DE4136535C1

DE4136535C1 - Low loss ferrite prodn. - involves mixing pre-sintered finely divided ferrite with water soluble vanadium salt and calcining for low brittleness

Info

Publication number: DE4136535C1
Application number: DE19914136535
Authority: DE
Inventors: Sigmund 8019 Assling De Schostek; August Dr. 8024 Deisenhofen De Beer
Original assignee: Siemens Matsushita Components GmbH and Co KG
Current assignee: TDK Electronics AG
Priority date: 1991-11-06
Filing date: 1991-11-06
Publication date: 1993-05-27
Anticipated expiration: 2011-11-07

Abstract

Prodn. of low loss ferrites having little brittleness comprises mixing a pre-sintered finely divided ferrite with a water-soluble vanadium salt, esp. ammonium vanadate (opt. dissolved in water); then drying and calcining. Typical ferrites are Mn-Zn ferrites contg. Fe2O3, MnO and ZnO. USE - The high frequency power loss of these doped ferrites decreases appreciably as temp. rises, so that coupled with little brittleness, these materials are improved components for transformers in television equipment.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstel lung eines verlustarmen Ferrits geringer Sprödigkeit nach dem Oberbegriff des Patentanspruches 1. Ein derartiges Verfahren ist beispielsweise aus der JP-OS 62-1 42 303 (A) bekannt.The present invention relates to a method of manufacture low loss brittleness ferrite after Preamble of claim 1. Such a method is known for example from JP-OS 62-1 42 303 (A).

Ferrite sind keine idealen Isolatoren. Daher können beim Be treiben von induktiven elektrischen Bauelementen mit Magnet kernen aus Ferrit bei hohen Frequenzen aufgrund von induzier ten Wirbelströmen ins Gewicht fallende elektrische Verluste auftreten.Ferrites are not ideal isolators. Therefore, when loading driving inductive electrical components with magnet cores of ferrite at high frequencies due to induced eddy currents are significant electrical losses occur.

Beispielsweise ist es bei Übertragern bzw. Transformatoren et wa für Schaltnetzteile von Fernsehgeräten wünschenswert, zu ei nem Betrieb mit höheren Frequenzen überzugehen, da dann höhere elektrische Leistungen übertragen bzw. bei gleicher übertragba rer elektrischer Leistung die Übertrager bzw. Transformatoren verkleinert werden können. Dabei steigen jedoch auch die elek trischen Verluste an.For example, it is et wa for switching power supplies of television sets desirable to egg nem operation with higher frequencies, because then higher transfer electrical power or with the same transfer rer electrical power, the transformers can be reduced. However, the elec also increase trical losses.

Zur Reduzierung der elektrischen Verluste von Ferriten sind verschiedene Möglichkeiten bekannt geworden. Eine dieser Mög lichkeiten besteht darin, Ferrite mit Kalziumoxid (CaO) zu do tieren. Die Verlust- bzw. Leitfähigkeitsreduzierung kommt da bei dadurch zustande, daß sich Kalziumoxid an den Korngrenzen des in polykristalliner Form vorliegenden Ferrits anlagert, so daß sich hochohmige Übergangswiderstände von Korn zu Korn er geben.To reduce the electrical losses of ferrites various possibilities have become known. One of these possibilities possibilities is to do ferrites with calcium oxide (CaO) animals. The loss or conductivity reduction comes here caused by the fact that calcium oxide at the grain boundaries of the ferrite present in polycrystalline form, so that there are high impedance contact resistances from grain to grain give.

Eine weitere Möglichkeit zur Verringerung der elektrischen Ver luste von Ferriten besteht darin, eine Dotierung mit Vanadium pentoxid (V₂O₅) vorzunehmen, siehe bspw. JP-OS 62-1 42 303 (A). Im Gegensatz zu dem vorgenannten Verfahren der Dotierung mit Kalziumoxid lagert sich das Vana diumpentoxid nicht an den Korngrenzen des polykristallinen Fer rit-Materials an. Vielmehr wird das Vanadiumpentoxid in das Kristallgitter eingebaut, wodurch die elektrische Leitfähigkeit vermindert bzw. der spezifische elektrische Widerstand herauf gesetzt wird. Typische Werte hierfür sind z. B. 400 Ohm cm bei vanadinfreien Ferriten und ca. 600 bis 1000 Ohm cm bei vana dinhaltigen Ferriten.Another way of reducing the electrical losses of ferrites is to dope with vanadium pentoxide (V ₂ O ₅ ), see for example JP-OS 62-1 42 303 (A). In contrast to the aforementioned method of doping with calcium oxide, the vanadium pentoxide does not adhere to the grain boundaries of the polycrystalline ferrite material. Rather, the vanadium pentoxide is built into the crystal lattice, reducing the electrical conductivity or increasing the specific electrical resistance. Typical values for this are e.g. B. 400 ohm cm for vanadium-free ferrites and about 600 to 1000 ohm cm for vana din-containing ferrites.

