DE4204941A1 - Fixation of chromium-free wood preservatives - by evacuation and then pressurisation with acid gas - Google Patents
Fixation of chromium-free wood preservatives - by evacuation and then pressurisation with acid gasInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Fixierung chromfreier, kupfersalzhaltiger Holzschutzmittel.The invention relates to a method for fixation Chromium-free, copper salt-containing wood preservative.
Auch heute wird Holz trotz zunehmenden Umweltbewußtseins noch vorwiegend zur Konservierung mit chromhaltigen Holzschutzmitteln imprägniert, da zur langfristigen Fixierung der Wirkstoffe bisher keine voll befriedigenden Ersatzstoffe gefunden wurden.Even today, wood is growing despite increasing Environmental awareness still predominantly with conservation Impregnated chrome-containing wood preservatives, as for No long-term fixation of the active ingredients fully satisfactory substitutes have been found.
Da die entsprechenden Chromate sich in Form von Stäuben oder Aerosolen jedoch als krebsauslösend erwiesen haben und als Gewässer gefährdend gelten, ist in näherer Zukunft ein völliges Verbot der Verwendung dieser Salze durch den Gesetzgeber zu erwarten.Since the corresponding chromates are in the form of dusts or aerosols have been shown to cause cancer and are considered to be hazardous to water is in more detail Future a total ban on the use of these salts expected by lawmakers.
Als chromfreie Holzschutzmittel sind z. B. Formulierungen bekannt auf der Basis anorganischer Kupferverbindungen mit Alkanolaminen als Komplexbildner (EP 89 958 B1). Die Kupferfixierung erfolgt hierbei im Holz durch langsame, über Wochen sich hinziehende Reaktionen.As chrome-free wood preservatives such. B. Formulations known based on inorganic Copper compounds with alkanolamines as complexing agents (EP 89 958 B1). The copper fixation takes place in the Wood through slow, dragging over weeks Reactions.
Es bilden sich dabei basische Verbindungen, z. B. Kupferhydroxid, die bis zu einem pH-Wert von ca. 5,0 unlöslich sind, aber durch verdünnte Säuren, wie sie in sauren Böden oder im sauren Regen vorliegen, wieder gelöst werden, so daß unter diesen Bedingungen die Salze in erhöhtem Maß ausgewaschen werden.Basic compounds are formed, e.g. B. Copper hydroxide, which has a pH of up to approx. 5.0 are insoluble, but by dilute acids as in acidic soils or in acid rain be solved so that under these conditions the Salts are washed out to an increased extent.
Die Verwendung anderer Komplexbildner für das Kupfer, wie z. B. Polyamine hat den Nachteil, daß die Cu-Auswaschung 40% und mehr betragen kann. Das gleiche gilt für die Verwendung von Hydroxycarbonsäuren im pH-Bereich über 6, z. B. Weinsäure. Die Auswaschung erhöht sich dadurch zum Teil auf über 50%.The use of other complexing agents for the copper, such as B. polyamines has the disadvantage that the Cu washout can be 40% and more. The same applies to the use of hydroxycarboxylic acids in pH range above 6, e.g. B. tartaric acid. The washout this increases in part to over 50%.
Es ist daher Aufgabe der Erfindung, ein schnell durchführbares Verfahren zur Verfügung zu stellen, wodurch chromfreie Holzschutzsalze, die eventuell Amine oder quartäre Ammoniumverbindungen oder weitere Salze enthalten, möglichst tief ins Holz eingebracht und durch einen einfachen Verfahrens schritt innerhalb von Minuten bzw. Stunden so im Holz fixiert werden können, daß sie gegen Auswaschen resistent sind und einen langzeitigen Schutz bieten.It is therefore an object of the invention to quickly to provide a practicable procedure, thus chrome-free wood preservation salts, which may be amines or quaternary ammonium compounds or other salts included, placed as deep as possible in the wood and through a simple process step within Minutes or hours can be fixed in the wood that they are resistant to washing out and one provide long-term protection.
