DE4138745C1 - Aq. impregnating compsn. to improve water resistance of building material - comprises stable microemulsion contg. silicone surfactant, polysiloxane and silicone resin based on hydrolysate of mono:alkyl-chloro-silane(s) - Google Patents
Aq. impregnating compsn. to improve water resistance of building material - comprises stable microemulsion contg. silicone surfactant, polysiloxane and silicone resin based on hydrolysate of mono:alkyl-chloro-silane(s)Info
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft eine wäßrige Imprägnierung in Form einer stabilen Mikroemulsion mit einem Ge halt von 1 bis 5 Gew.-% Silikontensid und 3 bis 12 Gew.-% Polysiloxan, gegebenenfalls unter Zusatz einer Säure, sowie ein Imprägniermittel in Form eines Kombipacks zweier Komponenten, von denen eine diese wässrige Imprägnierung enthält.The invention relates to an aqueous impregnation in the form of a stable microemulsion with a Ge holds from 1 to 5% by weight silicone surfactant and 3 to 12 % By weight of polysiloxane, optionally with addition an acid, and an impregnating agent in the form a combination pack of two components, one of which contains this aqueous impregnation.
Natursteine (Marmor, Tuff, Sandstein etc.) werden durch Umwelteinflüssige im Laufe der Jahre je nach Natur der Umgebung, Ausmaß der Exposition und inne rer Widerstandsfähigkeit mehr oder weniger stark geschädigt. Die Schädigung erfolgt dabei durch in der Luft enthaltene Verunreinigungen, aber auch über in den Stein eindringende Feuchtigkeit. Dabei trägt sowohl der in der Feuchtigkeit enthaltene Schadstoffgehalt zur Schädigung bei, als auch die Feuchtigkeit selbst durch ihre bloße Gegenwart,Natural stones (marble, tuff, sandstone, etc.) due to environmental influences over the years depending on Nature of the environment, extent of exposure and interior resilience more or less strong damaged. The damage is caused by in airborne contaminants, but also about moisture penetrating the stone. Here carries both the one contained in the moisture Pollutant content for damage, as well Moisture even by their mere presence,
Feuchtigkeit selbst durch ihre bloße Gegenwart, beispielsweise durch Herauslösen von Salzen oder durch Sprengung aufgrund von Frosteinwirkung oder Quellerscheinungen. Um derartige Schädigungen zu vermeiden oder zu vermindern, werden Steine seit langer Zeit auf verschiedene Weise imprägniert. Im Vordergrund steht dabei jeweils die Hydrophobierung des Steins.Moisture even by their mere presence, for example by removing salts or by blowing up due to frost or Swelling. To cause such damage Avoid or diminish stones since impregnated for a long time in different ways. in the The main focus here is on water repellency of the stone.
Der technische Durchbruch für die Konservierung von Baumaterialien und insbesondere Natursteinen kam mit der Silikontechnologie. Erst damit wurde es möglich, wasserabweisende Verbindungen zu erträgli chen Kosten zu produzieren. Insbesondere wurden zur Imprägnierung von Baumaterialien bislang Sili konate, Silikonharzemulsionen, Silane/Siloxane, so wie spezielle Silan/Siloxan-Mikroemulsionen ver wendet.The technical breakthrough for the conservation of Building materials and especially natural stones came with silicone technology. It was only with that possible to tolerate water-repellent compounds to produce costs. In particular, the Impregnation of building materials so far Sili conates, silicone resin emulsions, silanes / siloxanes, see above such as special silane / siloxane microemulsions turns.
Die im Rahmen der technischen Entwicklung frühzei tig verwendeten Silikonate sind wässrige Zuberei tungen von Salzen der Methylsiliciumsäure. Diese Verbindungen haben zwar den Vorteil, in wässriger Lösung stabil, beliebig wasserverdünnbar und in wäßriger Lösung aufbringbar zu sein, sind dabei aber schon gegenüber schwachen Säuren, insbesondere Kohlensäure, außerordentlich reaktiv. Damit herge stellte Imprägnierungen von Baumaterialien sind da her häufig von Ausblühungen begleitet, die durch die Reaktion von Kohlendioxid aus der Luft mit den basischen Bestandteilen des Silikonats hervorgeru fen werden. Silikonate haben daher ihre Bedeutung für die Imprägnierung von mineralischen Baustoffen im Fassadenbereich verloren.The early in the context of technical development Silicates used are aqueous preparations formations of salts of methyl silicon acid. These Although compounds have the advantage of being aqueous Solution stable, water-dilutable and in to be able to apply aqueous solution but already against weak acids, especially Carbon dioxide, extremely reactive. So here impregnation of building materials are there often accompanied by efflorescence caused by the reaction of carbon dioxide from the air with the basic components of the silicone be opened. Silicates therefore have their meaning for the impregnation of mineral building materials lost in the facade area.