Eine weitere günstige Eigenschaft der Dotierung mit Vanadium pentoxid besteht darin, daß die Sprödigkeit von Ferriten her abgesetzt wird. Dies ist insbesondere dann von Vorteil, wenn Ferrit-Bauteile, beispielsweise Ferrit-Kerne in automatischen Bestückungsautomaten für die Herstellung von elektrischen Bau elementen gehandhabt werden, da in solchen Automaten die Ge fahr einer mechanischen Beschädigung der Ferrit-Bauteile be steht, wofür die Wahrscheinlichkeit bei größerer Materialsprö digkeit ansteigt.Another favorable property of doping with vanadium Pentoxide is that the brittleness comes from ferrites is discontinued. This is particularly advantageous if Ferrite components, for example ferrite cores in automatic Automatic placement machines for the manufacture of electrical construction elements are handled, since in such machines the Ge Risk of mechanical damage to the ferrite components stands for what the probability with a larger material sprout intensity increases.

Hinsichtlich der elektrischen Verluste hat sich jedoch gezeigt, daß bei einer Dotierung mit Vanadiumpentoxid trotz der Erhöhung des spezifischen elektrischen Widerstandes eine Verringerung der spezifischen Wattverlustleistung bzw. Kernverlustleistung nicht immer erreicht wird, was speziell bei kleinen und mitt leren Kernquerschnitten der Fall ist.Regarding electrical losses, however, that when doped with vanadium pentoxide despite the increase a reduction in the specific electrical resistance the specific wattage loss or core power loss is not always achieved, which is especially true for small and medium-sized companies core cross sections.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Ver fahren der in Rede stehenden Art anzugeben, mit dem unabhängig von Ferrit-Kernabmessungen immer eine Reduzierung der elektri schen Verlustleistung, d. h. der spezifischen Wattverlustlei stung bzw. Kernverlustleistung bei gleichzeitiger geringer Ma terialsprödigkeit erreicht werden kann.The present invention has for its object a Ver drive of the type in question, with which to indicate independently of ferrite core dimensions always a reduction in the electri power loss, d. H. the specific wattage loss power or core power dissipation with simultaneous low dimensions brittleness can be achieved.

Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren der eingangs genannten Art erfindungsgemäß durch das Merkmal des kennzeichnenden Teils des Patentanspruches 1 gelöst.This task is carried out in a method of the aforementioned Kind according to the invention by the feature of the characterizing part of claim 1 solved.

Weiterbildungen der Erfindung sind Gegenstand von Unteransprü chen.Further developments of the invention are the subject of dependent claims chen.

Die Erfindung wird im folgenden anhand eines Ausführungsbei spiels näher erläutert. Wird Ferriten insbesondere in ihrem Herstellungsprozeß vor dem Feinmahlen des vorgesinterten Fer rit-Stoffgemisches Ammoniumvanadat (NH₄VO₃) als Ausgangsstoff für Vanadiumpentoxid (V₂O₅) zugesetzt, so erfolgt bei einer Temperaturbehandlung eine Umsetzung in Vanadiumpentoxid und Ammoniak (NH₃). Im Gegensatz zu einem direkten Zusetzen von Vanadiumpentoxid zum Ferrit-Stoffgemisch werden jedoch gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren die Kernverluste deutlich ver ringert und darüber hinaus auch die Streuung der magnetischen Kennwerte wesentlich eingeengt.The invention is explained below with reference to a game Ausführungsbei. If ferrites are added as a starting material for vanadium pentoxide (V ₂ O ₅ ) in particular in their manufacturing process before the fine sintered ferrite substance mixture ammonium vanadate (NH ₄ VO ₃ ) is added, a reaction to vanadium pentoxide and ammonia (NH ₃ ) takes place during a temperature treatment. In contrast to the direct addition of vanadium pentoxide to the ferrite mixture, however, the core losses are significantly reduced according to the method according to the invention and, moreover, the scatter of the magnetic characteristic values is also significantly narrowed.