Die Lösung der Aufgabe erfolgt, indem mit Holzschutzmittel vorbehandeltes Holz in einer druckfesten Anlage einem Unterdruck ausgesetzt wird und anschließend einem, durch ein saures Gas erzeugten, Überdruck ausgesetzt wird. Vorzugsweise wird das vorbehandelte Holz 15 bis 30 Minuten einem Unterdruck von 80 m bar ausgesetzt und anschließend bei 2 bis 3 bar Überdruck mit Kohlendioxid behandelt. Nicht zur Fixierung verbrauchtes, überschüssiges Kohlendioxid kann durch Druckwechseladsorption an Aktivkohle zurückgewonnen und nach erneuter Komprimierung wieder im Verfahren eingesetzt werden. The task is solved by using Wood preservative pretreated wood in one pressure-resistant system is exposed to a negative pressure and then one created by an acid gas Overpressure is exposed. Preferably that is pretreated wood under vacuum for 15 to 30 minutes exposed to 80 m bar and then at 2 to 3 bar pressure treated with carbon dioxide. Not for Fixation of used, excess carbon dioxide can by pressure swing adsorption on activated carbon recovered and again after recompression be used in the process.
Es ist bekannt, mechanisch oder durch Witterungseinflüsse stark beanspruchte Hölzer unter erhöhtem Druck zu imprägnieren, um eine sogenannte "Vollimprägnierung" zu erreichen und die Holzschutzmittel tief in das Holz einzubringen. Hierbei wird das zu behandelnde Holz bei erhöhtem Luftdruck mit dem Imprägniermittel geflutet.It is known mechanically or through Weather influences of heavily used woods impregnated to a so-called To achieve "full impregnation" and the Introduce wood preservative deep into the wood. Here the wood to be treated with increased air pressure flooded with the impregnating agent.
Der Druck wird in bekannter Weise langsam aufgebaut und über eine bestimmte, von der Holzart abhängige Zeitdauer konstant gehalten.The pressure is slowly built up in a known manner and about a certain, depending on the type of wood Duration kept constant.
Anschließend wird die Imprägnierlösung abgezogen und der mit Holz gefüllte Kessel evakuiert, so daß überschüssiges Imprägniermittel aus dem Holz austreten kann und damit ein späteres Ausbluten verhindert wird. Je nach Holzart und -beschaffenheit kann diese Behandlung wiederholt werden.The impregnation solution is then removed and the boiler filled with wood evacuated so that Escape any excess waterproofing agent from the wood can and thus a later bleeding is prevented. Depending on the type and quality of wood, this can Treatment to be repeated.
Es ist üblich, Eisenbahnschwellen, Telegraphenmasten oder Hölzer für Schallschutzwände auf diese Weise zu imprägnieren. Auch Buchenhölzer, in die aufgrund ihrer Beschaffenheit Imprägniermittel nur sehr schwer eindringen können, lassen sich durch ein variiertes Kesseldruck-Verfahren (z. B. DBP-12 62 558) in einem Schritt imprägnieren. Wäßrige, kupferhaltige, chromfreie Holzschutzmittel lassen sich nach diesem Verfahren bis in eine Tiefe von mehr als 3 mm in das Holz einbringen, jedoch ist damit die mangelnde Fixierung nicht behoben.It is common to use railway sleepers, telegraph poles or woods for soundproof walls in this way impregnate. Even beechwoods, due to their Condition impregnating agent very difficult can penetrate through a varied Boiler pressure process (e.g. DBP-12 62 558) in one Impregnate the step. Aqueous, copper-containing, Chrome-free wood preservatives can be used according to this Process to a depth of more than 3 mm into the Bring in wood, but this is the lack Fixation not resolved.
Es wurde nun gefunden, daß sich Zink- oder kupferhaltige Holzschutzsalze in einfacher Weise im Holz fixieren lassen, wenn das imprägnierte Holz mit einem sauren Gas unter Druck gesetzt wird. Saure Gase sind solche, die bei Kontakt mit Wasser unter Bildung von Protonen reagieren. Diese Reaktion erfolgt z. B. mit Kohlendioxid, Schwefeldioxid und HCl.It has now been found that zinc or copper-containing wood protection salts in a simple manner in Let wood fix if the impregnated wood with an acid gas is pressurized. Acid gases are those that form upon contact with water react from protons. This reaction takes place e.g. B. with carbon dioxide, sulfur dioxide and HCl.
Auf diese Weise können, durch Druckwechselimprägnierung tief ins Holz eingebrachte, wasserlösliche Salze mit fungiziden und insektiziden Eigenschaften am Wirkungsort durch eindringendes Gas, insbesondere Kohlendioxid, umgehend fixiert werden.In this way, by pressure swing impregnation water-soluble salts that are introduced deep into the wood fungicidal and insecticidal properties on Effect of gas penetration, in particular Carbon dioxide to be fixed immediately.