Die nachfolgend entwickelten Silikonharze zeigen den Nachteil der hohen Reaktivität gegenüber Koh lensäure nicht, blieben aber dennoch weit hinter den Erwartungen zurück. Grund hierfür ist, daß es sich dabei um Makromoleküle mit molekularen Dimen sionen im Bereich der typischen Porengrößen der zu behandelnden Gesteine handelt, die regelmäßig ein tiefes Eindringen in die Baustoffporen verhindern. Zudem müssen diese Silikonharze in organischen Lösungsmitteln gelöst werden, was zu unerwünschten Umweltbelastungen führt, oder aber in Form von wäßrigen Emulsionen aufgetragen werden, was auf grund von Agglomeratbildung die Probleme beim Ein dringen in die Baustoffporen noch vergrößert. Zudem standen zur Herstellung von Emulsionen nur Tenside zur Verfügung, die die hydrophobisierende Wirkung der Silikonharze in den Poren einschränken oder wieder aufheben. Einige Sorten Methylsilikonharze trockneten schließlich nicht klebfrei auf und führ ten in der Folge mit der Zeit zu einer erhöhten Verschmutzungsneigung der damit behandelten Fläche. Dementsprechend konnten sich Silikonharze, insbe sondere die Methylsilikonharze, am Markt nicht auf Dauer durchsetzen.The silicone resins developed below show the disadvantage of the high reactivity towards Koh Not lensic acid, but still lagged far behind back expectations. The reason for this is that it are macromolecules with molecular dimensions sions in the range of the typical pore sizes of the treating rocks that are regular Prevent deep penetration into the building material pores. In addition, these silicone resins must be organic Solvents are solved, causing undesirable Environmental pollution, or in the form of aqueous emulsions are applied to what due to agglomeration the problems with the on penetrate into the pores of building material still enlarged. In addition only surfactants were available for the production of emulsions available that have the hydrophobizing effect restrict the silicone resins in the pores or pick up again. Some types of methyl silicone resins finally dried up non-tacky and lead subsequently increased over time Soiling tendency of the surface treated with it. Accordingly, silicone resins, in particular especially the methyl silicone resins, not on the market Enforce duration.
Die anschließend entwickelten Silan/Siloxan-Impräg nierungen besitzen ein besseres Eindringvermögen in die Poren und führen zudem zu einer reaktiven Im prägnierung der damit behandelten Baumaterialien. Dazu werden diese Verbindungen in organischen Lösungsmitteln gelöst mit einem Katalysator auf die zu imprägnierende Fläche aufgetragen, damit sie in die Porenräume einziehen. Durch die Reaktion wird das Silan/Siloxan über seine reaktiven Alkoxygrup pen fest so an den Baustoff gebunden, daß sich die wasserabweisenden Gruppen (etwa Methyl-, Propyl- oder Oktylreste) gezielt in den Porenraum richten und so die Hydrophobierung auslösen. Allerdings ist zur Erzielung einer genügenden Eindringtiefe die Verwendung von organischen Lösungsmitteln unabding bar, die nach Applikation auf die zu behandelnde Oberfläche in die Atmosphäre verdunsten. Werden da gegen die Silan/Siloxan-Imprägnierungen als wäß rige Emulsion eingesetzt, sind die emulgierten Teilchen aufgrund ihrer Größe nicht mehr in der Lage, tief genug in die Porenstruktur der Bauma terialien einzudringen. Entscheidend ist hier der Durchmesser der kleinen Tröpfchen, der typischer weise in der Größenordnung von 1 bis 10 µm liegt, also in einer Größenordnung, wie sie auch typi scherweise bei Natursteinporen vorkommt. Beim Auf tragen bricht daher die Emulsion, bevor deren Teil chen tief genug für die erwünschte Imprägnierung in die Poren des Baumaterials eingedrungen sind.The subsequently developed silane / siloxane impregnation nations have a better penetration in the pores and also lead to a reactive Im Impregnation of the building materials treated with it. For this, these compounds are in organic Solved with a catalyst on the solvents surface to