Der Erfindung zugrundeliegende Untersuchungen haben im Ver gleich für einen speziellen Mangan/Zink-Ferrit (MnZn-Ferrit) gezeigt, daß die spezifischen Wattverluste bei sonst gleich bleibenden Parametern bei direkter Dotierung mit Vanadiumpent oxid bei 88 bis 99 mW/g liegen, während sie bei der erfindungsge mäßen Verwendung von Ammoniumvanadat bei 85 bis 87 mW/g liegen. Ent sprechend liegt die Anfangspermeabilität bei direktem Zusatz von Vanadiumpentoxid in einem Berelch von 2180 bis 2450, wäh rend sie bei der erfindungsgemäßen Verwendung von Ammoniumva nadat in einem wesentlich engeren Bereich von 2360 bis 2490 liegt.The investigations underlying the invention have in Ver same for a special manganese / zinc ferrite (MnZn ferrite) shown that the specific wattage losses are otherwise the same permanent parameters with direct doping with vanadium pent oxide are 88 to 99 mW / g, while in the invention When using ammonium vanadate, 85 to 87 mW / g are required. Ent speaking, the initial permeability lies with a direct addition vanadium pentoxide in a range from 2180 to 2450 rend when using ammoniumva according to the invention nadat in a much narrower range from 2360 to 2490 lies.

Eine mögliche Erklärung für dieses Verhalten könnte darin gese hen werden, daß Ammoniumvanadat im Vergleich zu Vanadiumpentoxid erheblich besser in Wasser löslich ist und damit eine homogene re Verteilung im Ferrit-Material erreicht wird, was im Grundsatz auch für andere wasserlösliche Vanadiumverbindungen gilt.A possible explanation for this behavior could be seen in it hen that ammonium vanadate compared to vanadium pentoxide is significantly more soluble in water and thus a homogeneous re distribution in the ferrite material is achieved, which in principle also applies to other water-soluble vanadium compounds.

Neben dem günstigen Einfluß von Ammoniumvanadat-Zusätzen auf die elektrischen Verluste wird auch die Materialsprödigkeit eben so verringert wie bei einer direkten Dotierung mit Vanadiumpent oxid. Ein Maß für die Sprödigkeit sind dabei die Rißlängen, die durch den Eindruck einer Diamantspitze in das Material bei unter schiedlichen Druckeinwirkungen entstehen. Die aus der Auswer tung dieser Rißlängen resultierende Kenngröße wird als K_ic-Wert bezeichnet. Je größer dieser Wert ist, umso geringer ist die Materialsprödigkeit. Ein Vergleich von direktem Zusatz von Va nadiumpentoxid und Ammoniumvanadat als Ausgangsstoff für Vana dinpentoxid zeigt ein Verhältnis der K_ic-Werte zugunsten von Ammoniumvanadat von 1,01 : 0,99. Daraus ist ersichtlich, daß durch Zusatz von Ammoniumvanadat der günstige Einfluß auf die Materialsprödigkeit erhalten bleibt.In addition to the beneficial influence of ammonium vanadate additives on the electrical losses, the material brittleness is reduced just as with a direct doping with vanadium pentoxide. A measure of the brittleness are the crack lengths, which result from the impression of a diamond tip in the material under different pressure effects. The parameter resulting from the evaluation of these crack lengths is referred to as the K _ic value. The larger this value, the lower the material brittleness. A comparison of the direct addition of vanadium pentoxide and ammonium vanadate as the starting material for vanadium pentoxide shows a ratio of the K _ic values in favor of ammonium vanadate of 1.01: 0.99. From this it can be seen that the beneficial influence on the material brittleness is retained by adding ammonium vanadate.

Wie bereits erwähnt, können im Rahmen der Erfindung auch andere wasserlösliche Vanadiumverbindungen, wie beispielsweise Alkali vanadate, etwa Natriumvanadat oder Kaliumvanadat, verwendet werden.As already mentioned, others can also be used within the scope of the invention water-soluble vanadium compounds, such as alkali vanadate, such as sodium vanadate or potassium vanadate, is used will.

Claims

1. A process for the production of a ferrite which is doped with vanadium pentoxide for realizing low electrical losses and low brittleness, characterized in that a water-soluble vanadium compound is added as the starting material for vanadium pentoxide.

2. The method according to claim 1, characterized in that ammonium vanadate is added as the vanadium compound.

3. The method according to claim 1 and 2, characterized in that the ammonium vanadate in the ferrite manufacturing process before Fine grinding of the presintered ferrite mixture was added becomes.