Anwendbar ist dieses Schnellfixierverfahren für Holzschutzmittel, in denen, wie aus der Literatur bekannt, Kupfer oder Zink ionogen oder in komplexierter Form eventuell im Gemisch mit anderen Komponenten vorliegen. Komplexiert sein können die Metalle mit wasserlöslichen primären, sekundären, tertiären Alkanolaminen oder Polyaminen, wie z. B. Mono-, Di- oder Triethanolamin, Propylendiamin, 3-Amino-1-Methylaminopropan, Dipropylendiamin oder N-Nitroso-cyclohexylhydroxylamin oder anderen. Zur Erhöhung der Schutzwirkung können auch quartäre Ammoniumsalze, wie z. B. Didecyldimethylammoniumchlorid, Oktyldecyldimethylammoniumchlorid oder andere, aber auch Borate, Fluorborsäure, Polyborate oder polymere quartäre Ammoniumborate, sogenannte polymere Betaine, enthalten sein. Letztere können auch allein als Holzschutzmittel eingesetzt werden und der erfindungsgemäßen Schnellfixierung unterzogen werden.This quick fix procedure is applicable for Wood preservatives in which, as from the literature known, copper or zinc ionogenic or in complex Form may be mixed with other components available. The metals can be complexed with water soluble primary, secondary, tertiary Alkanolamines or polyamines, such as. B. mono-, di- or Triethanolamine, propylenediamine, 3-amino-1-methylaminopropane, dipropylenediamine or N-nitroso-cyclohexylhydroxylamine or others. For Quaternary protection can also increase Ammonium salts such as e.g. B. Didecyldimethylammonium chloride, Octyldecyldimethylammonium chloride or others but also borates, fluoroboric acid, polyborates or polymers quaternary ammonium borates, so-called polymeric betaines, be included. The latter can also be used alone Wood preservatives are used and the subjected to quick fixation according to the invention.
Vorteilhaft ist bei diesem Verfahren, daß es direkt nach dem Imprägniervorgang ohne zusätzliche Wärme- und Feuchtigkeitszufuhr durchgeführt werden kann. Das Kohlendioxidgas kann durch die Poren tief in das Holz eindringen und wirksam werden, während bei der Heißdampffixierung nach DE-OS 36 09 317 sich Wasser am und im kalten Holz niederschlagen kann, was ein gleichmäßiges Erhitzen verhindert und die Fixierung erschwert. Auch ist bereits direkt nach der CO2-Behandlung die Auswaschbarkeit der Kupfersalze um mehr als 33% gesenkt im Vergleich zu sonst bekannten Fixierverfahren, bei denen das Holzschutzmittel beispielsweise erst nach einer Lagerung von mehreren Tagen als fixiert gelten kann.The advantage of this method is that it can be carried out directly after the impregnation process without additional heat and moisture. The carbon dioxide gas can penetrate deeply into the wood through the pores and become effective, while with hot steam fixing according to DE-OS 36 09 317 water can deposit on and in the cold wood, which prevents uniform heating and makes fixing more difficult. Even after the CO 2 treatment, the washability of the copper salts is reduced by more than 33% compared to other known fixing methods, in which the wood preservative can only be considered fixed after it has been stored for several days.
Gegenüber Holzschutzmitteln, in denen die Fixierung durch die Bildung wasserunlöslicher Carbonsäuresalze erfolgt (DE-OS 36 09 317), bietet dieses Verfahren die Möglichkeit einer erheblichen Rohstoffersparnis, da die Salzbildner, wie z. B. Oxalsäure oder Sorbinsäure, sich erübrigen und dadurch weniger Komplexbildner benötigt wird. Zur Durchführung der Fixierung werden die im Sprüh-, Tränk- oder im Druckwechselverfahren imprägnierten Hölzer für 15 bis 30 Minuten einem Unterdruck von 80 in bar ausgesetzt. Anschließend wird der Druckkessel mit einem sauren Gas, insbesondere CO2, begast und das Holz für 0,5 bis 2,5 Stunden unter einem Überdruck von 2 bis 3 bar dem Gas ausgesetzt.Compared to wood preservatives, in which the fixation takes place through the formation of water-insoluble carboxylic acid salts (DE-OS 36 09 317), this process offers the possibility of considerable savings in raw materials, since the salt formers, such as. As oxalic acid or sorbic acid, superfluous and less complexing agent is required. To carry out the fixation, the wood impregnated in the spray, impregnation or pressure swing process is exposed to a negative pressure of 80 in bar for 15 to 30 minutes. The pressure vessel is then gassed with an acidic gas, in particular CO 2 , and the wood is exposed to the gas for 0.5 to 2.5 hours under an excess pressure of 2 to 3 bar.