be impregnated so that it can be move in the pore spaces. Through the reaction the silane / siloxane via its reactive alkoxy group Pen firmly bound to the building material so that the water-repellent groups (such as methyl, propyl or octyl residues) in the pore space and thus trigger the hydrophobization. However to achieve a sufficient penetration depth Use of organic solvents is essential bar, which after application to the to be treated Evaporate surface into the atmosphere. Will be there against the silane / siloxane impregnation as aq Emulsion used, are the emulsified Particles no longer in the due to their size Location, deep enough in the pore structure of the Bauma penetrate materials. The key here is Diameter of the small droplets, the more typical is on the order of 1 to 10 µm, on the order of magnitude that is typical usually occurs in natural stone pores. When opening Wear therefore breaks the emulsion before its part deep enough for the desired impregnation in the pores of the building material have penetrated.
Zur Lösung dieses Problems wurden Silan/Siloxan- Mikroemulsionen entwickelt, deren Teilchen in wäß riger Lösung kleiner als etwa 10 nm sind. Bei die ser Teilchengröße ist ein hinreichend tiefes Ein dringen in die Porenstruktur eines Baustoffs ohne weiteres möglich. Dazu werden gemäß DE-A-34 47 636 selbstemulgierende Polysiloxane verwandt, die SiC- gebundene Aminreste enthalten. Derartig ausge stattete Siloxane sind in Gegenwart einer organi schen oder anorganischen Säure zur Bildung einer stabilen wässrigen Mikroemulsion befähigt. Diese selbstemulgierenden Polysiloxane sind gleichzeitig wirksame Silikontenside, mit denen nicht entspre chend modifizierte Siloxane emulgiert werden kön nen.To solve this problem, silane / siloxane Microemulsions developed, the particles in aq solution are less than about 10 nm. At the This particle size is a sufficiently deep one penetrate into the pore structure of a building material without further possible. According to DE-A-34 47 636 self-emulsifying polysiloxanes related, the SiC contain bound amine residues. So out Equipped siloxanes are in the presence of an organic or inorganic acid to form a stable aqueous microemulsion. These self-emulsifying polysiloxanes are simultaneous effective silicone surfactants that do not match accordingly modified siloxanes can be emulsified nen.
Entsprechend hergestellte Silan/Siloxan-Mikroemul sionen ergeben eine zufriedenstellende Hydrophobi sierung bei natürlichen und synthetischen Bauma terialien auf Mineralbasis, lassen jedoch noch hin sichtlich ihrer optischen Erscheinung und ihrer Farbbeständigkeit zu wünschen übrig. Außerdem sind die dabei erzielten Hydrophobisierungsgrade noch verbesserungsfähig.Correspondingly manufactured silane / siloxane microemul ions result in a satisfactory hydrophobicity sation with natural and synthetic Bauma mineral-based materials, however, still allow visually their visual appearance and their Color fastness left something to be desired. Also are the degrees of hydrophobization achieved here room for improvement.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, be kannte wäßrige Imprägnierungen auf Basis einer Siloxan-Mikroemulsion weiter hinsichtlich ihrer optischen Erscheinung, ihrer Farbbeständigkeit und naturgemäß auch hinsichtlich ihrer hydrophoben Ei genschaften weiter zu verbessern.The invention is therefore based on the object known aqueous impregnations based on a Siloxane microemulsion further regarding their optical appearance, their color fastness and naturally also with regard to their hydrophobic egg properties to improve further.
Diese Aufgabe wird mit einer Imprägnierung der ein gangs genannten Art gelöst, die einen Zusatz von 0,05 bis 1 Gew.-% Silikonharz, bezogen auf die an wendungsfertige Mischung, emulgiert enthält.This task is impregnated with a gangs mentioned solved, the addition of 0.05 to 1 wt .-% silicone resin, based on the ready-to-use mixture, emulsified contains.
