das Doppelte erhöht. Hier wurde nur eine geringfügige, unter 10% lie­ gende Zunahme des Schüttgewichts sowie eine geringe Abnahme der Par­ tikelgröße festgestellt. Dagegen stieg bei der Trocknung mit über­ hitztem Wasserdampf das Schüttgewicht unter ansonsten gleichen Be­ dingungen doppelt so stark an.

Ferner wurden Versuche mit Rotationszerstäubung gefahren, um die Abhängigkeit der Schüttdichte und der Partikelgröße von der Ein- und Austrittstemperatur bei überhitztem Wasserdampf und Luft als Trock­ nungsgas zu ermitteln. Eine deutliche Erhöhung der Schüttdichte und eine Abnahme der Partikelgröße wurde bei einer Abnahme der Ein- und Austrittstemperatur von Heißluft als Trockengas festgestellt. Wird jedoch mit überhitztem Dampf getrocknet, so ändern sich die Schütt­ dichte und Partikelgröße kaum mit einer Änderung der Ein- und Aus­ trittstemperatur des Trocknungsgases, sofern die Zerstäubung des Slurry mit einer Rotationsscheibe vorgenommen wird. Wird dagegen mit einer Düse zerstäubt (Tabelle 2, Beispiele 8 bis 11) so steigt die Schüttdichte mit steigender Eintrittstemperatur. Bei der Verwendung von Luft als Trocknungsgas (Beispiele 12 bis 16) gilt das Umgekehr­ te. In den Beispielen 8 bis 16 der Tabelle 2 wurde ebenso ein Slurry eines Universalwaschmittels der oben angegebenen Rezeptur, aber mit einer Anfangsfeuchte von etwa 50% unter ansonsten gleichen Bedin­ gungen wie in den Beispielen 1 bis 7 zerstäubt.

Claims (21)

1. Verfahren zur Trocknung von wasserhaltigen Wertstoffen oder Wertstoffgemischen, die als Netz-, Wasch- und/oder Reinigungs­ mittel und/oder zur Verwendung in solchen Mitteln geeignet sind und auch als wäßrige Zubereitungen vorliegen können, unter Ein­ satz von überhitztem Wasserdampf als Trocknungsgas, das nach Ausschleusen des verdampften Wasseranteiles im Kreislauf in die Trocknungsstufe zurückgeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß man mit Dampfaustrittstemperaturen aus der Trocknungszone von mindestens 150°C, insbesondere von mindestens etwa 180°C und mit Innendrücken des dampferfüllten Systems im Bereich des Normaldrucks, aber dabei insbesondere mit derart angehobenen Drücken arbeitet, so daß Lufteinbrüche, beispielsweise an Schad­ stellen, in das System verhindert werden, wobei System-Innen­ drücke unterhalb etwa 50 mbar Überdruck bevorzugt sind.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Trocknung als Zerstäubungstrocknung vornimmt, wobei das Trocknungsgut mit einer oder mehreren Düsen, insbesondere Einstoffdüsen, mit Rotationsscheibenzerstäubern und/oder anderen geeigneten Zerstäubungseinrichtungen fein zerteilt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Temperatur des Kreislaufdampfes beim Eintritt in die Trocknungszone auf mindestens 250°C hält.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man zum Erzielen eines hohen Schüttgewichts die Temperatur des Kreislaufdampfes beim Eintritt in die Trocknungszone auf mindestens 325°C, insbesondere mindestens 350°C hält.

5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man zum Erzielen eines niedrigen Schüttgewichts die Tempera­ tur des Kreislaufdampfes beim Eintritt in die Trocknungszone auf höchstens 280°C hält.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man zum Erhalt eines Produkts mit hohem Schüttgewicht mit einer Wasserverdampfung von mindestens 300, insbesondere min­ destens 400 kg/m²h, bezogen auf die Querschnittsfläche der Trocknungszone, arbeitet.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man zum Erhalt eines Produkts mit niedrigem Schüttgewicht mit einer Wasserverdampfung von 100 bis 250 kg/m²h, bezogen auf die Querschnittsfläche der Trocknungszone, arbeitet.