Nach dem Entspannen und Trocknen steht das imprägnierte Holz direkt ohne weitere Behandlung zum Gebrauch oder zur Weiterverarbeitung zur Verfügung.After relaxing and drying, the impregnated is ready Wood to use directly without further treatment or available for further processing.
In einer besonderen Ausführungsform des Verfahrens kann überschüssiges CO2, durch Druckwechseladsorption zurückgewonnen werden und erneut verwendet werden. Zu diesem Zweck wird das Kohlendioxid, welches nicht zur Fixierung verbraucht wurde, auf Aktivkoks oder Aktivkohle geleitet und dort adsorbiert. Durch Unterdruck läßt es sich wieder freisetzen, erneut komprimieren und wieder im Verfahren einsetzen.In a special embodiment of the method, excess CO 2 can be recovered by pressure swing adsorption and reused. For this purpose, the carbon dioxide, which was not used for fixation, is passed onto activated coke or activated carbon and adsorbed there. It can be released again by vacuum, compressed again and used again in the process.
Zur Veranschaulichung der Erfindung wurden Normklötzchen nach E 113 nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelt und die Auswaschbarkeit der Kupfer- und Zinksalze in Anlehnung an EN 84 bestimmt.To illustrate the invention, standard blocks according to E 113 were treated by the method according to the invention and the washability of the copper and zinc salts was determined in accordance with EN 84 .
10 Probehölzer werden analog zu DIN EN 113 mit einer Lösung imprägniert, zu deren Herstellung 11,57 g Ethanolamin, 6,16 g basisches Kupfercarbonat, 2,4 g Borsäure in 980 ml Wasser gelöst worden sind.10 test sticks are made according to DIN EN 113 with a Impregnated solution, 11.57 g for its preparation Ethanolamine, 6.16 g basic copper carbonate, 2.4 g Boric acid have been dissolved in 980 ml of water.
Fünf Proben werden direkt anschließend in einem Laborautoklaven mit CO2 begast (Druck ca. 3 bar, Dauer 6 Stunden). Die anderen Probenklötzchen werden während dieser Zeit in einem Exsikkator gelagert. Anschließend werden die jeweils fünf Probekörper einer Auswaschung analog zu DIN 52 172 ausgewaschen und die eluierte Kupfermenge mittels AAS bestimmt:Five samples are then gassed with CO 2 in a laboratory autoclave (pressure approx. 3 bar, duration 6 hours). The other sample blocks are stored in a desiccator during this time. The five test specimens from a washout are then washed out in accordance with DIN 52 172 and the amount of copper eluted is determined using AAS:
Die durchschnittliche Lösungsaufnahme der mit CO2 begasten Proben beträgt: 172,16 g = 0,6 g Cu; ausgewaschene Menge Cu: 0,057 g = 9,5%.The average solution uptake of the samples fumigated with CO 2 is: 172.16 g = 0.6 g Cu; washed-out amount of Cu: 0.057 g = 9.5%.
Die durchschnittliche Lösungsaufnahme der nicht behandelten Proben beträgt: 167,25 g = 0,58 Cu; ausgewaschene Menge Cu: 0,1102 g = 19%. The average solution intake of not treated samples is: 167.25 g = 0.58 Cu; washed-out amount of Cu: 0.1102 g = 19%.
VP 105 S (1000 g Lösung):VP 105 S (1000 g solution):
38,55 g Ethanolamin
20,53 g basisches Kupfercarbonat
8,00 g Borsäure
10,00 g polymeres quarternäres Ammoniumborat
922,92 g Wasser38.55 g ethanolamine
20.53 g basic copper carbonate
8.00 g boric acid
10.00 g polymeric quaternary ammonium borate
922.92 g water
KD 2000 CEB (1000-g-Lösung):KD 2000 CEB (1000 g solution):
38,55 g Ethanolamin
20,53 g basisches Kupfercarbonat
8,00 g Borsäure
932,92 g Wasser38.55 g ethanolamine
20.53 g basic copper carbonate
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---|---|---|---|---|
WO2001051683A1 (en) * | 2000-01-07 | 2001-07-19 | Huntsman Petrochemical Corporation | Galvanic methods of accelerating copper dissolution into solutions containing nitrogen compounds |
AT408084B (en) * | 1997-04-16 | 2001-08-27 | Butzbacher Weichenbau Gmbh | METHOD FOR IMPREGNATING WOODEN TRACKS OR WOODEN TRACKS |
-
1992
- 1992-02-19 DE DE19924204941 patent/DE4204941A1/en not_active Withdrawn
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