Zweckmäßigerweise enthält die erfindungsgemäße Im prägnierung etwa 0,5 Gew.-% Silikonharz. Um eine genügende Eindringtiefe des Silikonharzes in die Baustoffporen zu gewährleisten, weist dieses ein mittleres Molekulargewicht (Gewichts mittel) von 1000 bis 4000, besonders bevorzugt von etwa 2400, auf. Das Silikonharz ist dabei typischer weise ein an sich bekanntes Hydrolysat von Mono alkyltrichlorsilan, insbesondere der entsprechenden Methylverbindung.The Im according to the invention expediently contains Impregnation about 0.5 wt .-% silicone resin. To one sufficient penetration depth of the silicone resin in the Ensuring building material pores shows this an average molecular weight (weight medium) from 1000 to 4000, particularly preferably from about 2400. The silicone resin is more typical a known hydrolyzate of mono alkyltrichlorosilane, especially the corresponding Methyl compound.
Als Silikontensid wird zweckmäßigerweise ein sol ches mit SiC-gebundenem Aminstickstoff eingesetzt, und zwar in Mengen von vorzugsweise etwa 3 Gew.-%. Derartige Silikontenside sind u. a. aus der DE-A-34 47 636 bekannt.As a silicone surfactant a sol used with SiC-bonded amine nitrogen, in amounts of preferably about 3% by weight. Such silicone surfactants are u. a. from the DE-A-34 47 636 known.
Bei Verwendung dieser Silikontenside mit SiC-gebun denem Aminstickstoff ist es zweckmäßig, die Emul gierbarkeit durch die Gegenwart einer damit lösli che Salze bildenden organischen oder anorganischen Säure zu fördern, wobei insbesondere niedrige Car bonsäuren verwandt werden können. Besonders bevor zugt ist hier Essigsäure.When using this silicone surfactant with SiC-bonded The amine nitrogen is expedient, the Emul greediness by the presence of a solvable organic or inorganic salts Promote acid, especially low car Bon acids can be used. Especially before here is acetic acid.
Als Polysiloxane werden zweckmäßigerweise übliche Monoalkylpolysiloxane eingesetzt, wie sie in der DE-34 47 636-A1 beschrieben sind. Vorzugsweise be trägt die Menge an Polyxiloxan in der Imprägnierung etwa 7 Gew.-%.Customary polysiloxanes are expediently used Monoalkylpolysiloxanes used, as in the DE-34 47 636-A1 are described. Preferably be carries the amount of polyxiloxane in the impregnation about 7% by weight.
Die erfindungsgemäße Imprägnierung enthält als Trä germaterial überwiegend Wasser, kann aber - her stellungsbedingt - noch Restlösungsmittel enthal ten, beispielsweise Toluol oder Alkohole in Mengen bis zu 10% der anwendungsfertigen Mischung. Die fertige Imprägnierung ist weder entzündlich, noch toxisch und kann als umweltverträglich eingestuft werden. Bei Verwendung von Essigsäure als Salzbild ner für das Silikontensid kann es zu einer geringen Geruchsbelästigung kommen, die aber nach dem Ein trocknen der Imprägnierung schnell verfliegt.The impregnation according to the invention contains as Trä Germ material predominantly water, but can - forth positional - still contain residual solvent ten, for example toluene or alcohols in quantities up to 10% of the ready-to-use mixture. The finished impregnation is neither flammable, nor toxic and can be classified as environmentally friendly will. When using acetic acid as a salt image ner for the silicone surfactant it can be too low Odors come, but after the on drying of the impregnation quickly evaporates.
Die erfindungsgemäße Imprägnierung erfüllt auch die Forderung, daß der Emulgator nach der Applikation auf dem Baustoff keinesfalls die wasserabweisende Wirkung der emulgierten Silane/Siloxane beeinträch tigen darf. Dies ist dadurch erreicht, daß das Silikontensid auf gleiche Weise wie das Silan/Siloxan selbst mit dem Baustoff reagiert und dabei gewissermaßen als Katalysator für den Wirk stoff dient. Nach Abschluß des Trocknungsprozesses verliert das Silikontensid seine Emulgierfähigkeit und wird selbst zum wasserabweisenden Wirkstoff.The impregnation according to the invention also fulfills the Demand that the emulsifier after application by no means the water-repellent on the building material Effect of the emulsified silanes / siloxanes impaired may do. This is achieved in that the Silicone surfactant in the same way as that Silane / siloxane itself reacts with the building material and so to speak as a catalyst for the effect fabric serves. After the drying process is complete The silicone surfactant loses its emulsifying ability and itself becomes a water-repellent active ingredient.