8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß man den Dampfdurchsatz auf 1,0 bis 4,0, insbesondere 1,5 bis 3,0, bevorzugt 1,8 bis 2,5 m³/m²s, bezogen auf die Quer­ schnittsfläche in der Trocknungszone, einstellt.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß man zur zumindest teilweisen Bindung des im nicht vollstän­ dig getrockneten Produkt enthaltenen Restwassers Hilfsstoffe einsetzt, so daß die lagerbeständige Schütt- und Rieselfähigkeit des Trockenguts sichergestellt ist, und diese Hilfsstoffe, zu­ mindest anteilsweise, den wäßrigen Lösungen bzw. Suspensionen insbesondere schon vor der Trocknung zumischt.

10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß man als Hilfsstoffe zur Bindung des Restwassers Komponenten des Netz-, Wasch- bzw. Reinigungsmittels, insbesondere Builder, Waschalkalien und/oder Stellmittel einsetzt.

11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß man die Trocknung mit dem überhitztem Wasserdampf bei Rest­ wassergehalten im Bereich von etwa 1 bis 20 Gew.-%, insbesondere im Bereich von etwa 5 bis 15 Gew.-% abbricht und dabei vorzugs­ weise den Gehalt an freiem, nicht als Kristallwasser gebundenen Wasser auf Werte von höchstens etwa 10 Gew.-%, jeweils bezogen auf das Gewicht des aus der Trocknungszone ausgetragenen Gutes, begrenzt.

12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß man den Restfeuchtegehalt des erhaltenen Granulats in einem mindestens einstufigen Nachbehandlungsschritt homogenisiert.

13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß man den Restfeuchtegehalt in einer Wirbelschicht mit Luft als Fluidisierungsgas homogenisiert.

14. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß man das noch Restwasser enthaltende Granulat unter wert­ stoffschonenden Bedingungen agglomeriert und nachtrocknet bzw. nachbehandelt.

15. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß man wäßrige Zubereitungen solcher Wertstoffe oder Wertstoff­ kombinationen einsetzt, die durch kurzfristige Einwirkung von Wasser und Wasserdampf im Temperaturbereich von 100 bis 120°C nicht geschädigt werden und diesen Temperaturbereich wenigstens für einen Zeitraum von 5 s bis 5 min. in der eingesetzten Zubereitungsform schadlos überstehen.

16. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß man wäßrige Zubereitungen wasserlöslicher und/oder unlösli­ cher organischer und/oder anorganischer Wertstoffe aus Netz-, Wasch- und/oder Reinigungsmitteln, wie Komponenten mit Tensid- bzw. Emulgator-Wirkung, anorganischer und/oder organische Ge­ rüstsubstanzen oder Builderkomponenten, Waschalkalien, Stellmit­ tel bzw. Neutralsalze, Textilweichmacher, Bleichaktivatoren, Hilfsstoffe zur Verbesserung des Schmutztragevermögens wie Ver­ grauungsinhibitoren und Abrasivstoffe dem Verfahren unterwirft.

17. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß als Wertstoffe ausgewählte Einzelkomponenten organischer oder anorganischer Natur aus den Klassen der Tenside bzw. Emul­ gatoren oder der Gerüstsubstanzen bzw. Builder, insbesondere aus dem Gebiet der Wertstoffe für Textilwaschmittel, als rieselfähi­ ges Trockengut gewonnen werden.

18. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß Wertstoffabmischungen für den Aufbau von Textilwaschmitteln aufgetrocknet werden, die Tenside zusammen mit Gerüst- bzw. Buildersubstanzen und gewünschtenfalls Waschalkalien und/oder Neutralsalzen enthalten, wobei ein Teil der Mehrstoffmischungen zur Bindung und/oder Fixierung von Restwasser befähigt ist.

19. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 18 zur Gewinnung von rieselfähigen Tensid-Feststoffen, insbesonderen Aniontensiden auf Naturstoffbasis, die insbesondere in Abmischung mit lösli­ chen anorganischen Salzen zur Absicherung der Rieselfähigkeit und/oder des Schüttgewichtes vorliegen.

20. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 18 zur Herstellung von getrockneten Wirtstoffen auf Silikat-Basis, die insbesondere in Textilwaschmitteln Verwendung finden können und dabei entspre­ chende quellfähige und/oder nichtquellfähige Vertreter wie Schichtsilikate und/oder Zeolith-Verbindungen, insbesondere Zeo­ lith NaA in Waschmittelqualität, umfassen.

21. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 18 zur Gewinnung von Textil-Waschmittel-Turmpulvern, denen temperatursensitive und/ oder wasserdampfflüchtige Komponenten zum Aufbau der fertigen Textilwaschmittel zugesetzt werden.