Die Imprägnierung erzielt befriedigende Eindring tiefen von, je nach Baustoff, 2 bis 20 mm, die denen herkömmlicher Silan/Siloxan-Mikroemulsionen nicht nachstehen. Dabei wird aber aufgrund des Ge halts an Silikonharz eine deutlich verbesserte Hydrophobisierung und damit eine reduzierte Wasser aufnahme erreicht. Dabei ergibt sich ein anspre chenderer, alterungsbeständiger, optischer Ein druck, der sich als weitgehend verschmutzungsre sistent erwiesen hat.The impregnation achieves satisfactory penetration depths of, depending on the building material, 2 to 20 mm, the those of conventional silane / siloxane microemulsions not inferior. However, due to the Ge holds silicone resin a significantly improved Hydrophobization and thus a reduced water recording reached. This results in an address Changer, age-resistant, optical Ein pressure, which turns out to be largely pollution has proven to be consistent.
Die erfindungsgemäße Imprägnierung ist für eine Vielzahl von natürlichen und synthetischen minera lischen Baustoffen geeignet. Sie kann beispiels weise für Ziegel- und Kalksandsteinmauerwerk, wie äuch für Betonkonstruktionen verwandt werden. Als Naturstein kommen Sandsteine, Tuff, Muschelkalk, Graphit, Basalt etc. in Frage. Dabei wird der Was seraufnahmekoeffizient um mindestens 80% verrin gert, wobei Werte von < 0,1 erzielt werden. Der Wasseraufnahmekoeffizient ist definiert als die Zahl, die angibt, wieviel kg Wasser pro m2 in der ersten Stunde des Saugens in den Baustoff eindrin gen. Ein Wasseraufnahmekoeffizient von 1 bedeutet, daß ein kg Wasser pro m2 nach einer Stunde kapilla ren Saugens aufgenommen wird.The impregnation according to the invention is suitable for a variety of natural and synthetic mineral building materials. For example, it can be used for brick and sand-lime brick masonry, as well as for concrete structures. Sandstones, tufa, shell limestone, graphite, basalt etc. come into consideration as natural stone. The water absorption coefficient is reduced by at least 80%, with values of <0.1 being achieved. The water absorption coefficient is defined as the number that indicates how much kg of water per m 2 penetrate into the building material in the first hour of suction. A water absorption coefficient of 1 means that one kg of water per m 2 is absorbed after one hour of capillary suction .
Mit den erfindungsgemäßen Imprägnierungen wird die Wasserdampfdiffusionsfähigkeit (Trocknungsfähigkeit eines Baustoffs) nicht oder allenfalls in geringem Maße beeinflußt.With the impregnations according to the invention Water vapor diffusion ability (drying ability of a building material) not or at most in a small amount Dimensions affected.
Die Erfindung betrifft ferner ein Imprägniermittel in Form eines Kombipacks, das in seinen Komponenten die erfindungsgemäße wässrige Imprägnierung in Form einer Mikroemulsion enthält. Vorzugsweise enthält das Imprägniermittel als erste Komponente die er findungsgemäße wäßrige Imprägnierung in Form eines Emulsionskonzentrats und als zweite Komponente eine wässrige Trägerkomponente, in die das Emulsionskon zentrat vor Gebrauch eingerührt wird. Dabei kann die Trägerkomponente eine siloxanhaltige, algicide, wässrige Phase mit einer Kontrolleinfärbung sein, die bei Mischung mit der ersten Komponente eine für die anwendungsfertige Mischung charakteristische Färbung und Wirksamkeit ergibt. Diese zweite Kompo nente kann auch eventuell erforderliche Neutrali sierungsmittel und/oder Katalysatoren enthalten. Als Neutralisierungsmittel kommen organische Amine in Frage, insbesondere Alkanolamine, etwa ein Aminopropanol, die in einer Menge vorhanden sind, daß sich für die anwendungsfertige Mischung ein pH von 6 bis 7 ergibt.The invention further relates to an impregnating agent in the form of a combination pack, in its components the aqueous impregnation according to the invention in the form contains a microemulsion. Preferably contains the impregnating agent as the first component he aqueous impregnation according to the invention in the form of a Emulsion concentrate and as a second component aqueous carrier component into which the emulsion con the concentrate is stirred in before use. It can the carrier component is a siloxane-containing, algicide, aqueous phase with a control color, which when mixed with the first component one for the ready-to-use mixture is characteristic Coloring and effectiveness results. This second compo nente can also possibly necessary neutralies Sierungsmittel and / or catalysts contain. Organic amines are used as neutralizing agents in question, especially alkanolamines, about one Aminopropanol, which are present in an amount that there is a pH for the ready-to-use mixture from 6 to 7 results.
Der Silikonharzzusatz befindet sich in mikroemul gierter Form vorzugsweise in der ersten Komponente, wobei es aber ohne weiteres möglich ist, die Sili konharz-Mikroemulsion auch in der zweiten Kompo nente vorzusehen, jedoch dann in Abwesenheit des Neutralisierungsmittels.The silicone resin additive is in microemul form preferably in the first component, but it is easily possible, the Sili resin microemulsion also in the second compo provided for, but then in the absence of the Neutralizing agent.
Eine wässrige Imprägnierung in Form einer Mikro emulsion wurde aus 70 g Methylpolysiloxan, 30 g eines mit N-(2-Aminoethyl)-3-aminopropyltri methoxysilan modifizierten Methylpolysiloxans und 14 g Eisessig hergestellt. Das Methylpolysiloxan hat dabei jeweils ein mittleres Molekulargewicht von etwa 600. Die daraus unter Erwärmen herge stellte Mischung bildete eine klare Lösung, in die 2 g eines handelsüblichen Methylsilikonharzes mit einem mittleren Molekulargewicht von 4000 eindi spergiert wurde. Die so hergestellte Lösung wurde mit 884 g Wasser verdünnt. An aqueous impregnation in the form of a micro emulsion was made from 70 g of methylpolysiloxane, 30 g one with N- (2-aminoethyl) -3-aminopropyltri methoxysilane modified methylpolysiloxane and 14 g of glacial acetic acid produced. The methylpolysiloxane each has an average molecular weight of about 600. The resultant under heating put mixture formed a clear solution in which 2 g of a commercially available methyl silicone resin an average molecular weight of 4000 ind was sperged. The solution so prepared was diluted with 884 g of water.
Die so hergestellte Imprägnierung wurde drucklos im Flutverfahren auf eine Testfläche aus hochporösem Klinker aufgetragen, wobei sich ein Materialver brauch von 2,6 l/m2 ergab. Es wurden insgesamt zwei Applikationszyklen angewandt.The impregnation thus produced was applied without pressure using the flooding process on a test area made of highly porous clinker, with a material consumption of 2.6 l / m 2 . A total of two application cycles were used.
Zur Überprüfung der Wirksamkeit der Imprägnierung wurde nach 21 Tagen aus beiden Flächen Bohrkerne entnommen. Während der unbehandelte Baustoff einen Wasseraufnahmekoeffizienten von 1,3 kg/m2t · h auf wies, konnte mit der Imprägnierung eine Reduzierung der Wasseraufnahme um deutlich mehr als 90% auf weniger als 0,08 erreicht werden.To check the effectiveness of the impregnation, cores were removed from both surfaces after 21 days. While the untreated building material had a water absorption coefficient of 1.3 kg / m 2 t · h, the impregnation reduced the water absorption by significantly more than 90% to less than 0.08.
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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WO2006094328A1 (en) * | 2005-03-10 | 2006-09-14 | Winfried Weiss | Cleaning and impregnating product designed for acid-resistant natural and artificial stones, and method for cleaning and simultaneously impregnating natural and artificial stones |
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-
1991
- 1991-11-26 DE DE19914138745 patent/DE4138745C1/en not_active Expired - Fee Related
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